JPH0770582A - 潤滑剤用添加剤及び該添加剤を含む潤滑剤組成物 - Google Patents

潤滑剤用添加剤及び該添加剤を含む潤滑剤組成物

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JPH0770582A
JPH0770582A JP3036023A JP3602391A JPH0770582A JP H0770582 A JPH0770582 A JP H0770582A JP 3036023 A JP3036023 A JP 3036023A JP 3602391 A JP3602391 A JP 3602391A JP H0770582 A JPH0770582 A JP H0770582A
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ルイス コイル キャサリーン
Mark A Greaney
アレン グレイニー マーク
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アイラ スティーフェル エドワード
Morton Beltzer
ベルツァー モートン
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Abstract

(57)【要約】 〔目的〕 標準的な潤滑油に使用することができ、且
つ、潤滑油組成物中に従来から含まれている成分と共に
使用し得る潤滑油添加剤を提供する。 〔構成〕 潤滑粘度を有する多量のオイルと、Ｒが炭素
数約１〜約３０のアルキル基から選ばれたものである式
Ｍｏ（ＲＳＣＳ2 ）4 で示されるモリブデンテトラアル
キルチオキサンテートとを含む潤滑油組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、改良された潤滑剤組成
物に関する。
【０００２】
【従来の技術】二硫化モリブデンは、公知の潤滑剤用添
加剤である。あいにく、これは、潤滑油に溶解しないと
いう事実と関連した一定の欠点を有していることが知ら
れている。それ故、油溶性二硫化モリブデンを含有する
化合物が提案されており、潤滑剤用添加剤として研究さ
れてきたのである。例えば、米国特許第 2,951,040号に
は、油溶性モリブデン酸キサンテート(molybdic xantha
te) が潤滑剤組成物として有用であることが開示されて
いる。明らかに、モリブデン酸キサンテートは、使用時
の条件のもとでは分解して、潤滑すべき金属表面上で非
油溶性の二硫化モリブデンを形成する。
【０００３】米国特許第 4,013,571号は、無灰(ashles
s) 潤滑剤組成物に対する一定のチオスルフェニルキサ
ンテート(thiosulfenyl xanthates)の用途を開示してい
る。米国特許第 4,259,254号は、潤滑油組成物に対する
モリブデン化合物を含有するキサンテートの用途を開示
している。米国特許第 4,369,119号は、酸性モリブデン
化合物を塩基性窒素化合物及びイオウ化合物と反応させ
て、その生成物を有機イオウ化合物と混合することによ
り調製される潤滑油用酸化防止剤を開示している。これ
に関しては、米国特許第 4,365,343号及び第 4,402,840
号を参照のこと。
【０００４】米国特許第 4,474,673号は、活性水素また
は潜在的な活性水素を有するイオウ化された有機化合物
をハロゲン化モリブデンと反応させることにより、調製
される潤滑油用減摩剤を開示している。米国特許第 4,4
97,719号は、耐摩耗潤滑剤用添加剤として、チアジアゾ
ールのモリブデン塩の如きチアジアゾール塩の用途を開
示している。
【０００５】上述の特許は、多くの公知硫化モリブデン
含有潤滑剤用添加剤の代表例として挙げられている。当
業界で知られているように、潤滑剤用添加剤のあるもの
は抗摩耗剤として、あるものは減摩剤として、そして、
あるものは耐極度圧力剤(extreme pressureagents) と
して機能する。実際、添加剤のあるものは、これら機能
のうちの一つ以上を満たす。例えば、金属ジアルキルジ
チオホスフェートは、酸化防止性及び抗摩耗性を示すも
のとして知られている添加剤のクラスを代表する。この
クラスの添加剤として最も一般的に用いられるのは、亜
鉛ジアルキルジチオホスフェートである。これら化合物
は、優れた酸化抵抗性を与え、抗摩耗性を示す。あいに
く、それらは、最も望ましい潤滑性を持ち併せていな
い。それ故、これら化合物を含有する組成物であって
も、更に、減摩剤を含有することが要求されるのであ
る。このことは、効果的な潤滑剤組成物を配合するうえ
で、他の問題を提議する。
【０００６】更に、種々の添加物を混合するに際して、
相溶性及び有効性の両方を確認するために、限界試験を
行わなければならない。例えば、減摩剤のあるものは、
金属表面に抗摩耗剤とは異なる作用をする。もしも添加
物の各タイプが共に潤滑剤組成物中に存在すれば、それ
らは潤滑されるべき金属部分の表面で競合することにな
る。これは、個々の添加成分の特性に基づいて期待され
るよりも少ない効果しか潤滑剤にもたらさないという結
果を招来する。
【０００７】従って、標準的な潤滑油に使用することが
でき、且つ、潤滑油組成物中に従来から含まれている成
分と共に使用し得る改良された潤滑油添加剤の必要性が
尚も存在しているのである。
【０００８】
【発明が解決すべき課題】本発明の目的は、標準的な潤
滑油に使用することができ、且つ、潤滑油組成物中に従
来から含まれている成分と共に使用し得る改良された潤
滑油添加剤を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、潤滑粘
度を有する多量のオイルと、Ｌがチオキサンテート(thi
oxanthate)基及びそれらの混合物、特に、オイル中で添
加剤に溶解性を付与するに十分な数の炭素原子を有する
チオキサンテート基から選ばれた配位子である構造式Ｍ
ｏＬ4 を有する添加剤の少量とを含む潤滑油組成物が提
供される。通常は、チオキサンテート配位子であるＬ
は、約２〜約３０の炭素原子を有するであろう。
【００１０】本発明の組成物に用いられる添加剤の量
は、オイルの重量を基準として約０．０１〜約１０重量
％、好ましくは約０．１〜約１．０重量％である。本発
明による潤滑剤組成物は、優れた抗摩耗、酸化防止及び
減摩特性を有する。更に、本発明による潤滑剤組成物
は、市販の潤滑剤組成物の配合に用いられる他の標準添
加剤と共に使用し得るものである。
【００１１】本発明の潤滑剤組成物は、潤滑粘度を有す
る多くのオイルを含む。このオイルは、天然に産する鉱
物オイルまたは人工のオイルから選ぶことができる。該
オイルの粘度は、ガスエンジンオイル、鉱物潤滑油、自
動車オイル及び重質ジーゼルオイル等の軽蒸留鉱物オイ
ル乃至重潤滑油の粘度範囲であってよい。通常、該オイ
ルの粘度範囲は、１００℃で約５センチストークス〜約
２６センチストークスであり、特に、１０センチストー
クス〜１８センチストークスである。
【００１２】本発明の潤滑剤組成物は、Ｌがチオキサン
テート配位子、好ましくは、該配位子の炭素原子数がオ
イル中で該添加剤に溶解性を与えるに十分である添加剤
を含むものである。例えば、該添加剤は式 Ｍｏ（ＲＳＣＳ2 ）4 を有し、ここで、Ｒは、アルキル基、アリール基、アラ
ルキル基、アルコキシアルキル基等から選ばれた有機の
基である添加剤である。Ｒがアルキル基である場合、ア
ルキル基の炭素原子数は、通常、約１〜約３０であり、
好ましくは約８〜２０である。
【００１３】本発明の添加剤は、ジャーナル・オブ・イ
ンオーガニック・アンド・ヌクレア・ケミストリー・レ
ター(J.Inorg.Nucl.Chem.Lett.),39, 289 (1977)に記載
されているような一般に知られた技術によって調製する
ことができる。また、別に、ジャーナル・オブ・ザ・ケ
ミカル・ソサイェティ・ダルトン（J. C. S. Dalton),
1614 (1972) に記載されたテトラメチレンジチオカルバ
ミン酸モリブデンの調製法と類似の方法で、アルカリ金
属チオキサントゲン酸塩を五塩化モリブデンと反応させ
てＭｏＬ4 を製造してもよい。
【００１４】上記の化合物ＭｏＬ4 は、潤滑油の重量を
基準として約０．０１〜約１０重量％の量で、好ましく
は約０．１〜約１．０重量％の濃度で使用した場合に潤
滑剤組成物への添加剤として効果的である。本発明の添
加剤を適当な炭化水素キャリアーで希釈した濃厚液にす
ることは、添加剤を使用する前の取り扱いに便利であ
る。芳香族炭化水素、特に、トルエン及びキシレンは、
添加剤濃厚液の適した炭化水素希釈剤の例である。これ
ら濃厚液は、希釈剤の重量を基準として約１〜約９０重
量％の該添加剤を含んでもよい。もっとも、添加剤濃度
を約２０〜約７０重量％に維持することが好ましい。
【００１５】もし、望ましいならば、本発明の潤滑剤組
成物に他の公知の潤滑剤用添加剤をブレンドしてもよ
い。それらには、無灰分散剤、洗浄剤、流動点降下剤、
粘度改良剤等が含まれる。これらは、本技術分野で知ら
れている割合で混合することができる。本発明は、本発
明の種々の応用を説明している以下の調製操作、実施例
及び比較例を参照することによってより十分に理解され
るであろう。なお、それらは本発明の範囲を限定するも
のではない。
【００１６】
【実施例】化合物ＭｏＬ4 調製の一般的操作 Ｌがチオキサンテート基である化合物ＭｏＬ4 の製法を
明らかにするため以下にＭｏ（ドデシルチオキサンテー
ト）4 の製法を示した。脱気したトルエン１００ｍｌに
カリウムドデシルチオキサンテート２．５ｇ（８ｍｍｏ
ｌ）を溶解し、ＭｏＣｌ5 ０．５０ｇ（１．８ｍｍｏ
ｌ）を添加した。該混合物を窒素気流下、２５℃で１８
時間撹拌してＭｏ（ドデシルチオキサンテート）4 の暗
青色溶液を調製した。溶媒を除去して生成物を分離し
た。２５ｍｌのヘキサンで粗生成物を第１抽出し、これ
を濾過して純粋な生成物の第１取得物を単離した。次い
で、該ヘキサン濾液をシリカ及び溶離液（ヘキサン：塩
化メチレン＝９：１）でカラム処理して第２取得物を単
離した。青色のバンドが、溶媒の減圧留去により単離で
きる純粋なＭｏ（ドデシルチオキサンテート）4 を含
む。元素分析及び紫外‐可視スペクトル分析により、該
生成物を同定した。
【００１７】元素分析結果：測定値（理論値） Ｃ＝５１．７１（５１．９１）；Ｈ＝８．３４（８．３
１） Ｓ＝３２．０８（３１．９８）；Ｍｏ＝７．６８（７．
９８） 塩化メチレン中での紫外‐可視スペクトルの極大波長 ２４５，２９５，４５０，５００及び６１０ｎｍ実施例１ この実施例は本発明によるモリブデンテトラチオキサン
テートを含有する潤滑剤組成物の抗摩耗性を説明するも
のである。
【００１８】この実施例において、先に概説した操作に
よって調製した添加剤の摩耗防御性を、フォー‐ボール
(Four-Ball) 摩耗試験法（ＡＳＴＭ試験Ｄ２２６６）を
使用して評価した。実施例１においては、被検サンプル
は、ソルベント１５０ニュートラル（Ｓ１５０Ｎ）潤滑
油及び０．５重量％のＭｏＬ4 添加剤からなるものであ
った。試験は、６０ｇの負荷量で１００℃、１２００Ｒ
ＰＭで４５分間行った。その試験結果を表１に示した。比較例１及び２ 比較例１においても、実施例１におけるフォー‐ボール
摩擦試験法を、ソルベント１５０ニュートラルを使用し
て行った。比較例２においては、該試験を１．４重量％
の亜鉛ジチオジホスフェート（ＺＤＤＰ）を含有するソ
ルベント１５０ニュートラルを使用して繰り返した。
【００１９】 表 １ 摩耗体積 摩耗による 試験 オイル 添加剤 重量％ (mm3 ×104) 減少（％） ─────────────────────────────────── 実施例１ Ｓ１５０Ｎ ＭｏＬ4 ０．５ ８ ９８．５ 比較例１ Ｓ１５０Ｎ なし ５４０ 比較例２ Ｓ１５０Ｎ ＺＤＤＰ １．４ ２９ ９４．６実施例２ 本発明の添加剤を含有する潤滑油について、示差走査熱
量（ＤＳＣ）試験を行った。このＤＳＣ試験において、
オイルのサンプルを一定の昇温速度、例えば、５℃／分
の速度で空気中で加熱し、不活性基準物質と比較した該
サンプルの温度上昇を測定した。発熱反応が開始する温
度（酸化開始温度）は、サンプルの酸化安定性の尺度で
ある。この実施例２においては、サンプルは、Ｓ１５０
Ｎ及び０．５重量％の先に概説した通りに調製したＭｏ
Ｌ4 添加剤からなるものであった。この試験結果を下記
の表２に示した。比較例３及び４ 比較のため、ＤＳＣ試験及び滑性安定性試験を、Ｓ１５
０Ｎ（比較例３）及び十分に配合された市販のモーター
オイル（比較例４）について行った。
【００２０】 表 ２ 試験 オイル 添加剤 重量％ ＤＳＣ酸化開始温度℃ ────────────────────────────────── 実施例２ Ｓ１５０Ｎ ＭｏＬ4 ０．５ ２７６ 比較例３ Ｓ１５０Ｎ なし − ２１０ 比較例４ ＣＢ 不適 − ２７５ ＣＢ＝市販のブレンドモーターオイル実施例３ この実施例は、本発明の潤滑剤組成物の摩擦減少特性を
説明するものである。
【００２１】この実施例の目的のため、Ｌがドデシルチ
オキサンテート基であるＭｏＬ4 を０．５重量％含有す
るＳ１５０Ｎベースオイルを使用して、ボール・オン・
シリンダー(ball on cylinder)摩擦試験器で行った。こ
の試験は、直径１２．５ｍｍの固定ボールと直径４３．
９ｍｍの回転シリンダーを使用するものである。両部材
はＡＩＳＩ 52100スチール製であった。該スチールボー
ルは、熱処理された条件下でビッカース硬度８４０で使
用され、該シリンダーは、標準化された条件下でビッカ
ース硬度２１５で使用された。
【００２２】該シリンダーは、シリンダーの底面を２ｍ
ｍだけ浸すに十分な量の潤滑剤を含むカップの内側で回
転する。該試験は、荷重１．０ｋｇ、回転速度０．２５
ＲＰＭで１００℃で１時間行われた。ＢＯＣ摩擦係数は
０．１１と測定された。市販の摩擦調節剤は、これらボ
ール・オン・シリンダー試験において０．１２〜０．１
４の摩擦係数を示した。いかなる添加剤も含まないＳ１
５０Ｎでは、これら条件下で０．２８であり、１．４％
のＺＤＤＰを含むＳ１５０Ｎでは、０．３０の摩擦係数
であった。
【００２３】以上の結果は、本発明のＭｏＬ4 添加剤が
極めて効果的な減摩擦性、抗酸化性及び摩擦調節能を有
する潤滑剤用添加剤であることを証明している。更に加
えて、これら性能はリンを使用しない配合で得られる。
フロントページの続き (72)発明者 マーク アレン グレイニー アメリカ合衆国 ペンシルバニア州 18972 アッパー ブラック エディー リヴァー ロード アールディー１ ボッ クス617 (72)発明者 エドワード アイラ スティーフェル アメリカ合衆国 ニュージャージー州 08807ブリッジウォーター グレン イー グルス ドライヴ ３ (72)発明者 モートン ベルツァー アメリカ合衆国 ニュージャージー州 07090ウェストフィールド ノーマン プ レイス 724

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 潤滑粘度を有する多量のオイルと、式Ｍ
    ｏＬ4 （式中、Ｌはチオキサンテート基及びそれらの混
    合物から選ばれた配位子である）を有する添加剤の少量
    とを含む潤滑剤組成物。
  2. 【請求項２】 配位子Ｌが、オイル中で添加剤に溶解性
    を付与するに十分な数の炭素原子を有する有機の基であ
    る、請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 添加剤の量が、オイルの重量を基準とし
    て約０．０１〜約１０重量％である、請求項２記載の組
    成物。
  4. 【請求項４】 有機の基が、アルキル基、アリール基、
    アラルキル基及びアルコキシアルキル基から選ばれた基
    である、請求項３記載の組成物。
  5. 【請求項５】 有機の基がアルキル基であり、配位子の
    アルキル基の炭素原子数が約１〜約３０である、請求項
    ４記載の組成物。
  6. 【請求項６】 １００℃で約５センチストークス〜約２
    ６センチストークスの粘度を有する天然または人工のオ
    イルから選ばれた多量のオイルと、約０．０１〜約１０
    重量％の式ＭｏＬ4 を有する添加剤とを含む潤滑剤組成
    物であって、Ｌがチオキサンテート基またはそれらの混
    合物であり、該配位子Ｌは約２〜約３０の炭素原子を有
    する有機の基を有するものである潤滑剤組成物。
  7. 【請求項７】 添加剤が、約０．１〜約１．０重量％で
    存在する、請求項６記載の組成物。
  8. 【請求項８】 有機の基が、約８〜約２０の炭素原子を
    有するアルキル基である、請求項７記載の組成物。
  9. 【請求項９】 改良された特性を有する潤滑剤組成物を
    提供するための潤滑油ブレンド用添加剤濃厚液であっ
    て、炭化水素希釈剤と、該希釈剤の重量を基準として約
    １〜約９０重量％の式ＭｏＬ4 を有する添加剤とを含
    み、該Ｌがチオキサンテート基及びそれらの混合物から
    選ばれたものであり、該配位子Ｌは約２〜約３０の炭素
    原子を有する有機の基を有するものである添加剤濃厚
    液。
  10. 【請求項１０】 希釈剤が、芳香族炭化水素であり、添
    加剤濃度が該希釈剤の重量を基準として約２０〜約７０
    重量％である、請求項９記載の濃厚液。
JP3036023A 1990-03-12 1991-03-01 潤滑剤用添加剤及び該添加剤を含む潤滑剤組成物 Pending JPH0770582A (ja)

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US493042 1990-03-12
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