JP2554348B2 - アルキルハロシランの製造法 - Google Patents

アルキルハロシランの製造法

Info

Publication number
JP2554348B2
JP2554348B2 JP62323018A JP32301887A JP2554348B2 JP 2554348 B2 JP2554348 B2 JP 2554348B2 JP 62323018 A JP62323018 A JP 62323018A JP 32301887 A JP32301887 A JP 32301887A JP 2554348 B2 JP2554348 B2 JP 2554348B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
phosphorus
silicon
phosphide
raw material
mixed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP62323018A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS63166892A (ja
Inventor
ビシユ・ダツト・ドサ
ローランド．リー・ハルム
オリバー・ケー・ウイルデイング
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=25482662&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2554348(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Dow Corning Corp filed Critical Dow Corning Corp
Publication of JPS63166892A publication Critical patent/JPS63166892A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2554348B2 publication Critical patent/JP2554348B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/12—Organo silicon halides
    • C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アルキルハロシランを製造する直接法に使
用するケイ素の製造における原料の選択を介したリンの
制御、又はリンを含有する化合物の添加に関する。リン
は還元状態において、直接法にある量で使用するとき促
進剤の働きをする。リンを含有するケイ素は、精製時に
ケイ素中の還元リン化合物の水準（濃度）を制御する
と、直接法に使用することができる。
本発明はアルキルハロシランの製造法の効率を改良す
る方法に関する。この発明は主としてアルキルハロシラ
ンの直接製造法に使用されるケイ素の処理に関する。さ
らに詳しく言えば、本発明は、処理したケイ素を使用す
る直接法がその反応性および反応の選択性を高めるため
に、直接法に使用されるケイ素中のリン促進剤の水準を
制御する方法に関する。
本発明の使用によつて得られる利点は、アルキルハロ
シランの高収率、他の望ましくないアルキルハロシラン
に優るある種のアルキルハロシランの選択性、および直
接法反応混合体に使用する原料の高利用性にある。
従来の技術 アルキルハロシランを製造する直接法は、Rochowが最
初に示した方法（高温でアルキルハロゲン化物とケイ素
を接触させることによつてアルキルハロシランを得る方
法）以来周知であつて、多くの方法で洗練されかつ改良
されてきた。ハルムら（R.L.Halm,O.K.Wilding Jr.およ
びR.H.Zapp）による1986年７月22日付け米国特許第4,60
2,101号には、直接法においてアルキルクロロシランを
生成する反応の反応性および選択性を高めるために、ケ
イ素、銅及びスズの存在下である種のリン化合物を使用
することを開示している。かかるリン化合物は元素リ
ン、金属のリン化物、および直接法の反応塊に金属のリ
ン化物を生成することができるリン化合物から選ぶ。
初期の研究者は、原料の物理的形態；原料表面の処理
又は反応器フイードにケイ素および銅以外の成分を含む
ことの見地から問題点を解決することによつて直接法の
反応性および選択性を高める問題を取り扱つている。従
つて、Nitzscheは1954年１月16日付け米国特許第2,666,
776号において、SiおよびCuの合金（周期表の第５族〜
第８族の金属、例えばCo、Ni、Fe又はリンも含む）は、
賦活剤、例えば銅の塩類も使用されると、工程の効率を
高めることを教示している。
Zochは1969年５月27日付け米国特許第3,446,829号に
おいてフイ素を含有する直接法用接触塊、銅又は銀触媒
およびカドミウム促進剤を教示している。この組合せは
粉末混合体又は合金として使用することができる。
Rossmyはドイツ公告明細書第1,165,026号において粉
末シリコン又はフエロシリコンをある種の添加物を含有
する粉末銅合金と共に焼結することによるケイ素のドー
ピングを教示している。かかる添加物はアンチモン、イ
ンジウム、タリウム、ガリウム、リン、ヒ素およびビス
マスとして記載されている。またソビエトの発明（Sovi
et Inventions Illustrated,General Organic Section,
February 1966,page 2）には、アンチモンおよびリンが
ケイ素および銅と共に合金として併用されるRossmyの教
示が記載されている。
Lobusevichらの論文（an article entitled“Influen
ce of Addition of Some Elements to Silicon-Copper
Alloys on their Activity in the Reaction with Meth
yl Chloridd",Lobusevich,N.P.et.al.,tronslated from
Zhurnal Obshchei Khimi,Vol.34,No.8,pp2706-2708,Au
gust,1964）には、Si-Cu合金と共にある種の添加物を併
用して直接法を改良することが記載されている。その論
文は、リンは合金を基準にして50-80ppmの濃度で触媒有
害物質であることを示している。さらに、その要約にお
いて促進剤の外に合金に添加したリンはSi-Cu合金の触
媒特性をかなり改善すると述べている。しかしながら、
それはどの促進剤がこの特性を改善するのか、また改善
しないのかを示唆していない。
発明が解決しようとする問題点 以上要約すると、従来の技術はSi-Cu合金とある種の
他の材料との併用は直接法の反応性又は選択性に影響を
与えることを教示している。これらの併用（又は組合
せ）は合金や混合粉末などの形態をとることができ、か
つ工程に直接使用することができる。先行技術は全て合
金、すなわち数種の成分を一緒に溶解することを教示し
ているが、リンの既知量が直接法の反応器へ導入される
ようにケイ素中のリンの水準を制御して反応性および選
択性の増大をもたらす直接法用ケイ素の製造を教示して
いない。
本発明において、直接法に有益な影響を与えるリンは
ケイ素の製錬中にケイ素に入るリンの量を制御すること
によつて直接法に必要な水準でケイ素に導入できること
がわかつた。ある種の石英堆積物は製錬工程に存続する
リンを含有することがわかつた。さらに、ある種のリン
化合物は、最終のケイ素製品のリンを得るためにケイ素
製錬に装入する原料に添加することができる。さらに、
リンもケイ素の製錬中に使用される原料、例えば製錬工
程に使用する炭素質還元体中の不純物（汚染物質）であ
ることがわかつた。
問題点を解決するための手段 本発明により、スズまたはスズ化合物、銅または銅化
合物、任意の亜鉛又は亜鉛化合物、および反応塊中のケ
イ素を基準にして25〜2500ppmのリン促進剤の共存下、2
50〜350℃の温度でハロゲン化アルキルをケイ素と接触
させるアルキルハロシランの製造法において、 炭質還元剤でのケイ素含有原料の炭素熱還元によりケ
イ素の中間体が生成される製錬工程に使用されるリン含
有原料によりケイ素に導入するリンの量を制御すること
によって、ケイ素中のリン促進剤の量がケイ素を基準に
して前記25〜2500ppmの水準に制御されることを特徴と
するアルキルハロシランの製造法が提供される。
また、本発明の方法によつて製造されるケイ素である
組成物も開示される。
作用 本発明の鍵はケイ素の製造時にケイ素アーク炉に実際
に添加するリンの量の制御である。石英鉱物はリンを含
有するものもあるが含有しないものもあることが知られ
ている。従つて、ケイ素中のリンの量は本発明のケイ素
中のリンが適量に到達する種類の石英を混合することに
よつて制御することができる。ケイ素の製造に使用され
る他の原料にはリンの不純物があることも知られてい
る。例えば、ケイ素の製造に原料として使用される炭素
質還元体はリンを含むことが知られている。従つて、既
知量のリンを含む還元体とリンを含まない還元体を使用
し、これらの還元体を、石英堆積体を混合して製錬ケイ
素中の必要な量のリンを与えるのと同じ方法で混合する
ことができる。さらに、大部分の木のバークは木材自身
よりも高い不純物を含むので、リンのリツチな還元体を
得るために還元体の部分として適量のバークと木材チツ
プとの混合物を使用できることが知られている。木材バ
ークにおける唯一の他の主不純物はカルシウムである、
それは酸素精錬によつて精製してシリコン中に所望の水
準を得ることができる。また、必要量のリンを有するケ
イ素を得るために石英鉱物と適当な還元体とを平衡させ
ることができる。さらに、必要な量のリンを有するケイ
素を得るためにケイ素アーク炉に直接添加できる非揮発
性のリン化合物がある。従つて、制御された量のリンを
有するケイ素を得るために、リンをケイ素炉に添加する
方法は多数あり、ケイ素炉に導入するリンの量を制御で
きる方法は多数ある。
当業者には認識されるように、最終製品中のリンの量
のバランス、従つて制御ができるような原料中のリンの
量は既知であることが必須である。従つて、ケイ素中の
必要量のリンを得るために、適量の各反応体または反応
体とリン化合物を導入することは簡単なことである。
本発明に有用なリン化合物のいくつかは、リン酸トリ
カルシウムおよび例えば、リン化アルミニウム、リン化
カルシウム、リン化銅およびリン化鉄のようなリン化物
である。
本発明の方法によつて製造されるケイ素は、ケイ素の
製錬中にリン化合物を使用することを除いて、ケイ素及
びケイ素鉄合金が工業的に製造される手段と本質的に同
一の手段で製造される。本発明の方法における重要な要
素は、得られたケイ素が直接法に利用できる適当の被還
元リンを有するように精製されたケイ素に入るリン化合
物の量を制御することである。その直接法は1986年７月
22日付け米国特許第4,602,101号に開示されている。
ケイ素は典型的にサブマージ電気アーク炉において二
酸化ケイ素（SiO2）を固体炭素質還元剤で炭素熱還元す
ることによつて製造される。二酸化ケイ素は石英、融解
または発煙シリカ、等の形にすることができる。炭素質
材料はコーク、石炭、木材チツプ、および他の形態の炭
素含有材料の形にする。固体反応物質のケイ素炉への供
給は、ガス−ロツク弁、スクリユー供給装置、空気コン
ベヤ、等と共に重力供給又はガス圧力のような従来の手
段で行うことができる。二酸化ケイ素と還元剤は、最初
二酸化ケイ素と還元剤の混合体、次に二酸化ケイ素自身
として交互に供給することができる、或いは反応物質を
全部同時に供給することができる。本発明に有用なリン
化合物はこれと同一の方法で炉に添加することができ
る。ケイ素の製造法に使用される二酸化ケイ素の形態は
粉末、顆粒、塊、ペブル、ペレツトおよびブリケツトの
形を採ることができる。そして還元剤は粉末、顆粒、チ
ツプ、塊、ペレツトおよびブリケツトの形をとることが
できる。
かくして、リン化合物および固体反応体はケイ素を得
るための従来の処理手段で製錬される。しかる後に、か
かるケイ素はケイ素中のリンに悪影響を与えることなく
精製することができる。
精製のための融解ケイ素の回収は、バツチ又は連続出
湯のような炉の反応ゾーンからケイ素を取り出す通常の
手段によつて行うことができる。
本発明はリン化合物を未精製の融解ケイ素へ添加する
ことをもくろんでいる。従つて、精製はケイ素中のリン
化合物に悪い影響を与えることなく行うことができる。
本発明における酸素の除去は最適結果より劣るけれど
もリンの作用効果がなお著しいことが実験的に測定され
た。
本発明は、精製中又は後に融解ケイ素へリン化合物を
添加することをもくろんでいる。従つて、ケイ素を精製
するいずれの手段も、本発明者はリンを含有するケイ素
に有害であると思われる手段（方法）を見出していない
ので、本発明の範囲内にあると考えられる。
該ケイ素法の成功は、ケイ素中のリンの保持およびか
かるケイ素を直接法に使したときの効果（作用）によつ
て測定される。増大した活性は得られる(CH3)2SiCl2の
重量％；CH3SiCl3と(CH3)2SiCl2との比および有用な生
成物に転化されるケイ素の％（これらの例ではそれぞれ
Me2／重量％、Me/Me2比およびSi転化（重量％）によつ
て表される）。高Me2重量％；低Me/Me2比および高Ri転
化は全て処理されたSiの優れた活性を示す。
直接法の試験は大部分を実験室規模の実験で行い、若
干のデータを大規模の装置で得た。
実施例は本発明の詳細な点を説明するためのものであ
つて、特許請求の範囲に示す発明を限定するものと解釈
すべきではない。
これらの実施例に使用した直接法の反応器はMaasらに
よる米国特許第4,218,387号に記載のものに類似し、ケ
イ素および塩化メチルを使用してメチルクロロシランを
製造する当業者にはよく知られているものである。一般
に、反応は蒸気又はガス状の塩化メチレンを装入ケイ素
の表面へ装入ケイ素を高温に保ちながら通すことによつ
て行う。この場合の反応混合体の加熱は反応器を熱伝達
媒体としての砂浴に浸漬することによつて行う。
反応生成物および全ての未反応物質はドライアイスと
アルコールに浸漬した冷却トラツプにおいて冷却そして
収集される。それらの生成物と未反応物質は、採取した
材料を冷却びん（ドライアイス／イソプロパノール）に
注入し、ガスクロマトグラフの注入器を冷却し、試料を
ガスクロマトグラフにできる限り迅速に注入することに
よりガスクロマトグラフによつて評価した。
直接法の反応器用装入物は、ケイ素を粉砕し、粉砕し
たケイ素を反応に含まれる必要な他の固体成分と共にび
んに入れて２、３分振とうすることによつて調製する。
その装入物を反応器に入れ、反応器を閉じて秤量して装
入物の初重量を得る。流動化用のガスを流し始める。反
応器を砂浴に沈める。流出液の受液器も秤量して、チユ
ーブで反応器へ接続させる。反応器を砂浴で加熱し、砂
浴を連続的に流動化させて精密な許容温度公差を維持す
る。
受液器（冷却トラツプ）はドライアイス浴に入れる。
数分後に、反応器への塩化メチレン流が開始する。以下
に詳述する250℃〜350℃の範囲内の種々の温度で所定の
時間、一般に44時間後には、塩化メチレン流は終わる、
そして受液器を分離し分析前に秤量する。冷却後、その
反応器を砂浴から取り出して、それも秤量する。この方
法を実施例全体に用いる。
これらの実施例を説明しその結果を評価するために、
次の式を用いる： 次の実施例においても、ケイ素は種々のリン添加物を
有する場合又は有しない場合で工業的に使用される従来
の原料を使用してサブマージ・アーク炉で処理された。
製錬されたケイ素中のリンの水準を評価するために、原
料によつてケイ素反応器に添加されるリンの量の評価方
法を理解しなければならない。
実施例 本例は、ケイ素炉に供給される際の供給材料における
リンの影響を示す。品目Ａは、石英供給材料の天然部分
としてリン酸カルシウムがケイ素の調製中にアーク炉に
添加される場合、48実験の直接法における平均のケイ素
効率（性能）を示す。品目Ｂは炉への石英供給材料が天
然のリン酸カルシウムを含まず、リン酸カルシウムを添
加しなかつた場合の対照実験の直接法における平均のケ
イ素効率を示す。Ｂの実験に対するケイ素のリン含量は
30ppm以下であつた。品目Ｃは、リン酸カルシウムを含
有する石英をケイ素炉への供給材料とした添加してケイ
素を製造した11実験の平均を示す。そのケイ素は全て酸
素で精製された。
リンを含まない石英がアーク炉への供給材料として使
用されたとき品目Ｂの効率（性能）が低下すること、リ
ンを含有する石英を使用したときに良好な効率が得られ
ることがわかる。
従つて、本発明のために、次の不純物のバランス計算
を用いて製錬ケイ素におけるリンのおよび流出ガスに失
われたリンの分配係数に達した。
不純物のバランス 供給量 （Ｉ＝不純物） SiO2の重量×SiO2中のＩの重量％ 石炭の重量×石炭中のＩの重量％ コークスの重量×コークス中のＩの重量％ 木材の重量×木材中のＩの重量％ 生産量 供給量×分配係数＝出力 従つて、これらの実施例に対しては次の通りである： 原 料 重量（lb） ppm P ＃１石英 351 210 ＃２石英 699 15 コークス 93 １ 石 炭 408 ８ 木 材 576 ２ 電 極 250/Si（トン） １ 計算は次の通りである： Ｐの分配係数＝ケイ素とガス流出体間のＰの分配係数。
79×分配係数＝490×（回収Si）×Ｐの重量％：（Ｉ）
式 （Ｉ）式によってSiの回収％を基準にして製錬および精
製したSiに見られるリンの量を予測することができる。
リンの分配係数は、炉に供給される全ての原料並びに生
成されたSiおよびヒユーム形で集められたガス状流出体
を分析することによつて決定された。従来の原料と材料
全体のバランスに基いて、分配係数0.14が得られた。実
施例１において、高水準のリンを含有する石英を用い
て、材料の既知分析から計算した分配係数は、第Ｉ表に
示すように0.10が測定された。
上記の計算および既知化合物を用いて、ケイ素アーク
炉で４つの実験を行つてリンを含有したケイ素を得た。
それらの実験はＡ、Ｂ、ＣおよびＤで示した。ケイ素製
錬実験の結果は第II表からわかるが、Ａ、Ｂ、Ｃおよび
Ｄを用いた直接法における実験は第III表に示した結果
を有した。
本例における「タツプ分析」は、炉から取り出した直
後溶融状態の出湯ケイ素から直接採用した試料の分析を
意味する。「予備粉砕分析」は、直接法に使用する直前
に冷却および粉砕した後のケイ素の分析を意味する。
原料混合体にリンの供給源として木炭を使用した場合
も、同様の結果が得られる。木炭中のリンの量は約0.03
5〜0.15重量％の範囲である。
還元体として0.1重量％のリンを含有する木炭と他の
従来の原料を使用したとき、得られるケイ素中に約180p
pmのリンを期待することができる、そしてその場合の分
配係数は約0.14、そしてケイ素の回収率は約85％であ
る。
原料混合体にリンの化合物、例えばCa3(PO4)2が添加
されるとき、SiO2の重量を基準にして約0.02重量％のリ
ン酸トリカルシウムが添加される。これは得られるケイ
素に約150ppmのリンを与え、約0.1の分配係数と約85％
のSi回収となる。
もみ殻も本発明の範囲内においてケイ素炉における原
料源としてそれらを使用させるのに十分なリンを含有す
ることがわかつた。もみがらは、原料としてケイ素炉に
添加されると、加熱時にSiCに添加する。このSiCは、ケ
イ素を作る、従つてそれと共にリンを運ぶ（担う）供給
材料（最終のSi製品まで運ばれる）として有用である。
発明の効果 以上記載したように、ケイ素炉への原料混合体におけ
るリンの制御は得られるケイ素中のリンの量を制御し、
かかるリンを含有するケイ素を直接法に使用してその反
応性および選択性を高めることができることがわかる。
そのリンは製錬工程の過酷さにもかかわらず存続するこ
とができるのみならず、直接法に有用な形で存続する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−120391（ＪＰ，Ａ)

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】スズまたはスズ化合物、銅または銅化合
    物、任意の亜鉛又は亜鉛化合物、および反応塊中のケイ
    素を基準にして25〜2500ppmのリン促進剤の共存下、250
    〜350℃の温度でハロゲン化アルキルをケイ素と接触さ
    せるアルキルハロシランの製造法において、 炭質還元剤でのケイ素含有原料の炭素熱還元によりケイ
    素の中間体が生成される製錬工程に使用されるリン含有
    原料によりケイ素に導入するリンの量を制御することに
    よって、ケイ素中のリン促進剤の量がケイ素を基準にし
    て前記25〜2500ppmの水準に制御されることを特徴とす
    るアルキルハロシランの製造法。
  2. 【請求項２】リンが、製錬工程における原料としてリン
    を含有する石英を使用することによってケイ素に混合さ
    れる特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】リンが、製錬工程における原料としてリン
    を含有する石炭を使用することによってケイ素に混合さ
    れる特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】リンが、製錬工程における原料としてリン
    を含有するコークスを使用することによってケイ素に混
    合される特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
  5. 【請求項５】リンが、製錬工程における原料としてリン
    を含有する木炭を使用することによってケイ素に混合さ
    れる特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
  6. 【請求項６】リンが、製錬工程における原料としてもみ
    殻を使用することによってケイ素に混合される特許請求
    の範囲第１項又は第２項記載の方法。
  7. 【請求項７】リンが、製錬工程における原料としてリン
    化合物を使用することによってケイ素に混合される特許
    請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
  8. 【請求項８】リンが、製錬工程においてリンを含有する
    原料の混合物を使用することによってケイ素に混合され
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
  9. 【請求項９】リンが、リンを含有する原料とリンを含有
    しない原料の混合物を使用することによってケイ素に混
    合される特許請求の範囲第１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】ケイ素の製錬装置に導入されるリンがリ
    ン酸トリカルシウムの形である特許請求の範囲第１項記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】ケイ素の製錬装置に導入されるリンが非
    揮発性リン化物の形である特許請求の範囲第１項記載の
    方法。
  12. 【請求項１２】リン化物がリン化アルミニウムである特
    許請求の範囲第11項記載の方法。
  13. 【請求項１３】リン化物がリン化カルシウムである特許
    請求の範囲第11項記載の方法。
  14. 【請求項１４】リン化物がリン化銅である特許請求の範
    囲第11項記載の方法。
  15. 【請求項１５】リン化物がリン化鉄である特許請求の範
    囲第11項記載の方法。
JP62323018A 1986-12-22 1987-12-22 アルキルハロシランの製造法 Expired - Lifetime JP2554348B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US945128 1986-12-22
US06/945,128 US4898960A (en) 1986-12-22 1986-12-22 Method of direct process performance improvement via control of silicon manufacture

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS63166892A JPS63166892A (ja) 1988-07-11
JP2554348B2 true JP2554348B2 (ja) 1996-11-13

Family

ID=25482662

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP62323018A Expired - Lifetime JP2554348B2 (ja) 1986-12-22 1987-12-22 アルキルハロシランの製造法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4898960A (ja)
EP (1) EP0272860B2 (ja)
JP (1) JP2554348B2 (ja)
CN (1) CN87107398A (ja)
AU (1) AU596721B2 (ja)
BR (1) BR8706978A (ja)
CA (1) CA1310466C (ja)
DE (1) DE3782151T3 (ja)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5059343A (en) * 1986-12-22 1991-10-22 Dow Corning Corporation Method of direct process performance improvement via control of silicon manufacture
DE3910665A1 (de) * 1989-04-03 1990-10-04 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von alkylhalogensilanen
DE3929865A1 (de) * 1989-09-08 1991-03-14 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von alkylhalogensilanen
US5376247A (en) * 1993-05-07 1994-12-27 Dow Corning Corporation Control of carbon balance in a silicon smelting furnace by monitoring calcium
FR2707619B1 (fr) * 1993-07-01 1995-09-01 Pechiney Electrometallurgie Silicium métallurgique contenant du phosphore et destiné à la préparation des alkyl ou aryl halogénosilanes.
DE19532315C1 (de) * 1995-09-01 1997-02-06 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen
JP3362619B2 (ja) * 1996-12-13 2003-01-07 信越化学工業株式会社 アルキルハロシランの製造方法
US6005130A (en) * 1998-09-28 1999-12-21 General Electric Company Method for making alkylhalosilanes
US6258970B1 (en) 1999-04-19 2001-07-10 General Electric Company Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production
US6423860B1 (en) 2000-09-05 2002-07-23 General Electric Company Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production
US7645894B2 (en) 2006-04-22 2010-01-12 Bernard Kanner Direct process for making cyclic dimethylsiloxane oligomers
WO2013093234A1 (fr) 2011-12-19 2013-06-27 Bluestar Silicones France Procede de synthese directe d'alkylhalogenosilanes
EP3847177B1 (en) 2018-09-07 2023-06-28 Dow Silicones Corporation Method for preparing hydrocarbylhydrocarbyloxysilanes
WO2020050976A1 (en) 2018-09-07 2020-03-12 Dow Silicones Corporation Method for preparing alkylalkoxysilanes

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1100218B (it) * 1978-11-09 1985-09-28 Montedison Spa Procedimento per la purificazione di silicio
DE3425424C3 (de) † 1983-07-28 1995-05-18 Gen Electric Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen
US4500724A (en) * 1983-07-28 1985-02-19 General Electric Company Method for making alkylhalosilanes
US4520130A (en) * 1984-05-08 1985-05-28 Scm Corporation Halosilane catalyst and process for making same
US4864044A (en) † 1985-02-15 1989-09-05 Union Carbide Corporation Tin containing activated silicon for the direct reaction
US4602101A (en) * 1985-11-12 1986-07-22 Dow Corning Corporation Method of manufacturing alkylhalosilanes
CA1320035C (en) * 1986-08-20 1993-07-13 William Terry Strange Process for preparing halosilanes
US4946978A (en) * 1986-12-22 1990-08-07 Dow Corning Corporation Method of direct process performance improvement via control of silicon manufacture

Also Published As

Publication number Publication date
DE3782151T2 (de) 1993-04-22
EP0272860B2 (en) 2001-09-19
JPS63166892A (ja) 1988-07-11
BR8706978A (pt) 1988-07-26
CA1310466C (en) 1992-11-24
DE3782151D1 (de) 1992-11-12
US4898960A (en) 1990-02-06
CN87107398A (zh) 1988-08-24
DE3782151T3 (de) 2002-06-20
EP0272860A2 (en) 1988-06-29
AU596721B2 (en) 1990-05-10
AU8284687A (en) 1988-06-23
EP0272860A3 (en) 1989-10-04
EP0272860B1 (en) 1992-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2543920B2 (ja) アルキルハロシランの製造法
JP2554348B2 (ja) アルキルハロシランの製造法
US4500724A (en) Method for making alkylhalosilanes
US4602101A (en) Method of manufacturing alkylhalosilanes
US4762940A (en) Method for preparation of alkylhalosilanes
US5059343A (en) Method of direct process performance improvement via control of silicon manufacture
USRE33452E (en) Method for making alkylhalosilanes
US6258970B1 (en) Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production
JP2003531007A (ja) 触体の製造方法
JP2655658B2 (ja) 二酸化ケイ素の固体炭素質還元剤での環元によるケイ素の製造方法
JPH03148287A (ja) ジメチルジクロロシランとメチルジクロロシランの調製方法
EP0028057B1 (en) Process for preparing dimethylaminosilanes
JP2001122880A (ja) オルガノハロシランの製造方法
US6423860B1 (en) Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production
US5281739A (en) Process for manufacture of alkylhalosilanes
JP2554348C (ja)
JPH11228580A (ja) アルキルまたはアリール・ハロシランの調製のための活性珪素粉末及びその製造方法
JPH11310585A (ja) アルキルハロシランの製造法
JPH1171384A (ja) アルキルハロシランの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080822

Year of fee payment: 12

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080822

Year of fee payment: 12