JP2566510B2 - 粉体流動性に優れたカルボキシメチルセルロース塩 - Google Patents
粉体流動性に優れたカルボキシメチルセルロース塩Info
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- JP2566510B2 JP2566510B2 JP4289267A JP28926792A JP2566510B2 JP 2566510 B2 JP2566510 B2 JP 2566510B2 JP 4289267 A JP4289267 A JP 4289267A JP 28926792 A JP28926792 A JP 28926792A JP 2566510 B2 JP2566510 B2 JP 2566510B2
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- Japan
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- cmc
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はカルボキシメチルセルロ
ース塩に関し、特に粉体流動性に優れたカルボキシメチ
ルセルロース塩に関する。
ース塩に関し、特に粉体流動性に優れたカルボキシメチ
ルセルロース塩に関する。
【０００２】
【従来技術】従来より、カルボキシメチルセルロース塩
（以下、ＣＭＣと称す）は、増粘性、分散性、接着性、
乳化安定性、保護コロイド性、フィルム形成性等の特徴
を有するため、食品工業、化粧品、医薬品工業、繊維工
業、製紙工業など、広範な分野で使用されている。
（以下、ＣＭＣと称す）は、増粘性、分散性、接着性、
乳化安定性、保護コロイド性、フィルム形成性等の特徴
を有するため、食品工業、化粧品、医薬品工業、繊維工
業、製紙工業など、広範な分野で使用されている。
【０００３】一般に、ＣＭＣは２０ｋｇ〜２５ｋｇに袋
詰めされた状態で供給され、その使用に際しては、人手
により袋を開封し、排出しなければならなかった。従っ
て、一度に大量のＣＭＣを供給タンクに投入する場合に
は、投入作業に人手と時間を要するため経済的に不利で
ある上、投入時に発生する粉塵のため作業環境が著しく
悪化するという欠点があった。
詰めされた状態で供給され、その使用に際しては、人手
により袋を開封し、排出しなければならなかった。従っ
て、一度に大量のＣＭＣを供給タンクに投入する場合に
は、投入作業に人手と時間を要するため経済的に不利で
ある上、投入時に発生する粉塵のため作業環境が著しく
悪化するという欠点があった。
【０００４】近年、こうした欠点を解決するために、フ
レキシブルコンテナ（以下フレコンと称す）にＣＭＣを
充填する方法が開発され、実用化されつつある。この方
法では、排出作業がほとんど機械的装置により実施さ
れるため人手を要さない、短時間に大量のＣＭＣを排
出することができる、従来のような悪い作業環境中で
の人的作業を回避することができるなどの利点がある。
レキシブルコンテナ（以下フレコンと称す）にＣＭＣを
充填する方法が開発され、実用化されつつある。この方
法では、排出作業がほとんど機械的装置により実施さ
れるため人手を要さない、短時間に大量のＣＭＣを排
出することができる、従来のような悪い作業環境中で
の人的作業を回避することができるなどの利点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＣＭＣ
の性状によっては、それがフレコンから全く排出されな
い場合や排出が速やかに行われない場合があり、作業性
が著しく損なわれるので、フレコンへの充填・排出適性
に優れたＣＭＣを開発することが切望されていた。
の性状によっては、それがフレコンから全く排出されな
い場合や排出が速やかに行われない場合があり、作業性
が著しく損なわれるので、フレコンへの充填・排出適性
に優れたＣＭＣを開発することが切望されていた。
【０００６】そこで、本発明者等はＣＭＣの嵩比重に着
目して鋭意研究した結果、嵩比重の自然値及び平衡値並
びにそれらの間の差が一定条件を満たす場合には、極め
て良好な結果を得ることができることを見出し、本発明
に到達した。従って、本発明の目的は、フレコンへの充
填・排出を速やかに行うための、粉体流動性に優れたＣ
ＭＣを提供することにある。
目して鋭意研究した結果、嵩比重の自然値及び平衡値並
びにそれらの間の差が一定条件を満たす場合には、極め
て良好な結果を得ることができることを見出し、本発明
に到達した。従って、本発明の目的は、フレコンへの充
填・排出を速やかに行うための、粉体流動性に優れたＣ
ＭＣを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は、
嵩比重の自然値及び平衡値が夫々４００ｇ／リットル以
上及び５５０ｇ／リットル以上であると共に、前記自然
値と平衡値との差が２００ｇ／リットル以下であるカル
ボキシメチルセルロース塩であって、１％水溶液とした
場合の粘度が６，０００ｃｐｓ以上であると共に、粉末
形態における２００メッシュ不通過割合が４０重量％以
下であることを特徴とする粉体流動性に優れたカルボキ
シメチルセルロース塩によって達成された。
嵩比重の自然値及び平衡値が夫々４００ｇ／リットル以
上及び５５０ｇ／リットル以上であると共に、前記自然
値と平衡値との差が２００ｇ／リットル以下であるカル
ボキシメチルセルロース塩であって、１％水溶液とした
場合の粘度が６，０００ｃｐｓ以上であると共に、粉末
形態における２００メッシュ不通過割合が４０重量％以
下であることを特徴とする粉体流動性に優れたカルボキ
シメチルセルロース塩によって達成された。
【０００８】嵩比重の自然値が４００ｇ／リットル未満
又は平衡値が５５０ｇ／リットル未満になると、ＣＭＣ
が嵩張るので、排出時にフレコン内でブリッジを生じ易
くなって粉体流動性が損なわれるのみならず、一定容積
のフレコンに充填できるＣＭＣの重量が減少し、輸送費
が割高となる。また、嵩比重の自然値と平衡値との差が
２００ｇ／リットルを超えると、フレコンに充填された
ＣＭＣが、輸送中の振動や保管中における加重（通常、
フレコンは３〜４個重ね積みされる）等により圧縮され
る結果、排出時にフレコン内でフリッジを生じ易くなる
ので粉体流動性が損なわれる。
又は平衡値が５５０ｇ／リットル未満になると、ＣＭＣ
が嵩張るので、排出時にフレコン内でブリッジを生じ易
くなって粉体流動性が損なわれるのみならず、一定容積
のフレコンに充填できるＣＭＣの重量が減少し、輸送費
が割高となる。また、嵩比重の自然値と平衡値との差が
２００ｇ／リットルを超えると、フレコンに充填された
ＣＭＣが、輸送中の振動や保管中における加重（通常、
フレコンは３〜４個重ね積みされる）等により圧縮され
る結果、排出時にフレコン内でフリッジを生じ易くなる
ので粉体流動性が損なわれる。
【０００９】本発明における、１％水溶液とした場合の
粘度が６，０００ｃｐｓ以上であるＣＭＣは、その粉末
形態における２００メッシュの網に対する不通過の割合
が４０重量％以下であると、粉体流動性に優れる。即
ち、１％水溶液とした場合の粘度が６，０００ｃｐｓ以
上となるようなＣＭＣを得る場合には、平均重合度が高
いリンターパルプ（繊維の形態が長いもの）などを使用
するので、得られるＣＭＣ中には必然的に繊維形態の長
いものが混在する。従って、２００メッシュの不通過割
合が４０重量％を超えると、該ＣＭＣに占める繊維形態
の長いものの割合が増すので、フレコン内でそれらが絡
み合い、排出時にフレコン内でブリッジを生じ易くなる
ので粉体流動性が悪くなる。
粘度が６，０００ｃｐｓ以上であるＣＭＣは、その粉末
形態における２００メッシュの網に対する不通過の割合
が４０重量％以下であると、粉体流動性に優れる。即
ち、１％水溶液とした場合の粘度が６，０００ｃｐｓ以
上となるようなＣＭＣを得る場合には、平均重合度が高
いリンターパルプ（繊維の形態が長いもの）などを使用
するので、得られるＣＭＣ中には必然的に繊維形態の長
いものが混在する。従って、２００メッシュの不通過割
合が４０重量％を超えると、該ＣＭＣに占める繊維形態
の長いものの割合が増すので、フレコン内でそれらが絡
み合い、排出時にフレコン内でブリッジを生じ易くなる
ので粉体流動性が悪くなる。
【００１０】本発明においては、フレコン排出適性の観
点からＣＭＣの水分率を１０％以下とすることが好まし
い。水分率が１０％を超えるとフレコン内で該ＣＭＣが
水分により結合し、粉体流動性が悪化するのでフレコン
から排出されにくくなる。本発明のＣＭＣは、本発明者
らが先に見出した、反応終了後であって未乾燥状態のＣ
ＭＣを、２軸混練機に通すなどの方法（特願平４−９４
９７３）により得られる。本発明のＣＭＣは粉体流動性
が良いため、フレコン内でブリッジを生じることがな
い。そのため、フレコンからＣＭＣがスムーズに排出さ
れ、フレコン排出適性に優れるものとなる。
点からＣＭＣの水分率を１０％以下とすることが好まし
い。水分率が１０％を超えるとフレコン内で該ＣＭＣが
水分により結合し、粉体流動性が悪化するのでフレコン
から排出されにくくなる。本発明のＣＭＣは、本発明者
らが先に見出した、反応終了後であって未乾燥状態のＣ
ＭＣを、２軸混練機に通すなどの方法（特願平４−９４
９７３）により得られる。本発明のＣＭＣは粉体流動性
が良いため、フレコン内でブリッジを生じることがな
い。そのため、フレコンからＣＭＣがスムーズに排出さ
れ、フレコン排出適性に優れるものとなる。
【００１１】本発明における嵩比重の自然値及び平衡値
は、以下の測定方法によって得られる。 嵩比重の自然値（ｇ／リットル）：５０ｃｃのメスシリ
ンダーに粉末状ＣＭＣを１０ｇ入れた時の容量を測定
し、嵩比重を計算する。 嵩比重の平衡値（ｇ／リットル）：５０ｃｃのメスシリ
ンダーに粉末状ＣＭＣを１０ｇ入れて高さ３ｃｍのとこ
ろから数回落下させ、容量が変化しなくなった時点での
容量を測定し、嵩比重を計算する。
は、以下の測定方法によって得られる。 嵩比重の自然値（ｇ／リットル）：５０ｃｃのメスシリ
ンダーに粉末状ＣＭＣを１０ｇ入れた時の容量を測定
し、嵩比重を計算する。 嵩比重の平衡値（ｇ／リットル）：５０ｃｃのメスシリ
ンダーに粉末状ＣＭＣを１０ｇ入れて高さ３ｃｍのとこ
ろから数回落下させ、容量が変化しなくなった時点での
容量を測定し、嵩比重を計算する。
【００１２】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明のＣＭＣは粉
体流動性が良好でありフレコン排出適性に優れるので、
ＣＭＣ使用時における開封排出時間の短縮、省力化など
のメリットを有する上、開封排出時の作業も改善するこ
とができる。
体流動性が良好でありフレコン排出適性に優れるので、
ＣＭＣ使用時における開封排出時間の短縮、省力化など
のメリットを有する上、開封排出時の作業も改善するこ
とができる。
【００１３】
【実施例】以下に本発明を実施例によってさらに詳述す
るが、本発明はこれによって限定されるものでない。
るが、本発明はこれによって限定されるものでない。
【００１４】実施例１． ２軸ニーダーに、イソプロピルアルコール４，２３０ｋ
ｇと水酸化ナトリウム２８３．５ｋｇを水５７６ｋｇに
溶解した後添加し、温度を２５℃に保つと共に窒素ガス
で置換しながら、リンターパルプ６００ｋｇを投入し
た。２５℃の温度を維持し、窒素置換を行いながら１２
０分間攪拌混合して、アルセル反応を行った後、モノク
ロル酢酸３１８ｋｇを９０％イソプロピルアルコール６
００ｋｇに溶解した溶液を加え、２５℃で３０分間保持
した後３０分間で７０℃まで昇温し、この温度で１２０
分間エーテル化反応を行った。
ｇと水酸化ナトリウム２８３．５ｋｇを水５７６ｋｇに
溶解した後添加し、温度を２５℃に保つと共に窒素ガス
で置換しながら、リンターパルプ６００ｋｇを投入し
た。２５℃の温度を維持し、窒素置換を行いながら１２
０分間攪拌混合して、アルセル反応を行った後、モノク
ロル酢酸３１８ｋｇを９０％イソプロピルアルコール６
００ｋｇに溶解した溶液を加え、２５℃で３０分間保持
した後３０分間で７０℃まで昇温し、この温度で１２０
分間エーテル化反応を行った。
【００１５】エーテル化反応の終了後、溶液を酢酸で中
和し、次いで７５重量％のメチルアルコール水溶液３，
０００リットルを用いて２回精製した。脱液して、ＣＭ
Ｃの残留溶媒量が揮発分として５０重量％のＣＭＣを
得、得られたＣＭＣを、径（Ｄ）が９０ｍｍ、Ｌ（長
さ）／Ｄが１２で、原料投入口から見て互いに向き合う
方向に回転している２軸混練機に、単位時間当り２００
ｋｇの割合で通した後、乾燥、粉砕を行い、分級機でふ
るい分けして、２００メッシュ不通過の割合が５重量％
の粉末状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣのエーテル化
度は０．６５、１％水溶液とした場合の粘度は１３，８
００ｃｐｓであり、水分率は８．２％、嵩比重の自然値
は４５０ｇ／リットル、平衡値は６３０ｇ／リットルで
あった。
和し、次いで７５重量％のメチルアルコール水溶液３，
０００リットルを用いて２回精製した。脱液して、ＣＭ
Ｃの残留溶媒量が揮発分として５０重量％のＣＭＣを
得、得られたＣＭＣを、径（Ｄ）が９０ｍｍ、Ｌ（長
さ）／Ｄが１２で、原料投入口から見て互いに向き合う
方向に回転している２軸混練機に、単位時間当り２００
ｋｇの割合で通した後、乾燥、粉砕を行い、分級機でふ
るい分けして、２００メッシュ不通過の割合が５重量％
の粉末状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣのエーテル化
度は０．６５、１％水溶液とした場合の粘度は１３，８
００ｃｐｓであり、水分率は８．２％、嵩比重の自然値
は４５０ｇ／リットル、平衡値は６３０ｇ／リットルで
あった。
【００１６】次いで、この粉末状ＣＭＣ５００ｋｇを、
径が１，１５０ｍｍ、高さが１，２６０ｍｍで排出口の
径が８５０ｍｍのフレコンに詰め、その状態で２４時間
放置した。その後フレコンをクレーンで吊り上げ、フレ
コン底部にある排出口を開けてＣＭＣの排出状態を観察
した。ＣＭＣは途中で滞ることもなく、全量がスムーズ
に排出されることが確認された。
径が１，１５０ｍｍ、高さが１，２６０ｍｍで排出口の
径が８５０ｍｍのフレコンに詰め、その状態で２４時間
放置した。その後フレコンをクレーンで吊り上げ、フレ
コン底部にある排出口を開けてＣＭＣの排出状態を観察
した。ＣＭＣは途中で滞ることもなく、全量がスムーズ
に排出されることが確認された。
【００１７】実施例２．実施例１と全く同様の製造条件
で得たＣＭＣを、実施例１と全く同様の条件で２軸混練
機に通した後乾燥し、粉砕を行った後、分級機でふるい
分けして２００メッシュ不通過の割合が１８重量％の粉
末状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣのエーテル化度は
０．６５、１％水溶液とした場合の粘度は１４，１００
ｃｐｓであり、水分率は８．０％、嵩比重の自然値は４
４０ｇ／リットル、平衡値は６２５ｇ／リットルであっ
た。次いで、この粉末状ＣＭＣ５００ｋｇを実施例１と
全く同様のフレコンに詰め、全く同様の手順でフレコン
からの排出状態を観察した。ＣＭＣは途中で滞ることも
なく、全量がスムーズに排出されることが確認された。
で得たＣＭＣを、実施例１と全く同様の条件で２軸混練
機に通した後乾燥し、粉砕を行った後、分級機でふるい
分けして２００メッシュ不通過の割合が１８重量％の粉
末状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣのエーテル化度は
０．６５、１％水溶液とした場合の粘度は１４，１００
ｃｐｓであり、水分率は８．０％、嵩比重の自然値は４
４０ｇ／リットル、平衡値は６２５ｇ／リットルであっ
た。次いで、この粉末状ＣＭＣ５００ｋｇを実施例１と
全く同様のフレコンに詰め、全く同様の手順でフレコン
からの排出状態を観察した。ＣＭＣは途中で滞ることも
なく、全量がスムーズに排出されることが確認された。
【００１８】比較例１． 実施例１と全く同様の製造条件で得たＣＭＣを、２軸混
練機に通さずそのまま乾燥し、次いで粉砕した後、分級
機でふるい分けして、２００メッシュ不通過の割合が７
重量％となる粉末状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣ
（エーテル化度：０．６５、１％水溶液とした場合の粘
度：１４，６００ｃｐｓ）の水分率は７．８％、嵩比重
の自然値は３３０ｇ／リットル、平衡値は５２０ｇ／リ
ットルであった。次いで、この粉末状ＣＭＣ５００ｋｇ
を実施例１と全く同様のフレコンに詰め、全く同様の手
順でフレコンからの排出状態を観察したところ、ＣＭＣ
は途中で排出されなくなった。フレコンの内部を観察し
たところ、ＣＭＣがフレコン内でブリッジを形成してい
ることが判明した。
練機に通さずそのまま乾燥し、次いで粉砕した後、分級
機でふるい分けして、２００メッシュ不通過の割合が７
重量％となる粉末状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣ
（エーテル化度：０．６５、１％水溶液とした場合の粘
度：１４，６００ｃｐｓ）の水分率は７．８％、嵩比重
の自然値は３３０ｇ／リットル、平衡値は５２０ｇ／リ
ットルであった。次いで、この粉末状ＣＭＣ５００ｋｇ
を実施例１と全く同様のフレコンに詰め、全く同様の手
順でフレコンからの排出状態を観察したところ、ＣＭＣ
は途中で排出されなくなった。フレコンの内部を観察し
たところ、ＣＭＣがフレコン内でブリッジを形成してい
ることが判明した。
【００１９】比較例２．実施例１と全く同様の製造条件
で得たＣＭＣを、実施例１と全く同様の条件で２軸混練
機に通した後乾燥し、次いで粉砕した後、分級機でふる
い分けして２００メッシュ不通過の割合が４５重量％の
粉末状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣ（エーテル化
度：０．６５，１％水溶液の粘度：１４，５００ｃｐ
ｓ）の水分率は８．３％、嵩比重の自然値は４１０ｇ／
リットル、平衡値は６２０ｇ／リットルであった。次い
で、この粉末状ＣＭＣ５００ｋｇを実施例１と全く同様
のフレコンに詰め、全く同様の手順でフレコンからの排
出状態を観察したところ、ＣＭＣは途中で排出されなく
なった。フレコンの内部を観察したところ、ＣＭＣがフ
レコン内でブリッジを形成していることが判明した。
で得たＣＭＣを、実施例１と全く同様の条件で２軸混練
機に通した後乾燥し、次いで粉砕した後、分級機でふる
い分けして２００メッシュ不通過の割合が４５重量％の
粉末状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣ（エーテル化
度：０．６５，１％水溶液の粘度：１４，５００ｃｐ
ｓ）の水分率は８．３％、嵩比重の自然値は４１０ｇ／
リットル、平衡値は６２０ｇ／リットルであった。次い
で、この粉末状ＣＭＣ５００ｋｇを実施例１と全く同様
のフレコンに詰め、全く同様の手順でフレコンからの排
出状態を観察したところ、ＣＭＣは途中で排出されなく
なった。フレコンの内部を観察したところ、ＣＭＣがフ
レコン内でブリッジを形成していることが判明した。
【００２０】比較例３．実施例１と全く同様の製造条件
で得たＣＭＣを実施例１と全く同様の条件で２軸混練機
に通した後乾燥し、次いで粉砕した後、分級機でふるい
分けして２００メッシュ不通過の割合が５重量％の粉末
状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣ（エーテル化度：
０．６５、１％水溶液の粘度：１３，５００ｃｐｓ）の
水分率は１２．１％、嵩比重の自然値は４５０ｇ／リッ
トル、平衡値は６５０ｇ／リットルであった。
で得たＣＭＣを実施例１と全く同様の条件で２軸混練機
に通した後乾燥し、次いで粉砕した後、分級機でふるい
分けして２００メッシュ不通過の割合が５重量％の粉末
状ＣＭＣを得た。この粉末状ＣＭＣ（エーテル化度：
０．６５、１％水溶液の粘度：１３，５００ｃｐｓ）の
水分率は１２．１％、嵩比重の自然値は４５０ｇ／リッ
トル、平衡値は６５０ｇ／リットルであった。
【００２１】次いで、この粉末状ＣＭＣ５００ｋｇを実
施例１と全く同様のフレコンに詰め、全く同様の手順で
フレコンからの排出状態を観察したところ、ＣＭＣはフ
レコン内で固まっており、全く排出されなかった。以上
の実施例及び比較例の結果から、嵩比重などが特定の範
囲である本発明のＣＭＣの粉体流動性が優れること、従
ってフレコン排出適性が良好であることが実証された。
施例１と全く同様のフレコンに詰め、全く同様の手順で
フレコンからの排出状態を観察したところ、ＣＭＣはフ
レコン内で固まっており、全く排出されなかった。以上
の実施例及び比較例の結果から、嵩比重などが特定の範
囲である本発明のＣＭＣの粉体流動性が優れること、従
ってフレコン排出適性が良好であることが実証された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 粉体工学会、（社）日本粉体工業技術 協会編『改定増補粉体物性図説』第147 153頁、昭和60年12月21日、第１版第 １刷、日経技術図書株式会社発行
Claims (2)
- 【請求項１】 嵩比重の自然値及び平衡値が夫々４００
ｇ／リットル以上及び５５０ｇ／リットル以上であると
共に、前記自然値と平衡値との差が２００ｇ／リットル
以下であるカルボキシメチルセルロース塩であって、１
％水溶液とした場合の粘度が６：０００ｃｐｓ以上であ
ると共に、粉末形態における２００メッシュ不通過割合
が４０重量％以下であることを特徴とする粉体流動性に
優れたカルボキシメチルセルロース塩。 - 【請求項２】 水分率が１０％以下であることを特徴と
する請求項１に記載の粉体流動性に優れたカルボキシメ
チルセルロース塩。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4289267A JP2566510B2 (ja) | 1992-10-02 | 1992-10-02 | 粉体流動性に優れたカルボキシメチルセルロース塩 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4289267A JP2566510B2 (ja) | 1992-10-02 | 1992-10-02 | 粉体流動性に優れたカルボキシメチルセルロース塩 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116301A JPH06116301A (ja) | 1994-04-26 |
| JP2566510B2 true JP2566510B2 (ja) | 1996-12-25 |
Family
ID=17740952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4289267A Expired - Lifetime JP2566510B2 (ja) | 1992-10-02 | 1992-10-02 | 粉体流動性に優れたカルボキシメチルセルロース塩 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2566510B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6669529B2 (ja) * | 2016-02-26 | 2020-03-18 | 第一工業製薬株式会社 | 電極用結着剤 |
-
1992
- 1992-10-02 JP JP4289267A patent/JP2566510B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 粉体工学会、（社）日本粉体工業技術協会編『改定増補粉体物性図説』第１４７ １５３頁、昭和６０年１２月２１日、第１版第１刷、日経技術図書株式会社発行 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06116301A (ja) | 1994-04-26 |
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