JP2545821B2 - 燃料電池用耐泡圧層の製造方法 - Google Patents
燃料電池用耐泡圧層の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は溶融炭酸塩型燃料電池用の耐泡圧層の製造
方法に係る。
方法に係る。
（従来技術） 溶融炭酸塩型燃料電池においては例えば炭酸カリウ
ム、炭酸リチウム或いはアルミン酸リチウム等の炭酸塩
からなる電解質板をニッケルまたはニッケル・クローム
等からなる多孔質の負電極（燃料極）と酸化ニッケル等
からなる多孔質の正電極（空気極）との間に挟み、その
外側を溝付きのセパレータ（バイポーラ板）で挟んで単
電池を構成しており、溝付きセパレータの溝を通して負
電極では水素を、正電極では空気と二酸化炭素とが供給
されるようになっている。
ム、炭酸リチウム或いはアルミン酸リチウム等の炭酸塩
からなる電解質板をニッケルまたはニッケル・クローム
等からなる多孔質の負電極（燃料極）と酸化ニッケル等
からなる多孔質の正電極（空気極）との間に挟み、その
外側を溝付きのセパレータ（バイポーラ板）で挟んで単
電池を構成しており、溝付きセパレータの溝を通して負
電極では水素を、正電極では空気と二酸化炭素とが供給
されるようになっている。
このような構造なので燃料電池に起動、停止を繰り返
し与えると作業温度が比較的高いため電極と電解質板と
の間の熱膨張率の相違により、電解質板に割れを生ずる
ようになる。この結果燃料極の水素と空気極の酸素とが
電池内で反応して電池が損傷することになる。
し与えると作業温度が比較的高いため電極と電解質板と
の間の熱膨張率の相違により、電解質板に割れを生ずる
ようになる。この結果燃料極の水素と空気極の酸素とが
電池内で反応して電池が損傷することになる。
また電解質板は厚さが薄く、かつ作動時の高温度では
機械的強度が小さいので、燃料極と空気極のガスの差圧
によっても割れが発生することがある。
機械的強度が小さいので、燃料極と空気極のガスの差圧
によっても割れが発生することがある。
（発明が解決しようとする課題） したがって電解質板に割れが生じても負極の水素と正
極の酸素が反応しないようにできれば燃料電池の機能の
低下或いは損傷は防止できることになる。
極の酸素が反応しないようにできれば燃料電池の機能の
低下或いは損傷は防止できることになる。
この発明は電極と電解質板の間に挟んで用い、溶融炭
酸塩に侵されず、割れを生じ難く、またたとえ電解質板
に割れが生じてその割れを通して一方の電極から他方の
電極に向かって水素または酸素がリークしてもその混合
を防止することができる耐泡圧層の製造方法を提供する
ことを目的とする。
酸塩に侵されず、割れを生じ難く、またたとえ電解質板
に割れが生じてその割れを通して一方の電極から他方の
電極に向かって水素または酸素がリークしてもその混合
を防止することができる耐泡圧層の製造方法を提供する
ことを目的とする。
（課題を解決するための手段） この発明は、電解質と電極の間に挟んで設けられ、厚
さ約0.1mm、平均空隙率およそ35％、平均気孔径1.5〜2.
5μｍの耐泡圧層を製造する方法において、 電子伝導性金属粉に結合剤と分散剤とを加えて攪拌し
てスラリーとし、 このスラリーを剥離剤を塗布した基板の上に一様な厚
さに薄くのばして薄膜を形成し、これを乾燥し、基板か
ら剥離して薄板とし、 該薄板を還元性または無酸化性雰囲気中で加熱焼成
し、 得られた多孔質の薄板を冷間加工して空隙率をおおよ
そ40％、平均気孔径２〜３μｍに調整し、 次いで、この多孔質の薄板に、溶融炭酸塩に対して安
定なセラミックスのコロイド液を含浸させて乾燥し、 該乾燥した多孔質板を冷間加工して空隙率を35％まで
低下させたのち歪取り焼鈍する溶融炭酸塩型燃料電池用
耐泡圧層の製造方法に係る。
さ約0.1mm、平均空隙率およそ35％、平均気孔径1.5〜2.
5μｍの耐泡圧層を製造する方法において、 電子伝導性金属粉に結合剤と分散剤とを加えて攪拌し
てスラリーとし、 このスラリーを剥離剤を塗布した基板の上に一様な厚
さに薄くのばして薄膜を形成し、これを乾燥し、基板か
ら剥離して薄板とし、 該薄板を還元性または無酸化性雰囲気中で加熱焼成
し、 得られた多孔質の薄板を冷間加工して空隙率をおおよ
そ40％、平均気孔径２〜３μｍに調整し、 次いで、この多孔質の薄板に、溶融炭酸塩に対して安
定なセラミックスのコロイド液を含浸させて乾燥し、 該乾燥した多孔質板を冷間加工して空隙率を35％まで
低下させたのち歪取り焼鈍する溶融炭酸塩型燃料電池用
耐泡圧層の製造方法に係る。
耐泡圧層としては溶融炭酸塩に侵されず、割れを生ず
ることがなく、水素又は酸素を通さないことが必要であ
る。
ることがなく、水素又は酸素を通さないことが必要であ
る。
本発明の多孔質耐泡圧層の空孔の径は電解質板と電極
のそれぞれの空孔の径の中間とし、おおよそ1.5〜2.5μ
ｍとする。空孔径が電解質板のそれよりも小さいと電解
質板中の炭酸塩が耐泡圧層へ移動し、電解質板の電気抵
抗が増加して電池の性能が低下し、他方電極の空孔径よ
り大きいと耐泡圧層中の炭酸塩が電極側に移動して耐泡
圧層の役目をしなくなるおそれがある。また空隙率は電
解質板と電極の約半分のおよそ30％±５％として空孔内
に電解質（K2CO3/Li2CO3）を含む燃料極と空気極間の差
圧に耐えるようにする。即ち電解質板が割れても炭酸塩
を含む耐泡圧層によってガスのクロスリークを防ぐこと
ができるようにする。
のそれぞれの空孔の径の中間とし、おおよそ1.5〜2.5μ
ｍとする。空孔径が電解質板のそれよりも小さいと電解
質板中の炭酸塩が耐泡圧層へ移動し、電解質板の電気抵
抗が増加して電池の性能が低下し、他方電極の空孔径よ
り大きいと耐泡圧層中の炭酸塩が電極側に移動して耐泡
圧層の役目をしなくなるおそれがある。また空隙率は電
解質板と電極の約半分のおよそ30％±５％として空孔内
に電解質（K2CO3/Li2CO3）を含む燃料極と空気極間の差
圧に耐えるようにする。即ち電解質板が割れても炭酸塩
を含む耐泡圧層によってガスのクロスリークを防ぐこと
ができるようにする。
耐泡圧層の厚さは電気抵抗を小さくし、或いは電池の
厚さを薄くする等の理由で0.1mm程度の薄い多孔質板と
する。
厚さを薄くする等の理由で0.1mm程度の薄い多孔質板と
する。
電池内では耐泡圧層の部分で電気化学反応が生ずるこ
とも予想されるので電子の移動を容易にすること、さら
に焼成および成形後の二次加工の難易を考慮することも
必要である。よって耐泡圧層の材料としては電子伝導性
金属のNi粉、Ni粉と２〜10％Cr粉との混合粉、Fe粉、ま
たはCu粉等を用い、これに結合剤としてポリビニルアル
コール、メチルセルローズ、ポリビニルブチラールまた
はアクリル樹脂のうち一つを加え、さらに分散剤として
界面活性剤を加えて混合撹拌してスラリーとして用い
る。
とも予想されるので電子の移動を容易にすること、さら
に焼成および成形後の二次加工の難易を考慮することも
必要である。よって耐泡圧層の材料としては電子伝導性
金属のNi粉、Ni粉と２〜10％Cr粉との混合粉、Fe粉、ま
たはCu粉等を用い、これに結合剤としてポリビニルアル
コール、メチルセルローズ、ポリビニルブチラールまた
はアクリル樹脂のうち一つを加え、さらに分散剤として
界面活性剤を加えて混合撹拌してスラリーとして用い
る。
金属粉からなる耐泡圧層の発電時のクリープ変形や粒
同士の焼結防止等を考慮して多孔質薄板にはセラミック
スを含浸させるが、含浸させるセラミックスはアルミ
ナ、アルミン酸リチウム、酸化チタン、酸化マグネシウ
ム、チタン酸ストロンチウムまたはジルコニアのうちい
ずれか一つまたは二つ以上をコロイド状にして、硝酸、
炭酸、酢酸等の有機酸の何れかによって安定化したもの
を用いる。
同士の焼結防止等を考慮して多孔質薄板にはセラミック
スを含浸させるが、含浸させるセラミックスはアルミ
ナ、アルミン酸リチウム、酸化チタン、酸化マグネシウ
ム、チタン酸ストロンチウムまたはジルコニアのうちい
ずれか一つまたは二つ以上をコロイド状にして、硝酸、
炭酸、酢酸等の有機酸の何れかによって安定化したもの
を用いる。
次に耐泡圧層の製造について述べる。
前記の電子伝導性金属粉を結合剤及び分散剤とともに
撹拌してスラリーとする。
撹拌してスラリーとする。
このスラリーを、剥離剤としてシリコンを塗布した基
板上にドクターブレード法等によって薄くのばし、自然
乾燥する。
板上にドクターブレード法等によって薄くのばし、自然
乾燥する。
乾燥したならば基板から剥がして、例えば黒鉛或いは
耐熱合金製の表面平らな台板に載せて焼成炉中で焼成す
る。焼成は還元性または無酸化性雰囲気中で、約1100℃
で約30〜60分加熱して行う。
耐熱合金製の表面平らな台板に載せて焼成炉中で焼成す
る。焼成は還元性または無酸化性雰囲気中で、約1100℃
で約30〜60分加熱して行う。
焼成した多孔質薄板は冷間加工して空隙率を約40％
に、空孔径を平均２〜３μｍに調整する。空隙率、平均
空孔径は水銀ポロシメータを用いて求めるとよい。
に、空孔径を平均２〜３μｍに調整する。空隙率、平均
空孔径は水銀ポロシメータを用いて求めるとよい。
この多孔質体にセラミックスコロイドを含浸させる。
セラミックスを含浸する方法としてはセラミックス粉を
水または溶媒に分散させて含浸する方法があるが、多孔
質体全体に均質にセラミックスを含浸させることが難し
いので、本発明ではセラミックスコロイド液を使用す
る。セラミックスとしては溶融炭酸塩に安定なアルミ
ナ、アルミン酸リチウム、酸化マグネシウム、酸化チタ
ン、チタン酸ストロンチウム、ジルコニアのうち何れか
一つまたは二つ以上を混合したものが適当である。濃度
は20％程度のものが作業性の点から好ましい。
セラミックスを含浸する方法としてはセラミックス粉を
水または溶媒に分散させて含浸する方法があるが、多孔
質体全体に均質にセラミックスを含浸させることが難し
いので、本発明ではセラミックスコロイド液を使用す
る。セラミックスとしては溶融炭酸塩に安定なアルミ
ナ、アルミン酸リチウム、酸化マグネシウム、酸化チタ
ン、チタン酸ストロンチウム、ジルコニアのうち何れか
一つまたは二つ以上を混合したものが適当である。濃度
は20％程度のものが作業性の点から好ましい。
前記の空隙率を調整した多孔質薄板をこのセラミック
スコロイド中に浸漬し、必要に応じて圧力をかけてセラ
ミックスを含浸させたのち、室温で自然乾燥させる。
スコロイド中に浸漬し、必要に応じて圧力をかけてセラ
ミックスを含浸させたのち、室温で自然乾燥させる。
再びこの乾燥薄板を空隙率の調整のため冷間加工して
空隙率をおよそ35％まで下げる。なおセラミックスを含
浸させる前の第１回の冷間加工で空隙率がおよそ35％に
なっているときは第２回の冷間加工は必要はない。
空隙率をおよそ35％まで下げる。なおセラミックスを含
浸させる前の第１回の冷間加工で空隙率がおよそ35％に
なっているときは第２回の冷間加工は必要はない。
空隙率の調整のための冷間加工としては冷間圧延がや
り易いが、引っ張り加工をしてもよく、或いはセラミッ
クスの含浸と乾燥を繰り返すことによっても行うことが
できる。
り易いが、引っ張り加工をしてもよく、或いはセラミッ
クスの含浸と乾燥を繰り返すことによっても行うことが
できる。
冷間加工によって空隙率を調整したのちは薄板に生じ
た歪を除去するため還元性又は無酸化性雰囲気中で、80
0℃で30〜60分位の焼鈍を行う。
た歪を除去するため還元性又は無酸化性雰囲気中で、80
0℃で30〜60分位の焼鈍を行う。
以上の手順によって厚さ0.1＋0.05mm、平均空隙率お
よそ35％、平均空孔径1.5〜2.5μｍの耐泡圧層とする。
よそ35％、平均空孔径1.5〜2.5μｍの耐泡圧層とする。
（実施例） 次に実施例について述べる。
径３〜７μｍのNi粉（INCO123）95g、Cr粉（325メッ
シュ篩下）5gを結合剤メチルセルローズ3g、界面活性剤
0.1g、水140gと混合撹拌してスラリーとした。
シュ篩下）5gを結合剤メチルセルローズ3g、界面活性剤
0.1g、水140gと混合撹拌してスラリーとした。
該スラリーをシリコンをコートしたポリエステルフイ
ルム基板上にドクターブレード法により一様にのばし
て、0.15mmの薄膜を形成する。
ルム基板上にドクターブレード法により一様にのばし
て、0.15mmの薄膜を形成する。
該薄膜を室温で24時間自然乾燥したのちポリエステル
基板から剥離し、焼成炉で前記のようにしてAr・10％H2
雰囲気中で1100℃に30分加熱して焼成した。
基板から剥離し、焼成炉で前記のようにしてAr・10％H2
雰囲気中で1100℃に30分加熱して焼成した。
焼成した多孔質の薄板を冷圧延して空隙率をおよそ40
％、平均空孔径２〜３μｍとする。
％、平均空孔径２〜３μｍとする。
空隙率を調整した多孔質薄板を濃度20％のアルミナコ
ロイド液中に浸漬して含浸させたのち、室温で乾燥し
た。
ロイド液中に浸漬して含浸させたのち、室温で乾燥し
た。
次いで再度冷間圧延して空隙率を35％まで低下させた
後、Ar・10％H2雰囲気中で800℃、１時間加熱の歪取り
焼鈍を行う。
後、Ar・10％H2雰囲気中で800℃、１時間加熱の歪取り
焼鈍を行う。
得られた耐泡圧層は厚さ0.1±50.05mm、空隙率35％、
平均空孔径1.5〜2.5μｍであった。
平均空孔径1.5〜2.5μｍであった。
この耐泡圧層を第１図に示すような電極サイズ10cm2
の単電池の電解質板４と燃料極２の間に重ねて性能試験
を行った。
の単電池の電解質板４と燃料極２の間に重ねて性能試験
を行った。
発電条件は次の通りである。
燃料極ガス H2/CO2/H2O＝72/20/10（％） 空気極ガス Air/CO2＝70/30（％） 試験温度 650℃ （イ）耐差圧試験：単電池を650℃まで昇温した後、正
極と負極との間に0.5気圧の差圧を設けたが、電解質板
を介して内部リーク即ちクロスリークは認められなかっ
た。
極と負極との間に0.5気圧の差圧を設けたが、電解質板
を介して内部リーク即ちクロスリークは認められなかっ
た。
（ロ）耐熱サイクル試験:650℃に加熱した後100℃まで
冷却する加熱冷却サイクルを10回繰り返したが、内部リ
ークは認められなかった。
冷却する加熱冷却サイクルを10回繰り返したが、内部リ
ークは認められなかった。
なお上記の試験では耐泡圧層を電解質板の燃料極側に
挟んで使用したが、空気極側に挟んで用いることもでき
る。
挟んで使用したが、空気極側に挟んで用いることもでき
る。
（効果） 以上説明したように本発明の耐泡圧層を単電池内の電
解質板と電極との間に挟んで使用すれば、空気極と燃料
極間に差圧を生じても内部リークが起こらないし、また
加熱冷却を繰り返しても内部リークが認められず、電池
の性能を長期間維持できるようになる。またその製法も
特に面倒なことはなく、電解質板と燃料極の中間の空孔
径とし、空隙率を電解質板と電極のそれの約半分になる
ように調整すればよく、溶融炭酸塩に侵されないように
セラミックのコロイド液を酸で安定化させて含真する等
の注意を払うだけでよい。
解質板と電極との間に挟んで使用すれば、空気極と燃料
極間に差圧を生じても内部リークが起こらないし、また
加熱冷却を繰り返しても内部リークが認められず、電池
の性能を長期間維持できるようになる。またその製法も
特に面倒なことはなく、電解質板と燃料極の中間の空孔
径とし、空隙率を電解質板と電極のそれの約半分になる
ように調整すればよく、溶融炭酸塩に侵されないように
セラミックのコロイド液を酸で安定化させて含真する等
の注意を払うだけでよい。
第１図は本発明の耐泡圧層を用いた溶融炭酸塩型単電池
の構造を示す断面図である。 １……セパレータ、２……燃料極、３……耐泡圧層、４
……電解質板、５……空気極
の構造を示す断面図である。 １……セパレータ、２……燃料極、３……耐泡圧層、４
……電解質板、５……空気極
Claims (5)
- 【請求項１】電解質と電極の間に挟んで設けられ、厚さ
約0.1mm、平均空隙率およそ35％、平均気孔径1.5〜2.5
μｍの耐泡圧層を製造する方法において、電子伝導性金
属粉に結合剤と分散剤とを加えて攪拌してスラリーと
し、 このスラリーを剥離剤を塗布した基板の上に一様な厚さ
に薄くのばして薄膜を形成し、これを乾燥し、基板から
剥離して薄板とし、 該薄板を還元性または無酸化性雰囲気中で加熱焼成し、 得られた多孔質の薄板を冷間加工して空隙率をおおよそ
40％、平均気孔径２〜３μｍに調整し、 次いで、この多孔質の薄板に、溶融炭酸塩に対して安定
なセラミックスのコロイド液を含浸させて乾燥し、 該乾燥した多孔質薄板を冷間加工して空隙率を35％まで
低下させたのち歪取り焼鈍することを特徴とする溶融炭
酸塩型燃料電池用耐泡圧層の製造方法。 - 【請求項２】電子伝導金属粉がNi粉、Ni粉とCr粉との混
合粉、Fe粉またはCu粉の一つ又は二つ以上の混合粉であ
る特許請求の範囲第１項記載の溶融炭酸塩型燃料電池用
耐泡圧層の製造方法。 - 【請求項３】スラリーが電子伝導性金属粉とポリビニル
アルコール、メチルセルローズ、ポリビニルブチラール
またはアクリル樹脂のうちいずれか一つの結合剤と分散
剤の界面活性剤とを混合したスラリーである特許請求の
範囲第１項記載の溶融炭酸塩型燃料電池用耐泡圧層の製
造方法。 - 【請求項４】アルミナ、アルミン酸リチウム（LiAl
O2）、酸化チタン（TiO2）、酸化マグネシウム、チタン
酸ストロンチウム（TiSrO2）又は二つ以上が硝酸、炭酸
または酢酸等の有機酸のいずれかによって安定にされた
セラミックスコロイド液を含浸する特許請求の範囲第１
項記載の溶融炭酸塩型燃料電池用耐泡圧層の製造方法。 - 【請求項５】最終の空隙率をおよそ35％とする特許請求
の範囲第１項記載の溶融炭酸塩型燃料電池用耐泡圧層の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62015246A JP2545821B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 燃料電池用耐泡圧層の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62015246A JP2545821B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 燃料電池用耐泡圧層の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63184265A JPS63184265A (ja) | 1988-07-29 |
| JP2545821B2 true JP2545821B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=11883499
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62015246A Expired - Lifetime JP2545821B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 燃料電池用耐泡圧層の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2545821B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108232224A (zh) * | 2016-12-13 | 2018-06-29 | 南京蕴纳纳米科技有限公司 | 一种无机粘结剂硅酸钠制备低温燃料电池用膜的制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100519938B1 (ko) * | 2001-11-01 | 2005-10-11 | 한국과학기술연구원 | 다공성 세라믹 막이 코팅된 용융탄산염 연료전지용 연료극 |
| EP3626371B1 (en) * | 2017-05-16 | 2022-02-09 | LG Chem, Ltd. | Method for manufacturing metal foam |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP62015246A patent/JP2545821B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108232224A (zh) * | 2016-12-13 | 2018-06-29 | 南京蕴纳纳米科技有限公司 | 一种无机粘结剂硅酸钠制备低温燃料电池用膜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63184265A (ja) | 1988-07-29 |
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