JP2508688B2 - 導電性フイルムの製造方法 - Google Patents
導電性フイルムの製造方法Info
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- JP2508688B2 JP2508688B2 JP62044637A JP4463787A JP2508688B2 JP 2508688 B2 JP2508688 B2 JP 2508688B2 JP 62044637 A JP62044637 A JP 62044637A JP 4463787 A JP4463787 A JP 4463787A JP 2508688 B2 JP2508688 B2 JP 2508688B2
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は導電性フィルムの製造方法に関し、更に詳し
くは、気相重合法を用いて触媒を含有する高分子フィル
ムを導電化する改良された製造方法を提供するものであ
る。
くは、気相重合法を用いて触媒を含有する高分子フィル
ムを導電化する改良された製造方法を提供するものであ
る。
しかしながらこの気相重合による方法は、本質的にド
ライ処理である為フィルムの後処理等が簡単であり、ま
た、ガス分圧のコントロール等により、より規則的な構
造の重合体の生成が可能で、透明性を有する複合導電性
フィルムが得られやすいという特徴とする。その反面、
溶液反応と異なって反応に要する時間がかかりすぎ、又
反応の再現性、コントロールが困難であるという問題点
があり、商業的に導電性フィルムを製造することがむず
かしかった。
ライ処理である為フィルムの後処理等が簡単であり、ま
た、ガス分圧のコントロール等により、より規則的な構
造の重合体の生成が可能で、透明性を有する複合導電性
フィルムが得られやすいという特徴とする。その反面、
溶液反応と異なって反応に要する時間がかかりすぎ、又
反応の再現性、コントロールが困難であるという問題点
があり、商業的に導電性フィルムを製造することがむず
かしかった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、気
相重合法の利点を損うことなく、反応の効率化、すなわ
ちスピードアップと、反応の安定性・再現性を改良した
複合導電性フィルムを提供することを目的とする。
相重合法の利点を損うことなく、反応の効率化、すなわ
ちスピードアップと、反応の安定性・再現性を改良した
複合導電性フィルムを提供することを目的とする。
本発明は、重合触媒を含有する樹脂フィルムに、重合
して導電性を発現するモノマーを含むガスを拡散接触さ
せてフィルム表面、及びその内部に導電性重合体を生成
させるにあたって、反応系内のガスを熱交換器を通して
循環させ、反応系内のガス濃度と温度を均一化すること
により解決した。
して導電性を発現するモノマーを含むガスを拡散接触さ
せてフィルム表面、及びその内部に導電性重合体を生成
させるにあたって、反応系内のガスを熱交換器を通して
循環させ、反応系内のガス濃度と温度を均一化すること
により解決した。
ここで、反応時の温度は、フィルム表面温度をガス温
度より少なくとも５℃低い温度で、かつ反応系内ガスの
露点以上に保つことが好ましい。
度より少なくとも５℃低い温度で、かつ反応系内ガスの
露点以上に保つことが好ましい。
本発明において、樹脂に重合触媒を含有させる方法に
は特に制限はなく、重合触媒の安定性，溶解性に対応し
て、熱溶融混練方法，重合触媒が溶解した溶媒に樹脂を
溶解させて溶液とした後フィルム化する方法、重合触媒
を溶解した溶媒に樹脂の粉末あるいは粒子を混合分散さ
せた後溶媒を除除去する、あるいは同時に熱・圧を加え
てフィルム化固定する方法，樹脂の不織布あるいは微多
孔体に、溶媒に溶解した重合触媒を塗布・乾燥する、あ
るいはその後熱プレスして固定化する等各種の方法を採
用することが可能である。
は特に制限はなく、重合触媒の安定性，溶解性に対応し
て、熱溶融混練方法，重合触媒が溶解した溶媒に樹脂を
溶解させて溶液とした後フィルム化する方法、重合触媒
を溶解した溶媒に樹脂の粉末あるいは粒子を混合分散さ
せた後溶媒を除除去する、あるいは同時に熱・圧を加え
てフィルム化固定する方法，樹脂の不織布あるいは微多
孔体に、溶媒に溶解した重合触媒を塗布・乾燥する、あ
るいはその後熱プレスして固定化する等各種の方法を採
用することが可能である。
本発明で用いる樹脂としては、重合触媒を担持できる
ものであれば特に限定されないが、モノマーガスが浸透
・拡散しやすいものが好ましく、ポリビニルアルコー
ル，ポリ酢酸ビニル，エチレン−酢酸ビニル，共重合体
ポリビニルブチラール，ポリウレタン，ポリメチルメタ
クリレート樹脂等があげられる。
ものであれば特に限定されないが、モノマーガスが浸透
・拡散しやすいものが好ましく、ポリビニルアルコー
ル，ポリ酢酸ビニル，エチレン−酢酸ビニル，共重合体
ポリビニルブチラール，ポリウレタン，ポリメチルメタ
クリレート樹脂等があげられる。
本発明で用いる重合して導電性を発現するモノマーと
しては、導電状態（重合状態）で安定であること、樹脂
中の重合触媒をそのままドーパントとして取り込む事が
望ましく、複素環化合物またはその誘導体，アニリン，
またはその誘導体の１もしくは２以上の化合物である。
しては、導電状態（重合状態）で安定であること、樹脂
中の重合触媒をそのままドーパントとして取り込む事が
望ましく、複素環化合物またはその誘導体，アニリン，
またはその誘導体の１もしくは２以上の化合物である。
化合物としては、ピロール及び置換されたピロール，
例えばＮ−アルキルピロール,N−アリールピロール,3位
で置換されたモノアルキルピロールおよびモノハロゲン
化ピロール,3位および４位で置換されたジアルキルピロ
ールおよびジハロゲン化ピロール，チオフェン，置換さ
れたチオフェン，例えば３位で置換されたモノアルキル
チオフェンおよびモノハロゲン化チオフェン,3位および
４位で置換されたジアルキルチオフェンおよびジハロゲ
ン化チオフェン，アニリン並びにその誘導体，例えば,N
−アルキルアニリン,N−ジアルキルアニリン，ハロゲン
化アニリン，ジハロゲン化アニリン，ハロゲン化−Ｎ−
アルキルアニリン，ハロゲン化−Ｎ−ジアルキルアニリ
ン，ジハロゲン化−Ｎ−アセチルアニリン，フェニレン
ジアミンおよびその置換体であるＮ−アルキルフェニレ
ンジアミン,N,N′−ジアルキルフェニレンジアミン,N,
N′−ジアルキルフェニレンジアミンがあげられ、上記
化合物の１種または２種以上を組みあわせて用いること
ができる。
例えばＮ−アルキルピロール,N−アリールピロール,3位
で置換されたモノアルキルピロールおよびモノハロゲン
化ピロール,3位および４位で置換されたジアルキルピロ
ールおよびジハロゲン化ピロール，チオフェン，置換さ
れたチオフェン，例えば３位で置換されたモノアルキル
チオフェンおよびモノハロゲン化チオフェン,3位および
４位で置換されたジアルキルチオフェンおよびジハロゲ
ン化チオフェン，アニリン並びにその誘導体，例えば,N
−アルキルアニリン,N−ジアルキルアニリン，ハロゲン
化アニリン，ジハロゲン化アニリン，ハロゲン化−Ｎ−
アルキルアニリン，ハロゲン化−Ｎ−ジアルキルアニリ
ン，ジハロゲン化−Ｎ−アセチルアニリン，フェニレン
ジアミンおよびその置換体であるＮ−アルキルフェニレ
ンジアミン,N,N′−ジアルキルフェニレンジアミン,N,
N′−ジアルキルフェニレンジアミンがあげられ、上記
化合物の１種または２種以上を組みあわせて用いること
ができる。
本発明では気相で上記化合物を適用する為、上記化合
物の蒸気を単独で導入する場合と、窒素あるいはアルゴ
ン，ヘリウム等の不活性ガスを上記化合物のキャリヤー
として用いる場合があるが、上記化合物の蒸気圧は一般
に低い事，反応ガスの温度を均一にコントロールするこ
とから全体のガス圧を常圧に近く保つことがよく、キャ
リヤーガスを用いて重合反応に必要な化合物量をコント
ロールするのが良い。なお、モノマー及びキャリヤーガ
ス以外に、反応を促進あるいはコントロールする為に少
量の水蒸気，酸素，あるいは他のガス成分を導入するこ
とは特に制限されないが、ガスの露点が大巾に上昇する
点で注意を要する。
物の蒸気を単独で導入する場合と、窒素あるいはアルゴ
ン，ヘリウム等の不活性ガスを上記化合物のキャリヤー
として用いる場合があるが、上記化合物の蒸気圧は一般
に低い事，反応ガスの温度を均一にコントロールするこ
とから全体のガス圧を常圧に近く保つことがよく、キャ
リヤーガスを用いて重合反応に必要な化合物量をコント
ロールするのが良い。なお、モノマー及びキャリヤーガ
ス以外に、反応を促進あるいはコントロールする為に少
量の水蒸気，酸素，あるいは他のガス成分を導入するこ
とは特に制限されないが、ガスの露点が大巾に上昇する
点で注意を要する。
本発明で用いる重合触媒は、反応後それ自身がドーパ
ントとして作用するものが望ましく，塩化第二鉄，塩化
第二銅，塩化モリブデン，塩化ルテニウムなどの金属
塩，二酸化鉛のごときペルオクソ塩，ベンゾキノンのご
ときキノン類，塩化ベンゼンジアゾニウムのごときジア
ゾニウム塩，フェリシアン化カリウム，ヘキサクロロ白
金（IV）酸等があげられる。
ントとして作用するものが望ましく，塩化第二鉄，塩化
第二銅，塩化モリブデン，塩化ルテニウムなどの金属
塩，二酸化鉛のごときペルオクソ塩，ベンゾキノンのご
ときキノン類，塩化ベンゼンジアゾニウムのごときジア
ゾニウム塩，フェリシアン化カリウム，ヘキサクロロ白
金（IV）酸等があげられる。
ガス温度T1がロール温度T2より低いか、又は温度差が
ない場合、フィルム表面へのモノマーガスの接触・吸着
が不安定となり、反応を効率的に進める事は困難であ
る。又、フィルム温度が反応ガスの露点以下とした場合
には、モノマーがフィルム表面に結露する現象が発生す
る。この場合反応は液相反応となり、激しくかつ短時間
で進行するが、生成する導電性重合体の規則性が副反応
等の為に少なくなり、結果的に低い導電率のものしか得
られない。又結露の発生によりミクロ的に不均一な反応
となり得られたフィルムは表面があれた，不透明なもの
となる。
ない場合、フィルム表面へのモノマーガスの接触・吸着
が不安定となり、反応を効率的に進める事は困難であ
る。又、フィルム温度が反応ガスの露点以下とした場合
には、モノマーがフィルム表面に結露する現象が発生す
る。この場合反応は液相反応となり、激しくかつ短時間
で進行するが、生成する導電性重合体の規則性が副反応
等の為に少なくなり、結果的に低い導電率のものしか得
られない。又結露の発生によりミクロ的に不均一な反応
となり得られたフィルムは表面があれた，不透明なもの
となる。
一般にピロール等の複素環化合物は比重が大きく容器
の底に沈降する傾向がある為、効率的な重合を期待しな
い実験室的な方法では、反応ガスが充満した容器の底部
に重合触媒を含有する樹脂フィルムを上面にして放置す
ることでも気相反応による導電性重合体の生成は可能で
あるが、本発明の目的とする商業的すなわち効率的な製
造には、反応系内ガスを熱交換器を通して循環させるこ
とが不可欠で、さらに反応ガス温度とフィルム温度を一
定の温度範囲で制御することが望まれる。
の底に沈降する傾向がある為、効率的な重合を期待しな
い実験室的な方法では、反応ガスが充満した容器の底部
に重合触媒を含有する樹脂フィルムを上面にして放置す
ることでも気相反応による導電性重合体の生成は可能で
あるが、本発明の目的とする商業的すなわち効率的な製
造には、反応系内ガスを熱交換器を通して循環させるこ
とが不可欠で、さらに反応ガス温度とフィルム温度を一
定の温度範囲で制御することが望まれる。
本発明においては、重合はロール状またはプレート状
の治具に被処理フィルムが密着保持された状態で行なわ
れる為基本的には片面側で行なわれ、両面を処理する為
には同じ様な治具を更に加えてフィルムを反転させるこ
とで可能となるが、ガスにさらされてない面は電気絶縁
性を維持しているので、重合触媒を含まない基体に重合
触媒を含む樹脂を複合した場合はもちろん、単体であっ
ても表裏の物性が異なる複合導電性フィルムの製造が可
能となる。
の治具に被処理フィルムが密着保持された状態で行なわ
れる為基本的には片面側で行なわれ、両面を処理する為
には同じ様な治具を更に加えてフィルムを反転させるこ
とで可能となるが、ガスにさらされてない面は電気絶縁
性を維持しているので、重合触媒を含まない基体に重合
触媒を含む樹脂を複合した場合はもちろん、単体であっ
ても表裏の物性が異なる複合導電性フィルムの製造が可
能となる。
反応系内のモノマーを含むガスを熱交換器を通して循
環させるので、反応系内のガス濃度と温度が均一化され
た状態で重合させるので、反応が効率的にかつ安定して
進行した。
環させるので、反応系内のガス濃度と温度が均一化され
た状態で重合させるので、反応が効率的にかつ安定して
進行した。
＜実施例１＞ 片面を低温プラズマ処理（空気プラズマ）した２軸延
伸ポリエステルフィルム（厚さ25μ）上に、ポリビニル
アルコール（GL−05;日本合成化学工業製）に塩化第二
鉄・６水和物を20wt％含有した水溶液を２〜３μ厚にコ
ーティングして乾燥し、巾300mmの被処理フィルムを得
た。この被処理フィルムを第１図に示す装置を用いて、
反応させ導電性フィルムを得た。以下にその条件、及び
結果を表１に示す。また同時に本発明によらない条件の
もとでも比較例として同様に反応を行ないその結果を表
１に示す。なお反応ガスはN2をキャリヤーとしてピロー
ルを用いた。
伸ポリエステルフィルム（厚さ25μ）上に、ポリビニル
アルコール（GL−05;日本合成化学工業製）に塩化第二
鉄・６水和物を20wt％含有した水溶液を２〜３μ厚にコ
ーティングして乾燥し、巾300mmの被処理フィルムを得
た。この被処理フィルムを第１図に示す装置を用いて、
反応させ導電性フィルムを得た。以下にその条件、及び
結果を表１に示す。また同時に本発明によらない条件の
もとでも比較例として同様に反応を行ないその結果を表
１に示す。なお反応ガスはN2をキャリヤーとしてピロー
ルを用いた。
第１図に示した装置における反応について説明する。
上記重合触媒を含有する層を有する被処理フィルム１
は、反応室Ｂと基本的に分離された巻取り・巻出し部Ａ
からスリット部2aを通り、反応室Ｂに入り、温度制御可
能なロール３に抱かれる状態で、ガスコントロール室Ｃ
より導電性を発現するモノマーを含むガスを接触させ
て、フィルムの表面および内部に導電性重合体を生成さ
せた後、スリット部2bを通って巻取る。
上記重合触媒を含有する層を有する被処理フィルム１
は、反応室Ｂと基本的に分離された巻取り・巻出し部Ａ
からスリット部2aを通り、反応室Ｂに入り、温度制御可
能なロール３に抱かれる状態で、ガスコントロール室Ｃ
より導電性を発現するモノマーを含むガスを接触させ
て、フィルムの表面および内部に導電性重合体を生成さ
せた後、スリット部2bを通って巻取る。
反応ガスは、導入口５からガスコントロール室Ｃに導
入され、ガスコントロール室Ｃ内の拡散用ファン6,およ
び熱交換器７により、温度を一定にし、反応室Ｂに送ら
れる。そして、反応室Ｂからガスコントロール室Ｃへと
循環し、一部は排出口８から、モノマートラップ９を通
して排出される。
入され、ガスコントロール室Ｃ内の拡散用ファン6,およ
び熱交換器７により、温度を一定にし、反応室Ｂに送ら
れる。そして、反応室Ｂからガスコントロール室Ｃへと
循環し、一部は排出口８から、モノマートラップ９を通
して排出される。
この装置のガスコントロール室Ｃには、ガス温度セン
サー10および巻取り，巻出し部Ａには、ロール３の温度
を測定する温度センサー11を設け、温度を測定し、ガス
温度T1とロール温度T2とが、T1−T2≧５℃の関係で、か
つ、T2が反応ガスの露点以上となるようにする。
サー10および巻取り，巻出し部Ａには、ロール３の温度
を測定する温度センサー11を設け、温度を測定し、ガス
温度T1とロール温度T2とが、T1−T2≧５℃の関係で、か
つ、T2が反応ガスの露点以上となるようにする。
〈実施例２〉 片面を低温プラズマ処理（空気プラズマ）した２軸延
伸ポリエステルフィルム（厚さ25μ）上に、ポリビニル
アルコール（GL−05;日本合成化学工業製）に塩化第二
鉄・６水和物を20Wt％含有した水溶液を２〜３μ厚にコ
ーティングして乾燥した300×300mmのフィルムを第２図
に示す装置を用いて反応させ、導電性フィルムをえた。
これと同時に上記フィルムをデシケータ中に静置した比
較例のフィルムも同時に得た。その結果は表２、第３
図、第４図に示す。
伸ポリエステルフィルム（厚さ25μ）上に、ポリビニル
アルコール（GL−05;日本合成化学工業製）に塩化第二
鉄・６水和物を20Wt％含有した水溶液を２〜３μ厚にコ
ーティングして乾燥した300×300mmのフィルムを第２図
に示す装置を用いて反応させ、導電性フィルムをえた。
これと同時に上記フィルムをデシケータ中に静置した比
較例のフィルムも同時に得た。その結果は表２、第３
図、第４図に示す。
第３図、および第４図は、上記導電性フィルムのＸ、
Ｙ方向の表面抵抗それぞれ４端子法により測定した。
Ｙ方向の表面抵抗それぞれ４端子法により測定した。
〔発明の効果〕 以上詳細に説明し、又試験例で示した様に、本発明に
よれば従来の方法にくらべて短時間で均一にかつ高い導
電率を有する複合導電性フィルムが効果的得られる。
よれば従来の方法にくらべて短時間で均一にかつ高い導
電率を有する複合導電性フィルムが効果的得られる。
本発明の方法及び連続状のフィルムを用いれば導電性
フィルムを連続的にかつ安定して短時間で製造すること
が可能であり、商業上の利点は極めて大きい。
フィルムを連続的にかつ安定して短時間で製造すること
が可能であり、商業上の利点は極めて大きい。
第１図、第２図は本発明の実施例に用いた装置を示す説
明図、第３図、第４図は、実施例２のＸ、Ｙ方向の表面
抵抗を示すグラフである。
明図、第３図、第４図は、実施例２のＸ、Ｙ方向の表面
抵抗を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】ガスの導入・排出可能な密閉容器中で、重
合触媒を含有する樹脂フィルムに、重合して導電性を発
現するモノマーを含むガスを拡散接触させてフィルム表
面及びその内部に導電性重合体を生成させるにあたっ
て、反応系内のガスを熱交換器を通して循環させ、反応
系内のガス濃度と温度を均一化することを特徴とする導
電性フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62044637A JP2508688B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 導電性フイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62044637A JP2508688B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 導電性フイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63213209A JPS63213209A (ja) | 1988-09-06 |
| JP2508688B2 true JP2508688B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=12696943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62044637A Expired - Lifetime JP2508688B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 導電性フイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2508688B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0270768A (ja) * | 1988-05-25 | 1990-03-09 | Fsk Corp | プラズマ重合による基体表面コーティング法 |
| JP2731537B2 (ja) * | 1988-07-14 | 1998-03-25 | 清蔵 宮田 | 高導電性有機重合体膜の製造方法 |
| JP2794721B2 (ja) * | 1988-08-27 | 1998-09-10 | 日本電気株式会社 | 半導体装置 |
| CN106220898A (zh) * | 2016-08-27 | 2016-12-14 | 郭云琴 | 一种电致变色纳米纤维素复合材料及其制备方法 |
| WO2023189855A1 (ja) * | 2022-03-29 | 2023-10-05 | 慶應義塾 | マトリックス内への導電性高分子の複合化 |
-
1987
- 1987-02-27 JP JP62044637A patent/JP2508688B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63213209A (ja) | 1988-09-06 |
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