JP2526544B2 - 紫外線式有機物測定装置 - Google Patents
紫外線式有機物測定装置Info
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- JP2526544B2 JP2526544B2 JP61071824A JP7182486A JP2526544B2 JP 2526544 B2 JP2526544 B2 JP 2526544B2 JP 61071824 A JP61071824 A JP 61071824A JP 7182486 A JP7182486 A JP 7182486A JP 2526544 B2 JP2526544 B2 JP 2526544B2
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- ultraviolet
- flow
- organic substance
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/631—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited using photolysis and investigating photolysed fragments
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- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、紫外線式有機物測定装置に関する。さら
に詳しくは、水中の有機物の濃度を紫外線の吸光度に基
づいて測定しうる有機物測定装置に関する。
に詳しくは、水中の有機物の濃度を紫外線の吸光度に基
づいて測定しうる有機物測定装置に関する。
（ロ）従来の技術 従来、COD等の水中に含まれる有機物質を測定する装
置として、いわゆるTOCや紫外吸光度計が使用されてお
り、ことに排水中の有機物質の定量に汎用されている。
これらのうち紫外吸光度計はフローセルを用い平均的な
有機物の固有吸収波長の紫外線についての吸光度に基づ
いて定量を行なう方式のものであり、通常、測定用至適
波長としては250nm以上の長波長の紫外線が使用されて
いる。
置として、いわゆるTOCや紫外吸光度計が使用されてお
り、ことに排水中の有機物質の定量に汎用されている。
これらのうち紫外吸光度計はフローセルを用い平均的な
有機物の固有吸収波長の紫外線についての吸光度に基づ
いて定量を行なう方式のものであり、通常、測定用至適
波長としては250nm以上の長波長の紫外線が使用されて
いる。
（ハ）発明が解決しようとする問題点 しかしながら上記従来の紫外線吸光度計においては、 試料を導入するフローセルのセル窓の汚れにより測
定精度が低下し易く、そのため種々の方式のセル窓の洗
浄装置を付加する必要があるが、装置が複雑化しコスト
高となると共に、洗浄効果も完全ではない。
定精度が低下し易く、そのため種々の方式のセル窓の洗
浄装置を付加する必要があるが、装置が複雑化しコスト
高となると共に、洗浄効果も完全ではない。
懸濁物質などの存在により測定が妨害され、その対
策として有機物が実質的に吸収しない波長（例えば可視
域の波長）の吸光度を測定して補正するいわゆる２波長
吸光度測定が一般に使用されるが、懸濁物質の種類によ
って紫外光と可視光についての吸光度がしばしば異なる
ため正確に補正されているとは限らない、 光源の輝度変化や受光器の感度変化により測定精度
が低下し易い、 などの問題点があった。この発明はかかる問題点を解消
すべくなされたものであり、セル窓の汚れ、懸濁物質に
よる妨害、光源の輝度変化や受光素子の感度変化などに
起因する測定精度への悪影響を受けることなく簡便かつ
効率良く水中の有機物質を定量しうる紫外線式有機物測
定装置を提供しようとするものである。
策として有機物が実質的に吸収しない波長（例えば可視
域の波長）の吸光度を測定して補正するいわゆる２波長
吸光度測定が一般に使用されるが、懸濁物質の種類によ
って紫外光と可視光についての吸光度がしばしば異なる
ため正確に補正されているとは限らない、 光源の輝度変化や受光器の感度変化により測定精度
が低下し易い、 などの問題点があった。この発明はかかる問題点を解消
すべくなされたものであり、セル窓の汚れ、懸濁物質に
よる妨害、光源の輝度変化や受光素子の感度変化などに
起因する測定精度への悪影響を受けることなく簡便かつ
効率良く水中の有機物質を定量しうる紫外線式有機物測
定装置を提供しようとするものである。
（ニ）問題点を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、液体試料を導入しうる紫
外線透過性のフローセルと、このフローセル内に導入さ
れる液体試料を該フローセル内に貯留するためのフロー
流路に設けられた流路閉鎖弁と、有機物に対して強い光
学酸化作用を示す波長及び有機物の測定用至適波長の紫
外線を上記フローセルに照射しうる紫外線光源と、照射
される紫外線の透過位置に設定された受光器と、受光器
への光路に必要に応じて介設される有機物の測定用至適
波長の選択手段とを備え、 フローセル内に導入される液体試料を前記光学酸化作
用を示す波長の紫外線の照射下、一定時間該フローセル
内に貯留すべく流路閉鎖弁を閉鎖し、かつこの間の前記
有機物の測定至適波長の紫外線による液体試料の吸光度
変化を算出する演算制御部を具備してなる紫外線式有機
物測定装置が提供される。
外線透過性のフローセルと、このフローセル内に導入さ
れる液体試料を該フローセル内に貯留するためのフロー
流路に設けられた流路閉鎖弁と、有機物に対して強い光
学酸化作用を示す波長及び有機物の測定用至適波長の紫
外線を上記フローセルに照射しうる紫外線光源と、照射
される紫外線の透過位置に設定された受光器と、受光器
への光路に必要に応じて介設される有機物の測定用至適
波長の選択手段とを備え、 フローセル内に導入される液体試料を前記光学酸化作
用を示す波長の紫外線の照射下、一定時間該フローセル
内に貯留すべく流路閉鎖弁を閉鎖し、かつこの間の前記
有機物の測定至適波長の紫外線による液体試料の吸光度
変化を算出する演算制御部を具備してなる紫外線式有機
物測定装置が提供される。
この発明の最も特徴とする点は、フローセルに導入す
る液体試料の流れを一定時間停止して紫外線の光学酸化
力で該試料中の有機物を酸化分解させると共に、酸化分
解により減少又は消失する有機物量に対応する吸光度の
減少量を酸化分解前後の吸光度を測定して算出するよう
構成した点、並びにこの吸光度減少量が被測定液中の有
機物濃度に実質的に比例する点に着目しこの減少量から
有機物を定量しうるよう構成した点にある。
る液体試料の流れを一定時間停止して紫外線の光学酸化
力で該試料中の有機物を酸化分解させると共に、酸化分
解により減少又は消失する有機物量に対応する吸光度の
減少量を酸化分解前後の吸光度を測定して算出するよう
構成した点、並びにこの吸光度減少量が被測定液中の有
機物濃度に実質的に比例する点に着目しこの減少量から
有機物を定量しうるよう構成した点にある。
この発明におけるフローセルとしては紫外線透過製の
ものが用いられ、石英ガラスや合成石英ガラス性のもの
が適している。一方紫外線光源は、この発明において有
機物の酸化分解用及び測定用に用いられ、これらは各々
別光源の組み合せであってもよいが、通常、両波長を含
む単一光源を用いるのが適している。通常、有機物に対
して強い光学酸化作用を有する波長は200nm以下であ
り、かつ有機物の測定用至適波長は250nm以上のことに2
50〜260nmの紫外線であるため、これら両波長成分を含
む紫外線の供給光源が好ましく、ことに強力な酸化作用
を示す185nm付近の輝線スペクトル及び250nm以上の長波
長成分を放出する水銀ランプを用いるのが好ましい。な
お、水銀ランプの中でも長期間の連続測定が可能な点で
耐久性の優れた低圧水銀ランプを用いるのが最も好まし
い。なお、有機物の測定用至適波長は250nm以上の波長
から選択されるが、吸収効率及び硝酸イオンなどの無機
イオンの妨害を受けない点で水銀ランプを用いる場合25
4nm付近の波長を用いるのが適している。
ものが用いられ、石英ガラスや合成石英ガラス性のもの
が適している。一方紫外線光源は、この発明において有
機物の酸化分解用及び測定用に用いられ、これらは各々
別光源の組み合せであってもよいが、通常、両波長を含
む単一光源を用いるのが適している。通常、有機物に対
して強い光学酸化作用を有する波長は200nm以下であ
り、かつ有機物の測定用至適波長は250nm以上のことに2
50〜260nmの紫外線であるため、これら両波長成分を含
む紫外線の供給光源が好ましく、ことに強力な酸化作用
を示す185nm付近の輝線スペクトル及び250nm以上の長波
長成分を放出する水銀ランプを用いるのが好ましい。な
お、水銀ランプの中でも長期間の連続測定が可能な点で
耐久性の優れた低圧水銀ランプを用いるのが最も好まし
い。なお、有機物の測定用至適波長は250nm以上の波長
から選択されるが、吸収効率及び硝酸イオンなどの無機
イオンの妨害を受けない点で水銀ランプを用いる場合25
4nm付近の波長を用いるのが適している。
かかる測定至適波長についての吸光度測定は、通常上
記のごとく該至適波長を含む紫外線を干渉フィルタやカ
ラーフィルター等の波長選択手段を介して受光器へ供給
することにより行なう。この波長選択手段は、通常フロ
ーセルと受光器との間に設定するのが装置簡略化の点で
好ましい。ただし、光源とフローセルとの間に切換可能
に設定し、吸光度測定時のみ該波長選択手段を介在させ
てもよい。また測定至適波長のみを供給する専用の光源
を酸化分解用光源と切換可能に組合せて用いる場合には
とくに波長選択手段を設けなくてもよい。なお、受光器
としてはシリコンフォトセルやフォトマルチプライヤー
などが適している。
記のごとく該至適波長を含む紫外線を干渉フィルタやカ
ラーフィルター等の波長選択手段を介して受光器へ供給
することにより行なう。この波長選択手段は、通常フロ
ーセルと受光器との間に設定するのが装置簡略化の点で
好ましい。ただし、光源とフローセルとの間に切換可能
に設定し、吸光度測定時のみ該波長選択手段を介在させ
てもよい。また測定至適波長のみを供給する専用の光源
を酸化分解用光源と切換可能に組合せて用いる場合には
とくに波長選択手段を設けなくてもよい。なお、受光器
としてはシリコンフォトセルやフォトマルチプライヤー
などが適している。
酸化分解はできるだけ充分に行なわれるよう設定され
る。通常、80％以上の効率で有機物が分解さるよう行な
われ、測定精度の点で100％分解するのが好ましい。通
常の工業用排水中の有機物の測定時には、水銀ランプ使
用の場合0.5〜５分程度液体試料を貯溜して照射を行な
えば充分であり、約１〜２分程度が好ましい。なお、場
合によっては、ペルオキソ硫酸塩のごとき酸化剤を添加
して紫外線による酸化作用を促進させてもよい。
る。通常、80％以上の効率で有機物が分解さるよう行な
われ、測定精度の点で100％分解するのが好ましい。通
常の工業用排水中の有機物の測定時には、水銀ランプ使
用の場合0.5〜５分程度液体試料を貯溜して照射を行な
えば充分であり、約１〜２分程度が好ましい。なお、場
合によっては、ペルオキソ硫酸塩のごとき酸化剤を添加
して紫外線による酸化作用を促進させてもよい。
酸化分解後の前記測定用至適波長での吸光度の変化は
酸化分解前の試料の同波長での吸光度を基準として算出
される。この基準の吸光度は、フローセルに試料を流通
させた状態下で計測されてもよく、フローセル内へ試料
を導入して流路の閉鎖弁を閉鎖した直後計測されてもよ
い。この際閉鎖から計測の間に若干のタイムラグが生じ
る場合には紫外光源とフローセル間に一時的に遮光板を
挿入しうるよう構成して酸化分解の進行を停止させても
よい。
酸化分解前の試料の同波長での吸光度を基準として算出
される。この基準の吸光度は、フローセルに試料を流通
させた状態下で計測されてもよく、フローセル内へ試料
を導入して流路の閉鎖弁を閉鎖した直後計測されてもよ
い。この際閉鎖から計測の間に若干のタイムラグが生じ
る場合には紫外光源とフローセル間に一時的に遮光板を
挿入しうるよう構成して酸化分解の進行を停止させても
よい。
（ホ）作 用 フローセル内に貯溜された液体試料に光源からの紫外
線が一定時間照射されることにより該液体試料中の有機
物は分解されて主として二酸化炭素と水になるが、これ
により減少する試料の吸光度が演算制御部で計算され、
この減少値に標準有機物試料等により較正されたファク
ターを乗ずることにより、有機物の濃度やCOD値が決定
されることとなる。
線が一定時間照射されることにより該液体試料中の有機
物は分解されて主として二酸化炭素と水になるが、これ
により減少する試料の吸光度が演算制御部で計算され、
この減少値に標準有機物試料等により較正されたファク
ターを乗ずることにより、有機物の濃度やCOD値が決定
されることとなる。
（ヘ）実施例 第１図は、この発明の紫外線式有機物測定装置の一実
施例を示す構成説明図である。図において、紫外線式有
機物測定装置（１）は石英ガラス製のフローセル（３）
と、このフローセル（３）に近接配置された低圧水銀ラ
ンプ（2;40w）と、254nm付近の紫外線（有機物測定用指
摘波長）を透過する干渉フィルタ（６）と、フィルタ
（６）の透過紫外線を受光するシリコンフォトセル
（５）と、演算制御部（７）とから基本構成されてな
り、ステンレス製のフロー流路（31）には電磁バルブ
（4;流路閉鎖弁）が付設されてなる。なお、（61）は光
源（２）からの紫外線を有効に利用するための反射板で
あり、（51）は増幅器である。
施例を示す構成説明図である。図において、紫外線式有
機物測定装置（１）は石英ガラス製のフローセル（３）
と、このフローセル（３）に近接配置された低圧水銀ラ
ンプ（2;40w）と、254nm付近の紫外線（有機物測定用指
摘波長）を透過する干渉フィルタ（６）と、フィルタ
（６）の透過紫外線を受光するシリコンフォトセル
（５）と、演算制御部（７）とから基本構成されてな
り、ステンレス製のフロー流路（31）には電磁バルブ
（4;流路閉鎖弁）が付設されてなる。なお、（61）は光
源（２）からの紫外線を有効に利用するための反射板で
あり、（51）は増幅器である。
演算制御部（７）はマイクロコンピュータ制御方式の
記憶演算部（71）、プログラムコントローラ（72）及び
表示部（73）から構成され、プログラムコントローラ
（72）は電磁バルブ（４）の開閉を制御すべく制御信号
を送り、また記憶演算部（71）にも測定タイミング用の
信号を送る。
記憶演算部（71）、プログラムコントローラ（72）及び
表示部（73）から構成され、プログラムコントローラ
（72）は電磁バルブ（４）の開閉を制御すべく制御信号
を送り、また記憶演算部（71）にも測定タイミング用の
信号を送る。
以下動作を説明する。
まず、電磁バルブ（４）を開放して排水等の液体試料
をポンプ（32）によりフローセル（３）に導入する。こ
の状態では試料はフローセル（３）を介してドレインへ
移送されている。次いでプログラムコントローラ（72）
は電磁バルブ（４）を閉鎖し、これにより試料はフロー
セル（３）中に貯留状態となるが、そこで直ちに254nm
の波長による第１回目の紫外線吸光度A1が測定され記憶
演算部（71）内に一旦記憶される。試料の貯留状態を一
定時間（約１〜２分）続けることにより、試料中の有機
物はほぼ完全に分解され、上記波長に吸収を実質的に有
しないCO2やH2Oに変換される。この後、第２回目の紫外
線吸光度A2が同様に測定され、記憶演算部（71）におい
て、その吸光度差A3＝A1−A2が求められ、この吸光度差
A3に対応する出力が表示部（73）に表示される。この出
力は試料中の有機物の濃度と比例関係にあるので指示値
は試料中の有機物濃度に対応するものであり、これにフ
ァクターを乗ずることによりCOD値や有機物濃度値へ容
易に換算できることとなる。
をポンプ（32）によりフローセル（３）に導入する。こ
の状態では試料はフローセル（３）を介してドレインへ
移送されている。次いでプログラムコントローラ（72）
は電磁バルブ（４）を閉鎖し、これにより試料はフロー
セル（３）中に貯留状態となるが、そこで直ちに254nm
の波長による第１回目の紫外線吸光度A1が測定され記憶
演算部（71）内に一旦記憶される。試料の貯留状態を一
定時間（約１〜２分）続けることにより、試料中の有機
物はほぼ完全に分解され、上記波長に吸収を実質的に有
しないCO2やH2Oに変換される。この後、第２回目の紫外
線吸光度A2が同様に測定され、記憶演算部（71）におい
て、その吸光度差A3＝A1−A2が求められ、この吸光度差
A3に対応する出力が表示部（73）に表示される。この出
力は試料中の有機物の濃度と比例関係にあるので指示値
は試料中の有機物濃度に対応するものであり、これにフ
ァクターを乗ずることによりCOD値や有機物濃度値へ容
易に換算できることとなる。
なお、上記動作における有機物の酸化分解の進行と吸
光度の変化の関係を第２図に示す。このように流路閉鎖
と同時に吸光度は著しく低下しておりかつ有機物の濃度
もこれに比例していることが判る。また、連続測定にお
いては電磁弁（４）の開放はフローセル内の測定済試料
が充分に新しい試料と入れ換る時間だけ行なえばよく、
上記実施例においては、セル内容積50ml、試料流量１
／分なので、30秒程度開放すれば充分である。
光度の変化の関係を第２図に示す。このように流路閉鎖
と同時に吸光度は著しく低下しておりかつ有機物の濃度
もこれに比例していることが判る。また、連続測定にお
いては電磁弁（４）の開放はフローセル内の測定済試料
が充分に新しい試料と入れ換る時間だけ行なえばよく、
上記実施例においては、セル内容積50ml、試料流量１
／分なので、30秒程度開放すれば充分である。
（ト）発明の効果 この発明の測定装置は、以下の利点を有する。
酸化分解前後の紫外線吸光度差を求める方式のた
め、実質的に有機物の濃度変化に対応する吸光度変化の
みをサンプリングでき、従来の２波長式紫外線吸光度計
（例えば、測定波長254nm、比較波長546nm使用）におけ
る着色成分や懸濁物質等の妨害成分の悪影響や誤補正を
生じることがない。
め、実質的に有機物の濃度変化に対応する吸光度変化の
みをサンプリングでき、従来の２波長式紫外線吸光度計
（例えば、測定波長254nm、比較波長546nm使用）におけ
る着色成分や懸濁物質等の妨害成分の悪影響や誤補正を
生じることがない。
フローセルの汚れの影響を受けず、従来のセル窓洗
浄器で除去できない汚れを有するフローセルでも測定で
きる。また、特に従来の２波長測光方式では補正できず
かつワイパー式洗浄方式のような機械的洗浄方式では除
去困難なフローセル内の微生物スライムや有機物の付着
が、紫外線の照射により防止されるためセル窓も従来に
比して汚れ難くかつ発生してもその悪影響を受けること
はない。
浄器で除去できない汚れを有するフローセルでも測定で
きる。また、特に従来の２波長測光方式では補正できず
かつワイパー式洗浄方式のような機械的洗浄方式では除
去困難なフローセル内の微生物スライムや有機物の付着
が、紫外線の照射により防止されるためセル窓も従来に
比して汚れ難くかつ発生してもその悪影響を受けること
はない。
１つの光源と１つの受光器を備えたシンプルな構成
とすることができ、装置構成上有利であり、しかもシン
プルな構成であっても光源の輝度変化や、受光器の感度
ドリフトの影響を受けず正確な測定が長時間に亘って可
能となる。
とすることができ、装置構成上有利であり、しかもシン
プルな構成であっても光源の輝度変化や、受光器の感度
ドリフトの影響を受けず正確な測定が長時間に亘って可
能となる。
従って、ことにCOD測定に有用であるが、これ以外に
も特定の有機物例えば、水中のフェノールの定量に適し
ている。
も特定の有機物例えば、水中のフェノールの定量に適し
ている。
第１図はこの発明の紫外線式有機物測定装置の一実施例
を示す構成説明図、第２図は、同じく測定過程における
有機物濃度と吸光度の関係を示すグラフ図である。 （１）……紫外線式有機物測定装置、 （２）……低圧水銀ランプ、 （３）……フローセル、（４）……電磁バルブ、 （５）……シリコンフォトセル、 （６）……干渉フィルタ、（７）……演算制御部、 （31）……フロー流路、（71）……記憶演算部、 （72）……プログラムコントローラ、 （73）……表示部。
を示す構成説明図、第２図は、同じく測定過程における
有機物濃度と吸光度の関係を示すグラフ図である。 （１）……紫外線式有機物測定装置、 （２）……低圧水銀ランプ、 （３）……フローセル、（４）……電磁バルブ、 （５）……シリコンフォトセル、 （６）……干渉フィルタ、（７）……演算制御部、 （31）……フロー流路、（71）……記憶演算部、 （72）……プログラムコントローラ、 （73）……表示部。
Claims (2)
- 【請求項１】液体試料を導入しうる紫外線透過性のフロ
ーセルと、このフローセル内に導入される液体試料を該
フローセル内に貯留するためのフロー流路に設けられた
流路閉鎖弁と、有機物に対して強い光学酸化作用を示す
波長及び有機物の測定用至適波長の紫外線を上記フロー
セルに照射しうる紫外線光源と、照射される紫外線の透
過位置に設定された受光器と、受光器への光路に必要に
応じて介設される有機物の測定用至適波長の選択手段と
を備え、 フローセル内に導入される液体試料を前記光学酸化作用
を示す波長の紫外線の照射下、一定時間該フローセル内
に貯留すべく流路閉鎖弁を閉鎖し、かつこの間の前記有
機物の測定至適波長の紫外線による液体試料の吸光度変
化を算出する演算制御部を具備してなる紫外線式有機物
測定装置。 - 【請求項２】紫外線光源が、水銀ランプである特許請求
の範囲第１項記載の測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071824A JP2526544B2 (ja) | 1986-03-29 | 1986-03-29 | 紫外線式有機物測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071824A JP2526544B2 (ja) | 1986-03-29 | 1986-03-29 | 紫外線式有機物測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62228144A JPS62228144A (ja) | 1987-10-07 |
| JP2526544B2 true JP2526544B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=13471686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61071824A Expired - Fee Related JP2526544B2 (ja) | 1986-03-29 | 1986-03-29 | 紫外線式有機物測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2526544B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4900783B2 (ja) * | 2006-03-29 | 2012-03-21 | 栗田工業株式会社 | ボイラの蒸気品質モニタリング装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58216953A (ja) * | 1982-06-10 | 1983-12-16 | Shimadzu Corp | 糖類の分析法及びその装置 |
| US4626413A (en) * | 1984-01-10 | 1986-12-02 | Anatel Instrument Corporation | Instrument for measurement of the organic carbon content of water |
-
1986
- 1986-03-29 JP JP61071824A patent/JP2526544B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62228144A (ja) | 1987-10-07 |
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