JP2505946B2 - ポリアミドフィラメント及びその製造方法 - Google Patents
ポリアミドフィラメント及びその製造方法Info
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- D—TEXTILES; PAPER
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明はナイロン66を少なくとも80重量％含むポリア
ミド（PA）フィラメント、その製造方法およびその使用
に関するものである。
ミド（PA）フィラメント、その製造方法およびその使用
に関するものである。
ナイロン66は優秀な熱的−機械的特性をもっている。
従って、特に、溶融紡糸によってフィラメントを製造す
るのに極めて適している。しかし、PA66ポリマーのこの
処理に特有の欠点として、低光沢すなわちLL感受性とし
て知られている現象が観察されることを心に留めておく
必要がある。それは球晶の不均質性に起因し、その不均
質性は紡糸処理あるいは紡糸−延伸処理の過程において
紡糸口金の下で冷却されるフィラメント中に生じる。そ
の結果、ある場合には、特に紡糸および延伸の過程なら
びに機械的特性に極めて悪い影響が生じる。LL現象は、
特に急冷室において細いフィラメントよりもゆっくり冷
却される高デニールフィラメントの場合に生じる。
従って、特に、溶融紡糸によってフィラメントを製造す
るのに極めて適している。しかし、PA66ポリマーのこの
処理に特有の欠点として、低光沢すなわちLL感受性とし
て知られている現象が観察されることを心に留めておく
必要がある。それは球晶の不均質性に起因し、その不均
質性は紡糸処理あるいは紡糸−延伸処理の過程において
紡糸口金の下で冷却されるフィラメント中に生じる。そ
の結果、ある場合には、特に紡糸および延伸の過程なら
びに機械的特性に極めて悪い影響が生じる。LL現象は、
特に急冷室において細いフィラメントよりもゆっくり冷
却される高デニールフィラメントの場合に生じる。
LLは紡糸口金からの出口位置の付近で溶融温度を低下
させることによって人工的に生じさせることができる
（いわゆるLL温度）。この方法によって、種々の手段、
例えばPA66マトリックスの化学的改質をLL感受性あるい
は球晶形成の減少に対する適性に関して調査することが
できる。
させることによって人工的に生じさせることができる
（いわゆるLL温度）。この方法によって、種々の手段、
例えばPA66マトリックスの化学的改質をLL感受性あるい
は球晶形成の減少に対する適性に関して調査することが
できる。
球晶形成の防止には長い間強い関心がもたれてきた。
例えば、米国特許出願（US−Ａ）第4,919,874号明細書
は、ナイロン66とナイロン６とを混合し、ヘキサメチレ
ンジアパミドとε−カプロラクタムとを共重合させるこ
とによりナイロンフィラメントを製造する方法を開示し
ている。球晶形成は水溶性無機カルシウム塩を添加する
ことによって促進される。その目的は、球晶形成を防止
することではなく、非常に均一に分布している多数の極
めて小さい球晶を生成させることにある。そのようなPA
66フィラメントにはなお、球晶が多量に含まれていると
いう事実に加えて、融点が低くなるという他の欠点があ
り、これはε−カプロラクタムの添加の結果として受け
入れなければならないことである。カプロラクタム単独
の添加は上述のLL問題を解決できない。その理由は、１
〜３重量％の共含有量（co−content）範囲内でε−カ
プロラクタムを添加しても、LL感受性に及ぼす影響が小
さいからである。
例えば、米国特許出願（US−Ａ）第4,919,874号明細書
は、ナイロン66とナイロン６とを混合し、ヘキサメチレ
ンジアパミドとε−カプロラクタムとを共重合させるこ
とによりナイロンフィラメントを製造する方法を開示し
ている。球晶形成は水溶性無機カルシウム塩を添加する
ことによって促進される。その目的は、球晶形成を防止
することではなく、非常に均一に分布している多数の極
めて小さい球晶を生成させることにある。そのようなPA
66フィラメントにはなお、球晶が多量に含まれていると
いう事実に加えて、融点が低くなるという他の欠点があ
り、これはε−カプロラクタムの添加の結果として受け
入れなければならないことである。カプロラクタム単独
の添加は上述のLL問題を解決できない。その理由は、１
〜３重量％の共含有量（co−content）範囲内でε−カ
プロラクタムを添加しても、LL感受性に及ぼす影響が小
さいからである。
カプロラクタム含量が約３％を越えて増加すると、融
点および軟化点が、その後の加工性、特に繊維形成性
（texturability）が損われる程度まで低下するという
欠点が生じる。なお、高濃度のカプロラクタムも熱的−
機械的特性、例えば捲縮モジュラスに極めて悪い作用を
示す。
点および軟化点が、その後の加工性、特に繊維形成性
（texturability）が損われる程度まで低下するという
欠点が生じる。なお、高濃度のカプロラクタムも熱的−
機械的特性、例えば捲縮モジュラスに極めて悪い作用を
示す。
1.0重量％より少量のカプロラクタムを添加しても、
添加しないナイロン66と比較して、LL傾向の有意な減少
を示さない。
添加しないナイロン66と比較して、LL傾向の有意な減少
を示さない。
また、球晶形成、従ってLL作用を防止する目的で行わ
れた多数の試みとしては、紡糸口金温度の上昇、溶融物
の滞留時間の短縮、および頻繁な紡糸口金の交換があ
る。しかし、上述の多数の手段はいずれも満足な結果を
与えていない。
れた多数の試みとしては、紡糸口金温度の上昇、溶融物
の滞留時間の短縮、および頻繁な紡糸口金の交換があ
る。しかし、上述の多数の手段はいずれも満足な結果を
与えていない。
従って、本発明の目的は、ナイロン66を基剤とし、一
方では球晶形成を十分に防止することにより高度に効果
的に製造およびその後の加工を行うことができ、また他
方では糸の熱的および機械的特性に関して未改質PA66の
レベルに極めて近いポリアミドフィラメントを製造する
ことである。
方では球晶形成を十分に防止することにより高度に効果
的に製造およびその後の加工を行うことができ、また他
方では糸の熱的および機械的特性に関して未改質PA66の
レベルに極めて近いポリアミドフィラメントを製造する
ことである。
本発明の他の目的は、球晶を生成することなくナイロ
ン66POYを製造する方法を提供することである。
ン66POYを製造する方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、最も重要な糸の性質およ
び加工性を保持しながら、3000m/分より速い引取速度で
満足に紡糸できるポリマーを提供することである。
び加工性を保持しながら、3000m/分より速い引取速度で
満足に紡糸できるポリマーを提供することである。
本発明によれば、上述の目的は、請求の範囲１に従っ
て、共重合体がPA6モノマー単位を１〜10重量％含み、
ヘキサヒドロテレフタル酸（HHT）およびヘキサメチレ
ンジアミン（HMD）から生成したPA6.HHTモノマー単位を
１〜15重量％含む場合に達成される。
て、共重合体がPA6モノマー単位を１〜10重量％含み、
ヘキサヒドロテレフタル酸（HHT）およびヘキサメチレ
ンジアミン（HMD）から生成したPA6.HHTモノマー単位を
１〜15重量％含む場合に達成される。
ナイロン66にHMDとHHTとの塩（6.HHT塩）とε−カプ
ロラクタムとを組み合わせて添加すると、驚くべきこと
には、良好な抗−LL作用が得られると同時に、ポリマー
あるいは糸の他の特性が十分に保持される。
ロラクタムとを組み合わせて添加すると、驚くべきこと
には、良好な抗−LL作用が得られると同時に、ポリマー
あるいは糸の他の特性が十分に保持される。
驚くべきことには、そのように改質したポリマーはLL
温度の下で全く小さい強度損失を示し、LLは紡糸口金温
度が低下した際に明らかにより長い間抑制され、明らか
により低い温度において初めて現われる。結果として、
これは紡糸プロセスの信頼性を著しく高める。
温度の下で全く小さい強度損失を示し、LLは紡糸口金温
度が低下した際に明らかにより長い間抑制され、明らか
により低い温度において初めて現われる。結果として、
これは紡糸プロセスの信頼性を著しく高める。
アジピン酸−ヘキサメチレンジアミン（AH）塩をコモ
ノマーであるε−カプロラクタムおよびヘキサヒドロテ
レフタル酸／（HHT）と共に濃縮し、その混合物を重縮
合させ、そのポリマーを溶融紡糸するのが適当である。
ノマーであるε−カプロラクタムおよびヘキサヒドロテ
レフタル酸／（HHT）と共に濃縮し、その混合物を重縮
合させ、そのポリマーを溶融紡糸するのが適当である。
ヘキサヒドロテレフタル酸を6.HHT塩水溶液の形態でA
H塩に添加し、ヘキサメチレンジアミン（HMD）とヘキサ
ヒドロテレフタル酸（HHT）との塩の組成濃度を適当に
は25〜65重量％の間、好ましくは45〜50重量％の間で選
定するのが有利である。
H塩に添加し、ヘキサメチレンジアミン（HMD）とヘキサ
ヒドロテレフタル酸（HHT）との塩の組成濃度を適当に
は25〜65重量％の間、好ましくは45〜50重量％の間で選
定するのが有利である。
融点あるいは結晶化点は、DSC分析（Mettler TA 300
0）によって測定される。それは次の手順で行う： 50℃−（20K/分）→290℃ 290℃−（20K/分）→150℃（結晶化点の測定） 150℃−（10K/分）→290℃（融点の測定） 次に、本発明を実施例について説明する。
0）によって測定される。それは次の手順で行う： 50℃−（20K/分）→290℃ 290℃−（20K/分）→150℃（結晶化点の測定） 150℃−（10K/分）→290℃（融点の測定） 次に、本発明を実施例について説明する。
実施例１ 6.HHT塩の合成（48％水溶液） まず、水（5l）を入れ、その中に15.77モル（1.83k
g）のHMDを約10分間溶解させた。その溶液に15.50モル
（2.67kg）のHHTを徐々に加え、清澄溶液が得られるま
で攪拌した。
g）のHMDを約10分間溶解させた。その溶液に15.50モル
（2.67kg）のHHTを徐々に加え、清澄溶液が得られるま
で攪拌した。
この際、温度を約60〜70℃まで上昇させ、最高１時間
の間70℃±１℃に維持し、酸素の排除下にAH塩に直接添
加した。
の間70℃±１℃に維持し、酸素の排除下にAH塩に直接添
加した。
実施例２ カプロラクタムおよび6.HHT塩をそれぞれ３％含むコ
ポリアミドの縮重合： オートクレーブに次の物質を装入した： −AH塩:2044kg（52％水溶液として） −カプロラクタム:58.5kg（50％水溶液として） −6.HHT塩:61kg（48％水溶液として） −酢酸:4.14kg（25％水溶液として） この溶液を52m/m％から74m/m％に濃縮した。
ポリアミドの縮重合： オートクレーブに次の物質を装入した： −AH塩:2044kg（52％水溶液として） −カプロラクタム:58.5kg（50％水溶液として） −6.HHT塩:61kg（48％水溶液として） −酢酸:4.14kg（25％水溶液として） この溶液を52m/m％から74m/m％に濃縮した。
次いで、約25分の間に圧力を90バールに上昇させると
共に、温度を220℃に上昇させた。
共に、温度を220℃に上昇させた。
10バールに達した後に、艶消剤（9.71の25％TiO2懸
濁水溶液）を添加した。
濁水溶液）を添加した。
温度が238℃に達するまで一定の圧力（19バール）で
蒸留を続けた。その後、85分の間に圧力を19から１バー
ル（大気圧）に低下させる共に、温度を267℃に上昇さ
せた。ポリマー物質の排出および粒状化の前に、重縮合
反応を大気圧条件下に30分間で完了させた。得られたポ
リマーは次の特性をもっていた： 融点： 260℃ 結晶化点： 217℃ このコポリアミドの例におけるポリマーの特性を表１
に要約した。
蒸留を続けた。その後、85分の間に圧力を19から１バー
ル（大気圧）に低下させる共に、温度を267℃に上昇さ
せた。ポリマー物質の排出および粒状化の前に、重縮合
反応を大気圧条件下に30分間で完了させた。得られたポ
リマーは次の特性をもっていた： 融点： 260℃ 結晶化点： 217℃ このコポリアミドの例におけるポリマーの特性を表１
に要約した。
実施例３〜６ コポリアミドの紡糸： 対照ポリマーおよび本発明における改質ポリマーを、
次のデータで特徴づけられた通常のPOYプロセスによ
り、フィラメントに紡糸した： 処理費： 84:0g/分 溶融圧力： 約265バール 紡糸パック温度： 295℃ 巻取速度： 4200m/分 デニール： 100（78）/20f この設定条件で得られた糸を比較材料として使用した
（表２参照:LLの評価＝「OK」）。その後、視覚による
評価でLL作用が最高レベルに達したことが明らかになる
まで、パック温度を低下させることにより溶融物の温度
を低下させた（表２参照:LLの評価＝「＊＊＊」）。
次のデータで特徴づけられた通常のPOYプロセスによ
り、フィラメントに紡糸した： 処理費： 84:0g/分 溶融圧力： 約265バール 紡糸パック温度： 295℃ 巻取速度： 4200m/分 デニール： 100（78）/20f この設定条件で得られた糸を比較材料として使用した
（表２参照:LLの評価＝「OK」）。その後、視覚による
評価でLL作用が最高レベルに達したことが明らかになる
まで、パック温度を低下させることにより溶融物の温度
を低下させた（表２参照:LLの評価＝「＊＊＊」）。
外挿法を用いてLL作用が初めて観察された紡糸口金温
度の値を求めた：表３参照。
度の値を求めた：表３参照。
表２および３は、コモノマーであるカプロラクタムと
ヘキサヒドロテレフタル酸とを組み合わせることに基づ
く本発明による改質の利点を明確に示している： ・LL現象が始まる温度限界が極めて低く、従って紡糸プ
ロセスに関して最良の信頼性が得られる。
ヘキサヒドロテレフタル酸とを組み合わせることに基づ
く本発明による改質の利点を明確に示している： ・LL現象が始まる温度限界が極めて低く、従って紡糸プ
ロセスに関して最良の信頼性が得られる。
・所定の紡糸温度における機械的特性に関する損失が極
めて小さい。
めて小さい。
・未改質対照PA66と比べて、熱的特性（融点／結晶化
点）に関する差異が極めて小さい。
点）に関する差異が極めて小さい。
Claims (3)
- 【請求項１】ナイロン66を少なくとも80重量％含む共重
合体からなるポリアミド（PA）フィラメントにおいて、 上記共重合体がPA6モノマー単位を１〜10重量％含み、
同時にヘキサヒドロテレフタル酸（HHT）とヘキサメチ
レンジアミン（HMD）とから生成したPA6.HHTモノマー単
位を１〜15重量％含むことを特徴とするポリアミドフィ
ラメント。 - 【請求項２】ポリアミドフィラメントを製造するにあた
り、 アジピン酸−ヘキサメチレンジアミン（AH）塩をε−カ
プロラクタム１〜10重量％およびヘキサヒドロテレフタ
ル酸（HHT）とヘキサメチレンジアミン（HMD）との塩１
〜15重量％と共に濃縮し、その混合物を重縮合させ、そ
のポリマーを溶融紡糸することを特徴とするポリアミド
フィラメントの製造方法。 - 【請求項３】ヘキサメチレンジアミン（HMD）とヘキサ
ヒドロテレフタル酸（HHT）との塩の組成濃度を水中で2
5〜65重量％とすることを特徴とする請求の範囲２記載
の方法。
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