JP2588709B2 - 熱成形可能な硬質フォーム半製品 - Google Patents
熱成形可能な硬質フォーム半製品Info
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱成形可能な熱架橋性のPUR硬質フオー
ム、並びにその製造および使用方法に関するものであ
る。
ム、並びにその製造および使用方法に関するものであ
る。
自動車用の内装品として使用するのに適したポリイソ
シアヌレート硬質フオームは既に公知である。たとえば
蒸溜したジフエニルメタン−4,4′−ジイソシアネート
から主として合成される熱成形可能なポリイソシアヌレ
ートフオームは、ドイツ公開公報第2,607,380号公報に
記載されている。これらのフオームは、そのほぼ80重量
%が比較的高価なイソシアネート成分で構成されるため
経済上不利である。
シアヌレート硬質フオームは既に公知である。たとえば
蒸溜したジフエニルメタン−4,4′−ジイソシアネート
から主として合成される熱成形可能なポリイソシアヌレ
ートフオームは、ドイツ公開公報第2,607,380号公報に
記載されている。これらのフオームは、そのほぼ80重量
%が比較的高価なイソシアネート成分で構成されるため
経済上不利である。
ポリエステルに基づく熱可塑性ポリウレタン(PUR)
フオームはヨーロツパ特許第118,876号公報に記載され
ている。これらのフオームは、過度に桑軟性であるため
自動車における内装品として使用するには技術上満足し
えない。硬質の自立性成形部品を得る場合、この種のフ
オームは反応性樹脂を含浸したガラスマツトで補強せね
ばならない。加熱下で必要な寸法安定性をフオームに付
与しうるには、この付加的手段によるしかない。
フオームはヨーロツパ特許第118,876号公報に記載され
ている。これらのフオームは、過度に桑軟性であるため
自動車における内装品として使用するには技術上満足し
えない。硬質の自立性成形部品を得る場合、この種のフ
オームは反応性樹脂を含浸したガラスマツトで補強せね
ばならない。加熱下で必要な寸法安定性をフオームに付
与しうるには、この付加的手段によるしかない。
したがつて本発明の目的は、150〜190℃の範囲にて良
好な成形性を有し、少なくとも95℃の熱の下で寸法安定
性を有しかつ自立性にするのに必要な剛性を有する。安
価な成分から作成されるPURフオームを提供するにあ
る。
好な成形性を有し、少なくとも95℃の熱の下で寸法安定
性を有しかつ自立性にするのに必要な剛性を有する。安
価な成分から作成されるPURフオームを提供するにあ
る。
さらに本発明の目的は、この種のフオームの製造およ
び使用方法を提供するにある。
び使用方法を提供するにある。
当業者により明らかとなるこれらおよびその他の目的
は、有機ポリイソシアネートをポリオール成分と反応さ
せて達成される。ポリオール成分は28〜1200のヒドロキ
シル数を有する少なくとも1種の有機ポリヒドロキシル
成分と、発泡剤と、イソシアネート基をマスクする化合
物1〜25重量%(ポリオール成分の全重量に対し)とを
含む。たとえば発泡剤、フオーム安定剤および触媒のよ
うな慣用の添加物もポリオール成分中に含ませることが
できる。この反応は貼合機内で行なうことができる。こ
の反応生成物は、熱をかけることにより成形しかつ架橋
させることができる。
は、有機ポリイソシアネートをポリオール成分と反応さ
せて達成される。ポリオール成分は28〜1200のヒドロキ
シル数を有する少なくとも1種の有機ポリヒドロキシル
成分と、発泡剤と、イソシアネート基をマスクする化合
物1〜25重量%(ポリオール成分の全重量に対し)とを
含む。たとえば発泡剤、フオーム安定剤および触媒のよ
うな慣用の添加物もポリオール成分中に含ませることが
できる。この反応は貼合機内で行なうことができる。こ
の反応生成物は、熱をかけることにより成形しかつ架橋
させることができる。
本発明は、熱により成形しうると共に架橋しうるPUR
硬質フオームに関する。これらのフオームは、有機ポリ
イソシアネートとポリオール成分との反応により得るこ
とができる。ポリオール成分は28〜1200のヒドロキシル
数を有する少なくとも1種の有機ポリヒドロキシル化合
物と、発泡剤と、ポリオール成分の全重量に対し1〜25
重量%の、イソシアネート基をマスクする少なくとも1
種の化合物とを含む。
硬質フオームに関する。これらのフオームは、有機ポリ
イソシアネートとポリオール成分との反応により得るこ
とができる。ポリオール成分は28〜1200のヒドロキシル
数を有する少なくとも1種の有機ポリヒドロキシル化合
物と、発泡剤と、ポリオール成分の全重量に対し1〜25
重量%の、イソシアネート基をマスクする少なくとも1
種の化合物とを含む。
さらに本発明は熱成形可能なPUR硬質フオームの製造
方法にも関し、この方法においては有機ポリイソシアネ
ートをポリオール成分と反応させる。ポリオール成分は
28〜1200のヒドロキシル数を有する少なくとも1種の有
機ポリヒドロキシル化合物と、発泡剤と、ポリオール成
分の全重量に対し1〜25重量%の、イソシアネート基を
マスクする少なくとも1種の化合物とを含む。当業者に
知られた他の慣用の添加物もポリオール成分中に含ませ
ることができる。
方法にも関し、この方法においては有機ポリイソシアネ
ートをポリオール成分と反応させる。ポリオール成分は
28〜1200のヒドロキシル数を有する少なくとも1種の有
機ポリヒドロキシル化合物と、発泡剤と、ポリオール成
分の全重量に対し1〜25重量%の、イソシアネート基を
マスクする少なくとも1種の化合物とを含む。当業者に
知られた他の慣用の添加物もポリオール成分中に含ませ
ることができる。
さらに本発明は、たとえば150〜190℃にて熱成形する
ことにより自動車の内装品を製造するため、好ましくは
内部屋根ライニングを製造するためこれらPUR硬質フオ
ームを使用することにも関する。
ことにより自動車の内装品を製造するため、好ましくは
内部屋根ライニングを製造するためこれらPUR硬質フオ
ームを使用することにも関する。
本発明の熱成形可能な熱架橋性PUR硬質フオームは、
好ましくはポリイソシアネート成分とポリオール成分と
の貼合機における反応により、フオームパネル(比較的
薄く、直ちに使用できる)の形態で製造される。これら
の成分は、一般にポリイソシアネート成分におけるイソ
シアネートとポリオール成分中に存在する全イソシアネ
ート反応性基との当量比が1:1〜2.0:1に相当する割合で
使用される。
好ましくはポリイソシアネート成分とポリオール成分と
の貼合機における反応により、フオームパネル(比較的
薄く、直ちに使用できる)の形態で製造される。これら
の成分は、一般にポリイソシアネート成分におけるイソ
シアネートとポリオール成分中に存在する全イソシアネ
ート反応性基との当量比が1:1〜2.0:1に相当する割合で
使用される。
ポリイソシアネート成分は任意公知の有機ポリイソシ
アネートまたはその混合物で構成しうるが、室温にて液
体である慣用の芳香族ポリイソシアネート、たとえば粗
製TDIおよび粗製MDIおよびその混合物を包含する市販の
TDI(トリレンジイソシアナート)およびMDI(ジフエニ
ルメタン−4,4′−ジイソシアナート)を使用するのが
好適である。25℃にて約20〜700mPas、特に約200〜500m
Pasの粘度を有するジフエニルメタン系列のポリイソシ
アネートEP5、ポリフエニル−ポリメチレンポリイソシ
アネート(粗製MDI)が特に好適である。
アネートまたはその混合物で構成しうるが、室温にて液
体である慣用の芳香族ポリイソシアネート、たとえば粗
製TDIおよび粗製MDIおよびその混合物を包含する市販の
TDI(トリレンジイソシアナート)およびMDI(ジフエニ
ルメタン−4,4′−ジイソシアナート)を使用するのが
好適である。25℃にて約20〜700mPas、特に約200〜500m
Pasの粘度を有するジフエニルメタン系列のポリイソシ
アネートEP5、ポリフエニル−ポリメチレンポリイソシ
アネート(粗製MDI)が特に好適である。
ポリオール成分は1種もしくはそれ以上の有機ポリヒ
ドロキシル化合物と、発泡に必要とされる公知の添加物
と、本発明に必要とされるイソシアネートマスク剤との
混合物である。
ドロキシル化合物と、発泡に必要とされる公知の添加物
と、本発明に必要とされるイソシアネートマスク剤との
混合物である。
ポリヒドロキシル化合物として使用しうる化合物は、
ポリウレタン化学の当業者に知られたポリエステルおよ
びポリエーテルポリオール並びにその混合物、さらに28
〜1200のOH数を有する連鎖延長剤を包含する。
ポリウレタン化学の当業者に知られたポリエステルおよ
びポリエーテルポリオール並びにその混合物、さらに28
〜1200のOH数を有する連鎖延長剤を包含する。
112〜400のOH数を有する二官能性ポリエステル、並び
に2〜4の官能価と28〜900のOH数とを有する酸化プロ
ピレン/酸化エチレンポリエーテルポリオールが好適で
ある。
に2〜4の官能価と28〜900のOH数とを有する酸化プロ
ピレン/酸化エチレンポリエーテルポリオールが好適で
ある。
発泡に必要とされる添加物は公知の発泡剤、フオーム
安定剤および触媒を包含する。最も一般的に使用される
発泡剤は、イソシアネート基と水との反応から得られる
二酸化炭素である。たとえばトリクロルフルオロメタン
のような物理的発泡剤も、さらに少量使用して或る種
の、気泡構造を生ぜしめることができる。ポリジメチル
シロキサン末端基を有する公知のポリエーテルをフオー
ム安定剤として使用することができる。使用しうる触媒
は、比較的無臭でありかつ生成物の構造中に組みうるも
の、たとえばN,N−ジメチルエタノールアミンおよびN
−メチル−ジエタノールアミン、或いはたとえば酢酸カ
リウムもしくはオクタン酸錫(II)のような比較的不揮
発性の触媒を包含する。
安定剤および触媒を包含する。最も一般的に使用される
発泡剤は、イソシアネート基と水との反応から得られる
二酸化炭素である。たとえばトリクロルフルオロメタン
のような物理的発泡剤も、さらに少量使用して或る種
の、気泡構造を生ぜしめることができる。ポリジメチル
シロキサン末端基を有する公知のポリエーテルをフオー
ム安定剤として使用することができる。使用しうる触媒
は、比較的無臭でありかつ生成物の構造中に組みうるも
の、たとえばN,N−ジメチルエタノールアミンおよびN
−メチル−ジエタノールアミン、或いはたとえば酢酸カ
リウムもしくはオクタン酸錫(II)のような比較的不揮
発性の触媒を包含する。
イソシアネートのマスク成分は、イソシアネート基を
マクスするためのポリウレタン化学の当業者に知られた
任意の化合物とすることができる〔クンストツフ−ハン
ドブーフ、第VII巻、ポリウレタン、第12頁、フイーウ
エークおよびホツホトレン、カール−ハンサー・フエア
ラーク出版、ミユンヘン、1966参照〕。これらの化合物
は、これを含有するイソシアネート付加物を約120℃以
上の温度まで加熱すると分離してイソシアネート基を放
出する。この種のマスク剤はケトオキシム(たとえばブ
タノンオキシム)、CH−酸性化合物(たとえばエチルア
セト酢酸もしくはジエチルマロン酸)、酸アミド(たと
えばε−カプロラクタム)およびフエノール類(たとえ
ばノニルフエノール)を包含する。これらのマスク性化
合物は、全ポリオール成分に対し1〜25重量%、好まし
くは5〜15重量%の量で使用される。ε−カプロラクタ
ムおよびノニルフエノール並びにその混合物が好適に使
用される。
マクスするためのポリウレタン化学の当業者に知られた
任意の化合物とすることができる〔クンストツフ−ハン
ドブーフ、第VII巻、ポリウレタン、第12頁、フイーウ
エークおよびホツホトレン、カール−ハンサー・フエア
ラーク出版、ミユンヘン、1966参照〕。これらの化合物
は、これを含有するイソシアネート付加物を約120℃以
上の温度まで加熱すると分離してイソシアネート基を放
出する。この種のマスク剤はケトオキシム(たとえばブ
タノンオキシム)、CH−酸性化合物(たとえばエチルア
セト酢酸もしくはジエチルマロン酸)、酸アミド(たと
えばε−カプロラクタム)およびフエノール類(たとえ
ばノニルフエノール)を包含する。これらのマスク性化
合物は、全ポリオール成分に対し1〜25重量%、好まし
くは5〜15重量%の量で使用される。ε−カプロラクタ
ムおよびノニルフエノール並びにその混合物が好適に使
用される。
本発明の一具体例において、イソシアネートマスク性
化合物は、ポリイソシアネート成分に対し、この成分が
ポリオール成分と反応する前に全体的にまたは部分的に
反応させることができる。
化合物は、ポリイソシアネート成分に対し、この成分が
ポリオール成分と反応する前に全体的にまたは部分的に
反応させることができる。
PUR硬質フオームパネルを形成するための上記ポリイ
ソシアネートとポリオール成分とのこの反応は貼合機で
行なうのが好適である。さらに、ポリイソシアネートと
ポリオール成分とを貼合機へ1:1〜2:1、特に好ましくは
1.1:1〜1.5:1の当量比にて供給することが好適である。
ソシアネートとポリオール成分とのこの反応は貼合機で
行なうのが好適である。さらに、ポリイソシアネートと
ポリオール成分とを貼合機へ1:1〜2:1、特に好ましくは
1.1:1〜1.5:1の当量比にて供給することが好適である。
これら二成分の投入および混合は公知の二成分発泡装
置を用いて行なうことができ、この装置は反応性混合物
を後に支持体材料とする材料(たとえばガラスマツト)
の全幅にわたり振動アプリケータ装置によつて緊密に分
配する。流出して薄膜を形成する反応性混合物を次いで
他の支持体材料(たとえば他のガラスマツトまたは装飾
フイルム)によつて覆つた後、これを貼合機の反応帯域
に導入する。約90℃の温度に維持された貼合機は約12m/
minの速度で運転する。発泡および硬化工程は、約10mの
長さにわたつて存在する反応帯域内で行なわれる。貼合
機の端部で得られる無端フオームパネルを縁部にてトリ
ミングし、かつ所定寸法に切断する。いわゆる半製品を
構成するサンドイツチ構造を有する貯蔵可能な熱成形し
うるPUR硬質フオームが得られる。
置を用いて行なうことができ、この装置は反応性混合物
を後に支持体材料とする材料(たとえばガラスマツト)
の全幅にわたり振動アプリケータ装置によつて緊密に分
配する。流出して薄膜を形成する反応性混合物を次いで
他の支持体材料(たとえば他のガラスマツトまたは装飾
フイルム)によつて覆つた後、これを貼合機の反応帯域
に導入する。約90℃の温度に維持された貼合機は約12m/
minの速度で運転する。発泡および硬化工程は、約10mの
長さにわたつて存在する反応帯域内で行なわれる。貼合
機の端部で得られる無端フオームパネルを縁部にてトリ
ミングし、かつ所定寸法に切断する。いわゆる半製品を
構成するサンドイツチ構造を有する貯蔵可能な熱成形し
うるPUR硬質フオームが得られる。
フオームパネルを熱により変形させて好ましくはたと
えば自動車用の内部屋根ライニングを成形する場合、こ
れらは一般に150〜190℃、好ましくは180〜190℃まで加
熱される。たとえばこれらパネルは、適当な寸法の加熱
装置内の支持枠にフオームが軟化するまで180〜190℃に
て2〜4分間加熱することができる。次いで、枠内に懸
垂された熱フオームパネルを開放した冷金型中へ突入さ
せ、ここでこれらをプレスし(たとえば1分間)、所要
の成形部品を形成する。
えば自動車用の内部屋根ライニングを成形する場合、こ
れらは一般に150〜190℃、好ましくは180〜190℃まで加
熱される。たとえばこれらパネルは、適当な寸法の加熱
装置内の支持枠にフオームが軟化するまで180〜190℃に
て2〜4分間加熱することができる。次いで、枠内に懸
垂された熱フオームパネルを開放した冷金型中へ突入さ
せ、ここでこれらをプレスし(たとえば1分間)、所要
の成形部品を形成する。
本発明のPUR硬質フオームの利点は、熱成形の工程に
際し後反応を受けることである。この後反応は、フオー
ムを実質的に熱可塑性の材料からデユロプラスチツク
(duroplastic)材料に変換する。この変化は、貯蔵安
定性フオームパネルに対するガラス転移温度とこれらパ
ネルから製造された成形部品のガラス転移温度とを比較
すれば明らかとなる。熱成形したパネルのガラス転移温
度(これはたとえばDIN53 445にしたがう捩り振動試験
によつて測定することができる)は30〜50℃以上であ
り、約200℃のPUR材料における分解温度の領域を限界と
する。
際し後反応を受けることである。この後反応は、フオー
ムを実質的に熱可塑性の材料からデユロプラスチツク
(duroplastic)材料に変換する。この変化は、貯蔵安
定性フオームパネルに対するガラス転移温度とこれらパ
ネルから製造された成形部品のガラス転移温度とを比較
すれば明らかとなる。熱成形したパネルのガラス転移温
度(これはたとえばDIN53 445にしたがう捩り振動試験
によつて測定することができる)は30〜50℃以上であ
り、約200℃のPUR材料における分解温度の領域を限界と
する。
複雑な構造を有する成形部品を本発明のフオームによ
り極めて正確に再現することができ、これはその比較的
低い軟化温度による。さらに、これらの成形部品は、後
反応の際に受ける変化により95℃もしくはそれ以上の試
験温度にて良好な熱安定性を有する。
り極めて正確に再現することができ、これはその比較的
低い軟化温度による。さらに、これらの成形部品は、後
反応の際に受ける変化により95℃もしくはそれ以上の試
験温度にて良好な熱安定性を有する。
本発明のフオームは、容易に市販入手することができ
かつ安価である粗製MDIから特に好適に製造される。
かつ安価である粗製MDIから特に好適に製造される。
尚、「ヒドロキシル(OH)数」とは、有機物に含まれ
ているヒドロキシル成分の尺度となる値であって、該有
機物1gから得られるアセチル化物を加水分解して遊離す
る酢酸を中和するのに必要なKOHのmg数であり、以下の
式で求めることができる。
ているヒドロキシル成分の尺度となる値であって、該有
機物1gから得られるアセチル化物を加水分解して遊離す
る酢酸を中和するのに必要なKOHのmg数であり、以下の
式で求めることができる。
OH数=(KOHのmg分子量)/(OH当量) 〔実施例〕 以下、実施例により本発明をさらに説明するが、これ
らのみに限定されず、特記しない限り部数および%は全
て重量による。
らのみに限定されず、特記しない限り部数および%は全
て重量による。
実施例1 ポリオール組成物A: 41.5重量部の、OH数500を有するプロピレングリコール
から出発した酸化プロピレンポリエーテル、 22.0重量部の、OH数875を有するトリメチロールプロパ
ンから出発した酸化プロピレンポリエーテル、 20.0重量部の、OH数28を有するプロピレングリコールか
ら出発した酸化プロピレン/酸化エチレンポリエーテ
ル、 5.5重量部の、OH数500に相当するε−カプロラクタム、 5.5重量部の、OH数250を有するノニルフエノール、 1.5重量部の、OH数620を有するジメチルエタノールアミ
ン、および、 40.0重量部の、計算OH数6230を有する水。
から出発した酸化プロピレンポリエーテル、 22.0重量部の、OH数875を有するトリメチロールプロパ
ンから出発した酸化プロピレンポリエーテル、 20.0重量部の、OH数28を有するプロピレングリコールか
ら出発した酸化プロピレン/酸化エチレンポリエーテ
ル、 5.5重量部の、OH数500に相当するε−カプロラクタム、 5.5重量部の、OH数250を有するノニルフエノール、 1.5重量部の、OH数620を有するジメチルエタノールアミ
ン、および、 40.0重量部の、計算OH数6230を有する水。
700に等しいOH数の混合物(水を含む)である上記ポリ
オール成分100.0重量部を187.0重量部のポリフエニル−
ポリメチレンポリイソシアネート(粗製MDI)(すなわ
ち約45重量%の「二核含有量」と31重量%のNCO含有量
と25℃にて約400mPasの粘度とを有する)と反応させ
た。
オール成分100.0重量部を187.0重量部のポリフエニル−
ポリメチレンポリイソシアネート(粗製MDI)(すなわ
ち約45重量%の「二核含有量」と31重量%のNCO含有量
と25℃にて約400mPasの粘度とを有する)と反応させ
た。
このポリオール成分は11.0重量%のイソシアネートマ
スク剤とε−カプロラクタムとノニルフエノールとを含
有した。
スク剤とε−カプロラクタムとノニルフエノールとを含
有した。
熱成形可能なPUR硬質フオームパネルの製造および性質 上記100重量部のポリオール組成物Aおよび187重量部
の粗製MDIポリイソシアネートを、二成分発泡装置内で
混合し、かつベルトコンベアの移動方向に対し横方向で
均一に、このベルトにて輸送されている下相の被覆層と
して作用するガラスマツトへ施した。これら成分を1:1
のNCO/OH当量比に相対する割合で投入した。発泡装置の
出力を8400g/min(5470g/minのポリイソシアネートと29
30g/minのポリオール)に調節した。何故なら、貼合機
の幅は1.40mであり、フオームの所望高さは1cmであり、
フオームの所望総密度は50kg/m3であり、かつ貼合機の
移動速度は12m/minとしたからである。放出した反応性
混合物は膠着して均一な薄膜を形成し、これを第2の被
覆層(すなわち装飾用織物ウエブ)で封鎖し、これを貼
合機中へ上部から移動させた。フオーム形成は、90℃ま
で加熱されかつ約10mの長さで存在する後続の反応帯域
で生ぜしめた。強靱かつ剛性のコンシステンシーを有す
るまで反応させた厚さ約1cmの無端フオームパネルが、
貼合機の端部で得られた。このパネルを縁部でトリミン
グし、かつ所望部品の長さまで切断した。
の粗製MDIポリイソシアネートを、二成分発泡装置内で
混合し、かつベルトコンベアの移動方向に対し横方向で
均一に、このベルトにて輸送されている下相の被覆層と
して作用するガラスマツトへ施した。これら成分を1:1
のNCO/OH当量比に相対する割合で投入した。発泡装置の
出力を8400g/min(5470g/minのポリイソシアネートと29
30g/minのポリオール)に調節した。何故なら、貼合機
の幅は1.40mであり、フオームの所望高さは1cmであり、
フオームの所望総密度は50kg/m3であり、かつ貼合機の
移動速度は12m/minとしたからである。放出した反応性
混合物は膠着して均一な薄膜を形成し、これを第2の被
覆層(すなわち装飾用織物ウエブ)で封鎖し、これを貼
合機中へ上部から移動させた。フオーム形成は、90℃ま
で加熱されかつ約10mの長さで存在する後続の反応帯域
で生ぜしめた。強靱かつ剛性のコンシステンシーを有す
るまで反応させた厚さ約1cmの無端フオームパネルが、
貼合機の端部で得られた。このパネルを縁部でトリミン
グし、かつ所望部品の長さまで切断した。
このように形成したフオームパネルはサンドイツチ構
造を有し、貯蔵に適した堅固な自立性の半製品材料とな
つた。これは総密度50kg/m3のフオームコアを有し、か
つ0.47mPa(DIN53 421にしたがう圧縮試験により測定)
の圧縮耐性を有した。
造を有し、貯蔵に適した堅固な自立性の半製品材料とな
つた。これは総密度50kg/m3のフオームコアを有し、か
つ0.47mPa(DIN53 421にしたがう圧縮試験により測定)
の圧縮耐性を有した。
上記したフオーム試料およびその給湿(damping)第
一誘導体の剪断モジユラスをDIN53 445にしたがう捩り
振動試験により20〜220℃の温度範囲で測定した。最大
給湿により、このフオームは150℃のガラス転移温度を
有した。この温度以上にて、フオームは軟化しかつその
機械的強度を喪失した。
一誘導体の剪断モジユラスをDIN53 445にしたがう捩り
振動試験により20〜220℃の温度範囲で測定した。最大
給湿により、このフオームは150℃のガラス転移温度を
有した。この温度以上にて、フオームは軟化しかつその
機械的強度を喪失した。
成形部品の製造および性質 上記したサンドイツチパネル(寸法mm:170×135×1
0)を、適当な寸法の接触板により185℃まで4分間加熱
した。軟化したパネルを次いで支持フレームによつて自
動車屋根ライニング用の冷金型中へ導入した。この金型
を閉鎖し、次いで再び約1分間後に開放した。内部屋根
ライニングは、スタンピングプレスでさらに操作した後
に直ちに装着することができた。
0)を、適当な寸法の接触板により185℃まで4分間加熱
した。軟化したパネルを次いで支持フレームによつて自
動車屋根ライニング用の冷金型中へ導入した。この金型
を閉鎖し、次いで再び約1分間後に開放した。内部屋根
ライニングは、スタンピングプレスでさらに操作した後
に直ちに装着することができた。
自動車屋根ライニング用に使用したフオームのガラス
転移温度(DIN53 445にしたがつて測定)は220℃である
ことが判明し、したがつて半製品パネルのそれよりも70
℃高かつた。このように不可逆的変化を受けたフオーム
は、熱に対し向上した寸法安定性を有した。
転移温度(DIN53 445にしたがつて測定)は220℃である
ことが判明し、したがつて半製品パネルのそれよりも70
℃高かつた。このように不可逆的変化を受けたフオーム
は、熱に対し向上した寸法安定性を有した。
熱における寸法安定性を、既に装着された自動車屋根
ライニングにつき、このライニングを備えた屋根構造を
110℃の空気状態調節したチヤンバ内で16時間エージン
グすることにより試験した。この試験の終了後、屋根ラ
イニングは測定した9ケ所のいずれにおいてもその出発
位置から5mm以上、上方もしくは下方へ移動させてはな
らなかつた。
ライニングにつき、このライニングを備えた屋根構造を
110℃の空気状態調節したチヤンバ内で16時間エージン
グすることにより試験した。この試験の終了後、屋根ラ
イニングは測定した9ケ所のいずれにおいてもその出発
位置から5mm以上、上方もしくは下方へ移動させてはな
らなかつた。
上記の屋根ライニングはこの試験に耐性であつた。
比較例 この比較例は、イソシアネートマスク剤を含まない以
外はポリオール組成物Aに相当するポリオール組成物か
ら得られたフオームの性質を示す。この組成物に存在す
る物質の量は、除去したマスク剤を補なうよう調整し
た。比較ポリオール組成物は次の通りである: 45.0重量部の、OH数500を有するプロピレングリコール
から出発した酸化プロピレンポリエーテル、 25.0重量部の、OH数875を有するトリメチロールプロパ
ンから出発した酸化プロピレンポリエーテル、 23.5重量部の、OH数28を有するプロピレングリコールか
ら出発した酸化プロピレン/酸化エチレンポリエーテ
ル、 1.0重量部の、安定剤OS 50(バイエルAG社のポリジメチ
ルポリシロキサン)、 1.5重量部の、OH数620を有するジメチルエタノールアミ
ン、および 4.0重量部の、計算OH数6230の水。
外はポリオール組成物Aに相当するポリオール組成物か
ら得られたフオームの性質を示す。この組成物に存在す
る物質の量は、除去したマスク剤を補なうよう調整し
た。比較ポリオール組成物は次の通りである: 45.0重量部の、OH数500を有するプロピレングリコール
から出発した酸化プロピレンポリエーテル、 25.0重量部の、OH数875を有するトリメチロールプロパ
ンから出発した酸化プロピレンポリエーテル、 23.5重量部の、OH数28を有するプロピレングリコールか
ら出発した酸化プロピレン/酸化エチレンポリエーテ
ル、 1.0重量部の、安定剤OS 50(バイエルAG社のポリジメチ
ルポリシロキサン)、 1.5重量部の、OH数620を有するジメチルエタノールアミ
ン、および 4.0重量部の、計算OH数6230の水。
混合物のOH数710(水を含む)を有する上記ポリオー
ル成分100.0重量部を、187.0重量部の実施例1に使用し
たと同じポリイソシアネートと反応させた。
ル成分100.0重量部を、187.0重量部の実施例1に使用し
たと同じポリイソシアネートと反応させた。
これら成分の割合は1.1のNCO/OH比に相当した。
フオームの試験パケツトを上記組成物によつて作成
し、かつ厚さ12mmの円盤に切断した。このフオームは約
40kg/m3の総密度を有した。このフオームのガラス転移
温度はDIN53 445にしたがう捩り振動試験によつて測定
し、かつ190℃であると判明した。
し、かつ厚さ12mmの円盤に切断した。このフオームは約
40kg/m3の総密度を有した。このフオームのガラス転移
温度はDIN53 445にしたがう捩り振動試験によつて測定
し、かつ190℃であると判明した。
12mmのプレートを接触プレート加熱装置にて190℃ま
で4分間加熱し、次いで冷時成形した。この部品のガラ
ス転移温度は200℃であると判明し、かつこの部品は亀
裂を有した。
で4分間加熱し、次いで冷時成形した。この部品のガラ
ス転移温度は200℃であると判明し、かつこの部品は亀
裂を有した。
上記フオームは、実施例1に記載したフオームとは2
つの特徴において相違した。第1に、比較フオームは新
たに作成したフオームおよび熱プレスしたフオームの両
者につき190℃および200℃のほぼ同一のガラス転移温度
を有した。
つの特徴において相違した。第1に、比較フオームは新
たに作成したフオームおよび熱プレスしたフオームの両
者につき190℃および200℃のほぼ同一のガラス転移温度
を有した。
第2に、新たに作成したフオームの190℃と言う極め
て高いガラス転移温度は充分な軟化を可能とせず、その
結果成形した際にフオーム中に亀裂が生じた。
て高いガラス転移温度は充分な軟化を可能とせず、その
結果成形した際にフオーム中に亀裂が生じた。
実施例2 ポリオール組成物B: 44.0重量部の、OH数500を有するプロピレングリコール
から出発した酸化プロピレンポリエーテル、 40.6重量部の、OH数35を有するトリメチロールプロパン
から出発した酸化プロピレン/酸化エチレンポリエーテ
ル、 0.5重量部の、安定剤OS 50(バイエルAG社のポリジメチ
ルポリシロキサン)、 11.0重量部の、OH数500に相当するε−カプロラクタ
ム、 3.9重量部の、計算OH数6230の水。
から出発した酸化プロピレンポリエーテル、 40.6重量部の、OH数35を有するトリメチロールプロパン
から出発した酸化プロピレン/酸化エチレンポリエーテ
ル、 0.5重量部の、安定剤OS 50(バイエルAG社のポリジメチ
ルポリシロキサン)、 11.0重量部の、OH数500に相当するε−カプロラクタ
ム、 3.9重量部の、計算OH数6230の水。
100.0重量部の混合OH数530を有するポリオール組成物
Bを170.0重量部のポリフエニル−ポリメチレンポリイ
ソシアネート(粗製MDI)(イソシアネート含有量31重
量%、25℃における粘度約400mPas)と反応させた。
Bを170.0重量部のポリフエニル−ポリメチレンポリイ
ソシアネート(粗製MDI)(イソシアネート含有量31重
量%、25℃における粘度約400mPas)と反応させた。
このポリオール成分は11.0重量%のイソシアネートマ
スク剤、すなわちε−カプロラクタムを含有した。
スク剤、すなわちε−カプロラクタムを含有した。
熱成形可能なPUR硬質フオームパネルの製造および性質 上記した100重量部のポリオール組成物Bと170重量部
のポリイソシアネートとを、実施例1に記載したような
貼合機における二成分発泡装置により、サンドイツチ構
造を有するPUR硬質フオームパネルに加工した。成分を
使用した割合は、1.3のNCO/OH比に相当した。
のポリイソシアネートとを、実施例1に記載したような
貼合機における二成分発泡装置により、サンドイツチ構
造を有するPUR硬質フオームパネルに加工した。成分を
使用した割合は、1.3のNCO/OH比に相当した。
得られた自立性の半製品パネルは総密度50kg/m3のフ
オームコアを有し、かつ0.39mPa(DIN53 421にしたがう
圧縮試験により測定)の圧縮耐性を有した。
オームコアを有し、かつ0.39mPa(DIN53 421にしたがう
圧縮試験により測定)の圧縮耐性を有した。
このフオームのガラス転移温度は130℃であつた(DIN
53 445にしたがう捩り振動試験により測定)。
53 445にしたがう捩り振動試験により測定)。
組成部品の製造および性質 上記サンドイツチ構造を有する半製品パネルを180℃
まで4分間加熱し、次いで実施例1と同様に1分間冷プ
レスした。
まで4分間加熱し、次いで実施例1と同様に1分間冷プ
レスした。
この熱プレスしたフオームのガラス転移温度は170℃
まで上昇した(DIN53 445により測定)。
まで上昇した(DIN53 445により測定)。
装着後に自動車屋根ライニングにつき試験した加熱下
での寸法安定性の条件(実施例1参照)は、95℃にて達
成された。
での寸法安定性の条件(実施例1参照)は、95℃にて達
成された。
実施例3 ポリオール組成物C: 40.0重量部の、OH数500を有するプロピレングリコール
から出発した酸化プロピレンポリエーテル、 40.0重量部の、OH数35を有するトリメチロールプロパン
から出発した酸化プロピレン/酸化エチレンポリエーテ
ル、 0.7重量部の、安定剤OS 50(バイエルAG社のポリジメチ
ルシロキサン)、 16.0重量部の、OH数250を有するノニルフエノール、お
よび、 3.3重量部の、水。
から出発した酸化プロピレンポリエーテル、 40.0重量部の、OH数35を有するトリメチロールプロパン
から出発した酸化プロピレン/酸化エチレンポリエーテ
ル、 0.7重量部の、安定剤OS 50(バイエルAG社のポリジメチ
ルシロキサン)、 16.0重量部の、OH数250を有するノニルフエノール、お
よび、 3.3重量部の、水。
100.0重量部の混合物OH数450を有するポリオール組成
物Cを、170.0重量部のイソシアネート含有量31重量%
と25℃にて約400mPasの粘度とを有するポリフエニル−
ポリメチレンポリイソシアネート(粗製MDI)と反応さ
せた。
物Cを、170.0重量部のイソシアネート含有量31重量%
と25℃にて約400mPasの粘度とを有するポリフエニル−
ポリメチレンポリイソシアネート(粗製MDI)と反応さ
せた。
このポリオール成分は16.0重量%のイソシアネートマ
スク剤、すなわちノニルフエノールを含有した。
スク剤、すなわちノニルフエノールを含有した。
熱成形可能なPUR硬質フオームパネルの製造および性質 100重量部のポリオール組成物Cと170重量部のポリイ
ソシアネート成分(上記)とを、実施例1に記載した二
成分発泡装置および貼合機を用いてサンドイツチ構造を
有するPUR硬質フオームパネルに加工した。これら成分
は1.5のNCO/OH比に相当する割合で使用した。
ソシアネート成分(上記)とを、実施例1に記載した二
成分発泡装置および貼合機を用いてサンドイツチ構造を
有するPUR硬質フオームパネルに加工した。これら成分
は1.5のNCO/OH比に相当する割合で使用した。
得られた自立性を有する貯蔵安定性の半製品パネルは
総密度55kg/m3と0.40mPa(DIN53 421にしたがう圧縮試
験により測定)とを有するフオームコアを有した。
総密度55kg/m3と0.40mPa(DIN53 421にしたがう圧縮試
験により測定)とを有するフオームコアを有した。
このフオームのガラス転移温度は140℃であつた(DIN
53 445にしたがう捩り振動試験により測定)。
53 445にしたがう捩り振動試験により測定)。
成形部品の製造および性質 上記半製品パネルを180℃まで4分間加熱し、次いで
実施例2に記載したように1分間冷プレスした。
実施例2に記載したように1分間冷プレスした。
この熱プレスしたフオームのガラス転移温度は170℃
まで上昇した(すなわち30℃だけ上昇)。上記したよう
に、ガラス転移温度は、捩り振動試験(DIN53 445)で
の20〜220℃の温度範囲における剪断モジユラス曲線の
最大給湿として測定した。
まで上昇した(すなわち30℃だけ上昇)。上記したよう
に、ガラス転移温度は、捩り振動試験(DIN53 445)で
の20〜220℃の温度範囲における剪断モジユラス曲線の
最大給湿として測定した。
装着後における自動車屋根ライニングにつき試験した
加熱下での寸法安定性の条件(実施例1参照)は95℃で
達成された。
加熱下での寸法安定性の条件(実施例1参照)は95℃で
達成された。
以上、本発明を説明の目的で詳細に説明したが、これ
らは説明の目的のみであつて、本発明の思想および範囲
を逸脱することなく多くの改変をなしうることが当業者
には了解されよう。
らは説明の目的のみであつて、本発明の思想および範囲
を逸脱することなく多くの改変をなしうることが当業者
には了解されよう。
フロントページの続き (72)発明者 カルル−ヨゼフ・クラフト ドイツ連邦共和国 デイ−5090 レーヴ アークーゼン1、ハイマンシユトラーセ 38 (56)参考文献 特開 昭60−197715(JP,A) 特開 昭57−198723(JP,A)
Claims (5)
- 【請求項1】150−190℃の温度において、熱成形可能で
ありかつ熱架橋性である、硬質ポリウレタンフォーム半
製品であって、 a)有機ポリイソシアネートと b)ポリオール成分との反応によって得られるものであ
り、該ポリオール成分は、 b1)28−1200のヒドロキシル数を有する少なくとも一種
の有機ポリヒドロキシル化合物、 b2)イソシアネートマスク剤以外のポリウレタンフォー
ム化学に於いて公知の典型的な添加剤、及び、 b3)イソシアネートマスク剤としてのε−カプロラクタ
ム及び/又はノニルフェノールを含有し、 ポリイソシアネートa)として、約20−700mPa.s/25℃
の粘度を有するジフェニルメタン系を使用し、成分b)
の全重量に対して成分b3)を1−25重量%含有すること
を特徴とする、前記硬質ポリウレタンフォーム半製品。 - 【請求項2】a)と成分b)の反応の前に、成分b3)が
全体的に又は部分的にポリイソシアネートa)と反応す
ることを特徴とする、特許請求の範囲第1項に記載の硬
質ポリウレタンフォーム半製品。 - 【請求項3】成分b1)が、112−400のヒドロキシル数を
有する二官能性ポリエステルから成ることを特徴とする
特許請求の範囲第1項又は第2項に記載の硬質ポリウレ
タンフォーム半製品。 - 【請求項4】成分b1)が、28−900のヒドロキシル数及
び2ないし4の官能価を有する酸化プロピレン/酸化エ
チレンポリエーテルポリオールから成ることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項又は第2項に記載の硬質ポリウ
レタンフォーム半製品。 - 【請求項5】硬質ポリウレタンフォームシートを形成す
るための貼合機内での成分a)とb)の反応によって得
られることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第4
項のいずれか1項に記載の硬質ポリウレタンフォーム半
製品。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19863610961 DE3610961A1 (de) | 1986-04-02 | 1986-04-02 | Thermisch verformbare pur-hartschaumstoffe, ein verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zur herstellung von automobilinnenverkleidung |
DE3610961.4 | 1986-04-02 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62232425A JPS62232425A (ja) | 1987-10-12 |
JP2588709B2 true JP2588709B2 (ja) | 1997-03-12 |
Family
ID=6297707
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62077650A Expired - Lifetime JP2588709B2 (ja) | 1986-04-02 | 1987-04-01 | 熱成形可能な硬質フォーム半製品 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4727095A (ja) |
EP (1) | EP0239906B1 (ja) |
JP (1) | JP2588709B2 (ja) |
AU (1) | AU590834B2 (ja) |
CA (1) | CA1253649A (ja) |
DE (2) | DE3610961A1 (ja) |
ES (1) | ES2011028B3 (ja) |
ZA (1) | ZA872360B (ja) |
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---|---|---|---|---|
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DE4001249A1 (de) * | 1990-01-18 | 1991-07-25 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von offenzelligen, kaltverformbaren polyurethan-hartschaumstoffen und deren verwendung zur herstellung von autohimmeln |
CA2071030A1 (en) * | 1991-06-17 | 1992-12-18 | Kenneth P. Klapper | Thermoformable polyisocyanurate foam laminates for interior finishing applications |
JP2700519B2 (ja) * | 1993-05-24 | 1998-01-21 | 三洋化成工業株式会社 | 軟質ポリウレタンフォームの製法及び熱成形体の製法 |
JP2841011B2 (ja) * | 1993-06-15 | 1998-12-24 | 三洋化成工業株式会社 | 熱成形用材料および熱成形方法 |
US6228296B1 (en) * | 1999-03-22 | 2001-05-08 | Celotex Corporation | Rolled rigid foam |
US6773756B2 (en) * | 2002-03-20 | 2004-08-10 | Bayer Polymers Llc | Process to manufacture three dimensionally shaped substrate for sound abatement |
US20040154718A1 (en) * | 2003-02-06 | 2004-08-12 | Doesburg Van I. | Polyurethane filled tire and method of making same |
US20050230027A1 (en) * | 2004-04-15 | 2005-10-20 | L&L Products, Inc. | Activatable material and method of forming and using same |
DE102004062540A1 (de) * | 2004-12-24 | 2006-07-06 | Bayer Materialscience Ag | Polyurethan-Hartschaumstoffe, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung |
JP4806553B2 (ja) * | 2005-09-28 | 2011-11-02 | 株式会社イノアックコーポレーション | 熱プレス成形用ポリウレタン発泡体の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
US3846378A (en) * | 1972-04-17 | 1974-11-05 | Burlington Industries Inc | Synchronous process for thermally-curable blocked polyurethanes |
DE2607380C3 (de) * | 1976-02-24 | 1981-07-23 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von warmformbaren Polyisocyanuratschaumstoffen |
JPS57198723A (en) * | 1981-06-02 | 1982-12-06 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Composition for forming non-yellowing type polyurethane resin |
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