JP2505770B2

JP2505770B2 - ポリマ―材料の発泡体をつくる方法

Info

Publication number: JP2505770B2
Application number: JP61233364A
Authority: JP
Inventors: エツチ．コブス，ジユニアウオルター; ジエー．ハドルストンロバート
Original assignee: Nordson Corp
Current assignee: Nordson Corp
Priority date: 1985-10-02
Filing date: 1986-10-02
Publication date: 1996-06-12
Anticipated expiration: 2011-06-12
Also published as: CA1255066A; JPH07313911A; EP0220450B1; AU6318486A; DE3662493D1; JP2552821B2; JPS6287267A; AU585072B2; EP0220450A1

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、種々の製品の接着用に広く使用されている
ポリマー被覆材や塗料のようなホツト・メルト熱可塑性
接着剤又はいわゆるホツト・メルトを発泡させる方法に
関する。

例えばホツト・メルトに関して、接着剤を従来の非発
泡状でなく、発泡体として塗布した場合にはホツト・メ
ルト接着剤から得られる接着剤の接合強度がかなり向上
し、多くの場合、少なくとも２倍になることを本発明の
譲渡人は発見した。ホツト・メルト熱可塑性接着剤発泡
システムは発明者シヨル（Scholl）等の米国特許第4,05
9,466号に開示されており、この特許ではホツト・メル
ト熱可塑性接着剤と発泡剤との固体混合物を加熱用貯槽
に入れて、接着剤の溶融温度以上であつて発泡剤の分解
温度未満の温度に加熱して溶解する。この溶解した接着
剤と固定状態の発泡剤との混合物は、歯車ポンプによつ
て加圧され、例えば、300ポンド／平方インチの圧力で
ホツト・メルト吐出機に供給される。この歯車ポンプと
ホツト・メルト吐出機出口との間で、溶融接着剤と固体
発泡剤との混合物は、更に高温に加熱され、これにより
発泡剤が分解し、例えば窒素ガスのようなガスを発生す
る。こうして発生したガスは上記圧力により液体接着剤
に溶解される。この加圧状態の液体・ガスの接着剤溶体
は、その後、接着剤吐出機の弁付型出口に送られ、大気
圧で吐出される。この吐出機の出口ノズルからの放出の
際に、ガスが小さな泡となつて溶体から発生し接着剤を
膨張させる。こうして非加圧状態となつた接着剤は、凝
固し均質な固体発泡体になり、この発泡体には、ガス泡
即ち気泡が発泡体全体にほぼ一様に分散する。

発明者シヨル（Scholl）等の米国特許第4,059,714号
には別のホツト・メルト熱可塑性接着剤発泡システムが
開示され、これは溶融接着剤をガスに混合し１段又は２
段の歯車ポンプで加圧するもので、ガスと溶融接着剤と
はこの歯車ポンプ内で完全に混合されてガスがポンプ出
口圧力により液体接着剤内に溶解する。その後、この加
圧状態の液体・ガス接着剤溶体は、弁付吹出ガンに送ら
れて大気圧で吹出される。この吐出機の出口ノズルから
放出される際に、ガスは小さな泡となり、接着剤を膨張
させて、非加圧状態の均質な固体泡含有物を生成する。
この泡含有物内には、ガス小室が全体に均一に分散して
いる。本譲渡人に譲渡された発明者コブス、ジユニア
（Cobbs,Jr）等の米国特許第4,156,754号には、可溶性
の又は固相の表面活性剤を混入して、溶融熱可塑性材料
中のガスの分散状態を安定化し、その後ポンプを具えた
簡単な機械的手段によつてかなりの時間にわたつて加圧
状態を保ち、ガスを容易にかつ簡単に、溶解し流動移動
し吐出して発泡させることが開示されている。

また本譲渡人に譲渡された、発明者がコブス・ジユニ
ア（Cobbs,Jr）等の米国特許第4,247,581号には、以下
のような関連技術が開示されている。即ち、ポリマー材
料を表面に被覆する表面被覆方法及び装置は、まず成膜
用固体を含有する液体組成物を発泡させ、次いでその泡
含有物を上記表面の方へ搬送して泡含有物の分解によ
り、表面上に固体の膜を形成する。この発明では粘度が
300センチポアズを越える、具体的には300〜30,000セン
チポアズ以上の成膜用組成物を使用することができる。

コブス・ジユニア（Cobbs,Jr）米国特許第4,301,119
号及び第4,423,161号には、泡体積比がほぼ一定となる
泡含有物を吐出する方法及び装置が開示されている。こ
れらの発明では、容器に液体と発泡剤との発泡可能混合
物を収容する。この容器には、吐出用出口と上記液体の
上方の蒸気空間とが夫々設けられ、更に上記発泡可能混
合物の蒸気圧に少なくとも等しい蒸気圧で、ほぼ一定組
成の発泡剤を蒸気状態に保持する手段が設けられてお
り、これによつて泡体積比が一定の発泡体を吐出する。
これらの特許は、熱可塑性及び熱硬化性の樹脂組成物な
どの液体成膜成分又はポリマー成分から成る被覆用又は
接着用組成物を含むいろいろな液体組成物を発泡させる
技術が開示されている。

発明者ワイドロ（Wydro）等の米国特許第4,405,063号
には、吐出されたホツト・メルト熱可塑性接着剤発泡体
の密度を制御して泡特性を均一にするシステムが開示さ
れている。この特許では、２段の歯車ポンプを使用し
て、接着剤発泡体の吐出時にポンプに接続されるガス供
給源からのガスと溶融接着剤とを混合する。

発明者がコブス・ジユニア（Cobbs,Jr）等の米国特許
第4,505,406号及び第4,505,957号には、循環ループを用
いて熱発泡可能な組成物を、劣化や硬化させることなく
又揮発成分を損失することなく連続的に処理して被覆材
として均一に塗布することが開示されている。

上述のいくつかの特許に述べられているように、ガス
状発泡剤を溶融接着剤に混合し加圧してガスを接着剤に
溶解する方法では、一段又は二段の歯車ポンプが使用さ
れている。この場合、溶融接着剤と発泡用ガスとは、歯
車ポンプ内に流入され、ここで一対の歯車の噛合によつ
て充分に混合され、ガスは圧力により溶解して溶融状態
の接着剤・ガス溶体を生成する。歯車ポンプはガスと溶
融接着剤との混合物の圧力を約300ポンド／平方インチ
に増加し、この圧力では、溶融ポリマー内のガスは、溶
融ポリマーに溶解した状態のままであり、この状態は溶
融ポリマーが大気圧中に吐出され泡含有物を生成すると
きまで保たれる。歯車ポンプの歯の噛合は多数の小ピス
トンとして作用し、供給された液体をポンプ内に吸引し
加圧してポンプ出口から吐出する。例えば米国特許第4,
059,714号に開示された歯車ポンプを用いて発泡する場
合には、使用されるホツト・メルト接着剤組成物として
は、例えばイーストマン・ケミカル（Eastman Chemica
l）社のイースタボンド（Eastabond）Ａ−３〜Ａ−32の
如きポリエチレンをベースにした公知のホツト・メルト
接着剤組成物が存在する。これらの材料の粘度は約350゜
Fの溶融温度で約2,200cps乃至35,00〜40,000cpsの範囲
内である。これらの材料は、１段又は２段の歯車ポンプ
によつてうまく発泡させることができるが、しかしなが
ら粘度が増大するにつれて材料の押出量が急激に低下し
てしまう。即ち、粘度が高くなり30,000cpsのオーダに
なると、押出量は低粘性材料の押出量の1/3〜1/4程度に
まで低下してしまう。

更に、粘度が3000,000〜11,000,000cps以上の熱硬化
性シーラント材料の如き比較的高粘性ポリマー材料を、
歯車ポンプを使用して発泡させようとしたとき、押出量
が大幅に低下しかつポリマー材料の温度上昇も非常に大
きくなつてしまうことが分つた。或る熱可塑性樹脂、例
えばポリイソブチレンをベースにした材料やポリエチレ
ンをベースにしたホツト・メルトの如き熱可塑性物質を
発泡する場合には温度上昇は許容しうるが、しかしシリ
コーンRTV（室温硬化）ゴムの如き熱硬化性材料の場合
には上述の温度上昇によつて材料が予め硬化されてしま
い非常に短かい「オープンタイム」となつてしまうか、
それとも発泡装置内で凝固し装置を止めてしまう。また
上述の温度上昇によつてポリマーは、その化学構造によ
つては劣化することもある。歯車ポンプを使用して高粘
性のポリマー材料を発泡した時に起こる押出量の大幅な
低下及び大幅な温度上昇の原因を調べてみると、ポンプ
がポリマー材料に及ぼす作用即ち、機械的仕事量が熱に
変換され、ポリマー材料の温度上昇をもたらしているこ
とが分つた。上述のように、比較的高粘性の材料を従来
の歯車を使用して発泡することは、温度上昇のため商業
的にみて実用的ではない。

本発明は、互に噛合いかつ逆方向に回転される一組の
円盤群を用いて発泡用ガスをポリマー材料に混合するよ
うにすれば、温度上昇を充分許容値内に抑えた状態でか
つまた商業的に充分大きな押出量でもつて、粘度が30,0
00〜1,000,000cps以上のオーダのポリマー材料にガスを
溶解させることができるという発見に基づくものであ
る。円盤混合器内でガスとポリマーとを混合することに
よつてガス気泡を加圧状態でポリマー材料中に溶解する
ことができ、こうして作られたポリマー材料とガスとの
溶体が吐出されると、圧力の解放に伴い、溶体から発生
したガスがポリマー内に捕捉されてポリマー材料を連続
的かつ直接に発泡させ、均質な発泡体を生成することが
分つた。

本発明で使用した円盤型混合装置は、管状ハウジング
と、このハウジングの長手方向に沿つて互にほぼ平行に
延在し、かつ逆方向に駆動される一対の軸と、各軸の軸
線にほぼ垂直となるように各軸に固着され、かつ互に離
間された堅く、平らな一連の円盤と、上記ハウジング内
に収容されその長手方向に沿つて延在したステータとを
具備し、上記一方の軸の複数の円盤は他方の軸の複数の
円盤に噛合し、上記ステータは上記噛合円盤の一部の外
形状に非常に近い表面形状を有している。これらの噛合
円盤はハウジングをその長手方向に沿つて複数の区画に
分割する。発泡すべきポリマーは、液体状態でハウジン
グの一部に導入される。ポリマー・ガス溶体用出口はハ
ウジングの他端から延在し、発泡用ガスは、円盤混合器
の上流側からガス気泡の形で、ポリマー中に導入される
か、それとも、混合器内のポリマー上方の上部空間を充
填してポリマー中に導入される。平行な軸は、互に逆方
向に駆動され噛合円盤を互に相対的に回転させる。これ
らの円盤が回転すると、ポリマー材料が円盤の面に対し
て層流となつて流れ、ガス気泡を引き伸ばして、ガス表
面積を大きくしてガスをポリマー中に溶解させる。ガス
が混合器内のポリマーの上方空間に導入されると、円盤
の回転によつて軸間のポリマー材料が相対的に移動し
て、上記上方空間のガスを取り込んでポリマー中に溶解
させる。混合器はポリマー内の大きなガス気泡を砕き、
円盤とハウジング壁との間の間隙において、非常に小さ
な気泡を取り込む。また円盤の回転によつてガス・ポリ
マー溶体が一連の個々の区画を通つてハウジングの長手
方向に沿つて搬送される。

混合動作を行うと、被覆材や、接着剤や、シーラント
や、ガスケツト材などに適したポリマー材料が内部にガ
ス気泡を分散し溶解して生成される。このポリマー・ガ
ス溶体は、その後加圧状態でポリマー・ガス用出口から
弁付ノズルのような吐出装置に送られ、ここから大気圧
中に吐出される。

本明細書及び特許請求の範囲において、用語「溶体」
は高圧状態で吐出装置に供給される液体ポリマーとガス
との分散物を述べるために使用されている。尚この分散
物は、大気圧中に吐出されると冷却され、発泡ポリマー
構造を生成する。この混合物は本当の意味での溶体であ
り、溶解したガスの分子が液体ポリマー中に分散してい
ると、本出願人は考えている。しかし本願の明細書及び
特許請求の範囲において用語「溶体」は、非常に広い定
義又は意味で使用されており、溶解したガスの分子が溶
媒分子中に実際に分散していようとしていまいと、ガス
が溶融ポリマー即ち液体ポリマーと均質に混合している
溶体（溶液）すべてを抱括的に含むものである。

溶体が吐出機の出口ノズルから放出されると、ガスは
小さな気泡となつて溶体から発生し、これらの気泡は、
大きくなりポリマー材料を膨張させ、材料が凝固即ち硬
化するにつれて材料内に捕捉される。こうして作られた
製品は非加圧状態で均質な固体泡含有物として凝固し、
この泡含有物には、密閉の気泡や開放の気泡などいろい
ろな形態のガス孔又はガス気泡がポリマー全体にほぼ均
一に分布している。ポリマー材料が冷却され即ち硬化す
ると永久的に均質な発泡体が生産される。

上述のように、本発明によると、粘度が1,000,000セ
ンチポアズ以上の広い範囲にわたる種々のポリマー材料
を連続的に発泡することができる。即ち本発明の重要な
特長は、温度上昇に対して鋭敏すぎる為及びその高粘性
の為に従来は発泡に不適であつたような種々の熱可塑性
材料や熱硬化性材料をも発泡できることである。本発明
は、発泡用ガスを比較的高粘度のポリマー材料に混合
し、材料の温度上昇を充分許容範囲内となるようにでき
るだけ抑制した状態でかつ商業的に充分な押出し速度で
もつて、このガスを溶解させて発泡ポリマー材料を連続
的に生成することができる。こうして、本発明の方法に
よつて、種々の熱可塑性及び熱硬化性材料を発泡して、
商業的に実施可能な押出し速度でかつ連続的に一様な品
質の低密度発泡体を生産することができる。

上述のように、本発明は熱可塑性ポリマー材料と熱硬
化性材料の両方を発泡することができるものである。

「熱可塑性材料」とは、当業者が使用しかつ理解して
いるように、天然の又は合成の熱可塑性ポリマーやポリ
マー組成物を含むものである。熱可塑性材料は、使用温
度において通常固体又は半固体であり、加熱されると溶
融即ち液化されるが、冷却されると凝固され即ち固体又
は半固体状態に戻る。また本明細書で用いている用語
「熱可塑性ホツト・メルト接着剤」又は「ホツト・メル
ト接着剤」は、この分野で周知の用語であり、この材料
は加熱時に液化し、冷却時に固体又は半固体若しくはべ
とべとした高粘性状態に凝固するもので、上述の熱可塑
性材料と同じ特性を有する。

当業者で使用され理解されている用語「熱硬化性材
料」は、天然の又は合成の熱硬化性ポリマー又はポリマ
ー組成物をすべて含むものである。熱硬化性樹脂は、或
る処理工程ではしばしば液体であり、この液体は加熱や
触媒や他の化学的手段によつて硬化される。熱硬化性物
質は、充分に硬化された後には、実質的に不融解性かつ
不溶解性を呈し、加熱されても再び軟化することはな
い。

熱可塑性材料の例としては、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン，ポリブチレン類，ポリスチレン類，ポリ（α−
メチルスチレン），ポリ塩化ビニル，ポリ酢酸ビニル，
ポリメタクリル酸メチル，ポリエチル・アクリレート，
ポリアクリロニトリルなどのような、エチレン系の不飽
和モノマーのポリマーと；エチレンとプロピレンの共重
合体やエチレンとスチレンの共重合体やポリ酢酸ビニル
とスチレンと無水マレイン酸の共重合体のようなエチレ
ン系の不飽和モノマーの共重合体と；スチレンとメタク
リル酸メチルと；スチレンとアクリル酸エチル（エチル
アクリレイト）と；スチレンとアクリロニトリルと；メ
タクリル酸メチルとアクリル酸エチルなどと；ポリイソ
プレンやポリクロロプレンやポリブタジエンのような共
役ジエン類のポリマー及び共重合体とが存在する。本発
明で使用できる熱硬化性材料の例としては、合成ブチル
・ゴム類や、合成イソプレン・ゴム類や、シリコーンRT
V（室温硬化）ゴム類や、スチレンブタジエン・ゴム
や、エチレン・プロピレン・ジエン・ゴムや、アクリロ
ニトリル・スチレン・ブタジエンゴムなどと；アルキド
や他のポリエステルを含む飽和及び不飽和ポリエステル
類と；ナイロン類と他のポリアミド類と；ポリエステル
アミド類とポリウレタン類と；塩素化ポリエーテル類，
エポキシポリマー類、アセチルブチルセルロースのよう
なセルロースエステル類などが存在する。これらの材料
は粘度が1,000,000cps以上になることもある。

本明細書では、「熱可塑性材料」なる用語は、時々、
「ホツト・メルト」、「ホツト・メルト熱可塑性物質」
又は「ホツト・メルト接着剤」として使用されている。
もちろん、これらの組成物は、上述した熱可塑性の特徴
が顕著である。また、後述の例では、粘度が大きく異つ
た二種の熱可塑性即ちホツト・メルト接着剤組成物を使
用している。この両組成物は、イーストマン化学社製の
公知のポリエチレンをベースとした接着剤組成物であ
り、その一方は350゜Fの温度で2,200cpsの粘度を有する
イースタボンド（Eastabond）Ａ−３」であり、他方の
接着剤は350゜Fの温度で35,000〜40,000cpsの粘度を有す
る「イースタボンドＡ−32」である。また後述の別の例
では、トレムコ（Tremco）社がトレムコブイルシーラン
ト（Tremco Butyl Sealant）JS-792なる商標で販売して
いるポリイソブチレンをベースとした熱可塑性シーリン
グ及びコーキング材料を発泡している。

本発明では、いろいろな種類のポリマーを使用するこ
とができることに加えて、発泡用ガスも、種々のもの、
例えば空気や、窒素や、酸素や、二酸化炭素や、メタン
や、エタンや、ブタンや、プロパンや、ヘリウムや、ア
ルゴンや、ネオンや、ジクロロジフルオロエタンのよう
な過フツ化炭化水素や、モノクロロトリフルオロメタン
や、その他のガス又は、これらのガスの混合物を使用す
ることができる。これらのガスも、使用するポリマー材
料の種類や材料の条件や材料の入手容易性に応じていろ
いろ変更することができる。

第１図は、本発明に係る方法を行うシステムを概略的
に示したもので、本装置はバルク溶解器のようなポリマ
ー材料のバルク供給源を使用しており、この溶解器10
は、固体の又は半固体のポリマー材料を液化する加熱手
段を含み、その液化ポリマー材料をタンクからポンプ圧
送する。尚、バルク溶解器の一例は本発明の譲渡人に譲
渡された米国特許第4,073,409号に示されている。この
例のポンプはカートリツジ型歯車ポンプであるが、しか
し充分な圧力でバルク容器から材料を圧送できるもので
あるならば任意のポンプを使用することができる。これ
は、円盤混合器に一体的にまとめられた二軸ギヤポンプ
を含んでもよい。この代りに、ホツト・メルトを、公知
の市販のホツト・メルト吐出器から供給するようにして
もよい。感熱材料又は熱硬化材料を使用する場合にはポ
リマー材料供給源を加熱しないことは当然である。

発泡すべき材料は、ライン12を通つて円盤混合器14の
上流端に運ばれ、ここから混合器14内に注入される。尚
上記ライン12としては加熱された材料を加圧状態で搬送
できるホースを使用することができる。

発泡用ガスは、圧縮ガス供給源15からガスライン16を
介して円盤混合器14に供給される。ライン16に設けられ
た圧力調整器18と流量計20は、混合器14に流れるガス圧
と流量とを制御する。第１図に示されたように、ガス
は、幾つかの代替通路16a、16bを介して本システムに供
給するようにしてもよい。このような代替通路16、16
a、16bによるガス供給について詳細に説明する。まず、
ライン16を用いる供給法では、混合器14の一部にポリマ
ー材料を注入し、そしてこのポリマー材料の上方の円盤
混合器の上部空間をライン16（実線で示した。）からの
ガスで所望圧力に充填する。これにより、混合器内にお
いて、発泡すべきポリマー材料が混合器の操作で上部空
間からガスを取り込み、ポリマー・ガスの溶体が生成さ
れる。代替のガス流通路16a（破線で示した。）を用い
る場合には、ポリマー材料を混合器14に供給するライン
12内に計量されたガスが気泡となつて流入され、これに
よつてガスとポリマーとが一緒に混合器内に入り、完全
に混合器を満たし、ガスが混合器内でポリマー中に溶解
する。もう一つの代替通路16b（破線）を用いる場合に
は、混合器14に多孔性端板を設け、ガス気泡をこの多孔
性端板を介して、ポリマーで完全に満たされた混合器14
に供給し、ポリマー中に流入させる。これらの選択可能
な方法のうちから適宜のものが一つ適用分野に応じて使
用されるが、しかし一実施例として、ライン16を介して
発泡用ガスを混合器14の上部空間に供給する方法が図示
されている。

第２図乃至第４図は、円盤混合器14の構造を詳細に示
したもので、混合器14は管状ハウジング22を有する。こ
のハウジング22は、第２図に破線で示されている基部23
にほぼ水平位置に支持されており、帯25によつて基部23
に固定される。ハウジング22の長軸に沿つて、ほぼ平行
な一対の軸24、26が延在している。上流側及び下流側端
部蓋28と30は、夫々ボルト32の如き適宜の手段によつて
ハウジング22の夫々の端に固着されている。端部蓋28と
30はハウジング22の端を閉止しており、これらの蓋28、
30には、スラスト軸受34とジヤーナル36とが設けられ、
上記軸24、26を端部蓋28、30に回転可能に支持してい
る。ホツト・メルト接着剤の発泡などは高温例えば350゜
Fで行われるので、軸受とジヤーナルは、このような高
温に耐え得るものでなければならない。

第１図に示したように、軸24、26の一方の軸24は電気
モータ38によつて駆動される。定回転数コントローラ40
は、モータ速度の制御のために使用される。一定の処理
条件の下では上記軸を駆動するトルクは処理される材料
の量に直接関連しているので、トルク・センサ42を使用
して混合器内の材料レベルを検出し制御する。駆動軸24
は歯車44を有し、この歯車44は隣りの被駆動軸26の歯車
46に噛合しており、これによつて駆動軸24が或る方向に
回転すると、被駆動軸26がそれと反対の方向に回転す
る。

各軸24、26には、一連の堅い平円盤48が固着されてお
り、これらの円盤48は軸24、26の軸線にほぼ垂直であり
かつ互に離間されている。第２図は第３図に明示したよ
うに、円盤48は、両軸24、26の間の空間内で互に噛み合
い即ち重り合つている。更に円盤48は、ほぼハウジング
22の内周面にまで延在して、この間に間隙（nip）51を
形成する。駆動モータ38の作動により軸24、26が互いに
逆方向（第２図矢視）に回転し、これにより噛合円盤48
の重り面が互に相対的に移動しかつ円盤48の外周が固定
のハウジング内面50に対して移動する。

ポリマー材料は、ハウジング22の上流側端部蓋28のポ
ート52を介してハウジング22内に流入する。尚ライン12
は適当な継手（不図示）によつてポート52に接続されて
いる。ライン16を介してハウジングに吐出された発泡用
ガスはハウジング壁22の開口54を介して流入する。ライ
ン16は適当な圧力ホース継手55によつて開口54に接続さ
れている。上述のように開口54は上例の他に材料ライン
12又は端部蓋28に配置することもでき、発泡用ガスは多
孔性端板を介してハウジング内の材料内に注入するよう
にしてもよい。第３図及び第４図に明示したように、上
流側円盤48（即ち端部蓋28の方に配置された円盤）は互
の間隔が下流側円盤よりも狭くなつている。このように
円盤の間隔が上流側から下流側に向つて徐々に増大する
ように定めると、ハウジング内を材料、特に高粘性材料
を搬送する際に有利であるが、しかし、このような円盤
間隔は決定的なものではなく、本発明は、円盤間隔を互
に等しくしてもよい。

浸漬管56として示した材料出口は、ハウジングの下流
端においてハウジング壁22を貫通して、少なくとも軸2
4、26の中心線のレベルにまで延在している。この浸漬
管56はポリマー材料中に入つているので、ガスが溶解さ
れたポリマー材料は、ハウジングで加圧状態である為、
浸漬管56を上昇して吐出ノズルに送られる。即ち、図示
の実施例では、ハウジングの内部は軸24、26の上部のレ
ベルまで材料によつて充填され、この材料の上部空間
は、例えば300〜350psi（ポンド／平方インチ）に加圧
された発泡用ガスで充填されているので、このガス圧は
材料を浸漬管56を上昇させて吐出ノズルに送る。尚、も
しハウジング上部空間内のガスが浸漬管56内に浸入する
と材料の流出が遮断されたり材料がぷつぷつ吹出したり
するという問題が生ずるが、しかし浸漬管56は軸24、26
の中心線まで下降しているので、ハウジング上部空間の
ガスが決して浸漬管56に浸入することはない。ハウジン
グ壁22を貫通する観察用ガラス58を通して材料を観察し
てそのレベルを制御することができ、同様に、トルク・
センサ42を用いてハウジング内の材料レベルを検出し、
制御することもできる。

上述の代りに、ガスをライン16a又は16bを介して注入
する場合のように、ハウジング内を材料で完全に充填す
ることもできる。この場合には、混合器への材料の吐出
圧力によつて、材料・ガス溶体を混合器から吐出ノズル
まで流出させることができる。

ハウジング22は、帯ヒータ60を用いて、例えば70゜F〜
600゜Fの温度範囲で加熱するようにしてもよい。また、
ハウジング内の材料温度を測定する為に、熱電対挿入用
ポート62を複数本ハウジングの長手方向に沿つて設置し
てもよい。

噛合円盤48が回転すると正圧が粘性ポリマーに加えら
れ、これにより入口52からのポリマーは、ハウジング22
の一端からその長手方向に沿つてハウジングの下流側ま
でポンプ圧送され、更にここから浸漬管56を介して流出
される。この噛合円盤48によつて粘性ポリマーに加えら
れるポンプ圧力は、円盤の下部間隙において最大にな
る。ハウジング22の底部に設けられたステータ（固定
子）64は、円盤の下部間隙での円盤半径に非常に近い断
面形状を有しているので、材料が円盤の下部間隙を通つ
てバイパスすることを実質的に防止する。ポリマーは、
円盤の表面に粘着し易すいため、円盤が回転すると、ハ
ウジング底部から持ち上げられ、上部表面に運ばれる。
ガスが円盤の上方の空間に注入されると、上記表面に運
ばれたポリマーはガスに対し露呈し、新たな接触面を形
成してガスをポリマー内に取り込む。こうして「指状に
延びた」ガスは、静的流体レベルの下方に吸い込まれ流
体と共に流れ、円盤形状が適正であれば、ポリマー内に
混合し溶解する。円盤混合器はポリマー中の大きなガス
気泡を粉砕すると共に間隙51において非常に小さいガス
気泡を取り込み吸収する。ガス気泡が、ポリマーの円盤
混合器への計量供給の際にポリマーに加えられるか又
は、混合器の上流端を介して加えられる場合には、円盤
の回転によつてガス泡が引き伸ばされ表面積が大きくな
り溶解が起こる。こうして、ポリマーの粘性が大きく分
子量も大きい場合、ポリマー材料の層流は円盤の回転に
よつて維持され、流れ線に沿つた流体の分離による表面
を作り出す。これにより混合操作において仕事量をでき
るだけ小さくしこれに伴い消費動力も最小にした状態で
もつて、表面積を最大にすることができる。

図では、円盤混合器14の方向は、軸24、26がほぼ水平
に配置されるように定められているが、しかしこのよう
な円盤混合器の特別の方向性は重要ではない。もちろ
ん、ガス上部空間をポリマー材料の上方に形成するとき
には、軸を水平にすることが必要である。しかしなが
ら、発泡用ガスが円盤混合器への注入時又はその前に、
ポリマーに混合される場合には、ポリマー材料がハウジ
ング内部を充填しているので、混合器は上流側端又は下
流側端を上に向けて鉛直方向に延在させるか、または水
平と鉛直との間の任意の方向に延在させることができ
る。更に、円盤は、その数や直径や厚さや間隔を、材料
の粘性や所望の押出し速度（材料処理速度）に応じて変
えることができる。具体的には、材料の粘性が比較的低
く500〜5,000センチポアズのオーダである場合には、比
較的小径で薄い円盤を多数、小さな容量の装置内に収容
して高速回転数で駆動するとよく、他方、材料の粘度が
高く5,000〜3,000,000センチポアズのオーダである場合
には、円盤は、上述よりも枚数を減らし径を大きくしか
つ間隔をもつと大きくして、低速で駆動される。

更に、円盤混合器はいろいろな変形が可能である。例
えば、二本の軸24、26を共に回転させる必要はなく、軸
24、26の一方のみを回転して、この回転軸の円盤が他方
の軸の非回転円盤に噛み合うようにしても充分に混合で
きる。このことから、ロータ側の一組の円盤とステータ
側の一組の円盤とを噛み合わせることによつて混合がう
まく行われることが分る。また、本発明は、軸の本数を
図示例の二本よりも多くしてこれらの軸に夫々円盤を取
り付けて、隣接する軸の円盤を噛み合うように構成して
もよい。この場合上述のように軸のいくつかをロータと
して、残りをステータとしてもよく、またすべての軸を
ロータとしてもよい。

ハウジング22がポリマーで完全に充填される構成の本
発明の実施例では、ステータ64と似た形状の第２のステ
ータをハウジング22内においてステータ64の反対側に配
設してもよい。これらのステータは、混合器の効率を低
下させる渦の発生や材料の滞留領域の発生を低減するの
であろう。これらのステータの設置は、上述の点につい
ては望ましいが、混合作用の点では必ずしも必須のもの
ではない。

後述の例Ｉ〜Ｖを実行するのに使用した円盤混合器
は、長さ13.19インチ、直径4.685インチの鍛鋼4140の管
から作られたものである。この管は外部のワツトロー
（Watlow）電気帯形ヒータを有しこのヒータによつて70
゜F〜600゜Fの範囲内で加熱された二本の軸は第３図に示
したようにハウジングを貫通している。各軸は、直径が
2.625インチ、厚さが0.25インチの中実の鋼円盤を11枚
支持している。これらの円盤は、三段階を形成するよう
に軸上で離間された。この第１段階では円盤は互に0.5
インチ離され、第２段階では0.75インチ離され、第３段
階では１インチ離間された。円盤は、ハンプトン・製品
（Hampton Products）社製の、馬力が０〜３で可変であ
る電気モータによつて駆動された。このモータは典型的
には0.5馬力未満で運転された。軸の回転数は０〜175rp
mの範囲で可変であつたが、典型的には100rpmの領域で
運転された。材料が送出された吐出用ノズルは、材料の
種類や圧力に応じて内径が1/16〜3/16の範囲で、及び長
さが3/4〜1 1/2の範囲で夫々可変であつた。

例Ｉ上述した物理的パラメータを有する図示の装置を運転
してイースタボンド（Eastabind）Ａ−３を発泡させ
た。このイースタボンドＡ−３はイーストマンケミカル
社製の低分子量で分枝ポリエチレンをベースとしたホツ
ト・メルト接着剤組成物である。これの粘度は、ブルツ
クフイールド（Brookfield）粘度計で測定したところ、
350゜Fで2,200cpsであつた。この材料は、混合器への平
均流量が時間当り80ポンドで、圧力が700〜740psigでも
つて混合器に供給された。温度が70゜Fで圧力が800psig
の窒素ガスが（第１図のライン16aによつて）混合器の
上流側のポリマー流に加えられ、これにより、ポリマー
とガスの両方がポリマー入口52を通つて混合器に流入し
た。この混合器は軸回転数が約160rpmで運転された。材
料は混合器を通つて浸漬管を介して吐出用ノズルに吐出
される。混合器を流出する時のガス・ポリマー溶体の温
度は350゜Fであり、混合器から流出する材料の総流量
は、時間当り80ポンドのオーダであつた。こうして生成
された製品は小さな泡を内包した連続したクリーム状の
非常に均質な泡含有物であつた。泡含有物の体積比（体
積比とは、発泡前の材料の体積に対する発泡後の材料体
積の比である。）は2.26:1であつた。この例は、低粘性
のホツト・メルト接着剤を350゜Fで発泡させて均質な接
着剤発泡体を作る例である。

例II 例Ｉで使用された、図示の装置と本質的には同様の装
置を運転して、中位の分子量の分枝ポリエチレンをベー
スにした接着剤であるイーストマンケミカル社製のイー
スタボンドＡ−32を発泡した。ホツト・メルト接着剤で
あるこの材料は、粘度がブルツクフイールド粘度計で測
定したところ35,000〜40,000cpsのオーダであつた。こ
の材料は、温度350゜F、圧力300〜550psigで円盤混合器
に注入された。混合器へ流入する流量は時間当り15〜40
ポンドであつた。温度70゜F、圧力1,400〜1,450psigの二
酸化炭素が、混合器の上流側において時間当り0.26〜0.
58ポンドの流量でポリマー流中に計量供給された。この
ために、多孔性鋼管が混合器へのポリマー材料流線中に
挿入された。この多孔性管は加圧ガス供給源に連通し、
ポリマー材料は、そこを流通中に、多孔性管の表面から
ガス泡を奮い取つた。

材料は発泡ガスと共に混合器に流入し、ここを流通し
た。この混合器から流出する流量は時間当り14〜40ポン
ドであつた。混合器は350゜Fで運転され、材料は混合器
の頂部から1/16インチのノズルに吐出された。混合器
は、内部上部にガス頭（gas head）が存在しないように
最大運転された。両軸は約96rpmで回転された。こうし
て作られた泡含有物は泡体積比が3:1〜7:1であつた。発
泡体は、内部の泡が例Ｉよりも大きくなつたが、均質で
あつた。この例によると、高粘性のホツト・メルト接着
剤から高流量かつ高泡比でもつてポリマー泡含有物を生
成することができる。

例III 本例でも、上記両例Ｉ、IIで使用された、図示の装置
と同様の装置を使用した。例IIで用いたイースタボンド
Ａ−32が発泡剤として働くフレオン（Freon）114に混合
された。このフレオンは、温度が70゜Fで圧力が1,400〜
1,500psigであり、多孔性鋼管を通過させた。この多孔
性管は、上述の例のものと同じで、ホツト・メルト接着
剤が入つた混合器に通ずる流通管内に収容されており、
これにより、泡は多孔管を流れるホツト・メルトによつ
て多孔管表面から引き離された。フレオンの流量は時間
当り1.3ポンドであり、これはポリマーの約3.3重量％に
相当した。本例でも混合器は、軸回転数が約95rpmで最
大運転された。混合器の中央部に設けられた観察用ガラ
スから観察してみたところ、泡が全く視認できなかつた
ので、ガス気泡のほぼすべてがポリマー材料中に拡散さ
れたものと思われる。このポリマー・ガスの溶体も混合
器の頂部を介して1/16インチの吐出用ノズルに吐出され
た。混合器から流通する材料流量は時間当り14〜40ポン
ドであつた。また材料の泡体積比は約5:1〜8:1であり、
生成された製品は連続した均質な発泡体であつた。

例IV 本例は、上述の例で使用した図示と同様の装置を用い
て、トレムコ（Tremco）社製のポリイソブチレン・シー
ラントJS-792を発泡させた。この材料の粘度は、ブルツ
クフイールド粘度計で測定したところ375゜Fの温度で50
0,000〜700,000cpsであつた。この材料は、時間当り10
〜30ポンドの流量で、混合器の混合器の上流端の材料入
口を通つて混合器内に導入された。三種のガス、即ちCO
₂、Ｎ₂及びHeが発泡用に使用された。即ち、三種の実験
に別々のガスが使用された。各々のガスが混合器内の材
料上方の上部空間に供給された。CO₂とHeガスが250psig
の圧力で供給され、Ｎ₂ガスは、500psigの圧力で供給さ
れた。CO₂、Ｎ₂及びHeガスの流量は夫々、重量％でポリ
マーの１％、0.5％及び0.1％のオーダーであつた。ポリ
マー・ガス溶体は、415゜Fの温度で、CO₂とＮ₂ガスの場
合には混合器の底部を通つて吐出され、また、Heガスの
場合には混合器の上部を通つて吐出された。CO₂、Ｎ₂及
びHeガスの泡比は夫々2.5:1〜4:1、2:1及び1.5:1であつ
た。こうして生成された各場合の混合物は時間経過に伴
いしぼむ弾性発泡体であり、この発泡体の半減期（体積
が50％だけ減少する時間）は15〜30分のオーダであつ
た。

例Ｖ本例は図示のものに類似した装置を使用して比較的粘
性の高いポリマー材料を発泡させた。この材料はダウ・
コーニング（Dow Corning）社製のダウ・コーニング734
とシラステイツク（Dow Corning 734 Silastic）RTVで
あり、これは熱硬化性のRTVシリコーン・ゴムである。
この粘度は1,000,000cpsよりも大きかつた。材料は、25
0psigの圧力、時間当り約５ポンドの流量、最高温度50゜
Fで混合器に供給された。温度70゜F、圧力250psigの窒素
ガスが混合器内のポリマーの上方の上部空間に導入され
た。材料は、80゜F未満の温度で混合器の上部から流出
し、1/16インチのノズルを介して吐出された。混合器か
らの流出流量は時間当り５ポンドのオーダーであり、生
成された泡含有物は泡比が2.2:1であつた。この製品
は、強靱な可撓性の発泡ゴムであり、そのガス気泡は最
大直径1/16インチであつた。この例は、本発明の方法に
よると1,000,000cpsを越えるような粘性の比較的高いポ
リマー材料を、温度上昇をできるだけ抑え許容できる温
度上昇で、かつ充分なスループツトでもつて、発泡でき
ることを例証している。

実験によると、ポリマー材料は、比較的低馬力でかつ
充分許容できる最低の温度上昇でもつて発泡され得るこ
とが分つた。例えば、イースタボンドＡ−３は0.02馬力
で発泡された。これは、上記エネルギ入力と材料の熱容
量とに基づき、押出し速度が時間当り60ポンドであると
き、温度をたつた1.4゜F上昇させるにすぎない。トレム
コJS-792の如き熱可塑性ブチル・シーラントの場合で
も、必要な動力はたつた0.07馬力であり、このため時間
当りの流量が60ポンドの時の温度上昇は5.1゜Fにすぎな
かつた。またダウコーニング社の732シリコーンRTVの如
き高粘性シリコーン材料の発泡の場合には、必要な動力
はたつた0.12馬力であり、この結果、時間当り60ポンド
の押出量の時、温度上昇は8.7゜Fにすぎなかつた。対比
の為に攪拌用棒を１馬力のモータで駆動した時のシリコ
ーンRTVシーラントの温度上昇を計算してみると100゜Fを
優に越えることが分つた。以上のことから、本発明は、
必要な馬力をできるだけ小さくしこれにより材料の温度
上昇も許容できる値に充分抑えた状態で、比較的高粘性
のポリマー材料を効率的に発泡する方法を提供すること
ができる。

本発明によつて生成された発泡体は非常に広範囲に使
用される。これらの発泡体は、例えば射出そして成型で
き、接着剤の分野で使用され、開口や継ぎ目や裂け目の
シール用に発泡され、または、ガスケツトやシールを作
るような作製工程の一部で発泡される。

本発明は、更に以下のような利点を有する。即ち、こ
れまではシリコーンRTVゴムは高価な特別な成分や自金
触媒を使わなければ発泡できず、従つてコスト高のため
使用範囲が非常に限定されていた。他方、本発明は、非
常に効率的にかつ低コストでポリマー材料を発泡するこ
とができるので、適用分野はホツト・メルト接着剤から
高粘性熱硬化性シーラントやコーキング材に至るまで広
範囲となる。更に上記ポリマー材料は、充填材を含むこ
とが多く、この充填材は歯車ポンプを通るときに、それ
を摩耗させてしまう。例えば、トレムコJS-792ブチル・
シーラントは充填材を35％も含んでいる。しかし、本発
明に係る円盤型混合装置では、上記摩耗は問題とならな
い。

軸や円盤は、発泡すべきポリマー材料や所望のスルー
プツト速度に応じて種々の形状をとることができる。ま
た平円盤は、スポーク付輪による激しい混合とは対照的
に、ポリマーの層流を惹起するものである、この平円盤
もいろいろな変形例が存在する。しかしながら、本明細
書における用語「円盤」は層流を惹起するいろいろな変
形例をも含む概念として使用されている。更に本発明に
よると、粘度が数千センチポアズ〜3,000,000cpsの材料
を発泡することができるが、しかし約10,000cps未満の
粘度の材料を発泡する場合には、歯車ポンプを使用した
方が通常効率的である。従つて本発明は、粘性が10,000
cpsを越える材料の発泡に特に適するもので、就中、歯
車ポンプを使用した時にはスループツト速度が急激に低
下する30,000cps以上の材料を発泡するのに適するもの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の発泡方法を実施するシステムを示し
た概略図、第２図は、本発明の方法を実施するのに使用される円盤
混合器を示すもので、円盤が取付けられた軸の横断面
図、第３図は、第２図の線３−３に沿つた断面図、第４図は、第２図の線４−４に沿つた断面図である。（主要部分の符号の説明） 14……円盤混合器、16……ガスライン、22……ハウジン
グ、24、26……被駆動軸、38……モータ、48……円盤、
52……入口、56……浸漬管、64……ステータ。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】混合器とは別体のポンプ手段により流動状
態のポリマー材料を前記混合器に通してポンプ圧送する
ステップと、前記混合器内へガスを導入するステップと、前記ポリマー材料に前記ガスを溶解させてポリマー・ガ
ス溶体をつくるために前記ポリマー材料内に層流せん断
作用を起こすことによって前記ポリマー材料と前記ガス
とを混合するステップと、前記ポリマー・ガス溶体から前記ガスを解放してポリマ
ー材料の発泡体を形成するために前記ポリマー・ガス溶
体を大気圧において吐出するステップとを含むことを特
徴とするポリマー材料の発泡体をつくる方法。
【請求項２】一方の軸線上に間隔を開けて配置され他方
の軸線上に配置された円盤と互いに入り込む一連の円盤
に前記ポリマー材料を接触させ、前記一方の軸線上に配
置された円盤を前記他方の軸線上に配置された円盤に対
して回転させることにより、前記層流せん断作用を起こ
すことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方
法。
【請求項３】前記ポリマー材料は、30,000センチポアズ
以上の粘度を有することを特徴とする特許請求の範囲第
２項に記載の方法。
【請求項４】前記ポリマー材料は、300,000センチポア
ズ以上の粘度を有することを特徴とする特許請求の範囲
第２項に記載の方法。
【請求項５】前記ガスを前記ポリマー材料の上方の上部
空間に導入し、前記上部空間から前記ガスを前記ポリマ
ー材料に混入させることを特徴とする特許請求の範囲第
２項に記載の方法。
【請求項６】前記ガスを気泡として前記ポリマー材料内
に導入することを特徴とする特許請求の範囲第２項に記
載の方法。
【請求項７】前記ポリマー材料は熱可塑性接着剤であ
り、前記方法は、固体熱可塑性接着剤を流動状態にする
ために前記固体熱可塑性接着剤を加熱するステップを有
することを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方
法。
【請求項８】前記ポリマー材料は、300,000センチポア
ズを超える粘度を有する熱硬化性樹脂であることを特徴
とする特許請求の範囲第２項に記載の方法。
【請求項９】前記一方の軸線上に配置された円盤を、前
記他方の軸線上に配置された円盤と逆方向に回転させる
ことを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方法。
【請求項１０】前記ポリマー材料は、約10,000センチポ
アズより大きい粘度を有することを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載の方法。
【請求項１１】前記混合器を加圧し、加圧下において前
記ポリマー材料内に前記層流せん断作用を起こさせるこ
とのみによって前記ポリマー材料と前記ガスとを混合す
ることを特徴とする特許請求の範囲第10項に記載の方
法。
【請求項１２】平面を有する平らな部材を前記平面に平
行な方向に前記ポリマー材料内を通って移動させること
によって、前記層流せん断作用を起こすことを特徴とす
る特許請求の範囲第11項に記載の方法。
【請求項１３】前記平らな部材が複数個設けられてお
り、これらの平らな部材を前記平面に平行な方向に前記
ポリマー材料内を通って移動させることを特徴とする特
許請求の範囲第12項に記載の方法。
【請求項１４】２つの前記平らな部材を各々の平面に平
行な方向に互いに相対的に移動させることを特徴とする
特許請求の範囲第13項に記載の方法。
【請求項１５】間隔を開けて平行に配置された一対の回
転可能な軸に固定されており、かつ一方の軸上に固定さ
れた平円盤が他方の軸上に固定された平円盤と互いに入
り込む一連の平円盤により、前記平らな部材の動きを与
えることを特徴とする特許請求の範囲第14項に記載の方
法。
【請求項１６】前記ポリマー材料を前記混合器を通して
流すと共に、前記ポリマー材料の流れの方向を前記ポリ
マー材料内を通る前記平面の移動方向に垂直とすること
を特徴とする特許請求の範囲第12項に記載の方法。