JP2024510646A - コーティング組成物 - Google Patents

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Abstract

直径４ミクロン以下の中央重量平均粒径及び４５０メガパスカル以上の表面ヤング率を有する複数の第１のアクリル粒子を含む複数の架橋粒子を有する、少なくとも１つのアクリル分散体を含む、水性艶消し仕上げコーティング組成物と、上記水性艶消しコーティング組成物を製造するためのプロセスと、上記水性艶消しコーティング組成物を使用して作製される乾燥コーティングでコーティングされたコーティング基材。

Description

本発明は、コーティング組成物に関し、より詳細には、本発明は、艶消しコーティング組成物に関する。コーティング組成物は、フィルム基材に適用され、包装用途に使用するための艶消しコーティングフィルムを形成し得る。
フィルム構造体のための艶消し仕上げ剤は、包装用途において一般的に使用されており、包装フィルムに更なる機能、例えば、光学的外観、手触り又は触覚応答、直接印刷のためのインク及び画像保護、包装耐久性の向上、並びに包装加工の改善を追加する。ほとんどの艶消し仕上げ剤は、シリカ又は酸化チタンなどの無機充填剤と、アクリル及びポリウレタンなどのポリマー結合剤（溶媒系又は水系）と、から配合されている。しかしながら、艶消し仕上げ剤中に存在する無機顔料は、耐摩耗性を低下させ、フィルムの触感を低下させるが、このような顔料は、フィルムのその他の性能特性に悪影響を及ぼす場合がある。これまで、無機顔料によって引き起こされる悪影響を解決するために、ポリマー有機ビーズ粒子が艶消しコーティング配合物に使用されてきた。例えば、米国特許出願公開第２０１９０３１５９９４（Ａ１）号、国際公開第２０２００７６５７７（Ａ１）号、及び米国仮特許出願公開第６３／１２２，６８６号は、アクリルポリマービーズを含有する水性艶消しコーティング組成物をフィルム基材上に適用することによって、包装用のコーティング基材を形成することを開示している。上記の先行技術文献は、４．５ミクロン超のアクリルビーズを含む組成物を用いて艶消しコーティング製品を形成することを記載している。しかしながら、上記参考文献に開示されている艶消しコーティング製品は、様々な包装コーティング用途において有利に使用され得る２つのプロセスであるフレキソ（凸版輪転）印刷プロセス及びオフセット印刷プロセスによって適用されるには大きすぎる、粒径が大きなビーズであるため、グラビア（写真凹版）プロセスによってしか適用され得ない。
更に、無機顔料を使用して調製された艶消し仕上げコーティングフィルム基材は、特に、一次包装用途における必要性を満たす艶消し仕上げコーティングフィルムを提供するための、包装産業にとってコーティングフィルムの重要な管理特性である、オーバープリントワニス（overprinting vanish、ＯＰＶ）の低い色適合度及び弱い耐摩耗性を提供してしまう。近年、卓越した艶消し外観及びソフトタッチ特性を提供する、ポリウレタン（ＰＵ）ビーズ系の艶消し仕上げ剤が開発されている。しかしながら、このようなワニス（すなわち、コーティング配合物）のＰＵ構成成分は、艶消しコーティング配合物の製造にかなり高いコストを加える。
艶消し包装用途に使用されるその他の艶消しコーティング配合物は、元の配合物が個々の包装製造業者によって改質又は再配合されて、このような個々の包装製造業者に特有の、個々の包装製造業者の特定の用途要件を満たすことを必要とする。また、いくつかの艶消しコーティング配合物は、高い摩擦係数（coefficient of friction、ＣＯＦ）を有するコーティングを提供する。いくつかのすぐに使用できる艶消しコーティング配合物は、元の配合物を再配合する必要なしに、ソフトタッチ、色保持、耐摩耗性、及び塗布レオロジーなどの特性に関連する性能改善を提供することにおいては、十分成功しているとは言えない。しかしながら、すぐに使用できる艶消しコーティング配合物は、依然として高いＣＯＦを有しており、このような配合物は、配合物中に使用される４．５ミクロン（μｍ）より大きい粒径のアクリルビーズ及びより低い固形分含有量の使用故に、グラビア印刷プロセスにのみ適している。配合物はより大きな粒径及び低い固形分含有量を有するが、このことは、アニロックスロールから印刷ロールへの転写効率の低さ故に、フレキソ印刷プロセス及びオフセット印刷プロセスによる配合物の適用を制限してしまう。
したがって、包装産業においては、グラビア印刷プロセス、フレキソ印刷プロセス、及びオフセット印刷プロセスを含む全ての種類の適用プロセスで使用するための艶消しコーティング配合物を開発することが望まれている。また、包装産業においては、艶消しコーティングの性能を向上させることが望まれている。更に、包装産業においては、低いＣＯＦを有する艶消しコーティングを提供することが望まれている。
一実施形態では、本発明は、コーティング配合物を製造するために４．５μｍ超のサイズのアクリルビーズを使用する代わりに、艶消し外観を有するコーティングを生じさせるための原料として、４５０メガパスカル（ＭＰａ）以上（≧）の表面ヤング率を有する４．０μｍ以下（≦）の平均粒径（例えば、３μｍの平均粒径）を有するポリマー多段架橋ビーズを含む水性艶消しコーティング組成物を配合することによって、先行技術の上記問題を解決する。なお、本発明のコーティング配合物の固形分含有量は、フレキソ印刷プロセス及びオフセット印刷プロセスの転写効率を改善するために増加される（例えば、３５重量パーセント［ｗｔ％］を超える［＞］）。
別の実施形態では、直径が４μｍ以下の中央重量平均粒径を有し、また一般的な一実施形態では５００ＭＰａ以上の表面ヤング率を有する複数の第１のアクリル粒子を含む、水性艶消し仕上げコーティング配合物が調製される。
更に別の実施形態では、前述の多段架橋３μｍサイズビーズ配合物は、（１）１μｍサイズ未満のビーズなどの、サイズがより小さい別の多段架橋ビーズと、（２）アクリル系結合剤と、（３）低ＣＯＦ（例えば、１．０未満［＜］のＣＯＦ－コーティング／コーティング－静的）をもたらし得る艶消しコーティング材料を形成するための独自の添加剤パッケージと、で更に配合され得る。そして、本発明の水性艶消しコーティング組成物は、良好な艶消し外観、耐摩耗性、色保持、及びソフトタッチなどの良好な特性を有するコーティングを提供する。なお、本発明の水性艶消しコーティング組成物は、グラビアプロセスを使用することに限定されないが、代わりに、リバースグラビアプロセス及びロータリグラビアプロセスを含むグラビアプロセス、フレキソ印刷プロセス、及びオフセット印刷プロセスとともに使用され得る。更に、より高い固形分含有量を有する３μｍサイズの多段架橋アクリルビーズは、仕上げ剤配合物の固形分含有量を増加させ、フレキソ印刷加工及びオフセット印刷の転写効率を改善する。本発明は、新規コーティング組成物に関し、以前の艶消しコーティング組成物製品のプロセス課題及び性能ギャップを解決する。
更に別の実施形態では、本発明は、多段架橋アクリルビーズ分散体、アクリル系結合剤、及び添加剤を含む新規艶消しコーティング組成物又は配合物に関する。上記構成成分の新規組合せは、特別に設計されたポリマー材料、並びにポリマー材料の適用加工レオロジー特性及び乾燥仕上げ表面形態の範囲を提供する。本発明のコーティングの艶消し仕上げ剤は、艶消し外観、したがって６０°での低い光沢、耐摩耗性、良好な接着性、優れた色適合度、優れたソフトタッチ、及び低いＣＯＦ、並びに配合組成物のより良好な貯蔵安定性などの有益な性能特性を有する。更に、本発明の新規艶消しコーティング組成物は、リバースグラビア及びロータリグラビアを含むグラビア印刷、フレキソ印刷、及びオフセット印刷などのいくつかの適用プロセスとともに使用され得る。
その他の様々な実施形態では、本発明の艶消しコーティング配合物は、異なる脱泡剤などの様々な添加剤と、異なるレオロジー改質剤と、艶消しコーティング配合物の性能を更に向上させるためのシリコーンエマルション及びワックス分散体などの異なるスリップ添加剤と、を含有してもよい。艶消しコーティング配合物は、コーティングが適用される直前に添加されるポリイソシアネートなどの、様々な１種以上の異なる水分散性ポスト架橋剤と組み合わせられ得るが、これらに限定されない。
本発明の艶消しコーティング組成物は、有利には、プレミアム包装用の艶消し包装材料を製造するために、グラビア加工印刷、フレキソ印刷、及びオフセット印刷を使用して適用され得る。本発明のコーティング組成物は、例えば、ソフトタッチ、低ＣＯＦ、色保持、耐摩耗性、防眩（より低い光沢）等を含む独特の性能を、有益に提供する。
その他の実施形態では、本発明の艶消しコーティング組成物は、有利には、再利用可能なポリオレフィン包装を構築するためにポリオレフィン基材上に適用され得る。
例えば、１つの広範な実施形態では、本発明の艶消し仕上げ配合物は、（Ａ）４．０μｍ以下の平均粒径を有し、４５０ＭＰａ以上の表面ヤング率を有する多段架橋粒子を有する、少なくとも１種のアクリル系分散体と、（Ｂ）少なくとも１種のレオロジー改質剤と、（Ｃ）少なくとも１種の脱泡剤と、（Ｄ）配合物のｐＨを７．５～９．０のレベルに調節するための、少なくとも１種の中和剤と、（Ｅ）少なくとも１種の湿潤添加剤と、（Ｆ）少なくとも１種のスリップ添加剤と、（Ｇ）少なくとも１種の水分散性ポスト架橋剤と、を含む。
別の実施形態では、本発明の艶消し仕上げ配合物は、例えば、（Ａ）（Ａｉ）ガラス転移温度（Ｔｇ）が摂氏（℃）２０℃以下である第１段のポリマー相と、Ｔｇが３０℃以上である第２段のポリマー相と、を有し、平均粒径が１μｍ～４．０μｍ、表面ヤング率が４５０ＭＰａ以上である多段架橋粒子を有する第１のアクリルビーズ分散体と、（Ａｉｉ）第１のアクリルビーズ分散体とは異なり、Ｔｇが２０℃以下である第１段のポリマー相と、Ｔｇが３０℃以上である第２段のポリマー相と、を有し、平均粒径が０．２μｍ～０．９９μｍである、第２のアクリル多段架橋ビーズ分散体と、（Ａｉｉｉ）第１のアクリルビーズ分散体及び第２のアクリルビーズ分散体とは異なり、Ｔｇが－３０℃～６０℃でありｚ－平均粒径分布が０．０５μｍ～０．３μｍである結合剤として使用される、第３のアクリル系結合剤エマルションと、の組合せと、（Ｂ）一般的な実施形態では少なくとも１種のレオロジー改質剤であり、好ましい一実施形態では、レオロジー改質剤が２種以上の異なるレオロジー改質剤の組合せを含み得る、レオロジー改質剤と、（Ｃ）一般的な実施形態では少なくとも１種の脱泡剤であり、好ましい一実施形態では、脱泡剤が２種以上の異なる脱泡剤の組合せを含み得る、脱泡剤と、（Ｄ）配合物のｐＨを７．５～９．０のｐＨレベルに調節するための中和剤と、（Ｅ）一般的な実施形態では少なくとも１種の湿潤添加剤であり、好ましい一実施形態では、湿潤添加剤が２種以上の異なる湿潤添加剤の組合せを含み得る、湿潤添加剤と、（Ｆ）一般的な実施形態では少なくとも１種のスリップ添加剤であり、好ましい一実施形態では、スリップ添加剤が２種以上の異なるスリップ添加剤の組合せを含み得る、スリップ添加剤と、（Ｇ）ポスト架橋剤として使用される水分散性ポリイソシアネートと、（Ｈ）所望により、希釈剤として使用される水と、を含む。
更に別の実施形態では、本発明の艶消し仕上げ配合物は、例えば、（Ａ）（Ａｉ）Ｔｇが２０℃以下である第１段のポリマー相と、Ｔｇが３０℃以上である第２段のポリマーと、を有し、配合物の総乾燥重量に基づいて、３０乾燥重量％～７０乾燥重量％の充填濃度で、平均粒径が１μｍ～４．０μｍ、表面ヤング率が４５０ＭＰａ以上である多段架橋粒子を有する第１のアクリルビーズ分散体と、（Ａｉｉ）第１のアクリル系分散体とは異なり、Ｔｇが２０℃以下である第１段のポリマー相と、Ｔｇが３０℃以上である第２段のポリマー相と、を有し、配合物の総乾燥重量に基づいて１０乾燥重量％～４０乾燥重量％の固形分に基づいた充填濃度で平均粒径が０．２μｍ～０．９９μｍである、第２の多段架橋アクリルビーズ分散体と、（Ａｉｉｉ）第１のアクリル系分散体及び第２のアクリル系分散体とは異なり、Ｔｇが－３０℃～６０℃である結合剤として使用され、配合物の総乾燥重量に基づいて１０乾燥重量％～３０乾燥重量％の濃度での使用において、ｚ－平均粒径が０．０５μｍ～０．３μｍである、第３のアクリルエマルションと、の組合せと、（Ｂ）一般的な実施形態では少なくとも１種のレオロジー改質剤であり、好ましい一実施形態では、レオロジー改質剤が、最大２．０乾燥重量％の総充填濃度で、２種以上の異なるレオロジー改質剤の組合せを含み得、充填量は、配合物の総乾燥重量に基づく、レオロジー改質剤と、（Ｃ）一般的な実施形態では少なくとも１種の脱泡剤であり、好ましい一実施形態では、脱泡剤が、配合物の総乾燥重量に基づいて最大０．５重量％の充填濃度で、２種以上の異なる脱泡剤の組合せを含み得る、脱泡剤と、（Ｄ）配合物のｐＨを７．５～９．０のｐＨレベルに調節するための中和剤と、（Ｅ）一般的な実施形態では少なくとも１種の湿潤添加剤であり、好ましい一実施形態では、湿潤添加剤が、最大１．０乾燥重量％の総充填濃度で、２種以上の異なる湿潤添加剤の組合せを含み得、充填量は、配合物の総乾燥重量に基づく、湿潤添加剤と、（Ｆ）一般的な実施形態では少なくとも１種のスリップ添加剤であり、好ましい一実施形態では、スリップ添加剤が、配合物の総乾燥重量に基づいて最大７．０乾燥重量％の総充填濃度で、２種以上の異なるスリップ添加剤の組合せを含み得る、スリップ添加剤と、（Ｇ）１０．０乾燥重量％までの充填濃度でポスト架橋剤として使用される水分散性ポリイソシアネートであって、充填量は、配合物の総乾燥重量に基づく、水分散性ポリイソシアネートと、（Ｈ）所望により、希釈剤として使用される水と、を含む。
更に別の実施形態では、本発明は、上記水性艶消しコーティング組成物を基材に適用するための方法を含み、本方法は、（Ｉ）（ａ）４５０ＭＰａ以上の表面ヤング率を有する４μｍ以下の平均粒径を有する少なくとも１種のアクリルビーズと、（ｂ）少なくとも１種のポリマー結合剤と、（ｃ）シリコーンエマルション及びワックス分散体を含む、少なくとも１種のスリップ添加剤と、（ｄ）水分散性ポスト架橋剤と、を含む、水性艶消しコーティング組成物を形成することと、（ＩＩ）水性艶消しコーティング組成物を基材に適用することと、（ＩＩＩ）適用された水性艶消しコーティング組成物を乾燥すること、又は乾燥させることと、を含む。
依然として更に別の実施形態では、本発明は、上記水性艶消しコーティング組成物でコーティングされたコーティング基材を含む。
なおも更に別の実施形態では、本発明は、上記水性艶消しコーティング組成物から作製された包装物品を含む。
本明細書における「分散体」とは、重合中に水マトリックス中、又は高剪断混合によって水中に分散されたワックス及びその他の添加剤中で安定化された、いずれかのポリマー架橋粒子を意味する。
本明細書における「エマルション」とは、不飽和モノマーのフリーラジカル乳化重合から作製される水性材料を意味する。
「艶消し仕上げ」は、コーティングに関して、本明細書では、基材上にコーティングされた低光沢層、又は防眩層を意味する。
別段矛盾する記述がなく、文脈から暗示されておらず、又は当該技術分野において慣例的でない限り、全ての部及び百分率は、重量を基準にするものであり、全ての温度は℃であり、全ての試験方法は、本開示の出願日の時点において最新のものである。
本明細書で使用される場合、「組成物」という用語は、組成物を含む材料の混合物を指す。
本明細書で使用される場合、アクリルビーズの「粒径」という用語は、方法の項に記載されるＤｉｓｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ Ｐｈｏｔｏｓｅｄｉｍｅｎｔｏｍｅｔｅｒ（ＤＣＰ）によって測定される中央重量平均（Ｄ５０）粒径を指す。
本明細書で使用される場合、アクリルエマルションの「ｚ－平均粒径」という用語は、方法の項に記載されるマルバーンの動的光散乱法（Malvern dynamic light scattering）によって測定されるｚ－平均（Ｄｚ）粒径を指す。
「ポリマー」は、同じ種類であるか又は異なる種類であるかにかかわらず、モノマーを重合させることによって調製されるポリマー化合物を意味する。したがって、ポリマーという総称は、ホモポリマーという用語（微量の不純物がポリマー構造に組み込まれ得るという理解の下に、１種類のモノマーのみから調製されるポリマーを指すために用いられる）及び本明細書において以下に定義されるインターポリマーという用語を包含する。微量の不純物（例えば、触媒残渣）は、ポリマー中及び／又はポリマー内に組み込まれてもよい。ポリマーは、単一のポリマー、ポリマーブレンド、又は重合中にその場で形成されるポリマーの混合物を含むポリマー混合物であってもよい。
「ポスト架橋剤」という用語は、フィルム形成中又は形成後に安定な化学結合の架橋ネットワークを形成し得る、１分子当たり２つ超の反応性化学基を有する材料のクラスを指す。
「ＨＤＰＥ」という用語は、チーグラー・ナッタ触媒、クロム触媒、又はビス－メタロセン触媒及び幾何拘束型触媒を含むがこれらに限定されないシングルサイト触媒を用いて一般に調製される、１立方センチメートル（ｇ／ｃｍ３）当たり０．９４０グラム（複数可）超かつ最大０．９７０ｇ／ｃｍ３の密度を有するポリエチレンを指す。
「ＵＬＤＰＥ」という用語は、チーグラー・ナッタ触媒、クロム触媒、又はビス－メタロセン触媒及び幾何拘束型触媒を含むがこれらに限定されないシングルサイト触媒を用いて一般に調製される、０．８８０ｇ／ｃｍ３～０．９１２ｇ／ｃｍ３の密度を有するポリエチレンを指す。
「含む（comprising）」、「含む（including）」、「有する（having）」という用語及びそれらの派生語は、あらゆる追加の構成成分、工程、又は手順の存在を、それらが具体的に開示されているか否かにかかわらず、除外することを意図するものではない。いかなる疑念も避けるために、「含む（comprising）」という用語の使用を通して特許請求される全ての組成物は、別段矛盾する記述がない限り、ポリマー性か又は別のものであるかにかかわらず、任意の追加の添加剤、補助剤、又は化合物を含んでもよい。対照的に、「から本質的になる（consisting essentially of）」という用語は、操作性に必須ではないものを除き、あらゆる以降の記述の範囲から任意のその他の構成成分、工程、又は手順を除外する。「からなる（consisting of）」という用語は、具体的に描写又は列記されていないあらゆる構成成分、工程、又は手順を除外する。
広範な実施形態では、本発明は、例えば、（Ａ）直径４．０μｍ以下の平均粒径及び４５０メガパスカル以上の表面ヤング率を有する多段架橋粒子を有する少なくとも１つのアクリルビーズ分散体と、（Ｂ）少なくとも１種のレオロジー改質剤と、（Ｃ）少なくとも１種の脱泡剤と、（Ｄ）配合物のｐＨを７．５～９．０のレベルに調節するための、少なくとも１種の中和剤と、（Ｅ）少なくとも１種の湿潤添加剤と、（Ｆ）少なくとも１種のスリップ添加剤と、（Ｇ）少なくとも１種の水分散性ポスト架橋剤と、を含む、艶消し配合物又は艶消し組成物を含む。
本発明において有用なアクリル分散体である構成成分（Ａ）は、１種以上のアクリル分散体及びエマルションを含み得る。
好ましい一実施形態では、アクリルビーズ分散体は、１つ以上の分散体の組合せ、ブレンド又は混合物であり、別の好ましい実施形態では、分散体である構成成分（Ａ）は、（Ａｉ）第１のアクリルビーズ分散体、（Ａｉｉ）第２のアクリルビーズ分散体、（Ａｉｉｉ）第３のアクリルエマルションなどの、３つの分散体又はエマルションの組合せである。
多段架橋アクリルビーズの水性分散体は、米国特許公開公報第２０１３／００５２４５４号、米国特許第４，４０３，００３号、同第７，７６８，６０２号、同第７，８２９，６２６号、同１０，６７６，５８０Ｂ２号、同１０，７２３，８３８Ｂ２号、１０，８６５，２７６Ｂ２号に記載されているものを含む、様々な方法で調製され得る。
第１のアクリルビーズ及び第２のアクリルビーズは、多段かつ架橋されており、弾性を提供し、基材に拡散しないように架橋された低Ｔｇ（一実施形態では２０℃未満、別の実施形態では１０℃未満、更に別の実施形態では０℃未満）のホモポリマー又はコポリマーを含む第１段のポリマー相、及び室温でフィルム形成性ではないビーズを提供するための高Ｔｇの第２段のポリマー相（一実施形態では３０℃超、別の実施形態では５０℃超、Ｆｏｘ式によって計算される）を有する。一実施形態では少なくとも５０重量％、別の実施形態では少なくとも７０重量％、更に別の実施形態では少なくとも９０重量％の架橋された第１段は、（Ｉ）アクリル酸ブチル若しくはアクリル酸エチル又はこれらの組合せ、及び（ＩＩ）本明細書において以下に例示される多エチレン性不飽和非イオン性モノマーの構造単位を、一実施形態では９９．５：０．５～８５：１５の範囲である（Ｉ）：（ＩＩ）のｗ／ｗ比で含む。メタクリル酸メチルホモポリマーは、第２段の一実施形態では少なくとも６０重量％、別の実施形態では少なくとも８０重量％、更に別の実施形態では１００重量％を含む。
第１のアクリルビーズ及び第２のアクリルビーズの第１段は、モノエチレン性不飽和非イオン性モノマーの８５重量％～９９．９重量％の構造単位を含むが、その例としては、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、及びアクリル酸２－エチルヘキシルなどのアクリル酸と、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ｎ－ブチル、メタクリル酸ｔ－ブチル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸アセトアセトキシエチル、及びメタクリル酸ウレイドなどのメタクリル酸と、アクリルニトリルと、アクリルアミド、及びジアセトンアクリルアミドなどのアクリルアミドと、スチレンと、酢酸ビニルなどのビニルエステルと、が挙げられる。第１段は、メタクリル酸又はアクリル酸などのカルボン酸モノマーの構造単位を含むことが可能であるが、特定の実施形態では、第１段は、ビーズの重量に基づいて、カルボン酸モノマーの構造単位を、一実施形態では５重量％未満、別の実施形態では３重量％未満、更に別の実施形態では１重量％未満含む。好ましい実施形態では、第１段は、アクリル酸若しくはメタクリル酸、又はアクリル酸とメタクリル酸との組合せの構造単位を含む。
その他の実施形態では、第１のアクリルビーズ及び第２のアクリルビーズの第１段は、多エチレン性不飽和非イオン性モノマーを、第１段モノマーの重量に基づいて、一実施形態では０．１重量％～１５重量％、別の実施形態では１重量％～１２重量％、更に別の実施形態では３重量％～１０重量％の範囲の濃度で更に含む。好適な多エチレン性不飽和非イオン性モノマーの例としては、メタクリル酸アリル、アクリル酸アリル、ジビニルベンゼン、トリメタクリル酸トリメチロールプロパン、トリメタクリル酸トリメチロールプロパン、ジメタクリル酸ブチレングリコール（１，３）、ジアクリル酸ブチレングリコール（１，３）、ジメタクリル酸エチレングリコール、ジアクリル酸エチレングリコール、及びこれらの混合物が挙げられる。
その他の実施形態では、多段アクリルビーズは、第１段が架橋コアであり、かつ２０℃以下のＴｇを有し、第２段がシェルとしてコアにグラフトされ、かつ３０℃以上のＴｇを有する、コアシェル粒子形態を含む。
第１のアクリル分散体の架橋粒子は、本明細書において以下に記載されるようなＤＣＰを使用して測定されるように、一実施形態では４μｍ以下、別の実施形態では１μｍ～４μｍの範囲、更に別の実施形態では２μｍ～３．５μｍの範囲の平均粒径（技術的には、中央重量平均粒径、Ｄ５０）を有する。
第２のアクリル分散体の架橋粒子は、本明細書において以下に記載されるようなＤＣＰを使用して測定されるように、一実施形態では０．９９μｍ以下、別の実施形態では０．２μｍ～０．９９μｍの範囲、更に別の実施形態では０．５μｍ～０．９μｍの範囲の平均粒径（技術的には、中央重量平均粒径、Ｄ５０）を有する。
好ましい実施形態では、多段架橋アクリルビーズの組成物は、ビーズの重量に基づいて、最大５重量％の１種以上の重合性有機ホスフェート又はその塩で官能化される。本発明において有用な重合性有機ホスフェートは、以下の一般化学式（Ｉ）：

又はその塩によって表され、式中、Ｒは、Ｈ又はＣＨ３であり、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立してＨ又はＣＨ３であり、ただし、２つの隣接するＣＲ２ＣＲ１基は、ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ（ＣＨ３）基ではなく、各Ｒ３は、独立して直鎖状又は分枝鎖状のＣ２～Ｃ６アルキレンであり、ｍは、２～１０であり、ｎは、０～５であり、ｘは、１又は２であり、ｙは、１又は２であり、ｘ＋ｙ＝３であり、あるいは、ｎは、１であり、ｍは、１であり、Ｒは、ＣＨ３であり、Ｒ１及びＲ２は、それぞれＨであり、Ｒ３は、－（ＣＨ２）５－であり、ｘは、１又は２であり、ｙは、１又は２であり、ｘ＋ｙ＝３であり、ポリマービーズは、多段架橋アクリルビーズ及び水の重量に基づいて、一実施形態では１０重量％～６０重量％の範囲、別の実施形態では３０重量％～５５重量％の範囲の固形分含有量を有する。
別の好ましい実施形態では、多段架橋アクリルビーズの組成物は、ビーズの重量に基づいて０．２重量％～２重量％の、以下の一般化学式（ＩＩ）のいずれかによって表される重合性有機ホスフェートの酸又はアンモニウム塩で官能化される。

式中、ｍは、４～６であり、各ＣＲ２ＣＲ１基は、ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２又はＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）のいずれかである。Ｓｉｐｏｍｅｒ ＰＡＭ－１００（酸形態）、Ｓｉｐｏｍｅｒ ＰＡＭ－２００（酸形態）及びＳｉｐｏｍｅｒ ＰＡＭ－６００（アンモニウム塩形態）のリン酸エステルは、上記の式（ＩＩ）又は以下の一般化学式（ＩＩＩ）の市販の化合物の例である。

式中、ｘは、１又は２、ｙは、１又は２であり、ｘ＋ｙ＝３である。一実施形態では、式ＩＩＩの範囲内の市販の化合物は、Ｋａｙａｍｅｒ ＰＭ－２１リン酸エステルである。
第１のアクリルビーズ分散体の多段架橋粒子は、本明細書において以下に記載されるように、２，０００ヘルツ（Ｈｚ）で原子間力顕微鏡法を使用して測定される場合、一実施形態では４５０ＭＰａ以上、別の実施形態では５００ＭＰａ以上の平均表面ヤング率を有する。
第１のアクリル分散体の固形分に基づく充填濃度は、配合物の乾燥重量に基づいて、一般的な一実施形態では７０乾燥重量％以下、別の実施形態では３０乾燥重量％以上～７０乾燥重量％以下、更に別の実施形態では４０乾燥重量％～６０乾燥重量％である。
第２のアクリル分散体の固形分に基づく充填濃度は、配合物の乾燥重量に基づいて、一般的な一実施形態では４０乾燥重量％以下、別の実施形態では１０重量％以上～４０重量％以下、更に別の実施形態では１５乾燥重量％～３５乾燥重量％、更に別の実施形態では２０乾燥重量％～３０乾燥重量％である。
第３のアクリルエマルションである構成成分（Ａｉｉｉ）は、第１のアクリル分散体及び第２のアクリル分散体とは異なり、結合剤として使用され、－３０℃～６０℃のＴｇを有する。例えば、結合剤粒子のＴｇは、一般的な実施形態では６０℃以下であり、別の実施形態では－３０℃～３０℃であり、更に別の実施形態では－２０℃～２０℃であり、更に別の実施形態では、－１０℃～１５℃である。
結合剤として使用される第３のエマルションである構成成分（Ａｉｉｉ）は、例えば、アクリルエマルションを含み、好ましくはアクリル系であるが、これは、これらの結合剤粒子が、結合剤粒子の重量に基づいて、少なくとも３０重量パーセントの、メチルメタクリル酸及びエチルメタクリル酸などの１つ以上のメタクリル酸モノマー、並びに／又はエチルアクリル酸、ブチルアクリル酸、２－プロピルヘプチルアクリル酸、及び２－エチルヘキシルアクリル酸などの１つ以上のアクリル酸モノマーの構造単位を含むことを意味する。アクリル系の結合剤はまた、メタクリル酸、アクリル酸、及びイタコン酸、又はそれらの塩などのエチレン性不飽和酸モノマー、並びにスチレン、アクリロニトリル、及び酢酸ビニルなどのその他の非アクリル酸モノマー又は非メタクリル酸モノマーの構造単位を含んでもよい。
別の実施形態では、疎水性アクリル系結合剤をコーティング配合物に使用して、艶消し仕上げのＣＯＦを更に低下させてもよい。疎水性アクリル系結合剤は、少なくとも３０重量％のｔｅｒｔ－ブチルアルコール、２－エチルヘキシルアルコール、シクロヘキシルアルコール、イソボルニルアルコール、ラウリルアルコール、及びその他の長鎖直鎖状アルコール又は分岐鎖状アルコールの疎水性アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、並びにこれらの混合物を含む結合剤として定義される。
別の実施形態では、結合剤として使用される第３の粒子である構成成分（Ａｉｉｉ）としては、例えば、ポリウレタン分散体、ポリ酢酸ビニルエマルション、スチレン－アクリルエマルション、及びこれらの混合物が挙げられる。
第３のアクリルエマルションの粒子は、一般的な一実施形態では直径にして０．３μｍ以下、別の実施形態では直径にして０．０５μｍ以上～０．３μｍ以下、更に別の実施形態では０．０５μｍ～０．２５μｍ、更に別の実施形態では０．０５μｍ～０．２μｍのｚ－平均粒径を有する。
いくつかの実施形態では、本発明において有用な第３の結合剤エマルションは、市販の第３のアクリル系結合剤エマルション製品から選択され得る。例えば、第３のアクリル系結合剤エマルションは、Ｏｐｕｌｕｘ（商標）１０００（Ｄｏｗ Ｉｎｃ．から入手可能）、及びＲｈｏｂａｒｒ（商標）１１０（Ｄｏｗ Ｉｎｃ．から入手可能）、Ｂａｙｄｅｒｍ（商標）ポリウレタン分散体（Ｌａｎｘｅｓｓ、Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎから入手可能）、並びにこれらの混合物であり得る。
第３のアクリル系結合剤分散体の固形分に基づく充填濃度は、配合物の乾燥重量に基づいて、一般的な一実施形態では３０乾燥重量％以下、別の実施形態では直径で１０乾燥重量％以上～３０乾燥重量％以下、更に別の実施形態では１３乾燥重量％～２８乾燥重量％、更に別の実施形態では１７重量％～２５重量％である。
本発明において有用なレオロジー改質剤である構成成分（Ｂ）は、少なくとも１種のレオロジー改質剤又は２種以上の異なるレオロジー改質剤の組合せを最大２．０乾燥重量％の総充填量濃度で含み得るが、充填量は、配合物の総乾燥重量に基づく。本発明で使用されるレオロジー改質剤の例は、２種以上のレオロジー改質剤の組合せ、ブレンド又は混合物であり、好ましい実施形態では、レオロジー改質剤である構成成分（Ｂ）は、（Ｂｉ）第１のレオロジー改質剤、及び（Ｂｉｉ）第２のレオロジー改質剤などの、少なくとも２種のレオロジー改質剤の組合せである。特定の実施形態では、レオロジー改質剤としては、例えば、アルカリ膨潤性エマルション（「alkali swellable emulsion、ＡＳＥ」）型ポリマー、疎水変性アルカリ膨潤性エマルション（「hydrophobically-modified alkali swellable emulsion、ＨＡＳＥ」）型ポリマー、疎水変性エトキシレートウレタン（hydrophobically modified ethoxylate urethane、ＨＥＵＲ）型、及びこれらの混合物が挙げられる。
例えば、第１のレオロジー改質剤である構成成分（Ｂ１）は、水溶液中のＨＥＵＲ型レオロジー改質剤を含む。
いくつかの実施形態では、本発明において有用な第１のレオロジー改質剤は、市販のレオロジー改質剤製品から選択され得る。例えば、第１のレオロジー改質剤は、Ａｃｒｙｓｏｌ（商標）ＲＭ－２０２０Ｅ（Ｄｏｗ Ｉｎｃ．から入手可能）、及びＡｃｒｙｓｏｌ（商標）ＲＭ－８Ｗ（Ｄｏｗ Ｉｎｃから入手可能）、並びにこれらの混合物であり得る。
第１のレオロジー改質剤の充填濃度は、一般に、一実施形態では最大２．０乾燥重量％、別の実施形態では０．１乾燥重量％～１．５乾燥重量％、更に別の実施形態では０．３乾燥重量％～１．０乾燥重量％であり、充填量は、配合物の乾燥重量に基づく。
第１のレオロジー改質剤とは異なる第２のレオロジー改質剤である構成成分（Ｂｉｉ）としては、例えば、ポリアクリル酸レオロジー改質剤又はポリメタクリル酸レオロジー改質剤、例えば、水溶液中のＡＳＥ型ポリマーなどが挙げられる。
いくつかの実施形態では、本発明において有用な第２のレオロジー改質剤は、市販のレオロジー改質剤製品から選択され得る。例えば、第２のレオロジー改質剤は、Ａｃｒｙｓｏｌ（商標）ＡＳＥ－６０（Ｄｏｗ Ｉｎｃから入手可能）、Ａｃｒｙｓｏｌ（商標）ＡＳＥ－７５（Ｄｏｗ Ｉｎｃから入手可能）、及びこれらの混合物であり得る。
第２のレオロジー改質剤の充填濃度は、一般に、一実施形態では最大２．０乾燥重量％、別の実施形態では０．０５乾燥重量％～１．５乾燥重量％、更に別の実施形態では０．１乾燥重量％～１．０乾燥重量％であり、充填量は、配合物の乾燥重量に基づく。
本発明において有用な脱泡剤である構成成分（Ｃ）は、少なくとも１種の脱泡剤又は２種以上の異なる脱泡剤の組合せを最大０．５乾燥重量％の総充填濃度で含み得、充填量は、配合物の総乾燥重量に基づく。脱泡剤の例は、２種以上の脱泡剤の組合せ、ブレンド又は混合物であり、好ましい一実施形態では、脱泡剤である構成成分（Ｃ）は、第１の脱泡剤及び第２の脱泡剤などの少なくとも２種の脱泡剤構成成分の組合せである。
例えば、脱泡剤である構成成分（Ｃ）は、以下の製品：Ｔｅｇｏ Ａｎｔｉｆｏａｍ４－９４（Ｅｖｏｎｉｋから入手可能）、Ｔｅｇｏ Ａｎｔｉｆｏａｍ２２９１（Ｅｖｏｎｉｋから入手可能）、ＴｅｇｏＡｎｔｉｆｏａｍ４－８８（Ｅｖｏｎｉｋから入手可能）、及びこれらの混合物、の１種以上から選択され得る。
脱泡剤の総充填濃度は、一般に、一実施形態では最大０．５乾燥重量％、別の実施形態では０．１乾燥重量％～０．３乾燥重量％、更に別の実施形態では０．１５乾燥重量％～０．２５乾燥重量％であり、充填量は、配合物の総乾燥重量に基づく。
本発明において有用な中和剤である構成成分（Ｄ）は、１種以上の中和剤を含み得る。本発明において有用な少なくとも１種の中和剤である構成成分（Ｄ）の例としては、アンモニア、トリエチルアミン（triethylamine、ＴＥＡ）、その他のアミン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及びこれらの混合物が挙げられる。
いくつかの実施形態では、本発明において有用な中和剤は、市販の中和剤製品から選択され得る。例えば、中和剤は、アンモニア（２８パーセント［％］濃度、Ｆｉｓｈｅｒから入手可能）、及びＴＥＡ（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）、並びにこれらの混合物であり得る。
艶消しコーティング配合物に使用される中和剤は、配合物のｐＨを、一実施形態では７．５～９．０、別の実施形態では７．８～８．８、更に別の実施形態では８．０～８．５のレベルに調節するために使用される。コーティング配合物のｐＨは、従来の方法及び機器、例えば、ＡＳＴＭ Ｅ７０－１９によるデジタルｐＨ計を使用して測定される。
本発明において有用な湿潤添加剤である構成成分（Ｅ）は、少なくとも１種の湿潤添加剤又は２種以上の異なる湿潤添加剤の組合せを最大１．０乾燥重量％の総充填量濃度で含み得るが、充填量は、配合物の総乾燥重量に基づく。湿潤添加剤の例は、２種以上の湿潤添加剤の組合せ、ブレンド又は混合物であり、好ましい一実施形態では、湿潤添加剤である構成成分（Ｅ）は、第１の湿潤添加剤及び第２の湿潤添加剤などの少なくとも２種の湿潤添加剤構成成分の組合せである。
例えば、湿潤添加剤である構成成分（Ｅ）は、以下の製品：Ｔｒｉｔｏｎ ＧＲ－５Ｍ（Ｄｏｗ Ｉｎｃ．から入手可能）、Ｐｏｌｙｓｔｅｐ Ｂ－５（Ｓｔｅｐａｎから入手可能）、並びにこれらの混合物、の１種以上から選択され得る。
湿潤添加剤の総充填濃度は、一般に、一実施形態では最大１．０乾燥重量％、別の実施形態では０．１乾燥重量％～０．８乾燥重量％、更に別の実施形態では０．２乾燥重量％～０．６乾燥重量％であり、充填量は、配合物の乾燥重量に基づく。
本発明において有用なスリップ添加剤である構成成分（Ｅ）は、少なくとも１種のスリップ添加剤又は２種以上のスリップ添加剤の組合せを、配合物の総乾燥重量に基づいて最大７．０乾燥重量％の総充填量濃度で含み得る。スリップ添加剤の例は、２種以上のスリップ添加剤の組合せ、ブレンド又は混合物であり、好ましい一実施形態では、スリップ添加剤である構成成分（Ｆ）は、（Ｆｉ）第１のスリップ添加剤及び（Ｆｉｉ）第２のスリップ添加剤などの少なくとも２種のスリップ添加剤構成成分の組合せである。
例えば、本発明において有用な第１のスリップ添加剤である構成成分（Ｆｉ）は、シリコーン分散体に基づく市販のスリップ添加剤から選択され得る。例えば、第１のスリップ添加剤は、ＴＥ－３５２ＦＧ（ＩＣＭから入手可能）、Ｄｏｗｓｉｌ（商標）ＤＣ－５１、Ｄｏｗｓｉｌ（商標）ＤＣ－５２、Ｄｏｗｓｉｌ（商標）４０１、及びＤｏｗｓｉｌ（商標）２７（全てＤｏｗ Ｉｎｃ．から入手可能）、並びにこれらの混合物であり得る。
第１のスリップ添加剤の充填濃度は、一般に、一実施形態では最大７．０乾燥重量％、別の実施形態では０．５乾燥重量％～５．０乾燥重量％、更に別の実施形態では１．０重量％～３．０重量％であり、充填量は、配合物の乾燥重量に基づく。
例えば、本発明において有用な第２のスリップ添加剤である構成成分（Ｆｉｉ）は、ワックス分散体に基づく市販のスリップ添加剤から選択され得る。例えば、第２のスリップ添加剤は、Ａｃｒａｗａｘ Ｃ（Ｌｏｎｚａ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）、Ｈｙｄｒｏｃｅｒ １４５（Ｓｈａｍｒｏｃｋから入手可能）、及びこれらの混合物であり得る。
第２のスリップ添加剤の充填濃度は、一般に、一実施形態では最大７．０乾燥重量％、別の実施形態では１乾燥重量％～６乾燥重量％、更に別の実施形態では２乾燥重量％～５乾燥重量％であり、充填量は、配合物の乾燥重量に基づく。
本発明においてポスト架橋剤として有用な水分散性ポリイソシアネートである構成成分（Ｇ）は、１種以上の水分散性ポリイソシアネートを含み得る。本発明において架橋剤として使用される少なくとも１種の水分散性ポリイソシアネートである構成成分（Ｇ）の実施例としては、様々な形態のヘキサメチレンジイソシアネート（hexamethylene di-isocyanate、ＨＤＩ）、水素化ＭＤＩ（hydrogenated MDI、ＨＭＤＩ）とも称されるメチレンジシクロヘキシルジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート（isophorone diisocyanate、ＩＰＤＩ）、及びこれらの混合物などの水分散性脂肪族ジイソシアネートが挙げられる。
いくつかの実施形態では、本発明において有用な水分散性ポリイソシアネートは、市販の水分散性ポリイソシアネート製品から選択され得る。例えば、水分散性ポリイソシアネートは、ＣＲ９－１０１（Ｄｏｗ Ｉｎｃ．から入手可能）、Ｂａｙｈｙｄｕｒ（登録商標）Ｕｌｔｒａ２４８７／１、Ｂａｙｈｙｄｕｒ（登録商標）Ｕｌｔｒａ３０４、及びＢａｙｈｙｄｕｒ（登録商標）Ｕｌｔｒａ３１００（全てＣｏｖｅｓｔｒｏから入手可能）、並びにこれらの混合物であり得る。
少なくとも１種の水分散性ポスト架橋剤の充填濃度は、一般に、一実施形態では最大１０乾燥重量％、別の実施形態では１．０乾燥重量％～９．０乾燥重量％、更に別の実施形態では２．０乾燥重量％～８．０乾燥重量％であり、充填量は、配合物の乾燥重量に基づく。
任意構成成分（Ｈ）として、コーティング組成物の総固形分を所望の範囲へと減少させるような希釈のために、コーティング組成物に水を添加してもよい。水は、任意の水源から供給され得る。水は、例えば、脱イオン水を含み得る。更に、水をその他の構成成分（Ａ）～（Ｇ）の１種以上に添加して水性組成物を形成し、構成成分を安定な濃縮形態で輸送し得る。
所望により、本発明のコーティング組成物は、本発明の組成物の優れた利点／特性を維持しながら、特定の機能の性能を可能にするために、多種多様な添加剤とともに配合されてもよい。例えば、本発明のコーティング配合物において有用な任意構成成分は、帯電防止添加剤、ブロッキング添加剤、及びこれらの混合物から選択されてもよい。
任意の化合物は、本発明のコーティング組成物中で使用される場合、一般に、一実施形態では最大２乾燥重量％、別の実施形態では０．１乾燥重量％～１．０乾燥重量％、更に別の実施形態では０．２乾燥重量％～０．８乾燥重量％の量で存在し得、充填量は、配合物の乾燥重量に基づく。
広範な一実施形態では、本発明の艶消しコーティング配合物を作製するためのプロセスは、上記の構成成分（Ａ）～（Ｇ）を混合し、混和し、組み合わせて、又はブレンドして、艶消しコーティング配合物を形成することを含む。水などの１種以上の追加の任意構成成分、任意構成成分（Ｈ）を、所望により、艶消しコーティング配合物に添加してもよい。例えば、構成成分（Ａ）～（Ｄ）は、上述した所望の濃度で、一実施形態では１０℃～５０℃、別の実施形態では２０℃～３０℃の温度で、ともに混合され得る。構成成分（Ａ）～（Ｆ）の混合順序は重要ではなく、これらの構成成分の２種以上を一緒に混合し、その後、架橋剤、構成成分（Ｇ）などの残りの構成成分を添加し得る。艶消しコーティング配合物の構成成分は、オーバーヘッドミキサ、又はＦｌａｃｋｔｅｋスピードミキサ（Flacktek speed mixer）などの任意の周知の混合プロセス及び装置によって、一緒に混合されてもよい。
上記プロセスによって製造される本発明の艶消しコーティング配合物は、いくつかの有利な特性及び利点を有する。例えば、本発明の配合物によって示される特性／利益のいくつかは、例えば、高い固形分含有量、低発泡、４５℃及び３℃での高い貯蔵安定性、及び適切な適用加工レオロジー特性を含み得る。
コーティング配合製品の粘度は、ポスト架橋剤を配合物に組み込む前に、従来の方法及び機器、例えばブルックフィールド粘度計を使用して測定される。例えば、本発明のコーティング組成物の粘度は、一般に、一実施形態では２００ミリパスカル秒（ｍＰａ－ｓ）～７００ｍＰａ－ｓ、別の実施形態では３００ｍＰａ－ｓ～６００ｍＰａ－ｓ、更に別の実施形態では４５０ｍＰａ－ｓ～５００ｍＰａ－ｓの範囲であり得る。
コーティング配合物の固形分含有量は、従来の方法及び機器を使用して測定される。例えば、本発明のコーティング組成物の固形分含量は、一般に、一実施形態では３２重量％～５５重量％、別の実施形態では３４重量％～５０重量％、更に別の実施形態では３６重量％～４５重量％の範囲であり得る。
本発明のコーティング配合物によって生じる発泡は、配合物の最良の性能を得るために可能な限り少なくすべきである。配合物によって生じる発泡は、一般に、一実施形態では０％～５０％、別の実施形態では０．００１％～４０％、更に別の実施形態では０．０１％～３０％の範囲である。
本発明のコーティング配合物の貯蔵安定性は、４５℃の温度で１ヶ月間、及び３℃の温度で１ヶ月間測定される。コーティング配合物の貯蔵安定性は、コーティング配合物がその期間中に相分離を受けるかどうかを見るための配合物の目視観察によって決定される。本発明のコーティング配合物を４５℃へと１ヶ月間曝露した後、本発明のコーティング配合物は、肉眼で視覚的に決定されるように、相分離を受けない。
本発明の艶消しコーティングフィルム基材を作製するために使用されるフィルム基材は、一般に、ポリオレフィンフィルムウェブであり、１種以上のポリオレフィンを含み得る。例えば、フィルム基材は、高密度ポリエチレン（high density polyethylene、ＨＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（low density polyethylene、ＬＤＰＥ）、線状低密度ポリエチレン（linear low density polyethylene、ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（medium density polyethylene、ＭＤＰＥ）、及びこれらの混合物などの、１つ以上のポリオレフィン層を含み得る。
いくつかの実施形態では、本発明のコーティング配合物でコーティングされたポリオレフィンフィルムは、第２層フィルム基材に結合される、機械方向プロセス又は二軸延伸プロセスのいずれかを使用して作製された延伸単層ＰＥフィルム又は多層ＰＥフィルムを含み得る。例えば、本発明において有用な延伸ポリオレフィンフィルムは、延伸ポリエチレン（oriented polyethylene、ＯＰＥ）、二軸延伸ポリエチレン（biaxially oriented polyethylene、ＢＯＰＥ）、及びこれらの混合物であり得る。
その他の実施形態では、ポリオレフィンフィルムは、ポリプロピレン（polypropylene、ＰＰ）フィルム又は二軸延伸ＰＰ（biaxially oriented、ＢＯＰＰ）フィルムであり得る。
更にその他の実施形態では、本発明のコーティング配合物でコーティングされたフィルム基材は、２つ以上の層を含む多層フィルム構造体であり得る。例えば、多層ポリオレフィンフィルムは、ＨＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ、及びＬＤＰＥの２つ以上の層を含むフィルムであり得る。
いくつかの実施形態では、フィルム基材は、例えば、ＨＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ及びＬＤＰＥから選択される第１のＰＥフィルムとは異なり、ＨＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ及びＬＤＰＥから選択される第２のＰＥフィルムに結合された第１のＰＥフィルムを含む、積層フィルム構造体を含み得る。多層フィルムは、任意の従来の接着剤を使用して、互いに結合され得る。
その他の実施形態では、フィルム基材は、例えば、ＰＥＴ、ナイロン、ＰＬＡ、及びこれらの組合せを含み得る。
本発明のコーティング基材を形成するために使用されるポリオレフィンフィルムの厚さは、例えば、一実施形態では１０μｍ～３００μｍ、別の実施形態では１０μｍ～２００μｍ、更に別の実施形態では１０μｍ～１００μｍであり得る。
一般に、本発明のコーティング基材は、上述した本発明の水性艶消しコーティング組成物をフィルム基材に適用し、基材上のコーティングを乾燥させることによって製造される。好ましい一実施形態では、本プロセスは、
（Ｉ）水性艶消しコーティング組成物を形成する工程であって、本水性艶消しコーティング組成物が、
（ａ）４μｍ以下のサイズの平均粒径を有し、４５０ＭＰａ以上の表面ヤング率を有する、少なくとも１つのアクリルビーズと、
（ｂ）少なくとも１種のポリマー結合剤と、
（ｃ）シリコーン又はワックス分散体を含む少なくとも１種のスリップ添加剤と、を含む、水性艶消しコーティング組成物を形成する工程と、
（ＩＩ）工程（Ｉ）の水性艶消しコーティング組成物を１つ以上のフィルム基材の表面の少なくとも一部に適用して、基材上にコーティング層を形成する工程と、
（ＩＩＩ）基材上に適用された水性艶消しコーティング組成物を乾燥するか、又は乾燥させる（あるいは、所望により硬化させる）工程と、含む。
水性艶消しコーティング組成物を形成するための、本発明のプロセスの形成工程（Ｉ）は、構成成分（Ａ）～（Ｇ）及び所望により構成成分（Ｈ）を組み合わせる工程を含み、上に記載される。
本発明のプロセスの利点の１つは、本発明のプロセスの適用工程（ＩＩ）が、グラビアプロセス、フレキソ印刷プロセス、及びオフセット印刷プロセスなどの、当該技術分野において周知のいくつかの従来のプロセス及び装置によって実施され得ることである。
その他の実施形態では、艶消しコーティング組成物を基材にコーティング（適用）するための本発明のプロセスの適用工程（ＩＩ）は、スプレー法、ブラシ法、ロール法、静電ベル法又は流動床法などの、任意の周知の方法によって実行されてもよい。例えば、コーティング組成物は、（１）カーテンコータによって、（２）空気噴霧スプレー、空気補助スプレー、空気レススプレー、大量低圧スプレー、及び空気補助空気レススプレーなどの噴霧法によって、（３）ロールコーティングによって、及び（４）ナイフコーティングによって、基材に適用されてもよい。
本発明のプロセスの乾燥工程（ＩＩＩ）は、基材をコーティングするための周知の様式で実行されてもよい。例えば、乾燥工程（ＩＩＩ）は、空気乾燥又は基材を損傷しない温度での加熱乾燥によって実行され得る。例えば、工程（ＩＩＩ）の乾燥のオーブン温度は、一実施形態では１５０℃以下、別の実施形態では１００℃以下、更に別の実施形態では８０℃～１５０℃、更に別の実施形態では９０℃～１００℃であり得る。別の実施形態では、フィルム基材をコーティングした後、コーティングフィルムは、コーティングフィルム材料が包装用途に使用される前に、室温で７日間継続的に硬化される。
所望であれば、コーティング配合物をフィルム基材上に適用して艶消しコーティング基材を作製するための代替方法としては、例えば、ハンドドローダウン法、スプレー法、ブラッシング法、又はローラーコータ法等が挙げられ得る。
コーティングがフィルム基材に適用される場合、コーティング重量は、一般に、一実施形態では０．８グラム毎平方メートル（ｇ／ｍ２）～５ｇ／ｍ２、別の実施形態では１．０ｇ／ｍ２～４．０ｇ／ｍ２、更に別の実施形態では１．６ｇ／ｍ２～３．２ｇ／ｍ２である。
上記のプロセスによって製造されたフィルム基材上に形成された本発明の艶消しコーティング層は、いくつかの有利な特性及び利点を有する。例えば、本発明の艶消し仕上げコーティングフィルムによって示される特性／利点のいくつかは、例えば、低ＣＯＦ、増大した色適合度、低光沢、強い耐摩耗性、強い接着性、及び優れたソフトタッチを含み得る。
本発明のコーティング基材の６０°における低光沢は、一般に、一実施形態では１光沢単位～２０光沢単位、別の実施形態では４光沢単位～１０光沢単位、更に別の実施形態では５光沢単位～１０光沢単位の範囲である。
本発明のコーティング基材の８５°における低光沢は、一般に、一実施形態では１光沢単位～４０光沢単位、別の実施形態では５光沢単位～３５光沢単位、更に別の実施形態では１０光沢単位～３０光沢単位の範囲である。コーティング基材配合物の光沢は、従来の方法及び機器を使用して測定され、例えば、コーティングフィルムの光沢特性は、ＢＹＫガードナー光沢度計（BYK Gardner Glossmeter（ｍｉｃｒｏ－ｔｒｉ－ｇｌｏｓｓ））を使用して、６０°及び８５°で分析され得る。
本発明のコーティング基材の耐摩耗性は、従来の方法及び機器を使用して測定される。例えば、耐摩耗性は、サザランド型インク摩擦試験機（Sutherland Ink Rub Tester）を使用して決定されて、１００サイクル／読み取りに基づくサザランド摩擦サイクル（Sutherland Rub cycles）の数を提供する。試験は、１．８キログラム（ｋｇ）の重量負荷、１摩擦サイクル／秒の運転速度で行われる。上記の耐摩耗性試験を行う前に、コーティングフィルムを室温（２３℃）で１週間硬化させる。本発明のコーティング基材の耐摩耗性は、一般に、一実施形態では５００回のサザランド摩擦サイクル～５，０００回のサザランド摩擦サイクル、別の実施形態では７００回のサザランド摩擦サイクル～４，０００回のサザランド摩擦サイクル、更に別の実施形態では１，０００回のサザランド摩擦サイクル～３，０００回のサザランド摩擦サイクルの範囲である。
本発明のコーティング基材のコーティング間（Ｃ－Ｃ）／静的ＣＯＦは、一般に、一実施形態では０．１～２．０、別の実施形態では０．２～１．５、更に別の実施形態では０．３～１．０の範囲である。コーティング基材のＣＯＦは、従来の方法及び機器を使用して測定され、例えば、コーティングフィルムのＣＯＦは、ＴＭＩ摩擦及びスリップ試験機（TMI Friction and Slip Tester）Ｍｏｄｅｌ３２－０７－００を使用して、２５℃及び相対湿度（relative humidity、ＲＨ）５０％で決定される。
本発明のコーティング基材のソフトタッチは、一般に、一実施形態では１～５、別の実施形態では３～５、更に別の実施形態では４～５の範囲である。コーティング基材のソフトタッチ特性は、従来の手段によって決定され、例えば、様々なコーティングフィルム基材についてのソフトタッチの比較は、官能評価実験室において人間の感覚パネルによって行われる。ソフトタッチは、異なるコーティング基材又は積層構造体を比較した場合の手触り知覚の差を検出することによって決定される。
本発明のコーティング基材のヒートシール耐性は、一般に、一実施形態では１２０℃～２０５℃、別の実施形態では１３０℃～２０２℃、更に別の実施形態では１４０℃～２０２℃の範囲である。コーティング基材のヒートシール耐性は、従来の方法及び機器を使用して測定される。例えば、コーティングフィルムのヒートシール耐性は、２０５℃の温度、２７６ｋＰａの圧力、及び１秒の持続時間でヒートシーラを用いたＶ－Ｆｏｌｄ耐熱性試験（V-Fold Heat Resistance Test）によって評価される。フィルムをヒートシールした後、コーティングフィルムを「合格」又は「不合格」と指定する。接着剤又は仕上げ剤がコーティングから除去されない場合、又はコーティングの光沢が変化しない場合、コーティングフィルム基材は「合格」である。フィルムが望ましくなく一緒に積み重なるか、若しくは艶消し仕上げがコーティングフィルム基材から剥がれた場合、又はコーティングの光沢が変化した場合、コーティングフィルム基材は「不合格」である。
コーティングフィルムの接着強度は、テープ接着試験などの従来の方法及び機器を使用して測定され得る。テープ接着試験は、例えば、３Ｍ Ｓｃｏｔｃｈ ６１０テープを使用して行われる。試験では、テープを指の圧力で艶消しコーティング上に適用し、数秒後、テープをコーティングから素早く引き剥がす（剥がす）。次に、もしあれば、テープとともに剥がれたコーティングの量を測定する。コーティング基材から剥離したコーティングの量を視覚的に観察することによってコーティング基材の接着特性を評価するために、番号１～５の評価システムが使用される。「１」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が９０％以上であることを意味する。「２」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が６０％以下であることを意味する。「３」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が２０％以下であることを意味する。「４」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が１０％以下であることを意味する。「５」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が本質的に存在しない又はゼロであること、すなわち、テープによりコーティング基材からコーティングが剥離していないことを意味する。
その他の実施形態では、本発明のコーティング基材の接着強度は、ＡＳＴＭ規格Ｄ３３５９に記載されている手順によって測定されるが、ただし、接着試験においてクロスハッチングは使用されない（すなわち、試験されるフィルム上に切断が行われない）。例えば、コーティング基材の接着強度は、一般的な一実施形態では３～５超、別の実施形態では３～５、更に別の実施形態では４～５の範囲である。
一般的な一実施形態では、本発明のコーティングフィルム基材は、様々な包装材料及び製品を製造するための包装用途において使用される。例えば、艶消しコーティング基材は、食品包装、化粧品包装、及び電子装置包装に使用され得る。その他の用途としては、農薬包装などの非食品包装用途が挙げられる。
以下の本発明の実施例（本発明の実施例）及び比較実施例（比較実施例）（まとめて「実施例」とする）は、本発明の特徴を更に詳細に説明するために本明細書で提示されるが、特許請求の範囲を限定するものとして明示的にも暗示的にも解釈されることを意図しない。本発明の実施例はアラビア数字によって特定され、比較実施例はアルファベット文字によって表される。以下の実験で、本明細書に記載の組成物の実施形態の性能を分析した。特に指示しない限り、全ての部及びパーセンテージは、総重量に基づく重量による。
実施例において、以下の略語は所与された意味を有する。
ＤＩ＝脱イオン化、ＰＥＴ＝ポリエチレンテレフタレート、ＯＰＰ＝延伸ＰＰ、及びＨＤＰＥ＝高密度ポリエチレン。
本発明の実施例及び比較実施例において使用される様々な材料を、表Ｉに記載する。
実施例１～４及び比較実施例Ａ～Ｃ
コーティング配合物を調製するための一般的手順
上記表Ｉに記載の原料を使用して、本発明のコーティング配合物、以下の表ＩＩ～Ｖにそれぞれ記載される実施例１～４、及び以下の表ＶＩ～ＩＸにそれぞれ記載される比較実施例Ａ～Ｄを調製した。
コーティング配合物の構成成分を調製するための一般的な手順
ビーズ１の合成
本実施例で使用されるビーズ１を、米国特許第１０，６７６，５８０号の実施例６、第１０欄、第３０～４４行に記載されている手順に従って製造するが、以下の点を変更する（１）コーティング配合物の最終固形分含有量を４３％に調節する。（２）ショットＭＥ及びＭＥ１中のアリルメタクリル酸は両方とも更に５０％増加するが、ショットＭＥ及びＭＥ１中のｎ－ブチルアクリル酸は、ショットＭＥ及びＭＥ１中に添加された同じ量の更なるアリルメタクリル酸によって減少した。（３）アクリルオリゴマーシードの量を増加させて３．０μｍの重量の中央粒径を作製するが、米国特許第１０，６７６，５８０号の第７欄、第３４～４４行に記載されているように、ＤＣＰを使用して粒径を測定する。
ビーズ２の合成
平均直径が０．８５μｍの粒径を有する第２段アクリルビーズであるビーズ２を、米国特許第９．４１０，０５３（Ｂ２）号の試料Ｄ、第１４欄、第１～４８行に記載の手順を使用して製造する。
ビーズ３の合成
平均直径が６μｍの粒径を有する第２段アクリルビーズであるビーズ３を、米国特許第７，８２９，６２６号の実施例２、第１８欄、第５０～６５行～第１９欄、第１～２０行に記載の手順を使用して製造する。
ビーズ４の合成
本実施例で使用されるビーズ４を、米国特許第１０，６７６，５８０号の実施例６、第１０欄、第３０～４４行に記載されている手順に従って製造するが、以下の点を変更する。（１）コーティング配合物の最終固形分含有量を４３％に調節する。（２）アクリルオリゴマーシードの量を調節して、３．０μｍの重量の中央粒径を作製するが、米国特許第１０，６７６，５８０号の第７欄、第３４～４４行に記載されているように、ＤＣＰを使用して粒径を測定する。
結合剤１の合成
２段アクリル系結合剤である結合剤１を、米国特許第７，８２９，６２６号の実施例９、第２１欄、第１～１０行に記載の手順を使用して製造する。
コーティング配合物を調製するための一般的手順
一般に、本発明のための艶消しコーティング配合物の実施例及び比較実施例では、以下の通り、アクリルビーズ材料を混合インペラを備えた容器内へと装填することにより調製される。次に、脱泡剤を容器中のアクリルビーズ材料に添加し、続いて、容器の内容物を混合しながらアクリル系結合剤を添加する。レオロジー改質剤及びその他の添加剤を、混合しながら容器に添加する。１０分間～２０分間（スケールサイズ）に依存し得る）混合した後、得られた混合物をアンモニアで中和して、７．５～９．０のｐＨを有するコーティング材料を得る。
上記のようにコーティング材料を調製した後、コーティング材料をフィルム基材に適用する前に、湿潤材料１００部当たり０．５～１．０部の水分散性ポリイソシアネート（コーティング配合物の乾燥重量に基づいて１．４～２．８乾燥重量％のポリイソシアネート）を、配合されたコーティング材料試料に混合しながら添加し、コーティング材料を基材に適用する前に混合を２０分間継続する。
艶消しコーティング配合物の特性測定
艶消しコーティング配合物の物理的特性のいくつかを測定したが、このような測定の結果を表Ｘに記載する。

表Ｘの注釈：＊「ＰＳ」は「相分離」を意味する。
艶消しコーティング配合物を適用するための一般的手順
グラビアプロセスを使用して、艶消しコーティング配合物をフィルム基材上に適用した。パイロットグラビアラミネータ、すなわちＬａｂｏ Ｃｏｍｂｉ及びＳｕｐｅｒ Ｃｏｍｂｉによって、１２２ｍ／分の運転速度で異なるフィルム基材上に艶消しコーティングを適用した（本発明の実施例３、及び本発明の実施例４）
Ｓｕｐｅｒ Ｃｏｍｂｉコータを用いて、１５２ｍ／分の運転速度で、異なるフィルム基材上に艶消しコーティングを適用した（本発明の実施例２、比較実施例Ａ、比較実施例Ｂ、及び比較実施例Ｃ）
ＴＣ顧客のフレキソ印刷機ＲｏｂｂｉｅのＷ＆Ｈ Ｍｉｒａｆｌｅｘ ＣＭによって、運転速度３０５ｍ／分でＰＥＴフィルム基材上に艶消しコーティングを適用した（本発明の実施例１）。
試験方法及び測定
発泡試験
コーティング配合物の発泡は、以下の工程を含む方法を使用して測定される。
工程（１）：３００グラム（ｇ）の試料を秤量し、それを４．７リットル（Ｌ）のステンレス鋼碗に入れ、碗の内容物を混合するために使用されるＫｉｔｃｈｅｎ Ａｉｄ Ｓｔａｎｄ ＭｉｘｅｒモデルＲＲＫ５Ａなどのミキサを提供する。
工程（２）：ミキサの速度制御がオフであることを確認した後、碗のリフトハンドルを下降位置に置く。碗支持体を位置決めピンに嵌め込み、碗ピンがばねラッチにスナップ嵌めされるまで碗の後部を押し下げ、次に、碗の内容物を混合する前に碗を持ち上げる。
工程（３）：ビータシャフト上に滑らせ、可能な限り上方に押し上げることによって、ステンレス鋼ワイヤホイップを取り付ける。ビータを右に回し、シャフト上のピンにビータを引っ掛ける。
工程（４）：ミキサの速度制御レバーを＃６の設定に徐々に移動させ、碗の内容物を５分間（ｍｉｎ）±１０秒（ｓ）混合する。
工程（５）：ミキサをオフにし、碗をミキサから取り出し、混合試料を碗から清浄な比重カップ（１００ミリリットル［ｍＬ］サイズ）へと直ちに注ぐ。試料混合物の密度を測定し、記録する。
工程（６）：以下の一般式（Ｉ）を使用して、生じた泡の％を計算する。
［（混合前の重量－混合後の重量）／（混合前の重量）］Ｘ１００＝泡％
式（Ｉ）
粘度
（架橋剤を配合物に組み込む前の）配合された生成物の粘度を、ブルックフィールド粘度計ＤＶ Ｉ＋スピンドル＃２を使用して、２３℃で測定した。
光沢
コーティングＰＥＴフィルムの光沢特性を、ＡＳＴＭ Ｄ５２３に従ってＢＹＫガードナー光沢度計（Gardner Glossmeter、ｍｉｃｒｏ－ｔｒｉ－ｇｌｏｓｓ）を使用して室温でコーティング表面を直接測定することによって、６０°及び８５°の光沢で分析した。報告されたデータは、コーティングの異なる位置から測定された１０個のデータポイントに基づく平均である。光沢試験を行う前に、全てのコーティングフィルムを、室温（２５°Ｃ）及び湿度５０％の環境で１週間硬化させた。
耐摩耗性
ＡＳＴＭ Ｄ－５２６４のＡＳＴＭに従って、１．８ｋｇの重りパッドを用いて、２の運転速度で、室温で、サザランド（登録商標）２０００（商標）摩擦試験機を使用して、耐摩耗性（サザランド摩擦）を測定した。コーティング対コーティングの耐摩耗性試験を行う前に、全てのコーティングフィルムを、室温（２５℃）及び湿度５０％の環境で１週間硬化させた。１００サイクル／読み取りに基づいて、試験データを記録した。
摩擦係数（ＣＯＦ）
コーティングフィルムのＣＯＦは、ＡＳＴＭ Ｄ１８９４に記載されている手順に従って、２５℃及び相対湿度５０％で、ＴＭＩ摩擦及びスリップ試験機Ｍｏｄｅｌ３２－０７－００を使用して決定した。５ｃｍの移動距離で１５ｃｍ／分の摺動速度で２００ｇのスレッドを用いて、コーティング対コーティング及びコーティング対ステンレス鋼パネルの両方によって、ＣＯＦ試験を行った。トリプリケートの平均からＣＯＦデータを収集した。コーティング対コーティング（Ｃ／Ｃ）及びコーティング対ステンレス鋼（Ｃ／Ｓ）の、静的ＣＯＦ及び動的ＣＯＦの両方を測定する。
ソフトタッチ
ソフトタッチ特性の比較は、官能評価実験室のヒト感覚パネルによって行われた。異なる積層構造体を比較した場合の手触り知覚の差を検出することによって、ソフトタッチを決定した。
ヒートシール耐性
コーティングフィルムのヒートシール耐性を、２０５℃の温度、２．７６×１０５Ｐａの圧力、及び１秒の持続時間で、ヒートシーラを用いたＶ－Ｆｏｌｄヒートシール耐性試験によって評価した。フィルムをヒートシールした後、コーティングフィルムを「合格」又は「不合格」と指定したが、「合格」は、接着若しくは仕上げが除去されなかった、又は光沢が変化しなかったことを意味し、「不合格」は、フィルムが望ましくなく積み重ねられた、又は艶消し仕上げが剥がれた、又は光沢が変化したことを意味する。
テープ接着
３Ｍ Ｓｃｏｔｃｈ６１０テープを用いて、長さ２．５ｃｍの領域のコーティング上に、テープを指の圧力で適用することによって、テープ接着試験を行い、接着領域に気泡が形成されないことを確認した。次に、数秒後、テープをコーティング接着領域から素早く引き剥がし、テープを観察して、コーティングが基材から剥がれたかどうかを判定した。
コーティング基材から剥離したコーティングの量を視覚的に観察することによってコーティング基材の接着特性を評価するために、番号１～５の評価システムが使用される。「１」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が９０％以上であることを意味する。「２」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が６０％以下であることを意味する。「３」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が２０％以下であることを意味する。「４」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が１０％以下であることを意味する。「５」の評価は、テープによりコーティング基材から剥がれたコーティングの量が本質的に存在しない又はゼロであること、すなわち、テープによりコーティング基材からコーティングが剥離していないことを意味する。
ガラス転移温度（Ｔｇ）
本明細書におけるポリマーのＴｇは、Ｆｏｘ式（Ｔ．Ｇ．Ｆｏｘ、Ｂｕｌｌ．Ａｍ．Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｓｏｃ、Ｖｏｌｕｍｅ１、Ｉｓｓｕｅ Ｎｏ．３、１２３ページ（１９５６年））を使用することによって、本明細書において計算される。すなわち、モノマーＭ１とＭ２とのコポリマーのＴｇを計算するために、以下の一般式（ＩＩ）が使用される。

式中、Ｔｇ（計算値）は、コポリマーについて計算されるガラス転移温度であり、ｗ（Ｍ１）は、コポリマー中のモノマーＭ１の重量分率であり、ｗ（Ｍ２）は、コポリマー中のモノマーＭ２の重量分率であり、Ｔｇ（Ｍ１）は、Ｍ１のホモポリマーのガラス転移温度であり、Ｔｇ（Ｍ２）は、Ｍ２のホモポリマーのガラス転移温度であり、全ての温度はＫの単位である。
各種モノマーのＴｇは、例えば、Ｊ．Ｂｒａｎｄｒｕｐ及びＥ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔによって編集された「Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ」（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）において見出され得る。
結合剤エマルションのためのＭａｌｖｅｒｎ粒子サイジング法（Malvern Particle Sizing Method）
アクリル系結合剤エマルションの粒径は、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ Ｎａｎｏ ＺＳ９０分析器を使用して測定されたが、これは、Ｚｅｔａｓｉｚｅｒソフトウェアバージョン７．１１を使用して、９０°の散乱角で動的光散乱法（dynamic light scattering、ＤＬＳ）を使用して、Ｚ－平均粒径（Ｄｚ）を測定する。エマルション１滴を０．０１ＭのＮａＣｌ水溶液（超純水、種類Ｉ、ＩＳＯ３６９６）を用いて希釈し、更に必要に応じて希釈して、１００～４００キロカウント／秒（Ｋｃｐｓ）の範囲の粒子カウントにした。粒径の測定は、機器の粒径測定法を使用して実行され、ソフトウェアによってＤｚを計算した。Ｄｚは、強度に基づく調和平均粒径としても知られ、式（ＩＩＩ）で表される。
上記式（ＩＩＩ）において、Ｓｉは、直径Ｄｉを有する粒子ｉからの散乱強度である。詳細なＤｚ計算は、ＩＳＯ２２４１２：２０１７（粒径分析－動的光散乱（ＤＬＳ））に記載されている。
アクリルビーズの粒径
コーティング配合物に使用される多段架橋ビーズ分散体の粒径は、遠心分離及びショ糖勾配による沈降によってモードを分離するＤｉｓｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ Ｐｈｏｔｏｓｅｄｉｍｅｎｔｏｍｅｔｅｒ（ＤＣＰ、ＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．、Ｐｒａｉｒｉｅｖｉｌｌｅ、ＬＡ）を使用して、測定される。０．１％ラウリル硫酸ナトリウムを含有する１０ｍＬの脱イオン（ＤＩ）水にビーズ分散体を１～２滴添加し、続いて、１５ｇ／ｍＬのショ糖勾配が充填された回転ディスクに試料０．１ｍＬを注入することによって、試料を調製した。１０，０００ｒｐｍで回転する２％～８％のショ糖勾配ディスクを使用し、試料の注入前に、８９５ナノメートル（ｎｍ）のポリスチレン校正標準を注入した。中央重量平均（Ｄ５０）粒径を決定する。
固形分含有量
約１ｇの湿潤分散体をアルミニウムパン上に置き、記録する場合は秤量することによって、コーティング配合物及びその個々の構成成分の固形分含有量を測定する。次に、試料を入れたパンを１５０℃のオーブンに３０分間入れる。乾燥試料の入ったパンを秤量し、乾燥サンプル重量を記録する。固形分含有量は、以下の式（ＩＶ）を使用して、湿潤試料重量に対する乾燥試料重量の比として計算される。
固形分含有量％＝（乾燥試料の重量／湿潤試料の重量）＊１００
式（ＩＶ）
ＡＦＭ用の試料調製
アクリルビーズの分散体を水で１／２０（ｖ／ｖ）に希釈し、新たに切断したマイカ表面上に流延させ、次に、ＡＦＭ分析の前に、紙で覆ったペトリ皿中で、室温で３日間乾燥させた。
ＰＦ－ＱＮＭを使用したＡＦＭによる表面ヤング率測定
ＰｅａｋＦｏｒｃｅ Ｔａｐｐｉｎｇモードに基づくＰｅａｋＦｏｒｃｅ ＱＮＭのＢｒｕｋｅｒ Ｉｃｏｎ ＡＦＭシステムを利用して、試料を分析した。ＰｅａｋＦｏｒｃｅ Ｔａｐｐｉｎｇでは、プローブを２，０００Ｈｚの周波数で振動させ、指定されたピーク力（試料に印加される最大公称力）をフィードバック制御に使用した。チップが試料と相互作用するたびに、力曲線を収集し、ナノ力学的特性について分析した。ＳＰＩＰ撮像プロセッサソフトウェア（Image Processor Software（Ｉｍａｇｅ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ、Ｄｅｎｍａｒｋ））を使用してヤング率を計算するために、ビーズの上部で収集された力曲線のみを抽出した。表ＸＩは、本出願で論じられる実施例で使用されるパラメータを示す。
以下の一般式（Ｖ）において示されるように、ＤＭＴ球状圧入モデル（Ｄｅｒｊａｇｕｉｎ、Ｂ．Ｖ．、Ｖ．Ｍ．Ｍｕｌｌｅｒ、及びＹ．Ｔｏｐｏｒｏｖの、粒子の付着に対する接触変形の影響（Effect of contact deformations on the adhesion of particles）、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏｌｌｏｉｄ ａｎｄ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ｓｃｉｅｎｃｅ、１９７５年、５３（２）：ページ３１４－３２６から参照される）に従って、ヤング率を計算した。

式中、Ｅは先端の接触点で測定されたヤング率であり、υはポアソン比であり、Ｒｔｉｐは先端半径であり、Ｓｍ－Ｓはインデントであり、Ｆｐｕｌｌｏｆｆはプルオフ力である。
ビーズ１（サイズ３μｍ）のヤング率を、２，０００Ｈｚの周波数でビーズ４（サイズ３μｍ）のヤング率と比較した。ビーズ４のヤング率が３８０ＭＰａであるのと比較して、ビーズ１のヤング率は５５７ＭＰａであった。
結果は、３μｍのビーズ１がより高い表面弾性率を有し、したがって、１未満のＣＯＦ－Ｃ／Ｃ－静的を有することを示す。一方、３μｍのビーズ４は、より低い表面弾性率を有し、したがって、１超のＣＯＦ－Ｃ／Ｃ－静的を有する。
艶消しコーティングの性能
実施例の全てからの艶消しコーティングを、厚さ１２μｍのＰＥＴフィルム基材上に配置し、このようなコーティングフィルムの性能を測定した。このような測定の結果を、表ＸＩＩに示す。

表ＸＩＩに関する注記：１「Ｃ／Ｃ」は、「コーティング対コーティング」を表す。
２「Ｃ／Ｓ」は、「コーティング対スチール鋼」を表す。
＊１，５００サイクルまで試験する。
＊＊１Ｂ－５Ｂスケール：「１Ｂ」＝コーティングが除去され、「５Ｂ」＝コーティングが損傷されていない。
＊＊＊感覚パネル試験：「１」＝最悪及び「５」＝最良。
＊＊＊＊「ＮＴ」＝試験せず。
本発明の実施例２による艶消しコーティングは、様々なフィルム厚さを有する様々なフィルム基材上に配置され、このようなコーティングフィルム基材の性能を測定した。このような測定の結果を、表ＸＩＩＩに示す。

表ＸＩＩＩの注記：＊１，０００サイクルまでの試験し、コーティング表面損傷は観察されなかった。
＊＊１Ｂ－５Ｂスケール：「１Ｂ」＝コーティングが除去され、「５Ｂ」＝コーティングが損傷されていない。

Claims (14)

  1. 水性艶消し仕上げコーティング配合物であって、（ａ）４ミクロン以下の中央重量平均粒径及び４５０メガパスカル以上の表面ヤング率を有する複数の第１の多段架橋アクリルビーズを含む、水性艶消し仕上げコーティング配合物。
  2. 前記粒子が、コーティング対コーティングの静摩擦係数が１未満である前記配合物を提供する、請求項１に記載の配合物。
  3. （ｂ）０．２ミクロン超～１．０ミクロン未満の所定の平均粒径を有する複数の第２のアクリルビーズを更に含む、請求項１に記載の配合物。
  4. （ｃ）結合剤を更に含む、請求項１に記載の配合物。
  5. 前記結合剤が、前記第１のアクリルビーズ及び前記第２のアクリルビーズとは異なる第３のアクリルエマルションであり、前記結合剤が、－３０℃～６０℃のＴｇを有し、前記結合剤が、０．０５μｍ～０．３μｍの平均ｚ－平均粒径を有する、請求項４に記載の配合物。
  6. （ｄ）少なくとも１種のレオロジー改質剤、（ｅ）少なくとも１種の脱泡剤、（ｆ）前記配合物のｐＨを７．５～９．０のレベルに調節するための、少なくとも１種の中和剤、（ｇ）少なくとも１種の湿潤添加剤、（ｈ）少なくとも１種のスリップ添加剤、及び（ｉ）少なくとも１種の水分散性ポスト架橋剤のうちの少なくとも１種を更に含む、請求項１に記載の配合物。
  7. 前記多段架橋アクリルビーズが、第１段及び第２段を有するコア－シェル粒子形態を有し、前記第１段が、２０℃以下のＴｇを有する架橋コアであり、前記第２段が、シェルとして前記コアにグラフトされ、前記シェルが３０℃以上のＴｇを有する、請求項１に記載の配合物。
  8. 請求項１に記載の配合物から作製される、乾燥コーティング。
  9. 艶消しコーティング基材であって、（ｉ）請求項８に記載の乾燥コーティングであって、（ｉｉ）基材の少なくとも１つの層の表面上に配置されている、請求項８に記載の乾燥コーティングを含む、艶消しコーティング基材。
  10. 前記基材が、木、金属、プラスチック、革、紙、ビニル、織布地、不織布地のフィルム、シート又は容器及びこれらのうちの２つ以上の組合せからなる群から選択される少なくとも１つの基材を含む、請求項９に記載の艶消しコーティング基材。
  11. 請求項９に記載の艶消しコーティング基材から作製される、包装物品。
  12. 請求項１に記載の水性艶消し仕上げコーティング配合物を製造するプロセスであって、
    （Ｉ）直径４ミクロン以下の中央重量平均粒径及び４５０メガパスカル以上の表面ヤング率を有する第１のアクリルビーズ分散体を合成する工程と、
    （ＩＩ）前記ビーズ分散体を水性結合剤エマルションと混合して、プレコーティング配合物を形成する工程と、
    （ＩＩＩ）前記プレコーティング配合物をイソシアネートポスト架橋剤と混合して、艶消しコーティング配合物を形成する工程と、
    （ＩＶ）前記艶消しコーティング配合物を基材に適用して、前記基材上にコーティング層を形成する工程と、
    （Ｖ）前記コーティング層を硬化するか、又は硬化させて、前記基材上に水性艶消し仕上げコーティングを形成する工程と、含む、プロセス。
  13. ４ミクロン以下の中央重量平均粒径及び４５０メガパスカル以上の表面ヤング率を有するビーズを含む、多段アクリルビーズ。
  14. 第１段及び第２段を有するコア－シェル粒子形態を有し、前記第１段が２０℃以下のＴｇを有する架橋コアであり、前記第２段が、シェルとして前記コアにグラフトされ、前記シェルが３０℃以上のＴｇを有し、前記ビーズが、前記ビーズの重量に基づいて、０．０５重量パーセント～５重量パーセントの重合性有機ホスフェート又はその塩で官能化されており、前記重合性有機ホスフェートが、以下の式：

    又はその塩で表され、式中、Ｒが、Ｈ又はＣＨ３であり、Ｒ１及びＲ２が、それぞれ独立してＨ又はＣＨ３であり、ただし、２つの隣接するＣＲ２ＣＲ１基が、ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ（ＣＨ３）基ではなく、各Ｒ３が、独立して直鎖状又は分枝鎖状のＣ２～Ｃ６アルキレンであり、ｍが、２～１０であり、ｎが、０～５であり、ｘが、１又は２であり、ｙが、１又は２であり、ｘ＋ｙ＝３であり、あるいは、ｎが、１であり、ｍが、１であり、Ｒが、ＣＨ３であり、Ｒ１及びＲ２が、それぞれＨであり、Ｒ３が、－（ＣＨ２）５－であり、ｘが、１又は２であり、ｙが、１又は２であり、ｘ＋ｙ＝３である、請求項１３に記載の多段アクリルビーズ。
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