JP2533517B2 - 炭化水素酸化用触媒の製造方法 - Google Patents
炭化水素酸化用触媒の製造方法Info
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- JP2533517B2 JP2533517B2 JP62049803A JP4980387A JP2533517B2 JP 2533517 B2 JP2533517 B2 JP 2533517B2 JP 62049803 A JP62049803 A JP 62049803A JP 4980387 A JP4980387 A JP 4980387A JP 2533517 B2 JP2533517 B2 JP 2533517B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、炭化水素燃料を酸化する為の、活性アルミ
ナ担体上にPd粒子を均一微細に分散し担持させた炭化水
素酸化用触媒の製造方法に関するものである。
ナ担体上にPd粒子を均一微細に分散し担持させた炭化水
素酸化用触媒の製造方法に関するものである。
（従来の技術とその問題点） 従来から炭化水素酸化用の触媒としては、Pd担持触媒
が広く利用されており、特に近年は活性アルミナをコー
トした担体上に高触媒性能のPd粒子を最小限に担持させ
るPd担持触媒の開発がなされている。
が広く利用されており、特に近年は活性アルミナをコー
トした担体上に高触媒性能のPd粒子を最小限に担持させ
るPd担持触媒の開発がなされている。
然し乍らジニトロジアンミンパラジウム（Pd（NH3）2
（NO2）2）は微粉末状であり、水や硝酸には常温で殆ど
溶解しない。従ってPd金属の担持量を多くする為には、
水又は硝酸溶液中にコロイド状に均一に分散せざるを得
なかった。
（NO2）2）は微粉末状であり、水や硝酸には常温で殆ど
溶解しない。従ってPd金属の担持量を多くする為には、
水又は硝酸溶液中にコロイド状に均一に分散せざるを得
なかった。
本発明はかかる問題点を解決すべくなされたものであ
り、活性アルミナをコートした担体上にPd粒子を均一微
細に担持した高活性の炭化水素酸化用触媒の製造方法を
提供せんとするものである。
り、活性アルミナをコートした担体上にPd粒子を均一微
細に担持した高活性の炭化水素酸化用触媒の製造方法を
提供せんとするものである。
本発明による炭化水素酸化用触媒の製造方法は、Pd
（NH3）2（NO2）2を硝酸水溶液に添加した混合物を、60
〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成し、次に熟成し終
えた後調整した水溶液に活性アルミナをコートした担体
を浸漬し、次いでこの担体に含浸した水溶液のPd化合物
を還元させることを特徴とするものである。
（NH3）2（NO2）2を硝酸水溶液に添加した混合物を、60
〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成し、次に熟成し終
えた後調整した水溶液に活性アルミナをコートした担体
を浸漬し、次いでこの担体に含浸した水溶液のPd化合物
を還元させることを特徴とするものである。
次に本発明の炭化水素酸化用触媒の製造方法に於い
て、Pd（NH3）2（NO2）2を硝酸水溶液に添加した混合液
を、60〜100℃の温度範囲で溶解し、且つ熟成する理由
について詳述する。本発明者等はこの分散中のPd（N
H3）2（NO2）2を溶解すべく加熱していたところ、60℃
の温度から溶解し始めること、つまり60℃の温度が溶解
の反応開始温度であることを知見した。
て、Pd（NH3）2（NO2）2を硝酸水溶液に添加した混合液
を、60〜100℃の温度範囲で溶解し、且つ熟成する理由
について詳述する。本発明者等はこの分散中のPd（N
H3）2（NO2）2を溶解すべく加熱していたところ、60℃
の温度から溶解し始めること、つまり60℃の温度が溶解
の反応開始温度であることを知見した。
しかし溶解反応温度が100℃を超えると、上記化合物
の分解が生じ、水溶液中にPb化合物の沈澱が生じる。
の分解が生じ、水溶液中にPb化合物の沈澱が生じる。
従って前記分散中のPd（NH3）2（NO2）2を溶解するに
は60〜100℃が良い。
は60〜100℃が良い。
また硝酸水溶液中のHNO3量が極端に多い場合、例えば
450g/lを超えると、Pb（NH3）2（NO2）2を添加した際不
安定となり、Pd化合物の沈澱が生じる。逆にHNO3量が極
端に少ない場合、例えば250g/lに満たないと、そのHNO3
量に応じたPd（NH3）2（NO2）2が溶解すると思われるが
溶解しきれないPd（NH3）2（NO2）2粉末は硝酸水溶液中
に残る。従って硝酸水溶液中のHNO3量は250g/l〜450g/l
がより好ましい。
450g/lを超えると、Pb（NH3）2（NO2）2を添加した際不
安定となり、Pd化合物の沈澱が生じる。逆にHNO3量が極
端に少ない場合、例えば250g/lに満たないと、そのHNO3
量に応じたPd（NH3）2（NO2）2が溶解すると思われるが
溶解しきれないPd（NH3）2（NO2）2粉末は硝酸水溶液中
に残る。従って硝酸水溶液中のHNO3量は250g/l〜450g/l
がより好ましい。
Pd（NH3）2（NO2）2が硝酸水溶液中に完全に溶解する
と、この溶液は適切な溶解反応温度内で熟成される。こ
の際、溶液の色は黄淡色から赤褐色、赤褐色から更に濃
い赤褐色へと変化していくので熟成されているのが判
る。
と、この溶液は適切な溶解反応温度内で熟成される。こ
の際、溶液の色は黄淡色から赤褐色、赤褐色から更に濃
い赤褐色へと変化していくので熟成されているのが判
る。
然してこの熟成に於いて、最初のPd（NH3）2（NO2）2
の濃度が十分でないと、活性アルミナをコートした担体
に担持した際、Pdの分散が悪く、炭化水素酸化用触媒と
しては不十分である。即ちPd（NH3）2（NO2）2の濃度が
Pd金属として450g/lを超えていると、活性アルミナ担体
をコートした担体に担持して還元した際、Pd粒子が凝集
して巨大化する。また逆にPd金属として250g/lに満たな
いと、活性アルミナをコートした担体に担持して還元し
た際、微細なPd粒子が偏って分散する。従ってPd金属と
して250g/l〜450g/lを含むPd（NH3）2（NO2）2が好まし
く用いられる。この濃度範囲のPd（NH3）2（NO2）2は、
適度な熟成時間、例えばPd金属として300g/lを含むPd
（NH3）2（NO2）2の場合温度80℃で９時間〜15時間あれ
ば十分熟成できる。そして十分熟成し終えた液は担持す
るPd金属の量に応じて適宜水又は硝酸水溶液及び添加剤
等で希釈して活性アルミナをコートした担体に担持する
ことができるものである。
の濃度が十分でないと、活性アルミナをコートした担体
に担持した際、Pdの分散が悪く、炭化水素酸化用触媒と
しては不十分である。即ちPd（NH3）2（NO2）2の濃度が
Pd金属として450g/lを超えていると、活性アルミナ担体
をコートした担体に担持して還元した際、Pd粒子が凝集
して巨大化する。また逆にPd金属として250g/lに満たな
いと、活性アルミナをコートした担体に担持して還元し
た際、微細なPd粒子が偏って分散する。従ってPd金属と
して250g/l〜450g/lを含むPd（NH3）2（NO2）2が好まし
く用いられる。この濃度範囲のPd（NH3）2（NO2）2は、
適度な熟成時間、例えばPd金属として300g/lを含むPd
（NH3）2（NO2）2の場合温度80℃で９時間〜15時間あれ
ば十分熟成できる。そして十分熟成し終えた液は担持す
るPd金属の量に応じて適宜水又は硝酸水溶液及び添加剤
等で希釈して活性アルミナをコートした担体に担持する
ことができるものである。
以下に本発明の実施例及び従来例について述べる。
（実施例） Pd（NH3）2（NO2）2結晶100gを、あらかじめ80℃に加
熱しておいた硝酸溶液（4N）220mlに徐々に投入してい
き、結晶を溶解させる。次いで10Hrs加温し続けて熟成
させたPd化合物硝酸溶液を作成した。
熱しておいた硝酸溶液（4N）220mlに徐々に投入してい
き、結晶を溶解させる。次いで10Hrs加温し続けて熟成
させたPd化合物硝酸溶液を作成した。
この水溶液に活性アルミナをコートをしたセラミック
担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した水溶液のPd化
合物を還元してPd担持した炭化水素酸化用触媒を得た。
担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した水溶液のPd化
合物を還元してPd担持した炭化水素酸化用触媒を得た。
（従来例） Pd（NH3）2（NO2）2粉末（Pd金属として300g）をHNO3
量300g入った１の硝酸水溶液に添加して、常温で溶解
しようとしたところ、完全に溶解することができなくコ
ロイド溶液となった。このコロイド溶液に活性アルミナ
をコートした担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した
Pd化合物を還元してPd担持の炭化水素酸化用触媒を得
た。
量300g入った１の硝酸水溶液に添加して、常温で溶解
しようとしたところ、完全に溶解することができなくコ
ロイド溶液となった。このコロイド溶液に活性アルミナ
をコートした担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した
Pd化合物を還元してPd担持の炭化水素酸化用触媒を得
た。
然して上記実施例及び従来例で得られた触媒について
初期活性試験、即ち触媒120gを用いてメタン90％を含む
天然ガスの接触燃焼を常圧下、空気量60Nm2／時、触媒
入口部ガス流速20m/s低温着火性能を測定する試験を行
ったところ、実施例の触媒は300℃、従来例は370℃であ
った。
初期活性試験、即ち触媒120gを用いてメタン90％を含む
天然ガスの接触燃焼を常圧下、空気量60Nm2／時、触媒
入口部ガス流速20m/s低温着火性能を測定する試験を行
ったところ、実施例の触媒は300℃、従来例は370℃であ
った。
かように実施例の触媒は初期活性温度が低いのに対
し、従来例の触媒は初期活性温度が高い。また走査型電
子顕微鏡でPd粒子の分散を調べたところ、実施例の触媒
は均一、微細に分散していたのに対し、従来例の触媒は
偏ったPd粒子の分散が観察され、またPd粒子の凝集が観
察された。
し、従来例の触媒は初期活性温度が高い。また走査型電
子顕微鏡でPd粒子の分散を調べたところ、実施例の触媒
は均一、微細に分散していたのに対し、従来例の触媒は
偏ったPd粒子の分散が観察され、またPd粒子の凝集が観
察された。
（発明の効果） 以上の説明で判るように本発明の炭化水素酸化用触媒
の製造方法によれば、Pd粒子が均一微細に分散され、初
期活性に優れたPd担持の炭化水素酸化用触媒を作ること
ができるという実利的な効果がある。
の製造方法によれば、Pd粒子が均一微細に分散され、初
期活性に優れたPd担持の炭化水素酸化用触媒を作ること
ができるという実利的な効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】ジニトロジアンミンパラジウムを硝酸水溶
液に添加した混合液を60〜100℃の温度範囲で溶解し且
つ熟成し、次に熟成し終えた水溶液に活性アルミナをコ
ートした担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した水溶
液のPd化合物を還元することを特徴とする炭化水素酸化
用触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62049803A JP2533517B2 (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭化水素酸化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62049803A JP2533517B2 (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭化水素酸化用触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218250A JPS63218250A (ja) | 1988-09-12 |
| JP2533517B2 true JP2533517B2 (ja) | 1996-09-11 |
Family
ID=12841303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62049803A Expired - Fee Related JP2533517B2 (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭化水素酸化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2533517B2 (ja) |
-
1987
- 1987-03-04 JP JP62049803A patent/JP2533517B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63218250A (ja) | 1988-09-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |