JP2635377B2 - 潤滑油添加剤及び潤滑油組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、改変された摩擦抵抗及び酸化防止特性を有
する新規潤滑油添加剤、並びに該新規添加剤を含む潤滑
油組成物に関する。更に詳しくは、本出願は、トリグリ
セリドと塩基性窒素化合物とを反応させ、次にモリブデ
ン化合物と反応させ、最後にイオウ又はイオウ化合物と
反応させて、モリブデン及びイオウを含有する反応生成
物を製造する一連の反応によって得られる新規な添加剤
である反応生成物に関する。

発明の背景 モリブデン化合物が潤滑油組成物における摩擦抵抗改
変剤として有用であることは公知である。しかしなが
ら、多くのモリブデン化合物は潤滑油中における溶解性
が低い。通常用いられる潤滑添加剤である二流化モリブ
デンは、油中の溶解性が低く、潤滑油における有効性を
改良せしめるために、微粉砕及び分散剤をはじめとする
種々の方法が用いられている。

潤滑油中にモリブデンを導入させるための多数の他の
方法が提案されている。概して、これらの方法は、潤滑
油中において改良された溶解性を示すモリブデン含有コ
ンプレックス反応生成物を製造することを包含してい
る。

開示文献 米国特許第4,263,152号においては、酸性モリブデン
化合物、塩基性窒素化合物及びイオウ化合物を反応させ
て、潤滑油の酸化を防止し、耐摩耗性を与え、及び／又
は摩擦特性を改変するのに有用なモリブデン−イオウ含
有コンプレックスを生成させることによって製造され
る、油溶性イオウ含有モリブデンコンプレックスが開示
されている。

米国特許第4,370,246号には、酸性モリブデン化合
物、塩基性窒素化合物及びイオウ化合物を油溶性芳香族
アミン化合物と組み合わせて反応させることによって得
られる油溶性イオウ含有モリブデンコンプレックスの使
用が開示されている。この文献の開示については参考と
して本明細書に記載する。

発明の概要 潤滑油組成物における摩擦抵抗改変剤及び安定化剤又
は酸化防止剤として有効な新規潤滑油添加剤が見出され
た。本発明の新規潤滑油添加剤は一連の反応によって得
られるコンプレックス反応生成物である。トリグリセリ
ドを塩基性窒素化合物と反応させて反応生成物を生成さ
せる。この反応生成物を、モリブデン化合物と反応させ
てモリブデンを含む第２の反応生成物を調製し、この第
２の反応生成物をイオウ又はイオウ化合物と反応させて
潤滑添加剤として有用なモリブデン含有・イオウ含有反
応生成物を製造する。

発明の詳細な記述 本発明の反応生成物を製造する最初の工程は、トリグ
リセリドと塩基性窒素化合物との反応である。トリグリ
セリドと塩基性窒素化合物とを、該塩基性窒素化合物に
対する該トリグリセリドのモル比2:1〜1:3を用いて反応
させる。これらの反応物質は、不活性ガスを反応混合物
中に吹込むことによって達成される。例えば窒素ガスシ
ール下のような不活性雰囲気中において反応せしめら
れ、反応塔頂物を通して生成する水が全て除去される。

本発明の潤滑添加剤を製造するのに有用なトリグリセ
リド反応物質は、次式： （式中、Ｒ、Ｒ′及びＲ″は、７〜21個の炭素原子を有
する脂肪族炭化水素基を表わす） によって表わされる。脂肪族炭化水素基は、飽和であっ
ても不飽和であっても、あるいは飽和及び不飽和基の両
方の混合物であってもよい。好ましいトリグリセリド
は、Ｒ、Ｒ′及びＲ″によって表わされる脂肪族基が約
11〜17個の炭素原子を有するものである。本発明の反応
生成物を製造するために用いる代表的なトリグリセリド
としては、ココナッツ油、ベニバナ油、ヒマワリ油、綿
実油、ピーナッツ油、トウモロコシ油、ヒマシ油、大豆
油、ヤシ油、ゴマ油、並びに動物性油脂、例えば、ラー
ド油及び牛脂油（タロ油）のような、上記構造式を有す
る脂肪類が挙げられる。

塩基性窒素化合物は、ASTM Ｄ−664又はＤ−2896に
よって測定されるような塩基性窒素含有分を有するもの
であり、好ましくは油溶性のものである。代表的な塩基
性窒素化合物としては炭化水素ポリアミン、スクシンイ
ミド及びカルボン酸アミドが挙げられる。

好ましい塩基性窒素化合物はポリアルキレンポリアミ
ンである。ポリアルキレンポリアミンは次式： （式中、Ｒは水素又はメチル基であり、ｘは１〜10の値
を有する） によって表わされる。

好ましいポリアルキレンポリアミンは、上式によって
示され、式中、ｘが２〜６の値を有するものである。上
式に含まれる特定のポリアルキレンポリアミンとして
は、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、
テトラエチレンペンタミン及びペンタエチレンヘキサミ
ンが挙げられる。

トリグリセリドと塩基性窒素化合物とは、塩基性窒素
化合物に対するトリグリセリドのモル比2:1〜1:3を用い
て反応せしめられ、好ましいモル比は約1:1である。反
応は不活性雰囲気下、100℃〜反応物質の分解温度の範
囲の温度で行なわれる。概して、反応は120〜200℃の範
囲の温度で行なわれ、好ましい反応温度は120〜160℃で
ある。反応中に、反応混合物中に不活性ガス流を通し、
反応中に生成する水の全てを除去せしめることが好まし
い。一般的に、反応中のガスシール用及び不活性ガス流
用に選択される不活性ガスは窒素である。反応混合物中
を通るガス流の好ましい速度は、反応物質１あたり不
活性ガス25〜200ml/分である。

以下の実施例において用いた反応物質の量に関して
は、潤滑油添加剤を製造するための第１の反応生成物を
調製するために、記載の反応条件を約５時間保持した。
この第１の反応生成物は、脂肪酸アミド及びグリセリン
部分エステルを含むと考えられる。

反応生成物の中間体は、第１の反応生成物とモリブデ
ン化合物とを、第１の反応において用いたのと同様の反
応条件下で反応させることによって得られる。用いるこ
とのできるモリブデン化合物は、酸性モリブデン化合
物、即ち、上記記載のASTM試験によって測定される塩基
性窒素化合物と反応するモリブデン化合物である。特に
好適なモリブデン化合物としては、モリブデン酸、モリ
ブデン酸アンモニウム、並びに、MoOCl₄、MoO₂Br₂、Mo₂
O₃Cl₆及び三酸化モリブデンのようなモリブデン塩が挙
げられる。

第１の反応生成物と上述のモリブデン化合物とを、該
モリブデン化合物に対する該第１の反応生成物のモル比
2:1〜1:3を用いて反応させる。この反応は、約100〜200
℃の範囲の温度で行なわれ、好ましい反応温度は約120
〜160℃である。この反応は、窒素のような不活性ガス
の掃気を用いて不活性雰囲気下で行なわれる。好適なガ
ス流速は、反応混合物１あたり、窒素約25〜200ml/分
である。

添加工程の最終段階において、中間反応生成物をイオ
ウ又はイオウ含有化合物と反応させる。用いてよいイオ
ウ又はイオウ含有化合物としては、イオウ、硫化水素、
３〜18個の炭素原子を有する硫化オレフィン、硫化アン
モニウム及びポリスルフィドが挙げられる。

中間反応生成物とイオウ又はイオウ化合物とを、モリ
ブデン及び該イオウ又はイオウ化合物を基準とした該中
間反応生成物のモル比1:1〜1:4を用いて反応させる。好
ましいモル比は１〜２である。この反応は、不活性ガス
を反応混合物を通して掃気することによって不活性雰囲
気下で行なわれる。反応温度は、約100〜200℃の範囲で
あってよく、好ましい反応温度は約120〜160℃である。
この反応条件を、本発明のモリブデン含有・イオウ含有
反応生成物及び潤滑添加剤を製造又は生成させるのに十
分な時間保持する。

用いることのできる他の出発物質としては、硫化トリ
グリセリドが挙げられ、この場合には、モリブデン工程
の後の硫化を必要としない。

該して、本発明の潤滑油添加剤は、次の分析値： 窒素含有量 約１〜４重量％； モリブデン含有量 約２〜６重量％； イオウ含有量 約１〜４重量％ の組成物を有することを特徴としている。

以下の実施例によって本発明の新規反応生成物の製造
を示す。

実施例１ ココナッツ油1344g（2.0モル）及びジエチレントリア
ミン206g（2.0モル）を、スターラー、熱電対、温度
計、ガス導入管及びDean−Stark水トラップを備えた反
応容器内で配合した。この混合物を窒素ガスシール下12
0℃に加熱した。窒素の速度100ml/分で窒素掃気を始め
た。反応条件を約５時間保持した後、反応生成物を過
し、回収した。この初期生成物を分析すると、窒素5.7
重量％を含んでいることが分かった（理論値5.4重量
％）。

上記反応生成物194g（0.25モル）、三酸化モリブデン
36.0g（0.25モル）及びペールストック（pale stock）
鉱油236gを、上記と同様の反応容器中で配合した。この
混合物を、窒素下で約150℃に加熱し、窒素の速度100ml
/分で窒素掃気を開始した。反応を記載の条件下、撹拌
しながら約１時間行なった後、過すると、非常に暗色
で粘稠性の反応生成物447gが生成したことが分かった。
この中間体又は第２の反応生成物を分析すると、窒素2.
1重量％、モリブデン5.0重量％を有し、100℃において3
4.5センチストークスの動粘度を有していることが分か
った。

該中間反応生成物235g（0.125モル）及びイオウ8g
（0.25モル）を、上記と同様のものを備えた反応容器中
で配合した。この混合物を窒素ガスシール下150℃に加
熱し、窒素流を、窒素の速度50ml/分で反応混合物中を
通した。これらの反応条件を約３時間保持し、反応を完
了せしめた。この反応生成物を過し、沈殿2.0gを分離
すると、室温で固体の、非常に暗色の最終反応生成物22
2gが得られた。最終生成物の分析によって次の含有量が
分かった。

重量％ 窒素 2.6 モリブデン 4.8 イオウ 2.8 実施例２ ベニバナ油739g（0.83モル）及びジエチレントリアミ
ン90g（0.83モル）を、実施例１に記載と同様に混合し
反応させた。反応を、窒素雰囲気下及び窒素流下、約12
0℃で５時間行なった。水約0.6mlが塔頂から回収され
た。明色で明澄で熱い、室温では固体の過生成物793g
が得られた。生成物の分析によって窒素4.5重量％が示
された。

上記反応生成物247g（0.25モル）、三酸化モリブデン
36.0g（0.25モル）及びペールストック鉱油283gを配合
し、窒素雰囲気下で150℃に加熱し、窒素流を反応混合
物中に通しながら150℃で約１時間反応させた。過に
よって沈殿3gを除去すると、暗色でやや粘稠性の反応生
成物539gが得られた。この反応生成物を分析すると、窒
素1.9重量％及びモリブデン3.8重量％を含んでいること
が分かった。動粘度は100℃において17.1センチストー
クスであった。

中間反応生成物283g（0.125モル）及びイオウ8g（0.2
5モル）を実施例１と同様に混合し反応させた。混合物
を窒素雰囲気下で150℃に加熱した。反応を、撹拌下、
窒素流を反応混合物に通しながら、150℃で約３時間行
なった。反応生成物を過し、沈殿0.2gを除去すると、
非常に暗色の反応生成物271gが得られた。この反応生成
物を分析すると以下のことが示された。

重量％ 窒素 1.8 モリブデン 3.8 イオウ 2.5 100℃における動粘度は45.3センチストークスであっ
た。

実施例３ ヒマワリ油886g（1.0モル）及びジエチレントリアミ
ン（95％）108g（1.0モル）を上記実施例１と同様に混
合し反応させた。混合物を窒素雰囲気下125℃に加熱し
た。反応を、窒素流を反応混合物中に通しながら、か
つ、水塔頂物を全て除去しながら120℃で５時間行なっ
た。明色かつ明澄で熱い、室温でワックス状の固体であ
る過生成物965gが得られた。この反応生成物は窒素4.
3重量％を含んでいることが分かった。

上記反応生成物247g（0.25モル）、三酸化モリブデン
36.0g（0.25モル）及びペールストック鉱油283gを混合
し、窒素雰囲気下で約150℃に加熱した。反応を、窒素
流を反応生成物に通しながら150℃に１時間保持した。
反応生成物を過し、沈殿4.7gを除去すると、暗色で僅
かに粘稠性の生成物543gが得られた。分析によって、こ
の生成物が窒素1.9重量％及びモリブデン3.7重量％を含
んでいることが分かった。100℃における動粘度は16.8
センチストークスであった。

上記中間反応生成物283g（0.125モル）及びイオウ8g
（0.25モル）を上記記載の方法で混合し、混合物を窒素
ガスシール下150℃に加熱した。この混合物の反応を、
撹拌下、窒素流を反応混合物中に通しながら150℃で３
時間行なった。微量の水を反応混合物から分離除去し
た。生成物を過して沈殿0.5gを分離すると、非常に暗
色な最終反応生成物267gが得られた。この最終反応生成
物を分析すると以下のことが分かった。

重量％ 窒素 1.8 モリブデン 3.6 イオウ 2.5 実施例４ ヒマワリ油222g（0.25モル）及びジエチレントリアミ
ン（95％）27g（0.25モル）を上記実施例１のように混
合し反応させた。混合物を窒素雰囲気下120℃に加熱
し、窒素流（100ml/分／反応混合物）を反応混合物中
に通しながら、反応を、撹拌下120℃で５時間続けた。
水約0.1mlが塔頂から回収された。

三酸化モリブデン36.0g（0.25モル）及びペールスト
ック鉱油283gを上記反応生成物と混合し、混合物全体を
窒素雰囲気下約150℃に加熱した。反応を、窒素流を反
応生成物中に通しながら150℃に１時間保持した。この
中間反応生成物の製造中に微量の水が塔頂から回収され
た。

上記で得られた中間反応生成物及びイオウ16g（0.5モ
ル）を上記の方法で混合し、混合物を窒素ガスシール下
150℃に加熱した。この混合物の反応を、窒素流を反応
混合物中に通しながら、撹拌下、150℃で３時間続け
た。この反応中に、少量（1.1ml）の水が回収された。
最終的な反応生成物を過し、沈殿4.5gを分離すると、
非常に暗色な粘稠性の最終反応生成物547gが得られた。
この最終反応生成物を分析すると次のことが分かった。

重量％ 窒素 2.2 モリブデン 3.9 イオウ 2.7 最終反応生成物は、100℃において42.2センチストー
クスの動粘度を有していた。

実施例５ トウモロコシ油222g（0.25モル）及びジエチレントリ
アミン27g（0.25モル）をフラスコ中で配合し、窒素雰
囲気下120℃に加熱した。反応条件を約５時間保持し、
この間に水約0.1mlが回収された。

三酸化モリブデン36g（0.25モル）及びペール鉱油283
gを上記反応生成物に加え、この混合物を150℃に加熱し
た。この反応を、撹拌下約１時間続け、中間反応生成物
を製造した。水約0.2mlが塔頂から回収された。

イオウ16g（1.0モル）を上記中間反応生成物に加え、
この混合物を、窒素雰囲気下150℃で約３時間反応させ
た。水2.6mlが塔頂から回収された。反応生成物を過
し、沈殿1.8gを分離除去すると反応生成物533gが得られ
た。反応生成物を分析すると次の結果が示された。

重量％ 窒素 1.7 モリブデン 3.7 イオウ 2.5 100℃における動粘度は44.4センチストークスであっ
た。

実施例６ ピーナッツ油219g（0.25モル）及びジエチレントリア
ミン27g（0.25モル）を、上記手順によって、窒素下120
℃で混合し反応させた。５時間後、微量の水が塔頂から
回収された。

三酸化モリブデン36g（0.25モル）及びペール鉱油278
gを上記混合物に加え、この混合物を約150℃に加熱し、
約１時間反応させた。水約0.1mlが塔頂から回収され
た。

イオウ16g（1.0モル）を上記反応混合物に加え、この
混合物を、窒素下約150℃で３時間反応させた。水2.5ml
が回収された。反応生成物を過し、沈殿2.4gを分離す
ると、反応生成物544gが得られた。この反応生成物を分
析すると、次の値が得られた。

窒素 1.9 重量％ モリブデン 3.75重量％ イオウ 2.54重量％ 100℃における動粘度 51.8 cSt 実施例７ ヒマワリ油443g（0.5モル）及びテトラエチレンペン
タミン95g（0.5モル）をフラスコ中で配合し、混合物を
窒素下120℃に加熱した。この反応を、撹拌下、これら
の条件下で約５時間続けた。生成物を過すると、次の
分析値を有する過生成物507gが得られた。

窒素 6.0 ％ 全塩基価 117.6 上記反応生成物270g（0.25モル）、三酸化モリブデン
36g（0.25モル）及びペール鉱油313gをフラスコ中で配
合した。この混合物を150℃に加熱し、反応条件を、窒
素下、撹拌下で約１時間続けた。水は塔頂から回収され
なかった。

上記で得られた反応生成物を約120℃に冷却し、イオ
ウ16g（0.5モル）を加えた。イオウ含有混合物を150℃
に加熱し、窒素下、撹拌下でこの温度において３時間反
応させた。水0.5mlが回収された。反応生成物を過す
ると、生成物573gが得られた。分析によって次の値が得
られた。

窒素 2.5重量％ モリブデン 3.7重量％ イオウ 2.4重量％ 100℃における動粘度は44.2センチストークスであっ
た。

実施例８ ヒマワリ油443g（0.5モル）及びペンタエチレンヘキ
サミン116g（0.5モル）を混合し、前述の実施例におい
て記載したようにして、窒素下、撹拌下、約120℃で約
５時間反応させた。反応生成物を過すると、次の値を
有する反応生成物539gが得られた。

窒素 6.9重量％ 全塩基価 149 上記反応生成物280g（0.25モル）、三酸化モリブデン
36g（0.25モル）及びペール鉱油320gを混合し、混合物
を約150℃に加熱した。反応を、窒素下、撹拌しながら
この温度において約１時間続けた。水は塔頂から回収さ
れなかった。

上記反応生成物を120℃に冷却し、イオウ16g（0.5モ
ル）を加えた。イオウ含有混合物を約150℃に加熱し、
窒素下、撹拌しながらこの温度において約３時間反応さ
せた。水0.4mlが塔頂から回収された。反応生成物を
過すると、次の値を有する反応生成物605gが得られた。

窒素 3.0重量％ モリブデン 3.6重量％ イオウ 2.4重量％ 100℃における動粘度は48.5センチストークスであっ
た。

潤滑油用の摩擦抵抗改変剤としての本発明の新規潤滑
添加剤の有効性を、小型エンジン摩擦試験（SEFT）を用
いた実験によって示した。小型エンジン摩擦試験は、電
気モーターによって駆動する単気筒空冷６馬力エンジン
を用いる。エンジンは鋳鉄ブロックを有し、アルミニウ
ムピストン及びクロムメッキされたリングが取付けられ
ている。電気モーターはクレードル設置されているの
で、反応トルクを歪アームによって測定することができ
る。エンジンは、電気ヒーターを有する断熱容器中に設
置され、2000rpmで駆動される。

それぞれの試験実験の前に、1.14（１クォート）の
試験油でエンジンを３回洗浄した。試験実験中は、エン
ジン及び油の温度を、室温から油温が138℃（280゜F）
に達するまで連続的に上昇させた。加熱は、エンジンの
摩擦、空気圧縮運動及び電気ヒーターによって得られ
た。エンジン及び油の温度、並びにエンジン駆動トルク
を４時間の試験の間、継続的に記録した。それぞれの試
験油の評価の前に、同等の時間、比較用の油に関して実
験を行なった。エンジンの比較用トルク値は、エンジン
の摩耗の結果、時間と共に僅かに変化した。正確な評価
のために、試験油の結果を、試験油の評価に先立って行
なった３回の比較実験及びその後に行なった３回の比較
実験からのデータからなる比較域と比較して記録した。

本試験において用いた基油は、摩擦抵抗改変剤を含ま
ない完全配合10W−40市販潤滑油組成物であった。第２
の比較油は、変性基油、即ち、公知の摩擦抵抗改変剤を
含む完全配合10W−40市販潤滑油組成物であった。本発
明の潤滑添加剤を、基油に相当する完全配合10W−40市
販潤滑油中で試験した。

小型エンジン摩擦試験で得られた結果を下表１に示
す。

上記の試験は、市販の摩擦抵抗改変剤に対する、本発
明の潤滑油添加剤の摩擦抵抗改変剤としての有効性を示
した。

本発明の添加剤の有効性について、また、ASTM燃料効
率エンジンオイル（FEEO）動力計試験において測定し
た。試験結果において、公知の摩擦抵抗改変剤を含む完
全配合5W−30油組成物と、本発明の摩擦抵抗改変剤を含
むものとを比較した。本試験の第２列をパスするために
は、少なくとも＋2.75の結果が必要であった。結果を下
表２に示す。

得られた結果から、本発明の摩擦抵抗改変剤を用いて
得られた燃料有効性が改良されたことが明確に示され
た。

本発明の新規添加剤を、潤滑粘度の油組成物中におい
て用いた際の酸化防止性に関して試験した。酸化安定性
は、ベンチ酸化試験によって測定した。この試験におい
ては、油組成物を窒素ガスシール下175℃に加熱した。
試料を採り、基試料とした。空気流を500ml/分の速度で
通しながら油を175℃に６時間保持した。試料を１時間
毎に採取し、それぞれの試料のDIRを、1712cm^-1におけ
る基線に対して測定した。６時間のDIRを用いて酸化を
測定した。この値が小さいほど、酸化特性が良好であ
る。

これらの試験において、用いた油は、38℃（100゜F）
におけるSUS粘度130を有する溶媒中性油（Solvent Neut
ral Oil）であった。この油を、過塩基性スルホネート
と混合してカルシウム0.18重量％を含む基油組成物を得
た。試験油においては、酸化防止添加剤を0.5重量％の
濃度で用いた。結果を下表３に示す。

表３の実施例によって、潤滑油組成物中で用いた際
の、本発明の新規潤滑添加剤の酸化防止添加剤としての
驚くべき有効性が示された。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 133:06 133:16 135:04 125:10 135:20 125:22） Ｃ１０Ｎ 10:12 30:06 30:10 40:25 (72)発明者 ジョセフ・ブリアン・ビアソッティ アメリカ合衆国、ニューヨーク 12540、 ラグレインジヴィル、スキッドモア・ロ ード、ルート １ (56)参考文献 特開 昭57−185392（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−177095（ＪＰ，Ａ)

Claims (13)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】トリグリセリドと塩基性窒素化合物とを、
   該塩基性窒素化合物に対する該トリグリセリドのモル比
   2:1〜1:3の範囲を用いて反応させて反応生成物を調製
   し、該反応生成物と酸性モリブデン化合物とを、該モリ
   ブデン化合物に対する該反応生成物のモル比2:1〜1:3を
   用いて反応させて第２の反応生成物を調製し、該第２の
   反応生成物とイオウ又はイオウ化合物とを、該イオウ又
   はイオウ化合物に対する、モリブデンを基準とした該第
   ２の反応生成物のモル比1:1〜1:4を用いて反応させるこ
   とによって製造される潤滑油添加剤。
2. 【請求項２】該トリグリセリドが次式： （式中、Ｒ、Ｒ′及びＲ″は、それぞれ７〜21個の炭素
   原子を有する脂肪族炭化水素基を表わす） によって表わされる請求項１記載の潤滑油添加剤。
3. 【請求項３】トリグリセリドと塩基性窒素化合物との反
   応が100℃を超える温度、不活性雰囲気下で行なわれる
   請求項１記載の潤滑油添加剤。
4. 【請求項４】上記反応が120〜200℃の範囲の温度で行な
   われる請求項３記載の潤滑油添加剤。
5. 【請求項５】該トリグリセリドが、ココナッツ油、ベニ
   バナ油、ヒマワリ油、綿実油、ピーナッツ油、トウモロ
   コシ油、ヒマシ油、大豆油、ヤシ油、ゴマ油、動物性
   油、並びにラード油及び牛脂油（タロ）のような脂肪類
   からなる群より選択される請求項１記載の潤滑油添加
   剤。
6. 【請求項６】該酸性モリブデン化合物が、三酸化モリブ
   デン、モリブデン酸及びモリブデン酸アンモニウムから
   なる群より選択される請求項１記載の潤滑油添加剤。
7. 【請求項７】反応生成物と酸性モリブデン化合物との反
   応工程が、窒素雰囲気下で、窒素流を、反応混合物１
   あたり25〜200mlの範囲の速度で反応混合物中を通しな
   がら行なわれる請求項１記載の潤滑油添加剤。
8. 【請求項８】窒素１〜４重量％、モリブデン２〜６重量
   ％及びイオウ又はイオウ化合物１〜４重量％を有する請
   求項１記載の潤滑油添加剤。
9. 【請求項９】塩基性窒素化合物が、ポリアルキレンポリ
   アミンのような炭化水素ポリアミン、スクシンイミド及
   びカルボン酸アミドからなる群より選択される請求項１
   記載の潤滑油添加剤。
10. 【請求項１０】ポリアルキレンポリアミンが、ジエチレ
    ントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレ
    ンペンタミン又はペンタエチレンヘキサミンである請求
    項１記載の潤滑油添加剤。
11. 【請求項１１】イオウ又はイオウ化合物が、原子状イオ
    ウ、硫化オレフィン、硫化水素及び硫化アンモニウム並
    びにポリスルフィドから選択される請求項１記載の潤滑
    油添加剤。
12. 【請求項１２】ヒマワリ油とジエチレントリアミンと
    を、該ジエチレントリアミンに対する該ヒマワリ油のモ
    ル比1:1を用いて、125〜175℃の範囲の温度、不活性雰
    囲気下で反応させて反応生成物を調製し、該反応生成物
    と三酸化モリブデンとを、該三酸化モリブデンに対する
    該反応生成物のモル比1:1を用いて、125〜175℃の範囲
    の温度、不活性雰囲気下で反応させて第２の反応生成物
    を調製し、該第２の反応生成物とイオウ又はイオン化合
    物とを、該イオウ又はイオウ化合物に対する該第２の反
    応生成物のモル比１〜２を用いて、125〜175℃の範囲の
    温度、不活性雰囲気下で反応させることによって製造さ
    れる請求項１記載の潤滑油添加剤。
13. 【請求項１３】請求項１〜12のいずれか１項記載の潤滑
    油添加剤を含む潤滑油組成物。