JP2666222B2 - 封止材料 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
-
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、低融点ガラスとフィラーとを混合してな
り、半導体装置、蛍光表示管、レーザーダイオード等の
電子部品を封止するのに適した封止材料に関するもので
ある。
り、半導体装置、蛍光表示管、レーザーダイオード等の
電子部品を封止するのに適した封止材料に関するもので
ある。
［従来技術］ 従来より低融点ガラスとしては、重量百分率でPbO40
〜90％、B2O38〜15％からなるPbO−B2O3系ガラス、PbO7
0〜85％、ZnO0.5〜15％、B2O37〜20％からなるPbO−ZnO
−B2O3系ガラス、PbO40〜80％、B2O38〜20％、SiO25〜4
5％からなるPbO−B2O3−SiO2系ガラスが知られている。
一般にこれらのガラスの熱膨張係数は90×10-7/℃であ
り、これらを熱膨張係数が40〜80×10-7/℃の被封止物
と封止すると封止した後低融点ガラスに大きな応力が生
じ、クラックや割れの原因となるためガラスに低膨張性
のフィラーを混合して熱膨張係数を被封止物のそれに合
わした封止材料が主に用いられている。
〜90％、B2O38〜15％からなるPbO−B2O3系ガラス、PbO7
0〜85％、ZnO0.5〜15％、B2O37〜20％からなるPbO−ZnO
−B2O3系ガラス、PbO40〜80％、B2O38〜20％、SiO25〜4
5％からなるPbO−B2O3−SiO2系ガラスが知られている。
一般にこれらのガラスの熱膨張係数は90×10-7/℃であ
り、これらを熱膨張係数が40〜80×10-7/℃の被封止物
と封止すると封止した後低融点ガラスに大きな応力が生
じ、クラックや割れの原因となるためガラスに低膨張性
のフィラーを混合して熱膨張係数を被封止物のそれに合
わした封止材料が主に用いられている。
この低膨張のフィラーとしては、各種の物質が存在
し、通常ジルコン、ウィレマイト、コーディライト、チ
タン酸鉛、β−ユークリプタイト、酸化錫、ムライト等
が用いられる。
し、通常ジルコン、ウィレマイト、コーディライト、チ
タン酸鉛、β−ユークリプタイト、酸化錫、ムライト等
が用いられる。
また上記した各種の物質以外にも低膨張性の物質が各
種存在し、その中には通常用いられるフィラーよりもさ
らに優れた特性を有する物質もある。例えば石英ガラス
は、通常用いられるフィラーに比べて誘電率（ε）が低
く、そのため、近年半導体回路を用いた電子部品は高い
高速演算処理に対応すべく、それに用いられる物質には
低誘電率であることが要求されている背景から好ましい
特性を保有する物質である。また通常フィラーに比べて
ZrW2O8等の酸化物結晶は封止材料の熱膨張係数を低下さ
せる効果が大であること、窒化物は封止材料の機械的強
度を向上させる効果が大であること等の特性を有してい
る。
種存在し、その中には通常用いられるフィラーよりもさ
らに優れた特性を有する物質もある。例えば石英ガラス
は、通常用いられるフィラーに比べて誘電率（ε）が低
く、そのため、近年半導体回路を用いた電子部品は高い
高速演算処理に対応すべく、それに用いられる物質には
低誘電率であることが要求されている背景から好ましい
特性を保有する物質である。また通常フィラーに比べて
ZrW2O8等の酸化物結晶は封止材料の熱膨張係数を低下さ
せる効果が大であること、窒化物は封止材料の機械的強
度を向上させる効果が大であること等の特性を有してい
る。
［発明が解決しようとする問題点］ 先記したように石英ガラス、ZrW2O8等の酸化物結晶、
窒化物は、通常用いられているフィラーに比べて各々優
れた特性を有するが、ガラスと相性が悪いため実際にフ
ィラーとしては使用し難く、使用したとしても少量に制
限されるという問題がある。すなわち石英ガラスはガラ
スに溶け込むとガラスの粘性を急激に増大さて、その結
果封止材料の流動性を悪くしやすく、またZrW2O8の酸化
物結晶はガラスに溶け込むと結晶化させる傾向が大き
く、その結果封止材料の流動性を悪くしやすく、さらに
窒化物は、ガラスと反応して発泡しやすいといった問題
を有している。
窒化物は、通常用いられているフィラーに比べて各々優
れた特性を有するが、ガラスと相性が悪いため実際にフ
ィラーとしては使用し難く、使用したとしても少量に制
限されるという問題がある。すなわち石英ガラスはガラ
スに溶け込むとガラスの粘性を急激に増大さて、その結
果封止材料の流動性を悪くしやすく、またZrW2O8の酸化
物結晶はガラスに溶け込むと結晶化させる傾向が大き
く、その結果封止材料の流動性を悪くしやすく、さらに
窒化物は、ガラスと反応して発泡しやすいといった問題
を有している。
本発明の目的は、先記した優れた特性を有する石英ガ
ラス、ZrW2O8等の酸化物結晶、窒化物の表面を改質して
ガラスとの相性を良好にしたフィラーを作製し、これを
用いることによって、通常のフィラーを用いた封止材料
よりも低誘電率、高強度あるいは低膨張である封止材料
を提供することである。
ラス、ZrW2O8等の酸化物結晶、窒化物の表面を改質して
ガラスとの相性を良好にしたフィラーを作製し、これを
用いることによって、通常のフィラーを用いた封止材料
よりも低誘電率、高強度あるいは低膨張である封止材料
を提供することである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明の封止材料は、低融点ガラスと、ZnOからなる
表面被膜を有するフィラーと混合してなることを特徴と
する。
表面被膜を有するフィラーと混合してなることを特徴と
する。
本発明で用いられる低融点ガラスとしては、重量百分
率でPbO40〜90％、B2O38〜15％からなるPbO−B2O3系ガ
ラス、PbO70〜85％、ZnO0.5〜15％、B2O37〜20％からな
るPbO−ZnO−B2O3系ガラス、PbO40〜80％、B2O38〜20
％、SiO25〜45％からなるPbO−B2O3−SiO2系ガラスから
選択される１種が適当である。
率でPbO40〜90％、B2O38〜15％からなるPbO−B2O3系ガ
ラス、PbO70〜85％、ZnO0.5〜15％、B2O37〜20％からな
るPbO−ZnO−B2O3系ガラス、PbO40〜80％、B2O38〜20
％、SiO25〜45％からなるPbO−B2O3−SiO2系ガラスから
選択される１種が適当である。
また本発明で用いるフィラーは、ガラスとの相性が悪
いためにそれ自体ではフィラーとして用いづらい物質で
あり、石英ガラス、ZrW2O8、Ta16W18O94、Nb2O5等の酸
化物結晶、Si3N4、AlN、BN等の窒化物から選択され、そ
の表面に被覆されるZnOの膜厚が0.01〜１μである。
いためにそれ自体ではフィラーとして用いづらい物質で
あり、石英ガラス、ZrW2O8、Ta16W18O94、Nb2O5等の酸
化物結晶、Si3N4、AlN、BN等の窒化物から選択され、そ
の表面に被覆されるZnOの膜厚が0.01〜１μである。
本発明のフィラーの表面に形成されるZnOはガラスと
相性が良く、しかも1000〜1200℃の比較的低温で強固に
被覆することが可能であり、これによって被覆されたフ
ィラーは、ガラスと混合されてもガラスの流動性をあま
り損なえることがなく、また発泡し難い特性を有する。
このZnOからなる被膜の膜厚を0.01〜１μに限定したの
は、0.01μ以下にするとZnOを被覆する効果が発揮され
にくく、一方１μ以上にしてもその効果はほとんど変化
がなく、ZnO被膜処理にコストアップにつながるため好
ましくないからである。
相性が良く、しかも1000〜1200℃の比較的低温で強固に
被覆することが可能であり、これによって被覆されたフ
ィラーは、ガラスと混合されてもガラスの流動性をあま
り損なえることがなく、また発泡し難い特性を有する。
このZnOからなる被膜の膜厚を0.01〜１μに限定したの
は、0.01μ以下にするとZnOを被覆する効果が発揮され
にくく、一方１μ以上にしてもその効果はほとんど変化
がなく、ZnO被膜処理にコストアップにつながるため好
ましくないからである。
フィラーの表面にZnOからなる被膜を形成する方法と
しては、ZnOの微粒子をフィラーとよく混合した後、
加熱することによってフィラーの表面に固着する方法、
例えばZnNO3水溶液や亜鉛アルコキシド溶液等の金属
元素としてZnを含む液体をフィラー表面に塗布し、乾燥
後、加熱することによってZnOを生成させる方法、フ
ィラーの表面に金属亜鉛の層をメッキあるいはスッパッ
タリングによって形成した後、加熱してZnOを生成させ
る方法がある。
しては、ZnOの微粒子をフィラーとよく混合した後、
加熱することによってフィラーの表面に固着する方法、
例えばZnNO3水溶液や亜鉛アルコキシド溶液等の金属
元素としてZnを含む液体をフィラー表面に塗布し、乾燥
後、加熱することによってZnOを生成させる方法、フ
ィラーの表面に金属亜鉛の層をメッキあるいはスッパッ
タリングによって形成した後、加熱してZnOを生成させ
る方法がある。
［実施例］ 以下本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１ 電気化学工業製石英ガラスFB74を分級し、粒径３〜45
μ、平均粒径約30μの石英ガラス粉末を得た。この石英
ガラス粉末95体積％と平均粒径約0.5μのZnO微粒子５体
積％を乾式混合した後、1000℃で１時間加熱したとこ
ろ、その表面0.1μのZnO被膜を有する石英ガラス粉末が
得られた。
μ、平均粒径約30μの石英ガラス粉末を得た。この石英
ガラス粉末95体積％と平均粒径約0.5μのZnO微粒子５体
積％を乾式混合した後、1000℃で１時間加熱したとこ
ろ、その表面0.1μのZnO被膜を有する石英ガラス粉末が
得られた。
次にこのZnO被膜を有する石英ガラス粉末40体積％と
低融点ガラス（重量％でPbO85.3％、B2O312.7％、SiO
21.0％、Al2O31.0％、転移点310℃、30〜250℃における
熱膨張係数110×10-7/℃）60体積％を混合し、この混合
粉末の直比重に相当するグラム数の試料を金型によって
外径20mm、高さ5mmのボタンに作成し、このボタンを板
ガラスの上に載せて電気炉内で450℃、10分の条件で加
熱したところ、ボタンは流動して外径が26mmになった。
一方、ZnO被膜のない石英ガラスについて同一の条件で
熱処理を行ったところ、外径はほとんど変化しなかっ
た。
低融点ガラス（重量％でPbO85.3％、B2O312.7％、SiO
21.0％、Al2O31.0％、転移点310℃、30〜250℃における
熱膨張係数110×10-7/℃）60体積％を混合し、この混合
粉末の直比重に相当するグラム数の試料を金型によって
外径20mm、高さ5mmのボタンに作成し、このボタンを板
ガラスの上に載せて電気炉内で450℃、10分の条件で加
熱したところ、ボタンは流動して外径が26mmになった。
一方、ZnO被膜のない石英ガラスについて同一の条件で
熱処理を行ったところ、外径はほとんど変化しなかっ
た。
実施例２ Nb2O5原料を1400℃で16時間焼成した後、粉砕、分級
して粒径３〜45μのNb2O5粉末を得た。このNb2O5粉末の
表面にスパッタンリング法によって金属Zn微粒子を均一
に付着させた後、1100℃で２時間加熱したところその表
面に0.3μのZnO被膜を有するNb2O5粉末が得られた。
して粒径３〜45μのNb2O5粉末を得た。このNb2O5粉末の
表面にスパッタンリング法によって金属Zn微粒子を均一
に付着させた後、1100℃で２時間加熱したところその表
面に0.3μのZnO被膜を有するNb2O5粉末が得られた。
次にこのZnO被膜を有するNb2O5粉末40体積％と低融点
ガラス（重量％でPbO84.3％、ZnO2.8％、B2O311.9％、S
iO21.0％、転移点300℃、30〜250℃における熱膨張係数
112×10-7/℃）60体積％を混合し、この混合粉末から外
径20mm、高さ5mmのボタンを作成し、実施例１と同様の
条件で熱処理したところボタンは流動して外径が25mmに
なった。一方ZnO被膜のないNb2O5粉末について同一の条
件で熱処理を行ったところ外径はほとんど変化したなか
った。
ガラス（重量％でPbO84.3％、ZnO2.8％、B2O311.9％、S
iO21.0％、転移点300℃、30〜250℃における熱膨張係数
112×10-7/℃）60体積％を混合し、この混合粉末から外
径20mm、高さ5mmのボタンを作成し、実施例１と同様の
条件で熱処理したところボタンは流動して外径が25mmに
なった。一方ZnO被膜のないNb2O5粉末について同一の条
件で熱処理を行ったところ外径はほとんど変化したなか
った。
実施例３ 粒径３〜45μ、平均粒径10μの市販のSi3N4粉末を用
意し、まずこのSi3N4粉末を表面に導電性を与えるため
無電解メッキによって約0.1μのCu層を形成させ、次い
で電解メッキによって約0.3μのZn層を形成させた後、1
000℃で２時間加熱したところ、その表面に0.3μのZnO
被膜を有するSi3N4粉末が得られた。
意し、まずこのSi3N4粉末を表面に導電性を与えるため
無電解メッキによって約0.1μのCu層を形成させ、次い
で電解メッキによって約0.3μのZn層を形成させた後、1
000℃で２時間加熱したところ、その表面に0.3μのZnO
被膜を有するSi3N4粉末が得られた。
次にこのZnO被膜を有するSi3N4粉末40体積％と低融点
ガラス（重量％でPbO70.0％、B2O317.0％、Si2O210.0
％、ZnO3.0％、転移点400℃、30〜300℃における熱膨張
係数81×10-7/℃）60体積％を混合し、実施例１と同様
の方法でこの粉末から外径20mm、高さ5mmのボタンを作
成し、このボタンを板ガラスの上に載せて530℃、10分
の条件で加熱したところ、ボタンは流動して外径が24mm
になり、発泡も観察されなかった。一方ZnO被膜のないS
i3N4粉末について同一の条件で熱処理を行ったところ外
径は24mmであったが全体に亘って発泡が観察された。
ガラス（重量％でPbO70.0％、B2O317.0％、Si2O210.0
％、ZnO3.0％、転移点400℃、30〜300℃における熱膨張
係数81×10-7/℃）60体積％を混合し、実施例１と同様
の方法でこの粉末から外径20mm、高さ5mmのボタンを作
成し、このボタンを板ガラスの上に載せて530℃、10分
の条件で加熱したところ、ボタンは流動して外径が24mm
になり、発泡も観察されなかった。一方ZnO被膜のないS
i3N4粉末について同一の条件で熱処理を行ったところ外
径は24mmであったが全体に亘って発泡が観察された。
［発明の効果］ 以上のように本発明の封止材料は、その表面を改質す
ることによってガラスとの相性を良好にしたフィラーと
低融点ガラスとを混合してなるもので、従来のフィラー
では得られなかった低誘電率、高強度あるいは低膨張の
特性を得ることが可能であり、電子部品の封止材料とし
て好適である。
ることによってガラスとの相性を良好にしたフィラーと
低融点ガラスとを混合してなるもので、従来のフィラー
では得られなかった低誘電率、高強度あるいは低膨張の
特性を得ることが可能であり、電子部品の封止材料とし
て好適である。
Claims (4)
- 【請求項１】低融点ガラスと、ZnOからなる表面被膜を
有するフィラーとを混合してなることを特徴とする封止
材料。 - 【請求項２】低融点ガラスが重量百分率でPbO40〜90
％、B2O38〜15％からなるPbO−B2O3系ガラス、PbO70〜8
5％、ZnO0.5〜15％、B2O37〜20％からなるPbO−ZnO−B2
O3系ガラス、PbO40〜80％、B2O38〜20％、SiO25〜45％
からなるPbO−B2O3−SiO2系ガラスから選択される１種
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の封
止材料。 - 【請求項３】フィラーが石英ガラス、酸化物結晶、窒化
物から選択される１種又は２種以上であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の封止材料。 - 【請求項４】ZnOからなる表面被膜の膜厚が0.01〜１μ
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の封
止材料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1123799A JP2666222B2 (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 封止材料 |
| US07/524,293 US5075261A (en) | 1989-05-17 | 1990-05-15 | Sealing material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1123799A JP2666222B2 (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 封止材料 |
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