JP2508235B2 - 石英ガラスキャピラリ - Google Patents
石英ガラスキャピラリInfo
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- JP2508235B2 JP2508235B2 JP1020484A JP2048489A JP2508235B2 JP 2508235 B2 JP2508235 B2 JP 2508235B2 JP 1020484 A JP1020484 A JP 1020484A JP 2048489 A JP2048489 A JP 2048489A JP 2508235 B2 JP2508235 B2 JP 2508235B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- capillary
- glass capillary
- present
- coating layer
- Prior art date
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6073—Construction of the column body in open tubular form
- G01N30/6078—Capillaries
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ガスクロマトグラフに用いられる石英ガラ
スキャピラリの改良に関する。
スキャピラリの改良に関する。
［従来の技術］ 石英ガラスは延伸が容易でキャピラリの作成に適して
おり、しかも金属に比べて吸着作用や接触作用が小さい
ので、ガスクロマトグラフ用のキャピラリの材質として
優れており、ガラスクロマトグラフ用としては石英ガラ
スキャピラリが主流になりつつある。
おり、しかも金属に比べて吸着作用や接触作用が小さい
ので、ガスクロマトグラフ用のキャピラリの材質として
優れており、ガラスクロマトグラフ用としては石英ガラ
スキャピラリが主流になりつつある。
しかし、この石英キャピラリは、過剰の応力によって
簡単に破断してしまうため、線引きにより石英ガラス管
を十分に小さい外径を有するキャピラリとし、第３図に
その断面形状を示すように、キャピラリ１の外周面に被
覆層２を形成し、破断に対する強度を増加する一方、表
面を摩耗や湿気から保護するようにしている。
簡単に破断してしまうため、線引きにより石英ガラス管
を十分に小さい外径を有するキャピラリとし、第３図に
その断面形状を示すように、キャピラリ１の外周面に被
覆層２を形成し、破断に対する強度を増加する一方、表
面を摩耗や湿気から保護するようにしている。
所で、キャピラリ１の被覆層２を形成するためのコー
ティング材としては、350℃以上で使用する場合、アル
ミニウム等の金属が考えられるが、耐酸性が劣るといっ
た欠点があり、コーティングのための装置も複雑になる
ので、従来耐熱性の高分子材料であるポリイミドが使用
されてきた。
ティング材としては、350℃以上で使用する場合、アル
ミニウム等の金属が考えられるが、耐酸性が劣るといっ
た欠点があり、コーティングのための装置も複雑になる
ので、従来耐熱性の高分子材料であるポリイミドが使用
されてきた。
第４図は石英ガラス管の線引き工程の概略図で、前処
理を施した合成石英ガラス管３を線引き炉４で溶融、線
引きし、内径250μｍ、外径350μｍのキャピラリとし、
その上にダイス５によりポリイミドをコーティングし、
加熱炉６で溶媒を揮発させ、巻取り機７で巻きとるよう
にしていた。
理を施した合成石英ガラス管３を線引き炉４で溶融、線
引きし、内径250μｍ、外径350μｍのキャピラリとし、
その上にダイス５によりポリイミドをコーティングし、
加熱炉６で溶媒を揮発させ、巻取り機７で巻きとるよう
にしていた。
［発明が解決しようとする課題］ 石英ガラスキャピラリの内側ガラス表面にはシラノー
ル基等の活性点が存在しており、分離に好ましくない影
響を与えるので、シリル化によるシラノール基の夫活性
化が必要となる。内側ガラス表面に存在するシラノール
基は酸性であって、プロトン供与性のグループとして水
素結合に関与し、水酸基、エーテル結合、カルボニル
基、アミノ基などを有する化合物などの吸着活性点とし
て働く。
ル基等の活性点が存在しており、分離に好ましくない影
響を与えるので、シリル化によるシラノール基の夫活性
化が必要となる。内側ガラス表面に存在するシラノール
基は酸性であって、プロトン供与性のグループとして水
素結合に関与し、水酸基、エーテル結合、カルボニル
基、アミノ基などを有する化合物などの吸着活性点とし
て働く。
このようなシラール基をブロックし、水素結合に基づ
く吸着活性をなくすための有効な手法がシリル化で、シ
ラノールの水酸基にHMDS（Hexa methylene disilaxzan
e）やTPDMDS（Tetraphenyl dimethyl disilazane）など
を反応させてシリルエーテル化する。
く吸着活性をなくすための有効な手法がシリル化で、シ
ラノールの水酸基にHMDS（Hexa methylene disilaxzan
e）やTPDMDS（Tetraphenyl dimethyl disilazane）など
を反応させてシリルエーテル化する。
ここで、HMDSやTPDMDSやシリル化を行なう場合、300
〜400℃で、５〜20時間、高温処理を行なった方がシリ
ル化が良好となる。
〜400℃で、５〜20時間、高温処理を行なった方がシリ
ル化が良好となる。
しかし、従来のポリイミドをコーティングした石英ガ
ラスキャンピラリでは、上記の高温処理を行なった場
合、処理雰囲気をN2ガスなどの夫活性雰囲気としても熱
劣化が生じて折れ易くなり、試料分析の際のハンドリン
グで問題となることが多かった。
ラスキャンピラリでは、上記の高温処理を行なった場
合、処理雰囲気をN2ガスなどの夫活性雰囲気としても熱
劣化が生じて折れ易くなり、試料分析の際のハンドリン
グで問題となることが多かった。
本発明は、従来技術の問題点を解消し、石英ガラスキ
ャピラリの内側ガラス表面を長時間、高温処理しても熱
劣化が生ずることなく、しかも耐酸性、耐アルカリ性な
どの耐薬品性にすぐれたコーティング材を使用すること
により石英ガラスキャピラリの性能の向上を図ることを
目的とする。
ャピラリの内側ガラス表面を長時間、高温処理しても熱
劣化が生ずることなく、しかも耐酸性、耐アルカリ性な
どの耐薬品性にすぐれたコーティング材を使用すること
により石英ガラスキャピラリの性能の向上を図ることを
目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明では、石英ガラスキャピラリの外周に設けられ
る被覆層を構成する高分子材料がポリチタノカルボシラ
ンであることを特徴とする。
る被覆層を構成する高分子材料がポリチタノカルボシラ
ンであることを特徴とする。
［作用］ 本発明では、石英ガラス管を線引きし、その外周面の
コーティングにポリチタノカルボシランを用いたので、
従来のポリイミドに比べて著しく高温雰囲気における機
能的強度が向上し、シリル化等の内面処理を長時間、高
温で行なうことが可能となり石英ガラスキャピラリの性
能を向上させることができる。
コーティングにポリチタノカルボシランを用いたので、
従来のポリイミドに比べて著しく高温雰囲気における機
能的強度が向上し、シリル化等の内面処理を長時間、高
温で行なうことが可能となり石英ガラスキャピラリの性
能を向上させることができる。
［実施例］ 本発明例は、第４図に示す如き石英ガラスキャピラリ
の製造工程において、ダイス５により有機溶媒に溶かし
たポリチタノカルボシランをキャピラリの外周面にコー
ティングし被覆層を形成するようにしたものである。
の製造工程において、ダイス５により有機溶媒に溶かし
たポリチタノカルボシランをキャピラリの外周面にコー
ティングし被覆層を形成するようにしたものである。
なお、ポリチタノカルボシランの基本構造単位は下記
のとおりである。
のとおりである。
次に、キャピラリのコーティングにポリイミドを用い
た従来例と、ポリチタノカルボシランを用いた本実施例
の場合の熱劣化特性を比較すると下記のとおりである。
た従来例と、ポリチタノカルボシランを用いた本実施例
の場合の熱劣化特性を比較すると下記のとおりである。
第２図は従来例によるキャピラリの曲げ強度試験デー
タで、従来例では、N2雰囲気中、400℃で５時間、10時
間、20時間放置とし、マンドレルを用いた曲げ強度試験
を行なった。
タで、従来例では、N2雰囲気中、400℃で５時間、10時
間、20時間放置とし、マンドレルを用いた曲げ強度試験
を行なった。
第２図から明らかなように、従来例では放置時間が長
くなるにつれて強度が著しく低下する。
くなるにつれて強度が著しく低下する。
第１図は本実施例によるキャピラリの曲げ強度試験デ
ータである。
ータである。
本実施例によるキャピラリについて、400℃で試験し
た結果では、全く初期値と同等で、強度の低下はなかっ
た。
た結果では、全く初期値と同等で、強度の低下はなかっ
た。
温度を500℃にして試験を行なった結果は20時間後で
若干強度が低下するが実用上問題ないレベルである。
若干強度が低下するが実用上問題ないレベルである。
以上の如く、本実施例によれば、従来のポリイミド被
覆に比べて著しく高温雰囲気における機械的強度が向上
し、シリル化などの長時間、高温の内面処理に対処でき
石英ガラスキャピラリの性能の向上を図ることができ
る。また、本実施例のコーティング材は耐熱性のみなら
ず耐酸性、体アルカリ性などの耐薬品性の点でも優れて
いる。
覆に比べて著しく高温雰囲気における機械的強度が向上
し、シリル化などの長時間、高温の内面処理に対処でき
石英ガラスキャピラリの性能の向上を図ることができ
る。また、本実施例のコーティング材は耐熱性のみなら
ず耐酸性、体アルカリ性などの耐薬品性の点でも優れて
いる。
［発明の効果］ 本発明によれば、従来技術の問題点を解消し、長時
間、高温処理しても熱劣化が生ずることなく、しかも耐
酸性、耐アルカリ性などの耐薬品性に優れており、石英
ガラスキャピラリの性能の向上を図ることができる。
間、高温処理しても熱劣化が生ずることなく、しかも耐
酸性、耐アルカリ性などの耐薬品性に優れており、石英
ガラスキャピラリの性能の向上を図ることができる。
第１図は本発明の一実施例による石英ガラスキャピラリ
の曲げ強度試験データ、第２図は従来例による石英ガラ
スキャピラリの曲げ強度試験データ、第３図は従来の石
英ガラスキャピラリの断面図、第４図は従来の石英ガラ
ス管の線引き工程の概略図である。 1:キャピラリ、 2:被覆層。
の曲げ強度試験データ、第２図は従来例による石英ガラ
スキャピラリの曲げ強度試験データ、第３図は従来の石
英ガラスキャピラリの断面図、第４図は従来の石英ガラ
ス管の線引き工程の概略図である。 1:キャピラリ、 2:被覆層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−88960（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−280563（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−155859（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−68561（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】外周面に高分子材料の被覆層が形成された
ガスクロマトグラフ用石英ガラスキャピラリにおいて、
上記被覆層を構成する上記高分子材料がポリチタノカル
ボシランであることを特徴とする石英ガラスキャピラ
リ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1020484A JP2508235B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 石英ガラスキャピラリ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1020484A JP2508235B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 石英ガラスキャピラリ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02201157A JPH02201157A (ja) | 1990-08-09 |
| JP2508235B2 true JP2508235B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=12028407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1020484A Expired - Lifetime JP2508235B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 石英ガラスキャピラリ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2508235B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7766394B2 (en) | 2006-10-30 | 2010-08-03 | Medtronic, Inc. | Breakaway connectors and systems |
-
1989
- 1989-01-30 JP JP1020484A patent/JP2508235B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02201157A (ja) | 1990-08-09 |
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