JPH04273060A - ガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムの製造方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムの製造方法Info
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- JPH04273060A JPH04273060A JP3436291A JP3436291A JPH04273060A JP H04273060 A JPH04273060 A JP H04273060A JP 3436291 A JP3436291 A JP 3436291A JP 3436291 A JP3436291 A JP 3436291A JP H04273060 A JPH04273060 A JP H04273060A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフィ
用キャピラリカラムの製造方法に係り、特に無極性物質
を固定相とする標準キャピラリカラムの製造方法に関す
るものである。
用キャピラリカラムの製造方法に係り、特に無極性物質
を固定相とする標準キャピラリカラムの製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフィ用キャピラリカラ
ムは、ステンレス鋼，石英ガラスなどのキャピラリの内
面に、必要に応じ表面の不活性化処理を行い、固定相と
してポリジメチルシロキサン，ポリエチレングリコール
などの層を設けたものである。
ムは、ステンレス鋼，石英ガラスなどのキャピラリの内
面に、必要に応じ表面の不活性化処理を行い、固定相と
してポリジメチルシロキサン，ポリエチレングリコール
などの層を設けたものである。
【０００３】一般に市場で入手できるガスクロマトグラ
フィ用キャピラリカラムは、表面処理と固定相の方法，
条件などの際により分離性が多少異なるので、標準とな
るキャピラリカラムが必要とされる。
フィ用キャピラリカラムは、表面処理と固定相の方法，
条件などの際により分離性が多少異なるので、標準とな
るキャピラリカラムが必要とされる。
【０００４】無極性の固定相を有する標準キャピラリカ
ラムとして、無極性の炭化水素であるスクアラン（２，
６，１０，１５，１９，２３−ヘキサメチルテトラコサ
ン）からなる固定相をステンレス鋼キャピラリの内面に
設けたキャピラリカラムが知られている。スクアランの
固定相を有するキャピラリカラムは、ガスクロマトグラ
フィにおける保持指標の校正の基準として有用である。 特に、分子量の比較的小さい炭化水素の分離・分析に必
須である。
ラムとして、無極性の炭化水素であるスクアラン（２，
６，１０，１５，１９，２３−ヘキサメチルテトラコサ
ン）からなる固定相をステンレス鋼キャピラリの内面に
設けたキャピラリカラムが知られている。スクアランの
固定相を有するキャピラリカラムは、ガスクロマトグラ
フィにおける保持指標の校正の基準として有用である。 特に、分子量の比較的小さい炭化水素の分離・分析に必
須である。
【０００５】一方、石英キャピラリを用いたキャピラリ
カラムは、ＳＵＳ（ステンレス鋼）や多成分ガラスのキ
ャピラリを用いたカラムに比べて高い分解能を示し、微
量分析に適用できることが知られている。
カラムは、ＳＵＳ（ステンレス鋼）や多成分ガラスのキ
ャピラリを用いたカラムに比べて高い分解能を示し、微
量分析に適用できることが知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このス
クアランを固定相とした石英ガラス標準キャピラリを製
造した場合、石英キャピラリ内面にスクアラン塗膜を均
一に形成することができず、固定相が著しく均一性に欠
けるキャピラリカラムしか製造できず、現状では未だ使
用されるに至っていない。
クアランを固定相とした石英ガラス標準キャピラリを製
造した場合、石英キャピラリ内面にスクアラン塗膜を均
一に形成することができず、固定相が著しく均一性に欠
けるキャピラリカラムしか製造できず、現状では未だ使
用されるに至っていない。
【０００７】そこで、本発明の目的は、前記した従来技
術の欠点を解消し、石英キャピラリの内面にスクアラン
からなる固定相を均一に形成できるガスクロマトグラフ
ィ用キャピラリカラムの製造方法を提供することにある
。
術の欠点を解消し、石英キャピラリの内面にスクアラン
からなる固定相を均一に形成できるガスクロマトグラフ
ィ用キャピラリカラムの製造方法を提供することにある
。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、石英キャピラリの内面にスクアランを塗布
してガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムを製造す
る方法において、石英キャピラリの内面をオクタデシル
ジメチルメトキシシランを用いてシリル化処理をした後
、スクアランを塗布するようにしたものである。
に本発明は、石英キャピラリの内面にスクアランを塗布
してガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムを製造す
る方法において、石英キャピラリの内面をオクタデシル
ジメチルメトキシシランを用いてシリル化処理をした後
、スクアランを塗布するようにしたものである。
【０００９】シリル化処理する場合、石英キャピラリ内
にオクタデシルジメチルメトキシシランをダイナミック
法により薄膜形成した後、石英キャピラリの両端を封止
し、その石英キャピラリを３７５〜４７５℃の範囲で加
熱処理して行い、また加熱処理は、Ｎ２ ガス，Ｈｅガ
スなどの不活性ガス雰囲気内で行う。
にオクタデシルジメチルメトキシシランをダイナミック
法により薄膜形成した後、石英キャピラリの両端を封止
し、その石英キャピラリを３７５〜４７５℃の範囲で加
熱処理して行い、また加熱処理は、Ｎ２ ガス，Ｈｅガ
スなどの不活性ガス雰囲気内で行う。
【００１０】
【作用】以上の構成によれば、シリル化処理剤としてオ
クタデシルジメチルメトキシシランを用いる理由は、オ
クタデシル基がスクアランと相溶性に優れている炭化水
素鎖の長さを有していること、及びシリル化後に生成す
るアルコールの分子量が小さいため揮発させやすいこと
による。
クタデシルジメチルメトキシシランを用いる理由は、オ
クタデシル基がスクアランと相溶性に優れている炭化水
素鎖の長さを有していること、及びシリル化後に生成す
るアルコールの分子量が小さいため揮発させやすいこと
による。
【００１１】またシリル化処理温度を３７５〜４７５℃
の範囲にした理由は、処理温度が３７５℃以下の場合に
は、シラノール基とシリル化剤との反応において水素結
合のような不十分な構造が残存しており、水分などの存
在によってシラノール基に戻る可能性があるので好まし
くない。処理温度が４７５℃以上の場合には、シラノー
ル基とシリル化剤との反応は十分達成されるものの、シ
リル化剤の分解が生じることによってシリル化層に不均
一な部分が発生するので好ましくない。
の範囲にした理由は、処理温度が３７５℃以下の場合に
は、シラノール基とシリル化剤との反応において水素結
合のような不十分な構造が残存しており、水分などの存
在によってシラノール基に戻る可能性があるので好まし
くない。処理温度が４７５℃以上の場合には、シラノー
ル基とシリル化剤との反応は十分達成されるものの、シ
リル化剤の分解が生じることによってシリル化層に不均
一な部分が発生するので好ましくない。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の一実施例を添付図面に基づい
て詳述する。
て詳述する。
【００１３】図１は本発明により製造した石英キャピラ
リカラムの断面を示し、図において、１は石英キャピラ
リで、その内面にオクタデシルジメチルメトキシシラン
による表面処理層２を施した上にスクアランからなる固
定相３が形成され、また石英キャピラリ１の外面にポリ
イミド保護膜４を設けて石英キャピラリラリカラムが形
成される。
リカラムの断面を示し、図において、１は石英キャピラ
リで、その内面にオクタデシルジメチルメトキシシラン
による表面処理層２を施した上にスクアランからなる固
定相３が形成され、また石英キャピラリ１の外面にポリ
イミド保護膜４を設けて石英キャピラリラリカラムが形
成される。
【００１４】次に具体的な製造方法を説明する。
【００１５】実施例１
先ず、無水合成石英ガラス管を温度約２０００℃の線引
炉により軟化させ、内径０．２５ｍｍ，外径０．３６ｍ
ｍの石英キャピラリに延伸した。延伸後直ちに石英キャ
ピラリ１の外面をポリイミドワニスで被覆させ、温度５
００℃の電気炉を通して乾燥，硬化させ、厚さ約１０μ
ｍのポリイミド保護膜４を形成させた。ポリイミド保護
膜４で被覆された石英キャピラリ１を長さ６０ｍに切断
し、石英キャピラリ１内にオクタデキシジメチルメトキ
シシランを用い、ダイナミック法によりキャピラリ１内
面に薄膜を形成させた。その後キャピラリ１の両端を封
止して４００℃に加熱して石英ガラス内面のＯＨ基とオ
クタデシルジメチルメトキシシランの反応を充分行わせ
た後、石英キャピラリ１内に塩化メチレンを通して、過
剰のオクタデシルジメチルメトキシシランを除去した。 なお、加熱処理は必ずＮ２ ガス，Ｈｅガス等の不活性
ガス雰囲気内で行う必要がある。
炉により軟化させ、内径０．２５ｍｍ，外径０．３６ｍ
ｍの石英キャピラリに延伸した。延伸後直ちに石英キャ
ピラリ１の外面をポリイミドワニスで被覆させ、温度５
００℃の電気炉を通して乾燥，硬化させ、厚さ約１０μ
ｍのポリイミド保護膜４を形成させた。ポリイミド保護
膜４で被覆された石英キャピラリ１を長さ６０ｍに切断
し、石英キャピラリ１内にオクタデキシジメチルメトキ
シシランを用い、ダイナミック法によりキャピラリ１内
面に薄膜を形成させた。その後キャピラリ１の両端を封
止して４００℃に加熱して石英ガラス内面のＯＨ基とオ
クタデシルジメチルメトキシシランの反応を充分行わせ
た後、石英キャピラリ１内に塩化メチレンを通して、過
剰のオクタデシルジメチルメトキシシランを除去した。 なお、加熱処理は必ずＮ２ ガス，Ｈｅガス等の不活性
ガス雰囲気内で行う必要がある。
【００１６】こうして、石英キャピラリ１の内面にオク
タデシルジメチルメトキシシランの表面処理層２を施し
た。
タデシルジメチルメトキシシランの表面処理層２を施し
た。
【００１７】次にスクアランのｎ−ペンタン中０．４重
量％溶液をシリル化処理された石英キャピラリ１内に充
填した。スタティック法により溶媒であるｎ−ペンタン
を除去し、厚さ０．３０μｍのスクアラン固定相を形成
させた。Ｈｅガスによるパージを充分行なった後、Ｈｅ
ガスを流しながら毎分０．１〜１℃の割合で昇温し、９
０℃に到達させ、これを１０時間保持した。こうして得
られたキャピラリカラムをガスクロマトグラフィ装置に
装着し、カラム温度７０℃で１０種類の物質をｎ−シク
ロヘキサンに溶解した標準試料の分析に用いたところ図
２に示すようなすぐれた分離特性を持ったガスクロマト
グラムが得られた。図においてピークＰ６のｎ−オクタ
ン（Ｃ−８）での論理段数は４０００段／ｍであった。 またｐ−キシレンのピークＰ８とｍ−キシレンのピーク
Ｐ９も明確に分離区別でき非常に良好な結果がえられた
。
量％溶液をシリル化処理された石英キャピラリ１内に充
填した。スタティック法により溶媒であるｎ−ペンタン
を除去し、厚さ０．３０μｍのスクアラン固定相を形成
させた。Ｈｅガスによるパージを充分行なった後、Ｈｅ
ガスを流しながら毎分０．１〜１℃の割合で昇温し、９
０℃に到達させ、これを１０時間保持した。こうして得
られたキャピラリカラムをガスクロマトグラフィ装置に
装着し、カラム温度７０℃で１０種類の物質をｎ−シク
ロヘキサンに溶解した標準試料の分析に用いたところ図
２に示すようなすぐれた分離特性を持ったガスクロマト
グラムが得られた。図においてピークＰ６のｎ−オクタ
ン（Ｃ−８）での論理段数は４０００段／ｍであった。 またｐ−キシレンのピークＰ８とｍ−キシレンのピーク
Ｐ９も明確に分離区別でき非常に良好な結果がえられた
。
【００１８】比較例１
実施例１と同様にして石英キャピラリを製造し、この外
面をポリイミド保護膜で被覆し、オクタデシルジメチル
メトキシシランを用いシリル化処理を行った。処理温度
は３５０℃とした。次にスタティック法によりスクアラ
ン固定相を形成させた。こうして得られた石英キャピラ
リカラムを目視により観察するとカラム全長に渡りスク
アラン固定相が均一に形成されていないことが分かった
。またガスクロマトグラフィ装置により本カラムの性能
評価を行ったところ、論理段数２５０段／ｍと低く分析
用カラムとして不適であった。
面をポリイミド保護膜で被覆し、オクタデシルジメチル
メトキシシランを用いシリル化処理を行った。処理温度
は３５０℃とした。次にスタティック法によりスクアラ
ン固定相を形成させた。こうして得られた石英キャピラ
リカラムを目視により観察するとカラム全長に渡りスク
アラン固定相が均一に形成されていないことが分かった
。またガスクロマトグラフィ装置により本カラムの性能
評価を行ったところ、論理段数２５０段／ｍと低く分析
用カラムとして不適であった。
【００１９】比較例２
実施例１と同様にして石英キャピラリを製造し、この外
面をポリイミド保護膜で被覆し、オクタデシルジメチル
メトキシシランを用いシリル化処理を行った。処理温度
は４８０℃とした。次にスタティック法によりスクアラ
ン固定相を形成させた。こうして得られた石英キャピラ
リカラムを目視により観察するとカラムの一部において
スクアラン固定相が均一に形成されていないことが分か
った。また本カラムをガスクロマトグラフィ装置により
性能評価を行ったところ、論理段数１０００段／ｍと実
施例１と比べて悪く、またｐ−キシレンとｍ−キシレン
の分離も良好でない結果となった。
面をポリイミド保護膜で被覆し、オクタデシルジメチル
メトキシシランを用いシリル化処理を行った。処理温度
は４８０℃とした。次にスタティック法によりスクアラ
ン固定相を形成させた。こうして得られた石英キャピラ
リカラムを目視により観察するとカラムの一部において
スクアラン固定相が均一に形成されていないことが分か
った。また本カラムをガスクロマトグラフィ装置により
性能評価を行ったところ、論理段数１０００段／ｍと実
施例１と比べて悪く、またｐ−キシレンとｍ−キシレン
の分離も良好でない結果となった。
【００２０】尚本発明は石英キャピラリカラムに限定し
たが、トランスファー管のように固定相を形成させない
石英キャピラリにおいても有効である。また石英キャピ
ラリ以外のガラスキャピラリ、例えば高シリカガラスキ
ャピラリ（バイコール等）、ホウケイ酸ガラス（パイレ
ックス等）にも適用可能である。
たが、トランスファー管のように固定相を形成させない
石英キャピラリにおいても有効である。また石英キャピ
ラリ以外のガラスキャピラリ、例えば高シリカガラスキ
ャピラリ（バイコール等）、ホウケイ酸ガラス（パイレ
ックス等）にも適用可能である。
【００２１】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、石英キャ
ピラリの内面にスクアランからなる固定相が均一に形成
されたガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムを実現
することができる。また本発明のガスクロマトグラフィ
用キャピラリカラムは、特に無極性の固定相を有する標
準キャピラリカラムとして有用である。さらに低級脂肪
族炭化水素の分離，ｐ−キシレンとｍ−キシレンの分離
などにも適用できる。
ピラリの内面にスクアランからなる固定相が均一に形成
されたガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムを実現
することができる。また本発明のガスクロマトグラフィ
用キャピラリカラムは、特に無極性の固定相を有する標
準キャピラリカラムとして有用である。さらに低級脂肪
族炭化水素の分離，ｐ−キシレンとｍ−キシレンの分離
などにも適用できる。
【図１】本発明の製造方法で得られたガスクロマトグラ
フィ用キャピラリカラムの断面図である。
フィ用キャピラリカラムの断面図である。
【図２】本発明の製造方法で得られたガスクロマトグラ
フィ用キャピラリカラムを用いて標準試料をガスクロ分
析した際のガスクロマトグラムを示す図である。
フィ用キャピラリカラムを用いて標準試料をガスクロ分
析した際のガスクロマトグラムを示す図である。
１ 石英キャピラリ
２ 表面処理層
３ 固定相
Claims (3)
- 【請求項１】 石英キャピラリの内面にスクアランを
塗布してガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムを製
造する方法において、石英キャピラリの内面をオクタデ
シルジメチルメトキシシランを用いてシリル化処理をし
た後、スクアランを塗布することを特徴とするガスクロ
マトグラフィ用キャピラリカラムの製造方法。 - 【請求項２】 シリル化処理が、石英キャピラリ内に
オクタデシルジメチルメトキシシランをダイナミック法
により薄膜形成した後、石英キャピラリの両端を封止し
、その石英キャピラリを３７５〜４７５℃の範囲で加熱
処理して行うことを特徴とする請求項１記載のガスクロ
マトグラフィ用キャピラリカラムの製造方法。 - 【請求項３】 加熱処理は、Ｎ２ ガス，Ｈｅガスな
どの不活性ガス雰囲気内で行うことを特徴とする請求項
２記載のガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3436291A JPH04273060A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | ガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3436291A JPH04273060A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | ガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04273060A true JPH04273060A (ja) | 1992-09-29 |
Family
ID=12412057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3436291A Pending JPH04273060A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | ガスクロマトグラフィ用キャピラリカラムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04273060A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001085602A1 (en) * | 2000-05-12 | 2001-11-15 | Åmic AB | Micro channel in a substrate |
| JP2011106911A (ja) * | 2009-11-16 | 2011-06-02 | Tohoku Univ | 混合ガスの分析装置及び混合ガスの分析方法 |
-
1991
- 1991-02-28 JP JP3436291A patent/JPH04273060A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001085602A1 (en) * | 2000-05-12 | 2001-11-15 | Åmic AB | Micro channel in a substrate |
| JP2011106911A (ja) * | 2009-11-16 | 2011-06-02 | Tohoku Univ | 混合ガスの分析装置及び混合ガスの分析方法 |
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