JP2541800B2 - 有機物含有水の処理方法 - Google Patents
有機物含有水の処理方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は有機物含有水の処理、特に半導体製造工場等
から排出される希薄有機系排水を再生する方法に関す
る。
から排出される希薄有機系排水を再生する方法に関す
る。
排水中の有機物除去方法としては従来より生物処理
法、酸化剤による化学的酸化方法等があり、さらに処理
効果を高めるために触媒を使用したり、紫外線を併用す
る方法が開発されている。生物処理法は装置管理上、処
理下限値に技術上厄介な問題があり、酸化剤を用いる化
学的酸化方法では過酸化水素、オゾン以外の例えば塩
素、次亜塩素酸等の塩素系酸化剤を使用する方法は塩素
による装置腐食、系内塩濃度の増加等好ましからざる結
果をもたらす。
法、酸化剤による化学的酸化方法等があり、さらに処理
効果を高めるために触媒を使用したり、紫外線を併用す
る方法が開発されている。生物処理法は装置管理上、処
理下限値に技術上厄介な問題があり、酸化剤を用いる化
学的酸化方法では過酸化水素、オゾン以外の例えば塩
素、次亜塩素酸等の塩素系酸化剤を使用する方法は塩素
による装置腐食、系内塩濃度の増加等好ましからざる結
果をもたらす。
ところで、排水の高度処理を行って半導体ウェハーな
どの洗浄に使用できる高度純水に再生しようとする場合
に上記の方法を適用すると、造水コストの上昇をもたら
す原因となり、実用的な方法とは云えない。現在商業的
に採用されている唯一の方法では過酸化水素と紫外線照
射による分解法である。この方法は原水の有機物濃度に
応じ、所定量の過酸化水素と紫外線を照射することによ
って行われるが、原水の有機物濃度が大きく変動する場
合には注入過酸化水素、紫外線量に過不足が起り、処理
水質に満足すべきものが得られない。その理由は過酸化
水素注入量は制御できても紫外線照射量の調節は実装置
上不可能のためである。過酸化水素と触媒として鉄塩を
用いる酸化分解法では通常半導体プロセス排水等に含ま
れる有機物を極めて低濃度にまで分解するためには原水
の全有機炭素量（TOC）に対して５〜10倍量の過酸化水
素を添加しても60〜70％以上の除去率を得ることは経験
上難しい。また、これ以上に過酸化水素の注入量を多く
しても分解率を上げることは極めて効率が悪く、運転経
費上での問題が大きく、実用的ではない。即ち、高濃度
過酸化水素の注入によるランニングコストの上昇と残存
過酸化水素除去のための大容量除去装置、例えば活性炭
塔などを必要とし、投資コストの高騰をもたらす。
どの洗浄に使用できる高度純水に再生しようとする場合
に上記の方法を適用すると、造水コストの上昇をもたら
す原因となり、実用的な方法とは云えない。現在商業的
に採用されている唯一の方法では過酸化水素と紫外線照
射による分解法である。この方法は原水の有機物濃度に
応じ、所定量の過酸化水素と紫外線を照射することによ
って行われるが、原水の有機物濃度が大きく変動する場
合には注入過酸化水素、紫外線量に過不足が起り、処理
水質に満足すべきものが得られない。その理由は過酸化
水素注入量は制御できても紫外線照射量の調節は実装置
上不可能のためである。過酸化水素と触媒として鉄塩を
用いる酸化分解法では通常半導体プロセス排水等に含ま
れる有機物を極めて低濃度にまで分解するためには原水
の全有機炭素量（TOC）に対して５〜10倍量の過酸化水
素を添加しても60〜70％以上の除去率を得ることは経験
上難しい。また、これ以上に過酸化水素の注入量を多く
しても分解率を上げることは極めて効率が悪く、運転経
費上での問題が大きく、実用的ではない。即ち、高濃度
過酸化水素の注入によるランニングコストの上昇と残存
過酸化水素除去のための大容量除去装置、例えば活性炭
塔などを必要とし、投資コストの高騰をもたらす。
本発明の目的は過酸化水素と鉄塩とを用いてまず原水
中のTOC分を60〜70％分解し、さらに原水中に残存する
過酸化水素を未分解残存有機物の分解に有効利用して高
度純水の再生を実現する方法を提供することにある。
中のTOC分を60〜70％分解し、さらに原水中に残存する
過酸化水素を未分解残存有機物の分解に有効利用して高
度純水の再生を実現する方法を提供することにある。
本発明はアルコール、酢酸等の有機化合物を含む原水
中の全有機炭素量に対し重量比にて５〜10倍量の過剰過
酸化水素及び３〜５倍量の第一鉄塩又は第二鉄塩を原水
中に添加して酸化分解反応を行わせる第１工程と、続い
て紫外線を照射して原水中に残存する過酸化水素を再活
性化して未分解残存有機物を酸化分解する第２工程とを
行うことを特徴とする有機物含有水の処理方法である。
中の全有機炭素量に対し重量比にて５〜10倍量の過剰過
酸化水素及び３〜５倍量の第一鉄塩又は第二鉄塩を原水
中に添加して酸化分解反応を行わせる第１工程と、続い
て紫外線を照射して原水中に残存する過酸化水素を再活
性化して未分解残存有機物を酸化分解する第２工程とを
行うことを特徴とする有機物含有水の処理方法である。
第１工程は原水のTOC濃度に対し、重量比にて５〜10
倍の過酸化水素（H2O2純量として）水溶液を原水中に連
続的に注入し、同時に鉄イオンとして重量比で３〜５倍
量の第一鉄塩又は第二鉄塩を連続的に定量注入する。注
入する過酸化水素溶液及び鉄塩水溶液の濃度は特に制限
はなく、前者については商業的に供給される35〜60％の
ものが利用可能であり、特に貯蔵安定性、注入精度の点
からは35％乃至原水の水量が少ない場合にはそれ以下の
濃度に希釈して使用するのが望ましい。後者についても
10〜20％水溶液を使用するのが望ましい。注入は定量性
の良い注入装置であれば特に制約はないが、プランジャ
ー型又はダイヤフラム型の定量ポンプを使用するのが最
善である。過酸化水素注入量は原水中に含有している有
機物の種類によりその分解性に難易があるため経験的に
決定される。即ち半導体プロセス排水中に含まれる有機
物のうち、メタノール、エタノールの如き易分解性物質
に関してはTOCに対する注入過酸化水素重量比は小さ
く、水酸化テトラアルキルアンモニウム、ナフトキノン
ジアジド、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ルの如き難分解性物質に対してはH2O2重量比は大きく、
イソプロピルアルコール、酢酸等に対しては両者の中間
である。
倍の過酸化水素（H2O2純量として）水溶液を原水中に連
続的に注入し、同時に鉄イオンとして重量比で３〜５倍
量の第一鉄塩又は第二鉄塩を連続的に定量注入する。注
入する過酸化水素溶液及び鉄塩水溶液の濃度は特に制限
はなく、前者については商業的に供給される35〜60％の
ものが利用可能であり、特に貯蔵安定性、注入精度の点
からは35％乃至原水の水量が少ない場合にはそれ以下の
濃度に希釈して使用するのが望ましい。後者についても
10〜20％水溶液を使用するのが望ましい。注入は定量性
の良い注入装置であれば特に制約はないが、プランジャ
ー型又はダイヤフラム型の定量ポンプを使用するのが最
善である。過酸化水素注入量は原水中に含有している有
機物の種類によりその分解性に難易があるため経験的に
決定される。即ち半導体プロセス排水中に含まれる有機
物のうち、メタノール、エタノールの如き易分解性物質
に関してはTOCに対する注入過酸化水素重量比は小さ
く、水酸化テトラアルキルアンモニウム、ナフトキノン
ジアジド、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ルの如き難分解性物質に対してはH2O2重量比は大きく、
イソプロピルアルコール、酢酸等に対しては両者の中間
である。
第１工程における過酸化水素と鉄塩による有機物除去
は下記の（１）〜（７）式に示す反応によって分解が連
鎖的に起るものと考えられる。H2O2は鉄塩の触媒作用の
下にヒドロキシラジカル（・OH）を生成する。鉄塩は硫
酸第一鉄のような第一鉄塩（Fe2+）でも塩化第二鉄のよ
うな第二鉄塩（Fe3+）のどちらでも有効である。
は下記の（１）〜（７）式に示す反応によって分解が連
鎖的に起るものと考えられる。H2O2は鉄塩の触媒作用の
下にヒドロキシラジカル（・OH）を生成する。鉄塩は硫
酸第一鉄のような第一鉄塩（Fe2+）でも塩化第二鉄のよ
うな第二鉄塩（Fe3+）のどちらでも有効である。
Fe2+＋H2O2→Fe3+＋OH-＋・OH （１） Fe3+＋H2O2→Fe2+＋HO2・＋H+ （２） ここに生成したヒドロキシラジカルは有機物、例えばア
ルコールと反応して連鎖的にアルデヒドを生成する。
ルコールと反応して連鎖的にアルデヒドを生成する。
RCH2OH＋・OH→RCHOH＋HOH （３） RCHOH＋Fe3+→RCHO＋Fe2+＋H+ （４） RCHOH＋H2O2→RCH(OH)2＋・OH （５） →RCHO＋H2O＋・OH （６） アルデヒドはカルボン酸を経て最終的にCO2＋H2Oに分解
される。
される。
RCHO＋（Ｏ）→RCOOH＋（Ｏ）→CO2＋H2O（Ｒ＝Ｈの場
合） （７） 以上の反応で必要な過酸化水素量は化学量論的には有
機物質の種類と濃度が決まれば決定される。即ち有機炭
素当り必要なH2O2重量比は2.8以下で十分である。しか
しながら低濃度域では経験的にこの分解は円滑にすすま
ず、過剰のH2O2と触媒としての鉄塩を添加したり、反応
時間を長く採ることが一般的手段として行われている。
その結果濃度を高めることによるランニングコストの上
昇と投資費用の高騰を余儀なくさせられる。
合） （７） 以上の反応で必要な過酸化水素量は化学量論的には有
機物質の種類と濃度が決まれば決定される。即ち有機炭
素当り必要なH2O2重量比は2.8以下で十分である。しか
しながら低濃度域では経験的にこの分解は円滑にすすま
ず、過剰のH2O2と触媒としての鉄塩を添加したり、反応
時間を長く採ることが一般的手段として行われている。
その結果濃度を高めることによるランニングコストの上
昇と投資費用の高騰を余儀なくさせられる。
本発明方法では上述の如くTOCに対する添加H2O2比を
5.0〜1.0に設定し、且つ鉄塩触媒濃度を最少適正濃度と
することによってH2O2の自己分解を最小限に抑え、過剰
のH2O2を次工程で有効利用し、ランニングコストの低減
を図り、また、分解効率を60〜70％に抑える反面、反応
時間を短くし、設置費用の低減も同時に図っている。即
ち第２工程で、UV触媒酸化反応により処理効率を上げ、
（１）H2O2濃度を高くすることによるランニングコスト
高、設置コスト高、（２）反応時間を短くすることによ
る分解率低下−長くすることによる設置コスト高、
（３）触媒濃度を高くすることによるH2O2自己分解−低
くすることによる分解率の低下の二律背反の関係に解決
を与え、従来実用化を困難にしていた問題に解決を与え
た。又紫外線触媒酸化に対するTOC濃度変動にも対処可
能となり、安定した処理性能と設置コストの低減が可能
となった。
5.0〜1.0に設定し、且つ鉄塩触媒濃度を最少適正濃度と
することによってH2O2の自己分解を最小限に抑え、過剰
のH2O2を次工程で有効利用し、ランニングコストの低減
を図り、また、分解効率を60〜70％に抑える反面、反応
時間を短くし、設置費用の低減も同時に図っている。即
ち第２工程で、UV触媒酸化反応により処理効率を上げ、
（１）H2O2濃度を高くすることによるランニングコスト
高、設置コスト高、（２）反応時間を短くすることによ
る分解率低下−長くすることによる設置コスト高、
（３）触媒濃度を高くすることによるH2O2自己分解−低
くすることによる分解率の低下の二律背反の関係に解決
を与え、従来実用化を困難にしていた問題に解決を与え
た。又紫外線触媒酸化に対するTOC濃度変動にも対処可
能となり、安定した処理性能と設置コストの低減が可能
となった。
次に第２工程では第１工程で過剰に加えたため、残存
しているH2O2を含む原水を連続的に紫外線酸化槽へ導
き、H2O2を励起してヒドロキシラジカルを生成して有機
物を分解する。これは前記（１）〜（７）式に示した反
応と同じ原理で有機物の分解が起ると考えられる。照射
紫外線源としては水銀ランプやキセノンランプが使用可
能であり、水銀ランプの場合低圧水銀ランプ（0.01〜0.
1mmHg）でも高圧水銀ランプ（0.1〜10atm）のどちらも
使用可能であるが、低圧水銀ランプの方が照射エネルギ
ー効率に優れている。TOC負荷量当り１〜5gTOC/KWHの照
射エネルギーを与える。未反応の低濃度残存H2O2は本装
置の後に設定する活性炭塔又はH2O2分解樹脂塔で分解除
去を行うか又はNaSO3の添加による酸化還元によって除
去を行う。
しているH2O2を含む原水を連続的に紫外線酸化槽へ導
き、H2O2を励起してヒドロキシラジカルを生成して有機
物を分解する。これは前記（１）〜（７）式に示した反
応と同じ原理で有機物の分解が起ると考えられる。照射
紫外線源としては水銀ランプやキセノンランプが使用可
能であり、水銀ランプの場合低圧水銀ランプ（0.01〜0.
1mmHg）でも高圧水銀ランプ（0.1〜10atm）のどちらも
使用可能であるが、低圧水銀ランプの方が照射エネルギ
ー効率に優れている。TOC負荷量当り１〜5gTOC/KWHの照
射エネルギーを与える。未反応の低濃度残存H2O2は本装
置の後に設定する活性炭塔又はH2O2分解樹脂塔で分解除
去を行うか又はNaSO3の添加による酸化還元によって除
去を行う。
第１工程で使用した鉄塩は反応終了後Fe(OH)3として
沈降分離するか又は第２工程反応中にH2O2と共存させ第
２工程終了後活性炭塔又はH2O2分解樹脂塔で過分離し
ても良い。
沈降分離するか又は第２工程反応中にH2O2と共存させ第
２工程終了後活性炭塔又はH2O2分解樹脂塔で過分離し
ても良い。
以下に本発明の実施例を示す。
（実施例１） １あたり、イソプロピルアルコールと酢酸各10gを
含む溶液20mlを市水に溶かして20lとし、TOCとして10pp
mとなるように有機物含有模擬液を調整した。これを温
度計、攪拌機、pHを備えた20lのポリプロピレン製反応
槽に移し、35％H2O2約3mlを50ppmとなるように、又、10
％硫酸第一鉄（FeSO4.7H2O）溶液25mlを（Fe2+として30
ppmとなるように）添加後、硫酸にてpH4.5に調整し、室
温にて1.0時間反応させた（第１工程反応）。反応終了
後、S.S（懸濁物質）を沈降分離し、500mlを分析用試料
として採取した残部処理液を500W低圧UVランプ（紫外線
出力35W）を装着した20l循環型UV酸化反応槽に移し、循
環させながら１時間UV照射による酸化分解反応を起こさ
せた（第２工程反応）。
含む溶液20mlを市水に溶かして20lとし、TOCとして10pp
mとなるように有機物含有模擬液を調整した。これを温
度計、攪拌機、pHを備えた20lのポリプロピレン製反応
槽に移し、35％H2O2約3mlを50ppmとなるように、又、10
％硫酸第一鉄（FeSO4.7H2O）溶液25mlを（Fe2+として30
ppmとなるように）添加後、硫酸にてpH4.5に調整し、室
温にて1.0時間反応させた（第１工程反応）。反応終了
後、S.S（懸濁物質）を沈降分離し、500mlを分析用試料
として採取した残部処理液を500W低圧UVランプ（紫外線
出力35W）を装着した20l循環型UV酸化反応槽に移し、循
環させながら１時間UV照射による酸化分解反応を起こさ
せた（第２工程反応）。
反応終了後の分析値は第１表のとおりであった。
（実施例２） 半導体工場の有機系実排水を市水で２倍に希釈してTO
C15ppmの検水を調整した。TOCの内容に関してはスチー
ムガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフによる分析
でイソプロピルアルコール、酢酸、水酸化テトラメチル
アンモニウム、セロソルブアセテート、ポリオキシエチ
レングリコール系界面活性剤が固定された。
C15ppmの検水を調整した。TOCの内容に関してはスチー
ムガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフによる分析
でイソプロピルアルコール、酢酸、水酸化テトラメチル
アンモニウム、セロソルブアセテート、ポリオキシエチ
レングリコール系界面活性剤が固定された。
検水700mlを１溶量の実験用UV酸化装置に採り、35
％H2O20.2ml及び10％硫酸第一鉄溶液1.3mlを添加してH2
O2濃度、Fe2+濃度をそれぞれ80ppm,38ppmに設定した。
調整後のpHは4.0であった。第１工程反応として本検水
をUVランプを消灯した状態で45分間攪拌しながら触媒酸
化反応を行った。
％H2O20.2ml及び10％硫酸第一鉄溶液1.3mlを添加してH2
O2濃度、Fe2+濃度をそれぞれ80ppm,38ppmに設定した。
調整後のpHは4.0であった。第１工程反応として本検水
をUVランプを消灯した状態で45分間攪拌しながら触媒酸
化反応を行った。
鉄塩を5C紙にて過した後、この水を１実験装
置に移し、第２工程反応としてランプを点灯してUV照射
酸化反応を攪拌しながら室温にて１時間継続した。反応
終了後の分析値は第２表の通りであった。
置に移し、第２工程反応としてランプを点灯してUV照射
酸化反応を攪拌しながら室温にて１時間継続した。反応
終了後の分析値は第２表の通りであった。
〔発明の効果〕 以上のように本発明によればH2O2−Fe塩による反応及
び残存H2O2とUV酸化による第２工程反応により第１工程
反応で過剰に加えたH2O2の第２工程反応での有効利用に
より、第１工程反応で分解率を一定の値に抑え、第２工
程で高度分解を行うことができる。即ち、少過剰のH2O2
と最適量の鉄塩を添加することによって第２段階のH2O2
とUVとによる反応で純水として許容できるTOC濃度にま
で分解することができる。
び残存H2O2とUV酸化による第２工程反応により第１工程
反応で過剰に加えたH2O2の第２工程反応での有効利用に
より、第１工程反応で分解率を一定の値に抑え、第２工
程で高度分解を行うことができる。即ち、少過剰のH2O2
と最適量の鉄塩を添加することによって第２段階のH2O2
とUVとによる反応で純水として許容できるTOC濃度にま
で分解することができる。
また、本発明によれば２段階の反応を通して過酸化水
素消費量を節減でき、かつ未反応H2O2の除去のための活
性炭又は樹脂の交換頻度も減少することができる効果を
あわせて有するものである。
素消費量を節減でき、かつ未反応H2O2の除去のための活
性炭又は樹脂の交換頻度も減少することができる効果を
あわせて有するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】アルコール、酢酸等の有機化合物を含む原
水中の全有機炭素量に対し重量比にて５〜10倍量の過剰
過酸化水素及び３〜５倍量の第一鉄塩又は第二鉄塩を原
水中に添加して酸化分解反応を行わせる第１工程と、続
いて紫外線を照射して原水中に残存する過酸化水素を再
活性化して未分解残存有機物を酸化分解する第２工程と
を行うことを特徴とする有機物含有水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61124798A JP2541800B2 (ja) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | 有機物含有水の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61124798A JP2541800B2 (ja) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | 有機物含有水の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62282688A JPS62282688A (ja) | 1987-12-08 |
| JP2541800B2 true JP2541800B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=14894386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61124798A Expired - Lifetime JP2541800B2 (ja) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | 有機物含有水の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2541800B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5043080A (en) * | 1990-02-26 | 1991-08-27 | Solarchem Enterprises Inc. | Treating contaminated effluents and groundwaters |
| WO1993001136A1 (en) * | 1991-07-05 | 1993-01-21 | Solarchem Enterprises Inc. | Enhanced oxidation treatment of contaminated effluents and groundwaters |
| FR2756554B1 (fr) * | 1996-12-02 | 2000-02-04 | Solvay | Procede de decoloration et detoxication d'effluents aqueux |
| JP4877893B2 (ja) * | 2001-09-28 | 2012-02-15 | 成田国際空港株式会社 | 撒布不凍液廃液の処理方法 |
| JP2003103272A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-08 | New Tokyo International Airport Authority | プロピレングリコールの分解処理方法 |
| CN109851028B (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-28 | 同济大学 | 一种水中氯化物的去除方法 |
-
1986
- 1986-05-30 JP JP61124798A patent/JP2541800B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62282688A (ja) | 1987-12-08 |
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