TW202028373A - 生產經塗佈之基板的方法 - Google Patents
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Abstract
本揭示案提供一種方法。在一個實施例中，所述方法包含形成水性無光塗料組合物，其包含A1）平均粒徑為0.1 µm至2 µm之第一丙烯酸聚合物之珠粒；A2）平均粒徑為0.5 µm至30 µm之第二丙烯酸聚合物之珠粒；B）丙烯酸聚合物黏合劑；C）0.15重量%至2.5重量%之助滑添加劑；D）0.10重量%至0.30重量%之消泡劑；E）0.8重量%至1.5重量%之流變改質劑；及F）0.01重量%至0.1重量%之至少一種濕潤劑。將水性無光塗料組合物施用於基板上，且隨後乾燥以在基板上形成塗層。
Description
本發明係有關一種形成水性無光塗料組合物的方法，及將水性無光塗料組合物施用於基板上，且隨後乾燥以在基板上形成塗層的方法。
無光飾面常用於封裝應用（例如食品封裝應用）以改變封裝之功能及/或外觀。舉例而言，無光飾面可增強光學外觀諸如光澤度降低及顏色保持、觸摸或觸覺響應、用於直接印刷之油墨及圖像保護，以及可加工性。目前，大多數無光飾面係由無機填料（諸如二氧化矽）與丙烯酸及/或聚胺基甲酸酯黏合劑（溶劑性或水性）調配而成。然而，現有的無光飾面在例如凹版印刷及柔版印刷應用領域中表現出低的色彩保真度及弱的耐磨性。
最近，併入聚胺基甲酸酯珠粒之無光飾面已解決先前的無光飾面所遇到的柔軟觸感、改良色彩保真度及耐磨性問題。然而，聚胺基甲酸酯珠粒相對昂貴且具有耐熱封性問題。甚至最近，已使用包含丙烯酸珠粒及胺基矽烷之無光飾面來解決上述問題。然而，即使併入此等丙烯酸珠粒及胺基矽烷亦未能完全解決客戶未滿足的需求。因此，需要在保持摩擦係數的同時在UV暴露下提供改良的光澤度及顏色值保留（耐候性）的水性無光塗料組合物。
本揭示案提供一種方法。在一個實施例中，所述方法包含形成水性無光塗料組合物，其包含A1）平均粒徑為0.1 µm至2 µm之第一丙烯酸聚合物之珠粒；A2）平均粒徑為0.5 µm至30 µm之第二丙烯酸聚合物之珠粒；B）丙烯酸聚合物黏合劑；C）0.15重量%至2.5重量%之助滑添加劑；D）0.10重量%至0.30重量%之消泡劑；E）0.8重量%至1.5重量%之流變改質劑；及F）0.01重量%至0.1重量%之至少一種濕潤劑。將水性無光塗料組合物施用於基板上，且隨後乾燥以在基板上形成塗層。
定義
對元素週期表之任何提及均為由CRC出版公司，1990-1991所出版之元素週期表。對此表中之元素族的提及藉由編號族的新符號來進行。
出於美國專利實務之目的，任何所參考之專利、專利申請案或公開案之內容均以全文引用之方式併入（或其等效美國版本如此以引用之方式併入），尤其此項技術中之定義（在與本揭示案中特定提供之任何定義不一致的程度上）及常識之揭示方面。
本文中所揭示之數值範圍包含來自下限值及上限值之所有值，且包含下限值及上限值。對於含有確切值之範圍（例如，1或2，或3至5，或6，或7），包含任何兩個確切值之間的任何子範圍（例如，以上範圍1至7包含子範圍1至2；2至6；5至7；3至7；5至6；等）。
除非相反陳述、自上下文暗示或此項技術中慣用，否則所有份數及百分比均以重量計，且所有測試方法均為截至本揭示案之申請日為止之現行方法。
術語「摻合物」或「聚合物摻合物」係指兩種或更多種聚合物之緊密物理混合物（亦即未反應）。摻合物可為或可不為混溶的（在分子水準上不發生相分離）。摻合物可發生相分離或可不發生相分離。在乾燥後，摻合物可含有或可不含有一或多種域構型，如藉由包含但不限於透射電子光譜法、光散射、x射線散射之技術所確定。摻合物可藉由在宏觀尺寸水準（例如冷摻合材料）或微觀水準（例如在同一反應器內同時形成）上物理混合兩種或更多種聚合物來實現。
術語「組合物」係指構成組合物之材料的混合物以及由組合物之材料形成的反應產物及分解產物。
術語「包括」、「包含」、「具有」及其衍生詞並不意欲排除任何額外組分、步驟或程序之存在，無論其是否特定地揭示。為避免任何疑問，除非相反陳述，否則經由使用術語「包括」所主張之所有組合物均可包含任何額外添加劑、佐劑或化合物，無論是聚合的或其他的。相比之下，術語「基本上由……組成」自任何隨後列舉之範圍中排除任何其他組分、步驟或程序，除了對可操作性而言並非必不可少之彼等之外。術語「由……組成」排除未特定敍述或列出之任何組分、步驟或程序。除非另外說明，否則術語「或」係指單獨地以及以任何組合形式列出之成員。單數之使用包含使用複數，且反之亦然。
術語「可交聯」表示聚合物在成形為製品之前或之後未固化或交聯且尚未經受或暴露於已誘導大量交聯之處理，儘管聚合物包括在經受或暴露於此類處理（例如暴露於水分或水）時，將導致、促進或能夠實現大量交聯之添加劑或官能基。
術語「交聯劑」係指在聚合材料與基板之間形成鍵的化學劑。
術語「消泡劑」係指降低混合期間在液體或水性組合物中形成之泡沫量的化學劑或添加劑。
「聚合物」為藉由使不論相同或不同類型、以聚合形式提供構成聚合物之多個及/或重複「單元」或「單體單元」之單體聚合而製備之化合物。因此，通用術語聚合物涵蓋術語均聚物，其通常用於指代由僅一種類型之單體製備之聚合物；及術語共聚物，其通常用於指代由至少兩種類型之單體製備之聚合物。其亦涵蓋所有形式之共聚物，例如無規及嵌段共聚物。應注意，儘管聚合物常常被稱為「由」一或多種特定單體「製成」、「基於」特定單體或單體類型、「含有」特定單體含量或其類似者，但在此情形下，術語「單體」應理解為指代特定單體之聚合遺留物，且不指代未聚合物種。一般而言，本文中之聚合物被稱為基於作為對應單體之聚合形式的「單元」。
術語「流變改質劑」係指當添加至流體或流體組合物中時，改變流體或流體組合物之流變特性的化學劑或添加劑。
術語「黏度」係指藉由剪切應力或拉伸應力而變形之流體的阻力。
術語「濕潤劑」係指當添加至流體或流體組合物中時，降低流體或流體組合物之表面張力的化學劑或添加劑。
測試方法
顏色量測為材料對光吸收之量測。顏色量測係使用型號SF600 CT Plus之Datacolor顏色分光光度計來測定。顏色量測係以臨界微胞濃度（CMC）值報告。
摩擦係數（COF）係使用TMI摩擦及滑動測試儀型號32-06-00在25℃及50%相對濕度（RH）下測定。
光澤度量測為來自表面之光反射的量測。光澤度量測係使用BYK光澤計微-TRI-光澤模型在60°及85°量測。光澤度量測以光澤度單位（GU）報告。若塗層均勻地覆蓋基板且無缺陷，則光澤度量測與基板上之塗層厚度無關。本發明實例之塗層的平均厚度為1 μm至3 μm。
塗層之耐熱封性係利用熱封機在400℉、40 psi及2秒持續時間下藉由V形摺疊耐熱性測試來評估。在熱封後，若(i)在塗層與基板之間未發生黏合，(ii)在熱封後未移除無光塗層，或(iii)若光澤度未發生變化，則確定為「合格」結果。若(i)基板之塗佈側保持堆疊在一起，(ii)無光塗層已自基板剝離或分層，或(iii)若光澤度發生變化，則確定為「不合格」結果。
本文中直徑範圍介於0.5微米至30微米之粒度直徑使用盤式離心光透式粒度測定儀（「DCP」）（可購自CPS儀器公司）測定。各種模態之粒子藉由離心及經由蔗糖梯度沈降來分離。藉由將1至2滴添加至10 cc含有0.1%月桂基硫酸鈉之去離子水中來製備樣品。隨後，將0.1 cc樣品注入裝有15 cc蔗糖梯度之旋轉盤中。相對於聚苯乙烯校準標準品分析樣品。具體條件為：蔗糖梯度為2%至8%，圓盤速度為10,000 rpm。校準標準品為895 nm直徑的聚苯乙烯。
使用Scotch 610膠帶，藉由將膠帶牢固地黏附於無光塗層表面上且迅速剝離膠帶來測定膠帶黏合性。藉由目視觀察塗層表面來評定黏合性。若沒有移除塗層或沒有出現缺陷，則分配5分。若移除少於5%的塗層，則分配5分。若移除少於10%的塗層，則分配4分。若移除少於20%的塗層，則分配3分。若移除少於30%的塗層，則分配2分。若移除少於40%的塗層，則分配1分。
薩瑟蘭（Sutherland）耐磨性量測材料抵抗磨損的能力。薩瑟蘭耐摩性係使用在運轉速度2（1個循環/秒）下之具有4磅重量墊之薩瑟蘭油墨摩擦試驗機測定。在進行測試之前，使所有經塗佈之基板在室溫下固化一週。基於每次讀取的50個循環時間記錄資料。
使用具有2號轉子之布氏黏度計（Brookfield viscometer）DV I在室溫（25℃）下量測黏度。
耐候性為經塗佈之基板承受由外部環境暴露（例如日光、濕氣、高溫）引起之損傷之耐久性的量度。使用Q-Lab加速耐候性測試儀，型號QUV/SE（下文稱為QUVA）來量測耐候性。耐候性方法由兩段組成：UV曝露段及水凝結段。第一段為持續8小時的光循環，在0.77 W/m2
之受控輻照度下在340 nm下進行連續紫外線A（UVA）曝露，黑色面板溫度為60℃。輻照度為UV光強度之量度。第二段為持續4小時的暗循環，在測試樣本上形成水冷凝，黑色面板溫度控制在40℃。總共8小時的光循環加上4小時的暗循環構成完整的兩段耐候性循環，總共12小時。12小時兩段耐候性循環重複36次，總測試持續時間為430小時。此方法在技術上類似於ASTM G154循環1，輻照度水準及黑色面板溫度略有變化。表1彙總了耐候性測試方法。
表1
| 第1段 | 第2段 | |
| 持續時間（小時） 430小時 | 8 | 4 |
| 分段說明 | UV光 | 黑暗+冷凝 |
| 輻照度（W/m2 ） | 0.77 | -- |
| 黑色面板溫度（℃） | 60 | 40 |
| 其他/建議 | 客戶提供的方法 |
本揭示案提供一種方法。所述方法包含形成水性無光塗料組合物。水性無光塗料組合物包含A1）平均粒徑為0.1 µm至2 µm之第一丙烯酸聚合物之珠粒；A2）平均粒徑為0.5 µm至30 µm之第二丙烯酸聚合物之珠粒；B）丙烯酸聚合物黏合劑；C）0.15至2.5重量%之助滑添加劑；D）0.10至0.30重量%之消泡劑；E）0.8至1.5重量%之流變改質劑；及F）0.01重量%至0.1重量%之至少一種濕潤劑。隨後將水性無光塗料組合物施用於基板上。隨後將水性無光塗料組合物乾燥，以在基板上形成塗層。
A1.第一丙烯酸聚合物之珠粒
水性無光塗料組合物包含第一丙烯酸聚合物之珠粒。第一丙烯酸聚合物之珠粒由均一的丙烯酸珠粒與基於丙烯酸之載體乳液的組合形成。第一丙烯酸聚合物之珠粒的平均粒徑為0.1 µm至2 µm，Tg為-30℃至-5℃。額外特性包含但不限於固體含量範圍介於30%至40%，黏度範圍介於100 cP至1000 cP。此外，第一丙烯酸聚合物之珠粒具有陰離子電荷。
在一個實施例中，按水性無光塗料組合物之總重量計，第一丙烯酸聚合物之珠粒以20重量%至30重量%之量存在。
第一丙烯酸聚合物之珠粒的非限制性實例包含可購自陶氏化學公司（Dow Chemical Company）之Opulux 3001。
A2）第二丙烯酸聚合物之珠粒
水性無光塗料組合物進一步包含第二丙烯酸聚合物之珠粒。第二丙烯酸聚合物之珠粒由均一的丙烯酸珠粒與基於丙烯酸之載體乳液的組合形成。第二丙烯酸聚合物之組成不同於第一丙烯酸聚合物之組成。第二丙烯酸聚合物之珠粒的平均粒徑為0.5 µm至30 µm，Tg為-50℃至-20℃。
在一個實施例中，第二丙烯酸聚合物之珠粒的平均粒徑大於第一丙烯酸聚合物之珠粒的平均粒徑。第二丙烯酸聚合物之珠粒具有範圍介於30%至40%之固體含量，範圍介於100 cP至1000 cP之黏度範圍及陰離子電荷。在一個實施例中，按水性無光塗料組合物之總重量計，第二丙烯酸聚合物之珠粒以45重量%至55重量%之量存在。
第二丙烯酸聚合物之珠粒的非限制性實例包含可購自陶氏化學公司之Opulux 3501。
B）丙烯酸聚合物黏合劑
水性無光塗料組合物包含平均粒徑為0.03 µm至0.5 µm，或0.1 µm至0.5 µm之丙烯酸聚合物黏合劑。按水性無光塗料組合物之總重量計，丙烯酸聚合物黏合劑以水性無光塗料組合物之10重量%，或15重量%至25重量%，或30重量%之量存在。在一個實施例中，丙烯酸聚合物黏合劑以10重量%至30重量%，或15重量%至25重量%之量存在。
在一個實施例中，丙烯酸聚合物黏合劑包含至少一種與適合之共聚單體共聚的非離子烯系不飽和單體，所述共聚單體包含但不限於甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乙烯-丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸丁酯。丙烯酸聚合物黏合劑為未交聯的。
丙烯酸聚合物黏合劑之非限制性實例包含EXP 5612（或Opulux 1000），一種可購自陶氏化學公司之丙烯酸黏合劑。
C）助滑添加劑
水性無光塗料組合物包含助滑添加劑。在一個實施例中，按水性無光塗料組合物之總重量計，助滑添加劑以水性無光塗料組合物之0.15重量%，或0.35重量%，或0.55重量%，或0.75重量%至1.9重量%，或2.1重量%，或2.3重量%，或2.5重量%之量存在。在一個實施例中，助滑添加劑以0.15重量%至2.5重量%，或0.35重量%至2.3重量%，或0.55重量%至2.1重量%，或0.75重量%至1.9重量%之量存在。
在一個實施例中，助滑添加劑包括i)聚矽氧乳液及ii)醯胺蠟分散液。
i)聚矽氧乳液
在一個實施例中，助滑添加劑包含聚矽氧乳液。適合之聚矽氧乳液包含但不限於基於聚二甲基矽氧烷（「PDMS」）之乳液、基於聚二乙基矽氧烷（「PDES」）之乳液、其他乳化聚矽氧聚合物及聚矽氧共聚物產物及其組合，諸如容易分散於水中之基於PDMS之乳液。
聚矽氧乳液之固體含量範圍介於45%至85%，活性物含量百分比範圍介於30%至65%。聚矽氧乳液添加劑之黏度範圍介於1,000 cP至700,000 cP。
在一個實施例中，聚矽氧乳液以0.1重量%，或0.2重量%，或0.3重量%，或0.4重量%，或0.5重量%至0.6重量%，或0.7重量%，或0.8重量%，或0.9重量%，或1.0重量%之量存在於水性無光塗料組合物中。在一個實施例中，聚矽氧乳液以0.1重量%至1.0重量%，或0.2重量%至0.9重量%，或0.3重量%至0.8重量%，或0.4重量%至0.7重量%，或0.5重量%至0.6重量%之量存在於水性無光塗料組合物中。
適合之聚矽氧乳液的非限制性實例包含由ICM產品公司銷售之聚矽氧乳液，諸如TE 352 FG™、EM 350、ICM 3563FG，及由道康寧（DowCorning）銷售之聚矽氧乳液，諸如DC-24聚矽氧乳液、Dowsil-51、Dowsil-52及Dowsil 210S。聚矽氧乳液係藉由單個產品或藉由其混合物使用。
ii)醯胺蠟分散液
在一個實施例中，助滑添加劑包含醯胺蠟分散液。醯胺蠟為烷基二級醯胺蠟，諸如乙烯-雙-硬脂醯胺水性分散液，其固體含量為30重量%至60重量%。
醯胺蠟分散液之黏度範圍介於500 cP至1500 cP，pH範圍介於6.0至9.0。醯胺蠟分散液呈液體形式。
在一個實施例中，醯胺蠟為固體粉末，其隨後分散於基於水之塗料中。
在一個實施例中，醯胺蠟分散液以0.5重量%，或0.7重量%，或0.9重量%至1.0重量%，或1.2重量%，或1.5重量%之量存在於水性無光塗料組合物中。在一個實施例中，醯胺蠟分散液以0.5重量%至1.5重量%，或0.7重量%至1.2重量%，或0.9重量%至1.0重量%之量存在於水性無光塗料組合物中。
適合之烷基二級醯胺蠟的非限制性實例包含由Shamrock Technologies以HYDROCER™及S-400 N5™商標名銷售之蠟。
D）消泡劑
水性無光塗料組合物包含消泡劑。消泡劑為自乳化的，不含聚矽氧及二氧化矽。消泡劑之密度範圍介於0.80 g/cc至1.05 g/cc。消泡劑亦具有範圍介於100 cP至1000 cP之黏度。
在一個實施例中，按水性無光塗料組合物之總重量計，消泡劑以0.10重量%，或0.12重量%，或0.15重量%至0.20重量%，或0.25重量%，或0.30重量%之量存在。在一個實施例中，消泡劑以0.10重量%至0.30重量%，或0.12重量%至0.25重量%，或0.15重量%至0.20重量%之量存在。
消泡劑之非限制性實例包含可購自贏創（Evonik）之TEGO™ Anti foam 2291，其為基於改質礦物油之非聚矽氧類消泡劑。
E）流變改質劑
水性無光塗料組合物包含流變改質劑。流變改質劑為非離子的。流變改質劑之固體含量為15重量%至25重量%。流變改質劑之黏度為1000 cP至3800 cP。
按水性無光塗料組合物之總重量計，流變改質劑以0.8重量%，或0.9重量%，或1.0重量%，或1.1重量%至1.2重量%，或1.3重量%，或1.4重量%，或1.5重量%之量存在於水性無光塗料組合物中。在一個實施例中，流變改質劑以0.8重量%至1.5重量%，或0.9重量%至1.4重量%，或1.0重量%至1.3重量%，或1.1重量%至1.2重量%之量存在。
適合之流變改質劑的非限制性實例包含可購自陶氏化學公司之Acrysol RM 2020E。
F）濕潤劑
水性無光塗料組合物包含至少一種多型濕潤劑，其按水性無光塗料組合物之總重量計，以0.01重量%，或0.02重量%，或0.03重量%或0.04重量%，或0.05重量%至0.06重量%，或0.07重量%，或0.08重量%，或0.09重量%，或0.1重量%之量存在。在一個實施例中，濕潤劑以0.01重量%至0.1重量%，或0.02重量%至0.09重量%，或0.03重量%至0.08重量%，或0.04重量%至0.07重量%，或0.05重量%至0.06重量%之量存在。
適合之濕潤劑的非限制性實例包含月桂基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、二-2-乙基己基磺基丁二酸鈉及其混合物。
在一個實施例中，水性無光塗料組合物係藉由在低剪切攪拌下將第一丙烯酸聚合物之珠粒、第二丙烯酸聚合物之珠粒、聚矽氧乳液、醯胺蠟及聚合物黏合劑添加在一起來形成。可視需要添加其他塗料添加劑。
在一個實施例中，助滑添加劑之聚矽氧乳液及醯胺蠟分散液與第一丙烯酸聚合物及第二丙烯酸聚合物之珠粒、消泡劑、丙烯酸聚合物黏合劑、流變改質劑及濕潤劑後摻合。
除第一丙烯酸聚合物及第二丙烯酸聚合物之珠粒及助滑添加劑之外，水性無光塗料組合物可含有添加劑。此類添加劑包含但不限於成膜溶液、非成膜溶液或乳液聚合物。此類添加劑之特性不同於第一丙烯酸聚合物及第二丙烯酸聚合物之特性。添加劑以第一丙烯酸聚合物及第二丙烯酸聚合物之珠粒的總和的0重量%，或大於0重量%，或1重量%，或5重量%至10重量%，或20重量%，或30重量%之量存在。在一個實施例中，添加劑以0重量%至30重量%，或1重量%至20重量%，或5重量%至10重量%之量存在。
其他添加劑，諸如塗料添加劑，包含但不限於乳化劑、聚結劑、防凍劑、固化劑、緩衝劑、中和劑、增稠劑、保濕劑及塑化劑。
第二丙烯酸聚合物之珠粒與第一丙烯酸聚合物之珠粒的重量比為80:20至60:40，或70:30至60:40。
在一個實施例中，在環境條件下，亦即在25℃下進行水性無光塗料組合物之乾燥。或者，可在升高之溫度，亦即35℃至150℃下乾燥塗層。
水性無光塗料組合物之固體含量可為10重量%至70重量%，或20重量%至50重量%，或30重量%至40重量%。用Mettler Toledo水分分析儀量測固體含量。如使用Signature Gardner Zahn黏度杯2號所量測，水性無光塗料組合物之黏度在25℃下可為20秒至50秒，或25秒至35秒。
塗層
將水性無光塗料組合物施用於基板上，以在基板上形成塗層。用於基板之材料的非限制性實例包含聚酯（PET）、定向聚丙烯（OPP）、耐綸、聚乙烯（PE）、紙、箔及其金屬化膜。
可使用凹版印刷技術或柔版印刷技術或平版印刷技術將水性無光塗料組合物施用於基板。塗料施用方法亦包含但不限於用手工打樣機或邁耶棒（Meyer rod）手工刮塗、漆刷、漆滾筒、簾式塗佈機。水性無光塗料組合物可藉由噴塗施用。噴塗方法包含但不限於空氣霧化噴塗、空氣輔助噴塗、無空氣噴塗、高容量低壓噴塗及空氣輔助無空氣噴塗。
在一個實施例中，使用具有凹版滾筒之Labcombi中試塗佈機將水性無光塗料組合物施用於基板。隨後應用平滑棒以確保水性無光塗料組合物之厚度均勻。當塗佈速度高於400ft/min時，使用具有凹版滾筒而沒有平滑棒之Labcombi中試塗佈機將水性無光塗料組合物施用於基板。
在一個實施例中，藉由用頂置式混合器直接混合至無光塗料中，將水性無光塗料組合物與0.5至5份交聯劑（諸如具有100%固體含量之水分散性脂族聚異氰酸酯）合併，隨後將其施用於基板上。隨後將水性無光塗料組合物施用於基板上且使其乾燥。結果為基板上之交聯塗層。乾燥塗層基重範圍介於0.9公克/平方公尺（gsm）至3.2 gsm。
所述方法包含在基板上形成交聯塗層。
在一個實施例中，基板上之交聯塗層具有以下特性中之一者、一些或全部：
(i)在60°及430小時量測之光澤度值的百分比變化小於15%；及/或
(ii)在85°及430小時量測之光澤度值的百分比變化小於15%；及/或
(iii)在25℃及50%相對濕度下量測之靜摩擦係數為2.0至2.6；及/或
(iv)在25℃及50%相對濕度下量測之動摩擦係數為1.0至1.5；及/或
(v)膠帶黏合性（Scotch 610）為4至5，其中如本文所用，術語「光澤度值的百分比變化」係指當耐候性測試完成時430小時之最終光澤度值與耐候性測試開始前0小時之初始光澤度值之間的差值大小除以耐候性測試開始前0小時之初始光澤度值。
在一個實施例中，基板上之交聯塗層在60°及430小時量測之光澤度值的百分比變化為1%至15%，或5%至15%，或9%至15%。
在一個實施例中，基板上之交聯塗層在85°及430小時量測之光澤度值的百分比變化為1%至15%，或5%至15%，或9%至15%。
在一個實施例中，基板上之交聯塗層在60°及430小時量測之光澤度單位的變化為0至3。如本文所用，術語「光澤度單位的變化」或「GU的變化」係指當耐候性測試完成時430小時之最終光澤度值與耐候性測試開始時0小時之初始光澤度值之間的差值大小。在一個實施例中，基板上之交聯塗層在60°及430小時量測之光澤度單位的變化為1至2。
在一個實施例中，基板上之交聯塗層在85°及430小時量測之光澤度單位的變化為0至3。在一個實施例中，基板上之交聯塗層在85°及430小時量測之光澤度單位的變化為1至2。
在一個實施例中，基板上之交聯塗層的薩瑟蘭耐摩性大於1000個循環時間。
申請人意外發現，本發明實例I及本發明實例II與比較樣品I相比，改良交聯塗層之耐候性（光澤度及保色性），且改良每個本發明實例之靜摩擦係數及動摩擦係數。不受特定理論束縛，咸信具有由0.1重量%至0.3重量%之量的消泡劑形成的交聯塗層的經塗佈基板，與具有小於0.1重量%消泡劑之交聯塗層相比具有改良的可加工性及更好的耐候性。
藉助於實例且不構成限制，現將於以下實例中詳細描述本揭示案之一個實施例。
實例
實例中使用之材料提供於下表2中。
表2
| 原料 | 功能 | 供應商 |
| Opulux™ 3000/3001 | 丙烯酸珠粒 | 陶氏化學公司 |
| Opulux™ 3500/3501 | 丙烯酸珠粒 | 陶氏化學公司 |
| EXP 5612（Opulux™ 1000） | 丙烯酸黏合劑 | 陶氏化學公司 |
| TEGO™ Anti-foam 2291 | 消泡劑 | 贏創工業 |
| TEGO™ Foamex 1488 | 消泡劑 | 贏創工業 |
| TRITON™ GR-5M | 濕潤劑 | 陶氏化學公司 |
| 月桂基硫酸鈉 | 濕潤劑 | 西格瑪奧德里奇公司 |
| 十二烷基苯磺酸鈉 | 濕潤劑 | 西格瑪奧德里奇公司 |
| Aqua Ammonia BE 26 | pH調節劑 | 陶氏化學公司 |
| ACRYSOL™ RM-2020E | 流變改質劑 | 陶氏化學公司 |
| ACRYSOL™ RM-8W | 流變改質劑 | 陶氏化學公司 |
| 去離子水 | 陶氏化學公司 | |
| Dowsil 51 | 聚矽氧乳液添加劑 | 陶氏化學公司 |
| TE-352 FG | 聚矽氧乳液添加劑 | ICM |
| HYDROCER™ 145 | 蠟 | 三葉草科技 |
| 水分散性聚異氰酸酯CR 9-101 | 交聯劑 | 陶氏化學公司 |
比較樣品I為自外部供應商獲得之基於聚胺基甲酸酯分散液之無光塗料。
本發明實例I、本發明實例II及比較樣品II之配方，以及兩個本發明實例及兩個比較樣品之測試結果顯示於下表3中。
水性無光塗料組合物係藉由將第一丙烯酸聚合物及第二丙烯酸聚合物之丙烯酸珠粒分散液裝入容器中來製備。隨後在攪拌下添加消泡劑。隨後添加丙烯酸黏合劑。用氨水調節混合物之pH，且隨後在攪拌下緩慢地添加流變改質劑。繼續混合15至20分鐘，最後添加濕潤劑及其他添加劑，且再繼續混合20分鐘。
對於本發明實例及比較樣品II中之每一者，在將水性無光塗料組合物施用於基板之前，在頂置式攪拌下，將每一百份濕潤材料0.5份水分散性聚異氰酸酯CR 9-101（交聯劑）添加至經調配之水性無光塗料組合物中。隨後在施用於基板之前進行混合20分鐘。
藉由Labcombi中試塗佈機以400 ft/min之塗佈速率，用180Q/7.5BCM體積凹板滾筒將本發明實例組合物及比較樣品II中之每一者塗佈於92號PET基板。在塗層上操作平滑棒以確保均一的外觀。均一塗層之厚度為0.1 µm至0.3 µm。最終乾燥的塗層基重為0.9gsm至3.2gsm。
PET基板經歷三個乾燥區。三個區之乾燥烘箱溫度為170℉/180℉/190℉。PET基板用1千瓦之電暈處理進行原位處理，隨後用水性無光塗料組合物塗佈。隨後將經塗佈之基板在25℃及50% RH下儲存一週，接著進行效能測試。
使用先前所述之測試方法進行效能測試。
表3
| 材料 | 本發明實例I（g） | 本發明實例II g） | 比較樣品I（g） | 比較樣品II（g） |
| EXP 5612（Opulux™ 1000），丙烯酸黏合劑 | 20.00 | 18.62 | N/A | 18.65 |
| Opulux™ 3001（丙烯酸珠粒） | 25.00 | 25.28 | N/A | -- |
| Opulux™ 3501（丙烯酸珠粒） | 51.00 | 51.24 | N/A | -- |
| Opulux™ 3000（丙烯酸珠粒） | -- | -- | N/A | 25.32 |
| Opulux ™ 3500（丙烯酸珠粒） | -- | -- | N/A | 51.32 |
| TEGO™ Anti foam 2291（消泡劑） | 0.20 | 0.20 | N/A | -- |
| TEGO™ Foamex 1488（消泡劑） | -- | -- | N/A | 0.05 |
| Triton™ GR-5M 5M（濕潤劑） | 0.05 | 0.05 | N/A | 0.05 |
| 月桂基硫酸鈉（濕潤劑） | 0.05 | -- | N/A | -- |
| 十二烷基苯磺酸鈉（濕潤劑） | 0.01 | -- | N/A | -- |
| 氨水（pH調節劑） | 0.12 | 0.12 | N/A | 0.12 |
| Acrysol™ RM-2020E（流變改質劑） | 1.16 | 1.15 | N/A | -- |
| Acrysol™ RM-8W（流變改質劑） | -- | -- | N/A | 1.15 |
| 總去離子水 | 0.48 | 0.33 | N/A | 0.33 |
| Dowsil 51（58.3%）（聚矽氧乳液） | 0.70 | -- | N/A | -- |
| TE-352-FG（DC）（聚矽氧乳液） | -- | 1.15 | N/A | 1.15 |
| HYDROCER™ 145，（50%）（醯胺蠟） | 1.21 | 1.86 | N/A | 1.86 |
| 總計** | 100.00 | 100.00 | N/A | 100.00 |
| 固體含量（%） | 33 | 32 | N/A | 32 |
| 塗層效能 | ||||
| 塗層基重（g/m2 ） | 1.2 | 0.75 | 2.0 | 0.9 |
| 靜COF | 2.173 | 2.513 | 1.052 | 1.480 |
| 動COF | 1.090 | 1.182 | 0.743 | 0.763 |
| 薩瑟蘭摩擦（循環時間，4磅重量） | >1000 | >1000 | >400 | >1000 |
| 膠帶黏合性（Scotch 610） | 5 | 5 | 4 | 3 |
| 熱阻（400℉，40psi，2sec） | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 光澤度及顏色測試結果 | ||||
| 基板 | 92號PET | 92號PET | 92號PET | PET |
| 塗層基重（g/m2 ） | 1.0 | 0.75 | 1.1 | N/A |
| 光澤度60o ，QUVA 0小時 | 11.2 | 11.5 | 8.6 | 9.3 |
| 光澤度60o ，QUVA 430小時 | 9.6 | 10.4 | 24.2 | N/A |
| 光澤度60o ，GU***的變化%/變化 | -14.3%/-1.6 | -9.6%/-1.1 | ||
| 光澤度85o ，QUVA 0小時 | 4.8 | 6.7 | 26.7 | N/A |
| 光澤度85o ，QUVA 430小時 | 5.5 | 7.1 | 62.3 | 3.3 |
| 光澤度85o ，GU***的變化%/變化 | 14.6%/0.7 | 5.9%/0.4 | ||
| 顏色（CMC值）QUVA 0小時 | 0 | 0 | 0 | N/A |
| 顏色（CMC值）QUVA 430小時 | 2.398 | 2.100 | 1.511 | N/A |
| *未測試 **基於重量百分比之量 ***GU=光澤度單位 |
各本發明實例具有優於各比較樣品之改良黏合性。各本發明實例亦具有優於各比較樣品之改良靜態及動態係數。關於耐候性，各本發明實例之60°及85°光澤度值變化最小，而比較樣品I在QUVA測試後顯示明顯較高的光澤度值。耐候性測試後之較高光澤度值表明無光塗層逐漸喪失或耐候性較低。如圖1所示，比較樣品I之無光塗層在耐候性測試期間被逐漸蝕刻掉。比較樣品I顯示相對於各本發明實例之較低顏色變化值。此係因為在UV曝露期間蝕刻比較樣品I中之無光塗層，且因此暴露出無光塗層下方的有光澤且透明的PET基板。
圖1描繪在430小時QUVA曝露後，本發明實例I及本發明實例II之交聯塗層各自具有相較於比較樣品I之無光塗層更好的外觀。本發明實例I及本發明實例II各自之交聯塗層相較於比較樣品I之無光塗層更能承受耐候性模擬。各本發明實例證明，消泡劑含量大於比較樣品I之無光塗層的交聯塗層展現對於外部封裝應用而言改良的效能及耐久性。
特別期望的是，本揭示案不限於本文中所含有的實施例及說明，而是包含彼等實施例的修改形式，所述修改形式包含在以下申請專利範圍的範疇內出現的實施例的部分及不同實施例的要素的組合。
無
圖1描繪兩個本發明實例及第一比較樣品(i)在QUVA曝露前及(ii)在430小時QUVA曝露後之塗層外觀的比較。
Claims (14)
- 一種方法，其包括： 形成包括以下之水性無光塗料組合物： A1）平均粒徑為0.1 µm至2 µm之第一丙烯酸聚合物之珠粒； A2）平均粒徑為0.5 µm至30 µm之第二丙烯酸聚合物之珠粒； B）丙烯酸聚合物黏合劑； C）0.15重量%至2.5重量%之助滑添加劑； D）0.10重量%至0.30重量%之消泡劑； E）0.8重量%至1.5重量%之流變改質劑；及 F）0.01重量%至0.1重量%之至少一種濕潤劑； 將所述水性無光塗料組合物施用於一基板； 乾燥所述水性無光塗料組合物；及 在所述基板上形成塗層。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所述助滑添加劑包括 i）0.1重量%至1.0重量%聚矽氧乳液；及 ii）0.5重量%至1.5重量%醯胺蠟分散液，其中所述醯胺蠟為烷基二級醯胺蠟。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其包括： 將交聯劑添加至所述水性無光塗料組合物，以形成可交聯的水性無光塗料組合物； 將所述可交聯的水性無光塗料組合物施用於所述基板；及 在所述基板上形成交聯塗層。
- 如申請專利範圍第3項所述之方法，其包括形成一經塗佈之基板，所述經塗佈之基板： 在25℃及50%相對濕度下量測之靜摩擦係數為2.0至2.6；及 在25℃及50%相對濕度下量測之動摩擦係數為1.0至1.5。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中按所述水性無光塗料組合物之重量計，所述第一丙烯酸聚合物之珠粒以20重量%至30重量%之量存在。
- 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中按所述水性無光塗料組合物之重量計，所述第二丙烯酸聚合物之珠粒以45重量%至55重量%之量存在。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其包括提供一基板，所述基板由選自由以下組成之群組的材料製成：聚對苯二甲酸乙二酯、定向聚丙烯、聚乙烯、耐綸、紙、箔及其金屬化膜。
- 如申請專利範圍第3項所述之方法，其中所述交聯塗層之膠帶黏合性（Scotch 610膠帶）為4至5。
- 如申請專利範圍第3項所述之方法，其中所述交聯塗層在60°及430小時量測之光澤度值的百分比變化小於15%。
- 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中所述交聯塗層在85°及430小時量測之光澤度值的百分比變化小於15%。
- 如申請專利範圍第3項所述之方法，其中所述交聯塗層在60°及430小時量測之光澤度單位的變化為0至3。
- 如申請專利範圍第11項所述之方法，其中所述交聯塗層在85°及430小時量測之光澤度單位的變化為0至3。
- 如申請專利範圍第9項至第12項中任一項所述之方法，其中所述交聯塗層在430小時量測之顏色（CMC）值為2.0至2.5。
- 一種製品，其包括由如申請專利範圍第1項至第13項中任一項所述之方法製成的經塗佈之基板。
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