JP2690389B2 - Rare earth bonded magnet manufacturing method - Google Patents

Rare earth bonded magnet manufacturing method

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JP2690389B2
JP2690389B2 JP2182497A JP18249790A JP2690389B2 JP 2690389 B2 JP2690389 B2 JP 2690389B2 JP 2182497 A JP2182497 A JP 2182497A JP 18249790 A JP18249790 A JP 18249790A JP 2690389 B2 JP2690389 B2 JP 2690389B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、回転電機等の各種装置に用いられる希土類
ボンド磁石の製造方法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing a rare earth bonded magnet used in various devices such as rotating electric machines.

（従来の技術） 従来から、比較的安価でしかも強力な永久磁石の開発
が種々行なわれている。例えば特開昭59-211549号公報
には、希土類−鉄−ホウ素系磁粉を接着剤で固化するこ
ととしたボンド磁石が提案されており、また特開昭61-1
74364号公報には、ミッシュメタル−遷移金属−ホウ素
系磁粉をバインダーと混合してなるプラスチック磁石が
提案されている。(Prior Art) Conventionally, various types of relatively inexpensive and powerful permanent magnets have been developed. For example, Japanese Unexamined Patent Publication No. 59-211549 proposes a bonded magnet in which rare earth-iron-boron magnetic powder is solidified with an adhesive, and Japanese Unexamined Patent Publication No. 61-1
Japanese Patent No. 74364 proposes a plastic magnet obtained by mixing Misch metal-transition metal-boron magnetic powder with a binder.

このような希土類ボンド磁石は、希土類と遷移金属と
を含む磁性粉末を混練によってバインダー樹脂中に分散
してなるものであり、その製造方法が例えば特開昭60-1
64313号公報に記載されている。上記公報に開示された
製造方法の混練工程にはミキシングロールが使用されて
おり、バインダー樹脂中に、少量ずつ希土類磁性粉末と
シラン系カップリング剤とを混合しつつ混練を行なうよ
うにしている。得られた混練物は粉砕された後に圧延さ
れる。Such a rare earth bonded magnet is one in which magnetic powder containing a rare earth and a transition metal is dispersed in a binder resin by kneading, and the production method thereof is, for example, JP-A-60-1.
It is described in Japanese Patent No. 64313. A mixing roll is used in the kneading step of the production method disclosed in the above publication, and the kneading is performed while mixing the rare earth magnetic powder and the silane coupling agent little by little in the binder resin. The obtained kneaded product is crushed and then rolled.

（発明が解決しようとする課題） ここで希土類と遷移金属とを含む磁性粉末の混練を行
なう場合、またはその混練物の粉砕を行なう場合には、
発火を生じる危険性があり、発火から生産不能に陥るお
それもある。このため希土類と遷移金属とを含む磁性粉
末を従来方法により混練または粉砕する場合には、所定
の雰囲気形成が行なわれ、それにより発火の危険を回避
するようにしている。(Problems to be Solved by the Invention) Here, when kneading a magnetic powder containing a rare earth and a transition metal, or when crushing the kneaded product,
There is a risk of ignition, and there is a risk of production failure due to ignition. Therefore, when the magnetic powder containing the rare earth and the transition metal is kneaded or pulverized by the conventional method, a predetermined atmosphere is formed, thereby avoiding the danger of ignition.

しかしながら雰囲気形成用の設備は非常に大がかりに
なものにならざるを得ず、多大の設備投資を行なう必要
がある。However, the equipment for forming the atmosphere is inevitably large-scaled, and it is necessary to invest a large amount of equipment.

そこで本発明は、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末
の混練および粉砕をほぼ大気中で発火の危険なく行なう
ことができ、設備の簡易化を図ることができるようにし
た希土類ボンド磁石の製造方法を提供することを目的と
する。Therefore, the present invention is a method for producing a rare earth bonded magnet, which can knead and pulverize a magnetic powder containing a rare earth and a transition metal in the atmosphere without danger of ignition and can simplify the facility. The purpose is to provide.

（課題を解決するための手段および作用） 上記目的を達成するために請求項の１に記載された希
土類ボンド磁石の製造方法は、希土類と遷移金属とを含
む磁性粉末を、バインダー樹脂中に分散してなる希土類
ボンド磁石の製造方法において、少なくとも、（ａ）密
閉可能な混合槽を持つ混合装置中に不活性ガスを注入
し、この混合装置内に磁性粉末を投入したとき、発火不
能かつ所定の酸化膜を磁性粉末に形成可能な酸素濃度と
なるように、上記混合装置中の空気を上記不活性ガスで
置換させる工程と、（ｂ）希土類と遷移金属とを含む磁
性粉末、エポキシ樹脂および防錆剤を、上記ガス置換後
の混合装置中に投入して混合を行ない、酸化膜、エポキ
シ樹脂膜および防錆被膜を上記磁性粉末に形成する混合
工程と、（ｃ）上記混合工程により得られた混合物と前
記バインダー樹脂とを混練し、希土類と遷移金属とを含
む磁性粉末をバインダー樹脂中に分散させる混練工程
と、（ｄ）上記混練工程にて得られた混練物を、10kg以
下の小ロットごとに小分けして密閉容器内に保存し、上
記混練物の温度が室温に低下するまで放置する保存工程
と、（ｅ）上記保存工程後の混練物を、不活性ガスの流
動下で粉砕する粉砕工程とを備えている。(Means and Actions for Solving the Problems) In order to achieve the above object, the method for producing a rare earth bonded magnet according to claim 1, wherein a magnetic powder containing a rare earth and a transition metal is dispersed in a binder resin. In the method for producing a rare earth bonded magnet according to the present invention, at least (a) when an inert gas is injected into a mixing device having a sealable mixing tank and magnetic powder is charged into the mixing device, ignition is impossible and a predetermined value (B) a magnetic powder containing a rare earth and a transition metal, an epoxy resin, and The rust preventive agent is put into the mixing device after the gas replacement and mixing is performed to form an oxide film, an epoxy resin film and a rust preventive film on the magnetic powder, and (c) the mixing process. 10 kg or less of the kneading step obtained by kneading the obtained mixture with the binder resin and dispersing magnetic powder containing a rare earth and a transition metal in the binder resin, and (d) the kneading step obtained above. The storage step in which each small lot is stored in an airtight container and stored until the temperature of the kneaded product falls to room temperature, and (e) the kneaded product after the storage step is stored under a flow of an inert gas. And a crushing step of crushing with.

また請求項の２に記載された希土類ボンド磁石の製造
方法は、請求項の１に記載の希土類ボンド磁石の製造方
法において、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末は、ホ
ウ素を含有する磁性粉末からなる。The method for producing a rare earth bonded magnet according to claim 2 is the method for producing a rare earth bonded magnet according to claim 1, wherein the magnetic powder containing rare earth and a transition metal is a boron-containing magnetic powder. Become.

このような構成を有する手段においては、まず密閉可能
な混合槽を持つ混合装置内空気が不活性ガスにより発火
不能な酸素濃度となるようにガス置換され、その上で、
希土類と遷移金属とを含む磁性粉末と、エポキシ樹脂膜
および防錆被膜との混合が行なわれ、被膜形成が行なわ
れる。すなわちこの混合工程において、発火の原因とな
る酸素の流入はガス置換により遮断される。In the means having such a structure, first, the air in the mixing device having a mixing tank which can be sealed is gas-substituted by an inert gas so as to have an oxygen concentration that cannot be ignited, and then,
The magnetic powder containing a rare earth and a transition metal is mixed with the epoxy resin film and the rust preventive film to form a film. That is, in this mixing step, the inflow of oxygen, which causes ignition, is blocked by gas replacement.

上記混合工程により磁性粉末には、エポキシ樹脂膜お
よび防錆被膜が形成されるとともに、僅かに残された酸
素分によって酸化膜が形成される。そしてこのような酸
化膜、エポキシ樹脂膜および防錆被膜が形成された上
で、磁性粉末はバインダー樹脂と混練され分散される。By the mixing step, an epoxy resin film and a rust preventive film are formed on the magnetic powder, and an oxide film is formed by a slight amount of oxygen remaining. Then, after such an oxide film, an epoxy resin film and a rust preventive film are formed, the magnetic powder is kneaded and dispersed with the binder resin.

この混練工程においては、酸化膜、エポキシ樹脂膜お
よび防錆被膜によって磁粉表面の活性度が低下されてい
るとともに、素材内への酸素流入が極力防止されてお
り、したがって発火のおそれなく混練が行なわれる。In this kneading step, the oxide film, the epoxy resin film and the rust preventive film reduce the activity of the surface of the magnetic powder, and the oxygen inflow into the material is prevented as much as possible. Therefore, the kneading is performed without fear of ignition. Be done.

さらに上記混練工程にて得られた混練物は、小ロット
ごとの保存工程によって、前記混合・混練の各工程にお
いて生じた発熱が放熱される。Further, in the kneaded product obtained in the kneading step, the heat generated in each step of the mixing / kneading is radiated by the storage step for each small lot.

混練が行なわれた直後においては、混練時の発熱によ
って酸化が行なわれ易くなっており、混練物が大量に集
められている場合には蓄熱作用によって酸化がさらに進
行していく。酸化が進行すると、磁性粉の酸化熱によっ
て高温化が進み、これにより急激な酸化が生じて発火に
至る。しかしながら上述のように放熱が行なわれること
により蓄熱および酸化の進行が阻止され、発火の危険が
回避される。Immediately after the kneading, the heat generated during the kneading facilitates the oxidation, and when a large amount of the kneaded material is collected, the oxidation further progresses due to the heat storage effect. As the oxidation progresses, the temperature of the magnetic powder increases due to the heat of oxidation, which causes rapid oxidation and ignition. However, as described above, the heat radiation prevents the heat accumulation and the oxidation from progressing, thereby avoiding the risk of ignition.

さらにまた上記保存工程後の混練物は、不活性ガスの
流動冷却下で粉砕される。すなわちこの粉砕工程におい
ても素材内への酸素流入が遮断されるとともに、冷却が
行なわれるようになっている。Furthermore, the kneaded product after the storage step is pulverized under flowing cooling of an inert gas. That is, in this crushing process as well, the inflow of oxygen into the material is blocked and cooling is performed.

本発明にかかる希土類ボンド磁石の製造方法は、第１
図に示されるような工程を有している。The method for producing a rare earth bonded magnet according to the present invention is the first
It has the steps as shown in the figure.

まず超急冷法により希土類−遷移金属系磁性粉末を得
る。超急冷法の一例としてはジェットキャスティング法
がある。First, a rare earth-transition metal magnetic powder is obtained by the ultraquenching method. An example of the super-quenching method is a jet casting method.

ジェットキャスティング法においては、インゴッド状
に形成された希土類−遷移金属系磁性合金が受皿内に収
容され、不活性環境下で上記合金が高周波等によって溶
融される。溶融状態となった磁性合金はノズル付き湯溜
りに注入され、ノズルを通して回転ホイール上に落下さ
れる。回転ホイールは水によって冷却されており、ここ
で急速冷却が行なわれる。急冷された磁性合金は、リボ
ン状の磁粉に凝固されて下方に落下していき、容器内に
収集される。In the jet casting method, a rare earth-transition metal magnetic alloy formed in the shape of an ingot is contained in a saucer, and the alloy is melted by a high frequency wave or the like in an inert environment. The molten magnetic alloy is poured into a basin with a nozzle and dropped through a nozzle onto a rotating wheel. The rotating wheel is cooled by water, where rapid cooling takes place. The quenched magnetic alloy is solidified into ribbon-shaped magnetic powder, falls downward, and is collected in a container.

ここで希土類−遷移金属系磁粉を構成する希土類とし
ては、ランタノイドのうち一種または二種以上が用いら
れ、遷移金属としては、Fe,Co,Niのうち一種または二種
以上が用いられる。この希土類−遷移金属系磁粉には、
ホウ素を含ませて希土類−遷移金属−ホウ素系磁性粉末
とすることができる。具体的には、Nd-Fe−Ｂ、Nd-Fe-C
o−Ｂ、Ce-La-Fe-Co−Ｂ、Sm-Co、Sm-Co-Fe、Sm-Co-Mn
等が用いられる。Here, one or more kinds of lanthanoids are used as the rare earths constituting the rare earth-transition metal magnetic powder, and one or more kinds of Fe, Co, Ni are used as the transition metal. In this rare earth-transition metal magnetic powder,
A rare earth-transition metal-boron-based magnetic powder can be obtained by incorporating boron. Specifically, Nd-Fe-B, Nd-Fe-C
o-B, Ce-La-Fe-Co-B, Sm-Co, Sm-Co-Fe, Sm-Co-Mn
Are used.

つぎに希土類−遷移金属系磁性粉末にエポキシ主剤お
よび防錆剤を混合し、酸化膜、エポキシ樹脂膜および防
錆被膜を形成する（被膜形成工程）。Next, the rare earth-transition metal magnetic powder is mixed with an epoxy main agent and a rust preventive to form an oxide film, an epoxy resin film and a rust preventive film (film forming step).

この酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆被膜を形成す
るにあたっては、まず密閉可能な混合槽を持つ混合装置
中に不活性ガスが注入され、該混合装置中の空気は、酸
素濃度が0.08〜３％となるようにガス置換される。混合
装置としては、ボールミル、Ｖ型ブレンダー、ダブルコ
ーン型ブレンダー等が用いられ、不活性ガスとしては、
アルゴンガス（Ar）、窒素ガス（Ｎ2）、炭酸ガス（C
O2）などが用いられる。In forming the oxide film, the epoxy resin film and the anticorrosive film, an inert gas is first injected into a mixing device having a mixing tank which can be sealed, and the air in the mixing device has an oxygen concentration of 0.08 to 3 The gas is replaced so that it becomes%. A ball mill, a V type blender, a double cone type blender or the like is used as the mixing device, and the inert gas is
Argon gas (Ar), nitrogen gas (N 2 ), carbon dioxide gas (C
O 2 ) etc. are used.

そしてこのガス置換が行なわれた混合装置中に、希土
類−遷移金属系磁性粉末、エポキシ主剤および防錆剤が
投入され、約２時間程度にわたって混合が行なわれる。
この混合時には、まずボールミル中に僅かに残留してい
る酸素によって上記磁性粉末の表面上に酸化膜が形成さ
れ、さらにその上にエポキシ樹脂膜および防錆被膜が形
成される。酸素濃度を0.08〜３％とするのは、酸素濃度
が0.08％より小さい場合には酸化膜を形成することがで
きなくなるか、あるいは形成されても極めて薄いものに
しかならず、また酸素濃度が３％を越えると、酸素によ
る発火の危険を生じるからである。Then, the rare earth-transition metal magnetic powder, the epoxy main agent and the rust preventive agent are charged into the mixing device in which the gas replacement has been performed, and the mixing is performed for about 2 hours.
At the time of this mixing, first, a small amount of oxygen remaining in the ball mill forms an oxide film on the surface of the magnetic powder, and further an epoxy resin film and a rust preventive film are formed thereon. The oxygen concentration of 0.08 to 3% means that when the oxygen concentration is less than 0.08%, the oxide film cannot be formed, or even if it is formed, it is extremely thin, and the oxygen concentration is 3%. If it exceeds, there is a danger of ignition due to oxygen.

上記エポキシ主剤としては、ビスフェノール系、フェ
ノキシ系、ノボラック系、ポリフェノール系、ポリヒド
ロキシベンゼン系あるいはこれらの誘導体等の一種また
は二種以上が用いられ、また防錆剤としてはソルビタン
モノオレエートと鉱物油または合成油の混合物等が用い
られる。As the epoxy main agent, one or more of bisphenol-based, phenoxy-based, novolac-based, polyphenol-based, polyhydroxybenzene-based or derivatives thereof is used, and rust inhibitor sorbitan monooleate and mineral oil. Alternatively, a mixture of synthetic oils is used.

酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆剤の被膜が形成さ
れた磁粉は、取り出されて計量された後、加圧式ニーダ
ー等により可撓性を有するバインダー樹脂と数分にわた
って混練される（混練工程）。このときエポキシ樹脂の
硬化剤および硬化促進剤が添加される。硬化剤および硬
化促進剤をこの段階で添加するのは、磁粉の混合物を取
り出した直後から直ちに磁粉が硬化してしまうのを回避
するためである。このように混練工程により、希土類−
遷移金属系磁性粉末は、可撓性を有するバインダー樹脂
中にほぼ均一に分散される。The magnetic powder on which the oxide film, the epoxy resin film, and the rust preventive film are formed is taken out, weighed, and then kneaded with a flexible binder resin by a pressure kneader for several minutes (kneading step). . At this time, a curing agent and a curing accelerator for the epoxy resin are added. The reason why the curing agent and the curing accelerator are added at this stage is to prevent the magnetic powder from being hardened immediately after the mixture of the magnetic powder is taken out. In this way, the rare earth-
The transition metal-based magnetic powder is almost uniformly dispersed in the flexible binder resin.

このときの可撓性を有するバインダー樹脂としては、
天然ゴム（NR）、イソプレンゴム（IR）、ブダジエンゴ
ム（BR）、スチレン−ブタジエンゴム（SBR）、ブチル
ゴム（IIR）、エチレン−プロピレンゴム（EPR）、エチ
レン−酢ビゴム（EVA）、ニトリルゴム（NBR）、アクリ
ルゴム（AR）、ウレタンゴム（UR）等が、一種または二
種以上にわたって用いられる。As the flexible binder resin at this time,
Natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), budadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), butyl rubber (IIR), ethylene-propylene rubber (EPR), ethylene-vinyl acetate rubber (EVA), nitrile rubber ( NBR), acrylic rubber (AR), urethane rubber (UR), etc. are used alone or in combination of two or more.

すなわち本実施例におけるバインダー樹脂は、いわゆ
る３元ゴムからなり、極性がないゴム成分（例えばII
R）と、極性が強いゴム成分（例えばNBR）とが、ハロゲ
ンを含有するゴム成分（例えばCR）を介して良好に混合
されている。That is, the binder resin in this embodiment is composed of so-called ternary rubber and has a non-polar rubber component (for example, II
R) and a highly polar rubber component (eg NBR) are mixed well via a halogen-containing rubber component (eg CR).

極性がないゴム成分は耐油性・耐候性に難点があり、
また極性が強いゴム成分は非常に硬く伸展油または可塑
剤の添加を要する。そこでハロゲンを含有するゴム成分
を介して両ゴム成分を混合させることとすれば、それぞ
れのゴム成分の難点を補い合うゴム成分どうしが容易に
混合され、耐油性・耐候性の改善が行なわれるものであ
る。Non-polar rubber components have difficulty in oil resistance and weather resistance,
A rubber component having a strong polarity is very hard and requires the addition of an extender oil or a plasticizer. Therefore, if both rubber components are mixed through a rubber component containing halogen, rubber components that complement the difficulties of each rubber component are easily mixed with each other, and oil resistance and weather resistance are improved. is there.

上記ハロゲンを含有するガム成分としては、クロロプ
レンゴム（CR）、ハイパロン（CSM）、塩素化ポリエチ
レン等の塩素を含有するものが一種または二種以上にわ
たって用いられる。この場合、当該ハロゲン含有のゴム
成分は、バインダー樹脂全体重量に対して15重量％以下
に設定されることが好ましい。ハロゲンを含有するゴム
成分がバインダー樹脂全体重量の15重量％を越えて含ま
れる場合には、塩素ガス（Cl2）や塩酸ガス（HCl）が発
生することとなり、例えばモータの場合には整流子腐食
や磁石の錆およびコア錆の原因となるからである。As the halogen-containing gum component, chlorine-containing gum components such as chloroprene rubber (CR), hypalon (CSM), and chlorinated polyethylene are used alone or in combination. In this case, the halogen-containing rubber component is preferably set to 15% by weight or less based on the total weight of the binder resin. If the rubber component containing halogen exceeds 15 wt% of the total weight of the binder resin, chlorine gas (Cl 2 ) or hydrochloric acid gas (HCl) will be generated. For example, in the case of a motor, a commutator This is because it causes corrosion, rust of magnets, and core rust.

上記硬化剤としては、脂肪族ポリアミンや芳香族ポリ
アミン等のポリアミン、無水フタル酸等の酸無水物、ポ
リアミド樹脂、ポリスルフィッド樹脂、三フッ化ホウ素
等のアミンコンプレックス、フェノール樹脂等の合成樹
脂初期縮合物あるいはこれらの誘導体の一種または二種
以上が用いられる。硬化促進剤しては、トリスジメチル
アミノメチルフェノール等のアミン、１−イソブチル−
２−メチルイミダゾール等のイミダゾールあるいはこれ
らの誘導体の一種または二種以上が用いられる。Examples of the curing agent include polyamines such as aliphatic polyamines and aromatic polyamines, acid anhydrides such as phthalic anhydride, polyamide resins, polysulfide resins, amine complexes such as boron trifluoride, and synthetic resin precondensates such as phenol resins. Alternatively, one or more of these derivatives are used. As the curing accelerator, amines such as trisdimethylaminomethylphenol, 1-isobutyl-
One or more imidazoles such as 2-methylimidazole or derivatives thereof are used.

この混練工程において、加圧ニーダーは冷却されてお
り、95℃以下、好ましくは50〜60℃の温度条件下で混練
が行なわれる。この温度設定により、混練工程における
発火の危険性が回避される。すなわち95℃を越えて混練
が行なわれると発熱より発火を生じる危険があり、また
40℃以下ではゴムの可塑化が進まず十分な混練が行なわ
れない。In this kneading step, the pressure kneader is cooled, and the kneading is carried out at a temperature of 95 ° C or lower, preferably 50 to 60 ° C. This temperature setting avoids the risk of ignition in the kneading process. In other words, if kneading is performed at over 95 ° C, there is a danger of ignition due to heat generation.
Below 40 ° C, plasticization of rubber does not proceed and sufficient kneading cannot be performed.

以上の混練工程により得られた混練物としての磁石素
材は、加圧式ニーダーから取り出され、直ちに10kg以下
の小ロットごとに小分けされる。小分け各磁石素材は、
密閉容器内にそれぞれ封入されて保存され、磁石素材の
温度が室温に低下するまでそのまま放置される（保存工
程）。この保存工程による放熱によって発火の危険が回
避される。The magnet material as a kneaded material obtained by the above kneading step is taken out from the pressure kneader and immediately divided into small lots of 10 kg or less. Each magnet material is divided into
Each of them is enclosed and stored in an airtight container, and is left as it is until the temperature of the magnet material drops to room temperature (preservation step). The danger of ignition is avoided by the heat radiation in this storage step.

上記保存工程によって十分な放熱が行なわれた混練物
としての磁石素材は、取り出されて所定の大きさに砕か
れる（粉砕工程）。この粉砕工程は、アルゴンガス（A
r）、窒素ガス（Ｎ2）、炭酸ガス（CO2）などの不活性
ガスの流動による冷却下で行なわれ、温度条件は95℃以
下に設定される。粉砕には回転刃等が使用される。すな
わちこの粉砕工程では、不活性ガスによる空冷が行なわ
れることとなり、ほぼ大気中での粉砕が可能になってい
る。The magnet material as a kneaded material, which has been sufficiently radiated by the storage step, is taken out and crushed into a predetermined size (crushing step). This crushing process uses argon gas (A
r), nitrogen gas (N 2 ), carbon dioxide gas (CO 2 ), and the like under cooling by the flow of an inert gas, and the temperature condition is set to 95 ° C. or lower. A rotary blade or the like is used for crushing. That is, in this pulverization step, air cooling with an inert gas is performed, so that pulverization in the atmosphere is possible.

ついで上記粉砕工程により得られた粉砕物に対してロ
ール等による圧延が施され、シート状のボンド磁石が得
られる（シート形成工程）。Then, the pulverized product obtained in the pulverization step is rolled by a roll or the like to obtain a sheet-shaped bond magnet (sheet forming step).

その後、所定の熱処理が施され、適宜の寸法に切断さ
れる。このとき磁性粉末には防錆処理が施されているの
でシート状ボンド磁石切断面も十分な防錆能力を持って
おり、切断後にコーティング等の防錆処理を行なう必要
はない。After that, a predetermined heat treatment is performed and the product is cut into appropriate dimensions. At this time, since the magnetic powder is subjected to anticorrosion treatment, the cut surface of the sheet-shaped bonded magnet also has sufficient anticorrosion ability, and it is not necessary to perform anticorrosion treatment such as coating after cutting.

このような工程によって、最大エネルギー積が9.0［M
GOe］未満のシート状希土類ボンド磁石が得られる。最
大エネルギー積が9.0［MGOe］以上では、バインダー量
に対して磁粉量が多くなり過ぎて可撓性が失われてしま
い、実用性に適さない。また種々の回転電機等に用いる
のに最適な最大エネルギー積は3.0［MGOe］以上であ
り、最大エネルギー積は3.0［MGOe］未満の場合には、
磁石の価格の割に回転電機の特性を上げることはできな
い。Through this process, the maximum energy product is 9.0 [M
It is possible to obtain a sheet-shaped rare-earth bonded magnet having a GOe] of less than. When the maximum energy product is 9.0 [MGOe] or more, the amount of magnetic powder becomes too large with respect to the amount of binder and the flexibility is lost, which is not suitable for practical use. Also, the optimum maximum energy product for use in various rotating electrical machines is 3.0 [MGOe] or more, and when the maximum energy product is less than 3.0 [MGOe],
It is impossible to improve the characteristics of rotating electrical machines for the price of magnets.

（実施例） 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。(Example) Hereinafter, an example of the present invention will be described in detail.

実施例１ 磁粉としては、ゼネラルモーターズ社製MQPを湿式ボ
ールミルにより予め粉砕し粒度調整したものを用いた。
また上記磁粉は、超急冷法により形成したままでは粒度
2mm以下の磁粉であるため、これを粉砕して粒度78μｍ
以下としたものを用いた。防錆剤としては、花王社製レ
オドールSP-10を用い、またエポキシ主剤としては、
油化シェル社製エピコート828を用いた。Example 1 As the magnetic powder, MQP manufactured by General Motors Co., Ltd. was crushed in advance by a wet ball mill and the particle size was adjusted.
In addition, the above magnetic powder has a particle size as it is formed by the rapid quenching method.
Since it is magnetic powder of 2 mm or less, it is crushed and the particle size is 78 μm
The following were used. As the rust preventive agent, Leodol SP-10 manufactured by Kao Corporation is used, and as the epoxy main agent,
Yuka Shell Co., Ltd. Epicoat 828 was used.

そしてボールミル容器の中に、磁粉、エポキシ主剤、
防錆剤およびアルミナボールを入れ、容器内の空気をＮ
2ガスで、酸素濃度が1.2％となるようにガス置換した
後、１時間の混合を行ない磁粉表面に、酸化膜、エポキ
シ樹脂膜および防錆膜を形成した。And in the ball mill container, magnetic powder, epoxy base agent,
Add rust preventive agent and alumina balls, and remove air from the container with N
After gas replacement with two gases so that the oxygen concentration was 1.2%, mixing was carried out for 1 hour to form an oxide film, an epoxy resin film and a rust preventive film on the surface of the magnetic powder.

つぎに以上の混合物とゴムバインダーとを、硬化剤お
よび硬化促進剤とともに加圧式ニーダーで７分間にわた
って混練した。上記硬化剤および硬化促進剤として、油
化シェル社製のYH-302およびIBMI-12を用いた。Next, the above mixture and a rubber binder were kneaded with a curing agent and a curing accelerator in a pressure kneader for 7 minutes. As the above curing agent and curing accelerator, YH-302 and IBMI-12 manufactured by Yuka Shell Co., Ltd. were used.

得られた混練物を、4kgずつの小ロットに小分けして
ビニール袋に入れ、直ちに口元を縛ってから密閉容器内
に収納した。その後約14時間放置して密閉容器から混練
物を取り出し、粉砕機で粉砕した上でロール圧延を施し
シートを得た。粉砕機には朋来鉄工所製Ｕ−140回転刃
式を用い、粉砕が行なわれるときの温度を約55℃に保っ
た。The obtained kneaded material was subdivided into small lots of 4 kg each and placed in a plastic bag. After that, the kneaded product was taken out from the closed container by leaving it for about 14 hours, crushed by a crusher and rolled to obtain a sheet. A U-140 rotary blade type manufactured by Horai Iron Works was used as the crusher, and the temperature at which the crushing was performed was maintained at about 55 ° C.

ついでシートを約170℃に加熱してゴムバインダーを
加硫した後、所定の寸法に切断して可撓性磁石を得た。Then, the sheet was heated to about 170 ° C. to vulcanize the rubber binder and then cut into a predetermined size to obtain a flexible magnet.

本実施例における配合を次表に示す。 The composition in this example is shown in the following table.

上表中にIIR-NBR-CRは、IIR（ブチルゴム）100に対し
て、NBR（ニトリルゴム）が60、CR（クロロプレンゴ
ム）が15に設定されたものである。 In the above table, IIR-NBR-CR is set to 60 for NBR (nitrile rubber) and 15 for CR (chloroprene rubber) for 100 IIR (butyl rubber).

この本実施例の混練工程においては、ボールミル内空
気が不活性ガスにより発火不能な酸素濃度となるように
ガス置換されており、発火の原因となる酸素の流入はガ
ス置換により遮断されていた。そのため当該混合工程に
おいて発火のおそれはほとんどなかった。In the kneading step of this example, the air in the ball mill was gas-replaced by an inert gas so that the oxygen concentration became incapable of ignition, and the inflow of oxygen causing ignition was blocked by gas replacement. Therefore, there was almost no risk of ignition in the mixing process.

また混練および粉砕の各工程においては、酸化膜、エ
ポキシ樹脂膜および防錆被膜が磁性粉末に予め形成され
ているため、磁性表面の活性度が低下されていること、
および素材内への酸素流入はほぼ完全に阻止されている
ことが確認された。また特に混練工程では、上記酸素遮
断作用に加えて冷却による温度規制が行なわれ、さらに
粉砕工程では、不活性ガスの流動による冷却が行なわれ
て設定温度以上の温度上昇を生じることはなかった。Further, in each step of kneading and pulverization, since the oxide film, the epoxy resin film and the anticorrosive film are formed in advance on the magnetic powder, the activity of the magnetic surface is lowered,
It was confirmed that the inflow of oxygen into the material was almost completely blocked. Further, in particular, in the kneading step, temperature control by cooling was performed in addition to the above oxygen blocking action, and in the pulverization step, cooling was performed by the flow of the inert gas, and the temperature did not rise above the set temperature.

さらに混練物は、小ロット状態にて常温に冷された上
で粉砕が行なわれ、温度上昇はほとんど生じることがな
かった。すなわち混練工程および粉砕工程においては発
火のおそれはほとんどなかった。Further, the kneaded product was crushed after being cooled to room temperature in a small lot state, and almost no temperature rise occurred. That is, there was almost no risk of ignition in the kneading process and the crushing process.

なお得られた磁石の磁気特性は、Br＝5.5［KG］、iHc
＝9.9［kOe］、bHc＝4.5［kOe］、（BH）max＝6.2［MGO
e］であった。The magnetic characteristics of the obtained magnet are Br = 5.5 [KG], iHc
= 9.9 [kOe], bHc = 4.5 [kOe], (BH) max = 6.2 [MGO
e].

また得られた磁石を60℃、90％RH雰囲気中に80時間放
置したところ、表面に発錆はみられなかった。さらにブ
ラシ付きDCモータの駆動用磁石として用いたところ、60
℃、200時間の連続回転後も、ブラシ材質（Ag-Pd）とコ
ミュテータ材質（Ag-Cd）に腐食の発生はなかった。Further, when the obtained magnet was left in an atmosphere of 60 ° C. and 90% RH for 80 hours, no rust was observed on the surface. When used as a driving magnet for a brushed DC motor,
No corrosion occurred in the brush material (Ag-Pd) and commutator material (Ag-Cd) even after continuous rotation for 200 hours at ℃.

実施例２ 磁粉としては、MM14（Fe0・9Co0・1）79Ｂ7なる組成の
合金を単ロール法によって超急冷リボンとし、湿式ボー
ルミルにより粉砕し粒度調整したものを用いた。防錆剤
としては、花王社製レオドールSP-10と米国テネコケ
ミカル社製アンデロール456との混合液とを用いた。以
下上述した実施例１と同様にしてシート状の可撓性磁石
を得た。Example 2 As the magnetic powder, an alloy having a composition of MM 14 (Fe 0 .9 Co 0 .1) 79 B 7 was used as an ultra-quenched ribbon by a single roll method, and was crushed by a wet ball mill to adjust the particle size. As the rust preventive agent, a mixed liquid of Leodol SP-10 manufactured by Kao Co. and Anderol 456 manufactured by Teneco Chemical Co., USA was used. Thereafter, a sheet-like flexible magnet was obtained in the same manner as in Example 1 described above.

この実施例による混練および粉砕の各工程において
も、酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆被膜によって磁
粉素材の活性度が低下され、また磁性素材内への酸素流
入はほぼ完全に阻止されていることが確認された。また
混練工程および粉砕工程における冷却も十分に行なわ
れ、混練工程および粉砕工程における発火のおそれはほ
とんどなかった。In each step of kneading and crushing according to this example, the activity of the magnetic powder material is lowered by the oxide film, the epoxy resin film and the rust preventive film, and the inflow of oxygen into the magnetic material is almost completely prevented. Was confirmed. Further, cooling was sufficiently performed in the kneading step and the crushing step, and there was almost no risk of ignition in the kneading step and the crushing step.

なおこの実施例２により得られた磁石の磁気特性は、
Br＝4.6［KG］、iHc＝7.0［kOe］、bHc＝3.1［kOe］、
（BH）max＝4.0［MGOe］であった。The magnetic characteristics of the magnet obtained in Example 2 are
Br = 4.6 [KG], iHc = 7.0 [kOe], bHc = 3.1 [kOe],
(BH) max = 4.0 [MGOe].

さらに得られた磁石を60℃、90％RH雰囲気中に80時間
放置したところ、表面に発錆はみられなかった。さらに
ブラシ付きDCモータの駆動用磁石として用いたところ、
60℃、200時間の連続回転後も、ブラシ材質（Ag-Pd）と
コミュテータ材質（Ag-Cd）に腐食は発生しなかった。Furthermore, when the obtained magnet was left in an atmosphere of 60 ° C. and 90% RH for 80 hours, no rust was observed on the surface. When used as a driving magnet for a brushed DC motor,
No corrosion occurred on the brush material (Ag-Pd) and commutator material (Ag-Cd) even after continuous rotation at 60 ° C for 200 hours.

このように本発明によるシート状希土類ボンド磁石
は、回転電機等に対して好適に取り付けられ使用される
ことが確認された。As described above, it was confirmed that the sheet-shaped rare earth bonded magnet according to the present invention is preferably attached to a rotating electric machine and used.

なお永久磁石粉の代わりに、鉄粉、鉄合金等の高透磁
率を有する金属粉を用いることとすれば、可撓性を有す
る高透磁率材を形成することができる。If a metal powder having a high magnetic permeability such as an iron powder or an iron alloy is used instead of the permanent magnet powder, a flexible high magnetic permeability material can be formed.

（発明の効果） 以上述べたように本発明による希土類ボンド磁石の製
造方法は、混合装置内に磁性粉末を投入したとき、発火
不能かつ所定の酸化膜を磁性粉末に形成可能な酸素濃度
となるように、不活性ガスによるガス置換が行なわれた
上記混合装置中で、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末
に表面活性度を低下させるための酸化膜、エポキシ樹脂
膜および防錆被膜を形成してから混練および粉砕の各工
程を行ない、磁性素材内への酸素流入を防止するととも
に、混練工程および粉砕工程において発火点以下の所定
の温度に保存および冷却を行なうこととしたから、混練
工程および粉砕工程における発火の危険性を回避するこ
とができ、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末の混練お
よび粉砕をほぼ大気中で行なうことができる。したがっ
て本発明によれば、混練および粉砕にあたって多大の設
備は不要となり設備全体の簡易化を図ることができる。(Effects of the Invention) As described above, in the method for producing a rare earth bonded magnet according to the present invention, when the magnetic powder is put into the mixing device, the oxygen concentration is such that the magnetic powder cannot be ignited and a predetermined oxide film can be formed. As described above, in the above mixing device in which gas replacement with an inert gas is performed, an oxide film, an epoxy resin film and an anticorrosion film for reducing the surface activity are formed on the magnetic powder containing a rare earth and a transition metal. After that, each step of kneading and crushing is performed to prevent oxygen from flowing into the magnetic material, and in the kneading step and crushing step, it is decided to store and cool at a predetermined temperature below the ignition point. The risk of ignition in the crushing step can be avoided, and the kneading and crushing of the magnetic powder containing a rare earth and a transition metal can be performed in the atmosphere. Therefore, according to the present invention, a large amount of equipment is not required for kneading and crushing, and the equipment as a whole can be simplified.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第１図は本発明にかかる希土類ボンド磁石の製造工程を
表わしたフロー図である。FIG. 1 is a flow chart showing a manufacturing process of a rare earth bonded magnet according to the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−184804（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−33802（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−287104（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−164313（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (56) Reference JP-A-61-184804 (JP, A) JP-A-63-33802 (JP, A) JP-A-61-287104 (JP, A) JP-A-60- 164313 (JP, A)

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】希土類と遷移金属とを含む磁性粉末を、バ
インダー樹脂中に分散してなる希土類ボンド磁石の製造
方法において、少なくとも次の工程を備えてなることを
特徴とする希土類ボンド磁石の製造方法、 （ａ） 密閉可能な混合槽を持つ混合装置中に不活性ガ
スを注入し、この混合装置内に磁性粉末を投入したとき
発火不能かつ所定の酸化膜を磁性粉末に形成可能な酸素
濃度となるように、上記混合装置内の空気を上記不活性
ガスで置換させるガス置換工程、 （ｂ） 希土類と遷移金属とを含む磁性粉末、エポキシ
樹脂および防錆剤を、上記ガス置換後の混合装置中に投
入して混合を行い、酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆
被膜を上記磁性粉末に形成する混合工程、 （ｃ） 上記混合工程により得られた混合物と前記バイ
ンダー樹脂とを混練し、希土類と遷移金属とを含む磁性
粉末をバインダー樹脂中に分散させる混練工程、 （ｄ） 上記混練工程にて得られた混練物を、10kg以下
の小ロットごとに小分けして密閉容器内に保存し、上記
混練物の温度が室温に低下するまで放置する保存工程、 （ｅ） 上記保存工程後の混練物を、不活性ガスの流動
下で粉砕する粉砕工程。1. A method for producing a rare earth bonded magnet, wherein magnetic powder containing a rare earth and a transition metal is dispersed in a binder resin, which comprises at least the following steps. Method, (a) Oxygen concentration that is incapable of igniting when an inert gas is injected into a mixing device having a sealable mixing tank and the magnetic powder is introduced into this mixing device, and a predetermined oxide film can be formed on the magnetic powder. So as to replace the air in the mixing device with the inert gas, (b) mixing the magnetic powder containing a rare earth and a transition metal, an epoxy resin, and a rust inhibitor after the gas replacement. A mixing step of charging the mixture in an apparatus to form an oxide film, an epoxy resin film and an anticorrosive film on the magnetic powder, and (c) the mixture obtained by the mixing step and the binder resin. A kneading step of kneading and dispersing magnetic powder containing a rare earth and a transition metal in a binder resin, (d) The kneaded product obtained in the above kneading step is subdivided into small lots of 10 kg or less in a closed container. A storage step in which the kneaded material is stored in a container and stored until the temperature of the kneaded material falls to room temperature; 【請求項２】請求項の１に記載の希土類ボンド磁石の製
造方法において、 希土類と遷移金属とを含む磁性粉末は、ホウ素を含有し
ていることを特徴とする希土類ボンド磁石の製造方法。2. The method for producing a rare earth bonded magnet according to claim 1, wherein the magnetic powder containing a rare earth and a transition metal contains boron.
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