JP2635664B2 - 脱硝触媒の評価方法 - Google Patents
脱硝触媒の評価方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は脱硝触媒の評価方法に係り、特に揮発性触媒
毒を微量に含む排ガス用脱硝触媒の脱硝性能および耐久
性の評価を高精度、迅速に行うのに好適な脱硝触媒の評
価方法に関する。
毒を微量に含む排ガス用脱硝触媒の脱硝性能および耐久
性の評価を高精度、迅速に行うのに好適な脱硝触媒の評
価方法に関する。
一般的な触媒毒成分として、塩素（Cl）などのハロゲ
ンやカリウム（Ｋ）、ナトリウム（Na）などのアルカリ
金属の他、イオウ（Ｓ）、水銀（Hg）などがよく知られ
ている。排ガス中の窒素酸化物（NOx）を除去するのに
使用される脱硝触媒においても、これらの触媒毒性分に
よって脱硝性能が低下するため、現在、チタン系（TiO2
−V2O5−MoO3、TiO2−V2O5−WO3）触媒が多く用いられ
ている。しかし、近年、石灰焚ボイラに使用される燃料
中に微量に含まれる砒素（As）、セレン（Se）、テルル
（Te）などの揮発性金属が、前記チタン系触媒の脱硝性
能を低下させることが判明し、問題となっている。前記
触媒の劣化は、ボイラ燃料中の微量の揮発性金属蒸気
が、脱硝触媒に吸着して脱硝触媒の活性点を覆うことに
よって生じるものである。
ンやカリウム（Ｋ）、ナトリウム（Na）などのアルカリ
金属の他、イオウ（Ｓ）、水銀（Hg）などがよく知られ
ている。排ガス中の窒素酸化物（NOx）を除去するのに
使用される脱硝触媒においても、これらの触媒毒性分に
よって脱硝性能が低下するため、現在、チタン系（TiO2
−V2O5−MoO3、TiO2−V2O5−WO3）触媒が多く用いられ
ている。しかし、近年、石灰焚ボイラに使用される燃料
中に微量に含まれる砒素（As）、セレン（Se）、テルル
（Te）などの揮発性金属が、前記チタン系触媒の脱硝性
能を低下させることが判明し、問題となっている。前記
触媒の劣化は、ボイラ燃料中の微量の揮発性金属蒸気
が、脱硝触媒に吸着して脱硝触媒の活性点を覆うことに
よって生じるものである。
前記触媒の耐久性能（劣化）を評価する方法として、
触媒に劣化成分を含浸させる方法、劣化成分に触媒を暴
露する方法、劣化成分を含む条件で過酷試験を行う方
法、パイロット試験で行う方法などがある。パイロット
試験による方法は、触媒の耐久性能を評価する上で優れ
ているが、通常試験時間に数1000時間を必要とし、迅速
な評価を行うことができない。過酷条件化での試験によ
る方法は、試験条件によって劣化状況が大きく異なり、
安定した試験結果が得られない欠点がある。また劣化成
分に触媒を含浸、添加する方法は、活性低下状況が実際
と異なるため、耐久性能の評価方法には不適である。
触媒に劣化成分を含浸させる方法、劣化成分に触媒を暴
露する方法、劣化成分を含む条件で過酷試験を行う方
法、パイロット試験で行う方法などがある。パイロット
試験による方法は、触媒の耐久性能を評価する上で優れ
ているが、通常試験時間に数1000時間を必要とし、迅速
な評価を行うことができない。過酷条件化での試験によ
る方法は、試験条件によって劣化状況が大きく異なり、
安定した試験結果が得られない欠点がある。また劣化成
分に触媒を含浸、添加する方法は、活性低下状況が実際
と異なるため、耐久性能の評価方法には不適である。
上記したように従来の触媒劣化の測定方法では、大が
かりな装置や試験に長時間を要し、また測定結果にバラ
ツキが生じて触媒間の耐久性能の比較や寿命予測を高精
度に迅速に行うことができなかった。
かりな装置や試験に長時間を要し、また測定結果にバラ
ツキが生じて触媒間の耐久性能の比較や寿命予測を高精
度に迅速に行うことができなかった。
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し、揮
発性触媒毒を含有する排ガス用脱硝触媒の脱硝性能およ
び耐久性の評価を高精度および迅速に行うことができる
脱硝触媒の評価方法を提供することにある。
発性触媒毒を含有する排ガス用脱硝触媒の脱硝性能およ
び耐久性の評価を高精度および迅速に行うことができる
脱硝触媒の評価方法を提供することにある。
本発明者は、触媒毒成分として亜砒酸（As2O3）を用
い、該As2O3の蒸気と触媒とを所定時間接触させ、該触
媒の脱硝活性と該触媒が吸着したAs量を測定して得られ
るこれらの測定値の関係は、試験条件に依存せず一定で
あることを見出し、本発明に到達した。
い、該As2O3の蒸気と触媒とを所定時間接触させ、該触
媒の脱硝活性と該触媒が吸着したAs量を測定して得られ
るこれらの測定値の関係は、試験条件に依存せず一定で
あることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、砒素を吸着していない脱硝触媒
に触媒毒物質として亜砒酸の蒸気を含むガスを接触させ
て吸着させる工程、該触媒に吸着した砒素量を測定する
工程、該砒素を吸着した触媒の脱硝率（η）および前記
脱硝触媒の脱硝率（η０）を測定する工程、および該触
媒中の砒素量と相対脱硝率（η／η０）の関係を図示す
る工程とからなり、一定の相対脱硝率における砒素吸着
量の多いものを脱硝触媒性能に優れるものと評価するこ
とを特徴とする。
に触媒毒物質として亜砒酸の蒸気を含むガスを接触させ
て吸着させる工程、該触媒に吸着した砒素量を測定する
工程、該砒素を吸着した触媒の脱硝率（η）および前記
脱硝触媒の脱硝率（η０）を測定する工程、および該触
媒中の砒素量と相対脱硝率（η／η０）の関係を図示す
る工程とからなり、一定の相対脱硝率における砒素吸着
量の多いものを脱硝触媒性能に優れるものと評価するこ
とを特徴とする。
本発明における脱硝触媒の評価方法は、（１）触媒に
触媒毒物質としてAs2O3を含有するガスを触媒させて吸
着させる過程、（２）触媒に吸着したAs量を測定する過
程、（３）Asを吸着した触媒の脱硝率を測定する過程、
および（４）触媒中のAs量の脱硝率の関係を図示する過
程とからなる。
触媒毒物質としてAs2O3を含有するガスを触媒させて吸
着させる過程、（２）触媒に吸着したAs量を測定する過
程、（３）Asを吸着した触媒の脱硝率を測定する過程、
および（４）触媒中のAs量の脱硝率の関係を図示する過
程とからなる。
脱硝触媒にAsを吸着させる装置は、どのようなもので
あってもよいが、第１図に示すようなAs2O3の注入部を
有する蒸発部１、触媒層２、電気炉３を備えた装置を用
いるのが好ましい。この装置においては、触媒毒物質で
あるAs2O3は、水溶液としてマイクロチューブポンプで
蒸発部１に送られ、ここで完全に蒸発され、所定濃度の
ガスに保たれてN2、O2などからなるガスとともに触媒層
２に送られ、触媒に吸着される。未反応As2O3蒸気は系
外に排出される。この際のAs2O3蒸気を送りだすガスと
しては、CO2、SO2、NO、SO3、O3、H2Oなどの排ガス成分
を含んだものを使用することができるが、N2やO2だけで
あってもよい。またAs2O3を水溶液として注入すると、
定量的なAs2O3の供給と送出量の調節が可能となる。
あってもよいが、第１図に示すようなAs2O3の注入部を
有する蒸発部１、触媒層２、電気炉３を備えた装置を用
いるのが好ましい。この装置においては、触媒毒物質で
あるAs2O3は、水溶液としてマイクロチューブポンプで
蒸発部１に送られ、ここで完全に蒸発され、所定濃度の
ガスに保たれてN2、O2などからなるガスとともに触媒層
２に送られ、触媒に吸着される。未反応As2O3蒸気は系
外に排出される。この際のAs2O3蒸気を送りだすガスと
しては、CO2、SO2、NO、SO3、O3、H2Oなどの排ガス成分
を含んだものを使用することができるが、N2やO2だけで
あってもよい。またAs2O3を水溶液として注入すると、
定量的なAs2O3の供給と送出量の調節が可能となる。
前記装置でAsを吸着した触媒は、NH3とNOを含有する
排ガスを用いた脱硝試験に供され、その脱硝率が測定さ
れる。触媒に吸着したAs量は、蛍光Ｘ線分析、化学分析
等の通常の分析手段によって測定される。
排ガスを用いた脱硝試験に供され、その脱硝率が測定さ
れる。触媒に吸着したAs量は、蛍光Ｘ線分析、化学分析
等の通常の分析手段によって測定される。
前記測定されたAs吸着量と相対脱硝率の関係は、実際
に揮発性触媒毒排ガスを用いて脱硝試験をした場合の関
係と一致するため、これらの関係から脱硝触媒の耐久性
を正確に評価することができる。
に揮発性触媒毒排ガスを用いて脱硝試験をした場合の関
係と一致するため、これらの関係から脱硝触媒の耐久性
を正確に評価することができる。
さらに一定条件下での脱硝触媒への触媒毒の吸着量
は、第４図に示すように脱硝時間の対数に対して直線関
係にあることから、短時間のAs吸着量を測定することに
よって長時間後の触媒のAs吸着量を推定することができ
る。従って、前記で測定したAs吸着量と相対脱硝率の関
係を基にして、該推定値から長時間後の脱硝率を予測す
ることができる。
は、第４図に示すように脱硝時間の対数に対して直線関
係にあることから、短時間のAs吸着量を測定することに
よって長時間後の触媒のAs吸着量を推定することができ
る。従って、前記で測定したAs吸着量と相対脱硝率の関
係を基にして、該推定値から長時間後の脱硝率を予測す
ることができる。
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１〜３ 酸化チタンを主成分とする下記の触媒成分Ａ、Ｂ、Ｃ
（実施例１〜３）をそれぞれ金属ラス板に1mmの厚さに
塗布し、脱硝触媒を作製した。20mm×100mmの大きさに
切断した前記脱硝触媒に、第１図に示す装置を用いて第
１表に示す条件でAs2O3を吸着させた。
（実施例１〜３）をそれぞれ金属ラス板に1mmの厚さに
塗布し、脱硝触媒を作製した。20mm×100mmの大きさに
切断した前記脱硝触媒に、第１図に示す装置を用いて第
１表に示す条件でAs2O3を吸着させた。
触媒A:TiO2−MoM3−V2O5系、Ti/Mo/V＝86/10/4 （原子比、以下同じ） 触媒B:TiO2−V2O5系、Ti/V＝95/5 触媒C:TiO2−WO3−V2O5系、Ti/W/V＝91/5/4 吸着操作は次のようにして行った。
まず触媒試験片を反応管に充填し、次いでO2を３％含
むN2ガスを２/minの流速で流し、電気炉３で吸着部温
度を350℃にした。As2O3水溶液はマイクロチューブポン
プによって蒸発部１に送られ、そこで完全に蒸発し、ガ
ス流によって触媒層２に運ばれる。この処理を所定時間
行った後、As2O3蒸気を完全に除くため、水蒸気で30分
間、さらにN2とO2ガスで１時間パージした。
むN2ガスを２/minの流速で流し、電気炉３で吸着部温
度を350℃にした。As2O3水溶液はマイクロチューブポン
プによって蒸発部１に送られ、そこで完全に蒸発し、ガ
ス流によって触媒層２に運ばれる。この処理を所定時間
行った後、As2O3蒸気を完全に除くため、水蒸気で30分
間、さらにN2とO2ガスで１時間パージした。
上記処理後の触媒の脱硝率（η）を第２表に示す条件
で測定するとともに、蛍光Ｘ線分析によって触媒に吸着
したAsの量を測定した。またAs2O3を吸着させない触媒
Ａ、Ｂ、Ｃについての脱硝率（η０）も同様にして測定
した。
で測定するとともに、蛍光Ｘ線分析によって触媒に吸着
したAsの量を測定した。またAs2O3を吸着させない触媒
Ａ、Ｂ、Ｃについての脱硝率（η０）も同様にして測定
した。
As2を吸着した触媒の脱硝率（η）とAsを吸着してい
ない触媒の脱硝率（η０）から相対脱硝率（η／η０）
を求めて触媒の劣化度の指標にし、この値とAs吸着量と
の関係を作図し、第２図に示した。図中、触媒Ａは○、
触媒Ｂは□、触媒Ｃは△で示した。また、第２図中に
は、スラグタップ式ボイラ排ガスを用いた脱硝パイロッ
トテスト装置で前記触媒Ａ、Ｂ、Ｃを用いて脱硝試験を
行い、1000、2000および3000時間後の触媒の脱硝率と触
媒毒の吸着量の関係を、それぞれ黒塗りの○、□、△で
示した。
ない触媒の脱硝率（η０）から相対脱硝率（η／η０）
を求めて触媒の劣化度の指標にし、この値とAs吸着量と
の関係を作図し、第２図に示した。図中、触媒Ａは○、
触媒Ｂは□、触媒Ｃは△で示した。また、第２図中に
は、スラグタップ式ボイラ排ガスを用いた脱硝パイロッ
トテスト装置で前記触媒Ａ、Ｂ、Ｃを用いて脱硝試験を
行い、1000、2000および3000時間後の触媒の脱硝率と触
媒毒の吸着量の関係を、それぞれ黒塗りの○、□、△で
示した。
この図から、本発明の評価方法による脱硝触媒の劣化
の測定値と、実際にパイロット試験脱硝試験を行った際
の劣化の測定値とが一致することが示された。従って、
本発明の方法によれば実際にパイロット試験を行わなく
ても脱硝触媒の劣化度を精度よく予測できることが明ら
かとなった。
の測定値と、実際にパイロット試験脱硝試験を行った際
の劣化の測定値とが一致することが示された。従って、
本発明の方法によれば実際にパイロット試験を行わなく
ても脱硝触媒の劣化度を精度よく予測できることが明ら
かとなった。
比較例１〜３ As2O3濃度13.7g/、6.8g/、1.4g/の水溶液を実
施例１で用いた触媒Ａ、Ｂ、Ｃ（比較例１〜３）に含浸
させ、次いで150℃で乾燥した後、350℃で焼成してAsを
吸着した触媒を得た。この触媒の脱硝率とAs吸着量を実
施例１と同様にして測定した。
施例１で用いた触媒Ａ、Ｂ、Ｃ（比較例１〜３）に含浸
させ、次いで150℃で乾燥した後、350℃で焼成してAsを
吸着した触媒を得た。この触媒の脱硝率とAs吸着量を実
施例１と同様にして測定した。
得られた測定値から実施例１と同様にして相対脱硝率
とAs吸着量の関係を作図し、第３図に示した。また第３
図には、実施例１と同様のパイロット装置を用いて測定
した前記脱硝触媒のAs吸着量との関係を実線で示した。
この図からは触媒Ａ、Ｂ、Ｃ間の劣化の差がみられず、
さらにパイロット試験による劣化度と大きく異なってい
ることがわかる。
とAs吸着量の関係を作図し、第３図に示した。また第３
図には、実施例１と同様のパイロット装置を用いて測定
した前記脱硝触媒のAs吸着量との関係を実線で示した。
この図からは触媒Ａ、Ｂ、Ｃ間の劣化の差がみられず、
さらにパイロット試験による劣化度と大きく異なってい
ることがわかる。
実施例４ スラグタップ式ボイラの排ガス中に、実施例１で用い
た触媒Ａのテストピース（100mm×100mm）を設置し、35
0℃で300、500および1000時間経過した後に取り出して
触媒に吸着したAs量を測定し、その測定値を時間の対数
に対してプロットして第４図に示す直線を得た。
た触媒Ａのテストピース（100mm×100mm）を設置し、35
0℃で300、500および1000時間経過した後に取り出して
触媒に吸着したAs量を測定し、その測定値を時間の対数
に対してプロットして第４図に示す直線を得た。
得られた直線により2000時間後のAs量を予測し、その
予測値に対する相対脱硝率を、実施例１で得た第２図の
関係図から予測し、実際に2000時間試験をした時の実測
値と比較した。その結果を第３表に示した。
予測値に対する相対脱硝率を、実施例１で得た第２図の
関係図から予測し、実際に2000時間試験をした時の実測
値と比較した。その結果を第３表に示した。
この結果から、本発明の評価方法を用いることによっ
て短時間の脱硝試験の実測値から触媒の長期寿命予測が
できることが示された。
て短時間の脱硝試験の実測値から触媒の長期寿命予測が
できることが示された。
本発明によれば、触媒の脱硝性能および耐久性を実際
の条件と同程度の精度で迅速に評価することができる。
また、短時間のデータを用いて、長時間経過後の触媒の
劣化を予測することができる。
の条件と同程度の精度で迅速に評価することができる。
また、短時間のデータを用いて、長時間経過後の触媒の
劣化を予測することができる。
第１図は、本発明の一実施例によるAsの吸着装置の断面
概略図、第２図は、本発明の評価方法によるAs吸着量と
相対脱硝率との関係を示す図、第３図は、従来技術によ
るAs吸着量と相対脱硝率との関係を示す図、第４図は、
脱硝時間の対数に対する触媒に吸着されたAs量を示す図
である。 １……蒸発部、２……触媒層、３……電気炉。
概略図、第２図は、本発明の評価方法によるAs吸着量と
相対脱硝率との関係を示す図、第３図は、従来技術によ
るAs吸着量と相対脱硝率との関係を示す図、第４図は、
脱硝時間の対数に対する触媒に吸着されたAs量を示す図
である。 １……蒸発部、２……触媒層、３……電気炉。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 手嶋 信江 広島県呉市宝町３番36号 バブコック日 立株式会社呉研究所内 (72)発明者 赤間 弘 広島県呉市宝町３番36号 バブコック日 立株式会社呉研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−227427（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】砒素を吸着していない脱硝触媒に触媒毒物
質として亜砒酸の蒸気を含むガスを接触させて吸着させ
る工程、該触媒に吸着した砒素量を測定する工程、該砒
素を吸着した触媒の脱硝率（η）および前記脱硝触媒の
脱硝率（η０）を測定する工程、および該触媒中の砒素
量と相対脱硝率（η／η０）の関係を図示する工程とか
らなり、一定の相対脱硝率における砒素吸着量の多いも
のを脱硝触媒性能に優れるものと評価する脱硝触媒の評
価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63075804A JP2635664B2 (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 脱硝触媒の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63075804A JP2635664B2 (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 脱硝触媒の評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01245841A JPH01245841A (ja) | 1989-10-02 |
| JP2635664B2 true JP2635664B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=13586751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63075804A Expired - Fee Related JP2635664B2 (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 脱硝触媒の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2635664B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006001283A1 (ja) * | 2004-06-28 | 2006-01-05 | The Chugoku Electric Power Co., Inc. | 脱硝触媒の試験方法 |
| JP2006038864A (ja) * | 2004-07-23 | 2006-02-09 | Hyundai Motor Co Ltd | 触媒の窒素酸化物吸着能測定方法 |
| JP6428964B1 (ja) * | 2017-12-28 | 2018-11-28 | 中国電力株式会社 | 脱硝触媒の劣化評価方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017022582A1 (ja) * | 2015-07-31 | 2017-02-09 | 中国電力株式会社 | 脱硝触媒の劣化評価方法 |
| CN109799314A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-05-24 | 盛守祥 | 一种催化剂活性评价装置及方法 |
| CN115876751B (zh) * | 2023-02-06 | 2023-07-21 | 国能龙源环保有限公司 | 一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法 |
-
1988
- 1988-03-29 JP JP63075804A patent/JP2635664B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006001283A1 (ja) * | 2004-06-28 | 2006-01-05 | The Chugoku Electric Power Co., Inc. | 脱硝触媒の試験方法 |
| US7759122B2 (en) | 2004-06-28 | 2010-07-20 | The Chugoku Electric Power Co., Inc. | Method of testing denitration catalyst |
| CN1977162B (zh) * | 2004-06-28 | 2011-02-16 | 中国电力株式会社 | 脱硝催化剂的试验方法 |
| JP2006038864A (ja) * | 2004-07-23 | 2006-02-09 | Hyundai Motor Co Ltd | 触媒の窒素酸化物吸着能測定方法 |
| JP4508964B2 (ja) * | 2004-07-23 | 2010-07-21 | 現代自動車株式会社 | 触媒の窒素酸化物吸着能測定方法 |
| JP6428964B1 (ja) * | 2017-12-28 | 2018-11-28 | 中国電力株式会社 | 脱硝触媒の劣化評価方法 |
| WO2019130578A1 (ja) * | 2017-12-28 | 2019-07-04 | 中国電力株式会社 | 脱硝触媒の劣化評価方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01245841A (ja) | 1989-10-02 |
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