JP2605986B2 - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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- JP2605986B2 JP2605986B2 JP3024549A JP2454991A JP2605986B2 JP 2605986 B2 JP2605986 B2 JP 2605986B2 JP 3024549 A JP3024549 A JP 3024549A JP 2454991 A JP2454991 A JP 2454991A JP 2605986 B2 JP2605986 B2 JP 2605986B2
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- dielectric
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁器コンデンサ、特に
ニッケル等の卑金属から成る内部電極を有する積層型磁
器コンデンサに用いられる非還元性誘電体磁器組成物に
関するものである。
ニッケル等の卑金属から成る内部電極を有する積層型磁
器コンデンサに用いられる非還元性誘電体磁器組成物に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層コンデンサ等の積層型電子部
品を得るにあたっては、内部電極を構成する電極材料と
誘電体セラミックスとを一体焼成して得られた焼結体が
用いられている。ところで積層コンデンサを製作する場
合、従来のＢａＴｉＯ3 を主成分とする誘電体材料で
は、１３００〜１５００℃で焼成するため、内部電極材
料としては、このような温度で溶融しないＰｔ，Ｐｄ等
の貴金属が使用されていた。しかしながら、これらの貴
金属は高価であるという問題があり、高容量化を図るた
めに、内部電極数を増加させた場合にはコストが著しく
高くなる。そこで安価なニッケル等の卑金属を内部電極
材料として用いることが試みられている。しかしながら
ニッケル等の卑金属から成る内部電極を用いた場合に
は、融点が１４５０℃程度と低いため、比較的低温で焼
成しなければならなかった。しかも、内部電極材料が酸
化しやすいため還元雰囲気中で焼成しなければならず、
そのような雰囲気下で焼成するとセラミックスが還元さ
れ絶縁性を失ってしまうという問題があった。このよう
な問題を解決するものとして、例えばＢａＴｉＯ3 にＭ
ｇＯやＭｎＯを添加したり（特開昭５７−７１８６６
号）、さらにこの系にＣａＺｒＯ3 を添加した物（特開
昭６２−１５７６０３号）が提案されている。
品を得るにあたっては、内部電極を構成する電極材料と
誘電体セラミックスとを一体焼成して得られた焼結体が
用いられている。ところで積層コンデンサを製作する場
合、従来のＢａＴｉＯ3 を主成分とする誘電体材料で
は、１３００〜１５００℃で焼成するため、内部電極材
料としては、このような温度で溶融しないＰｔ，Ｐｄ等
の貴金属が使用されていた。しかしながら、これらの貴
金属は高価であるという問題があり、高容量化を図るた
めに、内部電極数を増加させた場合にはコストが著しく
高くなる。そこで安価なニッケル等の卑金属を内部電極
材料として用いることが試みられている。しかしながら
ニッケル等の卑金属から成る内部電極を用いた場合に
は、融点が１４５０℃程度と低いため、比較的低温で焼
成しなければならなかった。しかも、内部電極材料が酸
化しやすいため還元雰囲気中で焼成しなければならず、
そのような雰囲気下で焼成するとセラミックスが還元さ
れ絶縁性を失ってしまうという問題があった。このよう
な問題を解決するものとして、例えばＢａＴｉＯ3 にＭ
ｇＯやＭｎＯを添加したり（特開昭５７−７１８６６
号）、さらにこの系にＣａＺｒＯ3 を添加した物（特開
昭６２−１５７６０３号）が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記先
行技術に示されている誘電体では、比誘電率が経時的に
低下し、初期の特性が維持できないという問題があっ
た。また、ＣＲ積を大きくすると誘電率の温度変化率
（但し、−５５℃〜＋１２５℃の範囲で＋２５℃を基準
とする。）が、Ｅ．Ｉ．Ａ．規格（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉ
ｃ ＩｎｄｕｓｔｒｙＡｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ Ｓｔａ
ｎｄａｒｄ）の値の±１５％を外れやすくなるという問
題もあった。本発明の目的は、高い比誘電率及び小さい
誘電正接を維持しつつ、比誘電率のエージング特性に優
れＣＲ積が大きくかつ静電容量の温度変化の小さい非還
元性誘電体磁器組成物を提供することにある。
行技術に示されている誘電体では、比誘電率が経時的に
低下し、初期の特性が維持できないという問題があっ
た。また、ＣＲ積を大きくすると誘電率の温度変化率
（但し、−５５℃〜＋１２５℃の範囲で＋２５℃を基準
とする。）が、Ｅ．Ｉ．Ａ．規格（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉ
ｃ ＩｎｄｕｓｔｒｙＡｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ Ｓｔａ
ｎｄａｒｄ）の値の±１５％を外れやすくなるという問
題もあった。本発明の目的は、高い比誘電率及び小さい
誘電正接を維持しつつ、比誘電率のエージング特性に優
れＣＲ積が大きくかつ静電容量の温度変化の小さい非還
元性誘電体磁器組成物を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の誘電体磁器組成
物は、下記の組成式で表される成分を主成分として含有
する。 （１−ｘ−ｙ−ｚ）ＢａＴｉＯ3 ＋ｘＣａＴｉＯ3 ＋ｙ
ＭｇＯ＋ｚＭｎＯ＋ｔＲｅ2 Ｏ3 但し、式中ＲｅはＹ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，ＥｒまたはＹ
ｂの少なくとも１種を示す。また、本発明の非還元性誘
電体磁器組成物は、上記主成分１００重量部に対しＳｉ
Ｏ2 ，Ｌｉ2 ＯまたはＢ2 Ｏ3 の少なくとも１種からな
る添加剤を０．１〜５．０重量部含有する。
物は、下記の組成式で表される成分を主成分として含有
する。 （１−ｘ−ｙ−ｚ）ＢａＴｉＯ3 ＋ｘＣａＴｉＯ3 ＋ｙ
ＭｇＯ＋ｚＭｎＯ＋ｔＲｅ2 Ｏ3 但し、式中ＲｅはＹ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，ＥｒまたはＹ
ｂの少なくとも１種を示す。また、本発明の非還元性誘
電体磁器組成物は、上記主成分１００重量部に対しＳｉ
Ｏ2 ，Ｌｉ2 ＯまたはＢ2 Ｏ3 の少なくとも１種からな
る添加剤を０．１〜５．０重量部含有する。
【０００５】
【作用】上記組成式において、ｘが０．０５以下とされ
ているのはＣａＴｉＯ3 が５モル％を超えて配合される
と、−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲で誘電率の温度に
よる変化率（以下、誘電率の温度変化率）が±１５％を
超えてしまうからである。また、ｙが０．００５〜０．
０８の間とされているのは、ＭｇＯの配合比がこの範囲
外であると、ＣＲ積が１０００以下に低下し、絶縁抵抗
が不十分となるからである。また、ｚが０．００５〜
０．０２の範囲とされているのは、ＭｎＯの配合比が
０．５モル％未満では、−５５℃〜＋１２５℃の温度範
囲での誘電率の温度変化率が±１５％を超えるからであ
り、他方２．０モル％を超えるとＣＲ積が低下するから
である。さらに、ｔが０．００５〜０．０２の範囲とさ
れているのは、Ｒｅ2 Ｏ3 の配合比が０．５モル％より
少ない場合には−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲におけ
る誘電率の温度変化率が±１５％を超えるからであり、
２．０モル％を超えると焼結性が低下し、１２５０℃以
下の温度で焼結し難くなるからである。本発明におい
て、ＳｉＯ2 ，ＬｉＯ2 またはＢ2 Ｏ3 の少なくとも１
種からなる添加剤を配合しているのは焼結性を高めるた
めである。もっとも、主成分１００重量部に対して添加
剤の配合比が０．１重量部未満では、１３００℃の温度
でも焼結しなくなり、また主成分１００重量部に対し添
加剤が５．０重量部を超えて添加された場合には、誘電
率が大幅に低下する。従って、主成分１００重量部に対
する添加剤の含有量は５．０重量部が上限となる。本発
明では、特にＣａＴｉＯ3 を添加することで誘電率の経
時変化が少なく、かつ上記特定の添加剤を配合すること
で１２５０℃以下の温度で焼成することが可能とされて
おり、後述の実施例から明らかなように誘電率の温度変
化率が小さく、十分な大きさのＣＲ積を示す非還元性誘
電体磁器組成物が得られる。
ているのはＣａＴｉＯ3 が５モル％を超えて配合される
と、−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲で誘電率の温度に
よる変化率（以下、誘電率の温度変化率）が±１５％を
超えてしまうからである。また、ｙが０．００５〜０．
０８の間とされているのは、ＭｇＯの配合比がこの範囲
外であると、ＣＲ積が１０００以下に低下し、絶縁抵抗
が不十分となるからである。また、ｚが０．００５〜
０．０２の範囲とされているのは、ＭｎＯの配合比が
０．５モル％未満では、−５５℃〜＋１２５℃の温度範
囲での誘電率の温度変化率が±１５％を超えるからであ
り、他方２．０モル％を超えるとＣＲ積が低下するから
である。さらに、ｔが０．００５〜０．０２の範囲とさ
れているのは、Ｒｅ2 Ｏ3 の配合比が０．５モル％より
少ない場合には−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲におけ
る誘電率の温度変化率が±１５％を超えるからであり、
２．０モル％を超えると焼結性が低下し、１２５０℃以
下の温度で焼結し難くなるからである。本発明におい
て、ＳｉＯ2 ，ＬｉＯ2 またはＢ2 Ｏ3 の少なくとも１
種からなる添加剤を配合しているのは焼結性を高めるた
めである。もっとも、主成分１００重量部に対して添加
剤の配合比が０．１重量部未満では、１３００℃の温度
でも焼結しなくなり、また主成分１００重量部に対し添
加剤が５．０重量部を超えて添加された場合には、誘電
率が大幅に低下する。従って、主成分１００重量部に対
する添加剤の含有量は５．０重量部が上限となる。本発
明では、特にＣａＴｉＯ3 を添加することで誘電率の経
時変化が少なく、かつ上記特定の添加剤を配合すること
で１２５０℃以下の温度で焼成することが可能とされて
おり、後述の実施例から明らかなように誘電率の温度変
化率が小さく、十分な大きさのＣＲ積を示す非還元性誘
電体磁器組成物が得られる。
【０００６】
【実施例の説明】次に本発明を実施例に基づき、詳細に
説明する。まず、表１〜４に示した出発原料を表中の割
合となるように秤量し、さらに有機バインダを添加しボ
ールミルにて２４時間湿式混合することによってスラリ
ーを作製した。このスラリーを用いてドクターブレード
法などのシート成形法によって厚み３０〜４０μｍのグ
リーンシートを作製した。また、ニッケル粉末と有機ビ
ヒクルとからなる内部電極ペーストを準備した。このぺ
ーストをグリーンシート上にスクリーン印刷し、積層し
たのち熱圧着して積層体を作製した。得られた積層体を
適当な大きさに切断し、３００℃で２時間空気雰囲気中
にて仮焼してバインダを除去した後、Ｎ2 ／Ｈ2 ／Ｈ2
Ｏ 雰囲気中で表３〜４に示す各焼成温度で２時間焼成
した。焼成されたチップの端面に銀とパラジウムの合金
の粉末からなるペーストを塗布し、７００℃〜９００℃
で焼き付けることによって端面電極を成形し、積層セラ
ミックコンデンサを得た。上記セラミックコンデンサに
ついて、誘電率ε，ｔａｎδ，誘電率の温度変化率Ｔ
Ｃ、絶縁抵抗ＩＲ及び静電容量のエージング率を測定し
た。測定条件は以下の通りである。 誘電率ε … ２５℃、交流１ｋＨｚ，１．０Ｖr m s
の電流を通電して行った。 ｔａｎδ … ２５℃、交流１ｋＨｚ，１．０Ｖr m s
の電流を通電して行った。 誘電率の温度変化率ＴＣ …−５５℃〜＋１２５℃の範
囲で測定。交流１ｋＨｚ，１．０Ｖr m s の電流を通電
して行った。 絶縁抵抗ＩＲ … ５０Ｖの電圧を印加し、２分経過し
た後の値、またＣＲ積は、そのＩＲと静電容量とを掛け
合わせた値である。 静電容量のエージング率 … １５０℃，１時間の熱も
どし後、２４時間と２４０時間後の静電容量を測定し、
その変化率を計算した。 測定結果を、表５，６に示す。またＣＲ積についても表
５，６に併せて示す。
説明する。まず、表１〜４に示した出発原料を表中の割
合となるように秤量し、さらに有機バインダを添加しボ
ールミルにて２４時間湿式混合することによってスラリ
ーを作製した。このスラリーを用いてドクターブレード
法などのシート成形法によって厚み３０〜４０μｍのグ
リーンシートを作製した。また、ニッケル粉末と有機ビ
ヒクルとからなる内部電極ペーストを準備した。このぺ
ーストをグリーンシート上にスクリーン印刷し、積層し
たのち熱圧着して積層体を作製した。得られた積層体を
適当な大きさに切断し、３００℃で２時間空気雰囲気中
にて仮焼してバインダを除去した後、Ｎ2 ／Ｈ2 ／Ｈ2
Ｏ 雰囲気中で表３〜４に示す各焼成温度で２時間焼成
した。焼成されたチップの端面に銀とパラジウムの合金
の粉末からなるペーストを塗布し、７００℃〜９００℃
で焼き付けることによって端面電極を成形し、積層セラ
ミックコンデンサを得た。上記セラミックコンデンサに
ついて、誘電率ε，ｔａｎδ，誘電率の温度変化率Ｔ
Ｃ、絶縁抵抗ＩＲ及び静電容量のエージング率を測定し
た。測定条件は以下の通りである。 誘電率ε … ２５℃、交流１ｋＨｚ，１．０Ｖr m s
の電流を通電して行った。 ｔａｎδ … ２５℃、交流１ｋＨｚ，１．０Ｖr m s
の電流を通電して行った。 誘電率の温度変化率ＴＣ …−５５℃〜＋１２５℃の範
囲で測定。交流１ｋＨｚ，１．０Ｖr m s の電流を通電
して行った。 絶縁抵抗ＩＲ … ５０Ｖの電圧を印加し、２分経過し
た後の値、またＣＲ積は、そのＩＲと静電容量とを掛け
合わせた値である。 静電容量のエージング率 … １５０℃，１時間の熱も
どし後、２４時間と２４０時間後の静電容量を測定し、
その変化率を計算した。 測定結果を、表５，６に示す。またＣＲ積についても表
５，６に併せて示す。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【表２】
【０００９】
【表３】
【００１０】
【表４】
【００１１】但し、表３及び表４における添加剤の組成
Ａ及びＢは、以下の通りである。 組成Ａ：ＳｉＯ2 …５０重量部，Ｌｉ2 Ｏ…２０重量
部，ＢａＯ…１０重量部，ＣａＯ…１０重量部，ＳｒＯ
…１０重量部。 組成Ｂ：Ｂ2 Ｏ3 …２０重量部，ＢａＯ…４０重量部，
ＳｉＯ2 …３０重量部，Ｌｉ2 Ｏ…１０重量部。
Ａ及びＢは、以下の通りである。 組成Ａ：ＳｉＯ2 …５０重量部，Ｌｉ2 Ｏ…２０重量
部，ＢａＯ…１０重量部，ＣａＯ…１０重量部，ＳｒＯ
…１０重量部。 組成Ｂ：Ｂ2 Ｏ3 …２０重量部，ＢａＯ…４０重量部，
ＳｉＯ2 …３０重量部，Ｌｉ2 Ｏ…１０重量部。
【００１２】
【表５】
【００１３】
【表６】
【００１４】表５，６から明らかなように、ＣａＴｉＯ
3 の配合比を増量する（試料番号１〜３）と、エージン
グ率が小さくなる。また、試料番号４の焼結体では主成
分中の配合比が本発明の範囲外であるため、誘電率の温
度変化率ＴＣが大きい。また、試料番号６の焼結体では
添加剤が添加されてないため、１３００℃でも焼結が不
十分であり上記各測定を行い得なかった。試料番号９の
焼結体では、添加剤の含有量が６．０重量％と高いため
誘電率が２２００と低い。試料番号１５の焼結体では、
主成分中のＭｇＯの配合比が９．０モル％と高く、本発
明の範囲外であるため、ＣＲ積が９００以下と低い。試
料番号１６の焼結体では、ＭｎＯが含有されていないた
めＣＲ積が７００ΩＦとさらに低下している。試料番号
２０の焼結体では、希土類酸化物が含まれていないため
誘電率の温度変化率ＴＣが、＋１２５℃で−１６．２％
ΔＣとかなり大きかった。また、試料番号２３の焼結体
は、主成分中のＭｎＯの含有比が２．５モル％と高く、
そのため＋１２５℃での誘電率の温度変化率が−１５．
５％ΔＣと大きく、ＣＲ積も１６００と低下している。
試料番号２５の焼結体ではＭｎＯが含有されていないた
め、−５５℃における誘電率の温度変化率が−１６．０
％ΔＣと大きい。試料番号２６，２７の焼結体では、希
土類酸化物がＣｅＯ3 及びＳｍ2 Ｏ3 であるため、いず
れも誘電率の温度変化率が非常に大きい。これらに対し
て、本発明の範囲内に入る残りの試料番号の焼結体はい
ずれも誘電率が比較的高く、ｔａｎδも１．７％以下と
低く、絶縁抵抗を示すＣＲ積も２２００以上と高く、か
つ−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲で誘電率の温度変化
率も±１５％未満でありエージング率も−２．４％未満
となっていることが分かる。すなわち、本発明の範囲内
の焼結体では、優れた誘電特性を示している。上記組成
のうちＭｇＯやＭｎＯ等の酸化物はこれに限るものでな
く、例えば炭酸物やシュウ酸物等を使用しても差し支え
ない。
3 の配合比を増量する（試料番号１〜３）と、エージン
グ率が小さくなる。また、試料番号４の焼結体では主成
分中の配合比が本発明の範囲外であるため、誘電率の温
度変化率ＴＣが大きい。また、試料番号６の焼結体では
添加剤が添加されてないため、１３００℃でも焼結が不
十分であり上記各測定を行い得なかった。試料番号９の
焼結体では、添加剤の含有量が６．０重量％と高いため
誘電率が２２００と低い。試料番号１５の焼結体では、
主成分中のＭｇＯの配合比が９．０モル％と高く、本発
明の範囲外であるため、ＣＲ積が９００以下と低い。試
料番号１６の焼結体では、ＭｎＯが含有されていないた
めＣＲ積が７００ΩＦとさらに低下している。試料番号
２０の焼結体では、希土類酸化物が含まれていないため
誘電率の温度変化率ＴＣが、＋１２５℃で−１６．２％
ΔＣとかなり大きかった。また、試料番号２３の焼結体
は、主成分中のＭｎＯの含有比が２．５モル％と高く、
そのため＋１２５℃での誘電率の温度変化率が−１５．
５％ΔＣと大きく、ＣＲ積も１６００と低下している。
試料番号２５の焼結体ではＭｎＯが含有されていないた
め、−５５℃における誘電率の温度変化率が−１６．０
％ΔＣと大きい。試料番号２６，２７の焼結体では、希
土類酸化物がＣｅＯ3 及びＳｍ2 Ｏ3 であるため、いず
れも誘電率の温度変化率が非常に大きい。これらに対し
て、本発明の範囲内に入る残りの試料番号の焼結体はい
ずれも誘電率が比較的高く、ｔａｎδも１．７％以下と
低く、絶縁抵抗を示すＣＲ積も２２００以上と高く、か
つ−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲で誘電率の温度変化
率も±１５％未満でありエージング率も−２．４％未満
となっていることが分かる。すなわち、本発明の範囲内
の焼結体では、優れた誘電特性を示している。上記組成
のうちＭｇＯやＭｎＯ等の酸化物はこれに限るものでな
く、例えば炭酸物やシュウ酸物等を使用しても差し支え
ない。
【００１５】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、上記特
定の組成の主成分１００重量部に対し、上記特定の添加
剤が０．１〜５．０重量部含有されているため、１２５
０〜１３００℃の温度で焼成することができ、かつ十分
な誘電特性を示す誘電体磁器を提供することが可能とな
る。従って、本発明の誘電体磁器組成物を用いれば、Ｎ
ｉのような卑金属を内部電極材料として用いることがで
き、それによって安価な積層セラミック電子部品を提供
することが可能となる。
定の組成の主成分１００重量部に対し、上記特定の添加
剤が０．１〜５．０重量部含有されているため、１２５
０〜１３００℃の温度で焼成することができ、かつ十分
な誘電特性を示す誘電体磁器を提供することが可能とな
る。従って、本発明の誘電体磁器組成物を用いれば、Ｎ
ｉのような卑金属を内部電極材料として用いることがで
き、それによって安価な積層セラミック電子部品を提供
することが可能となる。
フロントページの続き (72)発明者 内藤 康行 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株 式会社村田製作所内 (72)発明者 森本 正士 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株 式会社村田製作所内
Claims (1)
- 【請求項１】 組成式が、 （１−ｘ−ｙ−ｚ）ＢａＴｉＯ3 ＋ｘＣａＴｉＯ3 ＋ｙ
ＭｇＯ＋ｚＭｎＯ＋ｔＲｅ2 Ｏ3 （式中、ＲｅはＹ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，ＥｒまたはＹ
ｂの少なくとも１種を示す）で示される主成分１００重
量部に対して、ＳｉＯ2 ，Ｌｉ2ＯまたはＢ2 Ｏ3 の少
なくとも１種類からなる添加剤を０．１〜５．０重量部
含むことを特徴とする誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3024549A JP2605986B2 (ja) | 1991-02-19 | 1991-02-19 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3024549A JP2605986B2 (ja) | 1991-02-19 | 1991-02-19 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04264305A JPH04264305A (ja) | 1992-09-21 |
| JP2605986B2 true JP2605986B2 (ja) | 1997-04-30 |
Family
ID=12141236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3024549A Expired - Lifetime JP2605986B2 (ja) | 1991-02-19 | 1991-02-19 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2605986B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4220681C2 (de) * | 1991-06-27 | 1995-09-14 | Murata Manufacturing Co | Nichtreduzierende, dielektrische, keramische Zusammensetzung |
| KR100428962B1 (ko) * | 1999-10-05 | 2004-04-29 | 티디케이가부시기가이샤 | 유전체 자기 조성물의 제조방법 |
| JP4506090B2 (ja) * | 2003-03-25 | 2010-07-21 | 株式会社村田製作所 | 誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ |
| JP2005314224A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-11-10 | Nippon Chemicon Corp | 誘電体磁器組成物及び電子部品 |
| CN112142465A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-29 | 西华大学 | 稀土离子改性的5g基站用滤波器陶瓷及其制备方法 |
-
1991
- 1991-02-19 JP JP3024549A patent/JP2605986B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04264305A (ja) | 1992-09-21 |
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