JP2024508470A - 熱可塑性樹脂組成物、その製造方法及びそれから製造された成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2022年01月26日付の韓国特許出願第10-2022-0011269号及びこれに基づいて2023年01月04日付で再出願された韓国特許出願第10-2023-0001114号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
前記(A)ポリアミド樹脂は、(A)~(E)成分の総重量に対して、一例として35~65重量%、好ましくは40~60重量%、より好ましくは45~55重量%、さらに好ましくは45~51重量%含まれてもよく、この範囲内で、機械的強度、押出加工性、外観品質などの物性バランスに優れるという利点がある。
前記(B)ガラス繊維は、低コストで組成物の機械的物性を補強するための目的で含まれ、(A)~(E)成分の総重量に対して、一例として18~40重量%、好ましくは22~38重量%、より好ましくは27~33重量%含まれてもよく、この範囲で、加工性を低下させずに機械的物性が改善され、最終品の外観特性に優れるという利点がある。
前記(C)複合難燃剤は、(A)~(E)成分の総重量に対して、一例として10~30重量%、好ましくは15~25重量%、より好ましくは17~23重量%含まれてもよく、この範囲内で、少ない含量で高難燃性を実現し、機械的物性に優れるという効果がある。
前記(D)ホスファイト(phosphite)系熱安定剤は、(A)~(E)成分の総重量に対して、一例として0.06~0.4重量%、好ましくは0.1~0.3重量%、より好ましくは0.1~0.25重量%含まれてもよく、この範囲内で、含湿後に機械的物性及び電気的物性に優れるという効果があり、前記範囲を超える場合、熱可塑性樹脂組成物内で不純物として作用して機械的物性を低下させる。
前記(E)銅系複合熱安定剤は、(A)~(E)成分の総重量に対して、一例として0.1~0.7重量%、好ましくは0.2~0.6重量%、より好ましくは0.2~0.5重量%含まれてもよく、この範囲内で、(D)ホスファイト系熱安定剤との組み合わせによって、含湿前と後においていずれも機械的物性及び電気的特性に優れるという利点があり、前記範囲を超える場合、熱可塑性樹脂組成物内で不純物として作用して機械的物性を低下させる。前記(E)銅系複合熱安定剤は、単独で使用するときより、(D)ホスファイト系熱安定剤と共に使用したときに電気的特性がより改善される効果がある。
(F)核剤
前記熱可塑性樹脂組成物は、一例として(F)核剤を含むことができる。
前記熱可塑性樹脂組成物は、一例として、(G)滑剤を含むことができる。
前記熱可塑性樹脂組成物は、好ましくは、70℃の水槽で7日間含浸させた後、IEC 60112に準拠して、厚さ3mmの試験片で測定した含湿後の比較トラッキング指数(Comparative Tracking Index、CTI)が530V以上、より好ましくは550V以上、さらに好ましくは550~750Vであってもよく、この範囲内で、物性バランスに優れ、水分条件下で使用される自動車及び電気・電子部品に適用可能であるという利点がある。
本記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、(A)ポリアミド樹脂35~65重量%と、(B)ガラス繊維18~40重量%と、(C)複合難燃剤10~30重量%と、(D)ホスファイト(phosphite)系熱安定剤0.06~0.4重量%と、(E)銅系複合熱安定剤0.1~0.7重量%とを含んで、220~280℃及び100~400rpmの条件下で混練及び押出してペレットに製造するステップを含むことを特徴とする。このような場合、非ハロゲンリン系難燃剤を使用して高難燃性を実現し、含湿後にも機械的物性及び電気的物性に優れるという利点がある。
本記載の成形品は、本記載の熱可塑性樹脂組成物を含むことを特徴とし、この場合、非ハロゲンリン系難燃剤を使用して高難燃性を実現し、含湿後にも機械的物性及び電気的物性に優れるという利点がある。
下記の実施例及び比較例で用いられた物質は、次の通りである。
*(A)ポリアミド樹脂:ポリアミド6(相対粘度2.3)
*(B)ガラス繊維:アミノシランで表面処理された平均直径9~13μm及び平均長さ3mmのチョップドガラス繊維
*(C)複合難燃剤:アルミニウムジエチルホスフィナート(Clariant社、OP1230)とメラミンポリホスフェート(BASF社、Melapur200-70)を重量比75:25で混合
*(D)ホスファイト(phosphite)系熱安定剤:トリフェニルホスファイト(TPP;リン含量9重量%)
*(E)銅系複合熱安定剤:CuIとKIの混合(銅含量:100ppm)(Crystran社のCupper Iodide、Potassium Iodide)
*(F-1)核剤:リン酸ナトリウム(Bruggemann社、P22)
*(F-2)核剤:タルク(KOCH社、KC-3000)
*(G)滑剤:モンタンワックス(Clariant社、OP-Wax)
*(H)酸化防止剤:フェノール系酸化防止剤(N,N’-hexane-1,6-diylbis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenylpropionamide)とホスファイト系酸化防止剤(Tris(2,4-di-t-butylphenyl)Phosphite)を重量比1:1で混合(BASF社、Irganox B225)
(A)ポリアミド樹脂、(B)ガラス繊維、(C)複合難燃剤、(D)ホスファイト(phosphite)系熱安定剤、(E)銅系複合熱安定剤、(F)核剤、(G)滑剤及び(H)酸化防止剤を、下記の表1~表3に示された含量でヘンシェルミキサーを用いて均一に混合し、二軸押出機(twin-screw extruder、¢=40mm、L/D=42)で押出温度240~260℃及びスクリュー回転速度300rpmの押出条件で押出してペレット状の熱可塑性樹脂組成物を製造した。
前記実施例1~12及び比較例1~8で製造された試験片の特性を、下記のような方法で測定し、その結果を下記の表1~表3に示した。
*引張強度(MPa):ISO 527-1及びISO 527-2に準拠して、厚さ4mmの試験片及びクロスヘッド速度(cross head speed)5mm/min下で測定した。
*含湿後の引張強度(MPa):70℃の水槽で7日間含浸させた後、ISO 527-1及びISO 527-2に準拠して、厚さ4mmの試験片及びクロスヘッド速度(cross head speed)5mm/min下で測定した。
*引張伸び率(%):ISO 527に準拠して、厚さ4mmの試験片及びクロスヘッド速度(cross head speed)5mm/min下で測定した。
*含湿後の引張伸び率(%):70℃の水槽で7日間含浸させた後、ISO 527-1及びISO 527-2に準拠して、厚さ4mmの試験片及びクロスヘッド速度(cross head speed)5mm/min下で測定した。
*熱変形温度(HDT、℃):ISO 75-1及びISO 75-2に準拠して、厚さ4mmの試験片、試験片の方向は面方向(flatwise)で荷重1.80MPa下で測定した。
*シャルピー衝撃強度(kJ/m2):ISO 179に準拠して、常温で厚さ4mmの試験片で測定した。
*含湿後のシャルピー衝撃強度(kJ/m2):70℃の水槽で7日間含浸させた後、ISO 179に準拠して、常温で厚さ4mmの試験片で測定した。
*比較トラッキング指数(Comparative Tracking Index、CTI):IEC 60112に準拠して、厚さ3mmの試験片で測定した。このとき、比較トラッキング指数の単位はV(ボルト)である。
*含湿後の比較トラッキング指数(Comparative Tracking Index、CTI):70℃の水槽で7日間含浸させた後、IEC 60112に準拠して、厚さ3mmの試験片で測定した。
*難燃性(UL94):UL94に準拠して、厚さ0.8mmの試験片を垂直に立て、バーナーで試験片に火を付け、一定時間内に試験片に付いた火が自然に消える程度に応じて、V-2、V-1、V-0の等級に区分した。V-0等級が難燃性に最も優れる。
*含湿後の難燃性(UL94):試験片を70℃の水槽で7日間含浸させた後、UL94に準拠して、厚さ0.8mmの試験片で測定した。
*グローワイヤ燃焼性指数(Glow Wire Flammability Index;GWFI):IEC 60695-2-12に準拠して、厚さ1.5mmの試験片にグローワイヤを30秒間接触させ、グローワイヤを取り去った後30秒以内に炎が消火される最大温度を測定した。
*表面外観:サイズ125mm×13mm×1mmである射出品の表面を目視で観察して、表面にガラス繊維の浮き(Glass Fiber Floating)現象が発生したか否かを観察し、下記のように評価した。
○:表面にガラス繊維の浮き現象が発生しないので、表面外観が優秀
△:表面にガラス繊維の浮き現象が一部発生して表面外観が普通
×:表面にガラス繊維の浮き現象が発生して表面外観が不良
Claims (15)
- (A)ポリアミド樹脂35~65重量%と、
(B)ガラス繊維18~40重量%と、
(C)複合難燃剤10~30重量%と、
(D)ホスファイト(phosphite)系熱安定剤0.06~0.4重量%と、
(E)銅系複合熱安定剤0.1~0.7重量%とを含むことを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物。 - 前記熱可塑性樹脂組成物は、70℃の水槽で7日間含浸させた後、IEC 60112に準拠して、厚さ3mmの試験片で測定した比較トラッキング指数(Comparative Tracking Index、CTI)が530V以上であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂組成物は、(F)核剤0.01~0.6重量%を含むことを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(F)核剤は、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、並びにこれらの塩及びエステルからなる群から選択された1種以上の有機核剤;タルク、マイカ、ウォラストナイト、シリカ、カオリン及びクレーからなる群から選択された1種以上の無機核剤;またはこれらの混合であることを特徴とする、請求項3に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(A)ポリアミド樹脂は、炭素数2~30個のジアミンと炭素数4~30個のジカルボン酸の重合体;ラクタム重合体;アミノカルボン酸重合体;及びラクタムとアミノカルボン酸の共重合体;からなる群から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(B)ガラス繊維は、平均直径3~25μm及び平均長さ1~10mmであることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(C)複合難燃剤は、(c-1)有機ホスフィナート金属塩、及び(c-2)メラミンホスフェート系難燃剤を含むことを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(c-1)有機ホスフィナート金属塩は、下記化学式1で表される化合物であることを特徴とする、請求項7に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(c-2)メラミンホスフェート系難燃剤は、メラミンピロホスフェート、メラミンポリホスフェート、メラミンピロホスフェート金属塩、及び環状ベンジルホスフェートからなる群から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項7に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(D)ホスファイト(phosphite)系熱安定剤は、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、4,4’-ブチリデン-ビス(3-メチル-6-t-ブチルフェニル-ジ-トリデシル)ホスファイト、環状ネオペンタンテトライル-ビス(オクタデシル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ジノニル)ホスファイト、ジオクタデシル-3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシベンジルホスホネート、及びジ-n-オクタデシル-1-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシ-フェニル)-エタンホスホネートからなる群から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(D)ホスファイト(phosphite)系熱安定剤は、その総重量に対してリン含量が8~13重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(E)銅系複合熱安定剤は、塩化銅(I)、臭化銅(I)、ヨウ化銅(I)、塩化銅(II)、臭化銅(II)及びヨウ化銅(II)からなる群から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(E)銅系複合熱安定剤は、アルカリ金属ハライドを含むことを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (A)ポリアミド樹脂35~65重量%と、(B)ガラス繊維18~40重量%と、(C)複合難燃剤10~30重量%と、(D)ホスファイト(phosphite)系熱安定剤0.06~0.4重量%と、(E)銅系複合熱安定剤0.1~0.7重量%とを含んで、220~280℃及び100~400rpmの条件下で混練及び押出してペレットに製造するステップを含むことを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を含むことを特徴とする、成形品。
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