JP2547013B2 - 静電荷像現像用トナ− - Google Patents
静電荷像現像用トナ−Info
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- JP2547013B2 JP2547013B2 JP62116797A JP11679787A JP2547013B2 JP 2547013 B2 JP2547013 B2 JP 2547013B2 JP 62116797 A JP62116797 A JP 62116797A JP 11679787 A JP11679787 A JP 11679787A JP 2547013 B2 JP2547013 B2 JP 2547013B2
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- toner
- particles
- coupling agent
- polar group
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- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0802—Preparation methods
- G03G9/0804—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
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- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0825—Developers with toner particles characterised by their structure; characterised by non-homogenuous distribution of components
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、電子写真、静電記録、静電印刷などにおけ
る静電荷像を現像するためのトナー及びその製法に関す
る。
る静電荷像を現像するためのトナー及びその製法に関す
る。
従来技術 従来、一般に広く用いられて来たトナーは懸濁重合に
より得られるスチレン／アクリレート系共重合体粉末に
カーボンブラックのような着色剤、随意帯電制御剤及び
／又は磁性体をドライブレンドして後押出し機等で溶融
混練し、次いで粉砕・分級することによって製造されて
来た（特開昭51−23354号参照）。
より得られるスチレン／アクリレート系共重合体粉末に
カーボンブラックのような着色剤、随意帯電制御剤及び
／又は磁性体をドライブレンドして後押出し機等で溶融
混練し、次いで粉砕・分級することによって製造されて
来た（特開昭51−23354号参照）。
しかし、上記のような溶融混練−粉砕法で得られる従
来のトナーは、トナーの粒径の制御に限界があり、実質
的に10μ以下、特に８μ以下、殊に５μ以下の平均粒径
のトナーを歩留りよく製造することが困難であった。ま
た、このようなトナーは、樹脂部分に乳化剤または分散
剤のようなセッケン類が存在し、粉砕工程において粒子
表面上に顔料が頭出しする傾向にあった。このような場
合、粒子表面に水分の吸着、結露現象が起き、その結
果、多湿気候の状態ではトナー帯電量の減少、トナー粉
体流動性の悪化等が発生し、複写画の画像濃度低下、か
ぶり発生などの欠点を避けることが困難であった。
来のトナーは、トナーの粒径の制御に限界があり、実質
的に10μ以下、特に８μ以下、殊に５μ以下の平均粒径
のトナーを歩留りよく製造することが困難であった。ま
た、このようなトナーは、樹脂部分に乳化剤または分散
剤のようなセッケン類が存在し、粉砕工程において粒子
表面上に顔料が頭出しする傾向にあった。このような場
合、粒子表面に水分の吸着、結露現象が起き、その結
果、多湿気候の状態ではトナー帯電量の減少、トナー粉
体流動性の悪化等が発生し、複写画の画像濃度低下、か
ぶり発生などの欠点を避けることが困難であった。
本発明の目的 本発明は従来一般に広く用いられて来たトナーの有し
た耐湿性等上記の欠点を大巾に改善し、しかも新規な製
法を用いることによって従来法のトナーよりも安価なト
ナーを提供することを目的とするものである。
た耐湿性等上記の欠点を大巾に改善し、しかも新規な製
法を用いることによって従来法のトナーよりも安価なト
ナーを提供することを目的とするものである。
本発明の特徴 本発明の静電荷像現像用トナーは、酸性極性基又は塩
基性極性基を有する重合体（以下「極性基を有する重合
体」という）、好ましくは酸性極性基を有する重合体の
一次粒子及び着色剤粒子並びに随意帯電制御剤を含有し
てなる二次粒子の会合粒子をシランカップリング剤及び
又はチタンカップリング剤などの耐湿向上性カップリン
グ剤で、表面カップリングすることを特徴とする静電荷
像現像用トナーである。
基性極性基を有する重合体（以下「極性基を有する重合
体」という）、好ましくは酸性極性基を有する重合体の
一次粒子及び着色剤粒子並びに随意帯電制御剤を含有し
てなる二次粒子の会合粒子をシランカップリング剤及び
又はチタンカップリング剤などの耐湿向上性カップリン
グ剤で、表面カップリングすることを特徴とする静電荷
像現像用トナーである。
本発明で用いられる極性基を有する重合体の一次粒子
は0.05〜0.5μ、好ましくは0.1〜0.3μの平均粒径を有
する熱可塑性重合体の粒子であって、一般に乳化重合法
によって好適に得られる。本発明のトナーである上記会
合粒子を構成する二次粒子は、0.01〜0.5、好ましくは
0.03〜0.1μの平均粒径をもつ着色剤粒子と極性基を有
する重合体の一次粒子とがイオン性結合、水素結合、金
属配位結合、弱酸−弱基結合、或いはフアンデアワール
ス力等の結合力によって凝集している粒子であって、一
般に0.5〜５μ、好ましくは１〜４μの平均粒径をもっ
ている。
は0.05〜0.5μ、好ましくは0.1〜0.3μの平均粒径を有
する熱可塑性重合体の粒子であって、一般に乳化重合法
によって好適に得られる。本発明のトナーである上記会
合粒子を構成する二次粒子は、0.01〜0.5、好ましくは
0.03〜0.1μの平均粒径をもつ着色剤粒子と極性基を有
する重合体の一次粒子とがイオン性結合、水素結合、金
属配位結合、弱酸−弱基結合、或いはフアンデアワール
ス力等の結合力によって凝集している粒子であって、一
般に0.5〜５μ、好ましくは１〜４μの平均粒径をもっ
ている。
本発明の会合粒子は上記二次粒子が凝集して生成した
不定形の粒子であって、その平均粒径は一般に３〜25
μ、好ましくは５〜15μ、最も好ましくは５〜13μであ
る。
不定形の粒子であって、その平均粒径は一般に３〜25
μ、好ましくは５〜15μ、最も好ましくは５〜13μであ
る。
本発明の好適な態様では、上記会合粒子を構成する二
次粒子間の接触部分の少くとも一部、好ましくは二次粒
子間の接触部分の大半、が造膜融着している会合粒子が
用いられる。
次粒子間の接触部分の少くとも一部、好ましくは二次粒
子間の接触部分の大半、が造膜融着している会合粒子が
用いられる。
本発明のトナーである会合粒子は、極性基を有する重
合体を20〜99.9重量％、好ましくは30〜98重量％、最も
好ましくは40〜95重量％及び着色剤を80〜0.1重量％、
好ましくは70〜２重量％、最も好ましくは60〜５重量％
含有してなるものである。
合体を20〜99.9重量％、好ましくは30〜98重量％、最も
好ましくは40〜95重量％及び着色剤を80〜0.1重量％、
好ましくは70〜２重量％、最も好ましくは60〜５重量％
含有してなるものである。
本発明で用いられる極性基を有する重合体の好ましい
例はスチレン類、アルキル（メタ）アクリレート及び酸
性極性基又は塩基性極性基を有するコモノマーの共重合
体である。
例はスチレン類、アルキル（メタ）アクリレート及び酸
性極性基又は塩基性極性基を有するコモノマーの共重合
体である。
本明細書で「着色剤」の語は、静電荷像現像剤として
必要な色彩を該現像剤に与える着色性の添加剤と言う意
味で用いられるもので、マグネタイトのような磁性体や
ニグロシン染料のような帯電制御剤のように磁性又は帯
電制御性のような着色剤以外の性能を現像剤に賦与する
添加剤も現像剤に所期の着色性を与えるならば、「着色
剤」に含まれるものである。
必要な色彩を該現像剤に与える着色性の添加剤と言う意
味で用いられるもので、マグネタイトのような磁性体や
ニグロシン染料のような帯電制御剤のように磁性又は帯
電制御性のような着色剤以外の性能を現像剤に賦与する
添加剤も現像剤に所期の着色性を与えるならば、「着色
剤」に含まれるものである。
本発明で用いられる着色剤としては、無機顔料又は有
機顔料及び有機染料、好ましくは無機顔料又は有機顔料
が用いられるが、一種又は二種以上の顔料又は／及び一
種又は二種以上の染料を必要に応じて組合せて用いても
よい。
機顔料及び有機染料、好ましくは無機顔料又は有機顔料
が用いられるが、一種又は二種以上の顔料又は／及び一
種又は二種以上の染料を必要に応じて組合せて用いても
よい。
本発明のトナーは、前記のように、必要に応じ帯電制
御剤や磁性体等を含有するものである。このような帯電
制御剤としては、プラス用としてニグロシン系の電子供
与性染料、その他ナフテン酸または高級脂肪酸の金属
塩、アルコキシル化アミン、四級アンモニウム塩、アル
キルアミド、キレート、顔料、フッ素処理活性剤など、
マイナス用として電子受容性の有機錯体、その他塩素化
パラフィン、塩素化ポリエステル、酸基過剰のポリエス
テル、銅フタロシアニンのスルホニルアミンなどが例示
できる。
御剤や磁性体等を含有するものである。このような帯電
制御剤としては、プラス用としてニグロシン系の電子供
与性染料、その他ナフテン酸または高級脂肪酸の金属
塩、アルコキシル化アミン、四級アンモニウム塩、アル
キルアミド、キレート、顔料、フッ素処理活性剤など、
マイナス用として電子受容性の有機錯体、その他塩素化
パラフィン、塩素化ポリエステル、酸基過剰のポリエス
テル、銅フタロシアニンのスルホニルアミンなどが例示
できる。
また、本発明のトナーは、必要により流動化剤等の添
加剤と共に用いることができ、そのような流動化剤とし
ては疎水性シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム等の
微粉末を例示でき、トナー100重量部当り0.01〜５重量
部、好ましくは0.1〜１重量部用いられる。
加剤と共に用いることができ、そのような流動化剤とし
ては疎水性シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム等の
微粉末を例示でき、トナー100重量部当り0.01〜５重量
部、好ましくは0.1〜１重量部用いられる。
本発明で用いられる耐湿向上性カップリング剤とは、
会合粒子の表面層の部分及び又は会合粒子全体をおおっ
て、セッケン類及び又は顔料等の粒子表面上での露出を
なくし、トナー粒子への水分の吸着浸透を効果的に防
ぎ、多湿下における複写画の解像度、かぶり発生を常湿
時の状態と同一にする作用をもったものであり、本発明
で好適に用いられる耐湿向上性カップリング性として
は、シランカップリング剤及び又はチタンカップリング
剤などがあげられ、一種又は二種以上の耐湿向上性カッ
プリング剤を必要に応じて組合せてもよい。
会合粒子の表面層の部分及び又は会合粒子全体をおおっ
て、セッケン類及び又は顔料等の粒子表面上での露出を
なくし、トナー粒子への水分の吸着浸透を効果的に防
ぎ、多湿下における複写画の解像度、かぶり発生を常湿
時の状態と同一にする作用をもったものであり、本発明
で好適に用いられる耐湿向上性カップリング性として
は、シランカップリング剤及び又はチタンカップリング
剤などがあげられ、一種又は二種以上の耐湿向上性カッ
プリング剤を必要に応じて組合せてもよい。
本発明において好適に用いることのできる上記シラン
カップリング剤の具体例は、 トーレ・シリコーン社製のSH6020、SZ6023、SH6026、SH
6030、SZ6032、SH6040、SZ6050、SH6062、SZ6070、SZ60
72、SH6075、SH6076、SZ6079、SZ6083、SZ6300、AY43−
021 γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランなど、 信越シリコーン社製のKBS1003、KBE1003、KBM1003、KBM
503、KBM502、KBM403、KBE402、KBE903、KBE902、KBM60
3、KBM602、KBM803、KBM802、KBM703など、 日本ユニカー社製のＡ−150、Ａ−151、Ａ−171、Ａ−1
72、Ａ−174、Ａ−186、Ａ−187、Ａ−1100、Ａ−112
0、Ａ−1160、Ａ−143、Ａ−189などがあげられる。
カップリング剤の具体例は、 トーレ・シリコーン社製のSH6020、SZ6023、SH6026、SH
6030、SZ6032、SH6040、SZ6050、SH6062、SZ6070、SZ60
72、SH6075、SH6076、SZ6079、SZ6083、SZ6300、AY43−
021 γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランなど、 信越シリコーン社製のKBS1003、KBE1003、KBM1003、KBM
503、KBM502、KBM403、KBE402、KBE903、KBE902、KBM60
3、KBM602、KBM803、KBM802、KBM703など、 日本ユニカー社製のＡ−150、Ａ−151、Ａ−171、Ａ−1
72、Ａ−174、Ａ−186、Ａ−187、Ａ−1100、Ａ−112
0、Ａ−1160、Ａ−143、Ａ−189などがあげられる。
上記チタンカップリング剤としては、商品名「プレン
アクト」（味の素社製）として販売されている。
アクト」（味の素社製）として販売されている。
KR−TTS、KR−38S、KR−44、KR−46B、KR−55、KR−1
38SS、KR−238S、338X、KR−2S、KR−７、KR−9S、KR−
11、KR−12、MR−34S、KR−41Bなどがあげられる。
38SS、KR−238S、338X、KR−2S、KR−７、KR−9S、KR−
11、KR−12、MR−34S、KR−41Bなどがあげられる。
本発明のトナーは、会合粒子100重量部当りシランカ
ップリング剤0.01〜20重量部、好ましくは0.05〜10重量
部、さらに好ましくは、0.1〜５重量部用いられる。
ップリング剤0.01〜20重量部、好ましくは0.05〜10重量
部、さらに好ましくは、0.1〜５重量部用いられる。
本発明のトナーの好適な製法を例示すれば、以下の通
りである。乳化重合により得られた酸性極性基又は塩基
性極性基を有する重合体のエマルジョンに所要量の着色
剤粉末並びに随意帯電制御剤を添加混合して均一に分散
させ0.5〜４時間、好ましくは１〜３時間撹拌を続ける
と極性基を有する重合体の一次粒子と着色剤粒子は次第
に凝集して0.5〜５μの平均粒径をもった二次粒子に生
長する。このような分散体を更にそのまま0.5〜３時
間、好適には１〜２時間撹拌を続けると二次粒子が更に
凝集して５〜25μの平均粒径をもった会合粒子に生長す
る。本発明のトナーの最も好適な製法では、このように
して生成した分散液を、更に、極性基を有する重合体の
ガラス転移点〜ガラス転移点より20℃高い温度に１〜６
時間、好適には２〜４時間撹拌を続けると、二次粒子間
の接触部分の少くとも一部が造膜融着した会合粒子が生
成する。
りである。乳化重合により得られた酸性極性基又は塩基
性極性基を有する重合体のエマルジョンに所要量の着色
剤粉末並びに随意帯電制御剤を添加混合して均一に分散
させ0.5〜４時間、好ましくは１〜３時間撹拌を続ける
と極性基を有する重合体の一次粒子と着色剤粒子は次第
に凝集して0.5〜５μの平均粒径をもった二次粒子に生
長する。このような分散体を更にそのまま0.5〜３時
間、好適には１〜２時間撹拌を続けると二次粒子が更に
凝集して５〜25μの平均粒径をもった会合粒子に生長す
る。本発明のトナーの最も好適な製法では、このように
して生成した分散液を、更に、極性基を有する重合体の
ガラス転移点〜ガラス転移点より20℃高い温度に１〜６
時間、好適には２〜４時間撹拌を続けると、二次粒子間
の接触部分の少くとも一部が造膜融着した会合粒子が生
成する。
この得られた会合粒子を水溶性耐湿向上性カップリン
グ剤で表面カップリングする場合は、液状分散液中に所
要量の耐湿向上性カップリング剤を添加し、ガラス転移
点より20℃高い温度でさらに１〜10時間、好適には２〜
５時間撹拌を続けると、表面カップリングされた会合粒
子が得られる。この液状分散物をブフナーロ過、水洗
し、ガラス転移点より20〜２℃低い温度で１〜100時
間、好適には10〜40時間真空乾燥又は熱風乾燥し、トナ
ーを得る。また不水溶性耐湿向上性カップリング剤で表
面カップリングする場合は、会合粒子の液状分散物を前
記と同一の方法で乾燥会合粒子を得たのち、有機溶剤、
好適には低分子アルコール等で希釈した不水溶性耐湿向
上性カップリング剤又はそのままの耐湿向上性カップリ
ング剤の噴霧状態にてヘンシェルミキサー等で混合添加
し、ついでガラス転移点より20〜２℃低い温度で１〜20
0時間、好適には５〜80時間、真空乾燥又は熱風乾燥、
または流動乾燥の場合はガラス転移点より20℃高い温度
で乾燥してトナーが得られる。
グ剤で表面カップリングする場合は、液状分散液中に所
要量の耐湿向上性カップリング剤を添加し、ガラス転移
点より20℃高い温度でさらに１〜10時間、好適には２〜
５時間撹拌を続けると、表面カップリングされた会合粒
子が得られる。この液状分散物をブフナーロ過、水洗
し、ガラス転移点より20〜２℃低い温度で１〜100時
間、好適には10〜40時間真空乾燥又は熱風乾燥し、トナ
ーを得る。また不水溶性耐湿向上性カップリング剤で表
面カップリングする場合は、会合粒子の液状分散物を前
記と同一の方法で乾燥会合粒子を得たのち、有機溶剤、
好適には低分子アルコール等で希釈した不水溶性耐湿向
上性カップリング剤又はそのままの耐湿向上性カップリ
ング剤の噴霧状態にてヘンシェルミキサー等で混合添加
し、ついでガラス転移点より20〜２℃低い温度で１〜20
0時間、好適には５〜80時間、真空乾燥又は熱風乾燥、
または流動乾燥の場合はガラス転移点より20℃高い温度
で乾燥してトナーが得られる。
本発明のトナーは、鉄、ガラスビース等のキャリアと
混合されて現像剤とされるが、トナー自体がフエライト
等を既に着色剤として含有するような場合には、フエラ
イト等はキャリアの働きもするので、その場合にはトナ
ーはそのまま現像剤として用い得る。なお、上記キャリ
アとしては、樹脂被覆、好ましくは弗素系樹脂被覆によ
り負の摩擦帯電特性を有する鉄粉が殊に好適である。
混合されて現像剤とされるが、トナー自体がフエライト
等を既に着色剤として含有するような場合には、フエラ
イト等はキャリアの働きもするので、その場合にはトナ
ーはそのまま現像剤として用い得る。なお、上記キャリ
アとしては、樹脂被覆、好ましくは弗素系樹脂被覆によ
り負の摩擦帯電特性を有する鉄粉が殊に好適である。
本発明の効果 本発明のトナーは、粒度分布が比較的狭く且つ平均粒
径が比較的小さいので、静電荷像現像剤にした場合、従
来品に較べ解像度が著しく向上し且つかぶりの発生が殆
んど無いといった優れた効果を奏し、更に粉砕分級を要
しない等製法が従来法に較べて簡略化され且つ必要なト
ナー粒分の収率も高いので、経済性においても優れてい
るといった効果を奏するものである。
径が比較的小さいので、静電荷像現像剤にした場合、従
来品に較べ解像度が著しく向上し且つかぶりの発生が殆
んど無いといった優れた効果を奏し、更に粉砕分級を要
しない等製法が従来法に較べて簡略化され且つ必要なト
ナー粒分の収率も高いので、経済性においても優れてい
るといった効果を奏するものである。
また、本発明のトナーは、シランカップリング剤、チ
タンカップリング剤等の耐湿向上性カップリング剤によ
って、会合粒子の表面の層の部分及び又は会合粒子全体
がおおわれているため、セッケン類及び又は顔料等の粒
子表面上での露出がなく、前記したようにトナー粒子の
耐湿性が大巾に向上して、トナー粒子間の摩擦電荷量が
均一であり、且つ電荷量の制御が容になる。又、使用中
変質して摩擦電荷量がバラツキ又は減少することがなく
極めて安定したトナーである。このため現像カブリ、ト
ナー飛散、電子写真感光材料及び複写機の汚染等の障害
が除去されると共に、本発明のトナーが極めてすぐれて
いるため、例えば従来大きな欠点であった保存中トナー
の凝集、塊状化及び低温流動等の現象がおこらず長期保
存に耐えるトナーであり、且つトナー画像の耐摩耗性、
定着性及び接着性にもすぐれている。
タンカップリング剤等の耐湿向上性カップリング剤によ
って、会合粒子の表面の層の部分及び又は会合粒子全体
がおおわれているため、セッケン類及び又は顔料等の粒
子表面上での露出がなく、前記したようにトナー粒子の
耐湿性が大巾に向上して、トナー粒子間の摩擦電荷量が
均一であり、且つ電荷量の制御が容になる。又、使用中
変質して摩擦電荷量がバラツキ又は減少することがなく
極めて安定したトナーである。このため現像カブリ、ト
ナー飛散、電子写真感光材料及び複写機の汚染等の障害
が除去されると共に、本発明のトナーが極めてすぐれて
いるため、例えば従来大きな欠点であった保存中トナー
の凝集、塊状化及び低温流動等の現象がおこらず長期保
存に耐えるトナーであり、且つトナー画像の耐摩耗性、
定着性及び接着性にもすぐれている。
本発明のトナーの優れた効果は帯電、露光、現像及び
転写の操作を連続してくりかえす反復転写式複写方式に
用いた場合、更に拡大された効果を発揮するものであ
る。
転写の操作を連続してくりかえす反復転写式複写方式に
用いた場合、更に拡大された効果を発揮するものであ
る。
以下に実施例により本発明を具体的に説明する。な
お、特記しない限り数量は重量によって表示した。
お、特記しない限り数量は重量によって表示した。
実施例１ 酸性極性基含有重合樹脂の調整 スチレンモノマー（ST） 60部 アクリル酸ブチル（BA） 40部 アクリル酸（AA） 8部 以上のモノマー混合物を 水 100 部 ノニオン乳化剤（エマルゲン950） １ 部 アニオン乳化剤（ネオゲンＲ） 1.5部 過硫酸カリウム 0.5部 の水溶液混合物に添加し、撹拌下70℃で８時間重合させ
て固形分50％の酸性極性基含有樹脂エマルジョンを得
た。
て固形分50％の酸性極性基含有樹脂エマルジョンを得
た。
トナーの調整（１） 酸性極性基含有樹脂エマルジョン 120部 マグネタイト 40部 ニグロシン染料（ボントロンＮ−04） ５部 カーボンブラック（ダイヤブラック＃100） ５部 水 380部 以上の混合物をスラッシャーで分散撹拌しながら約30
℃に２時間保持した。その後、さらに撹拌しながら70℃
に加温して３時間保持した。この間顕微鏡で観察して、
樹脂粒子とマグネタイト粒子とのコンプレックスが約10
μに生長するのが確認された。冷却して、得られた液状
分散物をブフナーロ過、水洗し、40℃真空乾燥10時間さ
せた。
℃に２時間保持した。その後、さらに撹拌しながら70℃
に加温して３時間保持した。この間顕微鏡で観察して、
樹脂粒子とマグネタイト粒子とのコンプレックスが約10
μに生長するのが確認された。冷却して、得られた液状
分散物をブフナーロ過、水洗し、40℃真空乾燥10時間さ
せた。
この得られた会合粒子100重量部にシランカップリン
グ剤Ａ−143（日本ユニカー社製）の10％エタノール溶
液５部を噴霧添加し、40℃で50時間表面カップリング
し、試験用トナーとした。
グ剤Ａ−143（日本ユニカー社製）の10％エタノール溶
液５部を噴霧添加し、40℃で50時間表面カップリング
し、試験用トナーとした。
このトナーで用いた上記重合体のTgは45℃ゲル化度は
５％、軟化点は148℃、トナーの平均粒径は12μであっ
た。
５％、軟化点は148℃、トナーの平均粒径は12μであっ
た。
上記現像剤を市販の複写機（キャノン製NP−270Z）に
入れ複写を行ったところ、濃度の高い、かぶりの少ない
複写画が得られた。結果を表−２に示した。
入れ複写を行ったところ、濃度の高い、かぶりの少ない
複写画が得られた。結果を表−２に示した。
実施例２及び３ 表−１に示したモノマー組成耐湿向上性カップリング
剤を用い実施例１と同様の操作を繰り返した。結果を表
−２に示す。なお、表−１で用いた略記号の意味を以下
に示す。
剤を用い実施例１と同様の操作を繰り返した。結果を表
−２に示す。なお、表−１で用いた略記号の意味を以下
に示す。
LMA;メタクリル酸ラウリル CMPC;N,N−ジアリルメチルアンモニウムクロライド 実施例４ 実施例１と同様の酸性極性基含有樹脂エマルジョンを
調整した後、トナー調整時に以下の操作を行った。
調整した後、トナー調整時に以下の操作を行った。
トナーの調整（２） 実施例１の酸性極性基含有樹脂 エマルジョン 184部 クロム染料（ボントロンＳ−81） １部 カーボンブラック（リーガル330R） ７部 水 307部 以上の混合物を実施例１と同様の操作を行って、会合
粒子の液状分散物を得た。
粒子の液状分散物を得た。
この得られた液状分散物にシラスカップリング剤SH60
20（トーレ・シリコーン社製）0.5部添加し、さらに70
℃で５時間表面カップリングさせ、実施例１と同一の乾
燥を行って試験用トナーを得た。
20（トーレ・シリコーン社製）0.5部添加し、さらに70
℃で５時間表面カップリングさせ、実施例１と同一の乾
燥を行って試験用トナーを得た。
得られた重合体のTgは43℃、ゲル化度590、軟化点147
℃、トナーの平均粒径は、10.5μｍであった。このトナ
ーを市販の複写機（東芝製レオドライBD−4140）に入
れ、複写を行ったところ、濃度の高い、かぶりの少ない
複写画が得られた。結果を表−２に示す。
℃、トナーの平均粒径は、10.5μｍであった。このトナ
ーを市販の複写機（東芝製レオドライBD−4140）に入
れ、複写を行ったところ、濃度の高い、かぶりの少ない
複写画が得られた。結果を表−２に示す。
実施例５ 実施例１における会合粒子形成反応時、70℃、２時間
保持の代りに60℃加温２時間に保持したところ、粒子成
長が制御され収率60％で平均粒径５μｍのトナーが得ら
れた。このトナーにより複写試験を行ったところ、非常
に解像度の良好で、濃度が高く、かぶりの少ない画像が
得られた。
保持の代りに60℃加温２時間に保持したところ、粒子成
長が制御され収率60％で平均粒径５μｍのトナーが得ら
れた。このトナーにより複写試験を行ったところ、非常
に解像度の良好で、濃度が高く、かぶりの少ない画像が
得られた。
比較例１ 表−１に示すように、実施例１の樹脂モノマー組成中
酸性極性基モノマーであるAAを添加せず重合した樹脂エ
マルジョンを用いたところ、会合粒子の成長がなく、試
験用トナーが得られなかった。
酸性極性基モノマーであるAAを添加せず重合した樹脂エ
マルジョンを用いたところ、会合粒子の成長がなく、試
験用トナーが得られなかった。
比較例２ 実施例１における樹脂エマルジョンをスプレードライ
ヤー（アシザワニロアトマイザー製、モービルマイナ
ー）で入口温度120℃、出口温度90℃、供給量1.5/mi
n、アトマイザー３×104rpmの運転条件にて乾燥させ、
樹脂を得た。この樹脂60部、マグネタイト40部、ニグロ
シン染料（ボントロンＮ−04）５部、カーボンブラック
（ダイヤブラック＃100）５部を溶融混練、粉砕して平
均粒径５μｍのトナーを得た。この時の収率は、35％で
あった。
ヤー（アシザワニロアトマイザー製、モービルマイナ
ー）で入口温度120℃、出口温度90℃、供給量1.5/mi
n、アトマイザー３×104rpmの運転条件にて乾燥させ、
樹脂を得た。この樹脂60部、マグネタイト40部、ニグロ
シン染料（ボントロンＮ−04）５部、カーボンブラック
（ダイヤブラック＃100）５部を溶融混練、粉砕して平
均粒径５μｍのトナーを得た。この時の収率は、35％で
あった。
この得られたトナー100重量部に実施例１と同様の表
面カップリングを行い、試験用現像剤とした。
面カップリングを行い、試験用現像剤とした。
この現像剤は、非常に流動性の悪いものであった。こ
の現像剤を用いて、実施例１と同様の複写試験を行った
ところ、非常にかぶりの多い画像が得られた。
の現像剤を用いて、実施例１と同様の複写試験を行った
ところ、非常にかぶりの多い画像が得られた。
比較例３ 実施例１と同様の操作を行い表−１に示すような樹脂
組成を得て、耐湿向上性カップリング剤で表面カップリ
ングしないで平均粒径12.0μｍのトナーを得た。このト
ナーを用いて同様の複写試験を行った。結果を表−２に
示す。
組成を得て、耐湿向上性カップリング剤で表面カップリ
ングしないで平均粒径12.0μｍのトナーを得た。このト
ナーを用いて同様の複写試験を行った。結果を表−２に
示す。
複写画解像度評価方法 データクウエスト社テストパターンAR−４を複写し、
1mmあたりのライン数を目視確認して解像度の評価とし
た。本評価方法において、表−１の樹脂組成では、解像
度6.3以上で良好、3.6以下で不良と判断できる。
1mmあたりのライン数を目視確認して解像度の評価とし
た。本評価方法において、表−１の樹脂組成では、解像
度6.3以上で良好、3.6以下で不良と判断できる。
複写画かぶり評価法 村上カラーラボラトリー社製CM−53Pの反射率計を用
いて、光角45゜にて複写前の白紙の反射率と複写後の非
文字部分の反射率を比較し、反射率比にてかぶり濃度
（％）とした。かぶり濃度0.7以下でかぶり良好、1.0以
上で不良と判断できる。
いて、光角45゜にて複写前の白紙の反射率と複写後の非
文字部分の反射率を比較し、反射率比にてかぶり濃度
（％）とした。かぶり濃度0.7以下でかぶり良好、1.0以
上で不良と判断できる。
耐湿向上性試験評価 実施例、比較例における複写試験において、環境条件
を常温85％、３日の状態にし、複写試験を行って、画像
の解像度、かぶり濃度を評価した。
を常温85％、３日の状態にし、複写試験を行って、画像
の解像度、かぶり濃度を評価した。
平均粒子径 コールターカウンターTA−II〔（株）日科機製〕でト
ナー粒子10,000個の平均粒子径を測定する。
ナー粒子10,000個の平均粒子径を測定する。
Claims (3)
- 【請求項１】酸性極性基又は塩基性極性基を有する重合
体の一次粒子及び着色剤粒子並びに随意帯電制御剤を含
有してなる二次粒子の会合粒子を耐湿向上性カップリン
グ剤で表面カップリングすることを特徴とする静電荷像
現像用トナー。 - 【請求項２】該耐湿向上性カップリング剤がシランカッ
プリング剤である特許請求の範囲第（１）項記載の静電
荷像現像用トナー。 - 【請求項３】該耐湿向上性カップリング剤がチタンカッ
プリング剤である特許請求の範囲第（１）項記載の静電
荷像現像用トナー。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62116797A JP2547013B2 (ja) | 1987-05-15 | 1987-05-15 | 静電荷像現像用トナ− |
| PCT/JP1988/000073 WO1988005930A1 (en) | 1987-01-29 | 1988-01-29 | Toner for developing electrostatically charged image |
| EP88901304A EP0302939B1 (en) | 1987-01-29 | 1988-01-29 | Toner for developing electrostatically charged image |
| DE3855939T DE3855939T2 (de) | 1987-01-29 | 1988-01-29 | Toner zur entwicklung elektrostatisch geladener bilder |
| US07/261,829 US4996127A (en) | 1987-01-29 | 1988-01-29 | Toner for developing an electrostatically charged image |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62116797A JP2547013B2 (ja) | 1987-05-15 | 1987-05-15 | 静電荷像現像用トナ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63282759A JPS63282759A (ja) | 1988-11-18 |
| JP2547013B2 true JP2547013B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=14695913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62116797A Expired - Lifetime JP2547013B2 (ja) | 1987-01-29 | 1987-05-15 | 静電荷像現像用トナ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2547013B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH037954A (ja) * | 1989-03-20 | 1991-01-16 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 重合トナーの製造方法及び重合トナー |
| JP3473667B2 (ja) * | 1997-01-23 | 2003-12-08 | 日本ゼオン株式会社 | トナーの製造方法 |
-
1987
- 1987-05-15 JP JP62116797A patent/JP2547013B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63282759A (ja) | 1988-11-18 |
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Legal Events
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