JP2526281B2 - 高分子溶液の濃縮方法及びそのフィルタ装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高分子溶液の濃縮方法及びその方法を実施す
るためのフィルタ装置に関する。

背景技術 ダブリュ・アール・グレース・アンド・カンパニ−ア
ミコン・ゲーエムベーハー・ヴィッテン（W.R.Grace ＆
Co−AMICON GMBH Witten）のアミコン・ディビジョン
（AMICON Division）の第1/130 F公報には少量の高分子
溶液の静的な濃縮を行うための汎用の使い捨て可能なウ
ルトラフィルタが記載されている。このウルトラフィル
タは様々な溶液について様々な回数で利用できる８つの
互いに隔てられた直立状のチャンバを有している。これ
らのチャンバは任意の透過性を有する直立状の膜部材に
より隔てられている。これらの膜部材の背部には吸収材
料が配置されている。この吸収材料は毛細管作用によっ
てチャンバの溶液から液相部分を吸収材料の内部に吸収
する。高分子成分はこのためチャンバに残っている溶液
中で濃縮される。従ってチャンバ内の溶液レベルは降下
する。チャンバには濃縮の度合を示す印がつけられてお
り、濃縮の間にチャンバにおいて残液のレベルが所望の
印のところに達すると、すぐに高分子を濃縮して含んで
いる濃縮物がチャンバから取り出される。上記膜部材の
下部は非透過性に形成されてそれ以上の濃縮が防止され
ている。このような周知の濃縮方法はバッチ式で行われ
ている。このため液相成分を除去すると残留液中に必要
な溶質成分が濃縮されている。このような濃縮プロセス
は吸収材料の容量により制限される。多量の溶液を濃縮
しようとすると、この方法では操作方法が非常に複雑化
する。希望する一定の濃縮がどのレベルでも得られると
は言えない。この方法では液相成分が膜部材を通じて吸
収されると、膜部材に高分子の一部が堆積してしまう。
このような高分子は膜部材にくっついたままとなって溶
液のレベル面がさらに下降しても濃縮物中に入らない。
このような物質的なロスにより上記の濃縮方法の効率は
非常に減少する。

アメリカ合衆国特許第4632761号公報のコラム1,第37
行〜第41行では、先に述べたウルトラフィルタのみでは
毛細管現象を伴って不透過状態となったフィルタ部分の
領域の濃縮物に作用する表面張力によって濾過された濃
縮成分が完全にドライな状態となることが強調して説明
されている。従って製品がこのため役に立たなくなるこ
とがあり、このようなドライ状態を生ずる危険性はウル
トラフィルタと一緒に入れられた注意書で製造者により
指摘されている。

アメリカ合衆国特許第4123224号公報によりまた高分
子を含む溶液の濃縮を行うための方法と装置が周知とな
っている。溶液はフィルタにより限定された濃縮チャン
バに導入される。フィルタの濾液側には吸収材料が設け
られている。濃縮物は濃縮チャンバに隣合う濃縮物（収
容）チャンバに集められる。フィルタ面は濃縮物チャン
バに向けて小さくなっている。濃縮物はフィルタリーフ
から隔てられて限定された最終容積で濃縮物チャンバ内
に集められる。

発明の目的 本発明の目的は溶液をかなりの小容量を含む所定の範
囲で理想的な収量あるいは収率の濃縮が行える濃縮方法
とそのためのフィルタ装置の提供にある。

発明の開示 濃縮すべき溶液には調節可能な圧力を加えるのが有利
であり、かつこれによって溶液はフィルタリーフに沿っ
て濃縮チャンバに圧入される。調節可能な圧力とフィル
タ材料の選択により濾過プロセスで理想的な結果を得る
ことができる。また溶液の濃縮中に、溶液を注入された
前記の濃縮チャンバから、その下方に一連状に配置され
た濃縮物（収容）チャンバに向かう流れが生じ、この流
動成分により濃縮された高分子成分が容易に濃縮物チャ
ンバ内に集積される。濃縮操作中に濃縮チャンバ内の溶
液レベルを一時的に下げて観察する必要がないので、濃
縮チャンバ内が特に乾いた状態となるおそれはない。ま
たこのような濃縮操作はより高い濃度で、より大きな精
度を得るための分析作業に関連して行うこともできる。

濃縮を促進する有利な方法の１つとして、濃縮チャン
バと濃縮物チャンバとの間の境界点に近いフィルタ面が
せばまる部位で、フィルタを通った溶剤の排出を促進す
るならば濃縮度はより改善される。

逆に、本発明による濃縮方法では、少なくとも１つの
大容量のプレフィルタ工程において溶液を予濃縮できる
利点が有る。このような予濃縮は例えばカスケード型式
のプレフィルタにおいて実施できる。濃縮物の湿分を保
持するためには、濃縮物（収容）チャンバに直接、フィ
ルタリーフが作用しないようにするのが望ましく、非作
用状態とすべきフィルタリーフの一部を疎水性のマスク
で覆うのが有利である。

本発明によれば溶液はその溶媒をフィルタリーフを通
って外側に並設された排水チャネルに運ばれ、残る濃縮
高分子成分はフィルタリーフの沿って圧送されるので、
フィルタリーフの内面に高分子成分が付着しにくく、順
次に流入溶液に押されて下方の濃縮物チャンバ中に効率
よく集めることができる。なお、適時、フィルタリーフ
をバックフラッシュすることも、リーフ面の付着物を取
るので有利である。

本発明では、負荷荷重もしくは空気圧、油圧もしくは
モータ駆動のポンプによって溶液に調節可能な圧力を加
えることが可能である。

濾過された高分子の濃縮物の液分をさらに減ずるた
め、それが望ましくまたは不可欠な場合には、少なくと
もその濃縮物に対して遠心力を加えるのが有利である。
これには遠心機もしくはペンデュラムを利用できる。こ
のような遠心力は対象物に調節可能な圧力を有利に発生
させることができ、適量の液相分離が得られる。

次に上記濃縮方法を実施するためのフィルタ装置につ
いて説明する。装置はサンドイッチ構造としてフィルタ
部を挟む２つのディスクより構成するのが有利である。
一方のディスクは内部に濃縮チャンバを形成するフィル
タチャンバディスクであり、濃縮チャンバは２つの平行
な側部と、２対の収束等辺側部とを有する通常、縦長の
六角形の外形を有しており、下側の側部対は濃縮物を収
容する溝形チャンバにつながっている。さらに、フィル
タチャンバディスクはその濃縮チャンバを含む凹所に載
せられるマスクを有しており、このマスクは濃縮チャン
バと、濃縮物（収容）チャンバの一部の外形に一致する
開口を有している。このマスクにはマスクの前記開口を
覆う十分な大きさのウルトラフィルタリーフが重ねられ
ている。フィルタチャンバディスクにはさらにフィルタ
を通った溶媒液を排出するためのチャネルを含むフィル
タ支持ディスクが組合されてサンドイッチ構造をなして
いる。

濃縮チャンバの上端は濃縮すべき溶液の供給チャネル
に連絡され、この溶液はフイルタ前面に沿うように圧入
される。濾過に伴って生じる濃縮成分は下側の等辺側部
対によって濃縮物チャンバに向けてさらに下方に流動で
きる。濃縮すべき溶液の注入時には、濃縮チャンバ内の
空気やガスは上方へ容易に排出される。

六角形の濃縮チャンバおよびこれにつながる濃縮物チャ
ンバの縁部に周辺ビードを形成することにより、シート
状のマスクおよびフィルタリーフに対して濃縮チャンバ
と濃縮物チャンバの確実なシールを行うことができる。

濃縮を理想的に行うためには濃縮チャンバの深さが液
供給チャネルに続く部位から下方の濃縮物チャンバに向
けて浅くなるようにするのが好ましい。

なお、濃縮された高分子成分を取出すのに使用するス
ポイトの先端を無理なく通すために液供給チャネルはル
エル−ロック蓋（Luer-Lock蓋）を備えているのがよ
い。濃縮チャンバの縁部とフィルタ部材とのシールを理
想的に行うため、フィルタ支持ディスクには接触圧受部
が形成される。接触圧受部は濃縮チャンバの周辺ビード
を覆い、濃縮チャンバの周辺ビードの内側の表面流域に
おいて少なくとも３つの平行な開放チャネルをフィルタ
リーフに対して有している。これらの平行な開放チャネ
ルの下端部は濃縮物チャンバの周辺ビードの内側の表面
領域に形成された１条の開放チャネルに接続しており、
この開放チャネルはフィルタ支持ディスクの下部に形成
された排出口につながっている。サンドイッチ構造の２
つのディスクを締付けると、接触圧受部が両ディスク間
に嵌込まれた長方形のマスクとフィルタリーフをフィル
タチャンバディスクの周辺ビードに押付け、確実なシー
ルを提供する。サンドイッチ構造内部に配置されるフィ
ルタリーフ及びマスクを正しい位置に固定するため、こ
れらの膜部材及び両側のディスクには整列状態で設けら
れた穴があり、少なくとも２つの固定ピンがこれらに挿
通される。

好ましい実施態様において、上に記載したフィルタチ
ャンバディスクは平行六面体の開放凹所を有しており、
その凹所の底部に濃縮チャンバと濃縮物チャンバが形成
される。これに対面するフィルタ支持ディスクは同形の
平行六面体のウエブを有しており、このウエブは前記の
凹所に密封状態で取付けられ、前記２つのチャンバの対
面に接触圧受部を有している。このような実施態様によ
って構成部材をサンドイッチ構造に迅速に組付けること
ができる。組付け時におけるマスクとウルトラフィルタ
の挿入及び濾過後のフィルタリーフとマスクの除去を容
易とするため、平行六面体状の前記凹所の側壁の上端に
一対の張出し曲面を設けて、フィルタリーフ等の挿入時
にフィルタリーフ内側の空気がこれらの曲面を通じて流
出できるようにしてある。平行六面体の凹所の底部の開
放縁には２つの凹溝が形成されている。これらの溝に補
助工具を挿入することでフィルタリーフとマスクとを前
記凹所から容易に外すことができる。このようにして複
合されたサンドイッチ構造をその状態に保持するため、
フィルタチャンバディスクとフィルタ支持ディスクとに
は少なくとも２対の穴が設けられる。これらの穴対は互
いに整列状態となっており、サンドイッチ構造の緊締部
材を挿通するようになっている。さらにこのような態様
のフィルタ装置に付加的な濾過能力を与えるために遠心
機その他の装置に装着する場合には、フィルタチャンバ
ディスクとフィルタ支持ディスクとを互いに補足し合う
円筒状に形成し、濾過面を外向きの円弧状にしておくこ
とが望ましい。

本発明の実施例を以下図面を参照して説明する。

図面の簡単な説明 第１図及び第２図は一実施例によるフィルタチャンバ
ディスクの平面図及び断面図、第３図及び第４図はフィ
ルタチャンバディスクに組付けられるフィルタ支持ディ
スクの側面図及び平面図、第５図はマスクの平面図、第
６図はサンドイッチ構造のフィルタ装置の緊締状態を示
す側面図である。

実施例 第１図に示したフィルタチャンバディスク１は下部が
開放した平行六面体形の凹所45を有している。外形六角
形の濃縮チャンバ２はこの凹所45のほぼ中央の底部46に
形成されている。濃縮チャンバ２は二つの平行な側部2
6,27により区画されている。これらの平行な側部26,27
の上端は等辺側部対28につながっている。これらの等辺
側部対28により形成されたチャンバ２の上のコーナーは
ルエル−社型ロック蓋（Luer-Lock蓋）43を備えた液供
給チャネル41につながっている。濃縮チャンバ２の平行
な側部26,27の下側端部は等辺側部対29につながってい
る。これらの側部対29の辺の長さは上方の相対する側部
対28の長さよりも長いのが有利である。濃縮チャンバ２
の下のコーナーは下方に向けて収束する側部対29により
形成され、この側部対29は下端が閉じた濃縮物チャンバ
31、すなわち濃縮物が集まる溝状部につながっている。
濃縮チャンバ２の下側の側部対29の両側の凹所45の底部
46には長方形の一般的なウルトラフィルタリーフ（限外
濾過膜）（図示しない）とマスク33（第５図）の固定用
のピン48が設けられている。

第３図に示すようにフィルタ支持ディスク35は片方の
側面に平行六面体形のウエブ53を有しており、このウエ
ブ53はフィルタチャンバディスク１の凹所45に密封状態
で装着可能となっている。ウエブ53の側面54には接触圧
受部44が突設されており、この接触圧受部44は組付け状
態において、フィルタチャンバディスク１における前記
濃縮チャンバ２と濃縮物チャンバ31との周辺ビード42に
かぶさるようになっている。接触圧受部44は周辺ビード
42の形状に適合するようにやや大きな外形寸法に設計さ
れている。この接触圧受部44には３つの平行な開放チャ
ネル36,37,38が形成されており、これらの下端は１本の
開放チャネル39に連絡している。このチャネル39は組付
け状態において濃縮物チャンバ31に相対して位置し、か
つウルトラフィルタリーフの一部かマスクの一部により
互いに隔てられた状態となる。チャネル36,37,38,39は
前面で開放している。チャネル39はフィルタ支持ディス
ク35の本体を側方へ抜ける排出口40につながっている。
この排出口40はフィルタ等を通過した溶媒を送出する。

フィルタチャンバディスク１とフィルタ支持ディスク
35は複数の共通ボルト穴50,51を有しており、両ディス
ク1,35のサンドイッチ構造の組付け状態で穴50,51に緊
締ボルトが挿入され、フィルタチャンバディスク１とフ
ィルタ支持ディスク35とは互いに圧着される（第６図参
照）。

上記のようなサンドイッチ構造に組付けられる時に、
第５図に示す疎水性材料からなるマスク33が毛細管作用
を排除するためにまず周辺ビード42上に載置される。こ
のマスク33は開口34を有し、この開口34は濃縮チャンバ
２の側縁したがって周辺ビード42と一致する形状を有し
ている。また開口34は下端に濃縮物チャンバ31の上方部
分32のみをカバーする溝55を有している。従ってこの溝
55の長さは濃縮物チャンバ31の全長より短く、マスク33
による遮蔽領域により濃縮物の最終設定容積が決定され
る。

上記マスク33の上には同じ長方形のウルトラフィルタ
リーフが載せられ、固定用のピン48によって位置合わせ
される。

フィルタ支持ディスク35のウエブ53は、固定用のピン
48が穴49に入ることで、フィルタチャンバディスク１の
凹所45に容易に装着できる。

上記のサンドイッチ構造はかくて穴50,51にピン60を
通して互いに圧着可能となる。

溶液はルエル−ロック蓋43の部分を通じて濃縮チャン
バ２内に加圧状態で導入され、次いでフィルタチャンバ
ディスク１の周辺ビード42とフィルタ支持ディスク35の
接触圧受部44との間に圧着されたフィルタリーフ（図示
しない）を通って、溶媒はフィルタ支持ディスク35側の
開放チャネル36,37,38内に圧入される。濃縮チャンバ２
内で溶媒を分離して濾過された高分子は濃縮チャンバ２
内を沈降し、さらに収束する側部対29に沿って滑り降り
る。濃縮物チャンバ31の上の部分32では依然として濾過
が行われている。このため下方に沈降する高分子の濃縮
体に対してさらに下方に向かう流動成分が生じ、高分子
は重力に加えてこのような流動成分の作用により濃縮物
チャンバ31特にその下半部に集積される。なお濃縮の際
に高分子がフィルタリーフ内面にかなり付着した場合に
は、一時的にロック蓋を閉じ、排出口40につながる出口
側からフィルタリーフ面において反対方向の圧力勾配が
生ずるように溶媒を加圧することで高分子をフィルタリ
ーフから内側へ分離させ、濃縮チャンバ２内の溶液中に
戻して濃縮物チャンバ31へ沈降させることができる。

なお、第１図に示すようにディスク１の凹所45の上端
側方には２つの外向きの曲面61が設けられており、この
ため長方形のフィルタリーフが装着されるときに、空気
を逃がすことができる。また凹所45の下端部にはその底
面に２つの凹溝57が設けられている。濾過プロセスが終
了するとこれらの凹溝57に挿入される補助工具によりマ
スクとフィルタリーフとを持上げて取外すことができ
る。第６図に示すように前述の穴50,51にはテンション
ピン又はボルト60が挿入される。このテンションピン60
は緊締ネジ59が螺着されるテンションウエブ58を支持
し、サンドイッチ構造の各部材を互いに圧着させること
ができる。

濃縮プロセス後、高分子などの濃縮物は例えば充填時
のチャネル41を通って挿入されるスポイトにより濃縮物
チャンバ31から取り出される。

Claims (23)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】高分子を含む溶液、特にプロテイン分子を
   含む溶液を所定の最終容積まで濃縮するための方法であ
   って、 扁平なフィルタリーフによって一方の側面を限定され、
   下方の濃縮物チャンバに向けて狭くなる濾過面を有する
   濃縮チャンバに上方より溶液を前記フィルタリーフに沿
   うように圧入し、溶媒をフィルタリーフを通して分離し
   つつ、生じた濃縮物を濃縮チャンバ内の流動成分によっ
   て下方に続く前記濃縮物チャンバに集めるようにし、さ
   らに前記濃縮物チャンバに前記フィルタリーフに面した
   上部濾過領域と、リーフを覆うマスクによる下部遮隠領
   域とを形成しておき、濃縮物を含む前記流動成分に対し
   て濃縮物チャンバの前記上部濾過領域において引続き濾
   過を行ない、最終的に濾過された高分子成分を濃縮物チ
   ャンバ内の前記下部遮蔽領域において所定容積に濃縮す
   ることを特徴とする高分子溶液の濃縮方法。
2. 【請求項２】前記濃縮チャンバにおいて溶液は調節可能
   な圧力で前記フィルタリーフに通され、濾液は前記濃縮
   チャンバ内において主として濾過面に沿って流動し、溝
   状に形成された前記濃縮物チャンバに集められることを
   特徴とする請求項１に記載の濃縮方法。
3. 【請求項３】フィルタリーフを通して分離された溶媒は
   フィルタリーフ支持側のチャネル状の排出路を通じて集
   められることを特徴とする請求項２に記載の濃縮方法。
4. 【請求項４】溶液はカスケード型式のプレフィルタによ
   り、適数段予濃縮されていることを特徴とする請求項１
   〜３の少なくとも１つに記載の濃縮方法。
5. 【請求項５】前記濃縮チャンバと前記濃縮物チャンバの
   一部とはその片側を前記フィルタリーフにより遮蔽され
   ており、濃縮物チャンバの残部は疎水性材料からなるマ
   スクにより遮断されていることを特徴とする請求項１〜
   ４の少なくとも１つに記載の濃縮方法。
6. 【請求項６】前記フィルタリーフが適時、バックフラッ
   シュされることを特徴とする請求項１〜５の少なくとも
   １つに記載の濃縮方法。
7. 【請求項７】前記フィルタリーフ内面に高分子が付着し
   た場合、フィルタリーフ面において濾液の圧力勾配が濾
   過圧の勾配と反対方向で生ずるように溶媒側を加圧する
   ことを特徴とする請求項１〜６の少なくとも１つに記載
   の濃縮方法。
8. 【請求項８】前記の調節可能な圧力は負荷荷重、空気
   圧、油圧もしくはモータ駆動のポンプにより溶液中に生
   ずることを特徴とする請求項１〜７の少なくとも１つに
   記載の濃縮方法。
9. 【請求項９】少なくとも前記濃縮物に対して遠心力が加
   えられ、さらに液分を減ずることを特徴とする請求項１
   〜８の少なくとも１つに記載の方法。
10. 【請求項１０】高分子などの濃縮物は充填チャネルを通
    って挿入される吸引器具により濃縮物チャンバから取り
    出されることを特徴とする請求項１〜９の少なくとも１
    つに記載の濃縮方法。
11. 【請求項１１】高分子を含む溶液を所定の最終容積まで
    濃縮するためのフィルタ装置であって、互いに平行な側
    部（26,27）とその上下に続く２組の等辺収束側部対（2
    8,29）とを有する六角形の外形を備え、下側の側部対
    （29）により形成された収束端部が溝状の濃縮物チャン
    バ（31）につながる濃縮チャンバ（２）を片側の面に有
    するフィルタチャンバディスク（１）と、このフィルタ
    チャンバディスク（１）の片側に載せられ、濃縮チャン
    バ（２）の前記六角形をなす外形（26,27,28,29）及び
    濃縮物チャンバ（31）の上部（32）と一致する開口（3
    4,35）を備えた疎水性材料からなるマスク（33）と、マ
    スク（33）に重ねて載置されるウルトラフィルタリーフ
    と、溶液の液相を受入れる開放チャネル（36〜39）と排
    出口（40）とを備えて、フィルタチャンバディスク
    （１）に載置緊締されるフィルタ支持ディスク（35）と
    からなるサンドイッチ構造を有するフィルタ装置。
12. 【請求項１２】前記六角形の濃縮チャンバ（２）とその
    下方につながる溝形の濃縮物チャンバ（31）の縁部には
    周辺ビード（42）が設けられていることを特徴とする請
    求項11に記載のフィルタ装置。
13. 【請求項１３】濃縮チャンバ（２）の上端のコーナーに
    溶液供給用チャネル（41）がつながっていることを特徴
    とする請求項11もしくは12に記載のフィルタ装置。
14. 【請求項１４】溶液供給用チャネル（41）はルエル・ロ
    ック蓋（43）を備えていることを特徴とする請求項13に
    記載のフィルタ装置。
15. 【請求項１５】濃縮チャンバ（２）の深さは溶液供給用
    チャネル（41）から濃縮物チャンバ（31）に向かい浅く
    なっていることを特徴とする請求項13もしくは14に記載
    のフィルタ装置。
16. 【請求項１６】フィルタ支持ディスク（35）には濃縮チ
    ャンバ（２）及び濃縮物チャンバ（31）の周辺ビード
    （42）にかぶさる接触圧受部（44）が設けられており、
    接触圧受部（44）は濃縮チャンバ（２）の周辺ビード
    （42）の内側の表面領域に少なくとも３つの平行な開放
    チャネル（36,37,38）を有しており、これらの開放チャ
    ネルは濃縮物チャンバ（31）の周辺ビード（42）の内側
    の表面領域に形成された開放チャネル（39）につなが
    り、さらに排出口（40）につながっていることを特徴と
    する請求項11〜15の少なくとも１つに記載のフィルタ装
    置。
17. 【請求項１７】フィルタチャンバディスク（１）は少な
    くとも２つの固定用のピン（48）を有しており、フィル
    タ支持ディスク（35）は前記ピン（48）を受け入れる少
    なくとも２つの穴（49）を有していることを特徴とする
    請求項11〜16の少なくとも１つに記載のフィルタ装置。
18. 【請求項１８】フィルタチャンバディスク（１）は平行
    六面体の開放状凹所（45）を有し、その底部（46）に前
    記の濃縮チャンバ（２）と濃縮物チャンバ（31）が形成
    されており、フィルタ支持ディスク（35）は前記凹所
    （45）に密封状態で嵌合される平行六面体状のウエブ
    （53）を有しており、接触圧受部（44）がウエブ（53）
    の端面に形成されていることを特徴とする請求項11〜17
    の少なくとも１つに記載のフィルタ装置。
19. 【請求項１９】平行六面体の凹所（45）の上端には両側
    に張出して空気抜き用曲面（61）が形成されており、前
    記凹所（45）の下方開口端にはフィルタリーフ取り外し
    用に２つの溝（57）が形成されていることを特徴とする
    請求項18に記載のフィルタ装置。
20. 【請求項２０】フィルタチャンバディスク（１）及びフ
    ィルタ支持ディスク（35）には少なくとも２つの互いに
    対向する穴の対（50,51）が設けられており、これらの
    穴（50,51）には前記サンドイッチ構造のための緊締部
    材（60）が挿通されることを特徴とする請求項11〜19の
    少なくとも１つに記載のフィルタ装置。
21. 【請求項２１】フィルタチャンバディスク（１）とフィ
    ルタ支持ディスク（35）とは互いに補足し合う部分円筒
    として構成されていることを特徴とする請求項11〜20の
    少なくとも１つに記載のフィルタ装置。
22. 【請求項２２】濃縮物チャンバ（31）はその一部をフォ
    イルもしくはテフロン製のマスク（33）によりフィルタ
    リーフから遮蔽されていることを特徴とする請求項11〜
    21の少なくとも１つに記載のフィルタ装置。
23. 【請求項２３】フォイルもしくはテフロン製のマスク
    （33）は0.25mm〜0.75mm、特に0.5mmの厚さを有してい
    ることを特徴とする請求項22に記載のフィルタ装置。