JP2024501913A - 溶媒再循環システム - Google Patents
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Abstract
本発明は、溶媒再循環システムに関し、溶媒容器から排出される溶媒ストリームを移送し、前記溶媒容器と緩衝容器を連結する溶媒容器排出ラインと、前記緩衝容器から排出されるフィードストリームを移送する緩衝容器排出ラインと、前記溶媒容器排出ラインに連結される1つ以上のフィード供給ラインと、前記1つ以上のフィード供給ラインが連結された地点の後段に備えられた密度計と、を含み、前記フィード供給ラインおよび緩衝容器排出ラインは質量流量計を含み、前記密度計および質量流量計の測定値に対する情報の伝達を受け、前記緩衝容器排出ラインを介して移送されるフィードストリームの組成を計算する演算部を含む、溶媒再循環システムを提供する。
Description
本出願は、2021年11月25日付けの韓国特許出願第10-2021-0164957号および2022年9月14日付けの韓国特許出願第10-2022-0115830号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。
本発明は、溶媒再循環システムに関し、より詳しくは、重合工程で分離および回収された溶媒を重合工程で再使用する際に、前記重合工程の反応器に供給されるフィードストリームの組成をリアルタイムで計算することができる溶媒再循環システムに関する。
従来の高分子の重合工程で目的とする生成物を含む反応生成物を製造し、前記反応生成物から目的とする生成物を精製し、重合に用いられた溶媒などを分離および回収して再使用する方法により、原料費用を節減し、生成物の価格競争力を向上させた。
前記反応器に供給されるフィードストリームは、溶媒および原料成分を含むことができ、前記溶媒は、純粋溶媒(fresh solvent)、および重合工程で分離および回収された再循環溶媒(recycled solvent)を含むことができる。この際、重合工程で再循環する溶媒の組成は測定が難しいため、前記重合工程の反応器に供給されるフィードストリームの組成も把握し難いという問題があった。
したがって、従来は、フィードストリームの測定値ではなく、反応器の転換率、温度、圧力、除熱条件に関する情報や、後工程の流量、温度、圧力、滞留時間、レベル、回転機器の運転条件情報のような周辺情報を組み合わせ、状態方程式および物質収支による計算によりフィードストリームの組成を把握しようとしたが、理論の感度および仮定による誤差範囲が大きく、周辺情報を用いてフィードストリームの組成を計算するため、重合工程に加えられる変化がリアルタイムで循環部に反映される程度を測定し難く、プロセスの収斂にならない際に適用が難しいという問題があった。
本発明が解決しようとする課題は、上記の発明の背景となる技術において言及した問題を解決するために、重合工程で分離および回収された溶媒を重合工程で再使用する際に、前記重合工程の反応器に供給されるフィードストリームの組成をリアルタイムで計算して高分子の生産条件を最適化することができる溶媒再循環システムを提供しようとする。
上記の課題を解決するための本発明の一実施形態によると、本発明は、溶媒容器から排出される溶媒ストリームを移送し、前記溶媒容器と緩衝容器を連結する溶媒容器排出ラインと、前記緩衝容器から排出されるフィードストリームを移送する緩衝容器排出ラインと、前記溶媒容器排出ラインに連結される1つ以上のフィード供給ラインと、前記1つ以上のフィード供給ラインが連結された地点の後段に備えられた密度計と、を含み、前記フィード供給ラインおよび緩衝容器排出ラインは質量流量計を含み、前記密度計および質量流量計の測定値に対する情報の伝達を受け、前記緩衝容器排出ラインを介して移送されるフィードストリームの組成を計算する演算部を含む、溶媒再循環システムを提供する。
本発明の溶媒再循環システムによると、再循環溶媒が含まれているフィードストリームの組成をリアルタイムで計算し、これにより、再循環溶媒の組成を逆追跡することで全体工程の組成を推算することができる。
また、前記フィードストリームの組成をリアルタイムで推算することで、高分子の生産条件を最適化してスタート-アップ(start-up)、グレードチェンジ(grade change)、シャット-ダウン(shut-down)期間を短縮させることができる。
本発明の説明および請求の範囲で用いられている用語や単語は、通常的もしくは辞書的な意味に限定して解釈してはならず、発明者らは、自分の発明を最善の方法で説明するために、用語の概念を適切に定義することができるという原則に則って、本発明の技術的思想に合致する意味と概念で解釈すべきである。
本発明において、用語「ストリーム(stream)」は、工程中の流体(fluid)の流れを意味し、また、ライン(配管)内に流れる流体自体を意味し得る。具体的に、前記「ストリーム」は、各装置を連結するライン内に流れる流体自体および流体の流れを同時に意味し得る。また、前記流体は、気体(gas)、液体(liquid)、および固体(solid)のうちいずれか1つ以上の成分を含むことができる。
一方、本発明における「後段」は、特定の地点の下流(downstream)を、「前段」は、特定の地点の上流(upstream)を意味し得る。例えば、緩衝容器の「後段」とは、前記緩衝容器から排出される下流を意味し、緩衝容器の「上段」とは、前記緩衝容器に導入される上流を意味し得る。
以下、本発明に対する理解を助けるために、下記の図1を参照して本発明についてさらに詳しく説明する。
本発明によると、溶媒再循環システムが提供される。より具体的に、溶媒容器100から排出される溶媒ストリームを移送し、前記溶媒容器100と緩衝容器200を連結する溶媒容器排出ライン140と、前記緩衝容器200から排出されるフィードストリームを移送する緩衝容器排出ライン210と、前記溶媒容器排出ライン140に連結される1つ以上のフィード供給ラインと、前記1つ以上のフィード供給ラインが連結された地点の後段に備えられた密度計と、を含み、前記フィード供給ラインおよび緩衝容器排出ライン210は質量流量計を含み、前記密度計および質量流量計の測定値に対する情報の伝達を受け、前記緩衝容器排出ライン210を介して移送されるフィードストリームの組成を計算する演算部を含む、溶媒再循環システムを提供する。
本発明によると、溶媒再循環システムが提供される。より具体的に、溶媒容器100から排出される溶媒ストリームを移送し、前記溶媒容器100と緩衝容器200を連結する溶媒容器排出ライン140と、前記緩衝容器200から排出されるフィードストリームを移送する緩衝容器排出ライン210と、前記溶媒容器排出ライン140に連結される1つ以上のフィード供給ラインと、前記1つ以上のフィード供給ラインが連結された地点の後段に備えられた密度計と、を含み、前記フィード供給ラインおよび緩衝容器排出ライン210は質量流量計を含み、前記密度計および質量流量計の測定値に対する情報の伝達を受け、前記緩衝容器排出ライン210を介して移送されるフィードストリームの組成を計算する演算部を含む、溶媒再循環システムを提供する。
本発明の一実施形態によると、前記高分子の重合工程は、製造ステップおよび後工程ステップを含むことができる。具体的に、前記製造ステップは、フィードストリームを反応器に供給し、目的とする生成物を含む反応生成物を製造するステップであり、前記後工程ステップは、前記反応生成物から目的とする生成物を精製し、重合に用いられた溶媒などを分離および回収するステップであってもよい。
本発明の一実施形態によると、前記反応器は、連続撹拌槽型反応器(CSTR)、プラグフロー反応器(PFR)、またはループ反応器であってもよい。一方、前記高分子の重合工程は、溶媒中で単量体を重合してポリオレフィンを生成する工程であり、前記溶媒は、パラフィン、イソパラフィン、ナフテンを含む純粋溶媒または混合物であってもよい。一方、単量体は、炭素数2~10のα-オレフィンを含むことができる。
一方、前記反応生成物は、反応器から排出され、目的とする生成物、例えばポリオレフィンを未反応単量体および溶媒と分離し精製する後工程ステップを経ることができる。すなわち、前記後工程ステップは、分離器を介して、軽質成分である未反応単量体および溶媒と、重質成分であるポリオレフィンを分離し、未反応単量体および溶媒を回収する工程を含むことができる。ここで、前記分離器は、気-液分離器または液-液分離器であってもよい。前記気-液分離器は、例えば、フラッシュ装置のような脱揮発器であってもよい。
前記分離器が気-液分離器である場合、前記気-液分離器の上部から排出されるストリームが溶媒を含み、前記上部排出ストリームは、必要に応じて、凝縮のための熱交換器および緩衝容器などを通過することができる。前記上部排出ストリームから回収される溶媒は、液相および気相であってもよく、この場合、回収される液体溶媒および気体溶媒は、それぞれ液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介して溶媒容器100に再循環することができる。
これに対し、前記分離器が液-液分離器である場合、溶媒は、液体状態で前記液-液分離器の上部から排出され、この場合、回収される液体溶媒は、液体溶媒再循環ライン120を介して溶媒容器100に再循環することができる。
したがって、前記後工程ステップで回収される溶媒は、気体溶媒および液体溶媒のうちいずれか1つ以上を含むことができ、前記溶媒容器100は、前記後工程ステップで回収される気体溶媒および液体溶媒のうちいずれか1つ以上の供給を受けるための液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130のうちいずれか1つ以上を含むことができる。
この際、前記後工程ステップで回収される溶媒の組成は、ロード(load)、単量体の種類、後工程ステップで溶媒を分離する分離器の運転条件などによる影響を持続的に受けるため、リアルタイムで把握し難く、前記製造ステップの反応器に供給されるフィードストリームの溶媒として前記後工程ステップで回収される溶媒を含む場合には、前記フィードストリームの組成も把握し難い。
したがって、従来は、フィードストリームの測定値ではなく、反応器の転換率、温度、圧力、除熱条件に関する情報や、後工程の流量、温度、圧力、滞留時間、レベル、回転機器の運転条件情報のような周辺情報を組み合わせ、状態方程式および物質収支による計算によりフィードストリームの組成を把握しようとしたが、相分離および反応の仮定による誤差範囲が大きく、周辺情報を用いてフィードストリームの組成を計算するため、重合工程に加えられる変化がリアルタイムで循環部に反映される程度を推算し難く、計算上でプロセスの収斂にならない際にリアルタイムで適用が難しいという問題があった。
これに対し、本発明においては、前記溶媒再循環システムを用いてフィードストリームの組成をリアルタイムで計算することで、スタート-アップ(start-up)、グレードチェンジ(grade change)、シャット-ダウン(shut-down)期間を短縮させることができ、前記再循環溶媒の組成を逆追跡することにより、物質収支により全体工程の組成を推算することで、高分子の生産条件を最適化することができる溶媒再循環システムを提供しようとする。
前記溶媒容器100は、液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130の他に、溶媒容器供給ライン110をさらに含むことができる。前記溶媒容器供給ライン110は、前記溶媒容器100および後述する緩衝容器200を経て反応器に供給される溶媒および単量体のうち1つ以上を含むことができる。この際、前記溶媒フィード供給ライン110は、質量流量計を含むことができ、前記質量流量計においては、溶媒フィード供給ライン110を介して供給される純粋溶媒の質量流量の測定値を演算部に伝達することができる。前記純粋溶媒は、重合工程で目的とする生成物に応じて適宜選択することができる。
前記溶媒容器100の上部には、前記溶媒容器100内のオフガス(off gas)を排出するためのオフガス排出ラインが備えられることができる。
前記溶媒容器100は、温度計および圧力計を含むことができる。具体的に、前記温度計および圧力計は、前記溶媒容器100の温度および圧力を測定することができ、前記溶媒容器100に備えられた温度計および圧力計の測定値は、前記溶媒容器100から排出される溶媒ストリームの温度および圧力を意味し得る。
本発明の一実施形態によると、前記溶媒容器100の下部には、前記溶媒容器100内に存在する溶媒、例えば、後工程ステップで回収された溶媒および純粋溶媒を含む液相の溶媒ストリームを排出および移送し、前記溶媒容器100と緩衝容器200を連結するための溶媒容器排出ライン140が備えられることができる。
前記溶媒容器排出ライン140には、1つ以上のフィード供給ラインが連結されることができる。具体的に、前記フィード供給ラインを介して移送される成分は、高分子の重合工程で目的とする生成物を製造するための単量体および溶媒のうち1つ以上を含むことができる。したがって、後述する緩衝容器200を経て反応器に供給されるフィードストリームをなすことができる。また、フィード供給ラインの個数は、前記重合工程で目的とする生成物を製造するのに必要な単量体成分の個数と同一であってもよい。
前記1つ以上のフィード供給ラインが連結された地点の後段には、密度計を備えることができる。具体的に、前記密度計は、前記フィード供給ラインが連結された地点の後段に備えられ、溶媒容器排出ライン140を介して移送される溶媒ストリームとフィード供給ラインを介して移送される単量体成分が混合されたストリームの密度を測定し、測定値を演算部に伝達することができる。
前記溶媒容器排出ライン140にフィード供給ラインが2つ以上連結された場合、前記2つ以上のフィード供給ラインが連結された地点間の全部または一部、および緩衝容器排出ストリーム210に前記密度計を備えることができる。例えば、前記密度計を溶媒容器排出ライン140に連結された2つ以上のフィード供給ライン間に備え、最後段のフィード供給ラインが連結された地点の後段に備える密度計は、前記緩衝容器排出ライン210に備えることができる。
ここで、前記密度計が位置する地点として前記各フィード供給ラインが連結された地点の後段とは、前記フィード供給ラインが前記溶媒容器排出ライン140または緩衝容器排出ライン210と合流する地点と、前記フィード供給ライン以後の後続する他のフィード供給ラインが前記溶媒容器排出ライン140または緩衝容器排出ライン210と合流する地点との間を意味し得る。
このように密度計を備えることで、溶媒ストリームに新しい成分が合流する区間別に密度測定が可能であり、これにより、フィードストリームの組成をより精密に計算することができる。
一例として、前記高分子の重合工程で2個の単量体を用いる場合、前記溶媒容器排出ライン140には第1フィード供給ライン141および第2フィード供給ライン142を連結し、前記溶媒容器排出ライン140に第1フィード供給ライン141が連結される地点と第2フィード供給ライン142が連結される地点との間、および前記緩衝容器排出ライン210にそれぞれ密度計を備えることができる。
他の一例として、前記高分子の重合工程で3個の単量体を用いる場合、前記溶媒容器排出ライン140には第1フィード供給ライン141、第2フィード供給ライン142、および第3フィード供給ライン143を連結し、前記溶媒容器排出ライン140に第1フィード供給ライン141が連結される地点と第2フィード供給ライン142が連結される地点との間、前記溶媒容器排出ライン140に第2フィード供給ライン142が連結される地点と第3フィード供給ライン143が連結される地点との間、および前記緩衝容器排出ライン210にそれぞれ密度計を備えることができる。
前記1つ以上のフィード供給ラインは、質量流量計を含むことができる。前記質量流量計は、前記それぞれのフィード供給ラインを介して移送される単量体成分の質量流量を測定し、測定値を演算部に伝達することができる。
前記溶媒容器排出ライン140において最後段のフィード供給ラインが連結された地点の前段および後段には、それぞれ温度計と圧力計が備えられることができる。具体的に、前記溶媒容器排出ライン140において最後段のフィード供給ラインが連結された地点の前段および前記緩衝容器排出ライン210には、それぞれ温度計と圧力計が備えられることができる。これにより、前記最後段のフィード供給ラインが連結された地点の前段および後段のストリームの温度および圧力を測定し、測定値を演算部に伝達することができる。
前記溶媒容器排出ライン140は、溶媒容器100と緩衝容器200を連結しており、前記溶媒容器排出ライン140において最後段のフィード供給ラインが連結された地点と前記緩衝容器200との間には、熱交換器をさらに備えることができる。前記熱交換器は、前記溶媒容器排出ライン140を介して移送される溶媒ストリームに1つ以上のフィード供給ラインを介して供給される単量体成分を完全に溶解させるためのものであってもよく、単量体成分が液相に維持される場合、前記演算部におけるフィードストリームの組成を計算する際に正確度を高めることができる。
前記溶媒容器排出ライン140には、ポンプ150が備えられることができる。前記ポンプ150は、最後段のフィード供給ライン143の圧力よりは低い圧力で昇圧させることで、溶液の移送および反応圧力の形成をすることができる。例えば、前記ポンプ150は、前記溶媒容器排出ライン140において最後段のフィード供給ラインが連結された地点の前段に設けられることができ、前記ポンプ150後段の温度計、圧力計、粘度計、質量流量計の測定値を演算部に伝達することができる。
前記緩衝容器200は、前記溶媒容器100と同様に、温度計および圧力計を含むことができる。具体的に、前記温度計および圧力計は、前記緩衝容器200の温度および圧力を測定することができ、前記緩衝容器200に備えられた温度計および圧力計の測定値は、前記緩衝容器200から排出されるフィードストリームの温度および圧力を意味し得る。
本発明の一実施形態によると、前記緩衝容器200から溶媒ストリームと単量体成分が混合されたフィードストリームを排出および移送する緩衝容器排出ライン210を含むことができる。前記緩衝容器排出ライン210は、高分子重合工程の反応器に連結され、前記フィードストリームを反応器に供給することができる。
前記緩衝容器排出ライン210は、質量流量計を含むことができる。前記質量流量計は、前記緩衝容器排出ライン210を介して移送されるフィードストリームの質量流量を測定し、測定値を演算部に伝達することができる。
前記緩衝容器排出ライン210にも、ポンプ220が備えられることができる。前記ポンプ220は、前記質量流量計が設けられた地点の前段に設けられることができ、これにより、反応器の最終圧力を決めることができる。
本発明の一実施形態によると、前記溶媒再循環システムは、前記溶媒再循環システムに備えられた密度計および質量流量計の測定値の伝達を受け、フィードストリームの組成を計算する演算部を含むことができる。具体的に、前記演算部においては、前記それぞれの密度計および質量流量計の測定値に対する情報の伝達を受け、正常状態の状態方程式および物質収支を用いて、前記緩衝容器200排出ラインを介して移送されるフィードストリームの組成を計算することができる。また、前記演算部においては、前記溶媒再循環システムに備えられた温度計および圧力計の測定値の伝達を受け、フィードストリームの組成を計算するのに用いることができる。
本発明の一実施形態において、前記演算部においては、伝達される質量流量の測定値を用いて、物質収支により前記製造ステップの反応器に供給されるフィードストリームの組成を計算することができる。
一例として、溶媒と2個の単量体成分を用いた高分子重合工程において、本発明に係る溶媒再循環システムを用いてフィードストリームの組成を計算する過程を例に挙げて説明することができる。
具体的に、溶媒がs、第1フィード供給ライン141を介して移送される単量体成分がm1、第2フィード供給ライン142を介して移送される単量体成分をm2と命名し、前記緩衝容器200排出ラインを介して移送されるフィードストリームを8番ストリーム、ポンプ150と第3フィード供給ライン143が連結された地点との間の溶媒容器排出ライン140を介して移送されるストリームを7番ストリームと命名するとき、前記8番ストリーム中のm2の組成をxm2、m1の組成をxm1、sの組成をxsで示し、この際、前記m1、m2、および溶媒の組成の和は1であるため、xsは1-xm1-xm2で示すことができる。
また、前記7番ストリーム中のm2の組成をx’m2、m1の組成をx’m1、sの組成をx’sで示し、前記7番ストリームの組成は、8番ストリームに合流する以前のm2ストリームとの物質収支により下記関係式1で示すことができる。
前記関係式1中、m7は7番ストリームの総質量流量であり、m8は8番ストリームの総質量流量であり、mm2は8番ストリーム中のm2の質量流量であり、mm1は8番ストリーム中のm1の質量流量であり、msは8番ストリーム中の溶媒(s)の質量流量であり、mFm2はフレッシュ(Fresh) m2ストリームの総質量流量を示す。このように、7番ストリーム中のm1、m2、および溶媒(s)の組成を8番ストリームの関数で示すことができる。
一方、状態方程式により計算されたモル体積(molar volume)、平均分子量(mw)と、関係式により質量密度(mass density)を下記関係式2で示すことができる。
前記数学式2中、ρは質量密度、mwは平均分子量、Zは圧縮係数(compressibility factor)、Tは温度、Pは圧力、Rは気体定数である。
この際、mwはの組成の関数、Zは状態方程式により計算されるの組成と温度の関数であり、前記関係式1により7番ストリームの組成を8番ストリームの組成に置き換えて示すことができるため、各ストリーム別に下記関係式3での方程式で示すことができる。
前記関係式3中、ρ7は7番ストリームの質量密度であり、ρ8は8番ストリームの質量密度であり、mwは8番ストリームの平均分子量であり、mw’は7番ストリームの平均分子量であり、Zは8番ストリームの圧縮係数として状態方程式により計算される組成と温度の関数であり、Z’は7番ストリームの圧縮係数として状態方程式により計算される組成と温度の関数であり、T8は8番ストリームの温度であり、T7は7番ストリームの温度であり、P8は8番ストリームの圧力であり、P7は7番ストリームの圧力であり、xm2はm2の組成であり、xm1はm1の組成であり、Rは気体定数である。
前記7番ストリームと8番ストリームにおいてそれぞれ温度、圧力、および密度値を測定するため、m2の組成とm1の組成を求めるために、前記関係式3において2つの式を連立して解を求めることができる。このように、前記関係式1~関係式3により8番ストリームのm2の組成およびm1の組成を求め、これにより、sの組成を求めることができる。
また、前記8番ストリームの組成により各フィード供給ラインが連結される地点の前段でのストリームの組成を逆算することで、最終的に後工程ステップで回収された溶媒の組成を逆算することができる。
このような演算部における計算方法は、フィード供給ラインの個数、すなわち、重合工程に求められる単量体成分の個数に応じて同様の方式で適用されることができる。
前記演算部を介して計算されたフィードストリームの組成と後工程ステップで回収された溶媒の組成によりフィード供給ラインを介して移送される単量体成分の流量と、反応器の運転条件を制御することで、オフ(off-grade)生産品を最小化し、効果的な分離工程運転を行うことで、高分子の生産条件を最適化することができる。
以上、本発明に係る溶媒再循環システムを記載および図面に図示したが、上記の記載および図面の図示は、本発明を理解するための核心的な構成だけを記載および図示したものであって、上記の記載および図面に図示した工程および装置の他に、別に記載および図示していない工程および装置は、本発明に係る溶媒再循環システムを実施するために適宜応用して利用されてもよい。実施形態の組成を予測するために、同様に摂動鎖統計会合流体理論(Perturbed chain statistical associating fluid theory (PC-SAFT))状態方程式を用いた。
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。ただし、下記の実施例は、本発明を例示するためのものであって、本発明の範囲および技術思想の範囲内で多様な変更および修正が可能であることは、通常の技術者にとって明白であり、これらにのみ本発明の範囲が限定されるものではない。
実施例および比較例
比較例1
図1に示された工程フローチャートのように、溶媒再循環システムを運転した。
比較例1
図1に示された工程フローチャートのように、溶媒再循環システムを運転した。
具体的に、溶媒容器100に溶媒容器供給ライン110を介して純粋ヘキサン(Fresh C6)を供給し、液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給しなかった。この際、前記溶媒容器100には温度計および圧力計を設け、前記溶媒容器供給ライン110には質量流量計を設けた。
前記溶媒容器100の下部に設けられた溶媒容器排出ライン140を介して溶媒ストリームを移送し、前記溶媒容器排出ライン140に連結された第1フィード供給ライン141を介してオクテン(Fresh C8)を供給し、第2フィード供給ライン142を介してブテン(Fresh C4)を供給せず、第3フィード供給ライン143を介してエチレン(Fresh C2)を供給した。この際、前記第1フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143には質量流量計を設けた。
前記第3フィード供給ライン143が連結された地点後段の溶媒容器排出ライン140には熱交換器を設け、前記ヘキセン、オクテン、およびエチレンを含むストリームを熱交換後に緩衝容器200に供給した。
前記緩衝容器200の下部に設けられた緩衝容器排出ライン210を介してフィードストリームを移送し、それをポリオレフィン重合工程の反応器に供給した。この際、前記緩衝容器排出ライン210には圧力計および温度計を設けた。
前記8番ストリームおよび7番ストリーム中のヘキセン(C6)、オクテン(C8)、ブテン(C4)、およびエチレン(C2)の質量分率を下記表1に示した。
比較例2
前記比較例1において、前記液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給し、前記溶媒容器供給ライン110および第1フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C8、およびFresh C2の流量を制御したことを除いては、前記比較例1と同様の方法で行った。
前記比較例1において、前記液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給し、前記溶媒容器供給ライン110および第1フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C8、およびFresh C2の流量を制御したことを除いては、前記比較例1と同様の方法で行った。
比較例3
前記比較例1において、前記溶媒容器供給ライン110および第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6およびFresh C2の流量を変更し、Fresh C8の代わりに第2フィード供給ライン142を介してFresh C4を投入したことを除いては、前記比較例1と同様の方法で行った。また、前記8番ストリームおよび7番ストリーム中のヘキセン(C6)、オクテン(C8)、ブテン(C4)、およびエチレン(C2)の質量分率を下記表1に示した。
前記比較例1において、前記溶媒容器供給ライン110および第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6およびFresh C2の流量を変更し、Fresh C8の代わりに第2フィード供給ライン142を介してFresh C4を投入したことを除いては、前記比較例1と同様の方法で行った。また、前記8番ストリームおよび7番ストリーム中のヘキセン(C6)、オクテン(C8)、ブテン(C4)、およびエチレン(C2)の質量分率を下記表1に示した。
比較例4
前記比較例3において、前記液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給し、前記溶媒容器供給ライン110および第2フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C4、およびFresh C2の流量を制御したことを除いては、前記比較例3と同様の方法で行った。
前記比較例3において、前記液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給し、前記溶媒容器供給ライン110および第2フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C4、およびFresh C2の流量を制御したことを除いては、前記比較例3と同様の方法で行った。
実施例1
図1に示された工程フローチャートのように、溶媒再循環システムを運転した。
図1に示された工程フローチャートのように、溶媒再循環システムを運転した。
具体的に、溶媒容器100に溶媒容器供給ライン110を介して純粋ヘキサン(Fresh C6)を供給し、液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体混合物を供給しなかった。この際、前記溶媒容器100には温度計および圧力計を設け、前記溶媒容器供給ライン110には質量流量計を設けた。
前記溶媒容器100の下部に設けられた溶媒容器排出ライン140を介して溶媒ストリームを移送し、前記溶媒容器排出ライン140に連結された第1フィード供給ライン141を介してオクテン(Fresh C8)を供給し、第2フィード供給ライン142を介してブテン(Fresh C4)を供給せず、第3フィード供給ライン143を介してエチレン(Fresh C2)を供給した。この際、前記第1フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143には質量流量計を設け、前記第1フィード供給ライン141と第2フィード供給ライン142との間、および前記第2フィード供給ライン142と第3フィード供給ライン143との間にはそれぞれ密度計を設けた。
前記第3フィード供給ライン143が連結された地点後段の溶媒容器排出ライン140には熱交換器を設け、前記ヘキセン、オクテン、およびエチレンを含むストリームを熱交換後に緩衝容器200に供給した。
前記緩衝容器200の下部に設けられた緩衝容器排出ライン210を介してフィードストリームを移送し、それをポリオレフィン重合工程の反応器に供給した。この際、前記緩衝容器排出ライン210には圧力計、温度計、および密度計を設けた。
また、前記溶媒容器供給ライン110および第1フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C8、およびFresh C2の流量を前記比較例1のように制御した。
前記それぞれの温度計、圧力計、密度計、および質量流量計における測定値を演算部(図示せず)に伝達し、前記演算部を介して、前記関係式1~3により物質収支と状態方程式を組み合わせおよび応用して8番ストリームおよび7番ストリーム中のヘキセン(C6)、オクテン(C8)、ブテン(C4)、およびエチレン(C2)の質量分率を計算し、その結果を下記表1に示した。
実施例2
前記実施例1において、前記液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給し、前記溶媒容器供給ライン110および第1フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C8、およびFresh C2の流量を前記比較例2のように制御したことを除いては、前記実施例1と同様の方法で行った。
前記実施例1において、前記液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給し、前記溶媒容器供給ライン110および第1フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C8、およびFresh C2の流量を前記比較例2のように制御したことを除いては、前記実施例1と同様の方法で行った。
前記それぞれの温度計、圧力計、密度計、および質量流量計における測定値を演算部(図示せず)に伝達し、前記演算部を介して、前記関係式1~3により物質収支と状態方程式を組み合わせおよび応用して8番ストリームおよび7番ストリーム中のヘキセン(C6)、オクテン(C8)、ブテン(C4)、およびエチレン(C2)の質量分率を計算し、その結果を下記表1に示した。
実施例3
前記実施例1において、前記溶媒容器供給ライン110および第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6およびFresh C2の流量を変更し、Fresh C8の代わりに第2フィード供給ライン142を介してFresh C4を投入したことを除いては、前記実施例1と同様の方法で行った。前記それぞれの温度計、圧力計、密度計、および質量流量計における測定値を演算部(図示せず)に伝達し、前記演算部を介して、前記関係式1~3により物質収支と状態方程式を組み合わせおよび応用して8番ストリームおよび7番ストリーム中のヘキセン(C6)、オクテン(C8)、ブテン(C4)、およびエチレン(C2)の質量分率を計算し、その結果を下記表1に示した。
前記実施例1において、前記溶媒容器供給ライン110および第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6およびFresh C2の流量を変更し、Fresh C8の代わりに第2フィード供給ライン142を介してFresh C4を投入したことを除いては、前記実施例1と同様の方法で行った。前記それぞれの温度計、圧力計、密度計、および質量流量計における測定値を演算部(図示せず)に伝達し、前記演算部を介して、前記関係式1~3により物質収支と状態方程式を組み合わせおよび応用して8番ストリームおよび7番ストリーム中のヘキセン(C6)、オクテン(C8)、ブテン(C4)、およびエチレン(C2)の質量分率を計算し、その結果を下記表1に示した。
実施例4
前記実施例3において、前記液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給し、前記溶媒容器供給ライン110および第2フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C4、およびFresh C2の流量を制御したことを除いては、前記実施例3と同様の方法で行った。
前記実施例3において、前記液体溶媒再循環ライン120および気体溶媒再循環ライン130を介してポリオレフィン重合工程で回収された溶媒および単量体を供給し、前記溶媒容器供給ライン110および第2フィード供給ライン141~第3フィード供給ライン143を介して供給されるFresh C6、Fresh C4、およびFresh C2の流量を制御したことを除いては、前記実施例3と同様の方法で行った。
前記それぞれの温度計、圧力計、密度計、および質量流量計における測定値を演算部(図示せず)に伝達し、前記演算部を介して、前記関係式1~3により物質収支と状態方程式を組み合わせおよび応用して8番ストリームおよび7番ストリーム中のヘキセン(C6)、オクテン(C8)、ブテン(C4)、およびエチレン(C2)の質量分率を計算し、その結果を下記表1に示した。
前記表1中、RMSEは、8番ストリームの組成に対し、実施例1の場合、比較例1における測定値と対比した計算値に対する二乗平均平方根誤差値を示したものであり、実施例3の場合、比較例3における測定値と対比した計算値に対する二乗平均平方根誤差値を測定したものである。
前記表1を参照すると、比較例1と実施例1および比較例3と実施例3の場合は、回収された溶媒を用いていない場合であり、両方とも本発明に係る溶媒再循環システムを用いて8番ストリームと7番ストリームの組成を計算した結果、RMSEがFresh C8単量体の使用時(実施例1)には0.008、Fresh C4単量体の使用時(実施例3)には0.0013レベルと少なく示されることを確認した。
また、比較例2および比較例4の場合は、回収された溶媒を用いた場合であり、8番ストリームの測定が不可能であって、7番ストリームの組成ないし回収された溶媒の組成の逆算が不可能であった。これに対し、実施例2および実施例4の場合は、本発明に係る溶媒再循環システムを用いて8番ストリームの組成の計算が可能であり、これにより、7番ストリームの組成ないし回収された溶媒の組成の逆算が可能であった。このような再循環溶媒の組成予測のためのモデルは、運転データの蓄積により向上することができ、フィードが液相である工程に汎用的に活用可能であるという長所がある。
100・・・溶媒容器
110・・・溶媒容器供給ライン
120・・・液体溶媒再循環ライン
130・・・気体溶媒再循環ライン
140・・・溶媒容器排出ライン
141・・・第1フィード供給ライン
142・・・第2フィード供給ライン
143・・・第3フィード供給ライン
150・・・ポンプ
200・・・緩衝容器
210・・・緩衝容器排出ライン
220・・・ポンプ
110・・・溶媒容器供給ライン
120・・・液体溶媒再循環ライン
130・・・気体溶媒再循環ライン
140・・・溶媒容器排出ライン
141・・・第1フィード供給ライン
142・・・第2フィード供給ライン
143・・・第3フィード供給ライン
150・・・ポンプ
200・・・緩衝容器
210・・・緩衝容器排出ライン
220・・・ポンプ
Claims (12)
- 溶媒容器から排出される溶媒ストリームを移送し、前記溶媒容器と緩衝容器を連結する溶媒容器排出ラインと、
前記緩衝容器から排出されるフィードストリームを移送する緩衝容器排出ラインと、
前記溶媒容器排出ラインに連結される1つ以上のフィード供給ラインと、
前記1つ以上のフィード供給ラインが連結された地点の後段に備えられた密度計と、
を含み、
前記フィード供給ラインおよび緩衝容器排出ラインは質量流量計を含み、
前記密度計および質量流量計の測定値に対する情報の伝達を受け、状態方程式および物質収支を用いて、前記緩衝容器排出ラインを介して移送されるフィードストリームの組成を予測する演算部を含む、溶媒再循環システム。 - 前記溶媒容器排出ラインに2つ以上のフィード供給ラインが連結され、
前記2つ以上のフィード供給ラインが連結された地点間の全部または一部、および前記緩衝容器排出ラインに備えられた密度計を含む、請求項1に記載の溶媒再循環システム。 - 前記溶媒容器は、液体溶媒再循環ラインおよび気体溶媒再循環ラインのうちいずれか1つ以上を含む、請求項1に記載の溶媒再循環システム。
- 前記溶媒容器は、溶媒容器供給ラインを含み、前記溶媒容器供給ラインは、質量流量計を含む、請求項1に記載の溶媒再循環システム。
- 前記溶媒容器は、温度計および圧力計を含む、請求項1に記載の溶媒再循環システム。
- 前記1つ以上のフィード供給ラインのうち最後段のフィード供給ラインが連結された地点の後段に備えられた密度計は、前記緩衝容器排出ラインに備えられる、請求項1~5のいずれか一項に記載の溶媒再循環システム。
- 前記溶媒容器排出ラインには第1フィード供給ラインおよび第2フィード供給ラインを含み、
前記溶媒容器排出ラインに第1フィード供給ラインが連結される地点と第2フィード供給ラインが連結される地点との間、および前記緩衝容器排出ラインにそれぞれ密度計を設ける、請求項1に記載の溶媒再循環システム。 - 前記溶媒容器排出ラインには第1フィード供給ライン、第2フィード供給ライン、および第3フィード供給ラインを含み、
前記溶媒容器排出ラインに第1フィード供給ラインが連結される地点と第2フィード供給ラインが連結される地点との間、前記溶媒容器排出ラインに第2フィード供給ラインが連結される地点と第3フィード供給ラインが連結される地点との間、および前記緩衝容器排出ラインにそれぞれ密度計を設ける、請求項1に記載の溶媒再循環システム。 - 前記溶媒容器排出ラインにおいて最後段のフィード供給ラインが連結された地点の前段には温度計および圧力計が備えられ、前記温度計および圧力計の測定値は前記演算部に伝達される、請求項1に記載の溶媒再循環システム。
- 前記緩衝容器排出ラインには温度計および圧力計が備えられ、前記温度計および圧力計の測定値は前記演算部に伝達される、請求項1に記載の溶媒再循環システム。
- 前記溶媒容器排出ラインにおいて最後段のフィード供給ラインが連結された地点と前記緩衝容器との間に備えられた熱交換器をさらに含む、請求項1に記載の溶媒再循環システム。
- 前記演算部は、前記密度計および質量流量計の測定値に対する情報の伝達を受け、状態方程式および物質収支を用いて、前記緩衝容器排出ラインを介して移送されるフィードストリームの組成を計算する、請求項1に記載の溶媒再循環システム。
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