JP2668496B2 - ケイ素系粉末物質の新規な製造方法 - Google Patents
ケイ素系粉末物質の新規な製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はケイ素系粉末物質の新規
な製造方法に関するものである。
な製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属アルコキシドは、一般に水と接触す
ると急速に加水分解−重縮合を起こして、ポリマーが生
成したり、粉末状物質になってしまうが、アルコキシシ
ランは例外的に加水分解が遅いため、いわゆる「ゾル−
ゲル法」によるセラミック・ガラスの低温合成プロセス
の材料として有用に用いられている〔作花済夫、「ゾル
−ゲル法の科学」、アクネ承風社（1988）〕。またその
アルコキシシランの加水分解性の遅さにより、得られる
縮合物にバルク、薄膜、繊維等の形態を与えて作製する
ことが可能である。
ると急速に加水分解−重縮合を起こして、ポリマーが生
成したり、粉末状物質になってしまうが、アルコキシシ
ランは例外的に加水分解が遅いため、いわゆる「ゾル−
ゲル法」によるセラミック・ガラスの低温合成プロセス
の材料として有用に用いられている〔作花済夫、「ゾル
−ゲル法の科学」、アクネ承風社（1988）〕。またその
アルコキシシランの加水分解性の遅さにより、得られる
縮合物にバルク、薄膜、繊維等の形態を与えて作製する
ことが可能である。
【０００３】「ゾル−ゲル法」と呼ばれている方法にお
ける加水分解−重縮合方法は、アルコキシシランのアル
コール溶液に水を混合することによって行なわれ、触媒
としては酸性触媒（塩酸、硫酸等）が使用されている。
この方法はセラミック・ガラス等の作製には非常に有用
な方法であるが、超微細で多孔質なケイ素系粉末物質を
得ることができないという問題がある。即ち、アルコキ
シシランの加水分解速度が遅いため、反応生成物である
粒子が徐々に形成され、その結果、得られる粒子が大き
くなり、さらに該粒子は充填構造となるため嵩比重も大
きくなってしまうからである。
ける加水分解−重縮合方法は、アルコキシシランのアル
コール溶液に水を混合することによって行なわれ、触媒
としては酸性触媒（塩酸、硫酸等）が使用されている。
この方法はセラミック・ガラス等の作製には非常に有用
な方法であるが、超微細で多孔質なケイ素系粉末物質を
得ることができないという問題がある。即ち、アルコキ
シシランの加水分解速度が遅いため、反応生成物である
粒子が徐々に形成され、その結果、得られる粒子が大き
くなり、さらに該粒子は充填構造となるため嵩比重も大
きくなってしまうからである。
【０００４】超微細で多孔質なケイ素系粉末物質を得る
ためには、アルコキシシランの加水分解速度を増大させ
ることが考えられる。即ち、短時間で加水分解−重縮合
を行わせることができれば、水やアルコールなどの溶媒
を含有したまま縮合が完結するので、超微細で多孔質な
ケイ素系粉末物質が得られることが予想される。本発明
等は、先に、フッ化水素酸を触媒として使用することに
より、非常に短時間でアルコキシシランの加水分解─重
縮合反応が起こり、好適なケイ素系粉末物質が得られる
ことを見出した（特開昭62−166887号公報）。
ためには、アルコキシシランの加水分解速度を増大させ
ることが考えられる。即ち、短時間で加水分解−重縮合
を行わせることができれば、水やアルコールなどの溶媒
を含有したまま縮合が完結するので、超微細で多孔質な
ケイ素系粉末物質が得られることが予想される。本発明
等は、先に、フッ化水素酸を触媒として使用することに
より、非常に短時間でアルコキシシランの加水分解─重
縮合反応が起こり、好適なケイ素系粉末物質が得られる
ことを見出した（特開昭62−166887号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】然しながら、フッ化水
素酸は非常に有効な酸触媒ではあるが、工業化等により
量産することを考えた場合、その毒性、危険性のため、
操作性、安全性が大きな問題になるという欠点がある。
素酸は非常に有効な酸触媒ではあるが、工業化等により
量産することを考えた場合、その毒性、危険性のため、
操作性、安全性が大きな問題になるという欠点がある。
【０００６】また他の酸触媒、例えば塩酸、硫酸及びト
リフルオロメタンスルホン酸等では、触媒量を増加させ
ることにより、ある程度加水分解−重縮合時間は短くは
なるが、その短縮は未だ不十分であり、超微細で多孔質
なケイ素系粉末物質を得ることはできない。しかも、反
応後に大量のこれら酸触媒を除去するのが非常に困難で
あるし、これらの触媒も操作性、安全性がそれほど優れ
ているとはいえない。
リフルオロメタンスルホン酸等では、触媒量を増加させ
ることにより、ある程度加水分解−重縮合時間は短くは
なるが、その短縮は未だ不十分であり、超微細で多孔質
なケイ素系粉末物質を得ることはできない。しかも、反
応後に大量のこれら酸触媒を除去するのが非常に困難で
あるし、これらの触媒も操作性、安全性がそれほど優れ
ているとはいえない。
【０００７】従って本発明の目的は、操作性、安全性に
優れ、かつ短時間で超微細で多孔質なケイ素系粉末物質
を製造する方法を提供することにある。
優れ、かつ短時間で超微細で多孔質なケイ素系粉末物質
を製造する方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、Ｓｉ−
Ｆ結合を分子中に少なくとも１個有する含フッ素ケイ素
化合物の存在下でアルコキシシランの加水分解−重縮合
を行うことにより、ケイ素系粉末物質を製造する方法が
提供される。
Ｆ結合を分子中に少なくとも１個有する含フッ素ケイ素
化合物の存在下でアルコキシシランの加水分解−重縮合
を行うことにより、ケイ素系粉末物質を製造する方法が
提供される。
【０００９】
【作用】即ち、本発明は、アルコキシシランの加水分解
−重縮合反応の触媒として、Ｓｉ−Ｆ結合を少なくとも
１個有する含フッ素ケイ素化合物を用いたことが顕著な
特徴である。この含フッ素ケイ素化合物は、前述したフ
ッ化水素酸と同等の触媒作用を示し、アルコキシシラン
の加水分解−重縮合反応を極めて迅速に完結せしめる。
従って、超微細で多孔質なケイ素系粉末物質を得ること
が可能となる。しかも、この含フッ素ケイ素化合物は、
従来のフッ化水素酸あるいは塩酸、硫酸等に比べて危険
性が少ないので、格段に操作性、安全性に優れている。
−重縮合反応の触媒として、Ｓｉ−Ｆ結合を少なくとも
１個有する含フッ素ケイ素化合物を用いたことが顕著な
特徴である。この含フッ素ケイ素化合物は、前述したフ
ッ化水素酸と同等の触媒作用を示し、アルコキシシラン
の加水分解−重縮合反応を極めて迅速に完結せしめる。
従って、超微細で多孔質なケイ素系粉末物質を得ること
が可能となる。しかも、この含フッ素ケイ素化合物は、
従来のフッ化水素酸あるいは塩酸、硫酸等に比べて危険
性が少ないので、格段に操作性、安全性に優れている。
【００１０】
【発明の好適態様】アルコキシシラン 本発明において、反応原料であるアルコキシシランは、
加水分解性基であるアルコキシ基を分子中に少なくとも
１個有するシラン化合物であり、例えば下記一般式
（１）： （ＯＲ1 ）X Ｓｉ（Ｒ2 ）4-X （１） 式中、Ｘは、１〜４の整数であり、Ｒ1 及びＲ2 は、一
価の炭化水素基である、で表される。該式中、一価の炭
化水素基Ｒ1 及びＲ2 としては、例えばメチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル
基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル基、シクロヘ
キシル基等のシクロアルキル基、フェニル基等のアリー
ル基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基
を例示することができ、これらの基は、その水素原子の
一部もしくは全部が、ハロゲン原子で置換されていても
よい。本発明において、これらの基Ｒ1 及びＲ2 として
一般的に好適なものは、炭素原子数が４以下のアルキル
基、及びフェニル基である。
加水分解性基であるアルコキシ基を分子中に少なくとも
１個有するシラン化合物であり、例えば下記一般式
（１）： （ＯＲ1 ）X Ｓｉ（Ｒ2 ）4-X （１） 式中、Ｘは、１〜４の整数であり、Ｒ1 及びＲ2 は、一
価の炭化水素基である、で表される。該式中、一価の炭
化水素基Ｒ1 及びＲ2 としては、例えばメチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル
基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル基、シクロヘ
キシル基等のシクロアルキル基、フェニル基等のアリー
ル基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基
を例示することができ、これらの基は、その水素原子の
一部もしくは全部が、ハロゲン原子で置換されていても
よい。本発明において、これらの基Ｒ1 及びＲ2 として
一般的に好適なものは、炭素原子数が４以下のアルキル
基、及びフェニル基である。
【００１１】本発明において使用されるアルコキシシラ
ンの内、代表的なものは、以下の通りである。尚、以下
の式中、Ｐｈはフェニル基を示す。
ンの内、代表的なものは、以下の通りである。尚、以下
の式中、Ｐｈはフェニル基を示す。
【００１２】アルコキシ基数（Ｘ）が３あるいは４であ
るもの；Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 ，Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ，
Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 ，Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 ，ＣＨ3
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，Ｃ
Ｈ3 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）
3 ，Ｃ2 Ｈ5 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，Ｃ2 Ｈ5 Ｓｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）3 ，Ｃ2 Ｈ5 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，Ｃ2 Ｈ5
Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）3 ，Ｃ3 Ｈ7 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，
Ｃ3 Ｈ7 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，Ｃ3 Ｈ7 Ｓｉ（ＯＣ3
Ｈ7 ）3 ，Ｃ3 Ｈ7 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）3 ，Ｃ4 Ｈ9 Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，Ｃ4 Ｈ9 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，Ｃ
4 Ｈ9 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，Ｃ4 Ｈ9 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ
9 ）3 ，ＰｈＳｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＰｈＳｉ（ＯＣ2 Ｈ
5 ）3 ，ＰｈＳｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，ＰｈＳｉ（ＯＣ4
Ｈ9 ）3
るもの；Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 ，Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ，
Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 ，Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 ，ＣＨ3
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，Ｃ
Ｈ3 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）
3 ，Ｃ2 Ｈ5 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，Ｃ2 Ｈ5 Ｓｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）3 ，Ｃ2 Ｈ5 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，Ｃ2 Ｈ5
Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）3 ，Ｃ3 Ｈ7 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，
Ｃ3 Ｈ7 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，Ｃ3 Ｈ7 Ｓｉ（ＯＣ3
Ｈ7 ）3 ，Ｃ3 Ｈ7 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）3 ，Ｃ4 Ｈ9 Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，Ｃ4 Ｈ9 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，Ｃ
4 Ｈ9 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，Ｃ4 Ｈ9 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ
9 ）3 ，ＰｈＳｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＰｈＳｉ（ＯＣ2 Ｈ
5 ）3 ，ＰｈＳｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，ＰｈＳｉ（ＯＣ4
Ｈ9 ）3
【００１３】アルコキシ基数（Ｘ）が２であるもの；
（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＣ
3 Ｈ7 ）2 ，（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，（Ｃ
2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）
2 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，（Ｃ
3 Ｈ7 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）2 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）2 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）
2 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，（Ｃ
4 Ｈ9 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）2 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）2 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）
2 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，（Ｐｈ）2
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（Ｐｈ）2 Ｓｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）2 ，（Ｐｈ）2 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 ，（Ｐ
ｈ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2
（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＣ
3 Ｈ7 ）2 ，（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，（Ｃ
2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）
2 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，（Ｃ
3 Ｈ7 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）2 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）2 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）
2 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，（Ｃ
4 Ｈ9 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）2 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）2 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）
2 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，（Ｐｈ）2
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，（Ｐｈ）2 Ｓｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）2 ，（Ｐｈ）2 Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 ，（Ｐ
ｈ）2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2
【００１４】アルコキシ基数（Ｘ）が１であるもの；
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯＣＨ3 ，（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯＣ2 Ｈ
5 ，（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ
Ｃ4 Ｈ9 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＣＨ3 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）
3 ＳｉＯＣ2 Ｈ5 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，
（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）3 ＳｉＯ
ＣＨ3 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）3 ＳｉＯＣ2 Ｈ5 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）
3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9 ，
（Ｃ4 Ｈ9 ）3 ＳｉＯＣＨ3 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）3 ＳｉＯＣ
2 Ｈ5 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）
3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9 ，（Ｐｈ）3 ＳｉＯＣＨ3 ，（Ｐｈ）
3 ＳｉＯＣ2 Ｈ5 ，（Ｐｈ）3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，（Ｐ
ｈ）3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯＣＨ3 ，（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯＣ2 Ｈ
5 ，（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ
Ｃ4 Ｈ9 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＣＨ3 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）
3 ＳｉＯＣ2 Ｈ5 ，（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，
（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）3 ＳｉＯ
ＣＨ3 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）3 ＳｉＯＣ2 Ｈ5 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）
3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，（Ｃ3 Ｈ7 ）3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9 ，
（Ｃ4 Ｈ9 ）3 ＳｉＯＣＨ3 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）3 ＳｉＯＣ
2 Ｈ5 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，（Ｃ4 Ｈ9 ）
3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9 ，（Ｐｈ）3 ＳｉＯＣＨ3 ，（Ｐｈ）
3 ＳｉＯＣ2 Ｈ5 ，（Ｐｈ）3 ＳｉＯＣ3 Ｈ7 ，（Ｐ
ｈ）3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9
【００１５】上述したアルコキシシランは、加水分解−
重縮合反応物が固体である限り、１種単独でも２種以上
の組合せでも使用することができる。例えば、アルコキ
シ基が３または４個有するアルコキシシランを使用する
場合には、３０重量％以下の量で、アルコキシ基を１〜
２個有するアルコキシシランを併用することができる。
この併用されるアルコキシシランの量が３０重量％を超
えると、得られる加水分解−重縮合反応物が液状ないし
オイル状物となり、目的とする固体粉末状物質を得るこ
とが困難となる。
重縮合反応物が固体である限り、１種単独でも２種以上
の組合せでも使用することができる。例えば、アルコキ
シ基が３または４個有するアルコキシシランを使用する
場合には、３０重量％以下の量で、アルコキシ基を１〜
２個有するアルコキシシランを併用することができる。
この併用されるアルコキシシランの量が３０重量％を超
えると、得られる加水分解−重縮合反応物が液状ないし
オイル状物となり、目的とする固体粉末状物質を得るこ
とが困難となる。
【００１６】触媒 上記アルコキシシランの加水分解−重縮合反応を促進さ
せるために使用される触媒は、Ｓｉ−Ｆ結合を分子中に
少なくとも１つ以上含有するケイ素化合物であり、Ｓｉ
−Ｆ結合を分子中に有している限りにおいて、有機化合
物でも無機化合物でもよい。
せるために使用される触媒は、Ｓｉ−Ｆ結合を分子中に
少なくとも１つ以上含有するケイ素化合物であり、Ｓｉ
−Ｆ結合を分子中に有している限りにおいて、有機化合
物でも無機化合物でもよい。
【００１７】この有機化合物としては、以下のものを例
示することができる。 ＦＳｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，ＦＳ
ｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，ＦＳｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）3 ，Ｆ2 Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，Ｆ2 Ｓ
ｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，Ｆ3
ＳｉＯＣＨ3 ，Ｆ3 ＳｉＯＣ2 Ｈ5 ，Ｆ3 ＳｉＯＣ3 Ｈ
7 ，Ｆ3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9 ，ＦＳｉ（ＣＨ3 ）3 ，ＦＳｉ
（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ，ＦＳｉ（Ｃ3 Ｈ7 ）3 ，ＦＳｉ（Ｃ4
Ｈ9 ）3 ，Ｆ2 Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（Ｃ
2 Ｈ5 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（Ｃ3 Ｈ7 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（Ｃ4
Ｈ9 ）2Ｆ3 ＳｉＣＨ3 ，Ｆ3 ＳｉＣ2 Ｈ5 ，Ｆ3 Ｓｉ
Ｃ3 Ｈ7 ，Ｆ3 ＳｉＣ4 Ｈ9 等のシラン化合物。勿論、
これら以外にも、Ｓｉ−Ｆ結合を有している限り、ポリ
シロキサンやポリシラン化合物も使用することができ
る。
示することができる。 ＦＳｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，ＦＳ
ｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，ＦＳｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）3 ，Ｆ2 Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ，Ｆ2 Ｓ
ｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 ，Ｆ3
ＳｉＯＣＨ3 ，Ｆ3 ＳｉＯＣ2 Ｈ5 ，Ｆ3 ＳｉＯＣ3 Ｈ
7 ，Ｆ3 ＳｉＯＣ4 Ｈ9 ，ＦＳｉ（ＣＨ3 ）3 ，ＦＳｉ
（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ，ＦＳｉ（Ｃ3 Ｈ7 ）3 ，ＦＳｉ（Ｃ4
Ｈ9 ）3 ，Ｆ2 Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（Ｃ
2 Ｈ5 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（Ｃ3 Ｈ7 ）2 ，Ｆ2 Ｓｉ（Ｃ4
Ｈ9 ）2Ｆ3 ＳｉＣＨ3 ，Ｆ3 ＳｉＣ2 Ｈ5 ，Ｆ3 Ｓｉ
Ｃ3 Ｈ7 ，Ｆ3 ＳｉＣ4 Ｈ9 等のシラン化合物。勿論、
これら以外にも、Ｓｉ−Ｆ結合を有している限り、ポリ
シロキサンやポリシラン化合物も使用することができ
る。
【００１８】また無機化合物としては、以下のものを例
示することができる。 ＳｉＦ4 ，Ｈ2 ＳｉＦ6 ，Ｎａ2 ＳｉＦ6 ，（ＮＨ4 ）
2 ＳｉＦ6 等。
示することができる。 ＳｉＦ4 ，Ｈ2 ＳｉＦ6 ，Ｎａ2 ＳｉＦ6 ，（ＮＨ4 ）
2 ＳｉＦ6 等。
【００１９】上述した含フッ素ケイ素化合物は、単独ま
たは２種以上の組合せで使用されるが、これらの中で
も、コスト、水溶解性、操作性、安全性を考慮すると、
ＦＳｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，（Ｎ
Ｈ4 ）2 ＳｉＦ6などが特に好適である。
たは２種以上の組合せで使用されるが、これらの中で
も、コスト、水溶解性、操作性、安全性を考慮すると、
ＦＳｉ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ，（Ｎ
Ｈ4 ）2 ＳｉＦ6などが特に好適である。
【００２０】かかる触媒は、アルコキシシラン中のケイ
素原子と触媒中のフッ素原子とのモル比Ｓｉ：Ｆが 1.
0：0.001 〜 1.0：2.0 、特に、 1.0：0.01〜 1.0：0.1
の範囲となるような量で使用される。触媒量が、かか
る範囲よりも少ないと、触媒として有効に作用せず、ア
ルコキシシランの加水分解−重縮合反応に長時間を要
し、生成する粉末状物質は、超微細性、多孔質性等にお
いて不満足なものとなる傾向がある。また触媒が、上記
範囲よりも多量に使用されると、ポットイールドの低下
をまねき高コストになってしまう。
素原子と触媒中のフッ素原子とのモル比Ｓｉ：Ｆが 1.
0：0.001 〜 1.0：2.0 、特に、 1.0：0.01〜 1.0：0.1
の範囲となるような量で使用される。触媒量が、かか
る範囲よりも少ないと、触媒として有効に作用せず、ア
ルコキシシランの加水分解−重縮合反応に長時間を要
し、生成する粉末状物質は、超微細性、多孔質性等にお
いて不満足なものとなる傾向がある。また触媒が、上記
範囲よりも多量に使用されると、ポットイールドの低下
をまねき高コストになってしまう。
【００２１】加水分解−重縮合反応 アルコキシシランの加水分解−重縮合反応は、前述した
触媒の存在下において、アルコキシシランと水を混合す
ることにより行われ、反応は、室温で有効に進行する
が、場合によっては適宜加熱してもよい。
触媒の存在下において、アルコキシシランと水を混合す
ることにより行われ、反応は、室温で有効に進行する
が、場合によっては適宜加熱してもよい。
【００２２】反応に際しては、適宜アルコール、エーテ
ル、エステル、ケトン等の有機溶媒を用いてもよい。ア
ルコール系の有機溶媒としてはメチルアルコール、エチ
ルアルコール、１−プロピルアルコール、２−プロピル
アルコール等が好適であり、エーテル系有機溶媒として
はジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジプロピルエ
ーテル等が好適であり、エステル系有機溶媒としては酢
酸メチル、酢酸エチル等が好ましく、またケトン系有機
溶媒としてはアセトン、メチルエチルケトン等が好適に
使用される。これら有機溶媒の使用量は、一般に、アル
コキシシランに対して５００重量％以下、特に１５０重
量％以下の範囲とすることが好適である。
ル、エステル、ケトン等の有機溶媒を用いてもよい。ア
ルコール系の有機溶媒としてはメチルアルコール、エチ
ルアルコール、１−プロピルアルコール、２−プロピル
アルコール等が好適であり、エーテル系有機溶媒として
はジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジプロピルエ
ーテル等が好適であり、エステル系有機溶媒としては酢
酸メチル、酢酸エチル等が好ましく、またケトン系有機
溶媒としてはアセトン、メチルエチルケトン等が好適に
使用される。これら有機溶媒の使用量は、一般に、アル
コキシシランに対して５００重量％以下、特に１５０重
量％以下の範囲とすることが好適である。
【００２３】また加水分解−重縮合反応のためにアルコ
キシシランと混合される水の量は、アルコキシシランの
アルコキシ基：水のモル比が、１：0.5 〜１：50の範囲
となるような量とすることが好ましい。上記範囲よりも
水の使用量が少ないと、加水分解せずに残る有機残基の
量が増加するため多孔質の粉末状物質を得ることが困難
となる。また上記範囲よりも水の使用量が多いと、ポッ
トイールド低下を招き、経済的に不利である。
キシシランと混合される水の量は、アルコキシシランの
アルコキシ基：水のモル比が、１：0.5 〜１：50の範囲
となるような量とすることが好ましい。上記範囲よりも
水の使用量が少ないと、加水分解せずに残る有機残基の
量が増加するため多孔質の粉末状物質を得ることが困難
となる。また上記範囲よりも水の使用量が多いと、ポッ
トイールド低下を招き、経済的に不利である。
【００２４】一般的にアルコキシシランと水の混合は、
(a) 攪拌下のアルコキシシラン溶液に水を投入する、
(b) 攪拌下の水にアルコキシシラン溶液を投入する、等
によって行われる。
(a) 攪拌下のアルコキシシラン溶液に水を投入する、
(b) 攪拌下の水にアルコキシシラン溶液を投入する、等
によって行われる。
【００２５】触媒（含フッ素ケイ素化合物）は、これ
を、水あるいは適当な有機溶媒に溶解させた状態で、反
応系に添加することが好ましい。またこの触媒は、予め
アルコキシシラン或いは加水分解のために使用される水
に添加しておいてもよいし、水とアルコキシシラン溶液
とを混合した後に添加することもできる。
を、水あるいは適当な有機溶媒に溶解させた状態で、反
応系に添加することが好ましい。またこの触媒は、予め
アルコキシシラン或いは加水分解のために使用される水
に添加しておいてもよいし、水とアルコキシシラン溶液
とを混合した後に添加することもできる。
【００２６】また上記の加水分解−重縮合反応を行う前
に、適当な酸触媒あるいは塩基触媒を含有する水溶液を
用いて、アルコキシシランを事前に部分加水分解してお
くことも可能である。
に、適当な酸触媒あるいは塩基触媒を含有する水溶液を
用いて、アルコキシシランを事前に部分加水分解してお
くことも可能である。
【００２７】粉末物質の形成 上記の加水分解−重縮合反応によって、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合を有するケイ素化合物が生成するが、この縮合反応
生成物を、ろ過等の方法によって溶液中から分離し、揮
発乾燥により水、有機溶媒等を除去することによって、
目的とする粉末状物質を得ることができる。またスプレ
ードライヤーや真空乾燥機などの機器を利用して反応系
内から直接反応生成物を粉末状で取り出してもよい。
結合を有するケイ素化合物が生成するが、この縮合反応
生成物を、ろ過等の方法によって溶液中から分離し、揮
発乾燥により水、有機溶媒等を除去することによって、
目的とする粉末状物質を得ることができる。またスプレ
ードライヤーや真空乾燥機などの機器を利用して反応系
内から直接反応生成物を粉末状で取り出してもよい。
【００２８】粉末物質 この様にして得られたケイ素系粉末物質は嵩比重が小さ
く多孔質で超微細な固体であるので、カラムなどの充填
剤や各種の酵素、金属化合物などの担持用固体として有
用で、バイオリアクター、固定化酵素、固定化触媒、金
属回収用担体などの用途が考えられる。又ニューセラミ
ックスの材料としても有用である。
く多孔質で超微細な固体であるので、カラムなどの充填
剤や各種の酵素、金属化合物などの担持用固体として有
用で、バイオリアクター、固定化酵素、固定化触媒、金
属回収用担体などの用途が考えられる。又ニューセラミ
ックスの材料としても有用である。
【００２９】実施例１テトラメトキシシラン ６１ｇ
（400mmol)、エタノール ６８ｇ（1,500mmol)、フロロ
トリエトキシシラン ８ｇ（40mmol) 、を撹拌器、温度
計及び冷却器を備えた500ml 反応器に入れ撹拌混合し
た。これに、水 ３０ｇ（1,680mmol)、を滴下し、滴下
終了後、室温で６分間撹拌したところ、無色透明であっ
た反応液が白色ゲル状に変化した。これをブフナーロー
トで濾別し、蒸留水及び引き続いてアセトンで洗浄し、
pH試験紙でpHが７となったことを確認したのち、真空乾
燥機を用いて 120℃、15mmHg×２時間処理して溶媒を除
去したところ、26.0ｇのケイ素系粉末物質が得られた。
得られたケイ素系粉末物質の嵩比重は0.30ｇ／cm3 、比
表面積は 785ｍ2 ／ｇであった。
（400mmol)、エタノール ６８ｇ（1,500mmol)、フロロ
トリエトキシシラン ８ｇ（40mmol) 、を撹拌器、温度
計及び冷却器を備えた500ml 反応器に入れ撹拌混合し
た。これに、水 ３０ｇ（1,680mmol)、を滴下し、滴下
終了後、室温で６分間撹拌したところ、無色透明であっ
た反応液が白色ゲル状に変化した。これをブフナーロー
トで濾別し、蒸留水及び引き続いてアセトンで洗浄し、
pH試験紙でpHが７となったことを確認したのち、真空乾
燥機を用いて 120℃、15mmHg×２時間処理して溶媒を除
去したところ、26.0ｇのケイ素系粉末物質が得られた。
得られたケイ素系粉末物質の嵩比重は0.30ｇ／cm3 、比
表面積は 785ｍ2 ／ｇであった。
【００３０】実施例２ フロロトリエトキシシランを 0.8ｇ（4mmol)とした以外
は実施例１と同様に反応させたところ、水滴下終了後室
温で32分間で反応液が白色ゲル状に変化した。以下実施
例１と同様に処理した。その結果、25.9ｇのシリカ粉末
状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.38ｇ／
cm3 、比表面積 723ｍ2 ／ｇであった。
は実施例１と同様に反応させたところ、水滴下終了後室
温で32分間で反応液が白色ゲル状に変化した。以下実施
例１と同様に処理した。その結果、25.9ｇのシリカ粉末
状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.38ｇ／
cm3 、比表面積 723ｍ2 ／ｇであった。
【００３１】実施例３ テトラメトキシシランに代えてテトラエトキシシラン84
ｇ（400mmol)を用いた以外は実施例１と同様に反応させ
たところ、20分間で反応液が白色ゲル状に変化した。以
下実施例１と同様に処理した。その結果、26.1ｇのシリ
カ粉末状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.
32ｇ／cm3 、比表面積 783ｍ2 ／ｇであった。
ｇ（400mmol)を用いた以外は実施例１と同様に反応させ
たところ、20分間で反応液が白色ゲル状に変化した。以
下実施例１と同様に処理した。その結果、26.1ｇのシリ
カ粉末状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.
32ｇ／cm3 、比表面積 783ｍ2 ／ｇであった。
【００３２】実施例４ テトラメトキシシランに代えてメチルトリメトキシシラ
ン55ｇ（400mmol)を用い且つ加える水の量を23ｇ（1,28
0mmol)とした以外は実施例１と同様に反応させたとこ
ろ、15分間で反応液が白色ゲル状に変化した。以下実施
例１と同様に処理した。その結果、29.0ｇのシリカ粉末
状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.39ｇ／
cm3 、比表面積 710ｍ2 ／ｇであった。
ン55ｇ（400mmol)を用い且つ加える水の量を23ｇ（1,28
0mmol)とした以外は実施例１と同様に反応させたとこ
ろ、15分間で反応液が白色ゲル状に変化した。以下実施
例１と同様に処理した。その結果、29.0ｇのシリカ粉末
状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.39ｇ／
cm3 、比表面積 710ｍ2 ／ｇであった。
【００３３】実施例５ テトラメトキシシランにかえてフェニルトリメトキシシ
ラン79.2ｇ（400mmol)を使用し且つ加える水の量を23ｇ
（1,280mmol)とした以外は実施例１と同様に反応させた
ところ、１時間で反応液が白色ゲル状に変化した。以下
実施例１と同様に処理した。その結果、52.0ｇのシリカ
粉末状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.41
ｇ／cm3 、比表面積 695ｍ2 ／ｇであった。
ラン79.2ｇ（400mmol)を使用し且つ加える水の量を23ｇ
（1,280mmol)とした以外は実施例１と同様に反応させた
ところ、１時間で反応液が白色ゲル状に変化した。以下
実施例１と同様に処理した。その結果、52.0ｇのシリカ
粉末状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.41
ｇ／cm3 、比表面積 695ｍ2 ／ｇであった。
【００３４】実施例６ フロロトリエトキシシランに代えてフロロトリエチルシ
ラン５ｇ（40mmol) とした以外は実施例１と同様に反応
させたところ、40分間で反応液で白色ゲル状に変化し
た。以下実施例１と同様に処理した。その結果、23.0ｇ
のシリカ粉末状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩
比重0.42ｇ／cm3 、比表面積 681ｍ2 ／ｇであった。
ラン５ｇ（40mmol) とした以外は実施例１と同様に反応
させたところ、40分間で反応液で白色ゲル状に変化し
た。以下実施例１と同様に処理した。その結果、23.0ｇ
のシリカ粉末状物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩
比重0.42ｇ／cm3 、比表面積 681ｍ2 ／ｇであった。
【００３５】実施例７ エタノールを入れず無溶媒とした以外は実施例１と同様
に反応させたところ、１分間で反応液で白色ゲル状に変
化した。以下実施例１と同様に処理した。その結果、2
6.1ｇのシリカ粉末状物質を得た。このケイ素系粉末物
質は嵩比重0.28ｇ／cm3 、比表面積 820ｍ2 ／ｇであっ
た。
に反応させたところ、１分間で反応液で白色ゲル状に変
化した。以下実施例１と同様に処理した。その結果、2
6.1ｇのシリカ粉末状物質を得た。このケイ素系粉末物
質は嵩比重0.28ｇ／cm3 、比表面積 820ｍ2 ／ｇであっ
た。
【００３６】実施例８ 水 ３０ｇ（1,680mmol)、を撹拌器、温度計及び冷却器
を備えた500ml 反応器に入れ、これに、テトラメトキシ
シラン61ｇ（400mmol)とフロロトリエトキシシラン８ｇ
(40mmol)を混合した溶液、を滴下し、滴下終了後室温で
１分間撹拌したところ、無色透明であった反応液が白色
ゲル状に変化した。以下実施例１と同様に処理した。そ
の結果、26.0ｇのシリカ粉末状物質を得た。このケイ素
系粉末物質は嵩比重0.29ｇ／cm3 、比表面積 815ｍ2 ／
ｇであった。
を備えた500ml 反応器に入れ、これに、テトラメトキシ
シラン61ｇ（400mmol)とフロロトリエトキシシラン８ｇ
(40mmol)を混合した溶液、を滴下し、滴下終了後室温で
１分間撹拌したところ、無色透明であった反応液が白色
ゲル状に変化した。以下実施例１と同様に処理した。そ
の結果、26.0ｇのシリカ粉末状物質を得た。このケイ素
系粉末物質は嵩比重0.29ｇ／cm3 、比表面積 815ｍ2 ／
ｇであった。
【００３７】実施例９ テトラメトキシシラン ６１ｇ（400mmol)、を撹拌器、
温度計及び冷却器を備えた500ml 反応器に入れ、これ
に、ヘキサフロロけい酸アンモニウム1.２ｇ(7mmol) と
水30g(1,680mmol)と混合溶解させた溶液、を滴下し、滴
下終了後室温で１分間撹拌したところ無色透明液であっ
た反応液が白色ゲル状に変化した。以下実施例１と同様
に処理した。その結果、23.6ｇのシリカ粉末状物質を得
た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.26ｇ／cm3 、比表
面積 830ｍ2 ／ｇであった。
温度計及び冷却器を備えた500ml 反応器に入れ、これ
に、ヘキサフロロけい酸アンモニウム1.２ｇ(7mmol) と
水30g(1,680mmol)と混合溶解させた溶液、を滴下し、滴
下終了後室温で１分間撹拌したところ無色透明液であっ
た反応液が白色ゲル状に変化した。以下実施例１と同様
に処理した。その結果、23.6ｇのシリカ粉末状物質を得
た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.26ｇ／cm3 、比表
面積 830ｍ2 ／ｇであった。
【００３８】実施例10 水を120g(6,670mmol) とした以外は実施例１と同様に反
応させたところ、水滴下終了後、室温で10分間で反応液
が白色ゲル状に変化した。以下実施例１と同様に処理し
た。その結果、25.0ｇのシリカ粉末状物質を得た。この
ケイ素系粉末物質は嵩比重0.35ｇ／cm3 、比表面積 776
ｍ2 ／ｇであった。
応させたところ、水滴下終了後、室温で10分間で反応液
が白色ゲル状に変化した。以下実施例１と同様に処理し
た。その結果、25.0ｇのシリカ粉末状物質を得た。この
ケイ素系粉末物質は嵩比重0.35ｇ／cm3 、比表面積 776
ｍ2 ／ｇであった。
【００３９】比較例１ テトラメトキシシラン61ｇ（400mmol)、エタノール68ｇ
（1,680mmol)、を撹拌器、温度計及び冷却器を備えた50
0ml 反応器に入れ撹拌混合した。これに、５％塩酸水溶
液30ｇ、を滴下し、滴下終了後室温で40日間後に無色透
明であった反応液が白色ゲル状に変化したので、以下実
施例１と同様に処理した。その結果、２2.１ｇのケイ素
系粉末物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重1.10
ｇ／cm3 、比表面積 157ｍ2 ／ｇであった。
（1,680mmol)、を撹拌器、温度計及び冷却器を備えた50
0ml 反応器に入れ撹拌混合した。これに、５％塩酸水溶
液30ｇ、を滴下し、滴下終了後室温で40日間後に無色透
明であった反応液が白色ゲル状に変化したので、以下実
施例１と同様に処理した。その結果、２2.１ｇのケイ素
系粉末物質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重1.10
ｇ／cm3 、比表面積 157ｍ2 ／ｇであった。
【００４０】比較例２ ５％塩酸水溶液の代わりに33％塩酸水溶液45ｇを使用し
た以外は比較例１と同様に反応させたところ10時間後に
白色ゲル状に変化した。以下実施例１と同様に処理した
ところ、２3.０ｇのケイ素系粉末物質を得た。このケイ
素系粉末物質は嵩比重0.96ｇ／cm3 、比表面積 180ｍ2
／ｇであった。
た以外は比較例１と同様に反応させたところ10時間後に
白色ゲル状に変化した。以下実施例１と同様に処理した
ところ、２3.０ｇのケイ素系粉末物質を得た。このケイ
素系粉末物質は嵩比重0.96ｇ／cm3 、比表面積 180ｍ2
／ｇであった。
【００４２】比較例３ 実施例１のフロロトリエトキシシランにかえてクロロト
リエトキシシランにかえた以外は同様に反応させたとこ
ろ、７日間後に白色ゲル状に変化した。以下実施例１と
同様に処理した。その結果、２4.9 ｇのケイ素系粉末物
質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.95ｇ／c
m3 、比表面積 193ｍ2 ／ｇであった。
リエトキシシランにかえた以外は同様に反応させたとこ
ろ、７日間後に白色ゲル状に変化した。以下実施例１と
同様に処理した。その結果、２4.9 ｇのケイ素系粉末物
質を得た。このケイ素系粉末物質は嵩比重0.95ｇ／c
m3 、比表面積 193ｍ2 ／ｇであった。
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、触媒としてＳｉ−Ｆ結
合を分子中に少なくとも１個有する化合物を用いてアル
コキシシラン化合物の加水分解−重縮合反応を行うこと
により、加水分解−重縮合時間が大幅に短縮され、その
結果嵩比重が小さく且つ多孔質のケイ素系粉末物質の合
成が可能となる。また他の酸性触媒（塩酸、硫酸、フッ
酸など）に比べ操作性、安全性が格段に改善される。
合を分子中に少なくとも１個有する化合物を用いてアル
コキシシラン化合物の加水分解−重縮合反応を行うこと
により、加水分解−重縮合時間が大幅に短縮され、その
結果嵩比重が小さく且つ多孔質のケイ素系粉末物質の合
成が可能となる。また他の酸性触媒（塩酸、硫酸、フッ
酸など）に比べ操作性、安全性が格段に改善される。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｓｉ−Ｆ結合を分子中に少なくとも１個
有する含フッ素ケイ素化合物の存在下でアルコキシシラ
ンの加水分解−重縮合を行うことにより、ケイ素系粉末
物質を製造する方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5078864A JP2668496B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | ケイ素系粉末物質の新規な製造方法 |
| US08/209,068 US5478546A (en) | 1993-03-12 | 1994-03-11 | Process for preparing powder of silicon compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5078864A JP2668496B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | ケイ素系粉末物質の新規な製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263426A JPH06263426A (ja) | 1994-09-20 |
| JP2668496B2 true JP2668496B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=13673697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5078864A Expired - Lifetime JP2668496B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | ケイ素系粉末物質の新規な製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2668496B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4574054B2 (ja) * | 2000-04-28 | 2010-11-04 | 三井化学株式会社 | 撥水性多孔質シリカ、その製造方法および用途 |
| US9809711B2 (en) * | 2012-01-17 | 2017-11-07 | Versum Materials Us, Llc | Catalyst and formulations comprising same for alkoxysilanes hydrolysis reaction in semiconductor process |
-
1993
- 1993-03-12 JP JP5078864A patent/JP2668496B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06263426A (ja) | 1994-09-20 |
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