JPH01103266A - 被覆された耐酸化性の多孔質研摩材成形体およびそれの製法 - Google Patents
被覆された耐酸化性の多孔質研摩材成形体およびそれの製法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
関連出願の説明
本願は、１９８４年３月２０日に提出された米国特許出
願第０６１５９１６２７号の一部継続出願である。
願第０６１５９１６２７号の一部継続出願である。
発明の背景
本発明は工具部品として有用な自己結合ダイヤモンド粒
子の多結晶質集合体（すなわち多結晶質成形体）であっ
て、更に詳しく述べれば、耐酸化性の向上した金属被覆
多結晶質成形体に関する。
子の多結晶質集合体（すなわち多結晶質成形体）であっ
て、更に詳しく述べれば、耐酸化性の向上した金属被覆
多結晶質成形体に関する。
各種工具の研削、研摩または切削部にダイヤモンド、立
方晶系窒化ホウ素（ＣＢＮ）またはその （他の研摩
粒子を包埋して使用することは公知である。かかる工具
の作用部分としては、樹脂結合型のものや金属結合型の
ものがある。結合保持力の向上、高温下での耐酸化性の
改善、高温下での黒鉛化の抑制などの目的を達成するた
め、上記の研摩粒子は各種の金属や合金の単一層または
多重層から成る被膜で被覆されてきた。このような被膜
は、各種の工具において微粒子状のダイヤモンドやその
他の研摩材を使用する場合に特に有用である。このよう
に個々の粒子を被覆する技術の代表例としては、英国特
許第１３４４２３７および７１２０５７号、米国特許第
２３６７４０４．３６５０７１４．３９５７４６１．３
９２９４３２および３９８４２１４号、並びにドイツ特
許公開公報第２１２４６３７号が挙げられる。
方晶系窒化ホウ素（ＣＢＮ）またはその （他の研摩
粒子を包埋して使用することは公知である。かかる工具
の作用部分としては、樹脂結合型のものや金属結合型の
ものがある。結合保持力の向上、高温下での耐酸化性の
改善、高温下での黒鉛化の抑制などの目的を達成するた
め、上記の研摩粒子は各種の金属や合金の単一層または
多重層から成る被膜で被覆されてきた。このような被膜
は、各種の工具において微粒子状のダイヤモンドやその
他の研摩材を使用する場合に特に有用である。このよう
に個々の粒子を被覆する技術の代表例としては、英国特
許第１３４４２３７および７１２０５７号、米国特許第
２３６７４０４．３６５０７１４．３９５７４６１．３
９２９４３２および３９８４２１４号、並びにドイツ特
許公開公報第２１２４６３７号が挙げられる。
また、多結晶質ダイヤモンド成形体や多結晶質ＣＢＮ成
形体を代表例とする多結晶質研摩粒子成形体も当業界に
おいて公知である。かかる成形体の実例は、多結晶質ダ
イヤモンド成形体に関しては米国特許第３７４５６２３
および３６０９８１８号明細書中に記載されており、ま
た多結晶質ＣＢＮ成形体に関しては米国特許第３７６７
３７１および３７４３４８９号明細書中に記載されてい
る。かかる多結晶質成形体は多くの用途分野において当
業界に多大の寄与をもたらすものであったが、高温（た
とえば約７００℃以上の温度）下において熱劣化が生じ
易いという事実のため、特に金属母材への結合を伴う用
途においてはそれらの有用性が制限を受けてきた。かか
る多結晶質成形体の熱安定性は、約３％未満の非ダイヤ
モンド相を含有する多孔性の自己結合ダイヤモンドおよ
びＣＢＮ成形体（以後は「多孔性成形体」と呼ぶ）の出
現によって改善された。この種の成形体は、米国特許第
４２２４３８０および４２８８２４８号明細書中に記載
されている。
形体を代表例とする多結晶質研摩粒子成形体も当業界に
おいて公知である。かかる成形体の実例は、多結晶質ダ
イヤモンド成形体に関しては米国特許第３７４５６２３
および３６０９８１８号明細書中に記載されており、ま
た多結晶質ＣＢＮ成形体に関しては米国特許第３７６７
３７１および３７４３４８９号明細書中に記載されてい
る。かかる多結晶質成形体は多くの用途分野において当
業界に多大の寄与をもたらすものであったが、高温（た
とえば約７００℃以上の温度）下において熱劣化が生じ
易いという事実のため、特に金属母材への結合を伴う用
途においてはそれらの有用性が制限を受けてきた。かか
る多結晶質成形体の熱安定性は、約３％未満の非ダイヤ
モンド相を含有する多孔性の自己結合ダイヤモンドおよ
びＣＢＮ成形体（以後は「多孔性成形体」と呼ぶ）の出
現によって改善された。この種の成形体は、米国特許第
４２２４３８０および４２８８２４８号明細書中に記載
されている。
微視的に見ると多孔性成形体の表面は極めて粗雑である
から、結合の保持は一般に機械的手段によって十分に達
成することができる。それ故、微品質成形体の場合に見
られるごとくに母材結合用の反応性被膜は一般に必要で
ないことが当業界において認められている。その上、上
記のごとく全体にわたって分散しかつ相互に連絡した空
孔の網状組織を含む自己結合ダイヤモンド粒子の圧縮体
が示す優れた熱安定性は、この種の成形体中に通例見出
される金属焼結助剤（すなわち、ダイヤモンドとは異な
る熱膨張率を有する金属物質）が除去されていることに
由来するものと信じられている。それ故、母材結合用の
反応性被膜を設置すれば、多孔性成形体は被膜金属によ
って再び浸透を受け、その結果として熱安定性の喪失が
誘起されることがあり得ると考えられる。
から、結合の保持は一般に機械的手段によって十分に達
成することができる。それ故、微品質成形体の場合に見
られるごとくに母材結合用の反応性被膜は一般に必要で
ないことが当業界において認められている。その上、上
記のごとく全体にわたって分散しかつ相互に連絡した空
孔の網状組織を含む自己結合ダイヤモンド粒子の圧縮体
が示す優れた熱安定性は、この種の成形体中に通例見出
される金属焼結助剤（すなわち、ダイヤモンドとは異な
る熱膨張率を有する金属物質）が除去されていることに
由来するものと信じられている。それ故、母材結合用の
反応性被膜を設置すれば、多孔性成形体は被膜金属によ
って再び浸透を受け、その結果として熱安定性の喪失が
誘起されることがあり得ると考えられる。
母材結合用反応性被膜の設置を妨げるもう１つの因子は
、上記のごとき成形体が金属結合形成のために要求され
る高い加工温度下で酸化を受けないだけの安定性を有す
る必要があることである。
、上記のごとき成形体が金属結合形成のために要求され
る高い加工温度下で酸化を受けないだけの安定性を有す
る必要があることである。
このような酸化安定性は、従来の成形体については認識
されていなかった問題である。また、ダイヤモンドの酸
化は温度、時間および分割状態（すなわち、単位重量当
りの表面積）に依存するから、同等の寸法を持った大き
い単結晶ダイヤモンドはかなり良好な酸化安定性を有す
ることも知られている。
されていなかった問題である。また、ダイヤモンドの酸
化は温度、時間および分割状態（すなわち、単位重量当
りの表面積）に依存するから、同等の寸法を持った大き
い単結晶ダイヤモンドはかなり良好な酸化安定性を有す
ることも知られている。
発明の概要
本発明は、上記のごとき多孔性の多結晶質圧縮体が同等
の寸法（すなわち、同等の重量）を持った従来の多結晶
質ダイヤモンド成形体または単結晶ダイヤモンドに比べ
て意外にも劣った耐酸化性を示すという認識に基づいて
いる。金属結合の形成は不活性雰囲気または還元雰囲気
下で行うものとされており、また上記のごとき多孔性成
形体は熱安定性を有することが知られているから、（か
かる成形体を金属結合型の工具に加工する）製造業者は
酸化による顕著な劣化を認めないのが通例であろう。な
ぜなら、上記のごとき不活性雰囲気または還元条件下で
は全く酸化が起こらないからである。その上、製造業者
は酸化によって顕著な劣化が起こるとは予想もしていな
いはずである。
の寸法（すなわち、同等の重量）を持った従来の多結晶
質ダイヤモンド成形体または単結晶ダイヤモンドに比べ
て意外にも劣った耐酸化性を示すという認識に基づいて
いる。金属結合の形成は不活性雰囲気または還元雰囲気
下で行うものとされており、また上記のごとき多孔性成
形体は熱安定性を有することが知られているから、（か
かる成形体を金属結合型の工具に加工する）製造業者は
酸化による顕著な劣化を認めないのが通例であろう。な
ぜなら、上記のごとき不活性雰囲気または還元条件下で
は全く酸化が起こらないからである。その上、製造業者
は酸化によって顕著な劣化が起こるとは予想もしていな
いはずである。
しかしながら、金属結合の形成は必ずしも不活性雰囲気
条件下で行われるとは限らないのであって、その場合に
は思ったよりも高度の酸化が起こることがある。このた
び本発明者は、多孔性成形体はメツシュダイヤモンドと
同様な酸化性を示すという認識に基づき、かかる多孔性
成形体の耐酸化性を向上させるために役立つ本発明に到
達したのである。本発明に従えば、自己結合ダイヤモン
ド粒子から成ると共に、それの全体にわたって分散しか
つ相互に連絡した空孔の網状組織を含む改良された多結
晶質成形体が提供される。かかる多結晶質成形体は、金
属結合形成条件下で加工された該成形体中のダイヤモン
ドの酸化度が該成形体のダイヤモンド特性の喪失をもた
らす限界レベルを越えないようにするために有効である
連続被膜で該成形体の全ての外面が被覆される結果とし
て該成形体の耐酸化性の向上が得られることを特徴とす
るものである。ここで言う「金属結合形成条件」とは、
酸素または水蒸気（すなわち、金属結合形成条件下にお
ける酸化物質）の存在下で約１２００℃を実質的に越え
ない温度に加熱するような条件を意味する。
条件下で行われるとは限らないのであって、その場合に
は思ったよりも高度の酸化が起こることがある。このた
び本発明者は、多孔性成形体はメツシュダイヤモンドと
同様な酸化性を示すという認識に基づき、かかる多孔性
成形体の耐酸化性を向上させるために役立つ本発明に到
達したのである。本発明に従えば、自己結合ダイヤモン
ド粒子から成ると共に、それの全体にわたって分散しか
つ相互に連絡した空孔の網状組織を含む改良された多結
晶質成形体が提供される。かかる多結晶質成形体は、金
属結合形成条件下で加工された該成形体中のダイヤモン
ドの酸化度が該成形体のダイヤモンド特性の喪失をもた
らす限界レベルを越えないようにするために有効である
連続被膜で該成形体の全ての外面が被覆される結果とし
て該成形体の耐酸化性の向上が得られることを特徴とす
るものである。ここで言う「金属結合形成条件」とは、
酸素または水蒸気（すなわち、金属結合形成条件下にお
ける酸化物質）の存在下で約１２００℃を実質的に越え
ない温度に加熱するような条件を意味する。
本発明に従えばまた、上記のごとき多孔性の多結晶質成
形体の耐酸化性を向上させるための方法が提供される。
形体の耐酸化性を向上させるための方法が提供される。
かかる方法は、金属結合形成条件下で加工された該成形
体中のダイヤモンドの酸化度が該成形体のダイヤモンド
特性の喪失をもたらす限界レベルを越えないようにする
ために有効である連続被膜で該成形体の全ての外面を被
覆することを特徴とするものである。被覆方法および被
覆材料に応じ、かかる被膜は一般に約８〜約１５０ミク
ロンの範囲内の厚さを有する。
体中のダイヤモンドの酸化度が該成形体のダイヤモンド
特性の喪失をもたらす限界レベルを越えないようにする
ために有効である連続被膜で該成形体の全ての外面を被
覆することを特徴とするものである。被覆方法および被
覆材料に応じ、かかる被膜は一般に約８〜約１５０ミク
ロンの範囲内の厚さを有する。
本発明の利点の１つは、上記のごとき多孔性成形体の優
れた熱安定性を保持しながらそれの耐酸化性を向上させ
得ることにある。別の利点は、かかる成形体の（たとえ
ば工具部品としての）特性を低下させることなしに耐酸
化性の向上が達成されることである。更に別の利点は、
改良された多孔性の多結晶質成形体が金属母材中に良好
に保持されることである。
れた熱安定性を保持しながらそれの耐酸化性を向上させ
得ることにある。別の利点は、かかる成形体の（たとえ
ば工具部品としての）特性を低下させることなしに耐酸
化性の向上が達成されることである。更に別の利点は、
改良された多孔性の多結晶質成形体が金属母材中に良好
に保持されることである。
上記およびその他の利点は、以下の詳細な説明を読めば
当業者には容易に理解されよう。
当業者には容易に理解されよう。
発明の詳細な説明
上記の通り、ダイヤモンドの酸化は温度、時間および分
割状態に依存する。純粋な化学物質として、ダイヤモン
ドは特定の酸化限界温度を有する。
割状態に依存する。純粋な化学物質として、ダイヤモン
ドは特定の酸化限界温度を有する。
意外にも、ダイヤモンドの酸化に関する評価を行う際に
はそれの分割状態が重要な因子となることは本発明にお
いて初めて発見された。すなわち、ダイヤモンドの酸化
に関しては多結晶質成形体は同等重量の単結晶ダイヤモ
ンドと同様な挙動を示すものと予想されたが、実際には
多孔性の多結晶質成形体は微細な単結晶の場合により近
似した酸化特性を示すことが見出されたのである。その
原因の１つは、多孔性成形体が粗雑な表面および相互に
連絡した気孔を有することにあると考えられる。下記の
表中には、通常の空気中における各種ダイヤモンドの酸
化性に関する比較データが示されている。これらのデー
タを見れば、各種ダイヤモンドが特定の酸化限界温度を
有することが容易に理解されよう。
はそれの分割状態が重要な因子となることは本発明にお
いて初めて発見された。すなわち、ダイヤモンドの酸化
に関しては多結晶質成形体は同等重量の単結晶ダイヤモ
ンドと同様な挙動を示すものと予想されたが、実際には
多孔性の多結晶質成形体は微細な単結晶の場合により近
似した酸化特性を示すことが見出されたのである。その
原因の１つは、多孔性成形体が粗雑な表面および相互に
連絡した気孔を有することにあると考えられる。下記の
表中には、通常の空気中における各種ダイヤモンドの酸
化性に関する比較データが示されている。これらのデー
タを見れば、各種ダイヤモンドが特定の酸化限界温度を
有することが容易に理解されよう。
第一１−艮＊
＊熱重量分析法（詳細は実施例を参照のこと）による。
上記の表中に示されたデータは、ダイヤモンドの酸化限
界温度にとってそれの大きさが重要であることを明示し
ている。上記の表からはまた、加熱速度が酸化限界温度
に影響を及ぼすことも明らかである。全く意外なのは、
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に関して求められ
た酸化限界温度が低いことである。そこで、多孔性の多
結晶質ダイヤモンド成形体の性能および熱安定性を保持
しながらそれの耐酸化性または酸化安定性を向上させる
ことが本発明に従って達成すべき目的であ、る。
界温度にとってそれの大きさが重要であることを明示し
ている。上記の表からはまた、加熱速度が酸化限界温度
に影響を及ぼすことも明らかである。全く意外なのは、
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に関して求められ
た酸化限界温度が低いことである。そこで、多孔性の多
結晶質ダイヤモンド成形体の性能および熱安定性を保持
しながらそれの耐酸化性または酸化安定性を向上させる
ことが本発明に従って達成すべき目的であ、る。
先ず最初に多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体につい
て述べるが、詳細は米国特許第４２２４３８０および４
２８８２４８号明細書を参照されたい。多孔性の多結晶
質ダイヤモンド成形体は、成形体の全容積の約７０〜９
５（容量）％を占めるダイヤモンド粒子から成っている
。がかる成形体中にはまた、焼結助剤から成る金属相が
それの全体にわたって実質的に一様に存在しているが、
その量は成形体の全容積を基準として約０．０５〜約３
（容量）％の範囲内にあるのが通例である。ががる成形
体中には、全体にわたって分散しかつ相互に連絡した空
孔の網状組織が含まれているが、それらの空孔はダイヤ
モンド粒子および金属相によって包囲されている。これ
らの空孔は、成形体の全容積の約５〜３０（容量）％を
占める。かかる成形体は、通例約１〜１０００ミクロン
の粒度を有するダイヤモンド粒子が自己結合したものか
ら成っている。かかる成形体は（たとえばコバルト焼結
炭化タングステンから成る）基体に結合されることがあ
るが、このようにして支持される多孔性成形体は酸化安
定性の問題を引起こすような加工条件に遭遇することは
ないのが通例である。とは言え、本発明がこのような多
孔性成形体にも適用し得ることは言うまでもない。また
、まだ試験を行ってはいないが、本発明は多孔性のＣＢ
Ｎ成形体を被覆した場合にも利益をもたらすはずである
。
て述べるが、詳細は米国特許第４２２４３８０および４
２８８２４８号明細書を参照されたい。多孔性の多結晶
質ダイヤモンド成形体は、成形体の全容積の約７０〜９
５（容量）％を占めるダイヤモンド粒子から成っている
。がかる成形体中にはまた、焼結助剤から成る金属相が
それの全体にわたって実質的に一様に存在しているが、
その量は成形体の全容積を基準として約０．０５〜約３
（容量）％の範囲内にあるのが通例である。ががる成形
体中には、全体にわたって分散しかつ相互に連絡した空
孔の網状組織が含まれているが、それらの空孔はダイヤ
モンド粒子および金属相によって包囲されている。これ
らの空孔は、成形体の全容積の約５〜３０（容量）％を
占める。かかる成形体は、通例約１〜１０００ミクロン
の粒度を有するダイヤモンド粒子が自己結合したものか
ら成っている。かかる成形体は（たとえばコバルト焼結
炭化タングステンから成る）基体に結合されることがあ
るが、このようにして支持される多孔性成形体は酸化安
定性の問題を引起こすような加工条件に遭遇することは
ないのが通例である。とは言え、本発明がこのような多
孔性成形体にも適用し得ることは言うまでもない。また
、まだ試験を行ってはいないが、本発明は多孔性のＣＢ
Ｎ成形体を被覆した場合にも利益をもたらすはずである
。
焼結助剤から成る金属相はダイヤモンドに対する触媒兼
溶媒であって、米国特許第２９４７６０９および２９４
７６１０号によって代表されるような当業界において公
知の高温高圧技術に従って成形体を製造する際に使用さ
れる。かかる触媒兼溶媒は、第■族金属、クロム、マン
ガンおよびタンタルの中から選ばれた元素状の触媒金属
、触媒金属と非触媒金属との合金化し得る混合物、少な
くとも２種の触媒金属の合金、並びに触媒金属と非触媒
金属との合金から成る群より選ばれる。なお、上記のご
とき金属相またはダイヤモンド成形体製造用の触媒兼溶
媒としては、元素状もしくは合金状のコバルトが当業界
において好んで使用されている。
溶媒であって、米国特許第２９４７６０９および２９４
７６１０号によって代表されるような当業界において公
知の高温高圧技術に従って成形体を製造する際に使用さ
れる。かかる触媒兼溶媒は、第■族金属、クロム、マン
ガンおよびタンタルの中から選ばれた元素状の触媒金属
、触媒金属と非触媒金属との合金化し得る混合物、少な
くとも２種の触媒金属の合金、並びに触媒金属と非触媒
金属との合金から成る群より選ばれる。なお、上記のご
とき金属相またはダイヤモンド成形体製造用の触媒兼溶
媒としては、元素状もしくは合金状のコバルトが当業界
において好んで使用されている。
上記のごとき多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体は、
酸処理、溶融亜鉛抽出、電解除去などの方法に従って金
属相を除去することにより、熱的に安定な形態に転化さ
れる。こうして得られた成形体は残留金属相を実質的に
含有しない、かかる金属相が残留すると、それは高温下
で逆転化を促進したり、周囲のダイヤモンドと異なる熱
膨張率で膨張したり、あるいはダイヤモンドから黒鉛へ
の転化を促進したりすることによってダイヤモンド粒子
間の結合を破壊することになる。このような熱劣化を防
止するため、当業界においては多孔性の多結晶質ダイヤ
モンド成形体を被覆しない方が好ましいことが認められ
ていた。因みに、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体
を金属母材中に包埋する際には、成形体中に金属の顕著
な再浸透が起こらないような条件下で金属結合の形成を
行うことの重要性も当業界において認められている。
酸処理、溶融亜鉛抽出、電解除去などの方法に従って金
属相を除去することにより、熱的に安定な形態に転化さ
れる。こうして得られた成形体は残留金属相を実質的に
含有しない、かかる金属相が残留すると、それは高温下
で逆転化を促進したり、周囲のダイヤモンドと異なる熱
膨張率で膨張したり、あるいはダイヤモンドから黒鉛へ
の転化を促進したりすることによってダイヤモンド粒子
間の結合を破壊することになる。このような熱劣化を防
止するため、当業界においては多孔性の多結晶質ダイヤ
モンド成形体を被覆しない方が好ましいことが認められ
ていた。因みに、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体
を金属母材中に包埋する際には、成形体中に金属の顕著
な再浸透が起こらないような条件下で金属結合の形成を
行うことの重要性も当業界において認められている。
このような加工上の注意を払えば、多孔性の多結晶質ダ
イヤモンド成形体に関して所望の熱安定性が得られるの
である。適正な加工条件を使用すれば、得られた多孔性
の多結晶質ダイヤモンド成形体は実質的な熱劣化を示す
こと−クしに１２００〜１３００℃の温度まで安定であ
る。そのような条件は、当業界において認められている
通り、温度が約６００〜７００℃より高くなると予想さ
れる場合には不活性雰囲気または還元雰囲気を使用する
ことによって達成される。
イヤモンド成形体に関して所望の熱安定性が得られるの
である。適正な加工条件を使用すれば、得られた多孔性
の多結晶質ダイヤモンド成形体は実質的な熱劣化を示す
こと−クしに１２００〜１３００℃の温度まで安定であ
る。そのような条件は、当業界において認められている
通り、温度が約６００〜７００℃より高くなると予想さ
れる場合には不活性雰囲気または還元雰囲気を使用する
ことによって達成される。
さて本発明に従えば、上記のごとくにして製造された多
孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に対し、成形体の全
ての外面を連続被膜で被覆するための操作が施される。
孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に対し、成形体の全
ての外面を連続被膜で被覆するための操作が施される。
かかる被膜としては、経済性および効率の点から見れば
金属から成るものが最も望ましく、とりわけダイヤモン
ド技術界において常用されているような金属から成るも
のが好ましい、かかる金属被膜は金属結合形成条件下で
不活性障壁を成すものであってもよいし、あるいは（た
とえばチタンのように酸素や水蒸気と反応する）消耗性
被膜もしくは不動態化被膜であってもよい、金属母材と
の適合性が得られること、加工雰囲気中において安定で
あること、ダイヤモンドの存在下で安定であること、並
びに加工に際して耐久性を有することを考慮すれば、金
属被膜が好適である。ダイヤモンド特性の喪失をもたら
す限界レベルが加工中に発現しない限り、金属結合形成
時に被膜の軟化または融解が起こっても本発明の範囲か
ら逸脱するわけではない。なお、重要なのはかかる被膜
の最小厚さおよび連続性を維持することである。厚さは
、被膜として使用される材料が示す多孔度に依存する。
金属から成るものが最も望ましく、とりわけダイヤモン
ド技術界において常用されているような金属から成るも
のが好ましい、かかる金属被膜は金属結合形成条件下で
不活性障壁を成すものであってもよいし、あるいは（た
とえばチタンのように酸素や水蒸気と反応する）消耗性
被膜もしくは不動態化被膜であってもよい、金属母材と
の適合性が得られること、加工雰囲気中において安定で
あること、ダイヤモンドの存在下で安定であること、並
びに加工に際して耐久性を有することを考慮すれば、金
属被膜が好適である。ダイヤモンド特性の喪失をもたら
す限界レベルが加工中に発現しない限り、金属結合形成
時に被膜の軟化または融解が起こっても本発明の範囲か
ら逸脱するわけではない。なお、重要なのはかかる被膜
の最小厚さおよび連続性を維持することである。厚さは
、被膜として使用される材料が示す多孔度に依存する。
すなわち、稠密な被膜材料は酸素に対してより効果的な
障壁を成すから薄い被膜を形成すれば済むのに対し、多
孔質の被膜材料はそれを補償するために大きい厚さを必
要とすることがある。かかる多孔度または密度は材料に
固有のものである場合もあるし、あるいは被膜を形成す
るために選択された方法に由来するものである場合もあ
る。被覆方法および被膜材料に応じ、かかる被膜は一般
に約８〜約１５０ミクロンの範囲内あるいは時にはそれ
以上の厚さを有する。
障壁を成すから薄い被膜を形成すれば済むのに対し、多
孔質の被膜材料はそれを補償するために大きい厚さを必
要とすることがある。かかる多孔度または密度は材料に
固有のものである場合もあるし、あるいは被膜を形成す
るために選択された方法に由来するものである場合もあ
る。被覆方法および被膜材料に応じ、かかる被膜は一般
に約８〜約１５０ミクロンの範囲内あるいは時にはそれ
以上の厚さを有する。
ダイヤモンド技術界において常用される金属としては、
たとえば、ニッケル、銅、チタン、鉄、コバルト、クロ
ム、タンタル、タングステン、ニオブ、ジルコニウム、
バナジウム、モリブデンなどが挙げられる。かかる金属
はまた、たとえば炭化チタンまたは窒化チタンのごとき
化合物の形で設置することもできる。勿論、それが必要
、好適もしくは好都合であるならば、混合物、（同一ま
たは相異なる組成の）多重層（たとえば、ＷやＺ「のご
とき高融点金属から成る内層とその他の常用金属から成
る外層との複合物）、あるいは合金を使用することもで
きる。当業界においては恐らく金属被膜が好んで使用さ
れようが、耐酸化性の向上を達成するために必要な特性
を示すものであれば、セラミック被膜、有機金属化合物
被膜なども使用可能であることを理解すべきである。因
みに、かかる被膜材料が炭化物生成物質（すなわち、ダ
イヤモンドと反応してそれとの化学結合を形成する物質
）である必要はない、とは言え、被膜材料とダイヤモン
ドとの間に何らかの化学反応が起こる場合であっても、
それによって成形体のダイヤモンド特性の喪失がほとん
どもしくは全く起こらない限り、そのような反応は許容
されるか、あるいは時には望ましくさえあることを理解
すべきである。ここで言う「成形体のダイヤモンド特性
の喪失をもたらす限界レベル」とは、多孔性の多結イヤ
モンド特性としては、たとえば米国特許第４２２４３８
０および４２８８２４８号明細書中に記載のごとく、熱
安定性、横方向破壊強さ、硬さなどの特性が挙げられる
。当業者には自明の通り、かかるダイヤモンド特性の喪
失がなければ成形体の一部が犠牲になることは許容され
得ることを理解すべきである。
たとえば、ニッケル、銅、チタン、鉄、コバルト、クロ
ム、タンタル、タングステン、ニオブ、ジルコニウム、
バナジウム、モリブデンなどが挙げられる。かかる金属
はまた、たとえば炭化チタンまたは窒化チタンのごとき
化合物の形で設置することもできる。勿論、それが必要
、好適もしくは好都合であるならば、混合物、（同一ま
たは相異なる組成の）多重層（たとえば、ＷやＺ「のご
とき高融点金属から成る内層とその他の常用金属から成
る外層との複合物）、あるいは合金を使用することもで
きる。当業界においては恐らく金属被膜が好んで使用さ
れようが、耐酸化性の向上を達成するために必要な特性
を示すものであれば、セラミック被膜、有機金属化合物
被膜なども使用可能であることを理解すべきである。因
みに、かかる被膜材料が炭化物生成物質（すなわち、ダ
イヤモンドと反応してそれとの化学結合を形成する物質
）である必要はない、とは言え、被膜材料とダイヤモン
ドとの間に何らかの化学反応が起こる場合であっても、
それによって成形体のダイヤモンド特性の喪失がほとん
どもしくは全く起こらない限り、そのような反応は許容
されるか、あるいは時には望ましくさえあることを理解
すべきである。ここで言う「成形体のダイヤモンド特性
の喪失をもたらす限界レベル」とは、多孔性の多結イヤ
モンド特性としては、たとえば米国特許第４２２４３８
０および４２８８２４８号明細書中に記載のごとく、熱
安定性、横方向破壊強さ、硬さなどの特性が挙げられる
。当業者には自明の通り、かかるダイヤモンド特性の喪
失がなければ成形体の一部が犠牲になることは許容され
得ることを理解すべきである。
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体上に金属被膜を形
成するためには、たとえば電気めっき、真空蒸着、スパ
ッタリング（反応スパッタリングを含む）、化学蒸着、
バック拡散、プラズマ溶射などのごとき各種の技術を使
用することができる。
成するためには、たとえば電気めっき、真空蒸着、スパ
ッタリング（反応スパッタリングを含む）、化学蒸着、
バック拡散、プラズマ溶射などのごとき各種の技術を使
用することができる。
これらの技術の各々は、たとえば被膜の厚さ、被膜の一
様性、操作条件などに関してそれぞれに利点および制約
を有している。被膜の厚さは所望の酸化安定性を得るた
めに十分なものでなければならないが、得られる製品の
経済性および効率の点から見れば過大な被膜厚さは推奨
されないのが普通である０本発明の好適な実施の態様に
従えば、得られる被膜が比較的−様な厚さおよび極めて
良好な結着性を有するように思われるという理由から見
て化学蒸着法（ＣＶＤ法）が使用される。ＣＶＤ法によ
れば、単位厚さ当りの多孔度を低下させることができる
。また、ＣＶＤ法によって被覆された多孔性成形体上に
金属の上層被膜を電着によって形成することも極めて有
利な場合がある。
様性、操作条件などに関してそれぞれに利点および制約
を有している。被膜の厚さは所望の酸化安定性を得るた
めに十分なものでなければならないが、得られる製品の
経済性および効率の点から見れば過大な被膜厚さは推奨
されないのが普通である０本発明の好適な実施の態様に
従えば、得られる被膜が比較的−様な厚さおよび極めて
良好な結着性を有するように思われるという理由から見
て化学蒸着法（ＣＶＤ法）が使用される。ＣＶＤ法によ
れば、単位厚さ当りの多孔度を低下させることができる
。また、ＣＶＤ法によって被覆された多孔性成形体上に
金属の上層被膜を電着によって形成することも極めて有
利な場合がある。
なお、好適な化学蒸着法をはじめとする各種の技術は下
記の実施例中に詳しく記載されている。
記の実施例中に詳しく記載されている。
金属結合の形成は、通例、約７００〜約１２００℃の範
囲内もしくはそれよりやや高い温度下で実施される。こ
のような温度範囲内においては、多孔性の多結晶質ダイ
ヤモンド成形体は酸化を受は易いから保護が必要である
。因みに、不活性雰囲気または還元雰囲気中において加
工される場合、多孔性成形体は熱的に極めて安定である
ことを再び述べておこう、しかしながら、通例は空気ま
たは水蒸気の存在によって酸化条件が生み出されると、
酸化が開始することになる。雰囲気中に存在する酸素ま
たは水蒸気の含量が低ければ、所要の保護を達成するた
めには薄い被膜で十分であるように思われるかも知れな
い、しかし、酸化過程が開始するためには痕跡量の水蒸
気または酸素が存在すれば事足りることを認識すべきで
ある。更にまた、被膜中におけるピンホールの存在も許
容し得ないのが普通であることを力説しておきたい。
囲内もしくはそれよりやや高い温度下で実施される。こ
のような温度範囲内においては、多孔性の多結晶質ダイ
ヤモンド成形体は酸化を受は易いから保護が必要である
。因みに、不活性雰囲気または還元雰囲気中において加
工される場合、多孔性成形体は熱的に極めて安定である
ことを再び述べておこう、しかしながら、通例は空気ま
たは水蒸気の存在によって酸化条件が生み出されると、
酸化が開始することになる。雰囲気中に存在する酸素ま
たは水蒸気の含量が低ければ、所要の保護を達成するた
めには薄い被膜で十分であるように思われるかも知れな
い、しかし、酸化過程が開始するためには痕跡量の水蒸
気または酸素が存在すれば事足りることを認識すべきで
ある。更にまた、被膜中におけるピンホールの存在も許
容し得ないのが普通であることを力説しておきたい。
なぜなら、ピンホールが存在すると、酸素は多孔性成形
体中に侵入して急速に劣化を引起こすからである。本発
明の被覆された多孔性成形体を使用すれば、それほど厳
しくない条件下でもそれの加工が可能になるという点で
有利である。その上、系内に酸素または水蒸気が偶発的
に侵入した場合の保護手段も得られることになる。金属
結合の形成は、金属粉末の成形や浸透などの従来技術に
従って実施することができる。かかる技術は全〈従来通
りのものであるから、金属結合の形成に関してはここで
これ以上の説明を行う必要はあるまい。
体中に侵入して急速に劣化を引起こすからである。本発
明の被覆された多孔性成形体を使用すれば、それほど厳
しくない条件下でもそれの加工が可能になるという点で
有利である。その上、系内に酸素または水蒸気が偶発的
に侵入した場合の保護手段も得られることになる。金属
結合の形成は、金属粉末の成形や浸透などの従来技術に
従って実施することができる。かかる技術は全〈従来通
りのものであるから、金属結合の形成に関してはここで
これ以上の説明を行う必要はあるまい。
下記の実施例によって本発明を一層詳しく説明するが、
それらが本発明の範囲を制限するものと解すべきではな
い、これらの実施例中においては、特に記載のない限り
、全ての比率および百分率は重量に基づくものであり、
また全ての単位はメートル法に基づくものである。
それらが本発明の範囲を制限するものと解すべきではな
い、これらの実施例中においては、特に記載のない限り
、全ての比率および百分率は重量に基づくものであり、
また全ての単位はメートル法に基づくものである。
下記の実施例中において使用される熱重量分析法（以後
はｒＴＧＡ法」と呼ぶ）は、管理された雰囲気中におけ
る加熱条件下で試料の重量を連続的に測定する方法であ
る。試料重量の減少は、試料から放出される揮発性の反
応生成物を表わす。
はｒＴＧＡ法」と呼ぶ）は、管理された雰囲気中におけ
る加熱条件下で試料の重量を連続的に測定する方法であ
る。試料重量の減少は、試料から放出される揮発性の反
応生成物を表わす。
ダイヤモンドの場合、それは高温下で酸素と反応して一
酸化炭素、二酸化炭素およびそれらの混合物を生成する
。詳しくは、ジェイ・イー・フィールド（Ｊ、Ｅ、 Ｆ
ｉｅｌｄ）編「ザ・プロパティーズ・オブ・ダイヤモン
ド（Ｔｈｅ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｄｉａｓ＋
ｏｎｄ） Ｊ（アカデミツク・プレス社、ニューヨーク
、１９７９年）を参照されたい、ＴＧＡ法に基づく測定
によれば、ダイヤモンド製品の酸化が開始する限界温度
を測定することができる。本明細書中に報告されている
ＴＧＡ曲線はデュポン１０９０サーマル・アナライザー
（ＤｕＰｏｎｔ １０９０ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａ−
Ｉｙｚｅｒ）を用いて求めたものであって、その際には
いずれの試料も白金製の試料ホルダ上に配置した。
酸化炭素、二酸化炭素およびそれらの混合物を生成する
。詳しくは、ジェイ・イー・フィールド（Ｊ、Ｅ、 Ｆ
ｉｅｌｄ）編「ザ・プロパティーズ・オブ・ダイヤモン
ド（Ｔｈｅ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｄｉａｓ＋
ｏｎｄ） Ｊ（アカデミツク・プレス社、ニューヨーク
、１９７９年）を参照されたい、ＴＧＡ法に基づく測定
によれば、ダイヤモンド製品の酸化が開始する限界温度
を測定することができる。本明細書中に報告されている
ＴＧＡ曲線はデュポン１０９０サーマル・アナライザー
（ＤｕＰｏｎｔ １０９０ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａ−
Ｉｙｚｅｒ）を用いて求めたものであって、その際には
いずれの試料も白金製の試料ホルダ上に配置した。
いずれの雰囲気も７５１Ｒ１／分の流量で導入した。
空気雰囲気としては、ボンベ入りの呼吸用空気を使用し
た。アルゴンキャリ・ヤガスは、商業的純度（９９，９
％）を有するものであった。
た。アルゴンキャリ・ヤガスは、商業的純度（９９，９
％）を有するものであった。
多孔性の多時品質ダイヤモンド成形体は、米国特許第４
２２４３８０および４２８８２４８号に従って製造した
。評価した成形体は、８１ｍｇより僅かに小さい値から
１３０ｇを越える値までの範囲内の総重量を有するもの
であった。金属チタンの被膜は、通常のスパッタリング
技術によって多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体上に
形成した。
２２４３８０および４２８８２４８号に従って製造した
。評価した成形体は、８１ｍｇより僅かに小さい値から
１３０ｇを越える値までの範囲内の総重量を有するもの
であった。金属チタンの被膜は、通常のスパッタリング
技術によって多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体上に
形成した。
ニッケルーリンの被膜は通常の無電解めっき技術によっ
て形成したが、実施例中に報告される所望の厚さを達成
するために多重層として設置した。
て形成したが、実施例中に報告される所望の厚さを達成
するために多重層として設置した。
実験に関するその他の詳細は、各々の実施例に関連して
以下に記載されている。
以下に記載されている。
実施例１
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体（総重量６２ｍｇ
）に関し、５℃／分の加熱速度を使用しながら２５〜１
１５０℃の温度範囲にわたってＴＧＡ試験を行った。第
１図は、（５ｐｐｍの酸素および５ ｐｐｍの水分を含
有する）市販のアルゴンガスから成る加熱雰囲気中にお
いて記録されたＴＧＡ曲線を示している。試料の１％減
量は８７０℃で記録された。この実験においては、低レ
ベルの酸素および水蒸気が多孔性の多結晶質ダイヤモン
ドアルゴンガス供給管路中に乾燥装置（硫酸カルシウム
カラム）を取付けて上記の試験を繰返した。
）に関し、５℃／分の加熱速度を使用しながら２５〜１
１５０℃の温度範囲にわたってＴＧＡ試験を行った。第
１図は、（５ｐｐｍの酸素および５ ｐｐｍの水分を含
有する）市販のアルゴンガスから成る加熱雰囲気中にお
いて記録されたＴＧＡ曲線を示している。試料の１％減
量は８７０℃で記録された。この実験においては、低レ
ベルの酸素および水蒸気が多孔性の多結晶質ダイヤモン
ドアルゴンガス供給管路中に乾燥装置（硫酸カルシウム
カラム）を取付けて上記の試験を繰返した。
更にまた、アルゴンガス中に捕捉された酸素および水分
を吸収するため、ＴＧＡ炉の内部に銅片を配置した。か
かる実験の結果を第２図に示す。同じ実験条件下でも、
極めて僅かな減量（０，２５％）しか記録されなかった
ことが認められよう。これは、多孔性の多結晶質ダイヤ
モンド成形体に関する金属結合の形成に際して推奨され
る不活性雰囲気または還元雰囲気条件を製造業者が遵守
する限り、成形体の損失はほとんど起こらず、従ってダ
イヤモンド特性の喪失もほとんどもしくは全く起こらな
いことを示している。しかるに、製造業者が好適な加工
条件を遵守しない場合や装置の動作が不調になった場合
には、成形体からのダイヤモンド損失が発生し易く、そ
の結果としてダイヤモンド特性の喪失が起こり易いこと
になる。
を吸収するため、ＴＧＡ炉の内部に銅片を配置した。か
かる実験の結果を第２図に示す。同じ実験条件下でも、
極めて僅かな減量（０，２５％）しか記録されなかった
ことが認められよう。これは、多孔性の多結晶質ダイヤ
モンド成形体に関する金属結合の形成に際して推奨され
る不活性雰囲気または還元雰囲気条件を製造業者が遵守
する限り、成形体の損失はほとんど起こらず、従ってダ
イヤモンド特性の喪失もほとんどもしくは全く起こらな
いことを示している。しかるに、製造業者が好適な加工
条件を遵守しない場合や装置の動作が不調になった場合
には、成形体からのダイヤモンド損失が発生し易く、そ
の結果としてダイヤモンド特性の喪失が起こり易いこと
になる。
再び第１図に関して述べれば、多孔性の多結晶質ダイヤ
モンド成形体が同等重量の単結晶ダイヤモンドではなく
微粒子状のダイヤモンドと同様に酸化されることは全く
意外である。それにもかかわらず、本実施例の結果はそ
のような酸素との反応性を実証しているのである。
モンド成形体が同等重量の単結晶ダイヤモンドではなく
微粒子状のダイヤモンドと同様に酸化されることは全く
意外である。それにもかかわらず、本実施例の結果はそ
のような酸素との反応性を実証しているのである。
実施例２
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体の酸化安定性を向
上させるため、各種の成形体をチタン（被膜厚さ３〜５
ミクロン）およびニッケルーリン（被膜厚さ約３０ミク
ロン）で被覆した。チタンで被覆された成形体（被覆前
の重量２３．４１ｍｇ）を空気雰囲気中において９２℃
／分の速度で１１００″Ｃの恒温条件にまで加熱した。
上させるため、各種の成形体をチタン（被膜厚さ３〜５
ミクロン）およびニッケルーリン（被膜厚さ約３０ミク
ロン）で被覆した。チタンで被覆された成形体（被覆前
の重量２３．４１ｍｇ）を空気雰囲気中において９２℃
／分の速度で１１００″Ｃの恒温条件にまで加熱した。
７８０℃の温度において、ダイヤモンドの実質的な減量
が記録された。通常のスパッタリング技術によりチタン
で被覆したほぼ同一の成形体に関し、痕跡量の酸素およ
び水分を含有するアルゴン雰囲気中において試験を行っ
たところ、約１０００℃の温度までは増量が認められた
が、続＜３０分間の試験中には僅かな減量（０，５％）
が認められた。上記の増量は、明らかに、市販のアルゴ
ン雰囲気中に残留する酸素によるチタン被膜上への酸化
物生成に原因するものである。それに続く減量は、ダイ
ヤモンドの酸化に原因するものと信じられる。かかる被
膜の厚さは、加工条件下で効果的な保護をもたらすには
十分でないと考えられる。
が記録された。通常のスパッタリング技術によりチタン
で被覆したほぼ同一の成形体に関し、痕跡量の酸素およ
び水分を含有するアルゴン雰囲気中において試験を行っ
たところ、約１０００℃の温度までは増量が認められた
が、続＜３０分間の試験中には僅かな減量（０，５％）
が認められた。上記の増量は、明らかに、市販のアルゴ
ン雰囲気中に残留する酸素によるチタン被膜上への酸化
物生成に原因するものである。それに続く減量は、ダイ
ヤモンドの酸化に原因するものと信じられる。かかる被
膜の厚さは、加工条件下で効果的な保護をもたらすには
十分でないと考えられる。
約３０ミクロンの厚さを有するニッケルーリン被膜で被
覆された別の多孔性成形体に関し、９４℃／分の速度で
８５０℃の恒温条件にまで加熱することによってＴＧＡ
試験を行った。このような条件下では、成形体は１８分
間の総合加熱時間にわたって酸化安定性を示した。しか
るに、同じロフトに属する別の成形体を１０００℃の恒
温条件にまで加熱することによって試験したところ、僅
か１０分間の加熱後に急速な酸化が見られた。これらの
結果は、早い速度で加熱を行った場合、遅い速度で加熱
を行った場合に比べて酸化限界温度が高くなることを示
唆している。本発明の研究過程において行った上記およ
びその他の試験の結果に基づけば、８５０℃の恒温条件
下で試験された被覆済み成形体も更に長く加熱を続けれ
ば酸化を受けることもあり得ると考えられる。
覆された別の多孔性成形体に関し、９４℃／分の速度で
８５０℃の恒温条件にまで加熱することによってＴＧＡ
試験を行った。このような条件下では、成形体は１８分
間の総合加熱時間にわたって酸化安定性を示した。しか
るに、同じロフトに属する別の成形体を１０００℃の恒
温条件にまで加熱することによって試験したところ、僅
か１０分間の加熱後に急速な酸化が見られた。これらの
結果は、早い速度で加熱を行った場合、遅い速度で加熱
を行った場合に比べて酸化限界温度が高くなることを示
唆している。本発明の研究過程において行った上記およ
びその他の試験の結果に基づけば、８５０℃の恒温条件
下で試験された被覆済み成形体も更に長く加熱を続けれ
ば酸化を受けることもあり得ると考えられる。
５０ミクロンの厚さを有すると推定される７、７（重量
）％の銅被膜で更に別の多孔性成形体を被覆した。かか
る成形体に関し、同様に９４℃／分の速度で８５０℃の
恒温条件にまで加熱することによってＴＧＡ試験を行っ
た。約４〜５分間の加熱後、多少の増量が認められた。
）％の銅被膜で更に別の多孔性成形体を被覆した。かか
る成形体に関し、同様に９４℃／分の速度で８５０℃の
恒温条件にまで加熱することによってＴＧＡ試験を行っ
た。約４〜５分間の加熱後、多少の増量が認められた。
約９分間の加熱によって温度が８００℃に到達した時点
では、実質的な減量が開始した。初期の増量は銅の酸化
に原因するものと思われ、またそれに続く減量はダイヤ
モンドの酸化に原因するものと思われる。なお、かかる
銅被膜は多孔質であるようにも思われた。
では、実質的な減量が開始した。初期の増量は銅の酸化
に原因するものと思われ、またそれに続く減量はダイヤ
モンドの酸化に原因するものと思われる。なお、かかる
銅被膜は多孔質であるようにも思われた。
実施例３
３０ミクロンから１００ミクロン以上までの範囲内の厚
さを有するニッケルーリン被膜で各種の多孔性成形体を
被覆した。被Ｎ済み成形体の各々に関し、空気中におい
て５０℃／分の速度で５００℃まで加熱し、以後は２℃
／分の速度で加熱することによってＴＧＡ試験を行った
。この試験に際しては、５００℃における重量を使用す
ることにより、脱着物質に由来する減量は無視した。な
お、この温度においては酸化や特性の喪失は全く見られ
なかった。試料１の重量は７１．４２ｍｇ、試料２の重
量は８２．５２ｇ、また試料３の重量は１６２６１■で
あった。かかるＴＧＡ試験において得られた１％、３％
および５％減量温度を下記の表中に示す。なお、対応す
るＴＧＡ曲線は第３〜５図に示されている。
さを有するニッケルーリン被膜で各種の多孔性成形体を
被覆した。被Ｎ済み成形体の各々に関し、空気中におい
て５０℃／分の速度で５００℃まで加熱し、以後は２℃
／分の速度で加熱することによってＴＧＡ試験を行った
。この試験に際しては、５００℃における重量を使用す
ることにより、脱着物質に由来する減量は無視した。な
お、この温度においては酸化や特性の喪失は全く見られ
なかった。試料１の重量は７１．４２ｍｇ、試料２の重
量は８２．５２ｇ、また試料３の重量は１６２６１■で
あった。かかるＴＧＡ試験において得られた１％、３％
および５％減量温度を下記の表中に示す。なお、対応す
るＴＧＡ曲線は第３〜５図に示されている。
上記の表中に示された結果は、加熱速度が遅くなるほど
ダイヤモンドの酸化が開始する限界温度は低くなること
を示している。これらの結果はまた、厚さ３０ミクロン
の被膜は被覆されない多孔性の多結晶質ダイヤモンド成
形体に比べれば改善をもたらすとは言え、十分な酸化安
定性を付与するという点から見れば明らかにほぼ最小限
の厚さしか有しないことをも示している。このことは、
たとえば、天然ダイヤモンドが一般に８５０°Ｃもしく
はそれよりやや高い温度まで安定であるという事実と比
較すれば明らかである。
ダイヤモンドの酸化が開始する限界温度は低くなること
を示している。これらの結果はまた、厚さ３０ミクロン
の被膜は被覆されない多孔性の多結晶質ダイヤモンド成
形体に比べれば改善をもたらすとは言え、十分な酸化安
定性を付与するという点から見れば明らかにほぼ最小限
の厚さしか有しないことをも示している。このことは、
たとえば、天然ダイヤモンドが一般に８５０°Ｃもしく
はそれよりやや高い温度まで安定であるという事実と比
較すれば明らかである。
しかるに、４０〜５０ミクロンの厚さを有する被膜の場
合には、厚さ３０ミクロンの被膜に比べて限界温度は約
１００℃だけ上昇している。すなわち、天然の単結晶ダ
イヤモンドよりも実質的に擾れな酸化安定性を有する成
形体が得られたのである。ところが、約１００〜１５０
ミクロンの厚さを有する被膜を見ると、余分の被膜厚さ
に対応する酸化安定性の顕著な向上は認められなかった
。
合には、厚さ３０ミクロンの被膜に比べて限界温度は約
１００℃だけ上昇している。すなわち、天然の単結晶ダ
イヤモンドよりも実質的に擾れな酸化安定性を有する成
形体が得られたのである。ところが、約１００〜１５０
ミクロンの厚さを有する被膜を見ると、余分の被膜厚さ
に対応する酸化安定性の顕著な向上は認められなかった
。
なお、これらの被膜厚さはニッケルーリ、ン被膜に適用
し得るものであることを理解すべきである。
し得るものであることを理解すべきである。
別種の被膜材料に対しては多少異なる被膜厚さが適用さ
れるものと予想される。
れるものと予想される。
実施例４
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を窒化チタン（Ｔ
ｉＮ）被膜で被覆した。かかるＴｉＮ 被膜の形成は、
四塩化チタン、水素および窒素を８００℃の温度下で反
応させて成形体上にＴｉＮ を沈着させることによっ
て行った。その場合、８時間以内に厚さ８〜１５ミクロ
ンの被膜が得られることが判明した。なお、反応時間を
長くすればそれだけ厚い被膜が得られる。
ｉＮ）被膜で被覆した。かかるＴｉＮ 被膜の形成は、
四塩化チタン、水素および窒素を８００℃の温度下で反
応させて成形体上にＴｉＮ を沈着させることによっ
て行った。その場合、８時間以内に厚さ８〜１５ミクロ
ンの被膜が得られることが判明した。なお、反応時間を
長くすればそれだけ厚い被膜が得られる。
厚さ８ミクロンのＴｉＮ 被膜（試料３）および厚さ１
１ミクロンのＴｉＮ 被膜（試料４）で被覆された成形
体に関し、空気中において２℃／分の速度で加熱するこ
とによってＴＧＡ試験を行った。
１ミクロンのＴｉＮ 被膜（試料４）で被覆された成形
体に関し、空気中において２℃／分の速度で加熱するこ
とによってＴＧＡ試験を行った。
それに加えて、被覆されない多孔性の多結晶質ダイヤモ
ンド成形体（試料１）、１１５カラツトの天然ダイヤモ
ンド（試料２）、および（チタンのパック拡散およびそ
れに続くニッケルの電気めっきによって形成された）１
００ミクロンの全厚を有するチタン／ニッケル被膜で被
覆された多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体（試料５
）に間しても試験を行った。
ンド成形体（試料１）、１１５カラツトの天然ダイヤモ
ンド（試料２）、および（チタンのパック拡散およびそ
れに続くニッケルの電気めっきによって形成された）１
００ミクロンの全厚を有するチタン／ニッケル被膜で被
覆された多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体（試料５
）に間しても試験を行った。
かかるＴＧＡ試験の結果を第６図に示す。被覆されない
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体（試料１）は中等
度の高温下で低い酸化安定性を示したことが認められよ
う、上記の通り、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体
の酸化安定性が少なくとも同等重量の単結晶ダイヤモン
ドの酸化安定性に等しくなった時に満足すべき耐酸化性
の成形体が得られたことになるわけである。厚さ８ミク
ロンのＴｉＮ 被膜で被覆された成形体（試料３）は、
被覆されない天然ダイヤモンドの可振酸化安定性を越え
たことが認められよう。酸化安定性の向上はまた、厚さ
１１ミクロンのＴｉＮ 被膜で被覆された成形体く試料
４）についても認められた。
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体（試料１）は中等
度の高温下で低い酸化安定性を示したことが認められよ
う、上記の通り、多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体
の酸化安定性が少なくとも同等重量の単結晶ダイヤモン
ドの酸化安定性に等しくなった時に満足すべき耐酸化性
の成形体が得られたことになるわけである。厚さ８ミク
ロンのＴｉＮ 被膜で被覆された成形体（試料３）は、
被覆されない天然ダイヤモンドの可振酸化安定性を越え
たことが認められよう。酸化安定性の向上はまた、厚さ
１１ミクロンのＴｉＮ 被膜で被覆された成形体く試料
４）についても認められた。
これらの薄いＴｉＮ 被膜で被覆された成形体が目標酸
化安定性を越えた一方、非常に厚いチタン／ニッケル被
膜で被覆された成形体く試料５）は極めて優れた酸化安
定性を示したことも認められよう。なお、かかる酸化安
定性は非常に厚い被膜の代償として得られたことを理解
すべきである。
化安定性を越えた一方、非常に厚いチタン／ニッケル被
膜で被覆された成形体く試料５）は極めて優れた酸化安
定性を示したことも認められよう。なお、かかる酸化安
定性は非常に厚い被膜の代償として得られたことを理解
すべきである。
実施例５
実施例４におけるごとく、薄いＴｉＮ 被膜で多孔性の
多結晶質ダイヤモンド成形体を被覆すれば優れた酸化安
定性が得られるとは言え、かかる被覆成形体は銅を含有
するある種の母材組成物に対しては満足すべき結合性を
示さない。特定の槃岩用および採鉱用ドリルビットは、
銅／タングステン合金母材の使用を要求する。そこで本
実施例は。
多結晶質ダイヤモンド成形体を被覆すれば優れた酸化安
定性が得られるとは言え、かかる被覆成形体は銅を含有
するある種の母材組成物に対しては満足すべき結合性を
示さない。特定の槃岩用および採鉱用ドリルビットは、
銅／タングステン合金母材の使用を要求する。そこで本
実施例は。
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を被覆することに
よって得られる優れた酸化安定性を保持しながら銅を基
材とした母材組成物に対する結合性を得ることを目的と
するものである。すなわち、好適な化学蒸着法によって
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体をＴｉＣ被膜で被
覆した。かかる化学蒸着法は、多結晶質ダイヤモンド成
形体の周囲において１０００℃の温度下で四塩化チタン
、水素およびメタンを反応させることによって行った。
よって得られる優れた酸化安定性を保持しながら銅を基
材とした母材組成物に対する結合性を得ることを目的と
するものである。すなわち、好適な化学蒸着法によって
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体をＴｉＣ被膜で被
覆した。かかる化学蒸着法は、多結晶質ダイヤモンド成
形体の周囲において１０００℃の温度下で四塩化チタン
、水素およびメタンを反応させることによって行った。
ＴｉＣ被膜で被覆された成形体は、純銅をろう材として
使用することによって満足すべきろう付けが可能である
ことが判明した。すなわち、真空中において１１００℃
の温度下でろう付けを行ったところ、１５４０ｐｓｉの
剪断強さが得られなのである。
使用することによって満足すべきろう付けが可能である
ことが判明した。すなわち、真空中において１１００℃
の温度下でろう付けを行ったところ、１５４０ｐｓｉの
剪断強さが得られなのである。
こうして得られた製品が酸化安定性を保持していること
を確コ慕するため、ＴｉＣ被膜で被覆された別の成形体
に関して実施例４の場合と同様なＴＧＡ試験を行った。
を確コ慕するため、ＴｉＣ被膜で被覆された別の成形体
に関して実施例４の場合と同様なＴＧＡ試験を行った。
厚さ１０ミクロンのＴｉＣ被膜で被覆された多孔性の多
結晶質ダイヤモンド成形体に関するＴＧＡ試験の結果を
第７図に示す。
結晶質ダイヤモンド成形体に関するＴＧＡ試験の結果を
第７図に示す。
酸化安定性は約８９３℃の温度まで維持されたが、その
温度に達すると減量によって示されるごとくにダイヤモ
ンドの酸化が開始したことに注目されたい。ＴｉＣ被膜
の厚さを１８ミクロンに増加させたところ、第８図に示
されるごとく、酸化が開始する温度は約９０８℃に上昇
した。すなわち、８ミクロンの厚さの増加は酸化安定性
を僅か１５℃しか向上させなかったのである。
温度に達すると減量によって示されるごとくにダイヤモ
ンドの酸化が開始したことに注目されたい。ＴｉＣ被膜
の厚さを１８ミクロンに増加させたところ、第８図に示
されるごとく、酸化が開始する温度は約９０８℃に上昇
した。すなわち、８ミクロンの厚さの増加は酸化安定性
を僅か１５℃しか向上させなかったのである。
厚さ１８ミクロンのＴｉＣ被膜で被覆された別の成形体
上に、薄いニッケルの上層被膜（厚さ１７ミクロン）を
電気めっきによって形成した。第９図に示されるごとく
、かかる二重被覆成形体は約１０９５℃まで酸化を示さ
なかった。このように薄いニッケルの上層被膜を形成す
ることにより、厚さ１８ミクロンのＴｉＣ被膜で被覆さ
れた成形体の酸化安定性は意外にも大幅に向上したので
ある。
上に、薄いニッケルの上層被膜（厚さ１７ミクロン）を
電気めっきによって形成した。第９図に示されるごとく
、かかる二重被覆成形体は約１０９５℃まで酸化を示さ
なかった。このように薄いニッケルの上層被膜を形成す
ることにより、厚さ１８ミクロンのＴｉＣ被膜で被覆さ
れた成形体の酸化安定性は意外にも大幅に向上したので
ある。
上記のデータを比較検討するため、被覆されない多孔性
成形体（実施例４の試料１）、１１５カラツトの天然ダ
イヤモンド（実施例４の試料２）、厚さ１８ミクロンの
ＴｉＣ被膜で被覆された成形体（第８図）、および厚さ
１８ミクロンのＴｉＣ被膜および厚さ１７ミクロンのニ
ッケル上層被膜で二重被覆された成形体（第９図）に関
するＴＧＡ試験の結果を第１０図にまとめて示す。第１
０図を見ると、それらの製品間の関係が理解されよう。
成形体（実施例４の試料１）、１１５カラツトの天然ダ
イヤモンド（実施例４の試料２）、厚さ１８ミクロンの
ＴｉＣ被膜で被覆された成形体（第８図）、および厚さ
１８ミクロンのＴｉＣ被膜および厚さ１７ミクロンのニ
ッケル上層被膜で二重被覆された成形体（第９図）に関
するＴＧＡ試験の結果を第１０図にまとめて示す。第１
０図を見ると、それらの製品間の関係が理解されよう。
再び繰返すが、厚さ１８ミクロンのＴｉＣ被膜で被覆さ
れた成形体はほぼ同等の重量を有する単結晶ダイヤモン
ドが示す最小の目標酸化安定性を達成していることが認
められよう、また、被覆されない成形体および同等重量
の単結晶ダイヤモンドと比べれば、ＴｉＣ／ニッケルで
二重被覆された成形体の優れた酸化安定性は明確に理解
されるはずである。
れた成形体はほぼ同等の重量を有する単結晶ダイヤモン
ドが示す最小の目標酸化安定性を達成していることが認
められよう、また、被覆されない成形体および同等重量
の単結晶ダイヤモンドと比べれば、ＴｉＣ／ニッケルで
二重被覆された成形体の優れた酸化安定性は明確に理解
されるはずである。
第１〜１０図は、上記の実施例中に詳述された方法に従
って製造されかつ試験された多孔性成形体に関する熱重
量分析曲線を示すグラフである。 特許出願人ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ代理
人 （’１６３０）生沼徳二 済Ｌ （’Ｃ） Ｆτ−７ 溝層 （”Ｃ） Ｆ７’ｒ２ 多産Ｃ”ｃ） Ｆｎ「３ 漠ＬＣＣ） ＦｉＴ′″５ ５ＪＬ崖（’Ｃ） シ＆シ嘆Ｌ （°Ｃ」） Ｆ７７ｉ：”？ Ｆ７？：８ 温／Ｌ（°す １Ｔ９ Ｆ７Ｔ／Ｑ
って製造されかつ試験された多孔性成形体に関する熱重
量分析曲線を示すグラフである。 特許出願人ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ代理
人 （’１６３０）生沼徳二 済Ｌ （’Ｃ） Ｆτ−７ 溝層 （”Ｃ） Ｆ７’ｒ２ 多産Ｃ”ｃ） Ｆｎ「３ 漠ＬＣＣ） ＦｉＴ′″５ ５ＪＬ崖（’Ｃ） シ＆シ嘆Ｌ （°Ｃ」） Ｆ７７ｉ：”？ Ｆ７？：８ 温／Ｌ（°す １Ｔ９ Ｆ７Ｔ／Ｑ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、自己結合ダイヤモンド粒子から成る成形体の全体に
わたって分散しかつ相互に連絡した空孔の網状組織を有
する、工具部品用の多結晶質成形体において、酸素また
は水蒸気の存在する工具の金属結合形成条件下で前記成
形体中のダイヤモンドの酸化度が同じ条件下で加工され
た同等重量の単結晶ダイヤモンドの酸化度を越えないよ
うにするために有効な窒化チタンまたは炭化チタンから
成る連続被膜で前記成形体の全ての外面が被覆されてい
ることを特徴とする、耐酸化性の向上した成形体。 ２、前記被膜が約８〜３０ミクロンの範囲内の厚さを有
する特許請求の範囲第１項記載の成形体。 ３、前記被膜が炭化チタンから成る特許請求の範囲第１
項記載の成形体。 ４、前記被膜が窒化チタンから成る特許請求の範囲第１
項記載の成形体。 ５、ニッケル、銅、チタン、鉄、コバルト、クロム、タ
ンタル、タングステン、モリブデン、並びにそれらの合
金および混合物から成る群より選ばれた金属から成る上
層被膜で更に被覆されている特許請求の範囲第１項記載
の成形体。 ６、前記金属がニッケルである特許請求の範囲第５項記
載の成形体。 ７、工具部品用の多結晶質成形体の製法において、多結
晶質成形体は自己結合ダイヤモンド粒子から成ると共に
成形体全体にわたって分散し相互に連絡した空孔の網状
組織を有し、この多孔質の多結晶質成形体の外面を残ら
ず被うように化学蒸着法により連続被膜を形成すること
により、前記連続被膜は、水蒸気または酸素が存在する
工具の金属結合形成条件下で前記成形体中のダイヤモン
ドの酸化度は同じ条件下で加工された同等重量の単結晶
ダイヤモンドの酸化度を越えないようにするために有効
な、耐酸化性の向上した多結晶質成形体の製法。 ８、前記被膜が炭化チタンまたは窒化チタンから成る特
許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、前記被膜が炭化チタンから成る特許請求の範囲第７
項記載の方法。 １０、前記被膜が窒化チタンから成る特許請求の範囲第
７項記載の方法。 １１、前記成形体が更に金属の上層被膜で被覆される特
許請求の範囲第７項記載の方法。 １２、前記上層被膜がニッケル、銅、チタン、鉄、コバ
ルト、クロム、タンタル、タングステン、モリブデン、
並びにそれらの合金および混合物から成る群より選ばれ
た金属から成る特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １３、前記金属がニッケルである特許請求の範囲第１２
項記載の方法。 １４、前記被膜が約８〜３０ミクロンの範囲内の厚さを
有する特許請求の範囲第７項記載の方法。 １５、自己結合ダイヤモンド粒子から成る成形体の全体
にわたって分散しかつ相互に連絡した空孔の網状組織を
有する多結晶質成形体に結合された金属母材領域を有す
る工具の製造方法において、酸素または水蒸気の存在す
る工具の金属結合形成条件下で前記成形体中のダイヤモ
ンドの酸化度が前記成形体のダイヤモンド特性の喪失を
もたらす限界レベルを越えないようにするために有効な
炭化チタンまたは窒化チタンから成る連続被膜で前記成
形体の外面を残らず被覆することにより、前記金属結合
形成条件下における前記多孔質成形体の耐酸化性が向上
する方法。 １６、前記被膜が約８〜３０ミクロンの範囲内の厚さを
有する特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １７、前記被膜が炭化チタンから成る特許請求の範囲第
１５項記載の方法。 １８、前記被膜が窒化チタンから成る特許請求の範囲第
１５項記載の方法。 １９、被膜済みの前記成形体がニッケル、銅、チタン、
鉄、コバルト、クロム、タンタル、タングステン、モリ
ブデン、並びにそれらの合金および混合物から成る群よ
り選ばれた金属から成る上層被膜で更に被覆される特許
請求の範囲第１５項記載の方法。 ２０、前記金属がニッケルである特許請求の範囲第１９
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| US920,041 | 1986-10-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01103266A true JPH01103266A (ja) | 1989-04-20 |
| JP2616936B2 JP2616936B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=25443057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP62258499A Expired - Lifetime JP2616936B2 (ja) | 1986-10-16 | 1987-10-15 | 被覆された耐酸化性の多孔質研摩材成形体およびそれの製法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4738689A (ja) |
| EP (1) | EP0264024B1 (ja) |
| JP (1) | JP2616936B2 (ja) |
| KR (1) | KR950011675B1 (ja) |
| AT (1) | ATE58502T1 (ja) |
| AU (1) | AU598014B2 (ja) |
| DE (1) | DE3766341D1 (ja) |
| ES (1) | ES2005038A6 (ja) |
| IE (1) | IE60760B1 (ja) |
| IL (1) | IL83294A (ja) |
| ZA (1) | ZA875860B (ja) |
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- 1987-08-14 AU AU77141/87A patent/AU598014B2/en not_active Ceased
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| JP2009504550A (ja) * | 2005-08-11 | 2009-02-05 | エレメント シックス （プロダクション）（プロプライエタリィ） リミテッド | 多結晶ダイヤモンド研磨要素及びその製造方法 |
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