JP2644439B2 - 多層プラスチック管、それからなる輸送導管、および中空成形体、供給管片およびタンク容器の製造方法 - Google Patents
多層プラスチック管、それからなる輸送導管、および中空成形体、供給管片およびタンク容器の製造方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は多層プラスチック管に関
する。
する。
【0002】
【従来の技術】ポリアミドからなるプラスチック管は公
知であり、多様な利用目的のために使用される。この要
求を満たすために、管は、特にその中を流れる媒体に対
して不活性であり、高温および低温に対してならびに機
械的負荷に対して安定でなければならない。
知であり、多様な利用目的のために使用される。この要
求を満たすために、管は、特にその中を流れる媒体に対
して不活性であり、高温および低温に対してならびに機
械的負荷に対して安定でなければならない。
【0003】単層の管は、常には必要な要求を満たすこ
とができない。たとえば脂肪族または芳香族溶剤、燃料
等の輸送の際に、媒体に対して不十分な遮断作用、不所
望の寸法変化または少なすぎる機械的荷重能力のような
著しい欠点を示す。
とができない。たとえば脂肪族または芳香族溶剤、燃料
等の輸送の際に、媒体に対して不十分な遮断作用、不所
望の寸法変化または少なすぎる機械的荷重能力のような
著しい欠点を示す。
【0004】これらの欠点を、多層管によって回避する
ことが試みられた(ドイツ連邦共和国特許出願公開第3
510395号、同第3715251号、同第3821
723号、同第4001125号、同第4001125
号明細書)。しかし、これらの提案の実際の適用は、個
々の欠点は回避されるが、総合的特性像はなお十分なも
のではないことが示された。
ことが試みられた(ドイツ連邦共和国特許出願公開第3
510395号、同第3715251号、同第3821
723号、同第4001125号、同第4001125
号明細書)。しかし、これらの提案の実際の適用は、個
々の欠点は回避されるが、総合的特性像はなお十分なも
のではないことが示された。
【0005】フランス国特許第2602515号明細書
において、ポリアミド11からなる外層と、軟化された
ポリビニリデンフルオリドからなる内層とを備えた二層
の管が記載されている。しかし、流動する媒体に対する
遮断作用は十分でないことが示されている。
において、ポリアミド11からなる外層と、軟化された
ポリビニリデンフルオリドからなる内層とを備えた二層
の管が記載されている。しかし、流動する媒体に対する
遮断作用は十分でないことが示されている。
【0006】特に、メタノール含有燃料の浸透は、前記
した提案によってもいずれも十分に減少できていない。
した提案によってもいずれも十分に減少できていない。
【0007】従って、新規の中間層を使用することによ
りこの浸透を減少させることは、特に重要である。それ
というのも、法的規定により許容される排出値は次第に
低くなっているからである。
りこの浸透を減少させることは、特に重要である。それ
というのも、法的規定により許容される排出値は次第に
低くなっているからである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、輸送
される媒体に対する、特にメタノール含有燃料に対する
良好な遮断作用、たとえば高温および低温で十分な寸法
安定性ならびに十分な機械的荷重能力を有する有するポ
リアミド管を開発することであった。
される媒体に対する、特にメタノール含有燃料に対する
良好な遮断作用、たとえば高温および低温で十分な寸法
安定性ならびに十分な機械的荷重能力を有する有するポ
リアミド管を開発することであった。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、 I 外層 II 内層に隣接する、次の成分: a ポリアミド および b ポリグルタルイミド からの混合物をベースとする成形材料からなる中間層 III ポリビニリデンフルオリドをベースとする成形
材料からなる内層からなり、その際、これらの層は相互
に摩擦接触的に結合されている多層プラスチック管によ
り解決される。
材料からなる内層からなり、その際、これらの層は相互
に摩擦接触的に結合されている多層プラスチック管によ
り解決される。
【0010】Iによる外層のためならびに成分IIaの
ために、第1に脂肪族ホモ−およびコポリアミドが挙げ
られる。例として、4,6−;6,6−;6,12−;
8,10−;10,10−ポリアミド等が挙げられる。
6−;10,12−;11−;12,12−ならびに1
2−ポリアミドが有利である[ポリアミドの表示は、国
際的規格に相応し、その際、最初の数字は出発ジアミン
のC原子数を表わし、最後の数字はジカルボン酸のC原
子数を表わす。1つの数だけが挙げられた場合、これは
α,ω−アミノカルボン酸もしくはそれから誘導された
ラクタムから出発するものであることを意味する−
「H.ドミニングハウス、プラスチックおよびその特
性」(H. Domininghaus, Die Kunststoffe und ihre Ei
genschaften,)第272頁、VDI出版(197
6)]。
ために、第1に脂肪族ホモ−およびコポリアミドが挙げ
られる。例として、4,6−;6,6−;6,12−;
8,10−;10,10−ポリアミド等が挙げられる。
6−;10,12−;11−;12,12−ならびに1
2−ポリアミドが有利である[ポリアミドの表示は、国
際的規格に相応し、その際、最初の数字は出発ジアミン
のC原子数を表わし、最後の数字はジカルボン酸のC原
子数を表わす。1つの数だけが挙げられた場合、これは
α,ω−アミノカルボン酸もしくはそれから誘導された
ラクタムから出発するものであることを意味する−
「H.ドミニングハウス、プラスチックおよびその特
性」(H. Domininghaus, Die Kunststoffe und ihre Ei
genschaften,)第272頁、VDI出版(197
6)]。
【0011】コポリアミドが使用される限り、これは、
たとえばアジピン酸、セバシン酸、スベリン酸、イソフ
タル酸、テレフタル酸を混合酸(Cosaeure)として、も
しくはビス(4′−アミノシクロヘキシル)−メタン、
トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン等を混合ジアミン(Codiamin)として含有するこ
とができる。
たとえばアジピン酸、セバシン酸、スベリン酸、イソフ
タル酸、テレフタル酸を混合酸(Cosaeure)として、も
しくはビス(4′−アミノシクロヘキシル)−メタン、
トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン等を混合ジアミン(Codiamin)として含有するこ
とができる。
【0012】このポリアミドの製造は公知である(たと
えばD.B.ヤコブス、J.ツィンマーマン( D. B. Ja
cobs, J. Zimmermann )、重合工程( Polymerization Pr
ocesses)、424〜67頁;インターサイエンス出版(
Interscience Publishers)、ニューヨーク(New York)
(1977);ドイツ連邦共和国特許出願公告第215
2194号明細書)。
えばD.B.ヤコブス、J.ツィンマーマン( D. B. Ja
cobs, J. Zimmermann )、重合工程( Polymerization Pr
ocesses)、424〜67頁;インターサイエンス出版(
Interscience Publishers)、ニューヨーク(New York)
(1977);ドイツ連邦共和国特許出願公告第215
2194号明細書)。
【0013】同様に、ポリアミドとして適しているの
は、混合脂肪族/芳香族重縮合物であり、たとえば米国
特許第2071250号、同第2071251号、同第
2130523号、同第2130948号、同第224
1322号、同第2312966号、同第251260
6号、同第3393210号もしくは Kirk-Othmer, En
cyclopedia of Chemical Technology, 第3版、第18
巻、Wiley & Sons (1982), 328および435頁に記
載されている。ポリアミドとして適した重縮合物は、同
様にポリ(エーテルエステルアミド)もしくはポリ(エ
ーテルアミド)である。この種の生成物は、たとえばド
イツ連邦共和国特許出願公開第2712987号、同第
2523991号、同第300961号に記載されてい
る。
は、混合脂肪族/芳香族重縮合物であり、たとえば米国
特許第2071250号、同第2071251号、同第
2130523号、同第2130948号、同第224
1322号、同第2312966号、同第251260
6号、同第3393210号もしくは Kirk-Othmer, En
cyclopedia of Chemical Technology, 第3版、第18
巻、Wiley & Sons (1982), 328および435頁に記
載されている。ポリアミドとして適した重縮合物は、同
様にポリ(エーテルエステルアミド)もしくはポリ(エ
ーテルアミド)である。この種の生成物は、たとえばド
イツ連邦共和国特許出願公開第2712987号、同第
2523991号、同第300961号に記載されてい
る。
【0014】このポリアミドの分子量(数平均)は50
00を上回り、有利に10000を上回り、1.65〜
2.4の範囲内の相対粘度(ηrel)に相当する。
00を上回り、有利に10000を上回り、1.65〜
2.4の範囲内の相対粘度(ηrel)に相当する。
【0015】IもしくはIIaによる成分のためのポリ
アミドとして、同じまたは異なるポリアミドタイプを選
択することができる。
アミドとして、同じまたは異なるポリアミドタイプを選
択することができる。
【0016】≦50%のアミノ末端基、特に<20%の
アミノ末端基を含有するポリアミドが有利である。
アミノ末端基を含有するポリアミドが有利である。
【0017】Iによる外層のポリアミドもしくは成分I
Iaのポリアミドは、本発明による特性が損なわれない
限り、40重量%まで他の熱可塑性樹脂を含有すること
ができる。特に、ここではポリカーボネート[H. Schne
ll, Chemistry and Physicsof Polycarbonates, Inters
cience Publishers, New York (1981)]、アクリルニト
リル/スチレン/ブタジエン−(Houben-Weyl, Methode
n der organischenChemie, Bd. 14/1, Georg Thieme Ve
rlag Stuttgart, 393-406頁;Ullmanns Encyclopaedie
der technischen Chemie, 第4版、第19巻、Verlag C
hemie Weinheim (1981),279-284頁)、アクリルニトリ
ル/スチレン/アクリレート−(Ullmanns Encyclopaed
ie der technischen Chemie, 第4版、第19巻、Verla
g Chemie Weinheim (1981), 277-295頁)、アクリルニ
トリル/スチレン−コポリマー(Ullmanns Encyclopaed
ei der technischen Chemie, 第4版、第19巻、Verla
g Chemie Weinheim (1981), 273頁以降)またはポリフ
ェニレンエーテル(ドイツ連邦共和国特許出願公開第3
224691号および同第3224692号、米国特許
第3306874号、同第3306875号および同第
4028341号明細書)が挙げられる。
Iaのポリアミドは、本発明による特性が損なわれない
限り、40重量%まで他の熱可塑性樹脂を含有すること
ができる。特に、ここではポリカーボネート[H. Schne
ll, Chemistry and Physicsof Polycarbonates, Inters
cience Publishers, New York (1981)]、アクリルニト
リル/スチレン/ブタジエン−(Houben-Weyl, Methode
n der organischenChemie, Bd. 14/1, Georg Thieme Ve
rlag Stuttgart, 393-406頁;Ullmanns Encyclopaedie
der technischen Chemie, 第4版、第19巻、Verlag C
hemie Weinheim (1981),279-284頁)、アクリルニトリ
ル/スチレン/アクリレート−(Ullmanns Encyclopaed
ie der technischen Chemie, 第4版、第19巻、Verla
g Chemie Weinheim (1981), 277-295頁)、アクリルニ
トリル/スチレン−コポリマー(Ullmanns Encyclopaed
ei der technischen Chemie, 第4版、第19巻、Verla
g Chemie Weinheim (1981), 273頁以降)またはポリフ
ェニレンエーテル(ドイツ連邦共和国特許出願公開第3
224691号および同第3224692号、米国特許
第3306874号、同第3306875号および同第
4028341号明細書)が挙げられる。
【0018】必要な場合には、ポリアミドは耐衝撃性に
調節することができる。適当な改質剤は、たとえば、エ
チレン/プロピレン−またはエチレン/プロピレン/ジ
エン−コポリマー(欧州特許出願公開第295076号
明細書)、ポリペンテニレン、ポリオクテニレンまたは
アルケニル芳香族化合物と脂肪族オレフィンまたはジエ
ンとのランダムもしくはブロック状構造のコポリマー
(欧州特許出願公開第261748号明細書)である。
さらに、耐衝撃性を付与するゴムが挙げられる:ガラス
転移温度Tg<−10℃を有する(メタ)アクリレート
−、ブタジエン−またはスチレン/ブタジエンゴムから
なる強靱弾性芯材を有する芯材/外殻ゴム、その際、芯
材は架橋していることができる。外殻はスチレンおよび
/またはメチルメタクリレートおよび/または他の不飽
和モノマーから構成されていてもよい(ドイツ連邦共和
国特許出願公開第2144528号、第3728685
号明細書)。耐衝撃性を付与する成分の割合は、所望の
特性を損なわないように選択しなければならない。
調節することができる。適当な改質剤は、たとえば、エ
チレン/プロピレン−またはエチレン/プロピレン/ジ
エン−コポリマー(欧州特許出願公開第295076号
明細書)、ポリペンテニレン、ポリオクテニレンまたは
アルケニル芳香族化合物と脂肪族オレフィンまたはジエ
ンとのランダムもしくはブロック状構造のコポリマー
(欧州特許出願公開第261748号明細書)である。
さらに、耐衝撃性を付与するゴムが挙げられる:ガラス
転移温度Tg<−10℃を有する(メタ)アクリレート
−、ブタジエン−またはスチレン/ブタジエンゴムから
なる強靱弾性芯材を有する芯材/外殻ゴム、その際、芯
材は架橋していることができる。外殻はスチレンおよび
/またはメチルメタクリレートおよび/または他の不飽
和モノマーから構成されていてもよい(ドイツ連邦共和
国特許出願公開第2144528号、第3728685
号明細書)。耐衝撃性を付与する成分の割合は、所望の
特性を損なわないように選択しなければならない。
【0019】成分IIaとしてのポリアミドの他に、I
Iによる中間層は成分IIbも含有する。成分IIbと
してポリグルタルイミドが使用され、これは次の基本成
分から構成される: i) <100重量%、有利に10〜60重量%
Iによる中間層は成分IIbも含有する。成分IIbと
してポリグルタルイミドが使用され、これは次の基本成
分から構成される: i) <100重量%、有利に10〜60重量%
【0020】
【化10】
【0021】ii) <100重量%、有利に30〜8
0重量%
0重量%
【0022】
【化11】
【0023】iii) <20重量%、有利に2〜10
重量%
重量%
【0024】
【化12】
【0025】iv) 1.2〜20重量%、有利に1.
5〜12重量%、特に有利に2〜10重量%
5〜12重量%、特に有利に2〜10重量%
【0026】
【化13】
【0027】前記式中、 アルキル=メチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシ
ル R1〜R5=−H、−(CnH2n+1) n=1〜6 その際、これらの置換基は同じまたは異なってもよい。
アルキルおよびR1〜R5はメチル基であるような基本成
分が有利である。
ル R1〜R5=−H、−(CnH2n+1) n=1〜6 その際、これらの置換基は同じまたは異なってもよい。
アルキルおよびR1〜R5はメチル基であるような基本成
分が有利である。
【0028】成分IIbの前記したポリマーは、従っ
て、ポリグルタルイミドとして表わされる、それという
のも隣接する2つのカルボキシレート基が環状酸イミド
へ反応したようなポリ(アルキル)アクリル酸エステル
であるためである。イミド形成は有利にアンモニアもし
くは第1級アミン、たとえばメチルアミンを用いて実施
される。この生成物ならびにその製造は公知である(Ha
ns R. Kricheldorf, Handbook of Polymer Synthesis,
Part A, Verlag Marcel Dekker Inc. New York -Basel
- Hongkong, S. 223f.; H. G. Elias, Makromolekuele,
Huething und Wepf Verlag Basel - Heidelberg - New
York; 米国特許第2146209号、同第42463
74号明細書)。
て、ポリグルタルイミドとして表わされる、それという
のも隣接する2つのカルボキシレート基が環状酸イミド
へ反応したようなポリ(アルキル)アクリル酸エステル
であるためである。イミド形成は有利にアンモニアもし
くは第1級アミン、たとえばメチルアミンを用いて実施
される。この生成物ならびにその製造は公知である(Ha
ns R. Kricheldorf, Handbook of Polymer Synthesis,
Part A, Verlag Marcel Dekker Inc. New York -Basel
- Hongkong, S. 223f.; H. G. Elias, Makromolekuele,
Huething und Wepf Verlag Basel - Heidelberg - New
York; 米国特許第2146209号、同第42463
74号明細書)。
【0029】本発明により使用されたポリグルタルイミ
ドは、原則として<30g/10min、有利に0.2
〜10g/minのメルトフローインデックスを有す
る。
ドは、原則として<30g/10min、有利に0.2
〜10g/minのメルトフローインデックスを有す
る。
【0030】低温耐衝撃性を高めるために、ポリグルタ
ルイミドはなお相応する改質剤を含有することができ
る。例として、ポリブチルアクリレート芯材と、ポリメ
チルメタクリレートおよび/またはポリグルタルイミド
からなる外殻とを有する芯材/外殻−ポリマーが挙げら
れる。前記した例の他に他の改質剤も可能である。
ルイミドはなお相応する改質剤を含有することができ
る。例として、ポリブチルアクリレート芯材と、ポリメ
チルメタクリレートおよび/またはポリグルタルイミド
からなる外殻とを有する芯材/外殻−ポリマーが挙げら
れる。前記した例の他に他の改質剤も可能である。
【0031】IIによる層のための成形材料の製造は、
通常のおよび公知の方法により、良好に混練する混合装
置、たとえば二軸スクリューニーダー中で、成分IIa
おびIIbの融点に従った温度、一般に230〜330
℃の温度で、成分IIaおよびIIbの溶融混合により
行われる。
通常のおよび公知の方法により、良好に混練する混合装
置、たとえば二軸スクリューニーダー中で、成分IIa
おびIIbの融点に従った温度、一般に230〜330
℃の温度で、成分IIaおよびIIbの溶融混合により
行われる。
【0032】IIによる層のための成形材料の製造は、
多層管の製造のために使用される同時押出装置または射
出成形装置中に設置されている供給押出機中で直接行う
こともでき、IIによる層のための成形材料は、他の中
間装置なしで、多層管の一つの層のためのその製造に引
き続いて直接加工することができる。
多層管の製造のために使用される同時押出装置または射
出成形装置中に設置されている供給押出機中で直接行う
こともでき、IIによる層のための成形材料は、他の中
間装置なしで、多層管の一つの層のためのその製造に引
き続いて直接加工することができる。
【0033】成分IIaおよびIIbは40〜90:5
0〜10、有利に60〜80:40〜20の重量比で使
用することができる。
0〜10、有利に60〜80:40〜20の重量比で使
用することができる。
【0034】IIIによる内層は、特に、有利に軟化剤
不含で使用されるポリビニリデンフルオリドを含有す
る。このポリマーの製造および構造は公知である(Hans
R. Kricheldorf, Handbook of Polymer Synthesis, Pa
rt A, Verlag Marcel Dekker Inc. New York - Basel -
Hongkong, S. 191f.; Kunststoff Handbuch, 1. Aufla
ge, Band XI, Carl Hanser Verlag Muenchen (1971),
S.403 ff)。
不含で使用されるポリビニリデンフルオリドを含有す
る。このポリマーの製造および構造は公知である(Hans
R. Kricheldorf, Handbook of Polymer Synthesis, Pa
rt A, Verlag Marcel Dekker Inc. New York - Basel -
Hongkong, S. 191f.; Kunststoff Handbuch, 1. Aufla
ge, Band XI, Carl Hanser Verlag Muenchen (1971),
S.403 ff)。
【0035】ポリビニリデンフルオリドをベースとする
ポリマーは、本発明により、他のモノマーを40重量%
まで含有してもよい。このような付加的なモノマーとし
てたとえば、トリフルオロエチレン、エチレン、プロペ
ンおよびヘキサフルオロプロペンが挙げられる。
ポリマーは、本発明により、他のモノマーを40重量%
まで含有してもよい。このような付加的なモノマーとし
てたとえば、トリフルオロエチレン、エチレン、プロペ
ンおよびヘキサフルオロプロペンが挙げられる。
【0036】使用した本発明によるポリビニリデンフル
オリドは、原則として17g/10min、有利に2〜
13g/10min(DIN53735)のメルトフロ
ーインデックスを示す。
オリドは、原則として17g/10min、有利に2〜
13g/10min(DIN53735)のメルトフロ
ーインデックスを示す。
【0037】導電性(表面抵抗<109Ω)に調節され
たIIIによる層が有利である。ポリビニリデンフルオ
リドをベースとする外側の層と、導電性に調節された、
<109Ωの表面抵抗を有する、その内側に隣接する層
とからなるIIIによる層が特に有利である。良好な導
電性は、たとえば導電性カーボン、炭素繊維等を15重
量%まで添加することにより達成される。
たIIIによる層が有利である。ポリビニリデンフルオ
リドをベースとする外側の層と、導電性に調節された、
<109Ωの表面抵抗を有する、その内側に隣接する層
とからなるIIIによる層が特に有利である。良好な導
電性は、たとえば導電性カーボン、炭素繊維等を15重
量%まで添加することにより達成される。
【0038】I〜IIIによる層のための成形材料に、
通常の助剤および添加剤、たとえば防炎剤、安定剤、軟
化剤、加工助剤、粘度改良剤、充填剤、ここでは特に導
電性を改善するためのもの、顔料等を添加することがで
きる。前記の材料の量は、所望の特性に重大な影響を及
ぼさないように添加しなければならない。
通常の助剤および添加剤、たとえば防炎剤、安定剤、軟
化剤、加工助剤、粘度改良剤、充填剤、ここでは特に導
電性を改善するためのもの、顔料等を添加することがで
きる。前記の材料の量は、所望の特性に重大な影響を及
ぼさないように添加しなければならない。
【0039】多層管の仕上は、公知のように、たとえば
前記した先行技術に記載されたように行われる。有利
に、この管は同時押出の方法で製造される。
前記した先行技術に記載されたように行われる。有利
に、この管は同時押出の方法で製造される。
【0040】有利な実施態様において、多層管は次の層
順序:I/II/IIIの3層構造を有する。
順序:I/II/IIIの3層構造を有する。
【0041】本発明による8mmの外径を有し、1mm
の総壁厚を有する3層管の場合、層厚は外側から内側に
向かって0.8mm/0.1mm/0.1mmである。
本発明により、たとえば0.2mmのより厚い内層を有
する他の層厚分布も考えられる。
の総壁厚を有する3層管の場合、層厚は外側から内側に
向かって0.8mm/0.1mm/0.1mmである。
本発明により、たとえば0.2mmのより厚い内層を有
する他の層厚分布も考えられる。
【0042】さらに、3層管の他に、3層よりも多い層
を有する管タイプを製造することも可能である。Iおよ
び成分IIaによる層のために、同じポリアミドタイプ
を使用することもできる。もう一つの実施態様形におい
て、Iによる層のために、このタイプからの成分IIに
相当する材料を使用することができる。
を有する管タイプを製造することも可能である。Iおよ
び成分IIaによる層のために、同じポリアミドタイプ
を使用することもできる。もう一つの実施態様形におい
て、Iによる層のために、このタイプからの成分IIに
相当する材料を使用することができる。
【0043】本発明による多層管は、特に優れた(石
油)化学物質、溶剤および燃料についての拡散に対する
良好な安定性ならびに良好な遮断性を有する。さらに、
隣接する層は摩擦接触的に結合しており、たとえば管の
熱的拡大または湾曲の際に、隣接する層同士の剪断が生
じない。
油)化学物質、溶剤および燃料についての拡散に対する
良好な安定性ならびに良好な遮断性を有する。さらに、
隣接する層は摩擦接触的に結合しており、たとえば管の
熱的拡大または湾曲の際に、隣接する層同士の剪断が生
じない。
【0044】本発明によるプラスチック管を、石油化学
物質の輸送のため、もしくは自動車分野でのブレーキ
−、冷却−および圧媒液ならびに燃料を導通させるため
に使用するのが特に有利である。この多層管のもう一つ
の用途は、この管から自動車分野のためのタンク容器ま
たは供給管片のような中空体を製造することよりなる。
物質の輸送のため、もしくは自動車分野でのブレーキ
−、冷却−および圧媒液ならびに燃料を導通させるため
に使用するのが特に有利である。この多層管のもう一つ
の用途は、この管から自動車分野のためのタンク容器ま
たは供給管片のような中空体を製造することよりなる。
【0045】前記したパラメーターは次の測定方法を用
いて測定した。
いて測定した。
【0046】ポリアミドの溶液粘度(相対粘度ηrel)
の測定は、DIN53727/ISO307により25
℃で0.5重量%のm−クレゾール溶液を用いて行う。
の測定は、DIN53727/ISO307により25
℃で0.5重量%のm−クレゾール溶液を用いて行う。
【0047】アミノ末端基の測定のために、ポリアミド
1gを25℃でm−クレゾール50ml中に溶解させ
た。この溶液を過塩素酸で電位差計により滴定する。
1gを25℃でm−クレゾール50ml中に溶解させ
た。この溶液を過塩素酸で電位差計により滴定する。
【0048】ポリアミド中のカルボキシル末端基の測定
のために、重縮合物1gをベンジルアルコール50ml
に窒素雰囲気下で165℃で溶解させた。この溶解を、
エチレングリコール中のKOHの溶液(0.05モルK
OH/l)を用いてフェノールフタレインに対して色変
化するまで滴定した。
のために、重縮合物1gをベンジルアルコール50ml
に窒素雰囲気下で165℃で溶解させた。この溶解を、
エチレングリコール中のKOHの溶液(0.05モルK
OH/l)を用いてフェノールフタレインに対して色変
化するまで滴定した。
【0049】ポリグルタルイミドのメルトフローインデ
ックスの測定は、3.8kgの荷重のもとで230℃で
行った(DIN53735)。
ックスの測定は、3.8kgの荷重のもとで230℃で
行った(DIN53735)。
【0050】ポリビニリデンフルオリドのメルトフロー
インデックスの測定は、5kgの荷重のもとで230℃
で行った(DIN53735)。
インデックスの測定は、5kgの荷重のもとで230℃
で行った(DIN53735)。
【0051】境界面の機械的分離性の試験は、金属楔
(切削角:5°;付加重量2.5kg)を用いて行い、
その際、試験すべき材料の境界層を分離させることを試
みる。2つの成分の境界の分離が生じた場合には付着は
悪い。それに対して、両方の成分の一方の内で完全に分
離が生じないかまたは部分的に分離が生じた場合、良好
な付着である。
(切削角:5°;付加重量2.5kg)を用いて行い、
その際、試験すべき材料の境界層を分離させることを試
みる。2つの成分の境界の分離が生じた場合には付着は
悪い。それに対して、両方の成分の一方の内で完全に分
離が生じないかまたは部分的に分離が生じた場合、良好
な付着である。
【0052】燃料成分の拡散の測定は、燃料混合物(燃
料M15:イソオクタン42.5容量部、トルエン4
2.5容量部およびメタノール15容量部)を用いて2
3℃で50%の空気湿度で行う。200mmの長さの試
験体を前記の燃料で充填し、測定の間、充填された貯蔵
容器と接続している。この拡散は、一定時間にわたる
(全24時間の測定)拡散による質量損失として測定さ
れる。尺度として、面積あたりの記録された質量損失を
示し、これは、拡散プロセスが平衡状態にある場合、つ
まり24時間あたり測定された質量損失が時間に関して
もはや変化しない場合に測定される。
料M15:イソオクタン42.5容量部、トルエン4
2.5容量部およびメタノール15容量部)を用いて2
3℃で50%の空気湿度で行う。200mmの長さの試
験体を前記の燃料で充填し、測定の間、充填された貯蔵
容器と接続している。この拡散は、一定時間にわたる
(全24時間の測定)拡散による質量損失として測定さ
れる。尺度として、面積あたりの記録された質量損失を
示し、これは、拡散プロセスが平衡状態にある場合、つ
まり24時間あたり測定された質量損失が時間に関して
もはや変化しない場合に測定される。
【0053】アルファベットを用いて示した例は本発明
のものではない。
のものではない。
【0054】
A. 成分I PA1:ポリアミド12(ηrel:2.1;軟化剤含
量:0;アミノ末端基含量:9mmol/kg;カルボ
キシル末端基:48mmol/kg;VESTAMID(登録商
標)L2140−HUELS AG) PA2:ポリアミド12(ηrel:2.1;ポリアミド
100重量部に対する軟化剤含量:N−n−ブチルベン
ゼンスルホンアミド15重量部;アミノ末端基含量:9
mmol/kg;カルボキシル末端基:48mmol/
kg;VESTAMID(登録商標)L2124−HUELS A
G) PA3:ポリアミド6.12(ηrel:1.9;軟化剤
含量:0) B. 成分II ポリグルタルイミドは、請求項8中のi)〜iv)に示
された基本成分からなり、その際、アルキルおよびR1
〜R5はメチル基を表わす。
量:0;アミノ末端基含量:9mmol/kg;カルボ
キシル末端基:48mmol/kg;VESTAMID(登録商
標)L2140−HUELS AG) PA2:ポリアミド12(ηrel:2.1;ポリアミド
100重量部に対する軟化剤含量:N−n−ブチルベン
ゼンスルホンアミド15重量部;アミノ末端基含量:9
mmol/kg;カルボキシル末端基:48mmol/
kg;VESTAMID(登録商標)L2124−HUELS A
G) PA3:ポリアミド6.12(ηrel:1.9;軟化剤
含量:0) B. 成分II ポリグルタルイミドは、請求項8中のi)〜iv)に示
された基本成分からなり、その際、アルキルおよびR1
〜R5はメチル基を表わす。
【0055】成分IIに対する混合物は二軸スクリュー
ニーダー中で280℃の材料温度で製造される。
ニーダー中で280℃の材料温度で製造される。
【0056】例中で使用したポリグルタルイミドの組成
は次のようなものである:表中、Gew.%は重量%を表わ
す。
は次のようなものである:表中、Gew.%は重量%を表わ
す。
【0057】
【表1】
【0058】Z1:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:2.1;軟化剤含量:
0;アミノ末端基:9mmol/kg;カルボキシル末
端基:48mmol/kg;VESTAMID(登録商標)L21
40−HUELS AG)50重量部 および b ポリグルタルイミドA 50重量部 Z2:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:2.1;軟化剤含量:
0;アミノ末端基:9mmol/kg;カルボキシル末
端基:48mmol/kg;VESTAMID(登録商標)L2
140−HUELS AG)70重量部 および b ポリグルタルイミドA 30重量部 Z3:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:1.8;軟化剤含量:
0;アミノ末端基:6mmol/kg;カルボキシル末
端基:73mmol/kg;VESTAMID(登録商標)L18
01−HUELS AG)70重量部 および b ポリグルタルイミドB 30重量部 Z4:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:2.1;ポリアミド10
0重量部に対する軟化剤含量:N−n−ブチルベンゼン
スルホンアミド15重量部;アミノ末端基:9mmol
/kg;カルボキシル末端基:48mmol/kg;VE
STAMID(登録商標)L2124−HUELS AG)60
重量部 および b ポリグルタルイミドA 40重量部 Z5:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:2.1;ポリアミド10
0重量部に対する軟化剤含量:N−n−ブチルベンゼン
スルホンアミド15重量部;アミノ末端基:9mmol
/kg;カルボキシル末端基:48mmol/kg;VE
STAMID(登録商標)L2124−HUELS AG)80
重量部 および b ポリグルタルイミドB 20重量部 C.成分III PVDF1:ポリビニリデンフルオリド(メルトフロー
インデックス:13g/10min、DYFLOR(登録商標)
LE−HUELS AG) PVDF2:ポリビニリデンフルオリド(メルトフロー
インデックス:8.5g/10min、DYFLOR(登録商
標)EE−HUELS AG) PVDF3:ポリビニリデンフルオリド(メルトフロー
インデックス:8.5g/10min;PVDF100
重量部に対して市販の導電性カーボン(KETJEN BLACK
(登録商標)EC 300−AKZO)6重量部;DYFLOR
(登録商標)EE−HUELS AG) D. 多層管の製造 この管は5層金型(管の製造の際にそれぞれ相応する数
のダクトに接続している)を備えた実験室押出装置で製
造する。シリンダー温度は230℃(PA1、PA2、
PA3)、250℃(PVDF1、PVDF2、PVD
F3)、260℃(Z2、Z3、Z4、Z5)および2
80℃(Z1)である。
0;アミノ末端基:9mmol/kg;カルボキシル末
端基:48mmol/kg;VESTAMID(登録商標)L21
40−HUELS AG)50重量部 および b ポリグルタルイミドA 50重量部 Z2:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:2.1;軟化剤含量:
0;アミノ末端基:9mmol/kg;カルボキシル末
端基:48mmol/kg;VESTAMID(登録商標)L2
140−HUELS AG)70重量部 および b ポリグルタルイミドA 30重量部 Z3:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:1.8;軟化剤含量:
0;アミノ末端基:6mmol/kg;カルボキシル末
端基:73mmol/kg;VESTAMID(登録商標)L18
01−HUELS AG)70重量部 および b ポリグルタルイミドB 30重量部 Z4:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:2.1;ポリアミド10
0重量部に対する軟化剤含量:N−n−ブチルベンゼン
スルホンアミド15重量部;アミノ末端基:9mmol
/kg;カルボキシル末端基:48mmol/kg;VE
STAMID(登録商標)L2124−HUELS AG)60
重量部 および b ポリグルタルイミドA 40重量部 Z5:次の成分からなる混合物: a ポリアミド12(ηrel:2.1;ポリアミド10
0重量部に対する軟化剤含量:N−n−ブチルベンゼン
スルホンアミド15重量部;アミノ末端基:9mmol
/kg;カルボキシル末端基:48mmol/kg;VE
STAMID(登録商標)L2124−HUELS AG)80
重量部 および b ポリグルタルイミドB 20重量部 C.成分III PVDF1:ポリビニリデンフルオリド(メルトフロー
インデックス:13g/10min、DYFLOR(登録商標)
LE−HUELS AG) PVDF2:ポリビニリデンフルオリド(メルトフロー
インデックス:8.5g/10min、DYFLOR(登録商
標)EE−HUELS AG) PVDF3:ポリビニリデンフルオリド(メルトフロー
インデックス:8.5g/10min;PVDF100
重量部に対して市販の導電性カーボン(KETJEN BLACK
(登録商標)EC 300−AKZO)6重量部;DYFLOR
(登録商標)EE−HUELS AG) D. 多層管の製造 この管は5層金型(管の製造の際にそれぞれ相応する数
のダクトに接続している)を備えた実験室押出装置で製
造する。シリンダー温度は230℃(PA1、PA2、
PA3)、250℃(PVDF1、PVDF2、PVD
F3)、260℃(Z2、Z3、Z4、Z5)および2
80℃(Z1)である。
【0059】3層管の壁厚は、外側から内側に向かっ
て:0.75mm/0.07mm/0.18mmであ
る。2層管の場合、外側から内側に向かう壁厚は0.8
2mm/0.18mmまたは1層管の場合、1mmの壁
厚を有する。
て:0.75mm/0.07mm/0.18mmであ
る。2層管の場合、外側から内側に向かう壁厚は0.8
2mm/0.18mmまたは1層管の場合、1mmの壁
厚を有する。
【0060】
【表2】
【0061】*) 標準燃料M15中で5日間23℃で貯
蔵 表中、"ja"は"あり"を表わし、"nein"は"なし"を表わ
す。
蔵 表中、"ja"は"あり"を表わし、"nein"は"なし"を表わ
す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 F16L 9/12 F16L 9/12 (72)発明者 ローラント ファイナウアー ドイツ連邦共和国 マール フレーミン グシュトラーセ 34 (72)発明者 ハンス−ディーター ヘルマン ドイツ連邦共和国 マール ポメルンシ ュトラーセ 9 (72)発明者 ハンス リース ドイツ連邦共和国 マール ベゴーニエ ンシュトラーセ 9
Claims (20)
- 【請求項1】 少なくとも次の層: I 外層、 II 内層に隣接する次の成分: a ポリアミド および b ポリグルタルイミド からなる混合物をベースとする成形材料からなる中間層 III ポリビニリデンフルオリドをベースとする成形
材料からなる内層からなり、それぞれ隣接する層は相互
に摩擦接触的に結合していることを特徴とする多層プラ
スチック管。 - 【請求項2】 Iによる層が、ポリアミドをベースと
する成形材料を含有する請求項1記載の多層プラスチッ
ク管。 - 【請求項3】 Iによる層が、ポリアミド12をベー
スとする成形材料を含有する請求項1または2記載の多
層プラスチック管。 - 【請求項4】 Iによる層が、ポリアミド/ポリグル
タルイミド−ブレンドをベースとする成形材料を含有す
る請求項1から3までのいずれか1項記載の多層プラス
チック管。 - 【請求項5】 IおよびIIaによる層のための成分
が同じである請求項1から4までのいずれか1項記載の
多層プラスチック管。 - 【請求項6】 IIによる中間層が次の成分: a ポリアミド40〜90重量% および b ポリグルタルイミド10〜60重量% からなる混合物をベースとする成形材料を含有する請求
項1から5までのいずれか1項記載の多層プラスチック
管。 - 【請求項7】 IIによる中間層が次の成分: a ポリアミド60〜80重量% および b ポリグルタルイミド20〜40重量% からなる混合物をベースとする成形材料を含有する請求
項1から6までのいずれか1項記載の多層プラスチック
管。 - 【請求項8】 成分IIbが次の基本成分: i) <100重量% 【化1】 ii) <100重量% 【化2】 iii) <20重量% 【化3】 iv) 1.2〜20重量% 【化4】 [前記式中、アルキル=メチル、エチル、プロピル、ブ
チル、ヘキシルを表わし、 R1〜R5=−H、−(CnH2n+1)を表わし、 n=1〜6を表わし、 これらの置換基は同じまたは異なってもよい]を有する
請求項1から7までのいずれか1項記載の多層プラスチ
ック管。 - 【請求項9】 成分IIbが次の基本成分: i) 10〜60重量% 【化5】 ii) 30〜80重量% 【化6】 iii) 2〜10重量% 【化7】 iv) 1.5〜12重量% 【化8】 [前記式中、アルキル=メチル、エチル、プロピル、ブ
チル、ヘキシルを表わし、 R1〜R5=−H、−(CnH2n+1)を表わし、 n=1〜6を表わし、 これらの置換基は同じまたは異なってもよい]を有する
請求項1から8までのいずれか1項記載の多層プラスチ
ック管。 - 【請求項10】 成分IIbが次の基本成分: iv) 2〜10重量% 【化9】 [式中、R5=−H、−(CnH2n+1)を表わし、 n=1〜6を表わす]を有する請求項1から9までのい
ずれか1項記載の多層プラスチック管。 - 【請求項11】 アルキルならびにR1〜R5がメチ
ル基を表わす請求項8から10までのいずれか1項記載
の多層プラスチック管。 - 【請求項12】 IIIによる内層が、<17g/1
0minのメルトフローインデックスを有するポリビニ
リデンフルオリドをベースとする成形材料を含有する請
求項1から11までのいずれか1項記載の多層プラスチ
ック管。 - 【請求項13】 IIIによる内層が、2〜13g/
10minのメルトフローインデックスを有するポリビ
ニリデンフルオリドをベースとする成形材料を含有する
請求項1から12までのいずれか1項記載の多層プラス
チック管。 - 【請求項14】 IIIによる内層が、ビニリデンフ
ルオリドコポリマーをベースとする成形材料を含有する
請求項1から13までのいずれか1項記載の多層プラス
チック管 - 【請求項15】 IIIによる内層が、導電性に調節
されており、<109Ωの表面抵抗を有する請求項1か
ら14までのいずれか1項記載の多層プラスチック管。 - 【請求項16】 IIIによる内層が、 a ポリビニリデンフルオリドをベースとする外側の層 および b 導電性であり、<109Ωの表面抵抗を有する内側
に隣接する層からなる請求項1から15までのいずれか
1項記載の多層プラスチック管。 - 【請求項17】 請求項1から16までのいずれか1
項記載の多層プラスチック管からなる(石油)化学物質
を輸送するための輸送管。 - 【請求項18】 自動車分野において、請求項1から
16までのいずれか1項記載の多層プラスチック管から
なるブレーキ−、冷却−および圧媒液を導通させるため
の導管。 - 【請求項19】 請求項1から16までのいずれか1
項記載の多層プラスチック管からなる中空成形体。 - 【請求項20】 自動車分野において、請求項1から
16までのいずれか1項記載の多層プラスチック管から
なるタンク供給管片または燃料タンク。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4336290A DE4336290A1 (de) | 1993-10-25 | 1993-10-25 | Mehrschichtiges Kunststoffrohr |
DE4336290.7 | 1993-10-25 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07117190A JPH07117190A (ja) | 1995-05-09 |
JP2644439B2 true JP2644439B2 (ja) | 1997-08-25 |
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ID=6500916
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6007642A Expired - Fee Related JP2644439B2 (ja) | 1993-10-25 | 1994-01-27 | 多層プラスチック管、それからなる輸送導管、および中空成形体、供給管片およびタンク容器の製造方法 |
Country Status (7)
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---|---|
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EP (1) | EP0649739B1 (ja) |
JP (1) | JP2644439B2 (ja) |
BR (1) | BR9400379A (ja) |
CA (1) | CA2114518C (ja) |
DE (2) | DE4336290A1 (ja) |
ES (1) | ES2118982T3 (ja) |
Families Citing this family (49)
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DE19507025A1 (de) * | 1995-03-01 | 1996-09-05 | Huels Chemische Werke Ag | Mehrschichtrohr mit elektrisch leitfähiger Innenschicht |
DE19519481A1 (de) * | 1995-05-27 | 1996-11-28 | Huels Chemische Werke Ag | Mehrschichtiger Kunststoff-Kraftstoffilter mit antistatischen Eigenschaften |
DE19535489C2 (de) * | 1995-09-23 | 2003-08-21 | Cooper Standard Automotive D | Flexible Kühlwasserleitung für Kraftfahrzeuge |
DE19633133C1 (de) * | 1996-08-16 | 1998-03-05 | Veritas Gummiwerke Ag | Mehrschichtiges Rohr |
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US5898810A (en) * | 1997-04-04 | 1999-04-27 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Illumination waveguide and method for producing same |
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