JP2685425B2 - 液晶素子評価方法 - Google Patents
液晶素子評価方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液晶素子評価方法および
評価装置に関し、特に液晶素子中に混入した不純物を検
出する方法および装置に関する。
評価装置に関し、特に液晶素子中に混入した不純物を検
出する方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液晶素子では、液晶中などに電場に応答
する不純物（以下、電場応答性不純物という）が混入す
ると、応答速度、コントラストなどの素子性能が低下
し、寿命も短縮するという問題が生じる。電場応答性不
純物とは、電場の印加に伴って素子内を移動、または電
荷を移動させる能力を有する化学種のことであり、プロ
トン、有機物イオン、無機物イオン、水素結合能を有す
る化合物、電子移動能を有する化合物、大きな双極子モ
ーメントを有する化合物、大きな分極率を有する化合物
などが挙げられる。そこで、素子に混入する電場応答性
不純物を検出、同定、定量し、混入を防ぐようにプロセ
スを改善することが不可欠である。
する不純物（以下、電場応答性不純物という）が混入す
ると、応答速度、コントラストなどの素子性能が低下
し、寿命も短縮するという問題が生じる。電場応答性不
純物とは、電場の印加に伴って素子内を移動、または電
荷を移動させる能力を有する化学種のことであり、プロ
トン、有機物イオン、無機物イオン、水素結合能を有す
る化合物、電子移動能を有する化合物、大きな双極子モ
ーメントを有する化合物、大きな分極率を有する化合物
などが挙げられる。そこで、素子に混入する電場応答性
不純物を検出、同定、定量し、混入を防ぐようにプロセ
スを改善することが不可欠である。
【０００３】従来、この不純物の評価には、高温におけ
る液晶素子の電圧保持率の測定が用いられてきた。この
方法では素子として構成された最終状態での評価が可能
であるが、時間および手間がかかるうえ、不純物の同定
を行わないため、混入個所の特定が迅速に行えないとい
う問題点がある。
る液晶素子の電圧保持率の測定が用いられてきた。この
方法では素子として構成された最終状態での評価が可能
であるが、時間および手間がかかるうえ、不純物の同定
を行わないため、混入個所の特定が迅速に行えないとい
う問題点がある。
【０００４】また、電場応答性不純物は液晶配向膜に由
来する場合と、液晶材料に由来する場合があるので、各
々について混入物を評価することが行われてきた。例え
ば、配向膜材料としてポリアミック酸を用いて形成され
たポリイミドからなる液晶配向膜に関しては、赤外吸収
測定により成膜過程におけるイミド化率を定量したり、
膜の赤外吸収の異方性の変化を利用して不純物を検出す
ることが試みられてきた。しかし、これらの方法は液晶
配向膜の赤外吸収測定を行うため、測定に手間がかかる
うえに感度が不十分であるという問題点がある。
来する場合と、液晶材料に由来する場合があるので、各
々について混入物を評価することが行われてきた。例え
ば、配向膜材料としてポリアミック酸を用いて形成され
たポリイミドからなる液晶配向膜に関しては、赤外吸収
測定により成膜過程におけるイミド化率を定量したり、
膜の赤外吸収の異方性の変化を利用して不純物を検出す
ることが試みられてきた。しかし、これらの方法は液晶
配向膜の赤外吸収測定を行うため、測定に手間がかかる
うえに感度が不十分であるという問題点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は液晶素子に含
まれる電場応答性不純物の検出、同定、定量を、簡便か
つ高感度に行うことができる液晶素子評価方法、および
この評価方法を実現する装置を提供することを目的とす
る。
まれる電場応答性不純物の検出、同定、定量を、簡便か
つ高感度に行うことができる液晶素子評価方法、および
この評価方法を実現する装置を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段と作用】本発明の液晶素子
評価方法は、１対の電極間に液晶層を有する液晶素子に
電場を印加しながら光を照射し、前記液晶層を通過した
光を時間分解して測定することにより光強度の経時変化
に相当する電場応答曲線を求める工程を有し、前記液晶
素子に互いに極性が異なるパルス電場を印加したとき
に、それぞれのパルス幅の時間内で得られる前記電場応
答曲線の傾きに基づいて、液晶素子中に混入した不純物
を検出することを特徴とするものである。
評価方法は、１対の電極間に液晶層を有する液晶素子に
電場を印加しながら光を照射し、前記液晶層を通過した
光を時間分解して測定することにより光強度の経時変化
に相当する電場応答曲線を求める工程を有し、前記液晶
素子に互いに極性が異なるパルス電場を印加したとき
に、それぞれのパルス幅の時間内で得られる前記電場応
答曲線の傾きに基づいて、液晶素子中に混入した不純物
を検出することを特徴とするものである。
【０００７】
【０００８】以下、本発明の原理を簡単に説明する。ま
ず液晶素子にそれぞれ互いに極性が異なるパルス電場、
具体的には例えば交流パルス電場を印加して液晶分子の
運動を誘起する。この状態で、例えば赤外分光装置を適
用して赤外光を液晶素子に照射して透過光強度を検出
し、その変化を時間分解して測定する。この結果から、
透過光強度の経時変化に相当する電場応答曲線を、互い
に極性が異なるパルス電場が印加された場合についてそ
れぞれ求める。本発明では、このとき液晶中に電場応答
性不純物が含まれているか否かによって、得られる電場
応答曲線が変化する。より具体的には、液晶素子に印加
される交流パルス電場のパルス幅の時間内で電場応答曲
線の傾きが様々に変化する。これは、液晶中に不純物が
混入した場合には不純物の影響により、液晶分子に実効
的に印加される電場が低減するためである。この電場応
答曲線の傾きの変化の仕方は、不純物の量や種類だけで
なく、不純物量がある程度以上になると印加される電場
の極性によっても異なってくる。したがって、それぞれ
互いに極性が異なるパルス電場を印加したときの電場応
答曲線の傾きを解析することにより、液晶に混入した不
純物の検出、同定、定量が可能になる。
ず液晶素子にそれぞれ互いに極性が異なるパルス電場、
具体的には例えば交流パルス電場を印加して液晶分子の
運動を誘起する。この状態で、例えば赤外分光装置を適
用して赤外光を液晶素子に照射して透過光強度を検出
し、その変化を時間分解して測定する。この結果から、
透過光強度の経時変化に相当する電場応答曲線を、互い
に極性が異なるパルス電場が印加された場合についてそ
れぞれ求める。本発明では、このとき液晶中に電場応答
性不純物が含まれているか否かによって、得られる電場
応答曲線が変化する。より具体的には、液晶素子に印加
される交流パルス電場のパルス幅の時間内で電場応答曲
線の傾きが様々に変化する。これは、液晶中に不純物が
混入した場合には不純物の影響により、液晶分子に実効
的に印加される電場が低減するためである。この電場応
答曲線の傾きの変化の仕方は、不純物の量や種類だけで
なく、不純物量がある程度以上になると印加される電場
の極性によっても異なってくる。したがって、それぞれ
互いに極性が異なるパルス電場を印加したときの電場応
答曲線の傾きを解析することにより、液晶に混入した不
純物の検出、同定、定量が可能になる。
【０００９】なお、本発明で用いられる光としては、電
場応答曲線を感度よく求めることができる観点から、上
述したような赤外光が特に好ましい。また、本発明にお
いて用いる交流パルス電場の波形は特に限定されず、矩
形波、三角波、正弦波やこれらの合成波などを用いるこ
とができる。ここで本発明におけるパルス幅とは、交流
パルス電場を構成する基本波が矩形波、三角波、正弦波
のいずれの場合でも、この基本波の１／２周期に対応す
る時間Ｔ、すなわち交流パルス電場を構成する各基本波
ごとに、液晶素子に１つの極性の電場を印加する最少の
時間を意味する。
場応答曲線を感度よく求めることができる観点から、上
述したような赤外光が特に好ましい。また、本発明にお
いて用いる交流パルス電場の波形は特に限定されず、矩
形波、三角波、正弦波やこれらの合成波などを用いるこ
とができる。ここで本発明におけるパルス幅とは、交流
パルス電場を構成する基本波が矩形波、三角波、正弦波
のいずれの場合でも、この基本波の１／２周期に対応す
る時間Ｔ、すなわち交流パルス電場を構成する各基本波
ごとに、液晶素子に１つの極性の電場を印加する最少の
時間を意味する。
【００１０】また、上述した電場応答曲線の傾きの変化
の仕方は印加される交流パルス電場のパルス幅によって
も異なり、しかもパルス幅に依存する変化の仕方は個々
の不純物で特有である。この点をより具体的に説明する
と以下のようになる。液晶素子に電場を印加すると、液
晶中の電場応答性不純物は電場に応答して移動する。次
に、電場の極性が反転すると電場応答性不純物に作用す
る力の向きが反転して不純物は上記と逆方向へ移動す
る。しかし、パルス幅が小さくなると、電場の極性が反
転しても不純物の運動の反転が追随できなくなり、電場
応答曲線により観測できなくなる。このように不純物の
観測ができなくなるパルス幅は、不純物の実効的な質量
および電気的性質によって異なるため、このパルス幅と
不純物の種類とを対応づけることができる。したがっ
て、交流パルス電場のパルス幅を変化させて電場応答曲
線を観測することにより、液晶素子中に混入した不純物
を特定することができる。
の仕方は印加される交流パルス電場のパルス幅によって
も異なり、しかもパルス幅に依存する変化の仕方は個々
の不純物で特有である。この点をより具体的に説明する
と以下のようになる。液晶素子に電場を印加すると、液
晶中の電場応答性不純物は電場に応答して移動する。次
に、電場の極性が反転すると電場応答性不純物に作用す
る力の向きが反転して不純物は上記と逆方向へ移動す
る。しかし、パルス幅が小さくなると、電場の極性が反
転しても不純物の運動の反転が追随できなくなり、電場
応答曲線により観測できなくなる。このように不純物の
観測ができなくなるパルス幅は、不純物の実効的な質量
および電気的性質によって異なるため、このパルス幅と
不純物の種類とを対応づけることができる。したがっ
て、交流パルス電場のパルス幅を変化させて電場応答曲
線を観測することにより、液晶素子中に混入した不純物
を特定することができる。
【００１１】さらに、パルス幅の異なる複数のパルス列
を合成した合成交流パルス電場を印加し、この合成交流
パルス電場を構成する各パルス列に対応する電場応答曲
線を観測すれば、液晶素子中に混入した複数の特定不純
物を検出することもできる。
を合成した合成交流パルス電場を印加し、この合成交流
パルス電場を構成する各パルス列に対応する電場応答曲
線を観測すれば、液晶素子中に混入した複数の特定不純
物を検出することもできる。
【００１２】本発明の方法を好ましく実現するための液
晶素子評価装置を構成する赤外分光装置は、例えば赤外
光源と、赤外光源から照射され液晶素子を通過した赤外
光を分光して電気信号に変換する赤外検出手段（光検出
手段）兼分光手段と、赤外検出手段により変換された電
気信号を時間分解した後、それを積算した信号を取り出
す手段と、得られた積算信号の経時変化を示す電場応答
曲線の傾きを算出する信号解析手段とを有する。このと
き、試料位置における光の大きさを変化させることで、
試料の複数の場所の測定を行うことも可能となる。ここ
で、赤外検出手段兼分光手段としては、例えば高感度な
ＭＣＴ（水銀−カドミウム−テルル）検出器などを赤外
分光光度計とを組み合わせたものが用いられる。また、
赤外検出手段により変換された電気信号を時間分解した
後、それを積算した信号を取り出す手段としては、ボッ
クスカー積分器やデジタルオシロスコープが用いられ
る。なお、検出される赤外光は微弱であるので、一般的
には赤外検出手段で変換された電気信号を増幅器で増幅
する。
晶素子評価装置を構成する赤外分光装置は、例えば赤外
光源と、赤外光源から照射され液晶素子を通過した赤外
光を分光して電気信号に変換する赤外検出手段（光検出
手段）兼分光手段と、赤外検出手段により変換された電
気信号を時間分解した後、それを積算した信号を取り出
す手段と、得られた積算信号の経時変化を示す電場応答
曲線の傾きを算出する信号解析手段とを有する。このと
き、試料位置における光の大きさを変化させることで、
試料の複数の場所の測定を行うことも可能となる。ここ
で、赤外検出手段兼分光手段としては、例えば高感度な
ＭＣＴ（水銀−カドミウム−テルル）検出器などを赤外
分光光度計とを組み合わせたものが用いられる。また、
赤外検出手段により変換された電気信号を時間分解した
後、それを積算した信号を取り出す手段としては、ボッ
クスカー積分器やデジタルオシロスコープが用いられ
る。なお、検出される赤外光は微弱であるので、一般的
には赤外検出手段で変換された電気信号を増幅器で増幅
する。
【００１３】また、上述したように液晶素子中に混入し
た複数の不純物を同定するために、前記交流パルス電場
を印加する手段によりパルス幅の異なる複数のパルス列
を合成した合成交流パルス電場を印加するようにし、信
号を取り出す手段により赤外検出手段により変換された
電気信号を合成交流パルス電場を構成する各パルス列に
対応する複数の電気信号に分解し、各電気信号を時間分
解した後、それを積算した信号を取り出すようにしても
よい。
た複数の不純物を同定するために、前記交流パルス電場
を印加する手段によりパルス幅の異なる複数のパルス列
を合成した合成交流パルス電場を印加するようにし、信
号を取り出す手段により赤外検出手段により変換された
電気信号を合成交流パルス電場を構成する各パルス列に
対応する複数の電気信号に分解し、各電気信号を時間分
解した後、それを積算した信号を取り出すようにしても
よい。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図１に以下の実施例において用いた液晶素子評価
装置のブロック図を示す。図１において、シンセサイザ
ーなどのパルスジェネレーター１で発生するパルス信号
を液晶セル１０に印加する。一方、光源２からの赤外光
を偏光子３を通して液晶セル１０に照射し、液晶セル１
０を透過した赤外光を赤外検出手段（光検出手段）兼分
光手段４（分散型赤外分光光度計およびＭＣＴ検出器）
で分光するとともに電気信号に変換して検出する。この
電気信号をプリアンプ５、メインアンプ６で増幅し、デ
ジタルサンプリングオシロスコープ７へ入力して時間分
解し積算する。評価装置の全体はコンピュータ８で制御
する。なお偏光子３は、特に設置されなくてもかまわな
い。
する。図１に以下の実施例において用いた液晶素子評価
装置のブロック図を示す。図１において、シンセサイザ
ーなどのパルスジェネレーター１で発生するパルス信号
を液晶セル１０に印加する。一方、光源２からの赤外光
を偏光子３を通して液晶セル１０に照射し、液晶セル１
０を透過した赤外光を赤外検出手段（光検出手段）兼分
光手段４（分散型赤外分光光度計およびＭＣＴ検出器）
で分光するとともに電気信号に変換して検出する。この
電気信号をプリアンプ５、メインアンプ６で増幅し、デ
ジタルサンプリングオシロスコープ７へ入力して時間分
解し積算する。評価装置の全体はコンピュータ８で制御
する。なお偏光子３は、特に設置されなくてもかまわな
い。
【００１５】また、パルス幅の異なる複数のパルス列を
合成した合成交流パルス電場を発生させ、赤外検出手段
４により変換された電気信号を合成交流パルス電場を構
成する各パルス列に対応する複数の電気信号に分解する
場合にも、コンピュータ８による制御を行う。
合成した合成交流パルス電場を発生させ、赤外検出手段
４により変換された電気信号を合成交流パルス電場を構
成する各パルス列に対応する複数の電気信号に分解する
場合にも、コンピュータ８による制御を行う。
【００１６】なお、以下の実施例では液晶材料として下
記式に示すペンチルシアノビフェニル（５ＣＢ）を注入
した液晶セルを用い、５ＣＢのシアノ基のＣＮ三重結合
に着目して測定を行った。この三重結合伸縮振動の遷移
双極子モーメントは、液晶分子の長軸と平行になってい
るので、このモードに帰属される２２２５ｃｍ-1の赤外
吸収を検出することにより電場印加時の液晶分子の向き
を評価することができる。
記式に示すペンチルシアノビフェニル（５ＣＢ）を注入
した液晶セルを用い、５ＣＢのシアノ基のＣＮ三重結合
に着目して測定を行った。この三重結合伸縮振動の遷移
双極子モーメントは、液晶分子の長軸と平行になってい
るので、このモードに帰属される２２２５ｃｍ-1の赤外
吸収を検出することにより電場印加時の液晶分子の向き
を評価することができる。
【００１７】
【化１】
【００１８】実施例１ 基板としてシリコンウェーハまたはＩＴＯ（インジウム
−スズ酸化物）透明電極付きガラス基板を用い、ＴＮ型
液晶素子用配向膜材料としてポリイミド前駆体であるポ
リアミック酸の溶液（日立化成製、ＬＸ−１４００）を
スピンコートにより基板上に塗布した。これをオーブン
にて２５０℃または３５０℃で１時間焼成して液晶配向
膜を成膜した。ラビング処理後、セルギャップ約１０μ
ｍの液晶セルを作製した。この液晶セルに、液晶材料と
して５ＣＢを注入した。配向膜材料として用いられたポ
リアミック酸は焼成過程においてイミド化してポリイミ
ドになるが、イミド化が不十分で未反応のポリアミック
酸が残っていると、これに由来する電場応答性不純物
（例えばプロトン）がセル中に存在すると考えられる。
−スズ酸化物）透明電極付きガラス基板を用い、ＴＮ型
液晶素子用配向膜材料としてポリイミド前駆体であるポ
リアミック酸の溶液（日立化成製、ＬＸ−１４００）を
スピンコートにより基板上に塗布した。これをオーブン
にて２５０℃または３５０℃で１時間焼成して液晶配向
膜を成膜した。ラビング処理後、セルギャップ約１０μ
ｍの液晶セルを作製した。この液晶セルに、液晶材料と
して５ＣＢを注入した。配向膜材料として用いられたポ
リアミック酸は焼成過程においてイミド化してポリイミ
ドになるが、イミド化が不十分で未反応のポリアミック
酸が残っていると、これに由来する電場応答性不純物
（例えばプロトン）がセル中に存在すると考えられる。
【００１９】また、参照試料として予めイミド化されて
いるＴＦＴ型液晶素子用配向膜材料（溶液状態のポリイ
ミド）を用いて同様に液晶セルを作製した。参照試料で
は配向膜材料が予めイミド化されているので、セル中に
ポリアミック酸に由来する電場応答性不純物は存在しな
いと考えられる。
いるＴＦＴ型液晶素子用配向膜材料（溶液状態のポリイ
ミド）を用いて同様に液晶セルを作製した。参照試料で
は配向膜材料が予めイミド化されているので、セル中に
ポリアミック酸に由来する電場応答性不純物は存在しな
いと考えられる。
【００２０】これらの液晶セルについて、それぞれ交流
パルス電場を印加したときの電場応答曲線を測定した。
２５０℃焼成試料（試料１）の結果を図２に、３５０℃
焼成試料（試料１）の結果を図３に、参照試料の結果を
図４にそれぞれ示す。
パルス電場を印加したときの電場応答曲線を測定した。
２５０℃焼成試料（試料１）の結果を図２に、３５０℃
焼成試料（試料１）の結果を図３に、参照試料の結果を
図４にそれぞれ示す。
【００２１】図２に示す試料１（２５０℃焼成）の場合
には、電場の極性が反転する前後でパルス幅時間内での
電場応答曲線の傾きが大きく変化し、しかも最初に印加
されるパルスの極性が正か負かによって傾きの変化の様
子が異なる２つの電場応答曲線が観測された。すなわち
最初に印加されるパルスの極性が正の場合には、図２中
ａに示されるように電場応答曲線の傾きは電場の極性が
反転する前には緩やかで反転後には大きくなっている。
逆に最初に印加されるパルスの極性が負の場合には、図
２中ｂに示されるように電場応答曲線の傾きは電場の極
性が反転する前には大きく反転後には緩やかになってい
る。
には、電場の極性が反転する前後でパルス幅時間内での
電場応答曲線の傾きが大きく変化し、しかも最初に印加
されるパルスの極性が正か負かによって傾きの変化の様
子が異なる２つの電場応答曲線が観測された。すなわち
最初に印加されるパルスの極性が正の場合には、図２中
ａに示されるように電場応答曲線の傾きは電場の極性が
反転する前には緩やかで反転後には大きくなっている。
逆に最初に印加されるパルスの極性が負の場合には、図
２中ｂに示されるように電場応答曲線の傾きは電場の極
性が反転する前には大きく反転後には緩やかになってい
る。
【００２２】図３に示す試料２（３５０℃焼成）の場合
には、電場の極性が反転する前後でパルス幅時間内での
電場応答曲線の傾きが変化するが、その変化の仕方は図
２の場合よりもゆるやかであった。また、最初に印加さ
れるパルス電場の極性による電場応答曲線の違いは観測
されなかった。
には、電場の極性が反転する前後でパルス幅時間内での
電場応答曲線の傾きが変化するが、その変化の仕方は図
２の場合よりもゆるやかであった。また、最初に印加さ
れるパルス電場の極性による電場応答曲線の違いは観測
されなかった。
【００２３】図４に示す参照試料の場合には、電場の極
性が反転する前後でパルス幅時間内での電場応答曲線の
傾きは一定であった。図２〜図４の違いは以下のように
解釈できる。参照試料ではセル中にポリアミック酸に由
来する電場応答性不純物は存在しないので、不純物の影
響は生じていない。また試料２では、イミド化がほぼ完
全に進んでいるが、ポリアミック酸由来の電場応答性不
純物がわずかに存在するため、印加されるパルス電場の
極性の違いで電場応答曲線の傾きにわずかに変化が生じ
る。これに対して、試料１ではイミド化が不十分で未反
応のポリアミック酸が残っており、電場応答曲線に大幅
な変化が生じる。この大幅な変化の原因は、電場の一部
が電場応答性不純物（例えばプロトン）に消費されるた
め液晶分子に実効的に印加される電場が低減すること、
並びに上下の配向膜で基板表面積、膜厚、イミド化率な
どが完全に同一ではなく非対称になっているために電場
印加時の配向膜表面における電気二重層の状態および液
晶セル中での不純物の移動の仕方が電場の極性によって
異なることによるものと推定される。
性が反転する前後でパルス幅時間内での電場応答曲線の
傾きは一定であった。図２〜図４の違いは以下のように
解釈できる。参照試料ではセル中にポリアミック酸に由
来する電場応答性不純物は存在しないので、不純物の影
響は生じていない。また試料２では、イミド化がほぼ完
全に進んでいるが、ポリアミック酸由来の電場応答性不
純物がわずかに存在するため、印加されるパルス電場の
極性の違いで電場応答曲線の傾きにわずかに変化が生じ
る。これに対して、試料１ではイミド化が不十分で未反
応のポリアミック酸が残っており、電場応答曲線に大幅
な変化が生じる。この大幅な変化の原因は、電場の一部
が電場応答性不純物（例えばプロトン）に消費されるた
め液晶分子に実効的に印加される電場が低減すること、
並びに上下の配向膜で基板表面積、膜厚、イミド化率な
どが完全に同一ではなく非対称になっているために電場
印加時の配向膜表面における電気二重層の状態および液
晶セル中での不純物の移動の仕方が電場の極性によって
異なることによるものと推定される。
【００２４】実施例２ 基板としてシリコンウェーハまたはＩＴＯ透明電極付き
ガラス板を用い、予めイミド化されているＴＦＴ用配向
膜材料（溶液状態のポリイミド）をスピンコートにより
基板上に塗布した。これをオーブンにて１８０℃で１時
間焼成して液晶配向膜を成膜した。ラビング処理後、セ
ルギャップを約１０μｍに調整した液晶セルを作製し
た。この液晶セル中に、電場応答性不純物として５ＣＢ
３ｇあたりエタノールを２．５ｍｇ混入した液晶材料を
注入した。この場合、５ＣＢ：エタノールのモル比は１
０００：３．５である。
ガラス板を用い、予めイミド化されているＴＦＴ用配向
膜材料（溶液状態のポリイミド）をスピンコートにより
基板上に塗布した。これをオーブンにて１８０℃で１時
間焼成して液晶配向膜を成膜した。ラビング処理後、セ
ルギャップを約１０μｍに調整した液晶セルを作製し
た。この液晶セル中に、電場応答性不純物として５ＣＢ
３ｇあたりエタノールを２．５ｍｇ混入した液晶材料を
注入した。この場合、５ＣＢ：エタノールのモル比は１
０００：３．５である。
【００２５】得られた試料３について、交流パルス電場
を印加したときの電場応答曲線を測定した結果を図５に
示す。図５でも図２と同様に、電場の極性が反転する前
後でパルス幅時間内での電場応答曲線の傾きが大きく変
化し、しかも最初に印加されるパルスの極性が正か負か
によって傾きの変化の様子が異なる、ａおよびｂという
２つの電場応答曲線が観測された。ここで観測された、
印加されるパルス電場の極性の違いによる電場応答曲線
の大幅な変化は、液晶中に混入したエタノール（または
これに含まれる水分）によって引き起こされたと考えら
れる。すなわち、エタノール（またはこれに含まれる水
分）がプロトンを放出し電場応答性不純物として作用す
ると考えられる。この結果から、液晶中にエタノールが
モル比で１０００：３．５以上含まれている場合、電場
応答性不純物として検出できる。
を印加したときの電場応答曲線を測定した結果を図５に
示す。図５でも図２と同様に、電場の極性が反転する前
後でパルス幅時間内での電場応答曲線の傾きが大きく変
化し、しかも最初に印加されるパルスの極性が正か負か
によって傾きの変化の様子が異なる、ａおよびｂという
２つの電場応答曲線が観測された。ここで観測された、
印加されるパルス電場の極性の違いによる電場応答曲線
の大幅な変化は、液晶中に混入したエタノール（または
これに含まれる水分）によって引き起こされたと考えら
れる。すなわち、エタノール（またはこれに含まれる水
分）がプロトンを放出し電場応答性不純物として作用す
ると考えられる。この結果から、液晶中にエタノールが
モル比で１０００：３．５以上含まれている場合、電場
応答性不純物として検出できる。
【００２６】また、液晶中のエタノール濃度を変化させ
て検量線を作成しておくことにより、液晶中に混入した
エタノールを定量できる。このような手法は他の不純物
にも適用できることはもちろんである。さらに本発明で
は、電場応答曲線の傾きを算出する信号解析手段を液晶
素子評価装置のコンピュータ８などに付設しておけば、
電場応答性不純物の検出を液晶素子評価装置で機械的か
つ精度よく行うことも可能である。
て検量線を作成しておくことにより、液晶中に混入した
エタノールを定量できる。このような手法は他の不純物
にも適用できることはもちろんである。さらに本発明で
は、電場応答曲線の傾きを算出する信号解析手段を液晶
素子評価装置のコンピュータ８などに付設しておけば、
電場応答性不純物の検出を液晶素子評価装置で機械的か
つ精度よく行うことも可能である。
【００２７】実施例３ 実施例１において液晶配向膜形成時に３５０℃で焼成し
た液晶セルを用い、交流パルス電場のパルス幅Ｔを、Ｔ
＝１ｍｓ、Ｔ＝０．５ｍｓ、Ｔ＝０．２５ｍｓ、・・と
いうように順次１／２に短くして、上記と同様に電場応
答曲線を測定した。
た液晶セルを用い、交流パルス電場のパルス幅Ｔを、Ｔ
＝１ｍｓ、Ｔ＝０．５ｍｓ、Ｔ＝０．２５ｍｓ、・・と
いうように順次１／２に短くして、上記と同様に電場応
答曲線を測定した。
【００２８】この結果、Ｔが１２５μｓより大きい範囲
では、交流パルス電場の極性反転に伴って電場応答曲線
の傾きが変化しており、電場応答曲線における時間変化
率の不連続が観測された。これに対して、Ｔが１２５μ
ｓ以下の範囲では、交流パルス電場の極性が反転しても
電場応答曲線における時間変化率は連続的であった。こ
のように、液晶配向膜の原料であるポリアミック酸に由
来するプロトンは、パルス幅Ｔが１２５μｓより大きい
範囲で不純物として検出されることが確認された。
では、交流パルス電場の極性反転に伴って電場応答曲線
の傾きが変化しており、電場応答曲線における時間変化
率の不連続が観測された。これに対して、Ｔが１２５μ
ｓ以下の範囲では、交流パルス電場の極性が反転しても
電場応答曲線における時間変化率は連続的であった。こ
のように、液晶配向膜の原料であるポリアミック酸に由
来するプロトンは、パルス幅Ｔが１２５μｓより大きい
範囲で不純物として検出されることが確認された。
【００２９】実施例４ 実施例２の液晶セルを用い、交流パルス電場のパルス幅
Ｔを、Ｔ＝１ｍｓ、Ｔ＝０．５ｍｓ、Ｔ＝０．２５ｍ
ｓ、・・というように順次１／２に短くして、上記と同
様に電場応答曲線を測定した。
Ｔを、Ｔ＝１ｍｓ、Ｔ＝０．５ｍｓ、Ｔ＝０．２５ｍ
ｓ、・・というように順次１／２に短くして、上記と同
様に電場応答曲線を測定した。
【００３０】この結果、Ｔが６２．５μｓより大きい範
囲では、交流パルス電場の極性反転に伴って電場応答曲
線の傾きが変化しており、電場応答曲線における時間変
化率の不連続が観測された。これに対して、Ｔが６２．
５μｓ以下の範囲では、交流パルス電場の極性が反転し
ても電場応答曲線における時間変化率は連続的であっ
た。このように、洗浄溶媒であるエタノールに由来する
プロトンは、パルス幅Ｔが６２．５μｓより大きい範囲
で不純物として検出されることが確認された。
囲では、交流パルス電場の極性反転に伴って電場応答曲
線の傾きが変化しており、電場応答曲線における時間変
化率の不連続が観測された。これに対して、Ｔが６２．
５μｓ以下の範囲では、交流パルス電場の極性が反転し
ても電場応答曲線における時間変化率は連続的であっ
た。このように、洗浄溶媒であるエタノールに由来する
プロトンは、パルス幅Ｔが６２．５μｓより大きい範囲
で不純物として検出されることが確認された。
【００３１】実施例５ 基板としてシリコンウェーハまたはＩＴＯ透明電極付き
ガラス板を用い、予めイミド化されているＴＦＴ用配向
膜材料（溶液状態のポリイミド）をスピンコートにより
基板上に塗布した。これをオーブンにて１８０℃で１時
間焼成して液晶配向膜を成膜した。ラビング処理後、セ
ルギャップを約１０μｍに調整した液晶セルを作製し
た。この液晶セル中に、５ＣＢに対して電場応答性不純
物として４−ジメチルアミノ−４’−ニトロビフェニル
を、モル比で１０００：１の割合で混入した液晶材料を
注入した。
ガラス板を用い、予めイミド化されているＴＦＴ用配向
膜材料（溶液状態のポリイミド）をスピンコートにより
基板上に塗布した。これをオーブンにて１８０℃で１時
間焼成して液晶配向膜を成膜した。ラビング処理後、セ
ルギャップを約１０μｍに調整した液晶セルを作製し
た。この液晶セル中に、５ＣＢに対して電場応答性不純
物として４−ジメチルアミノ−４’−ニトロビフェニル
を、モル比で１０００：１の割合で混入した液晶材料を
注入した。
【００３２】この液晶セルを用い、交流パルス電場のパ
ルス幅Ｔを、Ｔ＝１ｍｓ、Ｔ＝０．５ｍｓ、Ｔ＝０．２
５ｍｓ、・・というように順次１／２に短くして、上記
と同様に電場応答曲線を測定した。
ルス幅Ｔを、Ｔ＝１ｍｓ、Ｔ＝０．５ｍｓ、Ｔ＝０．２
５ｍｓ、・・というように順次１／２に短くして、上記
と同様に電場応答曲線を測定した。
【００３３】この結果、Ｔが３１．２５μｓより大きい
範囲では、交流パルス電場の極性反転に伴って電場応答
曲線の傾きが変化しており、電場応答曲線における時間
変化率の不連続が観測された。これに対して、Ｔが３
１．２５μｓ以下の範囲では、交流パルス電場の極性が
反転しても電場応答曲線における時間変化率は連続的で
あった。このように、液晶中に混入された４−ジメチル
アミノ−４’−ニトロビフェニルは、パルス幅Ｔが３
１．２５μｓより大きい範囲で不純物として検出される
ことが確認された。
範囲では、交流パルス電場の極性反転に伴って電場応答
曲線の傾きが変化しており、電場応答曲線における時間
変化率の不連続が観測された。これに対して、Ｔが３
１．２５μｓ以下の範囲では、交流パルス電場の極性が
反転しても電場応答曲線における時間変化率は連続的で
あった。このように、液晶中に混入された４−ジメチル
アミノ−４’−ニトロビフェニルは、パルス幅Ｔが３
１．２５μｓより大きい範囲で不純物として検出される
ことが確認された。
【００３４】さらに、実施例３〜５のような知見に基づ
き、パルス幅の異なる複数のパルス列を合成した合成交
流パルス電場を印加すれば、液晶素子中に混入した複数
の特定不純物を検出することができる。このような方法
で用いられる合成交流パルス電場を構成するパルス幅の
異なるパルス列の波形図を図６に、合成交流パルス電場
の例を図７および図８に示す。すなわち、ここでの複数
のパルス列のパルス幅をそれぞれ実施例３〜５で確認さ
れたしきい値以上あるいは以下の時間に適宜設定するこ
とで、液晶素子中に混入した未反応のポリアミック酸、
エタノール、４−ジメチルアミノ−４’−ニトロビフェ
ニルの各不純物ごとに、検出、定量などを行うことが可
能となる。
き、パルス幅の異なる複数のパルス列を合成した合成交
流パルス電場を印加すれば、液晶素子中に混入した複数
の特定不純物を検出することができる。このような方法
で用いられる合成交流パルス電場を構成するパルス幅の
異なるパルス列の波形図を図６に、合成交流パルス電場
の例を図７および図８に示す。すなわち、ここでの複数
のパルス列のパルス幅をそれぞれ実施例３〜５で確認さ
れたしきい値以上あるいは以下の時間に適宜設定するこ
とで、液晶素子中に混入した未反応のポリアミック酸、
エタノール、４−ジメチルアミノ−４’−ニトロビフェ
ニルの各不純物ごとに、検出、定量などを行うことが可
能となる。
【００３５】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、液
晶素子に含まれる電場応答性不純物を簡便かつ高感度に
評価でき、不純物の種類も特定できる。
晶素子に含まれる電場応答性不純物を簡便かつ高感度に
評価でき、不純物の種類も特定できる。
【図１】本発明の実施例において用いられた液晶素子評
価装置の構成を示すブロック図。
価装置の構成を示すブロック図。
【図２】本発明の実施例１における試料１の電場応答曲
線を示す特性図。
線を示す特性図。
【図３】本発明の実施例１における試料２の電場応答曲
線を示す特性図。
線を示す特性図。
【図４】本発明の実施例１における参照試料の電場応答
曲線を示す特性図。
曲線を示す特性図。
【図５】本発明の実施例２における試料３の電場応答曲
線を示す特性図。
線を示す特性図。
【図６】本発明の他の実施例における合成交流パルス電
場を構成するパルス幅の異なるパルス列の波形図。
場を構成するパルス幅の異なるパルス列の波形図。
【図７】本発明の他の実施例における合成交流パルス電
場の一例を示す波形図。
場の一例を示す波形図。
【図８】本発明の他の実施例における合成交流パルス電
場の他の例を示す波形図。
場の他の例を示す波形図。
１…パルスジェネレーター、２…光源、３…偏光子、４
…赤外検出手段兼分光手段（分散型赤外分光光度計およ
びＭＣＴ検出器）、５…プリアンプ、６…メインアン
プ、７…デジタルサンプリングオシロスコープ、８…コ
ンピュータ、１０…液晶セル。
…赤外検出手段兼分光手段（分散型赤外分光光度計およ
びＭＣＴ検出器）、５…プリアンプ、６…メインアン
プ、７…デジタルサンプリングオシロスコープ、８…コ
ンピュータ、１０…液晶セル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 宏 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝研究開発センター内 (56)参考文献 特開 平６−110027（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】 １対の電極間に液晶層を有する液晶素子
に電場を印加しながら光を照射し、前記液晶層を通過し
た光を時間分解して測定することにより光強度の経時変
化に相当する電場応答曲線を求める工程を有し、前記液
晶素子に互いに極性が異なるパルス電場を印加したとき
に、それぞれのパルス幅の時間内で得られる前記電場応
答曲線の傾きに基づいて、液晶素子中に混入した不純物
を検出することを特徴とする液晶素子評価方法。 - 【請求項２】 液晶素子に極性が交互に反転する交流パ
ルス電場を印加することを特徴とする請求項１記載の液
晶素子評価方法。 - 【請求項３】 前記交流パルス電場のパルス幅を変化さ
せることにより、液晶素子中に混入した不純物を特定す
ることを特徴とする請求項１または請求項２記載の液晶
素子評価方法。 - 【請求項４】 前記パルス幅の異なる複数のパルス列を
合成した合成交流パルス電場を印加することにより、液
晶素子中に混入した複数の不純物を特定することを特徴
とする請求項３記載の液晶素子評価方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7065747A JP2685425B2 (ja) | 1994-09-30 | 1995-03-24 | 液晶素子評価方法 |
| US08/535,337 US5621334A (en) | 1994-09-30 | 1995-09-28 | Method and apparatus for evaluating impurities in a liquid crystal device |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23670394 | 1994-09-30 | ||
| JP6-236703 | 1994-09-30 | ||
| JP7065747A JP2685425B2 (ja) | 1994-09-30 | 1995-03-24 | 液晶素子評価方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13497297A Division JP2883593B2 (ja) | 1994-09-30 | 1997-05-26 | 液晶素子評価装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08262385A JPH08262385A (ja) | 1996-10-11 |
| JP2685425B2 true JP2685425B2 (ja) | 1997-12-03 |
Family
ID=26406894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7065747A Expired - Lifetime JP2685425B2 (ja) | 1994-09-30 | 1995-03-24 | 液晶素子評価方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5621334A (ja) |
| JP (1) | JP2685425B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100189178B1 (ko) * | 1995-05-19 | 1999-06-01 | 오우라 히로시 | 패널 화질 검사 장치 및 화질 보정 방법 |
| JP2744221B2 (ja) * | 1996-05-16 | 1998-04-28 | 株式会社東芝 | 液晶素子評価方法および評価装置 |
| TW475060B (en) * | 1999-04-22 | 2002-02-01 | Nippon Electric Co | Method and device for measuring ion density in liquid crystal panel |
| JP2002162360A (ja) * | 2000-11-22 | 2002-06-07 | Seiko Epson Corp | 液晶パネルの評価方法及び評価装置 |
| US7600128B2 (en) * | 2001-02-14 | 2009-10-06 | 5Th Fleet, Llc | Two-factor computer password client device, system, and method |
| CN100489611C (zh) * | 2003-08-28 | 2009-05-20 | 奇美电子股份有限公司 | 在液晶显示器中的横向离子抽吸 |
| JP3925811B2 (ja) * | 2004-09-13 | 2007-06-06 | セイコーエプソン株式会社 | 液晶パネルの試験方法及び試験装置 |
| JP2022190312A (ja) * | 2021-06-14 | 2022-12-26 | セイコーエプソン株式会社 | 表示装置及び表示装置の制御方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3428965A1 (de) * | 1984-08-06 | 1986-02-06 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren und vorrichtung zur detektion und abbildung von messpunkten, die einen bestimmten signalverlauf aufweisen |
| JPS6259931A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-16 | Canon Inc | 液晶素子 |
| EP0226913A3 (de) * | 1985-12-17 | 1988-10-05 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren und Anordnung zur Lokalisierung und/oder Abbildung der ein bestimmtes zeitabhängiges Signal führenden Punkte einer Probe |
| JPS62253126A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-11-04 | Seiko Epson Corp | 液晶素子の駆動方法 |
| JPH0726993B2 (ja) * | 1987-01-23 | 1995-03-29 | 松下電器産業株式会社 | 液晶表示装置の検査装置 |
| JP2882530B2 (ja) * | 1989-04-28 | 1999-04-12 | 日立化成工業株式会社 | 改良された時間分解赤外分光光度計及び改良された時間分解赤外分光光度測定法 |
| JP2776584B2 (ja) * | 1989-10-06 | 1998-07-16 | 松下電器産業株式会社 | 液晶パネルの検査装置および検査方法 |
| JPH04208834A (ja) * | 1990-12-04 | 1992-07-30 | Ezel Inc | 液晶パネルの検査方法 |
| JPH04295824A (ja) * | 1991-03-25 | 1992-10-20 | Seiko Instr Inc | 液晶表示装置 |
| US5268638A (en) * | 1991-07-15 | 1993-12-07 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for particle beam testing of substrates for liquid crystal displays "LCD" |
| JPH06110027A (ja) * | 1992-03-30 | 1994-04-22 | Shunsuke Kobayashi | 液晶セルの特性測定方法 |
| JPH06160862A (ja) * | 1992-11-25 | 1994-06-07 | Hitachi Ltd | 液晶表示装置とその配向膜の特性評価方法 |
-
1995
- 1995-03-24 JP JP7065747A patent/JP2685425B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-28 US US08/535,337 patent/US5621334A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08262385A (ja) | 1996-10-11 |
| US5621334A (en) | 1997-04-15 |
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