JP2627422B2 - 酸化物系高温超伝導体の酸化方法 - Google Patents
酸化物系高温超伝導体の酸化方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化物系高温超伝導体の酸化方法に関する
ものである。
ものである。
［従来の技術］ 超伝導体として今日、高温超伝導セラミックスの薄膜
を真空蒸着法、スパッタ法、化学気相成長法（CVD）、
レーザ蒸着法などによって基板上に堆積させているが、
堆積直後の薄膜は超伝導性を示さないので、この薄膜を
酸化させる必要がある。すなわち、超伝導特性が現われ
る臨界温度（以下、Tcという。）は、薄膜の酸素量と密
接な関係を有しているために、種々の酸化方法が研究発
表されている。
を真空蒸着法、スパッタ法、化学気相成長法（CVD）、
レーザ蒸着法などによって基板上に堆積させているが、
堆積直後の薄膜は超伝導性を示さないので、この薄膜を
酸化させる必要がある。すなわち、超伝導特性が現われ
る臨界温度（以下、Tcという。）は、薄膜の酸素量と密
接な関係を有しているために、種々の酸化方法が研究発
表されている。
まず、第１の方法として、薄膜を堆積後に、酸素雰囲
気中で800〜900℃で熱処理をし、室温までゆっくり冷却
する方法が広く知られているが、高温処理が必要であ
り、かつ処理時間が何時間という長時間を必要とする。
気中で800〜900℃で熱処理をし、室温までゆっくり冷却
する方法が広く知られているが、高温処理が必要であ
り、かつ処理時間が何時間という長時間を必要とする。
第２の方法として、酸素イオンを打ち込む方法がある
が、イオンの運動エネルギーが大きく、被加工超伝導体
の薄膜を損傷させやすい。
が、イオンの運動エネルギーが大きく、被加工超伝導体
の薄膜を損傷させやすい。
第３の方法として、RF（Radio Frequency）電界中
で、酸素プラズマ処理する方法があるが、ガス圧が高
く、イオンの運動エネルギーが大きいために、被加工超
伝導体の薄膜を損傷させやすく、さらに、電離度が10-6
と低くてプラズマ密度が低いために処理時間が長い欠点
がある。
で、酸素プラズマ処理する方法があるが、ガス圧が高
く、イオンの運動エネルギーが大きいために、被加工超
伝導体の薄膜を損傷させやすく、さらに、電離度が10-6
と低くてプラズマ密度が低いために処理時間が長い欠点
がある。
第４の方法として、上記の第３のRF酸素プラズマ処理
方法に加えて、被加工超伝導体に正の電位を与える方法
があるが、上記第３の方法と同様の欠点がある。
方法に加えて、被加工超伝導体に正の電位を与える方法
があるが、上記第３の方法と同様の欠点がある。
また、最近、第１の方法における薄膜を堆積後に、80
0〜900℃で熱処理するかわりに、堆積時の基板温度を65
0℃まで上昇させて酸化させる方法が発表されている
が、半導体に対しては、まだ温度が高すぎて実用化が困
難である。
0〜900℃で熱処理するかわりに、堆積時の基板温度を65
0℃まで上昇させて酸化させる方法が発表されている
が、半導体に対しては、まだ温度が高すぎて実用化が困
難である。
［発明が解決しようとする問題点］ 今日までに知られている堆積直後の膜に超伝導性をも
たせる酸化処理方法が、500℃以上であって、ガリウム
ヒ素、シリコン等を用いたデバイスでは、450℃をこえ
る熱処理に耐えるものがほとんどなく、したがって、半
導体デバイスを作成した後に、配線のための超伝導体を
形成するという順番のハイブリッド形電子回路を作成す
ることができないか、又は、酸化処理中に膜を損傷させ
やすい方法又は処理時間に何時間という長時間を要する
方法であった。
たせる酸化処理方法が、500℃以上であって、ガリウム
ヒ素、シリコン等を用いたデバイスでは、450℃をこえ
る熱処理に耐えるものがほとんどなく、したがって、半
導体デバイスを作成した後に、配線のための超伝導体を
形成するという順番のハイブリッド形電子回路を作成す
ることができないか、又は、酸化処理中に膜を損傷させ
やすい方法又は処理時間に何時間という長時間を要する
方法であった。
そこで、堆積直後の膜に超伝導性をもたせる酸化処理
方法として、酸化処理中に膜を損傷することなく、450
℃以下の温度で熱処理でき、かつ処理時間が１時間以内
で処置できる方法を開発する必要があった。
方法として、酸化処理中に膜を損傷することなく、450
℃以下の温度で熱処理でき、かつ処理時間が１時間以内
で処置できる方法を開発する必要があった。
［問題点を解決するための手段］ まず、第１に酸化処理中に膜を損傷させないために
は、イオンの運動エネルギーが小さく、かつガス圧を低
くすること、第２に半導体デバイスの特性変化を生じさ
せないために、処理温度を450℃以下に押えること、第
３に処理時間を短縮するためには、プラズマ密度が高
く、多価イオン、高エネルギーに励起された原子・分子
の作用により高活性が得られる酸化処理方法の開発が必
要である。そのために、本発明は、 被加工超伝導体の被加工面をプラズマ流入口の方向に
支持すること、 プラズマ加工チャンバ内を10-2〜10-4Torrの酸素ガス
圧に維持すること、 被加工超伝導体を250〜450℃の温度に加熱すること、 マイクロ波（例えば2.45GHz）を使用して酸素プラズ
マを発生させること、 マイクロ波の進行方向と平行な方向に、磁界を発生さ
せること、 プラズマ加工チャンバ内の被加工超伝導体の前方で電
子サイクロトロン共鳴を生じさせることができる大きさ
の磁界を与えること、 被加工超伝導体に、プラズマ流出口に対して負の電位
を印加すること、 によって、問題点を解決した。
は、イオンの運動エネルギーが小さく、かつガス圧を低
くすること、第２に半導体デバイスの特性変化を生じさ
せないために、処理温度を450℃以下に押えること、第
３に処理時間を短縮するためには、プラズマ密度が高
く、多価イオン、高エネルギーに励起された原子・分子
の作用により高活性が得られる酸化処理方法の開発が必
要である。そのために、本発明は、 被加工超伝導体の被加工面をプラズマ流入口の方向に
支持すること、 プラズマ加工チャンバ内を10-2〜10-4Torrの酸素ガス
圧に維持すること、 被加工超伝導体を250〜450℃の温度に加熱すること、 マイクロ波（例えば2.45GHz）を使用して酸素プラズ
マを発生させること、 マイクロ波の進行方向と平行な方向に、磁界を発生さ
せること、 プラズマ加工チャンバ内の被加工超伝導体の前方で電
子サイクロトロン共鳴を生じさせることができる大きさ
の磁界を与えること、 被加工超伝導体に、プラズマ流出口に対して負の電位
を印加すること、 によって、問題点を解決した。
［作用及び実施例］ 第１図は、本発明の酸化物系高温超伝導体の酸化方法
を実施するプラズマ発生装置である。同図において、１
はマイクロ波発振源、２は反射電力を吸収するアイソレ
ータ、３は送信電力及び反射電力を測定するパワーモニ
ター、４はマイクロ波発振源側インピーダンスとプラズ
マ放電部側のインピーダンスとを整合するチューナー、
５は方形導波管であって、これら２乃至５は導波経路10
を構成する。方形導波管５は、マイクロ波の基本モード
TE10モードを通過させるための導波管であって、例え
ば、WRJ−２が使用されている。11は円筒導波管12がTE1
1モードのマイクロ波が通過できるようにするためのテ
ーパ接続変換器である。13はプラズマを有効に貯え、か
つ電子のサイクロトロン運動を利用したプラズマを生成
するための磁場を発生させる電磁石である。14は被加工
超伝導体Ｗを加工するプラズマ加工チャンバであり、プ
ラズマ加工チャンバ14の酸素ガス供給口14hから供給さ
れた酸素ガスを排出するガス排出口14jが設けられてい
る。第２図において後述するガラス製プラズマ容器14g
は、プラズマからエネルギーを受けて温度が上昇するの
で、過熱による破損を防ぐために、第１図に示すよう
に、方形導波管５に丸孔5hをあけて冷却用の空気を流入
させ、冷却用空気排出口12aから排出している。15は被
加工超伝導体Ｗを取付ける支持機構であって、後述する
プラズマ流出口16と直交する方向に調整可能となってい
る。16aはプラズマ流出口16に設けられたリング状電極
部であって、直流電源17のプラス端子に接続され、また
前述した支持機構15は、この直流電源17のマイナス端子
に接続されている。
を実施するプラズマ発生装置である。同図において、１
はマイクロ波発振源、２は反射電力を吸収するアイソレ
ータ、３は送信電力及び反射電力を測定するパワーモニ
ター、４はマイクロ波発振源側インピーダンスとプラズ
マ放電部側のインピーダンスとを整合するチューナー、
５は方形導波管であって、これら２乃至５は導波経路10
を構成する。方形導波管５は、マイクロ波の基本モード
TE10モードを通過させるための導波管であって、例え
ば、WRJ−２が使用されている。11は円筒導波管12がTE1
1モードのマイクロ波が通過できるようにするためのテ
ーパ接続変換器である。13はプラズマを有効に貯え、か
つ電子のサイクロトロン運動を利用したプラズマを生成
するための磁場を発生させる電磁石である。14は被加工
超伝導体Ｗを加工するプラズマ加工チャンバであり、プ
ラズマ加工チャンバ14の酸素ガス供給口14hから供給さ
れた酸素ガスを排出するガス排出口14jが設けられてい
る。第２図において後述するガラス製プラズマ容器14g
は、プラズマからエネルギーを受けて温度が上昇するの
で、過熱による破損を防ぐために、第１図に示すよう
に、方形導波管５に丸孔5hをあけて冷却用の空気を流入
させ、冷却用空気排出口12aから排出している。15は被
加工超伝導体Ｗを取付ける支持機構であって、後述する
プラズマ流出口16と直交する方向に調整可能となってい
る。16aはプラズマ流出口16に設けられたリング状電極
部であって、直流電源17のプラス端子に接続され、また
前述した支持機構15は、この直流電源17のマイナス端子
に接続されている。
次に、上記プラズマ発生装置を使用して本発明の超伝
導体の酸化方法について説明する。プラズマ加工チャン
バ14内の支持機構15に被加工超伝導体Ｗを後述するプラ
ズマ流出口の方向に支持した後、プラズマ加工チャンバ
内を10-2〜10-4Torrの酸素ガス圧に維持し、被加工超伝
導体を200〜450℃の温度に加熱する。つぎに、例えば2.
45GHzのマイクロ波を前述したマイクロ波発振源１から
導波経路10、テーパ接続変換器11、円筒導波管12を通じ
てプラズマ加工チャンバ14に供給する。また、マイクロ
波と平行な方向に、例えば2.45GHzのマイクロ波に対し
て、プラズマ加工チャンバ14内の被加工超伝導体の前方
の位置で電子サイクロトロン共鳴を生じさせる強さ（87
5ガウス）となるような磁界をかける。さらに、被加工
超伝導体を支持した支持機構15に、プラズマ流出口に設
けられたリング状電極に対して、−５〜−100Vの負電位
を印加する。以上の構成において、30分〜１時間経過す
ると被加工超伝導体の膜が酸化され、高温超伝導体特性
を有する超伝導体を得ることができる。
導体の酸化方法について説明する。プラズマ加工チャン
バ14内の支持機構15に被加工超伝導体Ｗを後述するプラ
ズマ流出口の方向に支持した後、プラズマ加工チャンバ
内を10-2〜10-4Torrの酸素ガス圧に維持し、被加工超伝
導体を200〜450℃の温度に加熱する。つぎに、例えば2.
45GHzのマイクロ波を前述したマイクロ波発振源１から
導波経路10、テーパ接続変換器11、円筒導波管12を通じ
てプラズマ加工チャンバ14に供給する。また、マイクロ
波と平行な方向に、例えば2.45GHzのマイクロ波に対し
て、プラズマ加工チャンバ14内の被加工超伝導体の前方
の位置で電子サイクロトロン共鳴を生じさせる強さ（87
5ガウス）となるような磁界をかける。さらに、被加工
超伝導体を支持した支持機構15に、プラズマ流出口に設
けられたリング状電極に対して、−５〜−100Vの負電位
を印加する。以上の構成において、30分〜１時間経過す
ると被加工超伝導体の膜が酸化され、高温超伝導体特性
を有する超伝導体を得ることができる。
第２図は、本発明の実施例において、被加工超伝導体
としてエルビウム・バリウム・銅酸化物（Er1Ba2Cu3O
y）を使用したときの酸化処理時間［分］（横軸）と超
伝導特性を示す臨界温度Tc［Ｋ］（絶対温度）（縦軸）
との関係を示すグラフである。同図において、点線は、
従来の被加工超伝導体にプラス電圧、例えば30［Ｖ］を
印加する方法であって、臨界温度Tcが絶対温度90度（90
K）に達するまでに、１時間をこえる処理時間を必要と
した。これに対して、実線は、本発明の構成要件の一つ
である被加工超伝導体にマイナス電圧、例えば−40
［Ｖ］を印加する方法であって、処理時間が30［分］程
度で臨界温度Tcの絶対温度90度に達している。したがっ
て、本発明の方法では、被加工超伝導体にマイナス電圧
を印加することによって、処理時間の短縮を図ることが
できた。
としてエルビウム・バリウム・銅酸化物（Er1Ba2Cu3O
y）を使用したときの酸化処理時間［分］（横軸）と超
伝導特性を示す臨界温度Tc［Ｋ］（絶対温度）（縦軸）
との関係を示すグラフである。同図において、点線は、
従来の被加工超伝導体にプラス電圧、例えば30［Ｖ］を
印加する方法であって、臨界温度Tcが絶対温度90度（90
K）に達するまでに、１時間をこえる処理時間を必要と
した。これに対して、実線は、本発明の構成要件の一つ
である被加工超伝導体にマイナス電圧、例えば−40
［Ｖ］を印加する方法であって、処理時間が30［分］程
度で臨界温度Tcの絶対温度90度に達している。したがっ
て、本発明の方法では、被加工超伝導体にマイナス電圧
を印加することによって、処理時間の短縮を図ることが
できた。
第３図は、第２図の実施例において、処理時間を30
［分］で一定として、被加工超伝導体の加熱温度［℃］
（縦軸）300℃から400℃までに変化させたときの超伝導
特性を示す臨界温度Tcの絶対温度［Ｋ］（縦軸）を示す
グラフであって、被加工超伝導体の加熱温度375℃にお
いて臨界温度90［Ｋ］以上を得ることができた。
［分］で一定として、被加工超伝導体の加熱温度［℃］
（縦軸）300℃から400℃までに変化させたときの超伝導
特性を示す臨界温度Tcの絶対温度［Ｋ］（縦軸）を示す
グラフであって、被加工超伝導体の加熱温度375℃にお
いて臨界温度90［Ｋ］以上を得ることができた。
本発明においては、一般の酸化物系高温超伝導体Ln1B
a2C3Oy（ただし、Lnとして、エルビウムEr、ホルミウム
Ho、イッテルリウムYb等）についても、同様の処理によ
り臨界温度を上げることが可能である。また、本発明の
酸化方法では、熱処理温度が高いときは処理時間が短
く、例えば処理温度375℃では処理時間が30分程度で短
く、逆に熱処理温度が低いときは処理時間が長く、例え
ば処理温度300℃では処理時間が50分程度で長くなる。
a2C3Oy（ただし、Lnとして、エルビウムEr、ホルミウム
Ho、イッテルリウムYb等）についても、同様の処理によ
り臨界温度を上げることが可能である。また、本発明の
酸化方法では、熱処理温度が高いときは処理時間が短
く、例えば処理温度375℃では処理時間が30分程度で短
く、逆に熱処理温度が低いときは処理時間が長く、例え
ば処理温度300℃では処理時間が50分程度で長くなる。
また、プラズマ加工チャンバ内の酸素ガス圧は10-2〜
10-4Torrが適正であり、10-4よりも低くなると、気体の
密度が低くなり、プラズマ密度が低くなって加工処理時
間が長くなる。逆に10-2よりも高くなると、電子の平均
自由行程低くなり、電子が充分なエネルギーを得ること
ができなくなって、プラズマ密度が低下して加工処理時
間が長くなる。
10-4Torrが適正であり、10-4よりも低くなると、気体の
密度が低くなり、プラズマ密度が低くなって加工処理時
間が長くなる。逆に10-2よりも高くなると、電子の平均
自由行程低くなり、電子が充分なエネルギーを得ること
ができなくなって、プラズマ密度が低下して加工処理時
間が長くなる。
［発明の効果］ 以上のように、本発明の酸化物系高温超伝導体の酸化
方法によると、酸化処理中に膜を損傷させることなく、
処理温度を450℃以下に押え、かつ処理時間を１時間以
内に短縮するという３条件を同時に満足して、臨界温度
90［Ｋ］以上の酸化物系高温超伝導体を得ることができ
る。また、本発明の酸化方法に使用する装置によってセ
ラミックス薄膜を成膜すると、成膜した加工チャンバと
同一のプラズマ加工チャンバを使用して酸化物系高温超
伝導体の成膜から酸化までを一貫して行うことができる
ので、設備費、据付面積、生成時間を大幅に低減するこ
とができる。
方法によると、酸化処理中に膜を損傷させることなく、
処理温度を450℃以下に押え、かつ処理時間を１時間以
内に短縮するという３条件を同時に満足して、臨界温度
90［Ｋ］以上の酸化物系高温超伝導体を得ることができ
る。また、本発明の酸化方法に使用する装置によってセ
ラミックス薄膜を成膜すると、成膜した加工チャンバと
同一のプラズマ加工チャンバを使用して酸化物系高温超
伝導体の成膜から酸化までを一貫して行うことができる
ので、設備費、据付面積、生成時間を大幅に低減するこ
とができる。
第１図は本発明の酸化物系高温超伝導体の酸化方法を実
施するプラズマ発生装置、第２図は実施例の被加工超伝
導体の酸化処理時間［分］（横軸）と超伝導特性を示す
臨界温度Tc［Ｋ］（縦軸）との関係を示す図、第３図は
実施例の被加工超伝導体の加熱温度［℃］（横軸）と超
伝導特性を示す臨界温度Tc［Ｋ］（縦軸）との関係を示
す図である。 １……マイクロ波発振源、14……プラズマ加工チャン
バ、14g……ガラス製プラズマ容器、15……被加工超伝
導体の支持機構、16……プラズマ流出口、16a……リン
グ状電極、17……支持機構とリング状電極間に電圧を印
加する直流電源、Ｗ……被加工超伝導体。
施するプラズマ発生装置、第２図は実施例の被加工超伝
導体の酸化処理時間［分］（横軸）と超伝導特性を示す
臨界温度Tc［Ｋ］（縦軸）との関係を示す図、第３図は
実施例の被加工超伝導体の加熱温度［℃］（横軸）と超
伝導特性を示す臨界温度Tc［Ｋ］（縦軸）との関係を示
す図である。 １……マイクロ波発振源、14……プラズマ加工チャン
バ、14g……ガラス製プラズマ容器、15……被加工超伝
導体の支持機構、16……プラズマ流出口、16a……リン
グ状電極、17……支持機構とリング状電極間に電圧を印
加する直流電源、Ｗ……被加工超伝導体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ 特許法第30条第１項適用申請有り 昭和63年２月４日付 「電波新聞」 特許法第30条第１項適用申請有り 昭和63年２月10日付 「電気日報」 特許法第30条第１項適用申請有り 昭和63年２月15日付 「電気商工新聞」 特許法第30条第１項適用申請有り 昭和63年２月22日付 「電気産業情報」 (72)発明者 喜多 定 大阪府豊中市刀根山元町11番36号 (72)発明者 蓑毛 正一郎 大阪府大阪市淀川区田川２丁目１番11号 株式会社ダイヘン内 (72)発明者 谷口 道夫 大阪府大阪市淀川区田川２丁目１番11号 株式会社ダイヘン内 (72)発明者 石田 勇二 大阪府大阪市淀川区田川２丁目１番11号 株式会社ダイヘン内
Claims (1)
- 【請求項１】被加工超伝導体の被加工面をプラズマ流出
口の方向に支持し、プラズマ加工チャンバ内を10-2〜10
-4Torrの酸素ガス圧に維持し、前記被加工超伝導体を45
0℃以下の温度に加熱し、マイクロ波を前記プラズマ加
工チャンバに進行させ、前記マイクロ波の進行方向と平
行な方向に、前記プラズマ加工チャンバ内の被加工超伝
導体の前方で電子サイクロトロン共鳴を生じさせる大き
さの磁界を発生させ、前記被加工超伝導体にプラズマ流
出口に対して負の電位を印加して、前記被加工超伝導体
を前記プラズマ加工チャンバ内に保持する酸化物系高温
超伝導体の酸化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63050268A JP2627422B2 (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | 酸化物系高温超伝導体の酸化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63050268A JP2627422B2 (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | 酸化物系高温超伝導体の酸化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01224207A JPH01224207A (ja) | 1989-09-07 |
| JP2627422B2 true JP2627422B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=12854214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63050268A Expired - Lifetime JP2627422B2 (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | 酸化物系高温超伝導体の酸化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2627422B2 (ja) |
-
1988
- 1988-03-02 JP JP63050268A patent/JP2627422B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01224207A (ja) | 1989-09-07 |
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