JP2616936B2 - 被覆された耐酸化性の多孔質研摩材成形体およびそれの製法 - Google Patents

被覆された耐酸化性の多孔質研摩材成形体およびそれの製法

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Description

【発明の詳細な説明】 関連出願の説明 本願は、1984年３月20日に提出された米国特許出願第
06/591627号の一部継続出願である。
発明の背景 本発明は工具部品として有用な自己結合ダイヤモンド
粒子の多結晶質集合体（すなわち多結晶質成形体）であ
って、更に詳しく述べれば、耐酸化性の向上した金属被
覆多結晶質成形体に関する。
各種工具の研削、研磨または切削部にダイヤモンド、
立方晶系窒化ホウ素（CBN）またはその他の研磨粒子を
包埋して使用することは公知である。かかる工具の作用
部分としては、樹脂結合型のものや金属結合型のものが
ある。結合保持力の向上、高温下での耐酸化性の改善、
高温下での黒鉛化の抑制などの目的を達成するため、上
記の研摩粒子は各種の金属や合金の単一層または多重層
から成る被膜で被覆されてきた。このような被膜は、各
種の工具において微粒子状のダイヤモンドやその他の研
磨材を使用する場合に特に有用である。このように個々
の粒子を被覆する技術の代表例としては、英国特許第13
44237および712057号、米国特許第2367404、3650714、3
957461、3929432および3984214号、並びにドイツ特許公
開公報第2124637号が挙げられる。
また、多結晶質ダイヤモンド成形体や多結晶質CBN成
形体を代表例とする多継晶質研摩粒子成形体も当業界に
おいて公知である。かかる成形体の実例は、多結晶質ダ
イヤモンド成形体に関しては米国特許第3745623および3
609818号明細書中に記載されており、また多結晶質CBN
成形体に関しては米国特許第3767371および3743489号明
細書中に記載されている。かかる多結晶室成形体は多く
の用途分野において当業界に多大の寄与をもたらすもの
であったが、高温（たとえば約700℃以上の温度）下に
おいて熱劣化が生じ易いという事実のため、特に金属母
材への結合を伴う用途においてはそれらの有用性が制限
を受けてきた。かかる多結晶質成形体の熱安定性は、約
３％未満の非ダイヤモンド相を含有する多孔性の自己結
合ダイヤモンドおよびCBN成形体（以後は「多孔性成形
体」と呼ぶ）の出現によって改善された。この種の成形
体は、米国特許第4224380および4288248号明細書中に記
載されている。
微視的に見ると多孔性成形体の表面は極めて粗雑であ
るから、結合の保持は一般に機械的手段によって十分に
達成することができる。それ故、微晶質成形体の場合に
見られるごとくに母材結合用の反応性被膜は一般に必要
でないことが当業界において認められている。その上、
上記のごとく全体にわたって分散しかつ相互に連絡した
空孔の網状組織を含む自己結合ダイヤモンド粒子の圧縮
体が示す優れた熱安定性は、この種の成形体中に通例見
出される金属焼結助剤（すなわち、ダイヤモンドとは異
なる熱膨張率を有する金属物質）が除去されていること
に由来するものと信じられている。それ故、母材結合用
の反応性被膜を設置すれば、多孔性成形体は被膜金属に
よって再び浸透を受け、その結果として熱安定性の喪失
が誘起されることがあり得ると考えられる。
母材結合用反応性被膜の設置を妨げるもう１つの因子
は、上記のごとき成形体が金属結合形成のために要求さ
れる高い加工温度下で酸化を受けないだけの安定性を有
する必要があることである。このような酸化安定性は、
従来の成形体については認識されていなかった問題であ
る。また、ダイヤモンドの酸化は温度、時間および分解
状態（すなわち、単位重量当りの表面積）に依存するか
ら、同等の寸法を持った大きい単結晶ダイヤモンドはか
なり良好な酸化安定性を有することも知られている。
発明の概要 本発明は、上記のごとき多孔性の多結晶質圧縮体が同
等の寸法（すなわち、同等の重量）を持った従来の多結
晶質ダイヤモンド成形体または単結晶ダイヤモンドに比
べて意外にも劣った耐酸化性を示すという認識に基づい
ている。金属結合の形成は不活性雰囲気または還元雰囲
気下で行うものとされており、また上記のごとき多孔性
成形体は熱安定性を有することが知られているから、
（かかる成形体を金属結合型の工具に加工する）製造業
者は酸化による顕著な劣化を認めないのが通例であろ
う。なぜなら、上記のごとき不活性雰囲気または還元条
件下では全く酸化が起こらないからである。その上、製
造業者は酸化によって顕著な劣化が起こるとは予想もし
ていないはずである。
しかしながら、金属結合の形成は必ずしも不活性雰囲
気条件下で行われるとは限らないのであって、その場合
には思ったよりも高度の酸化が起こることがある。この
たび本発明者は、多孔性成形体はメッシュダイヤモンド
と同様な酸化性を示すという認識に基づき、かかる多孔
性成形体の耐酸化性を向上させるために役立つ本発明に
到達したのである。本発明に従えば、自己結合ダイヤモ
ンド粒子から成ると共に、それの全体にわたって分散し
かつ相互に連絡した空孔の網状組織を含む改良された多
結晶質成形体が提供される。かかる多結晶質成形体は、
金属結合形成条件下で加工された該成形体中のダイヤモ
ンドの酸化度が該成形体のダイヤモンド特性の喪失をも
たらす限界レベルを越えないようにするために有効であ
る連続被膜で該成形体の全ての外面が被覆される結果と
して該成形体の耐酸化性の向上が得られることを特徴と
するものである。ここで言う「金属結合形成条件」と
は、酸素または水蒸気（すなわち、金属結合形成条件下
における酸化物質）の存在下で約1200℃を実質的に越え
ない温度に加熱するような条件を意味する。
本発明に従えばまた、上記のごとき多孔性の多結晶質
成形体の耐酸化性を向上させるための方法が提供され
る。かかる方法は、金属結合形成条件下で加工された該
成形体中のダイヤモンドの酸化度が該成形体のダイヤモ
ンド特性の喪失をもたらす限界レベルを越えないように
するために有効である連続被膜で該成形体の全ての外面
を被覆することを特徴とするものである。被覆方法およ
び被覆材料に応じ、かかる被膜は一般に約８〜約150ミ
クロンの範囲内の厚さを有する。
本発明の利点の１つは、上記のごとき多孔性成形体の
優れた熱安定性を保持しながらそれの耐酸化性を向上さ
せ得ることにある。別の利点は、かかる成形体の（たと
えば工具部品としての）特性を低下させることなしに耐
酸化性の向上が達成されることである。更に別の利点
は、改良された多孔性の多結晶質成形体が金属母材中に
良好に保持されることである。
上記およびその他の利点は、以下の詳細な説明を読め
ば当業者には容易に理解されよう。
発明の詳細な説明 上記の通り、ダイヤモンドの酸化は温度、時間および
分割状態に依存する。純粋な化学物質として、ダイヤモ
ンドは特定の酸化限界温度を有する。意外にも、ダイヤ
モンドの酸化に関する評価を行う際にはそれの分割状態
が重要な因子となることは本発明において初めて発見さ
れた。すなわち、ダイヤモンドの酸化に関しては多結晶
質成形体は同等重量の単結晶ダイヤモンドと同様な挙動
を示すものと予想されたが、実際には多孔性の多結晶質
成形体は微細な単結晶の場合により近似した酸化特性を
示すことが見出されたのである。その原因の１つは、多
孔性成形体が粗雑な表面および相互に連絡した気孔を有
することにあると考えられる。下記の表中には、通常の
空気中における各種ダイヤモンドの酸化性に関する比較
データが示されている。これらのデータを見れば、各種
ダイヤモンドが特定の酸化限界温度を有することが容易
に理解されよう。
上記の表中に示されたデータは、ダイヤモンドの酸化
限界温度にとってそれの大きさが重要であることを明示
している。上記の表からはまた、加熱速度が酸化限界温
度に影響を及ぼすことも明らかである。全く意外なの
は、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に関して求め
られた酸化限界温度が低いことである。そこで、多孔性
の多結晶質ダイヤモンド成形体の性能および熱安定性を
保持しながらそれの耐酸化性または酸化安定性を向上さ
せることが本発明に従って達成すべき目的である。
先ず最初に多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体につ
いて述べるが、詳細は米国特許第4224380および4288248
号明細書を参照されたい。多孔性の多結晶質ダイヤモン
ド成形体は、成形体の全容積の約70〜95（容量）％を占
めるダイヤモンド粒子から成っている。かかる成形体中
にはまた、焼結助剤から成る金属相がそれの全体にわた
って実質的に一様に存在しているが、その量は成形体の
全容積を基準として約0.05〜約３（容量）％の範囲内に
あるのが通例である。かかる成形体中には、全体にわた
って分散しかつ相互に連絡した空孔の網状組織が含まれ
ているが、それらの空孔はダイヤモンド粒子および金属
相によって包囲されている。これらの空孔は、成形体の
全容積の約５〜30（容量）％を占める。かかる成形体
は、通例約１〜1000ミクロンの粒度を有するダイヤモン
ド粒子が自己結合したものから成っている。かかる成形
体は（たとえばコバルト焼結炭化タングステンから成
る）基体に結合されることがあるが、このようにして支
持される多孔性成形体は酸化安定性の問題を引起こすよ
うな加工条件に遭遇することはないのが通例である。と
は言え、本発明がこのような多孔性成形体にも適用し得
ることは言うまでもない。また、まだ試験を行ってはい
ないが、本発明は多孔性のCBN成形体を被覆した場合に
も利益をもたらすはずである。
焼結助剤から成る金属相はダイヤモンドに対する触媒
兼溶媒であって、米国特許第2947609および2947610号に
よって代表されるような当業界において公知の高温高圧
技術に従って成形体を製造する際に使用される。かかる
触媒兼溶媒は、第VIII族金属、クロム、マンガンおよび
タンタルの中から選ばれた元素状の触媒金属、触媒金属
と非触媒金属との合金化し得る混合物、少なくとも２種
の触媒金属の合金、並びに触媒金属と非触媒金属との合
金から成る群より選ばれる。なお、上記のごとき金属相
またはダイヤモンド成形体製造用の触媒兼溶媒として
は、元素状もしくは合金状のコバルトが当業界において
好んで使用されている。
上記のごとき多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体
は、酸処理、溶融亜鉛抽出、電解除去などの方法に従っ
て金属相を除去することにより、熱的に安定な形態に転
化される。こうして得られた成形体は残留金属相を実質
的に含有しない。かかる金属相が残留すると、それは高
温下で逆転化を促進したり、周囲のダイヤモンドと異な
る熱膨張率で膨張したり、あるいはダイヤモンドから黒
鉛への転化を促進したりすることによってダイヤモンド
粒子間の結合を破壊することになる。このような熱劣化
を防止するため、当業界においては多孔性の多結晶質ダ
イヤモンド成形体を被覆しない方が好ましいことが認め
られていた。因みに、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成
形体を金属母材中に包埋する際には、成形体中に金属の
顕著な再浸透が起こらないような条件下で金属結合の形
成を行うことの重要性も当業界において認められてい
る。このような加工上の注意を払えば、多孔性の多結晶
質ダイヤモンド成形体に関して所望の熱安定性が得られ
るのである。適正な加工条件を使用すれば、得られた多
孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体は実質的な熱劣化を
示すことなしに1200〜1300℃の温度まで安定である。こ
のような条件は、当業界において認められている通り、
温度が約600〜700℃より高くなると予想される場合には
不活性雰囲気または還元雰囲気を使用することによって
達成される。
さて本発明に従えば、上記のごとくにして製造された
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に対し、成形体の
全ての外面を連続被膜で被覆するための操作が施され
る。かかる被膜としては、経済性および効率の点から見
れば金属から成るものが最も望ましく、とりわけダイヤ
モンド技術界において常用されているような金属から成
るものが好ましい。かかる金属被膜は金属結合形成条件
下で不活性障壁を成すものであってもよいし、あるいは
（たとえばチタンのように酸素や水蒸気と反応する）消
耗性被膜もしくは不動態化被膜であってもよい。金属母
材との適合性が得られること、加工雰囲気中において安
定であること、ダイヤモンドの存在下で安定であるこ
と、並びに加工に際して耐久性を有することを考慮すれ
ば、金属被膜が好適である。ダイヤモンド特性の喪失を
もたらす限界レベルが加工中に発現しない限り、金属結
合形成時に被膜の軟化または融解が起こっても本発明の
範囲から逸脱するわけではない。なお、重要なのはかか
る被膜の最小厚さおよび連続性を維持することである。
厚さは、被膜として使用される材料が示す多孔度に依存
する。すなわち、稠密な被膜材料は酸素に対してより効
果的な障壁を成すから薄い被膜を形成すれば済むのに対
し、多孔質の被膜材料はそれを補償するために大きい厚
さを必要とすることがある。かかる多孔度または密度は
材料に固有のものである場合もあるし、あるいは被膜を
形成するために選択された方法に由来するものである場
合もある。被膜方法および被膜材料に応じ、かかる被膜
は一般に約８〜約150ミクロンの範囲内あるいは時には
それ以上の厚さを有する。
ダイヤモンド技術界において常用される金属として
は、たとえば、ニッケル、銅、チタン、鉄、コバルト、
クロム、タンタル、タングステン、ニオブ、ジルコニウ
ム、バナジウム、モリブデンなどが挙げられる。かかる
金属はまた、たとえば炭化チタンまたは窒化チタンのご
とき化合物の形で設置することもできる。勿論、それが
必要、好適もしくは好都合であるならば、混合物、（同
一または相異なる組成の）多重層（たとえば、ＷやZrの
ごとき高融点金属から成る内層とその他の常用金属から
成る外層との複合物）、あるいは合金を使用することも
できる。当業界においては恐らく金属被膜が好んで使用
されようが、耐酸化性の向上を達成するために必要な特
性を示すものであれば、セラミック被膜、有機金属化合
物被膜なども使用可能であることを理解すべきである。
因みに、かかる被膜材料が炭化物生成物質（すなわち、
ダイヤモンドと反応してそれとの化学結合を形成する物
質）である必要はない。とは言え、被膜材料とダイヤモ
ンドとの間に何らかの化学反応が起こる場合であって
も、それによって成形体のダイヤモンド特性の喪失がほ
とんどもしくは全く起こらない限り、そのような反応は
許容されるか、あるいは時には望ましくさえあることを
理解すべきである。ここで言う「成形体のダイヤモンド
特性の喪失をもたらす限界レベル」とは、多孔性の多結
晶質ダイヤモンド成形体が示すダイヤモンド特性が維持
される閾値を意味する。かかるダイヤモンド特性として
は、たとえば米国特許第4224380および4288248号明細書
中に記載のごとく、熱安定性、横方向破壊強さ、硬さな
どの特性が挙げられる。当業者には自明の通り、かかる
ダイヤモンド特性の喪失がなければ成形体の一部が犠牲
になることは許容され得ることを理解すべきである。
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体上に金属被膜を
形成するためには、たとえば電気めっき、真空蒸着、ス
パッタリング（反応スパッタリングを含む）、化学蒸
着、パック拡散、プラズマ溶射などのごとき各種の技術
を使用することができる。これらの技術の各々は、たと
えば被膜の厚さ、被膜の一様性、操作条件などに関して
それぞれに利点および制約を有している。被膜の厚さは
所望の酸化安定性を得るために十分なものでなければな
らないが、得られる製品の経済性および効率の点から見
れば過大な被膜厚さは推奨されないのが普通である。本
発明の好適な実施の態様に従えば、得られる被膜が比較
的一様な厚さおよび極めて良好な結着性を有するように
思われるという理由から見て化学蒸着法（CVD法）が使
用される。CVD法によれば、単位厚さ当りの多孔度を低
下させることができる。また、CVD法によって被覆され
た多孔性成形体上に金属の上層被膜を電着によって形成
することも極めて有利な場合がある。なお、好適な化学
蒸着法をはじめとする各種の技術は下記の実施例中に詳
しく記載されている。
金属結合の形成は、通例、約700〜約1200℃の範囲内
もしくはそれよりやや高い温度下で実施される。このよ
うな温度範囲内においては、多孔性の多結晶質ダイヤモ
ンド成形体は酸化を受け易いから保護が必要である。因
みに、不活性雰囲気または還元雰囲気中において加工さ
れる場合、多孔性成形体は熱的に極めて安定であること
を再び述べておこう。しかしながら、通例は空気または
水蒸気の存在によって酸化条件が生み出されると、酸化
が開始することになる。雰囲気中に存在する酸素または
水蒸気の含量が低ければ、所要の保護を達成するために
は薄い被膜で十分であるように思われるかも知れない。
しかし、酸化過程が開始するためには痕跡量の水蒸気ま
たは酸素が存在すれば事足りることを認識すべきであ
る。更にまた、被膜中におけるピンホールの存在も許容
し得ないのが普通であることを力説しておきたい。なぜ
なら、ピンホールが存在すると、酸素は多孔性成形体中
に侵入して急速に劣化を引起こすからである。本発明の
被覆された多孔性成形体を使用すれば、それほど厳しく
ない条件下でもそれの加工が可能になるという点で有利
である。その上、系内に酸素または水蒸気が偶発的に侵
入した場合の保護手段も得られることになる。金属結合
の形成は、金属粉末の成形や浸透などの従来技術に従っ
て実施することができる。かかる技術は全く従来通りの
ものであるから、金属結合の形成に関してはここでこれ
以上の説明を行う必要はあるまい。
下記の実施例によって本発明を一層詳しく説明する
が、それらが本発明の範囲を制限するものと解すべきで
はない。これらの実施例中においては、特に記載のない
限り、全ての比率および百分率は重量に基づくものであ
り、また全ての単位はメートル法に基づくものである。
下記の実施例中において使用される熱重量分析法（以
後は「TGA法」と呼ぶ）は、管理された雰囲気中におけ
る加熱条件下で試料の重量を連続的に測定する方法であ
る。試料重量の減少は、試料から放出される揮発性の反
応生成物を表わす。ダイヤモンドの場合、それは高温下
で酸素と反応して一酸化炭素、二酸化炭素およびそれら
の混合物を生成する。詳しくは、ジェイ・イー・フィー
ルド（J.E.Field）編「ザ・プロパティーズ・オブ・ダ
イヤモンド（The Properties of Diamond）」（アカデ
ミック・プレス社、ニューヨーク、1979年）を参照され
たい。TGA法に基づく測定によれば、ダイヤモンド製品
の酸化が開始する限界温度を測定することができる。本
明細書中に報告されているTGA曲線はデュポン1090サー
マル・アナライザー（DuPont 1090 Thermal Analyzer）
を用いて求めたものであって、その際にはいずれの試料
も白金製の試料ホルダ上に配置した。いずれの雰囲気も
75ml/分の流量で導入した。空気雰囲気としては、ボン
ベ入りの呼吸用空気を使用した。アルゴンキャリヤガス
は、商業的純度（99.9％）を有するものであった。
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体は、米国特許第
4224380および4288248号に従って製造した。評価した成
形体は、8mgより僅かに小さい値から130mgを越える値ま
での範囲内の総重量を有するものであった。金属チタン
の被膜は、通常のスパッタリング技術によって多孔性の
多結晶質ダイヤモンド成形体上に形成した。ニッケル−
リンの被膜は通常の無電解めっき技術によって形成した
が、実施例中に報告される所望の厚さを達成するために
多重層として設置した。実験に関するその他の詳細は、
各々の実施例に関連して以下に記載されている。
実施例１ 多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体（総重量62mg）
に関し、５℃／分の加熱速度を使用しながら25〜1150℃
の温度範囲にわたってTGA試験を行った。第１図は、（5
ppmの酸素および5ppmの水分を含有する）市販のアルゴ
ンガスから成る加熱雰囲気中において記録されたTGA曲
線を示している。試料の１％減量は870℃で記録され
た。この実験においては、低レベルの酸素および水蒸気
が多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に対し極めて高
度の腐食性および反応性を示すことが証明された。
アルゴンガス供給管路中に乾燥装置（硫酸カルシウム
カラム）を取付けて上記の試験を繰返した。更にまた、
アルゴンガス中に捕捉された酸素および水分を吸収する
ため、TGA炉の内部に銅片を配置した。かかる実験の結
果を第２図に示す。同じ実験条件下でも、極めて僅かな
減量（0.25％）しか記録されなかったことが認められよ
う。これは、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に関
する金属結合の形成に際して推奨される不活性雰囲気ま
たは還元雰囲気条件を製造業者が遵守する限り、成形体
の損失はほとんど起こらず、従ってダイヤモンド特性の
喪失もほとんどもしくは全く起こらないことを示してい
る。しかるに、製造業者が好適な加工条件を遵守しない
場合や装置の動作が不調になった場合には、成形体から
のダイヤモンド損失が発生し易く、その結果としてダイ
ヤモンド特性の喪失が起こり易いことになる。
再び第１図に関して述べれば、多孔性の多結晶質ダイ
ヤモンド成形体が同等重量の単結晶ダイヤモンドではな
く微粒子状のダイヤモンドと同様に酸化されることは全
く意外である。それにもかかわらず、本実施例の結果は
そのような酸素との反応性を実証しているのである。
実施例２ 多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体の酸化安定性を
向上させるため、各種の成形体をチタン（被膜厚さ３〜
５ミクロン）およびニッケル−リン（被膜厚さ約30ミク
ロン）で被覆した。チタンで被覆された成形体（被覆前
の重量23.41mg）を空気雰囲気中において92℃／分の速
度で1100℃の恒温条件にまで加熱した。780℃の温度に
おいて、ダイヤモンドの実質的な減量が記録された。通
常のスパッタリング技術によりチタンで被覆したほぼ同
一の成形体に関し、痕跡量の酸素および水素を含有する
アルゴン雰囲気中において試験を行ったところ、約1000
℃の温度までは増量が認められたが、続く30分間の試験
中には僅かな減量（0.5％）が認められた。上記の増量
は、明らかに、市販のアルゴン雰囲気中に残留する酸素
によるチタン被膜上への酸化物生成に原因するものであ
る。それに続く減量は、ダイヤモンドの酸化に原因する
ものと信じられる。かかる被膜の厚さは、加工条件下で
効果的な保護をもたらすには十分でないと考えられる。
約30ミクロンの厚さを有するニッケル−リン被膜で被
覆された別の多孔性成形体に関し、94℃／分の速度で85
0℃の恒温条件にまで加熱することによってTGA試験を行
った。このような条件下では、成形体は18分間の総合加
熱時間にわたって酸化安定性を示した。しかるに、同じ
ロットに属する別の成形体を1000℃の恒温条件にまで加
熱することによって試験したところ、僅か10分間の加熱
後に急速な酸化が見られた。これらの結果は、早い速度
で加熱を行った場合、遅い速度で加熱を行った場合に比
べて酸化限界温度が高くなることを示唆している。本発
明の研究過程において行った上記およびその他の試験の
結果に基づけば、850℃の恒温条件下で試験された被覆
済み成形体も更に長く加熱を続ければ酸化を受けること
もあり得ると考えられる。
50ミクロンの厚さを有すると推定される7.7（重量）
％の銅被膜で更に別の多孔性成形体を被覆した。かかる
成形体に関し、同様に94℃／分の速度で850℃の恒温条
件にまで加熱することによってTGA試験を行った。約４
〜５分間の加熱後、多少の増量が認められた、約９分間
の加熱によって温度が800℃に到達した時点では、実質
的な減量が開始した。初期の増量は銅の酸化に原因する
ものと思われ、またそれに続く減量はダイヤモンドの酸
化に原因するものと思われる。なお、かかる銅被膜は多
孔質であるようにも思われた。
実施例３ 30ミクロンから100ミクロン以上までの範囲内の厚さ
を有するニッケル−リン被膜で各種の多孔性成形体を被
覆した。被覆済み成形体の各々に関し、空気中において
50℃／分の速度で500℃まで加熱し、以後は２℃／分の
速度で加熱することによってTGA試験を行った。この試
験に際しては、500℃における重量を使用することによ
り、脱着物質に由来する減量は無視した。なお、この温
度においては酸化や特性の喪失は全く見られなかった。
試料１の重量は71.42mg、試料２の重量は82.52mg、また
試料３の重量は162.61mgであった。かかるTGA試験にお
いて得られた１％、３％および５％減量温度を下記の表
中に示す。なお、対応するTGA曲線は第３〜５図に示さ
れている。
上記の表中に示された結果は、加熱速度が遅くなるほ
どダイヤモンドの酸化が開始する限界温度は低くなるこ
とを示している。これらの結果はまた、厚さ30ミクロン
の被膜は被覆されない多孔性の多結晶質ダイヤモンド成
形体に比べれば改善をもたらすとは言え、十分な酸化安
定性を付与するという点から見れば明らかにほぼ最小限
の厚さしか有しないことをも示している。このことは、
たとえば、天然ダイヤモンドが一般に850℃もしくはそ
れよりやや高い温度まで安定であるという事実と比較す
れば明らかである。
しかるに、40〜50ミクロンの厚さを有する被膜の場合
には、厚さ30ミクロンの被膜に比べて限界温度は約100
℃だけ上昇している。すなわち、天然の単結晶ダイヤモ
ンドよりも実質的に優れた酸化安定性を有する成形体が
得られたのである。ところが、約100〜150ミクロンの厚
さを有する被膜を見ると、余分の被膜厚さに対応する酸
化安定性の顕著な向上は認められなかった。なお、これ
らの被膜厚さはニッケル−リン被膜に適用し得るもので
あることを理解すべきである。別種の被膜材料に対して
は多少異なる被膜厚さが適用されるものと予想される。
実施例４ 多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を窒化チタン
（TiN）被膜で被覆した。かかるTiN被膜の形成は、四塩
化チタン、水素および窒素を800℃の温度下で反応させ
て成形体上にTiNを沈着させることによって行った。そ
の場合、８時間以内に厚さ８〜15ミクロンの被膜が得ら
れることが判明した。なお、反応時間を長くすればそれ
だけ厚い被膜が得られる。
厚さ８ミクロンのTiN被膜（試料３）および厚さ11ミ
クロンのTiN被膜（試料４）で被覆された成形体に関
し、空気中において２℃／分の速度で加熱することによ
ってTGA試験を行った。それに加えて、被覆されない多
孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体（試料１）、1/5カ
ラットの天然ダイヤモンド（試料２）、および（チタン
のパック拡散およびそれに続くニッケルの電気めっきに
よって形成された）100ミクロンの全厚を有するチタン
／ニッケル被膜で被覆された多孔性の多結晶質ダイヤモ
ンド成形体（試料５）に関しても試験を行った。
かかるTGA試験の結果を第６図に示す。被覆されない
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体（試料１）は中等
度の高温下で低い酸化安定性を示したことが認められよ
う。上記の通り、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体
の酸化安定性が少なくとも同等重量の単結晶ダイヤモン
ドの酸化安定性に等しくなった時に満足すべき耐酸化性
の成形体が得られたことになるわけである。厚さ８ミク
ロンのTiN被膜で被覆された成形体（試料３）は、被覆
されない天然ダイヤモンドの目標酸化安定性を越えたこ
とが認められよう。酸化安定性の向上はまた、厚さ11ミ
クロンのTiN被膜で被覆された成形体（試料４）につい
ても認められた。これらの薄いTiN被膜で被覆された成
形体が目標酸化安定性を越えた一方、非常に厚いチタン
／ニッケル被膜で被覆された成形体（試料５）は極めて
優れた酸化安定性を示したことも認められよう。なお、
かかる酸化安定性は非常に厚い被膜の代償として得られ
たことを理解すべきである。
実施例５ 実施例４におけるごとく、薄いTiN被膜で多孔性の多
結晶質ダイヤモンド成形体を被覆すれば優れた酸化安定
性が得られるとは言え、かかる被覆成形体は銅を含有す
るある種の母材組成物に対しては満足すべき結合性を示
さない。特定の鑿岩用および採鉱用ドリルビットは、銅
／タングステン合金母材の使用を要求する。そこで本実
施例は、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を被覆す
ることによって得られる優れた酸化安定性を保持しなが
ら銅を基材とした母材組成物に対する結合性を得ること
を目的とするものである。すなわち、好適な化学蒸着法
によって多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体をTiC被
膜で被覆した。かかる化学蒸着法は、多結晶質ダイヤモ
ンド成形体の周囲において1000℃の温度下で四塩化チタ
ン、水素およびメタンを反応させることによって行っ
た。TiC被膜で被覆された成形体は、純銅をろう材とし
て使用することによって満足すべきろう付けが可能であ
ることが判明した。すなわち、真空中において1100℃の
温度下でろう付けを行ったところ、1540psiの剪断強さ
が得られたのである。
こうして得られた製品が酸化安定性を保持しているこ
とを確認するため、TiC被膜で被覆された別の成形体に
関して実施例４の場合と同様なTGA試験を行った。厚さ1
0ミクロンのTiC被膜で被覆された多孔性の多結晶質ダイ
ヤモンド成形体に関するTGA試験の結果を第７図に示
す。酸化安定性は約893℃の温度まで維持されたが、そ
の温度に達すると減量によって示されるごとくにダイヤ
モンドの酸化が開始したことに注目されたい。TiC被膜
の厚さを18ミクロンに増加させたところ、第８図に示さ
れるごとく、酸化が開始する温度は約908℃に上昇し
た。すなわち、８ミクロンの厚さの増加は酸化安定性を
僅か15℃しか向上させなかったのである。
厚さ18ミクロンのTiC被膜で被覆された別の成形体上
に、薄いニッケルの上層被膜（厚さ17ミクロン）を電気
めっきによって形成した。第９図に示されるごとく、か
かる二重被覆成形体は約1095℃まで酸化を示さなかっ
た。このように薄いニッケルの上層被膜を形成すること
により、厚さ18ミクロンのTiC被膜で被覆された成形体
の酸化安定性は意外にも大幅に向上したのである。
上記のデータを比較検討するため、被覆されない多孔
性成形体（実施例４の試料１）、1/5カラットの天然ダ
イヤモンド（実施例４の試料２）、厚さ18ミクロンのTi
C被膜で被覆された成形体（第８図）、および厚さ18ミ
クロンのTiC被膜および厚さ17ミクロンのニッケル上層
被膜で二重被覆された成形体（第９図）に関するTGA試
験の結果を第10図にまとめて示す。第10図を見ると、そ
れらの製品間の関係が理解されよう。再び繰返すが、厚
さ18ミクロンのTiC被膜で被覆された成形体はほぼ同等
の重量を有する単結晶ダイヤモンドが示す最小の目標酸
化安定性を達成していることが認められよう。また、被
覆されない成形体および同等重量の単結晶ダイヤモンド
と比べれば、TiC/ニッケルで二重被覆された成形体の優
れた酸化安定性は明確に理解されるはずである。
【図面の簡単な説明】
第１〜10図は、上記の実施例中に詳述された方法に従っ
て製造されかつ試験された多孔性成形体に関する熱重量
分析曲線を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デビッド・アール・スラッズ アメリカ合衆国、オハイオ州、ワーシン トン、ソウベリイ・ブルーバード、2481 番

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】自己結合ダイヤモンド粒子から成り成形体
    の全体にわたって分散しかつ相互に連絡した空孔の網状
    組織を有する、工具部品用の多結晶質成形体において、
    酸素または水蒸気の存在する工具の金属結合形成条件下
    で前記成形体中のダイヤモンドの酸化度が同じ条件下で
    加工された同等重量の単結晶ダイヤモンドの酸化度を越
    えないようにするために窒化チタンまたは炭化チタンか
    ら成る８〜30ミクロンの範囲内の十分な厚さの連続被膜
    で前記成形体の外面が被覆されていることを特徴とす
    る、成形体。
  2. 【請求項２】ニッケル、銅、チタン、鉄、コバルト、ク
    ロム、タンタル、タングステン、モリブデン、並びにそ
    れらの合金および混合物から成る群より選ばれた金属で
    更に被覆されている特許請求の範囲第１項記載の成形
    体。
  3. 【請求項３】前記金属がニッケルである特許請求の範囲
    第２項記載の成形体。
  4. 【請求項４】自己結合ダイヤモンド粒子から成り成形体
    の全体にわたって分散しかつ相互に連絡した空孔の網状
    組織を有する、工具部品用の多結晶質成形体の耐酸化性
    を改善する方法において、水蒸気または酸素が存在する
    工具の金属結合形成条件下で前記成形体中のダイヤモン
    ドの酸化度が同じ条件下で加工された同等重量の単結晶
    ダイヤモンドの酸化度を越えないように、この多孔質の
    多結晶質成形体の外面を残らず被うように窒化チタンま
    たは炭化チタンから成る８〜30ミクロンの範囲内の十分
    な厚さの連続被膜を形成する方法。
  5. 【請求項５】前記連続被膜が化学蒸着法により形成され
    る特許請求の範囲第４項記載の方法。
  6. 【請求項６】金属の上層被膜が被覆される特許請求の範
    囲第４または５項記載の方法。
  7. 【請求項７】前記上層被膜がニッケル、銅、チタン、
    鉄、コバルト、クロム、タンタル、タングステン、モリ
    ブデン、並びにそれらの合金および混合物から成る群よ
    り選ばれた金属から成る特許請求の範囲第６項記載の方
    法。
  8. 【請求項８】前記金属がニッケルである特許請求の範囲
    第７項記載の方法。
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