JP2612726B2 - デキストラン誘導体を含有する写真蛋白質層 - Google Patents
デキストラン誘導体を含有する写真蛋白質層Info
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- JP2612726B2 JP2612726B2 JP62321121A JP32112187A JP2612726B2 JP 2612726 B2 JP2612726 B2 JP 2612726B2 JP 62321121 A JP62321121 A JP 62321121A JP 32112187 A JP32112187 A JP 32112187A JP 2612726 B2 JP2612726 B2 JP 2612726B2
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/06—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/04—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with macromolecular additives; with layer-forming substances
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は変性デキストランによつて写真蛋白質層の湿
潤状態における磨耗に対する抵抗を増強しおよび／また
は硬化する方法、およびかかる変性デキストランを混入
した蛋白質層を含有する写真材料に関する。
潤状態における磨耗に対する抵抗を増強しおよび／また
は硬化する方法、およびかかる変性デキストランを混入
した蛋白質層を含有する写真材料に関する。
湿潤状態における磨耗に対する抵抗によつて現像浴、
定着浴、安定化浴、洗浄水等の如き普通に使用される水
性液の何れかによつて湿潤された写真蛋白質層の磨耗に
対する抵抗とここでは理解すべきである。この湿潤状態
において、これらの写真蛋白質層は膨潤した状態にあ
り、従つて特に擦傷を受け易い。
定着浴、安定化浴、洗浄水等の如き普通に使用される水
性液の何れかによつて湿潤された写真蛋白質層の磨耗に
対する抵抗とここでは理解すべきである。この湿潤状態
において、これらの写真蛋白質層は膨潤した状態にあ
り、従つて特に擦傷を受け易い。
ハロゲン化銀乳剤層、保護層、帯電防止層、裏支持
層、フイルター層等の如き写真層の機械的性質を、その
蛋白質結合剤特にゼラチンを硬化することによつて改良
することは一般に知られている。蛋白質結合剤および他
の重合体を硬化するため種々の薬剤が使用されて来た。
例えばクロム塩、アルデヒド、ｓ−トリアリアジン、エ
ポキサイド、アジリジン、インシアネート等がある。し
かしながらこれらの化合物の多くはそれらを含有する写
真材料の特性に悪影響を有する。それらの一部はかぶり
の増大をもたらし、あるいは速度または階調の低下をも
たらす。他のものは不満足な硬化作用を有する。更に他
のものは染料および発色剤の如き他の成分との少なくと
一部反応に介入する。古典的な硬化剤で処理した蛋白質
層の別の重大な欠点は、かかる層の耐磨耗性がなお不充
分であり、従つて操作中これらの層が擦傷マークを受け
ることにある。ドイツ特許（DE−Ａ）第2357252号に
は、水溶性ポリサツカライドおよび水溶性4,6−ジクロ
ロ−ｓ−トリアジンの反応生成物で写真ゼラチン層を硬
化する方法が記載されている。しかしながら写真ゼラチ
ン層の機械的強度の増強にも拘らず、多くのかかる試薬
は現像された銀の被覆力を著しく低下させる。
層、フイルター層等の如き写真層の機械的性質を、その
蛋白質結合剤特にゼラチンを硬化することによつて改良
することは一般に知られている。蛋白質結合剤および他
の重合体を硬化するため種々の薬剤が使用されて来た。
例えばクロム塩、アルデヒド、ｓ−トリアリアジン、エ
ポキサイド、アジリジン、インシアネート等がある。し
かしながらこれらの化合物の多くはそれらを含有する写
真材料の特性に悪影響を有する。それらの一部はかぶり
の増大をもたらし、あるいは速度または階調の低下をも
たらす。他のものは不満足な硬化作用を有する。更に他
のものは染料および発色剤の如き他の成分との少なくと
一部反応に介入する。古典的な硬化剤で処理した蛋白質
層の別の重大な欠点は、かかる層の耐磨耗性がなお不充
分であり、従つて操作中これらの層が擦傷マークを受け
ることにある。ドイツ特許（DE−Ａ）第2357252号に
は、水溶性ポリサツカライドおよび水溶性4,6−ジクロ
ロ−ｓ−トリアジンの反応生成物で写真ゼラチン層を硬
化する方法が記載されている。しかしながら写真ゼラチ
ン層の機械的強度の増強にも拘らず、多くのかかる試薬
は現像された銀の被覆力を著しく低下させる。
従つて、蛋白質結合剤に種々の試薬を加えることによ
つてハロゲン化銀乳剤層の被覆力も改良するための計画
がなされた。例えば米国特許第3063838号、ベルギー特
許（BE−Ａ）第585486号および米国特許第3203804号に
よれば、被覆力を増大させるためハロゲン化銀ゼラチン
乳剤にデキストランを加えている。しかしながらデキス
トランを含有する乳剤層の湿潤状態における耐磨耗性は
低くすぎる、従つてこれらの層は傷を受け易く容易に擦
傷されうる。
つてハロゲン化銀乳剤層の被覆力も改良するための計画
がなされた。例えば米国特許第3063838号、ベルギー特
許（BE−Ａ）第585486号および米国特許第3203804号に
よれば、被覆力を増大させるためハロゲン化銀ゼラチン
乳剤にデキストランを加えている。しかしながらデキス
トランを含有する乳剤層の湿潤状態における耐磨耗性は
低くすぎる、従つてこれらの層は傷を受け易く容易に擦
傷されうる。
従つて本発明の目的は、写真ハロゲン化銀材料中の現
像された銀の被覆力を損うことなく、写真ハロゲン化銀
材料の蛋白質層の湿潤状態での磨耗に対する抵抗を増強
しおよび／または硬化する方法を提供することにある。
像された銀の被覆力を損うことなく、写真ハロゲン化銀
材料の蛋白質層の湿潤状態での磨耗に対する抵抗を増強
しおよび／または硬化する方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、少なくとも一つの蛋白質ハロゲ
ン化銀乳剤層および／またはその上に被覆された別の蛋
白質層中に、前述した悪影響を有しない改良された硬化
剤を含有する写真材料を提供することにある。
ン化銀乳剤層および／またはその上に被覆された別の蛋
白質層中に、前述した悪影響を有しない改良された硬化
剤を含有する写真材料を提供することにある。
これらの目的は、前記蛋白質層中に変性デキストラン
を混入することにより写真ハロゲン化銀材料の蛋白質層
を硬化する方法であつて、前記変性デキストランがデキ
ストランと、アルキルハロホルメート、置換アルキルハ
ロホルメート、アリールハロホルメート、または置換ア
リールハロホルメート、好ましくはアルキルクロロホル
メート、置換アルキルクロロホルメート、アリールクロ
ロホルメート、または置換アリールクロロホルメートか
らなる群から選択した少なくとも１種の試薬との反応生
成物であることを特徴とする方法により本発明によつて
達成できる。
を混入することにより写真ハロゲン化銀材料の蛋白質層
を硬化する方法であつて、前記変性デキストランがデキ
ストランと、アルキルハロホルメート、置換アルキルハ
ロホルメート、アリールハロホルメート、または置換ア
リールハロホルメート、好ましくはアルキルクロロホル
メート、置換アルキルクロロホルメート、アリールクロ
ロホルメート、または置換アリールクロロホルメートか
らなる群から選択した少なくとも１種の試薬との反応生
成物であることを特徴とする方法により本発明によつて
達成できる。
本発明はまた少なくとも一つの蛋白質ハロゲン化銀乳
剤層および／またはその上に被覆された別の蛋白質層中
に変性デキストランを含有し、前記変性デキストランが
デキストランと、アルキルハロホルメート、置換アルキ
ルハロホルメート、アリールハロホルメート、または置
換アリールハロホルメートからなる群から選択した少な
くとも１種の試薬との反応生成物であることを特徴とす
る写真材料も提供する。
剤層および／またはその上に被覆された別の蛋白質層中
に変性デキストランを含有し、前記変性デキストランが
デキストランと、アルキルハロホルメート、置換アルキ
ルハロホルメート、アリールハロホルメート、または置
換アリールハロホルメートからなる群から選択した少な
くとも１種の試薬との反応生成物であることを特徴とす
る写真材料も提供する。
少なくとも一つの蛋白質ハロゲン化銀乳剤層および／
またはその上に被覆した別の蛋白質層中にデキストラン
とアルキルハロホルメート、置換アルキルハロホルメー
ト、アリールハロホルメート、および置換アリールハロ
ホルメートからなる群から選択した少なくとも１種の試
薬との反応生成物を含有する写真材料においては、たと
え蛋白質層の融点および水の吸収が殆ど変化しないまま
であつたとしても、普通のデキストラン単独で得られる
よりも湿潤状態での高い耐磨耗性および／または良好な
硬化性が現像の前および後で得られることを驚いたこと
に確証した。またデキストランとアルキルハロホルメー
ト、置換アルキルハロホルメート、アリールハロホルメ
ート、または置換アリールハロホルメートからなる群か
ら選択した少なくとも１種の試薬との反応生成物を混入
した蛋白質層を含有する現像された写真材料中に形成さ
れた銀像の被覆力は、普通のデキストランを混入した蛋
白質層を含有する同様の写真材料において得られる被覆
力と実質的に同じ程度であることも実験で判つた。また
デキストランとアルキルハロホルメート、置換アルキル
ハロホルメート、アリールハロホルメート、または置換
アリールハロホルメートからなる群から選択した少なく
とも１種の試薬との反応生成物は、写真特性に悪い効果
を有せず、それらは一つの層から他の層へ移行する減少
した傾向を有すること、従つてそれらの他の層の機械特
性への影響が低いことも判つた。
またはその上に被覆した別の蛋白質層中にデキストラン
とアルキルハロホルメート、置換アルキルハロホルメー
ト、アリールハロホルメート、および置換アリールハロ
ホルメートからなる群から選択した少なくとも１種の試
薬との反応生成物を含有する写真材料においては、たと
え蛋白質層の融点および水の吸収が殆ど変化しないまま
であつたとしても、普通のデキストラン単独で得られる
よりも湿潤状態での高い耐磨耗性および／または良好な
硬化性が現像の前および後で得られることを驚いたこと
に確証した。またデキストランとアルキルハロホルメー
ト、置換アルキルハロホルメート、アリールハロホルメ
ート、または置換アリールハロホルメートからなる群か
ら選択した少なくとも１種の試薬との反応生成物を混入
した蛋白質層を含有する現像された写真材料中に形成さ
れた銀像の被覆力は、普通のデキストランを混入した蛋
白質層を含有する同様の写真材料において得られる被覆
力と実質的に同じ程度であることも実験で判つた。また
デキストランとアルキルハロホルメート、置換アルキル
ハロホルメート、アリールハロホルメート、または置換
アリールハロホルメートからなる群から選択した少なく
とも１種の試薬との反応生成物は、写真特性に悪い効果
を有せず、それらは一つの層から他の層へ移行する減少
した傾向を有すること、従つてそれらの他の層の機械特
性への影響が低いことも判つた。
本発明により使用するデキストランの反応生成物は任
意の蛋白質層、例えば保護または応力防止層、帯電防止
層、裏支持層、フイルター層、およびハロゲン化銀乳剤
層中に混入できる。勿論それらは他の種類の蛋白質層ま
たは組成物を硬化するためにも使用できる。
意の蛋白質層、例えば保護または応力防止層、帯電防止
層、裏支持層、フイルター層、およびハロゲン化銀乳剤
層中に混入できる。勿論それらは他の種類の蛋白質層ま
たは組成物を硬化するためにも使用できる。
デキストランとアルキルハロホルメート、置換アルキ
ルハロホルメート、アリールハロホルメート、または置
換アリールハロホルメートからなる群から選択した少な
くとも１種の試薬との反応生成物はデキストラン部分を
含有し、その少なくとも一部が1,2または３個のアルキ
ルハロホルメート、置換アルキルハロホルメート、アリ
ールハロホルメート、または置換アリールハロホルメー
ト分子との反応によつて変性されている。変性デキスト
ラン部分は下記一般式で表わすことができる： 式中、R1は−CO−Ｏ−Ｒを表わし、Ｒはアルキル基例
えばエチルおよびメチル、置換アルキル基例えばヒドロ
キシメチル、ヒドロキシエチル、クロロメチル、および
クロロエチル、アリール基例えばフエニル、または置換
アリール基例えばヒドロキシフエニル、ジヒドロキシフ
エニル、トリヒドロキシフエニル、メトキシフエニル、
クロロフエニル、ジクロロフエニル、トリクロロフエニ
ルおよびペンタクロロフエニルを表わす、R2およびR3の
各々は同じであることも異なることもでき、水素を表わ
すかまたはR1について定義したのと同じ定義を有する。
ルハロホルメート、アリールハロホルメート、または置
換アリールハロホルメートからなる群から選択した少な
くとも１種の試薬との反応生成物はデキストラン部分を
含有し、その少なくとも一部が1,2または３個のアルキ
ルハロホルメート、置換アルキルハロホルメート、アリ
ールハロホルメート、または置換アリールハロホルメー
ト分子との反応によつて変性されている。変性デキスト
ラン部分は下記一般式で表わすことができる： 式中、R1は−CO−Ｏ−Ｒを表わし、Ｒはアルキル基例
えばエチルおよびメチル、置換アルキル基例えばヒドロ
キシメチル、ヒドロキシエチル、クロロメチル、および
クロロエチル、アリール基例えばフエニル、または置換
アリール基例えばヒドロキシフエニル、ジヒドロキシフ
エニル、トリヒドロキシフエニル、メトキシフエニル、
クロロフエニル、ジクロロフエニル、トリクロロフエニ
ルおよびペンタクロロフエニルを表わす、R2およびR3の
各々は同じであることも異なることもでき、水素を表わ
すかまたはR1について定義したのと同じ定義を有する。
本発明により使用するのに好適な変性デキストランは
デキストランと下記ハロホルメートの１種以上との反応
生成物である： エチルクロロホルメート、 フエニルクロロホルメート、 エチルクロロホルメートおよびフエニルクロロホルメ
ート、 ３−ヒドロキシフエニルクロロホルメート、 ３−メトキシフエニルクロロホルメート、 ２−クロロエチルクロロホルメート、 ４−クロロフエニルクロロホルメート、 しかしながら好ましいのはエチルクロロホルメートと
の反応生成物に与えられる。
デキストランと下記ハロホルメートの１種以上との反応
生成物である： エチルクロロホルメート、 フエニルクロロホルメート、 エチルクロロホルメートおよびフエニルクロロホルメ
ート、 ３−ヒドロキシフエニルクロロホルメート、 ３−メトキシフエニルクロロホルメート、 ２−クロロエチルクロロホルメート、 ４−クロロフエニルクロロホルメート、 しかしながら好ましいのはエチルクロロホルメートと
の反応生成物に与えられる。
本発明により使用するデキストランの反応生成物は蛋
白質例えばゼラチンと共有結合を形成できる反応性基を
含有する。
白質例えばゼラチンと共有結合を形成できる反応性基を
含有する。
本発明により使用するためのデキストランの反応生成
物は下記製造例によつて示す如く合成できる。
物は下記製造例によつて示す如く合成できる。
製造例 １ 攪拌機および還流コンデンサーを備えた５フラスコ
中に窒素雰囲気下2200mlのホルムアミドを入れた。100
℃で、減圧下乾燥した600gのデキストランをその中に溶
解した。デキストランの完全溶解後12gのジメチルアミ
ノピリジンおよび225gのピリジンを加えた。攪拌しつつ
徐々に例えば210ml/hrの速度で281gのエチルクロロホル
メートを加えた。エチルクロロホルメートの全量を加え
た後、溶液を室温で更に２時間攪拌した。変性されたデ
キストランを30のメタノールで沈澱させた。沈澱をメ
タノールで洗い、10の水に溶解し、再びエタノールで
沈澱させた。変性デキストランの形成された沈澱を減圧
下に乾燥した。
中に窒素雰囲気下2200mlのホルムアミドを入れた。100
℃で、減圧下乾燥した600gのデキストランをその中に溶
解した。デキストランの完全溶解後12gのジメチルアミ
ノピリジンおよび225gのピリジンを加えた。攪拌しつつ
徐々に例えば210ml/hrの速度で281gのエチルクロロホル
メートを加えた。エチルクロロホルメートの全量を加え
た後、溶液を室温で更に２時間攪拌した。変性されたデ
キストランを30のメタノールで沈澱させた。沈澱をメ
タノールで洗い、10の水に溶解し、再びエタノールで
沈澱させた。変性デキストランの形成された沈澱を減圧
下に乾燥した。
製造例 ２ 攪拌機および還流コンデンサーを備えた５フラスコ
中に窒素雰囲気下2200mlのホルムアミドを入れた。100
℃で減圧下乾燥した600gのデキストランをその中に溶解
した。デキストランの完全溶解後、8gのジメチルアミノ
ピリジンおよび225gのピリジンを加えた。攪拌しつつ徐
々に例えば210ml/hrの速度で270gのフエニルクロロホル
メートを加えた。フエニルクロロホルメートの全量を加
えた後、溶液を室温で更に２時間攪拌した。変性された
デキストランを30のメタノールで沈澱させた。沈澱を
メタノールで洗い、10の水に溶解し、再びエタノール
で沈澱させた。形成された変性デキストランの沈澱を減
圧下に乾燥した。
中に窒素雰囲気下2200mlのホルムアミドを入れた。100
℃で減圧下乾燥した600gのデキストランをその中に溶解
した。デキストランの完全溶解後、8gのジメチルアミノ
ピリジンおよび225gのピリジンを加えた。攪拌しつつ徐
々に例えば210ml/hrの速度で270gのフエニルクロロホル
メートを加えた。フエニルクロロホルメートの全量を加
えた後、溶液を室温で更に２時間攪拌した。変性された
デキストランを30のメタノールで沈澱させた。沈澱を
メタノールで洗い、10の水に溶解し、再びエタノール
で沈澱させた。形成された変性デキストランの沈澱を減
圧下に乾燥した。
製造例 ３ 攪拌機および還流コンデンサーを備えた５フラスコ
中に窒素雰囲気下2200mlのホルムアミドを入れた。100
℃で減圧下乾燥した600gのデキストランをその中に溶解
した。デキストランの完全溶解後、10gのジメチルアミ
ノピリジンおよび225gのピリジンを加えた。攪拌しつつ
徐々に例えば210ml/hrの速度で281gのエチルクロロホル
メートおよび90gのフエニルクロロホルメートを加え
た。エチルクロロホルメートおよびフエニルクロロホル
メートの全量添加後、溶液を室温で更に２時間攪拌し
た。変性されたデキストランを30のメタノールで沈澱
させた。沈澱をメタノールで洗い、10の水に溶解し、
エタノールで再び沈澱させた。形成された変性デキスト
ランの沈澱を減圧下乾燥した。
中に窒素雰囲気下2200mlのホルムアミドを入れた。100
℃で減圧下乾燥した600gのデキストランをその中に溶解
した。デキストランの完全溶解後、10gのジメチルアミ
ノピリジンおよび225gのピリジンを加えた。攪拌しつつ
徐々に例えば210ml/hrの速度で281gのエチルクロロホル
メートおよび90gのフエニルクロロホルメートを加え
た。エチルクロロホルメートおよびフエニルクロロホル
メートの全量添加後、溶液を室温で更に２時間攪拌し
た。変性されたデキストランを30のメタノールで沈澱
させた。沈澱をメタノールで洗い、10の水に溶解し、
エタノールで再び沈澱させた。形成された変性デキスト
ランの沈澱を減圧下乾燥した。
変性デキストランの製造に当つて、デキストラン対ア
ルキルまたはアリールハロホルメートの重量比は約100:
2〜約1:4、好ましくは約10:2〜約1:1で変化させること
ができる。
ルキルまたはアリールハロホルメートの重量比は約100:
2〜約1:4、好ましくは約10:2〜約1:1で変化させること
ができる。
変性デキストランは、本発明により写真材料の蛋白質
層を形成するための被覆組成物に水性溶液の形で加える
ことができる。変性デキストランを溶解するため、他の
溶媒を単独でまたは水と組合せて使用できる。好適な溶
媒には水混和性有機溶媒例えばメタノール、エタノー
ル、アセトン、ジオキサン、アセトニトリル、テトラヒ
ドロフラン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、お
よびジメチルスルホキサイドがある。
層を形成するための被覆組成物に水性溶液の形で加える
ことができる。変性デキストランを溶解するため、他の
溶媒を単独でまたは水と組合せて使用できる。好適な溶
媒には水混和性有機溶媒例えばメタノール、エタノー
ル、アセトン、ジオキサン、アセトニトリル、テトラヒ
ドロフラン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、お
よびジメチルスルホキサイドがある。
変性デキストランの溶液はバルクの形で製造すること
もでき、その有効性を失うことなくかなり長時間貯蔵で
きる。バツチはバルクから任意の時に取り出すことがで
き、蛋白質層を形成するための水性被覆組成物に加える
ことができる。
もでき、その有効性を失うことなくかなり長時間貯蔵で
きる。バツチはバルクから任意の時に取り出すことがで
き、蛋白質層を形成するための水性被覆組成物に加える
ことができる。
本発明の写真材料の蛋白質層は、乾燥蛋白質材料の約
１〜約60重量％、好ましくは約３〜約35重量％の範囲の
量でデキストランとアルキルまたはアリールハロホルメ
ートの反応生成物を含有する。本発明により使用する変
性デキストランは勿論既知の硬化剤と組合せた形で加え
ることができる。
１〜約60重量％、好ましくは約３〜約35重量％の範囲の
量でデキストランとアルキルまたはアリールハロホルメ
ートの反応生成物を含有する。本発明により使用する変
性デキストランは勿論既知の硬化剤と組合せた形で加え
ることができる。
本発明方法により成功りに硬化できる蛋白質材料は写
真層における結合剤として普通に使用される任意の蛋白
質、例えばアルブミン、ゼイン、コラーゲン、ケラチ
ン、カゼインであることができる。しかしながら好まし
い蛋白質材料はゼラチンである。
真層における結合剤として普通に使用される任意の蛋白
質、例えばアルブミン、ゼイン、コラーゲン、ケラチ
ン、カゼインであることができる。しかしながら好まし
い蛋白質材料はゼラチンである。
本発明の写真材料の蛋白質層は艶消剤例えばシリカ、
ヨーロツパ特許（EP−Ａ）第0080225号に記載された重
合体ビーズ；湿潤剤、帯電防止剤、フイルター染料、可
塑剤、充填剤、およびアンチニユートン添加剤の如き他
の成分を含有してもよい。
ヨーロツパ特許（EP−Ａ）第0080225号に記載された重
合体ビーズ；湿潤剤、帯電防止剤、フイルター染料、可
塑剤、充填剤、およびアンチニユートン添加剤の如き他
の成分を含有してもよい。
本発明の写真材料の表面層を形成するための水性被覆
組成物に加えることができる好適な界面活性剤は英国特
許（GB−Ａ）第1293189号および第1460894号、ベルギー
特許（BE−Ａ）第742680号および米国特許第4292402号
に記載されている。水性被覆組成物に加えることができ
る界面活性剤の調査は、1962年ベルリンのアカデミーヘ
アラーク発行のゲルハルト・ガヴアレクの「ヴアツシユ
・ウント・ネツトミツテル」に見出すことができる。好
適な界面活性剤の例にはＮ−メチル−オレイルタウライ
ドのナトリウム塩、ステアリン酸ナトリウム、ヘプタデ
セニルベンズイミダゾールスルホン酸ナトリウム塩、高
級脂肪族アルコールのスルホン酸ナトリウム例えば２−
メチルヘキサノールスルホン酸ナトリウム、ジイソオク
チルスルホコハク酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウ
ム、テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩があ
る。他の興味ある界面活性剤には弗素化界面活性剤例え
ばパーフルオロカプリル酸アンモニウム塩がある。
組成物に加えることができる好適な界面活性剤は英国特
許（GB−Ａ）第1293189号および第1460894号、ベルギー
特許（BE−Ａ）第742680号および米国特許第4292402号
に記載されている。水性被覆組成物に加えることができ
る界面活性剤の調査は、1962年ベルリンのアカデミーヘ
アラーク発行のゲルハルト・ガヴアレクの「ヴアツシユ
・ウント・ネツトミツテル」に見出すことができる。好
適な界面活性剤の例にはＮ−メチル−オレイルタウライ
ドのナトリウム塩、ステアリン酸ナトリウム、ヘプタデ
セニルベンズイミダゾールスルホン酸ナトリウム塩、高
級脂肪族アルコールのスルホン酸ナトリウム例えば２−
メチルヘキサノールスルホン酸ナトリウム、ジイソオク
チルスルホコハク酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウ
ム、テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩があ
る。他の興味ある界面活性剤には弗素化界面活性剤例え
ばパーフルオロカプリル酸アンモニウム塩がある。
蛋白質層を形成するため水性被覆組成物に加えること
のできる好適な帯電防止剤はヨーロツパ特許（EP−Ａ）
第0180668号に記載されている。
のできる好適な帯電防止剤はヨーロツパ特許（EP−Ａ）
第0180668号に記載されている。
蛋白質層の厚さは約0.5〜約2.5μｍ、好ましくは１〜
1.5μｍの範囲であることができる。
1.5μｍの範囲であることができる。
蛋白質層が感光性蛋白質ハロゲン化銀乳剤層であると
き、ハロゲン化銀は臭化銀、沃化銀、塩化銀、または混
合ハロゲン化銀例えば塩化臭化銀、臭化沃化銀、および
塩化臭化沃化銀からなることができる。
き、ハロゲン化銀は臭化銀、沃化銀、塩化銀、または混
合ハロゲン化銀例えば塩化臭化銀、臭化沃化銀、および
塩化臭化沃化銀からなることができる。
蛋白質層が感光性蛋白質ハロゲン化銀乳剤層であると
き、それは通常の乳剤添加剤例えば安定剤、かぶり防止
剤、速度増進化合物、コロイド硬化剤、可塑剤等を含有
してもよい。ハロゲン化銀乳剤はスペクトル増感されて
いてもよく非スペクトル的に増感されていてもよい。
き、それは通常の乳剤添加剤例えば安定剤、かぶり防止
剤、速度増進化合物、コロイド硬化剤、可塑剤等を含有
してもよい。ハロゲン化銀乳剤はスペクトル増感されて
いてもよく非スペクトル的に増感されていてもよい。
本発明による写真材料の支持体は透明フイルム支持体
のみならず不透明支持体であることができる。
のみならず不透明支持体であることができる。
本発明により使用するための写真材料の支持体が不透
明支持体であるとき、それは通常紙支持体、好ましくは
一側または両側をα−オレフイン重合体例えばポリエチ
レンで被覆した紙である。
明支持体であるとき、それは通常紙支持体、好ましくは
一側または両側をα−オレフイン重合体例えばポリエチ
レンで被覆した紙である。
セルロースエステル例えばセルローストリアセテー
ト、ポリエステル例えばポリエチレンテレフタレート、
ポリビニルアセタール、およびポリスチレンから作られ
た通常の透明疎水性樹脂フイルムを透明フイルム支持体
として使用できる。これらの疎水性樹脂フイルム支持体
は、親水性コロイド層例えばハロゲン化銀乳剤層のそれ
への接着を改良するため少なくとも一つの下塗層で被覆
するのが好ましい。この目的のため好適な下塗層は例え
ば米国特許第3495984号、第3495985号、第3434840号、
第3788856号および英国特許（GB−Ａ）第1234755号に記
載されている。
ト、ポリエステル例えばポリエチレンテレフタレート、
ポリビニルアセタール、およびポリスチレンから作られ
た通常の透明疎水性樹脂フイルムを透明フイルム支持体
として使用できる。これらの疎水性樹脂フイルム支持体
は、親水性コロイド層例えばハロゲン化銀乳剤層のそれ
への接着を改良するため少なくとも一つの下塗層で被覆
するのが好ましい。この目的のため好適な下塗層は例え
ば米国特許第3495984号、第3495985号、第3434840号、
第3788856号および英国特許（GB−Ａ）第1234755号に記
載されている。
本発明による写真材料の支持体は例えばその一側また
は両側上に、一定の順序で少なくとも一つの下塗層、少
なくとも一つの感光性蛋白質ハロゲン化銀乳剤層（これ
はデキストランとアルキルまたはアリールハロホルメー
トの反応生成物を含有できる）および／またはその上に
被覆した少なくとも一つの他の非感光性蛋白質層（これ
は前記反応生成物を含有できる）を担持できる、これら
の場合前記感光性または非感光性蛋白質層の少なくとも
一つが前記反応生成物を含有する。
は両側上に、一定の順序で少なくとも一つの下塗層、少
なくとも一つの感光性蛋白質ハロゲン化銀乳剤層（これ
はデキストランとアルキルまたはアリールハロホルメー
トの反応生成物を含有できる）および／またはその上に
被覆した少なくとも一つの他の非感光性蛋白質層（これ
は前記反応生成物を含有できる）を担持できる、これら
の場合前記感光性または非感光性蛋白質層の少なくとも
一つが前記反応生成物を含有する。
本発明による写真材料は種々の種類のものであること
ができ、例えば医学および非破壊試験のための工業用を
含むＸ線写真材料、グラフイツクアートおよびいわゆる
アマチユアおよびプロフエツシヨナル写真用写真材料、
連続色調または高コントラスト写真材料、映画写真材
料、銀錯塩またはカラー拡散転写法用受像材料を含む写
真材料、非スペクトル増感またはスペクトル増感乳剤を
含有する写真材料、および黒白またはカラー写真材料で
あることができる。
ができ、例えば医学および非破壊試験のための工業用を
含むＸ線写真材料、グラフイツクアートおよびいわゆる
アマチユアおよびプロフエツシヨナル写真用写真材料、
連続色調または高コントラスト写真材料、映画写真材
料、銀錯塩またはカラー拡散転写法用受像材料を含む写
真材料、非スペクトル増感またはスペクトル増感乳剤を
含有する写真材料、および黒白またはカラー写真材料で
あることができる。
下記実施例は本発明を説明する。
実施例 １ 16mlのホルムアルデヒド４％水溶液および10mlのパー
フルオロカプリル酸アンモニウム塩５％水溶液を含有す
る５％ゼラチン水溶液のpH値を炭酸水素ナトリウムで7.
0に調整し、三つに等分した。
フルオロカプリル酸アンモニウム塩５％水溶液を含有す
る５％ゼラチン水溶液のpH値を炭酸水素ナトリウムで7.
0に調整し、三つに等分した。
試料A:市場で入手できるデキストランの20％水溶液を、
乾燥ゼラチン対乾燥デキストランの重量比が3:1である
ような量で第一部に加えた。
乾燥ゼラチン対乾燥デキストランの重量比が3:1である
ような量で第一部に加えた。
試料B:前記製造例１に記載した如くして作り、５日間バ
ルクの形で貯蔵したデキストランとエチルクロロホルメ
ートの反応生成物の20％水溶液を、乾燥ゼラチン対デキ
ストランとエチルクロロホルメートの乾燥反応生成物の
重量比が3:1になるような量で第二部に加えた。
ルクの形で貯蔵したデキストランとエチルクロロホルメ
ートの反応生成物の20％水溶液を、乾燥ゼラチン対デキ
ストランとエチルクロロホルメートの乾燥反応生成物の
重量比が3:1になるような量で第二部に加えた。
試料C:前記製造例１に記載した如くして新しく作つたデ
キストランとエチルクロロホルメートの反応生成物の20
％水溶液を、乾燥ゼラチン対デキストランとエチルクロ
ロホルメートの乾燥反応生成物の重量比が3:1になるよ
うな量で第三部に加えた。
キストランとエチルクロロホルメートの反応生成物の20
％水溶液を、乾燥ゼラチン対デキストランとエチルクロ
ロホルメートの乾燥反応生成物の重量比が3:1になるよ
うな量で第三部に加えた。
次いで各試料を、乳剤1Kgについてゼラチン65gを含有
するゼラチン臭化沃化銀（沃化銀2mol％）医学Ｘ線乳剤
の層上に0.6g/m2の割合で被覆した、なお上記乳剤層そ
れ自体は乳剤1Kgについて約23m2の割合で下塗りしたポ
リエチレンテレフタレート支持体上に被覆した。乳剤層
は1m2について5gの銀含有率（硫酸銀で表わして）を有
していた。相対湿度34％、57℃で２時間保存した後、各
試料の水の吸収、融点、および耐磨耗性を測定した。水
の吸収は重量で測定した。各試料の耐磨耗性は20℃で水
に浸漬し、膨潤した試料上で直径3mmを有する鋼球を引
きづる装置で測定した。球には連続的に増大する重りを
付加させることができ、耐磨耗性は透過で見たとき球が
目に見える擦傷をつけ始めたときの最低重量（ｇで表わ
す）に相当する。結果を表１に示す。
するゼラチン臭化沃化銀（沃化銀2mol％）医学Ｘ線乳剤
の層上に0.6g/m2の割合で被覆した、なお上記乳剤層そ
れ自体は乳剤1Kgについて約23m2の割合で下塗りしたポ
リエチレンテレフタレート支持体上に被覆した。乳剤層
は1m2について5gの銀含有率（硫酸銀で表わして）を有
していた。相対湿度34％、57℃で２時間保存した後、各
試料の水の吸収、融点、および耐磨耗性を測定した。水
の吸収は重量で測定した。各試料の耐磨耗性は20℃で水
に浸漬し、膨潤した試料上で直径3mmを有する鋼球を引
きづる装置で測定した。球には連続的に増大する重りを
付加させることができ、耐磨耗性は透過で見たとき球が
目に見える擦傷をつけ始めたときの最低重量（ｇで表わ
す）に相当する。結果を表１に示す。
これらの結果は、三つの試料間の水の吸収および融点
における変化が無視しうるものであるにも拘らず、本発
明によるデキストランとエチルクロロホルメートの反応
生成物を含有する試料ＢおよびＣが普通のデキストラン
単独を含有する試料Ａよりも湿潤状態で高い耐磨耗性を
有することを示している。
における変化が無視しうるものであるにも拘らず、本発
明によるデキストランとエチルクロロホルメートの反応
生成物を含有する試料ＢおよびＣが普通のデキストラン
単独を含有する試料Ａよりも湿潤状態で高い耐磨耗性を
有することを示している。
実施例 ２ 乳剤1Kgについてゼラチン65gを含有するゼラチン臭化
沃化銀（沃化銀2mol％）医学Ｘ線乳剤を、下塗りしたポ
リエチレンテレフタレート支持体の両側に、一側につい
て約23m2/Kg乳剤の割合で被覆した。形成された各乳剤
層は銀含有量（硝酸銀で表わして）5g/m2を有してい
た。
沃化銀（沃化銀2mol％）医学Ｘ線乳剤を、下塗りしたポ
リエチレンテレフタレート支持体の両側に、一側につい
て約23m2/Kg乳剤の割合で被覆した。形成された各乳剤
層は銀含有量（硝酸銀で表わして）5g/m2を有してい
た。
形成された材料から二つの同じ片ＤおよびＥを切りと
り、未だ湿潤している間に、両側を下記水性被覆組成物
で被覆した：片Ｄの場合（比較材料）にはデキストラン
化合物として市場で入手できるデキストランを含有さ
せ、片Ｅの場合前記製造例１に記載した如くして作つた
デキストランとエチルクロロホルメートの反応生成物を
含有させた（本発明による材料）。水性被覆組成物には
下記成分を含有させた： ゼラチン 40g デキストラン化合物 5g パーフルオロカプリル酸のアンモニウム塩の５％水溶液
10ml ジイソオクチルスルホコハク酸ナトリウムの５％水溶液
18ml ホルムアルデヒドの４％水溶液 16ml 水で 1000mlにする 各ゼラチン表面層は1m2についてゼラチン1.1gの比で
被覆し、10μｍの厚さを有していた。乾燥し、相対湿度
34％、57℃で48時間貯蔵した後、片ＤおよびＥのゼラチ
ン表面層は80℃より高い融点を有していることが判つ
た。
り、未だ湿潤している間に、両側を下記水性被覆組成物
で被覆した：片Ｄの場合（比較材料）にはデキストラン
化合物として市場で入手できるデキストランを含有さ
せ、片Ｅの場合前記製造例１に記載した如くして作つた
デキストランとエチルクロロホルメートの反応生成物を
含有させた（本発明による材料）。水性被覆組成物には
下記成分を含有させた： ゼラチン 40g デキストラン化合物 5g パーフルオロカプリル酸のアンモニウム塩の５％水溶液
10ml ジイソオクチルスルホコハク酸ナトリウムの５％水溶液
18ml ホルムアルデヒドの４％水溶液 16ml 水で 1000mlにする 各ゼラチン表面層は1m2についてゼラチン1.1gの比で
被覆し、10μｍの厚さを有していた。乾燥し、相対湿度
34％、57℃で48時間貯蔵した後、片ＤおよびＥのゼラチ
ン表面層は80℃より高い融点を有していることが判つ
た。
形成された両材料ＤおよびＥを露光し、下記成分を含
有する現像剤中で35℃で現像した： メチルアミノフエノール 2.0g 無水亜硫酸ナトリウム 90.0g ハイドロキノン 8.0g 炭酸ナトリウム１水塩 52.5g 無水臭化カリウム 5.0g 水で 1000mlとした 次いで材料ＤおよびＥで現像された銀像の被覆力を測
定した。被覆力は現像された銀の写真当量の逆数であ
る、即ち最高光学密度で割つた1dm2についての銀のｇ数
である。湿潤表面層の耐磨耗性は実施例１に記載した如
くして測定した。測定した価を表２に示す。
有する現像剤中で35℃で現像した： メチルアミノフエノール 2.0g 無水亜硫酸ナトリウム 90.0g ハイドロキノン 8.0g 炭酸ナトリウム１水塩 52.5g 無水臭化カリウム 5.0g 水で 1000mlとした 次いで材料ＤおよびＥで現像された銀像の被覆力を測
定した。被覆力は現像された銀の写真当量の逆数であ
る、即ち最高光学密度で割つた1dm2についての銀のｇ数
である。湿潤表面層の耐磨耗性は実施例１に記載した如
くして測定した。測定した価を表２に示す。
これらの結果は、本発明による表面層を有する材料Ｅ
の耐磨耗性が材料Ｄのそれより非常に高いものであつた
こと、現像された材料Ｅに形成された銀像の被覆力は市
場で入手しうるデキストランを含有する材料Ｄで得られ
た被覆力と殆ど同じく高いものであつたことを示してい
る。またデキストランとエチルクロロホルメートの反応
生成物も市販のデキストランも何れもが写真特性に悪影
響を有しないことも判つた。更にデキストランとエチル
クロロホルメートの反応生成物の表面層から乳剤層へ移
行する傾向が小さかつた。
の耐磨耗性が材料Ｄのそれより非常に高いものであつた
こと、現像された材料Ｅに形成された銀像の被覆力は市
場で入手しうるデキストランを含有する材料Ｄで得られ
た被覆力と殆ど同じく高いものであつたことを示してい
る。またデキストランとエチルクロロホルメートの反応
生成物も市販のデキストランも何れもが写真特性に悪影
響を有しないことも判つた。更にデキストランとエチル
クロロホルメートの反応生成物の表面層から乳剤層へ移
行する傾向が小さかつた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジヤケ・ルイ・ヴエルヴエカン ベルギー国ベ 2600 ベルシヤン、ビユ 10、ド、ロエス、ダルケマデラーン １ (56)参考文献 特開 昭59−135456（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−83720（ＪＰ，Ａ)
Claims (12)
- 【請求項１】蛋白質層中に変性デキストランを混入する
ことによって写真ハロゲン化銀材料の蛋白質層を硬化さ
せる方法において、前記変性デキストランがデキストラ
ンと、アルキルハロホルメート、置換アルキルハロホル
メート、アリールハロホルメート、または置換アリール
ハロホルメートからなる群から選択した少なくとも１種
の試薬との反応生成物であることを特徴とする写真ハロ
ゲン化銀材料の蛋白質層を硬化させる方法。 - 【請求項２】前記アルキルハロホルメート、置換アルキ
ルハロホルメート、アリールハロホルメート、または置
換アリールハロホルメートがアルキルクロロホルメー
ト、置換アルキルクロロホルメート、アリールクロロホ
ルメート、または置換アリールクロロホルメートである
特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】前記アルキルハロホルメートがエチルクロ
ロホルメートである特許請求の範囲第１項または第２項
記載の方法。 - 【請求項４】前記反応生成物において、デキストラン対
アルキルハロホルメート、置換アルキルハロホルメー
ト、アリールハロホルメート、または置換アリールハロ
ホルメートの重量比が約10:2〜約1:1で変化する特許請
求の範囲第１項〜第３項の何れかに記載の方法。 - 【請求項５】前記反応生成物が、乾燥蛋白質材料の約３
〜約35重量％の範囲の量で存在する特許請求の範囲第１
項〜第４項の何れかに記載の方法。 - 【請求項６】前記蛋白質材料がゼラチンである特許請求
の範囲第１項〜第５項の何れかに記載の方法。 - 【請求項７】少なくとも一つの蛋白質ハロゲン化銀乳剤
層および／またはその上に被覆された別の蛋白質層中に
変性デキストランを含有する写真材料において、前記変
性デキストランがデキストランと、アルキルハロホルメ
ート、置換アルキルハロホルメート、アリールハロホル
メート、または置換アリールハロホルメートからなる群
から選択した少なくとも１種の試薬との反応生成物であ
ることを特徴とする写真材料。 - 【請求項８】前記アルキルハロホルメート、置換アルキ
ルハロホルメート、アリールハロホルメート、または置
換アリールハロホルメートがアルキルクロロホルメー
ト、置換アルキルクロロホルメート、アリールクロロホ
ルメート、または置換アリールクロロホルメートである
特許請求の範囲第７項記載の写真材料。 - 【請求項９】前記アルキルハロホルメートがエチルクロ
ロホルメートである特許請求の範囲第７項または第８項
記載の写真材料。 - 【請求項１０】前記反応生成物において、デキストラン
対アルキルハロホルメート、置換アルキルハロホルメー
ト、アリールハロホルメート、または置換アリールハロ
ホルメートの重量比が約10:2〜約1:1で変化する特許請
求の範囲第７項〜第９項の何れかに記載の写真材料。 - 【請求項１１】前記反応生成物が乾燥蛋白質材料の約３
〜約35重量％の範囲の量で存在する特許請求の範囲第７
項〜第10項の何れかに記載の写真材料。 - 【請求項１２】前記蛋白質材料がゼラチンである特許請
求の範囲第７項〜第11項の何れかに記載の写真材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP86202376.9 | 1986-12-23 | ||
| EP86202376 | 1986-12-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63168643A JPS63168643A (ja) | 1988-07-12 |
| JP2612726B2 true JP2612726B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=8195842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62321121A Expired - Lifetime JP2612726B2 (ja) | 1986-12-23 | 1987-12-18 | デキストラン誘導体を含有する写真蛋白質層 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4879209A (ja) |
| EP (1) | EP0275583B1 (ja) |
| JP (1) | JP2612726B2 (ja) |
| DE (1) | DE3768474D1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2584511B2 (ja) * | 1989-04-27 | 1997-02-26 | 三菱製紙株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料の製造方法 |
| EP0768570A1 (en) * | 1995-10-09 | 1997-04-16 | Konica Corporation | Image forming method |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3058827A (en) * | 1960-02-09 | 1962-10-16 | Eastman Kodak Co | Dialdehyde starch as gelatin hardener |
| DE1189382B (de) * | 1963-12-27 | 1965-03-18 | Agfa Ag | Photographisches Material mit mindestens einer Halogensilberemulsionsschicht |
| FR1395278A (fr) * | 1964-02-11 | 1965-04-09 | Fotochem Werke Berlin Veb | émulsions photographiques aux halogénures d'argent améliorées et leur procédé de production |
| US3382077A (en) * | 1965-01-06 | 1968-05-07 | Gen Aniline & Film Corp | Binding agents for photographic hydrophilic colloid layers which are crosslinked by treatment with alkalis |
| US3533800A (en) * | 1966-05-02 | 1970-10-13 | Eastman Kodak Co | Gelatin hardened with a dialdehyde-containing polymer-oxidation product of polydextrose |
| GB1389548A (en) * | 1972-11-22 | 1975-04-03 | Ilford Ltd | Photographic colloid layers in silver halide materials |
| JPS6021370B2 (ja) * | 1979-11-05 | 1985-05-27 | 富士写真フイルム株式会社 | 写真感光材料 |
| JPS6169061A (ja) * | 1984-09-12 | 1986-04-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
-
1987
- 1987-12-08 EP EP87202452A patent/EP0275583B1/en not_active Expired
- 1987-12-08 DE DE8787202452T patent/DE3768474D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-12-15 US US07/133,080 patent/US4879209A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-12-18 JP JP62321121A patent/JP2612726B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3768474D1 (de) | 1991-04-11 |
| US4879209A (en) | 1989-11-07 |
| EP0275583A2 (en) | 1988-07-27 |
| EP0275583B1 (en) | 1991-03-06 |
| EP0275583A3 (en) | 1988-08-03 |
| JPS63168643A (ja) | 1988-07-12 |
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