JP2630790B2 - 多重層にて被覆されたセラミック研摩粒子 - Google Patents

多重層にて被覆されたセラミック研摩粒子

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、セラミック粒子に係り、更に詳細には多層
被覆を有しガスタービンエンジンのブレード表面の研摩
層に特に有用な炭化ケイ素研摩粒子に係る。
従来の技術 ガスタービンエンジンや他のターボ機械は一般に円筒
形をなすケース内にて回転する数列のブレードを有して
いる。ブレードが回転すると、それらの先端はケースの
内壁面に間近に近接して運動する。エンジンの運転効率
を向上させるためには、ガスや他の作動流体がブレード
の先端とケースとの間にて漏洩することができるだけ低
減されなければならない。従来より知られている如く、
このことはブレードの先端がケースの内面に取付けられ
たシールに摩擦摺動するブレード及びシール糸により達
成される。一般にブレードの先端はシールよりも硬質で
研摩性が高いよう形成されており、従ってエンジンの運
転サイクルのうちブレードの先端及びシールが互いに接
触する期間中にはブレードの先端はシールに切込む。
ガスタービンエンジンの高温のセクションに特に有用
な研摩性を有するブレードの先端が本願出願人と同一の
譲受人に譲渡された米国特許第4,249,913号及び同第4,6
10,698号に記載されている。米国特許第4,249,913号の
発明によれば、平均粒径役200〜750μ（８〜30mil）の
炭化ケイ素研摩粒子がアルミナの如き金属酸化物にて被
覆され、粉末冶金法によりニッケル基マトリックス合金
やコバルト基マトリックス合金中に組込まれる。約45vo
l％のセラミック粒子を含有する粉末成形体が形成さ
れ、次いで該成形体がブレードの先端に接合される。ま
た米国特許第4,610,698号の発明によれば、アルミナの
一つの層にて被覆され表面に金属被覆を有する炭化ケイ
素研摩粒子が先ず互いに隔置された状態にてブレードの
先端面上に配置され、次いで高温に加熱することにより
ブレードの先端面に焼結によって結合される。次いでマ
トリックス材料がプラズマ溶射により粒子上に適用され
る。この米国特許によれば、粒子表面の金属被覆はマト
リックスの化学めっきにより適用される。
これら二つの米国特許に記載された進歩発展に拘ら
ず、進歩したガスタービンエンジンに組込まれるブレー
ドに使用される研摩層を形成するために更に種々の改善
が行われることが必要とされている。かかる改善が求め
られている一つの領域は、研摩粒子とブレード先端との
間の結合強度を増大させる方法に係るものである。研摩
層が米国特許第4,610,698号に従って形成される場合に
は、プラズマ溶射によりマトリックス層を適用する際に
特に高い結合強度が必要とされる。
発明の概要 本発明は金属マトリックス中に分散される研摩分散材
として有用な被覆されたセラミック粒子に係る。特に本
発明は、約815℃（1500°Ｆ）〜約1100℃（2010°Ｆ）
の使用温度にて作動する超合金製のタービンブレードの
先端面に形成される金属マトリックス研摩層に使用され
るに特に適した被覆された炭化ケイ素のセラミック粒子
に係る。本発明によれば、セラミック粒子は多層被覆を
有していることを特徴としており、第一の被覆層は少な
くとも超合金の最高使用温度までの温度に於てもセラミ
ックに拡散したり溶解したりし難く、セラミックとマト
リックス材料との間の反応を阻止する。また第一の被覆
層はセラミックと超合金との間の反応も阻止する。第二
の被覆層は超合金の最高使用温度以上の融点を有し、少
くとも最高使用温度までの温度に於ても第一の被覆層に
溶解したり拡散したりし難い。また第二の被覆層はマト
リックス材料及び超合金と両立するものであり、第二の
被覆層がマトリックスや超合金に拡散しても有害な相は
生じない。第三の被覆相もマトリックス材料及び超合金
と両立し、第二の被覆相の融点よりも低く少くとも約10
95℃（2000°Ｆ）以下の融点を有している。また第三の
被覆層は約1095℃以下の温度に於て超合金中に十分に拡
散することができる。第三の被覆層が溶融されると、該
層は第二の被覆層に濡れる。
本発明に於ける好ましいセラミック粒子は炭化ケイ素
粒子であり、好ましい被覆層としては、第一の層は酸化
アルミニウムであり、第二の層はニッケルであり、第三
の層はニッケル−ボロン合金である。従って好ましいセ
ラミック粒子は酸化物被覆層（酸化アルミニウム）及び
二重の金属被覆層（ニッケル層及びその周りのニッケル
−ボロン層）にて被覆された炭化ケイ素粒子である。
本発明の酸化物及び金属にて被覆されたセラミック粒
子を使用して超合金製のタービンブレードの先端に研摩
層を形成する方法は、セラミック粒子の一つの層を各粒
子が互いに隔置された状態にてブレードの先端面に付着
させ、ブレードを加熱して各粒子上のニッケル−ボロン
被覆をブレードの表面中に拡散させ、これにより各粒子
とブレードとの間に高強度の焼結ボンドを形成し、ブレ
ードの先端面及びそれに焼結された粒子上にプラズマ溶
射によりマトリックス材料を溶着し、マトリックス層を
熱間静水圧プレスして内部の空隙を消去し、セラミック
粒子がマトリックスの表面より突出するようマトリック
スの表面を処理することを含んでいる。かくして形成さ
れた研摩槽は少なくとも約1100℃までの温度に於て機能
することができ、非常に良好な研摩特性を有している。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例につい
て詳細に説明する。
発明を実施するための最良の形態 セラミック製又は金属製のエアシールに摩擦摺動し、
約1100℃の最高使用温度にて運転されるガスタービンエ
ンジンのブレード先端に研摩層を形成することについて
本発明を説明する。尚本発明は他の同様の摩擦摺動する
用途にも有用であることに留意されたい。
第１図に於て、ガスタービンブレード14の先端面11に
形成された研摩層10はマトリックス16中に被覆されたセ
ラミック粒子18を含んでいる。ブレード14は本願出願人
と同一の譲受人に譲渡された米国特許第4,209,348号に
記載されている如く、ニッケル基超合金にて形成されて
いてよい。
研摩層10はエンジンの運転中には高い応力に曝され、
従って研摩層10はその機能を果すよう幾つかの形態や特
性を有していることが重要である。特に粒子18と先端面
11との間の結合強度は、研摩層10の形成中やエンジンの
運転中にも粒子が表面11より脱落することがないよう十
分に高い値でなければならない。
本発明に従って形成された研摩層10は前述の米国特許
第4,610,698号に記載された層に従ってマトリックス材
料16により囲繞された互いに隔置されたセラミック粒子
18の一つの層を含んでいる。マトリックス金属16は粒子
18の全体としての厚さＴの約50〜90％であることが好ま
しい厚さＷを有している。従って各粒子18の一部はマト
リックス金属16の表面より空間中へ突出している。最も
優れた運転特性を得るためには、粒子18の露呈されてい
ない部分はマトリックス金属16により囲繞されていなけ
ればならず、また粒子18は互いに間近に近接して隔置さ
れていなければならない。本発明に従って形成されたブ
レードの先端に於ては、各研摩粒子18はマトリックス金
属16が適用される前にブレードの先端11に焼結により結
合され、粒子の表面積（マトリックス金属16の上方に露
呈された表面積を除く）の大部分（好ましくは少なくと
も約80〜90％）が他の粒子18に接触しているのではなく
マトリックス金属16により囲繞されている。従って粒子
18は全てブレードの先端面11に固定的に結合されてい
る。また粒子18は一般にブレードの先端面11上に於て均
一に且密に隔置されている。先端面11の１cm2当たり約3
0〜130個の粒子（１in2当たり200〜840個の粒子）の密
度が好ましく、１cm2当たり約75個の粒子（１in2当たり
485個の粒子）の密度が特に好ましい。
粒径約200〜750μの公称寸法を有するホットプレスさ
れ粉砕された炭化ケイ素粒子が本発明の実施に特に有用
であることが解っているが、約25〜1250μの範囲内の他
の粒径も有用であるものと考えられる。窒化ケイ素、Si
AlON（ケイ素−アルミニウム−酸素−窒素）、酸化アル
ミニウムの如き良好な高温強度を有する他のセラミック
も使用されてよい。研摩層が使用される温度が低い場合
には、キュービック窒化ボロンの如きセラミックやダイ
ヤモンドも有用である。使用される温度が高温であるか
低温であるかに拘らず、セラミックは良好な研摩特性を
有していなければならない。
各セラミック粒子18は第２図に示されている如く複層
被覆にて被覆される。第一の被覆層30は高温に於ても安
定であるセラミック（好ましくは金属酸化物）被覆であ
り、この被覆は粒子18が高温度での焼結（結合）工程中
にブレードの先端面11の合金に溶解したり拡散したりす
ることを防止する。またこの被覆は研摩層10の使用中に
ブレードの先端面11及び金属マトリックス16と反応する
ことを防止する。炭化ケイ素粒子上の酸化物被覆層とし
て酸化アルミニウム被覆が使用されることが好ましい。
何故ならば、かかる粒子は高温度に於てマトリックス基
合金に容易に溶解するからである。この点に関し前述の
米国特許第4,249,913号を参照されたい。他の安定な酸
化物被覆が使用されてもよい。セラミック粒子18がそれ
自身高温度に於てブレードやマトリックス合金と反応し
難いものである場合には、酸化物被覆30は省略されても
よい。酸化アルミニウムが使用される場合には、その厚
さは約５〜25μ（0.2〜1mil）でなければならない。第
２図に示されている如く、被覆30は粒子18が金属マトリ
ックス16やブレードの先端11に溶解したり拡散したりす
ることを良好に阻止するよう、炭化ケイ素粒子18を実質
的に被包していなければならない。
第二の被覆層31及び第三の被覆層32は二重の金属被覆
を含んでいる。第二の被覆層31は研摩層10の最高使用温
度よりも高い融点を有している。また第二の被覆層31は
少なくと最高使用温度までの温度に於ても酸化物被覆層
30に拡散したり溶解したりし難い。更に第二の被覆層31
はブレードの合金や金属マトリックス16に拡散すること
ができ、かかる拡散が生じた場合にも好ましからざる相
は生じない。好ましい第二の被覆相31は厚さ約２〜８μ
（0.08〜0.3mil）の純ニッケルであり、化学蒸着、物理
蒸着、電気めっき、化学めっき等により適用される。純
ニッケルは約1455℃（2650°Ｆ）の温度にて溶融する。
コバルトやクロムの如き遷移金属や、プラチナの如き高
融点貴金属も、ニッケル、コバルト、クロム、プラチナ
等を含有する合金と同様、第二の被覆層31として使用さ
れてよい。層31の融点は少なくとも約1260℃（2300°
Ｆ）でなければならない。第二の被覆層31は第一の（酸
化物）被覆層30を実質的に被包している。
第三の被覆層32は、粒子18とブレードの先端面11との
間に高強度の焼結ボンドを形成する点に於て、本発明の
被覆されたセラミック粒子の最も重要な層である。この
第三の被覆層32は高温度に於ける焼結工程中にブレード
14の先端面11中へ十分に拡散することができる。層32は
第二の被覆層31と両立し得るものであり、またブレード
及びマトリックス合金と両立し得るものであり、従って
それらの特性を低下させる相や化合物を形成しない。ま
た第三の被覆層32は遷移金属、高融点貴金属、又はそれ
らの合金（ボロンやケイ素の如き融点低下元素を含有す
る合金）よりなる群より選択される。融点低下元素は、
第三の被覆層32が第二の被覆層31の融点よりも低い少な
くとも約150℃（300°Ｆ）である温度に於て溶融するよ
う十分な量にて存在している。第三の被覆層は約1095℃
（2000°Ｆ）以下の融点を有していなければならない。
第三の被覆層のベース金属（又はベース合金）は第二の
被覆層の金属（又は合金）と同一であることが好まし
い。従って第二の被覆層はニッケルであり、第三の被覆
層はニッケルと融点低下元素である。第三の被覆層がニ
ッケル−ボロン合金である場合には、その厚さは２〜８
μ（0.008〜0.3mil）でなければならず、合金は約１〜5
wt％のボロンを含有し、電気めっきにより適用される。
約3.5％のボロンが最も好ましく、かかる合金は約1080
℃（1980°Ｆ）の融点を有している。第２図より解る如
く、第三の被覆層32は第二の被覆層31を実質的に被包し
ている。
ニッケル−ボロン／ニッケルの二重金属被覆層が特に
好ましい二重金属層の組合せである。ニッケル−ボロン
層32が研摩層10の形成中に溶融すると、その層はニッケ
ル層31上にビードを形成するのではなく、ニッケル層31
の表面に濡れる。溶融状態のニッケル−ボロン層32が凝
固すると、粒子18とブレードの先端面11との間に焼結ボ
ンドが形成される。
最適の研摩特性を得るためには、被覆されたセラミッ
ク粒子18は互いに間近に近接して隔置された状態にてブ
レードの先端面11上に配置される。１cm2当たり約75個
の密度が好ましい。粒子18を先端面11上に配置するため
の好ましい方法が本願出願人と同一の譲受人に譲渡され
た米国特許出願第842,591号に詳細に記載されている。
初期段階に於て、即ち焼結工程前に、粒子18をブレード
の先端面11に固定すべく、先端面11は接着剤樹脂の層に
て被覆される。この場合本願出願人と同一の譲受人に譲
渡された米国特許出願第887,509号に記載されている如
く、樹脂中にはニッケル薄片が存在していてよい。
粒子18がブレードの先端面11に配置されると、先端面
11は樹脂を蒸発させ粒子18上のNi−Ｂ層32を接触点の領
域に於て先端面11中へ拡散させるに十分な温度に加熱さ
れる。かくして生じる拡散の結果、粒子18と先端面11と
の間に焼結ボンド19が形成される。好ましい焼結条件は
Ni−Ｂ層の融点の範囲内、即ち約1065〜1095℃の温度、
約８時間までの時間、非酸化雰囲気である。焼結はNi−
Ｂの融点（1080℃）よりも僅に低い温度にて行われるこ
とが好ましい。
焼結が行われた後には、各粒子18はNi−Ｂが先端面中
へ拡散することにより先端面に固定的に結合される。か
かる結合により粒子18はその後のマトリックス適用工程
中にも先端面11より殆ど脱落しないことが確保される。
また研摩層10がエンジンの運転中所要の研摩特性を有す
ることが確保される。
金属マトリックス16の適用は真空プラズマアーク溶射
により行われることが好ましいが、従来のプラズマ溶
射、物理蒸着、電気めっき等も使用されてよい。金属マ
トリックス16は第３図に示されている如く厚さＷまで適
用される。前述の米国特許第4,249,913号に記載されて
いる種類のニッケル基超合金がマトリックスとして使用
されてよく、また良好な高温特性（耐酸化性、耐食性、
高温硬さ等）をを有する他の合金も使用されてよい。
マトリックス粉末粒子が高温且高速のプラズマ流中に
て加熱され高速度にて先端面11上へ移動せしめられる好
ましい真空プラズマ溶射によりマトリックス16が適用さ
れる場合には、研摩粒子18とブレードの先端面11との間
のボンドの強度が高いことが特に重要である。加熱され
た粉末粒子の速度は約200〜500m/sec（670〜1640ft/se
c）の範囲にあるものと考えられ、プラズマ流の速度は
粒子の速度の少くとも約２倍であるものと考えられる。
各粒子18上のNi−Ｂ層32が先端面11中に拡散した場合に
形成される焼結ボンドは、被覆された粒子18が溶射工程
中にも殆ど先端面11より脱落することが回避されるに十
分な高強度を有する。ボンドが十分な強度を有していな
い場合には、金属マトリックス16が適用される際に多量
の粒子が先端面11より脱落する。Ni−Ｂ被覆32は先端面
11中に拡散するだけでなく、各粒子18上の第二の金属被
覆層31中にも拡散し、このことにより粒子18とブレード
の先端面11との間のボンドが更に強化される。
本発明の被覆された粒子を使用することによる更に他
の利益、特に二重Ni−B/Ni層を使用することにより得ら
れる更に他の一つの利益は真空プラズマ溶射の予備工程
中に明らかとなる。この方法によりマトリックス材料を
適用する場合には、先ずブレードの先端面11が清浄化
（クリーニング）されなければならない。先端面11が清
浄化されない場合には、金属マトリックスと先端面11と
の間の結合強度が許容し難い程低くなる。逆移行アーク
（RTA）清浄化法が先端面11を清浄化するための好まし
い方法である。RTAクリーニング中には、先端面11はそ
の先端面とプラズマ溶射ガン内の電極との間に発生され
る高温の電気アークによりスパッタクリーニングされ
る。アークの温度は研摩粒子上のNi−Ｂ層の一部を溶融
させるに十分な程高く、従って溶融状態のNi−Ｂは粒子
18上にビードを形成したり粒子より脱落したりするので
はなく、中間のNi層に濡れる。溶融状態のNi−Ｂが粒子
18より脱落すると、RTAクリーニングが継続されるにつ
れて粒子がブレードの先端面11より脱落する。アルミナ
にて被覆された炭化ケイ素粒子がNi−Ｂ金属層のみにて
被覆される場合には、Ni−Ｂ層はRTAクリーニング中に
溶融され、溶融した金属はアルミナ層上にビードを形成
し、粒子はブレードの先端面より容易に脱落してしま
う。
金属マトリックス16の溶射された層は約95％の理論密
度を有しているが、実際には或る程度の小孔を含んでお
り、かかる小孔は研摩層10の全体の機械的性質を低下さ
せることがある。かかる小孔を排除すべく、ブレード14
は金属マトリックス16が適用された後に熱間静水圧プレ
ス（HIP）処理に付される。このHIP処理によってもマト
リックス16と流路18とブレードの先端面11との間のボン
ドの性質が向上される。前述の米国特許第4,249,913号
に記載されたニッケル基超合金マトリックス材料につい
ては、約1100℃のHIP温度、約140MPaのガス圧、２時間
の時間が十分である。金属マトリックス16を一体化し、
稠密化及び結合の目的を達成するために他のホットプレ
スパラメータが採用されてもよい。
次いで研摩層10の表面がそれを滑かで比較的平坦な平
面に形成すべく機械加工される。最後に研摩層10の表面
が金属マトリックスの一部を腐食して除去し、これによ
り各粒子18の一部を空間中へ突出させる化学腐食液や他
の物質に接触せしめられる。例えば米国特許第4,522,69
2号に記載されている如く、電気化学的加工が採用され
てよい。この工程によりマトリックスの厚さが粒子の寸
法Ｔの約50〜90％である寸法Ｗに低減され、第１図に解
図的に示された形態を有する研摩層10が形成される。
本発明の重要な局面は、二重のニッケル−ボロン／ニ
ッケル被覆層により、金属マトリックス16が適用される
前に研摩粒子18とブレードの先端面11との間に高強度の
焼結ボンドが形成されるということである。金属マトリ
ックス16が適用されると、粒子18もマトリックス16によ
り先端面11に保持される。本発明の粒子により達成され
るボンドの高強度は以下の例より明らかとなる。公称で
粒径約300μ（12mil）のホットプレスされ粉砕された炭
化ケイ素粒子が、前述の米国特許第4,249,913号に従っ
て12μ（0.5mil）の酸化アルミニウム層にて被覆され
た。次いで粒子が三つの群に分けられた。第一の群は化
学めっきにより５μ（0.2mil）Ni−Ｂにて被覆され、第
二の群は化学めっきにより８μ（0.3mil）のNi−Ｂにて
被覆され、第三の群は化学めっきにより５μの純ニッケ
ルにて被覆され、しかる後５μのNi−Ｂにて被覆され
た。次いでニッケル基超合金製の試験標本に対する各群
の被覆された炭化ケイ素粒子の焼結特性が評価された。
この焼結評価試験に於ては、被覆された粒子はニッケ
ル薄片を含む低粘性のキャリア中に接着剤樹脂（ポリス
チレン）を含む薄い層にて被覆された試験標本の表面に
配置された。各粒子は1065℃にて３時間に亙り試験標本
の表面に焼結された。
次いで試験標本の表面が真空プラズマ溶射室内にて通
常のRTA処理により清浄化された。3kwにて60秒間に亙る
RTAクリーニングが標準的なサイクルである。下記の表
１及び第４図は、Ni−B/Niの二重金属層を使用すること
により、ニッケル／ボロンの単一の被覆が使用される場
合に比してかなり高い強度を有する焼結ボンドが得られ
ることを示している。標準的な60秒間に亙るRTAサイク
ルの後に於ては、Ni−B/Niにて被覆された粒子の約99％
が試験標本の表面に結合された状態にて残存していた
が、５μのNi−Ｂにて被覆された粒子の場合には約60％
しか残存しておらず、８μのNi−Ｂにて被覆された粒子
の場合には20％しか残存していなかった。また120秒間
に亙るRTAクリーニングの後に於ては、Ni−B/Niの二重
被覆層が優れていることが更に一層明らかになった。
第二の焼結評価試験に於ては、三つの群の被覆された
炭化ケイ素粒子が再度評価された。第一の群は化学めっ
きにより５μ（0.2mil）の純ニッケルにて被覆され、第
二の群は化学めっきにより５μのNi−Ｂにて被覆され、
第三の群はNi−Ｂ被覆上に５μのNi−Ｂにて被覆され
た。次いで被覆された粒子が1065℃（1950°Ｆ）と1095
℃（2000°Ｆ）との間の温度にてニッケル基超合金製の
試験標本に焼結された。焼結後各粒子に25gの剪断荷重
が与えられ、試験後に試験標本の表面に結合された状態
にて残存する粒子の割合（試験前に表面に結合されてい
た粒子の数に対する残存粒子の数）が求められた。下記
の表２は最も高強度の焼結ボンドが1080℃（1975°Ｆ）
にて２時間に亙り焼結されたNi−B/Niの二重金属被覆層
を有する粒子を使用する場合に達成されることを示して
いる。
またこの表２は、他の二つの被覆系が焼結温度の僅か
な変動に非常に敏感であることを示している。即ち焼結
温度が1095℃である場合には、Ni又はNi−Ｂ被覆系にて
被覆された粒子の場合には、剪断荷重試験後にはその約
２％しか結合された状態にて残存していなかった。これ
に対し本発明の二重被覆層を有する粒子の場合には、そ
の51％が結合された状態にて残存していた。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説
明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に従って形成された研摩層を有する一つ
の典型的なガスタービンブレードの半径方向外方の部分
を一部断面にて示す解図である。 第２図は本発明に於て有用な被覆されたセラミック粒子
を示す断面図である。 第３図は金属マトリックスが適用された後に於ける研摩
層を示す解図である。 第４図は被覆された炭化ケイ素粒子の焼結評価試験の結
果を示すグラフである。 10…研摩層,11…先端面,14…ブレード,16…金属マトリ
ックス,18…セラミック粒子,30…第一の被覆層（酸化物
層）,31…第二の被覆層,32…第三の被覆層（Ni−Ｂ層）

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ニッケル基超合金及びコバルト基超合金よ
    りなる物品に焼結により付着されて使用される研摩粒子
    にして、各粒子はセラミックの本体と最外層及び該最外
    層の内側にそれに隣接して設けられた内層とを含む少な
    くとも二つの被覆層とを有し、前記最外層及び前記内層
    の材料は、それぞれ、該研摩粒子が前記物品の任意の一
    つと共に該最外層材料の融点近くまで加熱されるとき、
    該最外層は該物品内へ有害な層を形成することなく十分
    に拡散することができ、又更に前記最外層が溶融するま
    で該研摩粒子が加熱されると、前記最外層は前記内層を
    濡らす材料であるよう選択されている研摩粒子。
  2. 【請求項２】前記内層の材料は金属材料であり、前記最
    外層の材料は前記金属材料と該金属材料の融点を下げる
    元素との合金である特許請求の範囲第１項の研摩粒子。
  3. 【請求項３】前記金属材料はニッケルであり、前記元素
    はボロンである特許請求の範囲第２項の研摩粒子。
  4. 【請求項４】前記セラミックは炭化ケイ素である特許請
    求の範囲第１項〜第３項のいずれかの研摩粒子。
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