JP2526190B2 - サファイヤ人工結晶合成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明はサファイヤ人工結晶合
成装置に係り、高温基材上に溶融アルミナ粉体を溶射し
て単結晶を得るに用いるインダクションプラズマ溶射装
置と径の大きい単結晶を得るために高温基材下部に連設
せしめる回転機構、昇降機構、偏角機構とよりなるサフ
ァイヤ人工結晶合成装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、サファイヤ人工結晶の合成法とし
ては、ベルヌーイ法、結晶引上げ法、ＦＺ（Ｆｌｏａｔ
ｉｎｇ‐Ｚｏｎｅ Ｍｅｌｔ）法などが知られており、
なかでもアルミナを電気炉内で溶融し、溶融したアルミ
ナの中に種結晶の一端を接触させて晶出させ、回転しな
がら徐々に引上げる結晶引上げ法が多く実施されてい
る。

【０００３】しかしながら、上記した合成法ではアルミ
ナの溶融に数時間を要し、引上げ、即ち育成速度が０．
５〜１．５ｍｍ／ｈｒを要するなど、その合成に長時間
を必要とすることが難点とされている。

【０００４】上記に鑑みて、本発明者らはさきにインダ
クションプラズマ溶射装置のプラズマ炎内にアルミナを
投入し、溶融して該プラズマ炎の下部に配置した高温基
材上に溶融アルミナを溶射したのち、徐冷するサファイ
ヤ人工結晶合成法を提案した。さらにその合成に最適な
インダクションプラズマトーチも提案した。

【０００５】即ち、窒化ほう素焼結体よりなり、内部に
多段の同心円状挿着孔を形成した円筒状支持体に、窒化
ほう素焼結体製のキャリアガス導入管、中間管および外
側管を順次嵌合螺着させるとともに、前記支持体内の中
間管と外側管の先端に該管に対して接線方向にガスを導
入するガス供給管を嵌合螺着した構造のインダクション
プラズマトーチである。

【０００６】このトーチの構成を図４の縦断面図を参照
して説明すると、図において１は窒化ほう素焼結体を加
工して得た円筒形状の支持体である。この支持体１の内
部には１ａ〜１ｅの多段の挿着孔が支持体１を旋盤等に
て孔加工、ネジ切りを繰返すことにより同心円状に設け
られており、これらの挿着孔にキャリアガス導入管４、
中間管３、外側管２が嵌合螺着により固定されている。

【０００７】この円筒状支持体１に対する挿着孔の形成
は、まず、キャリアガス導入管４を貫通挿着するための
挿着孔１ａを支持体１に貫通形成し、次に中間管３の挿
着孔１ｂを支持体１のほぼ中間の位置に挿着孔１ａと同
心形状に形成し、その後外側管２の挿着孔１ｃを挿着す
る。次いで、中間管３支持用挿着孔１ｂの上方に中間管
３の内径と同じか又は若干小径の挿着孔１ｄを、また外
側管２支持用挿着孔１ｃの上方に外側管２の内径と同じ
か又は若干小径の挿着孔１ｅを形成する。

【０００８】このようにして内部に同心円状の１ａ〜１
ｅを形成した窒化ほう素焼結体製の円筒状支持体１に、
同じく窒化ほう素焼結体を用いて夫々円筒形状に作った
外側管２、中間管３、キャリアガス導入管４およびプラ
ズマガス供給管５、シースガス供給管６を取り付けるに
は、まず挿着孔１ａに下方からキャリアガス導入管４を
貫通させ、ネジ９で螺着固定する。その後同様にして挿
着孔１ｂに中間管３を、挿着孔１ｃに外側管２を順次螺
着し、次いでプラズマガス供給管５、シースガス供給管
６を夫々挿着孔１ｄ、１ｅに接線方向に設けたネジ部１
ｆ、１ｇに挿着し螺着する。なお、外側管２の内周面と
中間管３の外周面との間は供給するガスの速度を増して
冷却効率を高めるため約１ｍｍの小間隙となっている。

【０００９】このようにして窒化ほう素焼結体を用いて
同心円状に構成したインダクションプラズマトーチを用
い、プラズマガス供給管５からキャリアガス導入管４と
中間管３との間にアルゴンガスなどのプラズマガスを５
リッター／分で供給し、シースガス供給管６から中間管
３と外側管２との間にアルゴンガスなどのシースガスを
２０リッター／分で供給し、キャリアガス導入管４から
５％の水素ガスを含んだアルゴンガスを２リッター／分
で供給し、このキャリアガスとともに粒径５〜１００μ
ｍ（好ましくは３０μｍ）のアルミナ粉体を１〜２ｇ／
分供給する状態で誘導コイル１１に５ＫＷ、１３．５６
ＭＨｚの高周波を印加すると、左右にバランスのとれた
正常なプラズマ炎１２が発生してアルミナ粉体が溶融さ
れ、プラズマ炎１２の下方に配置したタングステン、タ
ンタル、モリブデンなどの高温基材１０上にキャリアガ
スの力で溶射されてサファイヤ１３の単結晶が生成され
る。このサファイヤの生成は０．５〜２．０ｍｍ／分の
速度で行なわれ、この時同じ速度で高温基材１０を降下
させて行く。

【００１０】かくして生成したサファイヤの単結晶は、
その後１〜３℃／分で徐冷して直径約８ｍｍ、長さ約６
０ｍｍのサファイヤの人工結晶を得た。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
サファイヤ人工結晶の合成法における問題点を解決する
方法として本発明者らがさきに提案した上記した合成法
においても、得られるサファイヤ人工結晶の大きさは、
溶射装置の外側管２の内径が３０ｍｍのものでは直径１
０ｍｍのものが限度であって、それ以上の大きさの人工
結晶を得ることは困難であった。また溶融アルミナの溶
射によって人工結晶が生成されるとき、外側に溶射され
た溶融アルミナの一部が種となって成長し、生成したサ
ファイヤ人工結晶１３の周囲に図４に示すように角のよ
うな突起１４が生じ、完全に柱状な人工結晶を得ること
ができなかった。また径の大きい柱状の人工結晶を得る
には大きな溶射装置を用いなければならないという問題
があった。

【００１２】

【課題を解決するための手段】この発明は従来のサファ
イヤ人工結晶の合成における上記した問題点を解消する
べく検討の結果、得られたものであって、インダクショ
ンプラズマ溶射装置とその下方に配置した被溶射物であ
る高温基材の下部に回転機構と昇降機構あるいはさらに
回転機構の上部に偏角機構を連設したサファイヤ人工結
晶合成装置を提供するものである。

【００１３】

【作用】この発明は、上記のようにインダクションプラ
ズマ溶射装置とその下方に配置した人工結晶を生成する
高温基材の下部に回転機構と昇降機構あるいはさらに回
転機構の上方に偏角機構を配設したサファイヤ人工結晶
合成装置を用いて、溶融アルミナの溶射時に高温基材を
回転、昇降あるいは偏角回転させることによって、外周
に突起のない完全に柱状のしかも径の大きい人工結晶を
得ることができるのである。

【００１４】

【実施例】以下、この発明を図１〜３により詳細に説明
する。なお、図中１〜１２の符号で示す部位は従来法の
図４におけるそれらと同部位を示し、またその機能も同
じであるので説明は省略する。

【００１５】実施例１ 図１は請求項１に係る第１の発明を示すものであり、イ
ンダクションプラズマ溶射装置Ａと回転機構Ｂと昇降機
構Ｃからなる構成である。即ち、高温基材１０の下方に
ロッド１６が取り付けられている。そして該ロッド１６
の中途にギヤ１７が設けられている。またギヤ１７には
回転用モータ１８が連結されていて、該モータ１８の駆
動によりギヤ１７が作動し、ロッド１６の回転に伴って
高温基材１０が回転するようになっている。以上が回転
機構Ｂである。

【００１６】次に昇降機構Ｃについてのべると、１９は
ロッド１６の下部に該ロッド１６を回転支持するように
設けられている第２ロッドであり、この第２ロッド１９
には歯（図示省略）が設けられている。２１は第２ロッ
ド１９を昇降させる昇降用モータであって、第２ロッド
１９に設けた歯と噛合するギヤ２０に接続されており、
該昇降モータ２１の駆動によって第２ロッド１９が昇降
し、それに応じて高温基材１０が昇降するようになって
いる。

【００１７】このような構成からなるこの発明のサファ
イヤ人工結晶合成装置を用いてサファイヤ人工結晶を合
成するには、まずインダクションプラズマ溶射装置Ａの
プラズマガス供給管５からキャリアガス導入管４と中間
管３との間にプラズマガスとしてアルゴンガスを５リッ
ター／分で供給し、シースガス供給管６から中間管３と
外側管２との間にアルゴンガス（シースガス）を２０リ
ッター／分で供給し、またキャリアガス導入管４から５
％の水素ガスを含むアルゴンガスを２リッター／分で供
給するとともに、このキャリアガスと一緒に粒径５〜１
００μｍ、好ましくは３０μｍのアルミナ粉体を１〜２
ｇ／分供給する状態で誘導コイル１１に５ＫＷ、１３．
５６ＭＨｚの高周波を印加すると、左右によくバランス
のとれた正常なプラズマ炎１２が発生してアルミナ粉体
が溶融される。

【００１８】一方、この溶融アルミナが溶射されるプラ
ズマ炎１２下方に配置した種結晶をセットした高温基材
１０は、上記プラズマガス、シースガス、キャリアガ
ス、アルミナ粉体の溶射装置Ａ内への供給と同時に回転
用モータ１８の駆動によりギヤ１７を作動させてロッド
１６を介して回転させておく。

【００１９】これにより、プラズマ炎１２で溶融された
アルミナが回転している高温基材１０の種結晶の上にキ
ャリアガスの力で溶射されてサファイヤ１３の単結晶が
０．３〜２．０ｍｍ／分の速度で生成される。この時、
溶融アルミナの高温基材上への溶射の進行とともに昇降
機構Ｃの昇降用モータ２１を駆動させ、ギヤ２０を介し
て第２ロッド１９により高温基材１０を回転させたまま
単結晶生成速度の０．３〜２．０ｍｍ／分で降下させて
いき、プラズマ炎１２から遠ざけていく。

【００２０】この高温基材１０の回転と降下によって、
従来法においては溶射時に突起が形成される種となって
いた外側に溶射される部分が基材上に形成される単結晶
から外される結果、生成した単結晶の１〜３℃／分での
徐冷後には周囲に全く突起のみられない直径約１２ｍ
ｍ、長さ約６０ｍｍの柱状のサファイヤ人工結晶が得ら
れた。

【００２１】実施例２ 図２は請求項２に係る第２の発明を示すものであり、図
１の第１発明の回転機構Ｂの上部に偏角機構Ｄを設けた
ものである。即ち、高温基材２２の中央部下方に形成し
た凹部２４とロッド１６との間にユニバーサルジョイン
ト２３を偏角機構Ｄとして係着したものであり、このユ
ニバーサルジョイント２３はその下方が回転機構Ｂのロ
ッド１６に連結されていて、回転用モータ１８の駆動に
よりロッド１６が回転すると、高温基材２２をその垂直
軸がキャリアガス導入管４に対して偏角をもって揺動回
転させることができるため、偏角機構Ｄを有しない実施
例１の装置において柱状になる外側の溶融された粉体も
人工結晶に供することができ、より径の大きい単結晶を
得ることができる。

【００２２】また、図２の装置で人工結晶を生成する場
合、高温基材２２上に予めセットする種結晶２５を図３
（ａ）または（ｂ）のように方位を合わせて配置すれ
ば、角のない柱状の人工結晶をより確実に生成すること
ができる。なお、人工結晶生成時における昇降機構Ｄの
操作は実施例１の場合と同様である。

【００２３】この発明の装置を用い、粉体として酸化鉄
を用いれば高温基材上にフェライト人工結晶を生成する
ことができる。

【００２４】

【発明の効果】以上のように、この発明はアルミナ粉体
を溶融、溶射するインダクションプラズマ溶射装置と、
被溶射体である高温基材の下方に該基材に連接して回転
機構、昇降機構あるいはさらに偏角機構を備えたサファ
イヤ人工結晶合成装置であって、高温基材上の種結晶に
溶融アルミナを溶射して人工結晶を生成する時、高温基
材に単なる回転あるいは偏角回転と降下操作を加えるこ
とにより角のない柱状で径の大きな人工結晶が得られる
ことが認められた。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例を示すサファイヤ人工結晶
合成装置の断面図である。

【図２】この発明の他の実施例を示すサファイヤ人工結
晶合成装置の断面図である。

【図３】（ａ）および（ｂ）は図２の装置による人工結
晶合成時の種結晶配置の状態を示す説明図である。

【図４】従来のサファイヤ人工結晶合成にて用いるイン
ダクションプラズマ溶射装置と合成したサファイヤ人工
結晶を示す断面図である。

【符号の説明】

Ａ インダクションプラズマ溶射装置 Ｂ 回転機構 Ｃ 昇降機構 Ｄ 偏角機構 １０ 高温基材 １２ プラズマ炎 １３ 人工結晶 １６ ロッド １７ ギヤ １８ 回転用モータ １９ ロッド ２０ ギヤ ２１ 昇降用モータ ２２ 高温基材 ２３ ユニバーサルジョイント ２４ 凹部 ２５ 種結晶

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡田 順 大阪府大阪市東淀川区淡路２丁目14番３ 号 株式会社三社電機製作所内 (72)発明者 エミリオ 藤原 大阪府大阪市東淀川区淡路２丁目14番３ 号 株式会社三社電機製作所内 (72)発明者 村田 裕康 大阪府大阪市東淀川区淡路２丁目14番３ 号 株式会社三社電機製作所内 (56)参考文献 特開 昭64−72413（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−90813（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 インダクションプラズマ溶射装置のプラ
   ズマ炎内に投入したアルミナ粉体を溶融し、該プラズマ
   炎の下部に配置した高温基材上に溶射してサファイヤ人
   工結晶を合成する装置であって、前記インダクションプ
   ラズマ溶射装置と、前記高温基材の下部中央に連設した
   回転機構と昇降機構とよりなることを特徴とするサファ
   イヤ人工結晶合成装置。
2. 【請求項２】 インダクションプラズマ溶射装置のプラ
   ズマ炎内に投入したアルミナ粉体を溶融し、該プラズマ
   炎の下部に配置した高温基材上に溶射してサファイヤ人
   工結晶を合成する装置であって、前記インダクションプ
   ラズマ溶射装置と、前記高温基材の下部中央に連設した
   偏角機構、回転機構と昇降機構とよりなることを特徴と
   するサファイヤ人工結晶合成装置。