JP2597882B2 - ＰｂＯ▲下２▼によって被覆された繊維状物質の製造法 - Google Patents
ＰｂＯ▲下２▼によって被覆された繊維状物質の製造法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/42—Coatings containing inorganic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/4584—Coating or impregnating of particulate or fibrous ceramic material
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、無機繊維質表面がPbO2によって被覆された
繊維状物質の製造法に関する。
繊維状物質の製造法に関する。
本発明によって製造される無機繊維質表面がPbO2によ
って被覆された繊維状物質は、電極用素材や触媒用素材
として好適に用いられる。
って被覆された繊維状物質は、電極用素材や触媒用素材
として好適に用いられる。
PbO2は電極用素材や触媒用素材として古くから種々の
分野で利用されているが、ほとんどが粉末状のものであ
って、本発明者が知る限り繊維状のものは知られていな
い。
分野で利用されているが、ほとんどが粉末状のものであ
って、本発明者が知る限り繊維状のものは知られていな
い。
なお、従来、PbO2はその利用目的からPbO2表面の反応
性を利用したものが多く、空隙度の大きい多孔質素材の
開発が望まれていたが、粒体（粒状形状）を成形する方
法では空隙度に限界があるため、新規素材の開発が要望
されていた。
性を利用したものが多く、空隙度の大きい多孔質素材の
開発が望まれていたが、粒体（粒状形状）を成形する方
法では空隙度に限界があるため、新規素材の開発が要望
されていた。
本発明の目的は、無機繊維質表面がPbO2によって被覆
された繊維長と繊維径の比が少なくとも10であって繊維
長の揃っている繊維状物質を簡易に製造することにあ
る。
された繊維長と繊維径の比が少なくとも10であって繊維
長の揃っている繊維状物質を簡易に製造することにあ
る。
前記目的は次の通りの本発明によって達成できる。
即ち、本発明は、水中において無機繊維質表面に酢酸
鉛と次亜塩素酸カルシウム又は次亜塩素酸ナトリウムと
を接触させて該無機繊維質表面をPbO2で被覆することを
特徴とするPbO2によって被覆された繊維状物質の製造法
である。
鉛と次亜塩素酸カルシウム又は次亜塩素酸ナトリウムと
を接触させて該無機繊維質表面をPbO2で被覆することを
特徴とするPbO2によって被覆された繊維状物質の製造法
である。
本発明における無機繊維質とは、繊維長と繊維径の比
が少なくとも10である無機質素材であり、具体的にはガ
ラス繊維，ロックウール，石綿繊維，アルミナ繊維，石
英繊維，炭素繊維等の天然又は合成の繊維質素材；炭化
珪素，窒化珪素，ホウ化珪素，窒化炭素，窒化ホウ素等
のセラミックウイスカー；チタン酸カリウム，チタン酸
ナトリウム，チタン酸リチウム，チタン酸ストロンチウ
ム，チタン酸マグネシウム，チタン酸バリウム、チタン
酸カルシウムなどの一般式aM1O・bM2O・TiO2・nH2O
〔M1,M2は２種以上の混合物でも良い〕（式中０≦ａ≦
1,0≦ｂ≦1,0≦（ａ＋ｂ）≦1,0≦ｎ≦８である正の実
数、M1はLi,Na,K;M2はBa,Ca,Mg,Znからなる群から選ば
れた金属）で表わされるチタン酸系ウイスカー，マグネ
シウムパイロポレートウイスカー等の合成酸化物ウイス
カー；であり、利用目的によって２種以上の混合物であ
ってもよい。
が少なくとも10である無機質素材であり、具体的にはガ
ラス繊維，ロックウール，石綿繊維，アルミナ繊維，石
英繊維，炭素繊維等の天然又は合成の繊維質素材；炭化
珪素，窒化珪素，ホウ化珪素，窒化炭素，窒化ホウ素等
のセラミックウイスカー；チタン酸カリウム，チタン酸
ナトリウム，チタン酸リチウム，チタン酸ストロンチウ
ム，チタン酸マグネシウム，チタン酸バリウム、チタン
酸カルシウムなどの一般式aM1O・bM2O・TiO2・nH2O
〔M1,M2は２種以上の混合物でも良い〕（式中０≦ａ≦
1,0≦ｂ≦1,0≦（ａ＋ｂ）≦1,0≦ｎ≦８である正の実
数、M1はLi,Na,K;M2はBa,Ca,Mg,Znからなる群から選ば
れた金属）で表わされるチタン酸系ウイスカー，マグネ
シウムパイロポレートウイスカー等の合成酸化物ウイス
カー；であり、利用目的によって２種以上の混合物であ
ってもよい。
なお、上掲無機質素材の内、チタン酸系ウイスカーが
微細繊維形状（通常繊維長2mm〜５μm,アスペクト比20
以上）で、耐熱性，耐薬品性に優れていることから好ま
しく、特にチタン酸カリウムウイスカー，水和チタニア
ウイスカー（前述一般式でa.b＝０），チタニアウイス
カー（前出a.b.n＝０）が入手が容易な点及び微細繊維
質形状のもので、且つ、PbO2が均質に沈着して、繊維質
表面に被覆層を形成する点で好ましい。
微細繊維形状（通常繊維長2mm〜５μm,アスペクト比20
以上）で、耐熱性，耐薬品性に優れていることから好ま
しく、特にチタン酸カリウムウイスカー，水和チタニア
ウイスカー（前述一般式でa.b＝０），チタニアウイス
カー（前出a.b.n＝０）が入手が容易な点及び微細繊維
質形状のもので、且つ、PbO2が均質に沈着して、繊維質
表面に被覆層を形成する点で好ましい。
本発明の実施に当っては、前記無機質素材から選ばれ
る無機繊維質の水分散液に酢酸鉛を共存させ、次亜塩素
酸カルシウム又は次亜塩素酸ナトリウムを酸化剤とし
て、撹拌下で酸化させた後、濾別、洗滌、乾燥すれば、
目的物であるPbO2によって被覆された繊維状物質を得る
ことができる。
る無機繊維質の水分散液に酢酸鉛を共存させ、次亜塩素
酸カルシウム又は次亜塩素酸ナトリウムを酸化剤とし
て、撹拌下で酸化させた後、濾別、洗滌、乾燥すれば、
目的物であるPbO2によって被覆された繊維状物質を得る
ことができる。
無機繊維質の水分散液の濃度は特に規制されないが、
水中において無機繊維質が均質に流動するのが好まし
く、通常0.5〜50wt％の濃度で行うのが便利である。
水中において無機繊維質が均質に流動するのが好まし
く、通常0.5〜50wt％の濃度で行うのが便利である。
酢酸鉛の共存方法としては、無機繊維質の水分散液中
に直接溶解、又は水分散液中に前記酸化剤水溶液と同時
に滴下混合、又は前記酸化剤共存下の水分散液に後添加
する方法、酢酸鉛を溶解した無機繊維質分散液に前記酸
化剤水溶液を添加する方法のいずれでもよい。
に直接溶解、又は水分散液中に前記酸化剤水溶液と同時
に滴下混合、又は前記酸化剤共存下の水分散液に後添加
する方法、酢酸鉛を溶解した無機繊維質分散液に前記酸
化剤水溶液を添加する方法のいずれでもよい。
反応は室温でも進行するが50℃以上沸騰下で行うと、
副生する酢酸が反応の進行とともに回収出来るので便利
である。
副生する酢酸が反応の進行とともに回収出来るので便利
である。
反応は、単時間で進行するので５〜120分、通常30〜6
0分、前記酸化剤と接触させれば良い。
0分、前記酸化剤と接触させれば良い。
酢酸鉛の使用量は無機繊維質の比表面積と被覆層の厚
みにより調製されるべきものであるが無機繊維質100重
量部に対し酸化物換算で10〜2000重量部、好ましくは50
〜1000重量部であり、少なすぎると被覆が不充分であ
り、多すぎると被覆が厚膜化し繊維形状が保持されにく
い。
みにより調製されるべきものであるが無機繊維質100重
量部に対し酸化物換算で10〜2000重量部、好ましくは50
〜1000重量部であり、少なすぎると被覆が不充分であ
り、多すぎると被覆が厚膜化し繊維形状が保持されにく
い。
酢酸鉛と前記酸化剤の配合割合は通常当モル反応で進
行するので同一モル数で良いが反応を完結させるために
は、前記酸化剤を過剰に用いるのが好ましく、酢酸鉛に
対し1.1〜2.0倍のモル比で用いる。
行するので同一モル数で良いが反応を完結させるために
は、前記酸化剤を過剰に用いるのが好ましく、酢酸鉛に
対し1.1〜2.0倍のモル比で用いる。
なお、無機繊維質が布帛状に成形されたものであれば
酢酸鉛の水溶液に布帛を含浸後、前記酸化剤溶液に浸漬
するか、布帛面に酢酸鉛と前記酸化剤の水溶液を別々に
噴射後、蒸気養生、洗滌、乾燥することにより布帛状無
機繊維質表面にPbO2の被覆層を形成させることが出来
る。
酢酸鉛の水溶液に布帛を含浸後、前記酸化剤溶液に浸漬
するか、布帛面に酢酸鉛と前記酸化剤の水溶液を別々に
噴射後、蒸気養生、洗滌、乾燥することにより布帛状無
機繊維質表面にPbO2の被覆層を形成させることが出来
る。
本発明では繊維質の分散を助ける界面活性剤、湿潤性
向上剤としての有機質溶媒を用いても良い。
向上剤としての有機質溶媒を用いても良い。
本発明ではPbO2の被覆層形成時、Ba,Ca,Mg,Zn,Co,Ni,
Be,Sr,Cd等の異種元素の混入により、電極特性、触媒特
性の向上を計ることも可能である。
Be,Sr,Cd等の異種元素の混入により、電極特性、触媒特
性の向上を計ることも可能である。
また、本発明によって得られるPbO2によって被覆され
た繊維状物質は抄紙、布帛等への直接成形に限られず、
従来用いられている粉末状PbO2と混合して成形品とする
ともでき、この場合成形時の強化がはかれると共に収縮
防止性が向上する。
た繊維状物質は抄紙、布帛等への直接成形に限られず、
従来用いられている粉末状PbO2と混合して成形品とする
ともでき、この場合成形時の強化がはかれると共に収縮
防止性が向上する。
実施例１ チタン酸カリウム（K2O・6TiO2．平均繊維長15μ，ア
スペクト比40）2gを水10gに分散させたものに10％酢酸
鉛（Pb・(CH3CO2)2・3H2O）水溶液68gを加え50℃に加
温、撹拌下で10％次亜塩素酸カルシウム（Ca(OCl)2）水
溶液の上澄み26gを30分を要して滴下、滴下終了後更に5
0℃で30分間撹拌、次いで90℃以上で30分間加熱後、濾
別、水洗、乾燥することによりPbO2で被覆されたチタン
酸カリウム繊維5.91gを得た。
スペクト比40）2gを水10gに分散させたものに10％酢酸
鉛（Pb・(CH3CO2)2・3H2O）水溶液68gを加え50℃に加
温、撹拌下で10％次亜塩素酸カルシウム（Ca(OCl)2）水
溶液の上澄み26gを30分を要して滴下、滴下終了後更に5
0℃で30分間撹拌、次いで90℃以上で30分間加熱後、濾
別、水洗、乾燥することによりPbO2で被覆されたチタン
酸カリウム繊維5.91gを得た。
このものは茶褐色の色調を有し、平均繊維長15μ、ア
スペクト比40であり、Ｘ線回折よりPbO2を被覆層とする
チタン酸カリウム繊維であった。
スペクト比40であり、Ｘ線回折よりPbO2を被覆層とする
チタン酸カリウム繊維であった。
実施例２〜４ 実施例１において、酢酸鉛と次亜塩素酸カルシウムの
使用量を変化させた以外同法で行い、表１に示す結果を
得た。実施例２〜４で得られた繊維はいずれもＸ線回折
からPbO2で被覆されたチタン酸カリウム繊維であった。
使用量を変化させた以外同法で行い、表１に示す結果を
得た。実施例２〜４で得られた繊維はいずれもＸ線回折
からPbO2で被覆されたチタン酸カリウム繊維であった。
実施例５ チタン酸カリウム（前出）8gを20％酢酸鉛水溶液340g
に分散させたものを、50℃に加温、撹拌下で10％次亜塩
素酸カルシウムを30分要して滴下、引きつづき50℃で30
分間撹拌後、濾別、水洗、乾燥することにより、茶褐色
でアスペクト比35であるPbO2で被覆されたチタン酸カリ
ウム47.7gを得た。
に分散させたものを、50℃に加温、撹拌下で10％次亜塩
素酸カルシウムを30分要して滴下、引きつづき50℃で30
分間撹拌後、濾別、水洗、乾燥することにより、茶褐色
でアスペクト比35であるPbO2で被覆されたチタン酸カリ
ウム47.7gを得た。
実施例６ 実施例５において、10％次亜塩素酸カルシウムを10％
次亜塩素酸ナトリウム310gに変更した以外同法で行い、
茶褐色でアスペクト比が36であるPbO2で被覆されたチタ
ン酸カリウム47.6gを得た。
次亜塩素酸ナトリウム310gに変更した以外同法で行い、
茶褐色でアスペクト比が36であるPbO2で被覆されたチタ
ン酸カリウム47.6gを得た。
比較例 チタン酸カリウム（前出）2.5gを20％酢酸鉛水溶液39
g中に分散させたものを50℃に加温、撹拌下で30分を要
し15％水酸化ナトリウム水溶液11gを滴下後、50℃で30
分間撹拌後、室温まで冷却、次いでアセトン70gを添
加、不溶成分を濾別、洗滌、乾燥することにより、白色
の水酸化鉛で被覆されたチタン酸カリウム7.5gを得た。
上述反応で得られた繊維質をアルミナルツボに移し、20
0℃で５時間焼成することにより黄色でアスペクト比が3
8であるPbOで被覆されたチタン酸カリウム7.1gを得た。
g中に分散させたものを50℃に加温、撹拌下で30分を要
し15％水酸化ナトリウム水溶液11gを滴下後、50℃で30
分間撹拌後、室温まで冷却、次いでアセトン70gを添
加、不溶成分を濾別、洗滌、乾燥することにより、白色
の水酸化鉛で被覆されたチタン酸カリウム7.5gを得た。
上述反応で得られた繊維質をアルミナルツボに移し、20
0℃で５時間焼成することにより黄色でアスペクト比が3
8であるPbOで被覆されたチタン酸カリウム7.1gを得た。
実施例７〜15 実施例５において、チタン酸カリウムを種々の無機繊
維質に変更した以外同法で行った結果を、表２に示し
た。
維質に変更した以外同法で行った結果を、表２に示し
た。
尚、Ｘ線回折から生成物はPbO2で被覆された無機繊維
状物質であった。
状物質であった。
〔発明の効果〕 本発明によって得られるPbO2で被覆された繊維状物質
は表面活性が優れており、電極用素材、触媒用素材に適
したものであり、従来の素材では得られなかった多孔質
電極、触媒が得られる。又、無機繊維質の選択により、
所望の繊維形状のものが調製出来る。更に、又、製造が
極めて簡便であり、産業利用性が大である。
は表面活性が優れており、電極用素材、触媒用素材に適
したものであり、従来の素材では得られなかった多孔質
電極、触媒が得られる。又、無機繊維質の選択により、
所望の繊維形状のものが調製出来る。更に、又、製造が
極めて簡便であり、産業利用性が大である。
図面は本発明の実施例１で得たPbO2で被覆されたチタン
酸カリウム繊維のＸ線回折図である。
酸カリウム繊維のＸ線回折図である。
Claims (1)
- 【請求項１】水中において無機繊維質表面に酢酸鉛と次
亜塩素酸カルシウム又は次亜塩素酸ナトリウムとを接触
させて該無機繊維質表面をPbO2で被覆することを特徴と
するPbO2によって被覆された繊維状物質の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63115581A JP2597882B2 (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | ＰｂＯ▲下２▼によって被覆された繊維状物質の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63115581A JP2597882B2 (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | ＰｂＯ▲下２▼によって被覆された繊維状物質の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01292168A JPH01292168A (ja) | 1989-11-24 |
| JP2597882B2 true JP2597882B2 (ja) | 1997-04-09 |
Family
ID=14666132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63115581A Expired - Lifetime JP2597882B2 (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | ＰｂＯ▲下２▼によって被覆された繊維状物質の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2597882B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112481643B (zh) * | 2020-11-27 | 2022-02-15 | 浙江工业大学 | 一种不同形貌四氧化三铅催化剂及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS636164A (ja) * | 1986-06-24 | 1988-01-12 | 清水 紀夫 | 金属水酸化物または金属酸化物を被覆したチタン酸アルカリ繊維およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-05-11 JP JP63115581A patent/JP2597882B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01292168A (ja) | 1989-11-24 |
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