JP2612024B2 - シリコンウェハ汚染試料の作成方法 - Google Patents
シリコンウェハ汚染試料の作成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、シリコンウエナに形成されたゲッターシン
クの不純物・欠陥吸収能力や、ウエハ洗浄における洗浄
効果等を評価する再に使用されるウエハ汚染試料の作成
方法に関する。
クの不純物・欠陥吸収能力や、ウエハ洗浄における洗浄
効果等を評価する再に使用されるウエハ汚染試料の作成
方法に関する。
「従来の技術」 シリコンウェハ表面の素子活性領域の汚染を防ぐため
に、ウェハ内部または裏面に積層欠陥等のゲッターシン
クを形成し、ここに汚染物質や欠陥を獲得吸収させるゲ
ッタリング技術においては、ゲッターシンクの前記吸収
能力を正確に評価することが重要である。
に、ウェハ内部または裏面に積層欠陥等のゲッターシン
クを形成し、ここに汚染物質や欠陥を獲得吸収させるゲ
ッタリング技術においては、ゲッターシンクの前記吸収
能力を正確に評価することが重要である。
先に本出願人らは、特開昭61−187495号において、ゲ
ッターシンク内における汚染物質の濃度分布や挙動を定
量的に測定しうるゲッター能力評価方法を提案した。
ッターシンク内における汚染物質の濃度分布や挙動を定
量的に測定しうるゲッター能力評価方法を提案した。
この方法は、ゲッターシンクを有するシリコンウエハ
に、各種金属の汚染物質（検出媒体）を付着させてウエ
ハ汚染試料とした後、これに加熱処理を施して汚染物質
をウエハ内で拡散させ、次いでゲッターシンクに吸収さ
れた汚染物質の深さ方向濃度分布を、二次イオン質量分
析形等により測定することを特徴としたものである。
に、各種金属の汚染物質（検出媒体）を付着させてウエ
ハ汚染試料とした後、これに加熱処理を施して汚染物質
をウエハ内で拡散させ、次いでゲッターシンクに吸収さ
れた汚染物質の深さ方向濃度分布を、二次イオン質量分
析形等により測定することを特徴としたものである。
ところで従来は、上記のウエハ汚染試料を作成するに
際し、いずれの種類の金属元素を汚染物質として用いる
場合にも、一律にシリコンウエハをHF溶液に浸漬し、自
然酸化膜を除去して表面を清浄化した後、所望の汚染物
質溶液に浸漬するという方法が採られていた。
際し、いずれの種類の金属元素を汚染物質として用いる
場合にも、一律にシリコンウエハをHF溶液に浸漬し、自
然酸化膜を除去して表面を清浄化した後、所望の汚染物
質溶液に浸漬するという方法が採られていた。
一方、シリコンウエハの洗浄効果を定量的に調べる場
合にも、上記同様のウエハ汚染試料の作成方法が採られ
ており、こうして作成したウエハ汚染試料を洗浄し、洗
浄前後の汚染濃度を比較することにより、元素種毎の洗
浄効果を評価することが行なわれている。
合にも、上記同様のウエハ汚染試料の作成方法が採られ
ており、こうして作成したウエハ汚染試料を洗浄し、洗
浄前後の汚染濃度を比較することにより、元素種毎の洗
浄効果を評価することが行なわれている。
「発明が解決しようとする課題」 ところが、本発明者らが最近行なった研究によると、
汚染物質として使用する金属種によっては、HF処理した
ウエハに十分に吸着しなかったり、吸着状態が不均一と
なってウエハ表面への吸着濃度を正確に制御できず、前
記ゲッタリング能力の評価や、前記洗浄効果の評価の信
頼性を著しく低下してしまう場合のあることが判明し
た。
汚染物質として使用する金属種によっては、HF処理した
ウエハに十分に吸着しなかったり、吸着状態が不均一と
なってウエハ表面への吸着濃度を正確に制御できず、前
記ゲッタリング能力の評価や、前記洗浄効果の評価の信
頼性を著しく低下してしまう場合のあることが判明し
た。
例えば、汚染物質としてCuやAu等を用いる場合には、
前記の汚染試料作成方法でもCuイオンやAuイオンがウエ
ハ表面や速やかに吸着し、吸着濃度が均一な良好な汚染
試料を作成することができるが、汚染物質としてAlやFe
等を用いようとすると、これらのイオンは前記方法では
ウエハに吸着しにくく、不均一な汚染試料しか作成でき
なかった。
前記の汚染試料作成方法でもCuイオンやAuイオンがウエ
ハ表面や速やかに吸着し、吸着濃度が均一な良好な汚染
試料を作成することができるが、汚染物質としてAlやFe
等を用いようとすると、これらのイオンは前記方法では
ウエハに吸着しにくく、不均一な汚染試料しか作成でき
なかった。
そこで本発明者らは、その原因について詳細な検討を
試み、シリコンウエハ表面への金属イオンの吸着挙動
は、その金属の酸化物生成エンタルピーに支配されると
いう新規な知見を得るに至った。すなわち、酸化物生成
エンタルピーがSiのそれよりも大きい場合（AlやFe等）
には、その金属イオンはSi原子と直接反応せず、むしろ
Si酸化物の酸素原子と結合する傾向を有する。そのため
に、これらの金属はHF処理した清浄なSi表面には吸着し
にくく、逆に酸化膜を形成したSi表面に吸着しやすい。
試み、シリコンウエハ表面への金属イオンの吸着挙動
は、その金属の酸化物生成エンタルピーに支配されると
いう新規な知見を得るに至った。すなわち、酸化物生成
エンタルピーがSiのそれよりも大きい場合（AlやFe等）
には、その金属イオンはSi原子と直接反応せず、むしろ
Si酸化物の酸素原子と結合する傾向を有する。そのため
に、これらの金属はHF処理した清浄なSi表面には吸着し
にくく、逆に酸化膜を形成したSi表面に吸着しやすい。
一方、酸化物生成エンタルピーがSiよりも小さい金属
（CuやAu等）のイオンは、Si原子と直接結合する傾向を
もち、Si酸化物とは反応しない。したがって、HFで処理
された純粋Si表面には吸着するが、酸化膜が形成された
Si表面には吸着しないのである。
（CuやAu等）のイオンは、Si原子と直接結合する傾向を
もち、Si酸化物とは反応しない。したがって、HFで処理
された純粋Si表面には吸着するが、酸化膜が形成された
Si表面には吸着しないのである。
本発明は、この知見に基づいてなされたもので、その
目的は、いかなる金属を汚染物質として使用する場合に
も、この汚染物質をウエハに均一かつ制御可能な濃度で
吸着させ、再現性のある良好なウエハ汚染試料を提供す
ることにある。
目的は、いかなる金属を汚染物質として使用する場合に
も、この汚染物質をウエハに均一かつ制御可能な濃度で
吸着させ、再現性のある良好なウエハ汚染試料を提供す
ることにある。
「課題を解決するための手段」 以下、本発明に係わるシリコンウェハ汚染試料の作成
方法を具体的に説明する。
方法を具体的に説明する。
この方法ではまず、ウエハに吸着させるべき汚染金属
の酸化物生成エンタルピーを調べる。そしてその値が、
Siの酸化物生成エンタルピーよりも小さければ以下のＡ
工程を、大きければ以下のＢ工程を選択して実施する。
なお、複数種の金属元素で同時にウエハを汚染する場合
には、酸化物生成エンタルピーの傾向が等しい金属を使
用するとよい。
の酸化物生成エンタルピーを調べる。そしてその値が、
Siの酸化物生成エンタルピーよりも小さければ以下のＡ
工程を、大きければ以下のＢ工程を選択して実施する。
なお、複数種の金属元素で同時にウエハを汚染する場合
には、酸化物生成エンタルピーの傾向が等しい金属を使
用するとよい。
《Ａ工程》 汚染すべきシリコンウエハを、HF等の前処理液に浸漬
し、ウエハ表面に形成されている自然酸化膜をエッチン
グする。前処理液の具体例を挙げれば、HFの場合１〜10
vol％、温度は10〜30℃程度、浸漬時間は１〜３分程度
が好適であり、上記範囲を外れるとエッチング過多また
は過少となる。
し、ウエハ表面に形成されている自然酸化膜をエッチン
グする。前処理液の具体例を挙げれば、HFの場合１〜10
vol％、温度は10〜30℃程度、浸漬時間は１〜３分程度
が好適であり、上記範囲を外れるとエッチング過多また
は過少となる。
次にエッチングが完了したウエハを、自然酸化が進行
しないうちに、汚染物質となる金属の塩等の希薄溶液
（汚染処理液）に一定時間浸漬する。汚染処理液の濃度
や温度等には所望のウエハ汚染濃度に応じて決定され
る。これにより、溶液中の金属イオンは、その濃度に応
じた密度でウエハ表面のSi原子と結合してウエハ全面に
均一に吸着し、その後、純水で洗浄して乾燥することに
より、良好なウエハ汚染試料が得られる。
しないうちに、汚染物質となる金属の塩等の希薄溶液
（汚染処理液）に一定時間浸漬する。汚染処理液の濃度
や温度等には所望のウエハ汚染濃度に応じて決定され
る。これにより、溶液中の金属イオンは、その濃度に応
じた密度でウエハ表面のSi原子と結合してウエハ全面に
均一に吸着し、その後、純水で洗浄して乾燥することに
より、良好なウエハ汚染試料が得られる。
なお、上記方法では、酸化膜のエッチングを行なった
後に汚染処理液に浸漬しているが、その代わりに、汚染
処理液中にHF等のエッチング剤を予め添加しておき、こ
こに直接ウエハを浸漬することにより、エッチングと汚
染物質吸着とを同時に行なうこともできる。その後は、
前記同様に水洗および乾燥すればよい。
後に汚染処理液に浸漬しているが、その代わりに、汚染
処理液中にHF等のエッチング剤を予め添加しておき、こ
こに直接ウエハを浸漬することにより、エッチングと汚
染物質吸着とを同時に行なうこともできる。その後は、
前記同様に水洗および乾燥すればよい。
《Ｂ工程》 汚染物質となる金属塩の希薄溶液に、NHO3や、NH4OH
＋H2O2、H2O2等の酸化剤を添加して処理液を作成し、こ
の処理液にシリコンウエハを浸漬する。具体的には、HN
O3ならば濃度10〜60wt％、NH4OH＋H2O2ならばNH4OH濃度
≦H2O2濃度で10〜20％とする。この場合、NH4OH濃度がH
2O2濃度よりも大きいと酸化膜がエッチングされる。ま
た処理温度は50℃以下が良く、50℃を越えると金属が吸
着しにくくなる。
＋H2O2、H2O2等の酸化剤を添加して処理液を作成し、こ
の処理液にシリコンウエハを浸漬する。具体的には、HN
O3ならば濃度10〜60wt％、NH4OH＋H2O2ならばNH4OH濃度
≦H2O2濃度で10〜20％とする。この場合、NH4OH濃度がH
2O2濃度よりも大きいと酸化膜がエッチングされる。ま
た処理温度は50℃以下が良く、50℃を越えると金属が吸
着しにくくなる。
上記処理により、ウエハ表面のSiは徐々に酸化されて
SiO2等の酸化物となりつつ、同時にこの酸化物の酸素原
子に汚染物質イオンが吸着していき、吸着量が均一なウ
エハ汚染試料が得られる。この処理で生成する酸化膜厚
は10Å程度である。
SiO2等の酸化物となりつつ、同時にこの酸化物の酸素原
子に汚染物質イオンが吸着していき、吸着量が均一なウ
エハ汚染試料が得られる。この処理で生成する酸化膜厚
は10Å程度である。
なお、上記方法ではSiの酸化と汚染物質の吸着を同時
に行なっていたが、これらを別過程として、ウエハ表面
を酸化した後に汚染物質の溶液に浸漬してもよい。ただ
し、この場合は若干吸着性が低下する。また、酸化剤に
より強制酸化する代わりに、ウエハを一定条件で大気中
や純水中に放置し、自然酸化膜を形成することも可能で
ある。
に行なっていたが、これらを別過程として、ウエハ表面
を酸化した後に汚染物質の溶液に浸漬してもよい。ただ
し、この場合は若干吸着性が低下する。また、酸化剤に
より強制酸化する代わりに、ウエハを一定条件で大気中
や純水中に放置し、自然酸化膜を形成することも可能で
ある。
本発明の方法では、以上のように、汚染物質の酸化物
生成エンタルピーに応じてＡ・Ｂ工程を選択するので、
従来法では吸着ムラを起こすAlやFe等の金属を含め、任
意の金属元素を汚染物質としてウエハに均一に吸着させ
ることが可能である。また、均一吸着させることによ
り、汚染物質の吸着量が汚染処理液中の汚染物質濃度と
正確に対応するため、汚染処理液の濃度調節により吸着
量を適宣制御することが可能で、ひいてはゲッタリング
能力評価や洗浄能力評価の信頼性を格段に向上できる。
生成エンタルピーに応じてＡ・Ｂ工程を選択するので、
従来法では吸着ムラを起こすAlやFe等の金属を含め、任
意の金属元素を汚染物質としてウエハに均一に吸着させ
ることが可能である。また、均一吸着させることによ
り、汚染物質の吸着量が汚染処理液中の汚染物質濃度と
正確に対応するため、汚染処理液の濃度調節により吸着
量を適宣制御することが可能で、ひいてはゲッタリング
能力評価や洗浄能力評価の信頼性を格段に向上できる。
「実験例」 次に、実験例を挙げて本発明の効果を実証する。
（実験例１） 純粋にK,Na,Al,Cr,Fe,Ni,Cuを各5ppmづつ溶解し、こ
の汚染処理液に、自然酸化膜を有する結晶方位Ｐ（10
0），抵抗率10Ωcmのシリコンウエハを３分間浸漬し、
これを純水で洗浄後、乾燥してウエハ汚染試料を作成し
た。次いで、この試料表面における前記各物質の吸着量
をSIMSにより測定した。その結果を次表に示す。なお、
表中の吸着量は、28Si;1×105との相対強度を示し、ND
は検出限界以下を示す。また表中「エンタルピー」は酸
化物生成エンタルピーの値（単位:kJ/mol）を示してい
る。
の汚染処理液に、自然酸化膜を有する結晶方位Ｐ（10
0），抵抗率10Ωcmのシリコンウエハを３分間浸漬し、
これを純水で洗浄後、乾燥してウエハ汚染試料を作成し
た。次いで、この試料表面における前記各物質の吸着量
をSIMSにより測定した。その結果を次表に示す。なお、
表中の吸着量は、28Si;1×105との相対強度を示し、ND
は検出限界以下を示す。また表中「エンタルピー」は酸
化物生成エンタルピーの値（単位:kJ/mol）を示してい
る。
（実験例２） Al,Fe,Cuをそれぞれ1ppmづつ含んだ酸化性処理液（NH
4OH:H2O2:H2O＝1:5:15）に、シリコンウエハを１分間浸
漬した。次いで、このウエハを引き上げ、純水により洗
浄・乾燥した後、SIMSによりウエハ表面の各元素濃度を
測定した。その結果を第１図に示す。このグラフの縦軸
はSIMSで計測された二次イオン強度を、28Siのイオン強
度で規格化した値である。
4OH:H2O2:H2O＝1:5:15）に、シリコンウエハを１分間浸
漬した。次いで、このウエハを引き上げ、純水により洗
浄・乾燥した後、SIMSによりウエハ表面の各元素濃度を
測定した。その結果を第１図に示す。このグラフの縦軸
はSIMSで計測された二次イオン強度を、28Siのイオン強
度で規格化した値である。
一方、別のシリコンウエハをHF処理液（HF:H2O＝1:
9）に１分間浸漬して自然酸化膜を溶解除去し、次いで
このウエハを、Al,Fe,Cuのみを各1ppm含んだ汚染処理液
に前記と同条件で浸漬して、SIMSで同様に濃度測定し
た。その結果を第２図に示す。
9）に１分間浸漬して自然酸化膜を溶解除去し、次いで
このウエハを、Al,Fe,Cuのみを各1ppm含んだ汚染処理液
に前記と同条件で浸漬して、SIMSで同様に濃度測定し
た。その結果を第２図に示す。
これらを比較して明らかなように、AlとFeは自然酸化
膜が形成されたウエハに吸着し、酸化膜を除去した場合
にはほとんど吸着していないのに対して、Cuは逆の傾向
を示している。
膜が形成されたウエハに吸着し、酸化膜を除去した場合
にはほとんど吸着していないのに対して、Cuは逆の傾向
を示している。
（実験例３） 結晶方位Ｐ（100）のシリコンウエハを、HF溶液（1:
9）に１分間浸漬して酸化膜を除去した。次いで、Crお
よびCuを各20ppb〜5ppm含む汚染処理液に１分間浸漬
し、洗浄・乾燥の後、各金属の吸着量をSIMSおよびライ
フタイム測定により計測した。その結果を第３図に示
す。
9）に１分間浸漬して酸化膜を除去した。次いで、Crお
よびCuを各20ppb〜5ppm含む汚染処理液に１分間浸漬
し、洗浄・乾燥の後、各金属の吸着量をSIMSおよびライ
フタイム測定により計測した。その結果を第３図に示
す。
なおライフタイム測定の方法は、ウエハ表面に約1110
nm以下の波長のマイクロ波を局所的にパルス照射し、少
数キャリアを発生させて、このキャリアの再結合時間
（再結合ライフタイム）を計測した。このライフタイム
は、ウエハ表面の汚染物質濃度や欠陥密度が高くなるに
つれ短くなる。
nm以下の波長のマイクロ波を局所的にパルス照射し、少
数キャリアを発生させて、このキャリアの再結合時間
（再結合ライフタイム）を計測した。このライフタイム
は、ウエハ表面の汚染物質濃度や欠陥密度が高くなるに
つれ短くなる。
このグラフの結果は、汚染処理液中の汚染物質濃度
と、ウエハへの吸着量が略比例対応していることを示し
ている。
と、ウエハへの吸着量が略比例対応していることを示し
ている。
（実験例４） レーザー処理により裏面に30μｍ深さのゲッターシン
クを形成したシリコンウエハを、前記のHF処理液に同条
件で浸漬した後、1ppmのCu溶液に浸漬し、洗浄および乾
燥してウエハ汚染試料を得た。次に、このウエハに熱拡
散処理を施し、ウエハ裏面における深さ方向のCu原子分
布をSIMSにより計測した。その結果を第４図に示す。こ
のグラフは、レーザー処理によるゲッター能力を定量化
できることを示している。
クを形成したシリコンウエハを、前記のHF処理液に同条
件で浸漬した後、1ppmのCu溶液に浸漬し、洗浄および乾
燥してウエハ汚染試料を得た。次に、このウエハに熱拡
散処理を施し、ウエハ裏面における深さ方向のCu原子分
布をSIMSにより計測した。その結果を第４図に示す。こ
のグラフは、レーザー処理によるゲッター能力を定量化
できることを示している。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明のシリコンウェハ汚染試
料の作成方法によれば、従来法では吸着ムラを起こすAl
やFe等の金属を含め、任意の金属元素をウエハに十分な
濃度で均一に吸着させることができるうえ、汚染物質の
吸着量が汚染処理液中の汚染物質濃度と対応するため、
汚染処理液の濃度調節により吸着量を制御でき、ゲッタ
リング能力評価や洗浄能力評価の信頼性を格段に向上す
ることが可能である。
料の作成方法によれば、従来法では吸着ムラを起こすAl
やFe等の金属を含め、任意の金属元素をウエハに十分な
濃度で均一に吸着させることができるうえ、汚染物質の
吸着量が汚染処理液中の汚染物質濃度と対応するため、
汚染処理液の濃度調節により吸着量を制御でき、ゲッタ
リング能力評価や洗浄能力評価の信頼性を格段に向上す
ることが可能である。
第１図ないし第４図は、いずれも本発明に係わるシリコ
ンウェハ汚染試料の作成方法に関する実験結果を示すグ
ラフである。
ンウェハ汚染試料の作成方法に関する実験結果を示すグ
ラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森田 悦郎 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三 菱金属株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−43331（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−91842（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−102679（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−11766（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】汚染物質として使用すべき金属元素の酸化
物生成エンタルピーを調べ、その値がSiの酸化物生成エ
ンタルピーよりも小さい場合には下記Ａ工程を、大きい
場合には下記Ｂ工程を選択することを特徴とするシリコ
ンウェハ汚染試料の作成方法。 A.シリコンウエハ表面の酸化膜を除去した後あるいは除
去しつつ、このシリコンウエハを前記汚染物質の溶液に
浸漬する。 B.シリコンウエハ表面に酸化膜を形成しつつ、あるいは
酸化膜を形成した後に、前記汚染物質の溶液に浸漬す
る。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7125788A JP2612024B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | シリコンウェハ汚染試料の作成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7125788A JP2612024B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | シリコンウェハ汚染試料の作成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01243536A JPH01243536A (ja) | 1989-09-28 |
| JP2612024B2 true JP2612024B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=13455483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7125788A Expired - Lifetime JP2612024B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | シリコンウェハ汚染試料の作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2612024B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10178077A (ja) | 1996-12-17 | 1998-06-30 | Nec Corp | 半導体基板の定量汚染試料の作製方法 |
-
1988
- 1988-03-25 JP JP7125788A patent/JP2612024B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01243536A (ja) | 1989-09-28 |
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