JP2635450B2 - 中性子照射用原料ｃｚシリコン単結晶 - Google Patents
中性子照射用原料ｃｚシリコン単結晶Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、中性子照射によるリン
ドープを行ったシリコン単結晶に回復熱処理を施した場
合にウェーハ熱処理時間によるウェーハライフタイムの
低下を防止するために原料結晶中の中性子照射前の格子
間酸素濃度の限定範囲を制御した中性子照射用原料ＣＺ
シリコン単結晶に関する。
ドープを行ったシリコン単結晶に回復熱処理を施した場
合にウェーハ熱処理時間によるウェーハライフタイムの
低下を防止するために原料結晶中の中性子照射前の格子
間酸素濃度の限定範囲を制御した中性子照射用原料ＣＺ
シリコン単結晶に関する。
【０００２】
【従来の技術】中性子照射による不純物ドープは半導体
シリコン単結晶内に均一な不純物分布、即ち抵抗率分布
を得るために利用されている。従来は照射原料として浮
遊帯法によるシリコン単結晶（ＦＺシリコン単結晶）が
用いられてきたが、最近ではチョクラルスキー法による
シリコン単結晶（ＣＺシリコン単結晶）も照射原料とし
て利用されている。シリコン単結晶においては中性子照
射時に中性子による結晶欠陥が発生しており、照射した
ままでは照射前の性質から期待されるシリコン単結晶の
性質（電気的特性その他の物理的特性）を示さない。従
って、中性子照射後に熱処理による結晶性を回復させる
ことが必要となる。
シリコン単結晶内に均一な不純物分布、即ち抵抗率分布
を得るために利用されている。従来は照射原料として浮
遊帯法によるシリコン単結晶（ＦＺシリコン単結晶）が
用いられてきたが、最近ではチョクラルスキー法による
シリコン単結晶（ＣＺシリコン単結晶）も照射原料とし
て利用されている。シリコン単結晶においては中性子照
射時に中性子による結晶欠陥が発生しており、照射した
ままでは照射前の性質から期待されるシリコン単結晶の
性質（電気的特性その他の物理的特性）を示さない。従
って、中性子照射後に熱処理による結晶性を回復させる
ことが必要となる。
【０００３】中性子照射後に熱処理を行い、シリコン単
結晶に生じた結晶欠陥を除去する方法については、照射
原料がＦＺシリコン単結晶の場合は一般に知られてい
る。しかし、照射原料がＣＺシリコン単結晶の場合は照
射後の熱処理によって、当該単結晶の不純物濃度は照射
前のライフタイムから期待されるライフタイムを得るこ
とが屡々困難であった。
結晶に生じた結晶欠陥を除去する方法については、照射
原料がＦＺシリコン単結晶の場合は一般に知られてい
る。しかし、照射原料がＣＺシリコン単結晶の場合は照
射後の熱処理によって、当該単結晶の不純物濃度は照射
前のライフタイムから期待されるライフタイムを得るこ
とが屡々困難であった。
【０００４】また、中性子照射されたＣＺシリコン単結
晶をその中性子照射後に、中性子照射によって損傷を受
けた結晶格子配列を修復するために熱処理した際、その
熱処理時間とともにライフタイムが低下する現象も観察
されている。かかるライフタイムの熱処理による低下現
象は、当該シリコン単結晶から切り出されたシリコンウ
ェーハを基板として半導体電子装置をその基板上に形成
せんとする場合において、ライフタイムが半導体電子装
置の性能に重大な関係をもつことから見て、是非ともそ
の発現を防止しなければならない。
晶をその中性子照射後に、中性子照射によって損傷を受
けた結晶格子配列を修復するために熱処理した際、その
熱処理時間とともにライフタイムが低下する現象も観察
されている。かかるライフタイムの熱処理による低下現
象は、当該シリコン単結晶から切り出されたシリコンウ
ェーハを基板として半導体電子装置をその基板上に形成
せんとする場合において、ライフタイムが半導体電子装
置の性能に重大な関係をもつことから見て、是非ともそ
の発現を防止しなければならない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の如き
原料単結晶がＣＺシリコン単結晶である場合の中性子照
射に際し、その後の結晶性回復のための熱処理において
そのライフタイムが熱処理の時間とともに低下せず安定
した値を示すための原料ＣＺシリコン単結晶を提供する
ことを目的とする。
原料単結晶がＣＺシリコン単結晶である場合の中性子照
射に際し、その後の結晶性回復のための熱処理において
そのライフタイムが熱処理の時間とともに低下せず安定
した値を示すための原料ＣＺシリコン単結晶を提供する
ことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の中性子照射用原料ＣＺシリコン単結晶にお
いては、中性子照射原料であるシリコン単結晶中の中性
子照射前の格子間酸素濃度を、重水炉照射の場合は０．
９０×１０18ｃｍ-3以下、軽水炉照射の場合は０．５０
×１０18ｃｍ-3以下に制御したものである。なお、格子
間酸素濃度は、酸素濃度換算係数として３．０６×１０
17ｃｍ-2を用いて算出したものである。
に、本発明の中性子照射用原料ＣＺシリコン単結晶にお
いては、中性子照射原料であるシリコン単結晶中の中性
子照射前の格子間酸素濃度を、重水炉照射の場合は０．
９０×１０18ｃｍ-3以下、軽水炉照射の場合は０．５０
×１０18ｃｍ-3以下に制御したものである。なお、格子
間酸素濃度は、酸素濃度換算係数として３．０６×１０
17ｃｍ-2を用いて算出したものである。
【０００７】上記範囲内の格子間酸素濃度を含むＣＺシ
リコン単結晶を中性子照射原料結晶として用いれば、ウ
ェーハ熱処理温度１１００℃において所定時間（３０分
〜３６０分）の熱処理によってウェーハライフタイム低
下をもたらすような新たな結晶欠陥を発生させることな
く、中性子照射起因の結晶欠陥が除去され、抵抗率及び
ウェーハライフタイムを回復する。
リコン単結晶を中性子照射原料結晶として用いれば、ウ
ェーハ熱処理温度１１００℃において所定時間（３０分
〜３６０分）の熱処理によってウェーハライフタイム低
下をもたらすような新たな結晶欠陥を発生させることな
く、中性子照射起因の結晶欠陥が除去され、抵抗率及び
ウェーハライフタイムを回復する。
【０００８】また、上記の格子間酸素濃度範囲は、中性
子照射が重水炉で行われた場合及び軽水炉で行われた場
合の双方に対して有効である。原料結晶中の格子間酸素
濃度が、中性子照射が重水炉で行われた場合は１．０２
×１０18ｃｍ-3、または中性子照射が軽水炉で行われた
場合は０．７１×１０18ｃｍ-3を超えると回復熱処理過
程においてウェーハライフタイムを低下させるような結
晶欠陥（結晶内析出物）が発生するため好ましくない。
以下に述べる実施例及び比較例からそれぞれの場合にお
ける格子間酸素濃度を上記のように推定した。
子照射が重水炉で行われた場合及び軽水炉で行われた場
合の双方に対して有効である。原料結晶中の格子間酸素
濃度が、中性子照射が重水炉で行われた場合は１．０２
×１０18ｃｍ-3、または中性子照射が軽水炉で行われた
場合は０．７１×１０18ｃｍ-3を超えると回復熱処理過
程においてウェーハライフタイムを低下させるような結
晶欠陥（結晶内析出物）が発生するため好ましくない。
以下に述べる実施例及び比較例からそれぞれの場合にお
ける格子間酸素濃度を上記のように推定した。
【０００９】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明する。 （１）中性子照射 磁場印可型チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）で成長させ
たシリコン単結晶（２００ｍｍブロック）原料に対して
軽水炉及び重水炉において次の条件で中性子照射を行っ
た。
たシリコン単結晶（２００ｍｍブロック）原料に対して
軽水炉及び重水炉において次の条件で中性子照射を行っ
た。
【００１０】（２）中性子照射に使用した結晶 成長方法：磁場印可型チョクラルスキー法（ＭＣＺ
法） 結晶直径：４”φ 成長方位：＜１１１＞ 導伝型：Ｐ型 初期酸素濃度：０．３６×１０18ｃｍ-3 ０．７１×１０18ｃｍ-3 １．０２×１０18ｃｍ-3
法） 結晶直径：４”φ 成長方位：＜１１１＞ 導伝型：Ｐ型 初期酸素濃度：０．３６×１０18ｃｍ-3 ０．７１×１０18ｃｍ-3 １．０２×１０18ｃｍ-3
【００１１】（３）照射条件１：軽水炉 目標抵抗率：４０〜５０Ωｃｍ 熱中性子束（平均値）：６．２１〜７．３×１０17ｎ
／ｃｍ2 高速中性子束（平均値）：０．６２〜１．４６×１０
17ｎ／ｃｍ2 照射時間：約８時間
／ｃｍ2 高速中性子束（平均値）：０．６２〜１．４６×１０
17ｎ／ｃｍ2 照射時間：約８時間
【００１２】（４）照射条件２：重水炉 目標抵抗率：４０〜５０Ωｃｍ 熱中性子束（平均値）：５．７６〜７．７６×１０17
ｎ／ｃｍ2 高速中性子束（平均値）：５．７６〜７．７６×１０
17ｎ／ｃｍ2 照射時間：約８時間
ｎ／ｃｍ2 高速中性子束（平均値）：５．７６〜７．７６×１０
17ｎ／ｃｍ2 照射時間：約８時間
【００１３】 上記したごとく、軽水炉及び重水炉で中
性子照射されたＭＣＺシリコン単結晶ブロックからそれ
ぞれ厚さ９００μｍのウェーハを切り出した。軽水炉照
射シリコンウェーハ及び重水炉照射シリコンウェーハの
それぞれに対して熱処理実験を行った。ウェーハ熱処理
条件は熱処理温度を１１００℃とし、熱処理時間を３０
分、６０分、１２０分、２４０分、３６０分の５条件と
した。このウェーハ熱処理を行ったシリコンウェーハの
ウェーハライフタイムを非接触マイクロ波反射型測定器
によって測定し、その結果を図１〜図３に示した。ま
た、四探針法による抵抗率測定結果を図４〜図６に示し
た。さらに、上記のごとく、熱処理を行ったウェーハに
対してＸ線トポグラフによる観察を行った。その結果を
図７に示した。そして、選択エッチングによる結晶欠陥
観察を行った。その結果を図８及び図９に示した。
性子照射されたＭＣＺシリコン単結晶ブロックからそれ
ぞれ厚さ９００μｍのウェーハを切り出した。軽水炉照
射シリコンウェーハ及び重水炉照射シリコンウェーハの
それぞれに対して熱処理実験を行った。ウェーハ熱処理
条件は熱処理温度を１１００℃とし、熱処理時間を３０
分、６０分、１２０分、２４０分、３６０分の５条件と
した。このウェーハ熱処理を行ったシリコンウェーハの
ウェーハライフタイムを非接触マイクロ波反射型測定器
によって測定し、その結果を図１〜図３に示した。ま
た、四探針法による抵抗率測定結果を図４〜図６に示し
た。さらに、上記のごとく、熱処理を行ったウェーハに
対してＸ線トポグラフによる観察を行った。その結果を
図７に示した。そして、選択エッチングによる結晶欠陥
観察を行った。その結果を図８及び図９に示した。
【００１４】上記した実験の結果から次のことを確認し
た。 １）原料結晶中の格子間酸素濃度が０．３６×１０18ｃ
ｍ-3の場合、軽水炉中性子照射ウェーハ及び重水炉中性
子照射ウェーハの両者とも、１１００℃のウェーハ熱処
理において熱処理時間３０分から３６０分までの間ウェ
ーハライフタイムの低下は観察されない（図１）。
た。 １）原料結晶中の格子間酸素濃度が０．３６×１０18ｃ
ｍ-3の場合、軽水炉中性子照射ウェーハ及び重水炉中性
子照射ウェーハの両者とも、１１００℃のウェーハ熱処
理において熱処理時間３０分から３６０分までの間ウェ
ーハライフタイムの低下は観察されない（図１）。
【００１５】２）原料結晶中の格子間酸素濃度が０．７
１×１０18ｃｍ-3の場合、軽水炉中性子照射ウェーハで
は、１１００℃のウェーハ熱処理において熱処理時間
（３０分〜３８０分）によるウェーハライフタイムの低
下が観察される。しかし、重水炉中性子照射ウェーハに
おいては同様な熱処理を行ってもウェーハライフタイム
の低下は観察されない（図２）。従って、原料結晶中の
格子間酸素濃度が上記のごとくである場合では、軽水炉
中性子照射ウェーハは、１１００℃の回復熱処理によっ
てウェーハライフタイム低下要因となるような欠陥が形
成され易い状態にあることがわかる。
１×１０18ｃｍ-3の場合、軽水炉中性子照射ウェーハで
は、１１００℃のウェーハ熱処理において熱処理時間
（３０分〜３８０分）によるウェーハライフタイムの低
下が観察される。しかし、重水炉中性子照射ウェーハに
おいては同様な熱処理を行ってもウェーハライフタイム
の低下は観察されない（図２）。従って、原料結晶中の
格子間酸素濃度が上記のごとくである場合では、軽水炉
中性子照射ウェーハは、１１００℃の回復熱処理によっ
てウェーハライフタイム低下要因となるような欠陥が形
成され易い状態にあることがわかる。
【００１６】３）原料結晶中の格子間酸素濃度が１．０
２×１０18ｃｍ-3の場合、重水炉中性子照射ウェーハに
おいても、１１００℃のウェーハ熱処理において熱処理
時間（３０分〜３６０分）によるウェーハライフタイム
の低下が観察される（図３）。これより、原料結晶中の
格子間酸素濃度が上記のごとくである場合は、重水炉中
性子照射ウェーハにおいても、１１００℃の回復熱処理
によってウェーハライフタイム低下要因となるような欠
陥が形成され易い状態にあることが推察される。また、
軽水炉中性子照射ウェーハについての実験結果はない
が、上記格子間酸素濃度以下の場合においてすでにウェ
ーハライフタイムの低下が観察される結果から（図
２）、上記格子間酸素濃度にいてもウェーハライフタイ
ムが低下することは自明である。
２×１０18ｃｍ-3の場合、重水炉中性子照射ウェーハに
おいても、１１００℃のウェーハ熱処理において熱処理
時間（３０分〜３６０分）によるウェーハライフタイム
の低下が観察される（図３）。これより、原料結晶中の
格子間酸素濃度が上記のごとくである場合は、重水炉中
性子照射ウェーハにおいても、１１００℃の回復熱処理
によってウェーハライフタイム低下要因となるような欠
陥が形成され易い状態にあることが推察される。また、
軽水炉中性子照射ウェーハについての実験結果はない
が、上記格子間酸素濃度以下の場合においてすでにウェ
ーハライフタイムの低下が観察される結果から（図
２）、上記格子間酸素濃度にいてもウェーハライフタイ
ムが低下することは自明である。
【００１７】４）抵抗率は図４〜図６に示すように熱処
理時間に対してほぼ一定の値を示している。従って、抵
抗率回復特性については、酸素濃度依存性を示さないこ
とが窺える。
理時間に対してほぼ一定の値を示している。従って、抵
抗率回復特性については、酸素濃度依存性を示さないこ
とが窺える。
【００１８】５）１１００℃、３６０分のウェーハ熱処
理を行ったウェーハについてＸ線トポグラフによる欠陥
観察を行った結果、ウェーハライフタイム低下の見られ
るウェーハにおいて析出物と推察される回折像が観察さ
れた（図７中白色部）。これより、ウェーハライフタイ
ム低下要因としてこれらの酸素析出物の発生が考えられ
る。
理を行ったウェーハについてＸ線トポグラフによる欠陥
観察を行った結果、ウェーハライフタイム低下の見られ
るウェーハにおいて析出物と推察される回折像が観察さ
れた（図７中白色部）。これより、ウェーハライフタイ
ム低下要因としてこれらの酸素析出物の発生が考えられ
る。
【００１９】６）上記５）の結果を確認するために、同
ウェーハについて選択エッチングによる欠陥観察を行っ
た（図８及び図９）。その結果、５）によって析出物と
推察される回折像が得られたウェーハ、即ちウェーハラ
イフタイム低下の見られるウェーハにおいて析出物が観
察された。従って、５）のＸ線トポグラフによって観察
された回折像は析出物によるものであることが確認され
た。
ウェーハについて選択エッチングによる欠陥観察を行っ
た（図８及び図９）。その結果、５）によって析出物と
推察される回折像が得られたウェーハ、即ちウェーハラ
イフタイム低下の見られるウェーハにおいて析出物が観
察された。従って、５）のＸ線トポグラフによって観察
された回折像は析出物によるものであることが確認され
た。
【００２０】上記した実験の結果を総合すれば、以下の
結論が得られる。重水炉中性子照射ウェーハ及び軽水炉
中性子照射ウェーハの何れに対しても、結晶内部の中性
子照射誘起欠陥の除去をするための１１００℃回復熱処
理過程におけるウェーハライフタイム低下を防止するた
めには、中性子照射原料結晶として格子間酸素濃度を制
限しなければならない。また、重水炉照射、軽水炉照射
の各々において、その格子間酸素濃度の上限値が異な
る。許容上限値は、実験結果から、重水炉照射の場合、
０．９０×１０18ｃｍ-3、軽水炉照射の場合、０．５０
×１０18ｃｍ-3位のところにくるのではないかと推定さ
れる。
結論が得られる。重水炉中性子照射ウェーハ及び軽水炉
中性子照射ウェーハの何れに対しても、結晶内部の中性
子照射誘起欠陥の除去をするための１１００℃回復熱処
理過程におけるウェーハライフタイム低下を防止するた
めには、中性子照射原料結晶として格子間酸素濃度を制
限しなければならない。また、重水炉照射、軽水炉照射
の各々において、その格子間酸素濃度の上限値が異な
る。許容上限値は、実験結果から、重水炉照射の場合、
０．９０×１０18ｃｍ-3、軽水炉照射の場合、０．５０
×１０18ｃｍ-3位のところにくるのではないかと推定さ
れる。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、中
性子照射結晶の原料結晶として酸素を含むシリコン単結
晶を用いる場合、所定範囲の格子間酸素濃度の原料結晶
を用いることによって、回復熱処理時のウェーハライフ
タイム低下現象、即ちウェーハライフタイム低下の要因
となるような新たな結晶欠陥の発生を生じることなく結
晶性を回復させることが可能となる。
性子照射結晶の原料結晶として酸素を含むシリコン単結
晶を用いる場合、所定範囲の格子間酸素濃度の原料結晶
を用いることによって、回復熱処理時のウェーハライフ
タイム低下現象、即ちウェーハライフタイム低下の要因
となるような新たな結晶欠陥の発生を生じることなく結
晶性を回復させることが可能となる。
【図１】原料結晶中の格子間酸素濃度０．３６×１０18
ｃｍ-3に対して回復熱処理によるウェーハライフタイム
の変化を示すグラフである。
ｃｍ-3に対して回復熱処理によるウェーハライフタイム
の変化を示すグラフである。
【図２】原料結晶中の格子間酸素濃度０．７１×１０18
ｃｍ-3に対して回復熱処理によるウェーハライフタイム
の変化を示すグラフである。インゴットの尾部形状測定
ユニットの一例を示す概略説明図である。
ｃｍ-3に対して回復熱処理によるウェーハライフタイム
の変化を示すグラフである。インゴットの尾部形状測定
ユニットの一例を示す概略説明図である。
【図３】原料結晶中の格子間酸素濃度１．０２×１０18
ｃｍ-3に対して回復熱処理によるウェーハライフタイム
の変化を示すグラフである。
ｃｍ-3に対して回復熱処理によるウェーハライフタイム
の変化を示すグラフである。
【図４】原料結晶中の格子間酸素濃度０．３６×１０18
ｃｍ-3に対して回復熱処理による抵抗率の変化を示すグ
ラフである。
ｃｍ-3に対して回復熱処理による抵抗率の変化を示すグ
ラフである。
【図５】原料結晶中の格子間酸素濃度０．７１×１０18
ｃｍ-3に対して回復熱処理による抵抗率の変化を示すグ
ラフである。
ｃｍ-3に対して回復熱処理による抵抗率の変化を示すグ
ラフである。
【図６】原料結晶中の格子間酸素濃度１．０２×１０18
ｃｍ-3に対して回復熱処理による抵抗率の変化を示すグ
ラフである。
ｃｍ-3に対して回復熱処理による抵抗率の変化を示すグ
ラフである。
【図７】ウェーハライフタイムが低下したウェーハのＸ
線トポグラフ撮影写真である。
線トポグラフ撮影写真である。
【図８】１１００℃、３６０分のウェーハ熱処理を行っ
た軽水炉照射ウェーハの選択エッチングによる結晶欠陥
観察写真である。
た軽水炉照射ウェーハの選択エッチングによる結晶欠陥
観察写真である。
【図９】１１００℃、３６０分のウェーハ熱処理を行っ
た重水炉照射ウェーハの選択エッチングによる結晶欠陥
観察写真である。
た重水炉照射ウェーハの選択エッチングによる結晶欠陥
観察写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】 中性子照射原料であるシリコン単結晶中
の中性子照射前の格子間酸素濃度を、重水炉照射の場合
は０．９０×１０18ｃｍ-3以下、軽水炉照射の場合は
０．５０×１０18ｃｍ-3以下に制御したことを特徴とす
る中性子照射用原料ＣＺシリコン単結晶。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8744191A JP2635450B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | 中性子照射用原料ｃｚシリコン単結晶 |
| EP19920105147 EP0506020B1 (en) | 1991-03-26 | 1992-03-25 | Process for producing a neutron transmutation doped Czochralski-grown silicon single crystal |
| DE1992622074 DE69222074T2 (de) | 1991-03-26 | 1992-03-25 | Verfahren zur Herstellung eines neutronenumwandlungsdotierten Czochralski-Silizium-Einkristalls |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8744191A JP2635450B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | 中性子照射用原料ｃｚシリコン単結晶 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04295093A JPH04295093A (ja) | 1992-10-20 |
| JP2635450B2 true JP2635450B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=13914947
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP8744191A Expired - Lifetime JP2635450B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | 中性子照射用原料ｃｚシリコン単結晶 |
Country Status (3)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
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- 1991-03-26 JP JP8744191A patent/JP2635450B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-03-25 DE DE1992622074 patent/DE69222074T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-03-25 EP EP19920105147 patent/EP0506020B1/en not_active Expired - Lifetime
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| CN105427899A (zh) * | 2014-09-13 | 2016-03-23 | 董沛 | 反应堆器件辐射损伤的热处理恢复技术 |
| CN105427899B (zh) * | 2014-09-13 | 2018-08-10 | 董沛 | 反应堆器件辐射损伤的热处理恢复技术 |
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