JP2640847B2 - 過酸の分析方法および分析用試薬 - Google Patents
過酸の分析方法および分析用試薬Info
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- JP2640847B2 JP2640847B2 JP63318707A JP31870788A JP2640847B2 JP 2640847 B2 JP2640847 B2 JP 2640847B2 JP 63318707 A JP63318707 A JP 63318707A JP 31870788 A JP31870788 A JP 31870788A JP 2640847 B2 JP2640847 B2 JP 2640847B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は過酸の分析方法および分析用試薬に関するも
のであり、特に、過酸化水素の共存の下で過酢酸を分析
するための方法および試薬に関するものである。
のであり、特に、過酸化水素の共存の下で過酢酸を分析
するための方法および試薬に関するものである。
現在、過酢酸は、その反応生成物が、環境上で許容し
うる酢酸、水、および酸素であることから、消毒の目的
にますます使用されている。消毒作用は過酸の濃度に依
存するが、この溶液は時間の経過に従つて分解するの
で、作用が充分であることを検査するための分析を繰返
すことが重要である。
うる酢酸、水、および酸素であることから、消毒の目的
にますます使用されている。消毒作用は過酸の濃度に依
存するが、この溶液は時間の経過に従つて分解するの
で、作用が充分であることを検査するための分析を繰返
すことが重要である。
この分析に付随する主要な問題点は過酢酸水溶液が酢
酸とともに過酸化水素も含有していることにある。大部
分の場合に、過酸化水素は過酢酸と類似の反応を示すの
で、慣用の方法ではこれらを総合した分析値が得られ
る。しかしながら、消毒作用は主として過酢酸にもとづ
くものであるので、この総合した分析値では、充分に有
用であるとは言えない。
酸とともに過酸化水素も含有していることにある。大部
分の場合に、過酸化水素は過酢酸と類似の反応を示すの
で、慣用の方法ではこれらを総合した分析値が得られ
る。しかしながら、消毒作用は主として過酢酸にもとづ
くものであるので、この総合した分析値では、充分に有
用であるとは言えない。
過酸化水素の存在の下で過酸を定量分析する方法は、
たとえばAnal.Chim.Acta 155、139頁（1983年）に記載
されている。この方法では、過酢酸と過酸化水素との総
量を測定することができるだけである。Chemical Abstr
act、18巻、1970年、Abstr.4100には過酸化水素の存在
の下で過酸を光度測定分析する方法が記載されており、
この方法はｍ−フエニレンジアミンが50〜55℃およびpH
2〜３において、30〜40分以内に有機過酸により酸化さ
れるのに対し、過酸化水素はこれらの条件の下で酸化作
用を有しないことにもとづいている。この方法は異なる
試薬を用いて順次に行なわれる二回の滴定よりなる方法
と同様の方法であり、非常に時間がかかり、また適当な
検査室および装置ならびに熟練した検査スタツフを必要
とする。
たとえばAnal.Chim.Acta 155、139頁（1983年）に記載
されている。この方法では、過酢酸と過酸化水素との総
量を測定することができるだけである。Chemical Abstr
act、18巻、1970年、Abstr.4100には過酸化水素の存在
の下で過酸を光度測定分析する方法が記載されており、
この方法はｍ−フエニレンジアミンが50〜55℃およびpH
2〜３において、30〜40分以内に有機過酸により酸化さ
れるのに対し、過酸化水素はこれらの条件の下で酸化作
用を有しないことにもとづいている。この方法は異なる
試薬を用いて順次に行なわれる二回の滴定よりなる方法
と同様の方法であり、非常に時間がかかり、また適当な
検査室および装置ならびに熟練した検査スタツフを必要
とする。
本発明の目的は他の過酸化物が共存する条件の下にお
いても、簡単な方法で過酸を分析できる方法および分析
用試薬を提供することにある。驚くべきことに、過酸化
物の分析に慣用の呈色試薬および緩衝剤を使用して、し
かも、酸素担持触媒（たとえばモリブデン酸アンモニウ
ム、パーオキシダーゼ）を省略し、それに代えて、ヨー
ダイドを添加すると、過酸化水素の存在においてさえも
過酸に対して特異的であり、そして簡単に行なうことが
できる方法を見い出された。
いても、簡単な方法で過酸を分析できる方法および分析
用試薬を提供することにある。驚くべきことに、過酸化
物の分析に慣用の呈色試薬および緩衝剤を使用して、し
かも、酸素担持触媒（たとえばモリブデン酸アンモニウ
ム、パーオキシダーゼ）を省略し、それに代えて、ヨー
ダイドを添加すると、過酸化水素の存在においてさえも
過酸に対して特異的であり、そして簡単に行なうことが
できる方法を見い出された。
これらの条件の下では過酸化水素はほとんど反応しな
いか、あるいは反応したとしても非常に長時間遅れて反
応するだけであるが、一方、過酸は、迅速にそして明確
に反応する。従つて、この方法により、過酸化水素の存
在の下でさえも、過酸の分析を行なうことができる。
いか、あるいは反応したとしても非常に長時間遅れて反
応するだけであるが、一方、過酸は、迅速にそして明確
に反応する。従つて、この方法により、過酸化水素の存
在の下でさえも、過酸の分析を行なうことができる。
従つて、本発明は過酸の分析方法に関するものであ
り、この方法は、試料溶液を色原体とヨーダイドと、そ
して、場合により、緩衝剤とを含有する試薬と混合し、
次いで呈色反応を分光光度測定により、または視覚的に
評価することを特徴とする方法である。
り、この方法は、試料溶液を色原体とヨーダイドと、そ
して、場合により、緩衝剤とを含有する試薬と混合し、
次いで呈色反応を分光光度測定により、または視覚的に
評価することを特徴とする方法である。
本発明は、さらにまた、色原体とヨーダイドと場合に
より、緩衝剤とを含有する過酸分析用試薬に関する。こ
の試薬は、好ましくは、含浸されているマトリツクスの
形態のものである。過酸化水素の存在の下で、過酢酸を
特異的に分析する目的で、このマトリツクスは色原体
と、ヨーダイドと緩衝剤を含浸する。
より、緩衝剤とを含有する過酸分析用試薬に関する。こ
の試薬は、好ましくは、含浸されているマトリツクスの
形態のものである。過酸化水素の存在の下で、過酢酸を
特異的に分析する目的で、このマトリツクスは色原体
と、ヨーダイドと緩衝剤を含浸する。
原則的に、本発明による方法は全ての過酸、好ましく
は過酢酸、過プロピオン酸、過酪酸、過安息香酸および
その誘導体の分析に使用することができる。この点で、
過酢酸はその殺菌作用、殺カビ作用、殺胞子作用、およ
び殺ウイルス作用によつて消毒剤として広く使用されて
いることから、特に重要である。過酢酸はその作用時間
およびその低い使用濃度（0.01〜0.2％）によつて、他
の消毒剤と特に際立つている。しかしながら、酢酸およ
び過酸化水素への比較的急速な加水分解が特に稀溶液中
で生じるので、その消毒作用が主として依存する過酢酸
の濃度が連続的に減少する。
は過酢酸、過プロピオン酸、過酪酸、過安息香酸および
その誘導体の分析に使用することができる。この点で、
過酢酸はその殺菌作用、殺カビ作用、殺胞子作用、およ
び殺ウイルス作用によつて消毒剤として広く使用されて
いることから、特に重要である。過酢酸はその作用時間
およびその低い使用濃度（0.01〜0.2％）によつて、他
の消毒剤と特に際立つている。しかしながら、酢酸およ
び過酸化水素への比較的急速な加水分解が特に稀溶液中
で生じるので、その消毒作用が主として依存する過酢酸
の濃度が連続的に減少する。
使用できる色原体は、過酸化物の存在の下で酸化され
うる、文献から既知の全ての色原体である。適当な例と
してはｏ−トルイジン、ｏ−およびｐ−フエニレンジア
ミン、4,4′−ジアミノジフエニルアミン、2,7−ジアミ
ノフルオレン、ベンチジンおよびベンゼジン誘導体（た
とえば、ｏ−トリジン、ｏ−ジアニシジンまたはテトラ
メチルベンチジン）のような芳香族アミン化合物、ｏ−
クレゾール、グアヤコール、ピロガロール、ハイドロキ
ノンまたは４−クロロ−１−ナフトールのようなフエノ
ール化合物、ロイコマラカイトグリーンのようなロイコ
染料または還元2,6−ジクロロフエノール−インドフエ
ノール、好ましくはテトラメチルベンチジンがある。
うる、文献から既知の全ての色原体である。適当な例と
してはｏ−トルイジン、ｏ−およびｐ−フエニレンジア
ミン、4,4′−ジアミノジフエニルアミン、2,7−ジアミ
ノフルオレン、ベンチジンおよびベンゼジン誘導体（た
とえば、ｏ−トリジン、ｏ−ジアニシジンまたはテトラ
メチルベンチジン）のような芳香族アミン化合物、ｏ−
クレゾール、グアヤコール、ピロガロール、ハイドロキ
ノンまたは４−クロロ−１−ナフトールのようなフエノ
ール化合物、ロイコマラカイトグリーンのようなロイコ
染料または還元2,6−ジクロロフエノール−インドフエ
ノール、好ましくはテトラメチルベンチジンがある。
しかしながら、これらの化合物以外に、触媒の存在の
下で過酸化物によつて酸化され、染料を生成し得る既知
の試薬の組合せ、たとえば４−アミノアンチピリンとフ
エノールあるいはN,N−ジアルキルアニリンまたは３−
メチル−２−ベンゾチアゾリノンヒドラゾンとN,N−ジ
アルキルアニリンとの組合せを使用することもできる。
下で過酸化物によつて酸化され、染料を生成し得る既知
の試薬の組合せ、たとえば４−アミノアンチピリンとフ
エノールあるいはN,N−ジアルキルアニリンまたは３−
メチル−２−ベンゾチアゾリノンヒドラゾンとN,N−ジ
アルキルアニリンとの組合せを使用することもできる。
色原体は、化学量論的に過剰量で存在させねばならな
い。最高過酸濃度が検出される時点でも、未変化色原体
がまだ存在しているようにすべきである。
い。最高過酸濃度が検出される時点でも、未変化色原体
がまだ存在しているようにすべきである。
本発明による過酸分析の必須条件は慣用の過酸化物分
析に要する酸素担持触媒の代りに、ヨーダイドを添加す
ることにある。ヨーダイドを使用しない場合には、本発
明による検査は特に迅速な検査方法として完全に不適で
ある。これはヨーダイドを使用しない場合には、検定の
評価前に50℃以上での30分以上の加熱が要求されるから
である。
析に要する酸素担持触媒の代りに、ヨーダイドを添加す
ることにある。ヨーダイドを使用しない場合には、本発
明による検査は特に迅速な検査方法として完全に不適で
ある。これはヨーダイドを使用しない場合には、検定の
評価前に50℃以上での30分以上の加熱が要求されるから
である。
適当なヨーダイドはアルカリ金属ヨーダイドおよびア
ンモニウムヨーダイド、好ましくはヨー化カリウムであ
る。
ンモニウムヨーダイド、好ましくはヨー化カリウムであ
る。
ヨーダイドの濃度は、非常に低くてよく、たとえば色
原体濃度の1/10程度であることができる。ヨーダイドは
生起するレドツクス反応で初期に消費されるが、引続い
て再生される。
原体濃度の1/10程度であることができる。ヨーダイドは
生起するレドツクス反応で初期に消費されるが、引続い
て再生される。
反応を最適pHで生じさせるために、試薬はまた、所望
により、緩衝物質を含有する。緩衝剤は呈色反応を分光
光度測定により評価する場合には不必要である。しかし
ながら、必要な試薬を含浸させたマトリツクスを用いて
過酸を分析する場合には、緩衝剤の存在は有利である。
により、緩衝物質を含有する。緩衝剤は呈色反応を分光
光度測定により評価する場合には不必要である。しかし
ながら、必要な試薬を含浸させたマトリツクスを用いて
過酸を分析する場合には、緩衝剤の存在は有利である。
適当な緩衝剤はpH範囲を３〜６に維持し、そして検出
反応を干渉しない緩衝剤である。緩衝剤の使用濃度は試
料溶液のpHおよび試料中に存在するいずれかの遊離の酸
または塩基に依存する。適当な緩衝剤はリン酸塩、クエ
ン酸塩、ホウ酸塩などのような慣用の塩であり、好まし
くは、リン酸塩緩衝剤である。
反応を干渉しない緩衝剤である。緩衝剤の使用濃度は試
料溶液のpHおよび試料中に存在するいずれかの遊離の酸
または塩基に依存する。適当な緩衝剤はリン酸塩、クエ
ン酸塩、ホウ酸塩などのような慣用の塩であり、好まし
くは、リン酸塩緩衝剤である。
本発明による試薬は、溶液および含浸されている吸着
材マトリツクスの形態で、好ましくは試験ステイツクの
形態で使用することができる。
材マトリツクスの形態で、好ましくは試験ステイツクの
形態で使用することができる。
吸着材マトリツクスとしては、このような迅速な試験
に通常使用されている材料をいずれも使用することがで
きる。広く使用されている材料は、ほとんど紙である
が、その他の吸着姓セルロースまたは合成製品を使用す
ることもできる。吸着性担体、好ましくは紙に、過酸
の分析に必要な試薬を含有する含浸溶液をそれ自体既知
の方法で含浸する。含浸され、乾燥された紙は、正方
形または長方形区分に分けることができ、次いで接着ま
たはシールによつて、紙片または金属片または合成フイ
ルム上に既知の方法で固定することができる。
に通常使用されている材料をいずれも使用することがで
きる。広く使用されている材料は、ほとんど紙である
が、その他の吸着姓セルロースまたは合成製品を使用す
ることもできる。吸着性担体、好ましくは紙に、過酸
の分析に必要な試薬を含有する含浸溶液をそれ自体既知
の方法で含浸する。含浸され、乾燥された紙は、正方
形または長方形区分に分けることができ、次いで接着ま
たはシールによつて、紙片または金属片または合成フイ
ルム上に既知の方法で固定することができる。
吸着性担体は、また、含浸処理前に、ストリツプの形
で合成テープに適用し、含浸処理後に、ストリツプの方
向に対して直角に切つて、携帯し得るステイツクにする
ことができる。
で合成テープに適用し、含浸処理後に、ストリツプの方
向に対して直角に切つて、携帯し得るステイツクにする
ことができる。
試験を行なうには、上記の吸着性担体を被験溶液に約
１〜３秒間浸し、約15秒後に、その呈色を色スケールと
比較し、相当する過酸含有量を読み取る。
１〜３秒間浸し、約15秒後に、その呈色を色スケールと
比較し、相当する過酸含有量を読み取る。
定量分析の場合には、試薬溶液をキユベツト中の被験
溶液に加え、混合し、約２分後に、分光光度計で測定す
る。
溶液に加え、混合し、約２分後に、分光光度計で測定す
る。
例 １ 試験ステイツクによる過酢酸の分析 紙（Schleicher＆Schl1 2992）に下記の溶液を順
次含浸し、各含浸処理後毎に、熱風で乾燥させる： 溶液1: リン酸二水素ナトリウム 125g リン酸水素二ナトリウム 125g ヨー化カリウム 0.5g 水 １ 溶液2: テトラメイルベンチジン 5g エタノール １ 検出範囲を確認するために、５％過酢酸溶液を稀釈し
て、0.001〜0.2％の濃度範囲の溶液を得る。各稀釈液の
正確な過酢酸濃度を文献に記載の滴定法により確認す
る。
次含浸し、各含浸処理後毎に、熱風で乾燥させる： 溶液1: リン酸二水素ナトリウム 125g リン酸水素二ナトリウム 125g ヨー化カリウム 0.5g 水 １ 溶液2: テトラメイルベンチジン 5g エタノール １ 検出範囲を確認するために、５％過酢酸溶液を稀釈し
て、0.001〜0.2％の濃度範囲の溶液を得る。各稀釈液の
正確な過酢酸濃度を文献に記載の滴定法により確認す
る。
上記の含浸紙を接着剤で白色フイルムに固定するこ
とにより調製した試験ステイツクをこれらの溶液に浸
す。生成する青色の強度は濃度の函数として変化する。
過酸化水素溶液は反応しない。
とにより調製した試験ステイツクをこれらの溶液に浸
す。生成する青色の強度は濃度の函数として変化する。
過酸化水素溶液は反応しない。
この実験は下記の過酢酸濃度が異なる色を生じ、従つ
て適当な色スケールを用いて測定することができること
を示す： ０、５、10、30、60、100、500および2000ppm。
て適当な色スケールを用いて測定することができること
を示す： ０、５、10、30、60、100、500および2000ppm。
例 ２ 0.0005〜0.01％の濃度範囲の過酢酸溶液各10mlを、１
％酢酸100ml中の４−クロロ−１−ナフトール0.3gおよ
びヨー化ナトリウム0.03gの溶液と混合する。生成する
溶液を10mmキユベツトに入れ、２分後に、528nmにおけ
る吸光度を分光光度計で測定する。
％酢酸100ml中の４−クロロ−１−ナフトール0.3gおよ
びヨー化ナトリウム0.03gの溶液と混合する。生成する
溶液を10mmキユベツトに入れ、２分後に、528nmにおけ
る吸光度を分光光度計で測定する。
過酢酸の濃度に対する吸光度の依存性を検量グラフの
形でプロツトする。この検量グラフは未知の溶液中の過
酢酸含有量の測定に使用することができる。
形でプロツトする。この検量グラフは未知の溶液中の過
酢酸含有量の測定に使用することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バルバラ・ブラベンダー ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (56)参考文献 特開 昭56−145352（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】過酸の分析方法であつて、試料溶液を色原
体とヨーダイドと場合により、緩衝剤とを含有する試薬
と混合し、次いで呈色反応を分光光度測定によりまたは
視覚的に評価することを特徴とする過酸の分析方法。 - 【請求項２】色原体とヨーダイドと場合により、緩衝剤
とを含有する、過酸分析用試薬。 - 【請求項３】含浸されたマトリツクスの形態であること
を特徴とする請求項２に記載の試薬。 - 【請求項４】過酸化水素の存在の下で過酢酸を特異的に
分析するための試薬であって、マトリツクスが色原体、
ヨーダイドおよび緩衝剤で含浸されていることを特徴と
する上記試薬。 - 【請求項５】マトリツクスがテトラメチルベンチジン、
ヨー化カリウムおよびリン酸塩緩衝剤で含浸されている
ことを特徴とする請求項４に記載の試薬。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873743224 DE3743224A1 (de) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | Verfahren und reagenz zur bestimmung von persaeuren |
| DE3743224.9 | 1987-12-19 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01197653A JPH01197653A (ja) | 1989-08-09 |
| JP2640847B2 true JP2640847B2 (ja) | 1997-08-13 |
Family
ID=6343062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63318707A Expired - Fee Related JP2640847B2 (ja) | 1987-12-19 | 1988-12-19 | 過酸の分析方法および分析用試薬 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4900682A (ja) |
| EP (1) | EP0322631B1 (ja) |
| JP (1) | JP2640847B2 (ja) |
| DE (2) | DE3743224A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006258491A (ja) * | 2005-03-15 | 2006-09-28 | Kurabo Ind Ltd | 過酢酸を含む酸溶液の濃度測定のための装置および方法 |
| WO2021039228A1 (ja) * | 2019-08-23 | 2021-03-04 | 鈴研株式会社 | 過酢酸製剤濃度判定方法 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2659738B1 (fr) * | 1990-03-16 | 1993-12-03 | Air Liquide | Procedes colorimetriques de determination et de regulation de la teneur en peracide dans une solution, en presence de peroxyde d'hydrogene. |
| SE9003496D0 (sv) * | 1990-11-02 | 1990-11-02 | Eka Nobel Ab | Analysmetod |
| WO1992022806A1 (en) * | 1991-06-17 | 1992-12-23 | Serim Research Corporation | Test for per acids |
| DE4223228C2 (de) * | 1992-07-15 | 1995-01-19 | Prominent Dosiertechnik Gmbh | Verfahren zur Bestimmung von Persäuren |
| DE19507685B4 (de) * | 1995-03-04 | 2005-05-25 | Merck Patent Gmbh | Verfahren und Mittel zur Bestimmung von Jodid |
| US6087089A (en) * | 1997-11-12 | 2000-07-11 | Integrated Biomedical Technology, Inc. | Peroxide and chlorine test strip |
| US5906916A (en) * | 1997-11-12 | 1999-05-25 | Integrated Biomedical Technology Inc. | Peroxide test strip |
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