JP2024083283A - フラットパネルディスプレイ用ガラス基板 - Google Patents
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Abstract
【課題】 製造処理での製造装置との摩擦により生じるフラットパネルディスプレイ用ガラス基板上の静電帯電を削減する。【解決手段】 成膜層を、製造装置と接触するガラス基板１の表面に備えて、ガラスの表面を粗くする。酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素を、主成分として含むナノコロイドと、シランカップリング剤由来で、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基とを含む混合水溶液を表面に成膜して、０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲の表面粗さＲａを有する成膜層を形成した。【選択図】図２
Description
本願は、米国特許法第１１９条の下、２０２２年１２月８日出願の米国仮特許出願第６３／４３１１５９号の優先権の利益を主張し、その内容は依拠され、全体として参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板に関する。より詳しくは、本開示は、静電気が削減されたフラットパネルディスプレイ用ガラス基板に関する。
フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）は、ブラウン管（ＣＲＴ）と置き換わった薄い平坦な画面を有する映像表示装置を総称した用語である。液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ、および、有機ＥＬディスプレイ（ＯＥＬＤ）が、主な種類のフラットパネルディスプレイであり、現代の日々の生活で、例えば、テレビや家庭のパソコンなどとして普及している。
薄いガラス基板は、フラットパネルディスプレイにおいて広く用いられている。概して、薄いガラス基板は、薄膜トランジスタが製作されるＡ面、および、Ａ面の反対側の非機能性のＢ面を有する。
フラットパネルディスプレイを製造する際に、ガラス基板のＢ面が、金属、セラミック、および、ポリマー材料などの様々な材料で形成された搬送およびハンドリング装置と接触しうる場合がある。ガラス基板がこれらの材料に接触すると、基板とこれらの材料の相互作用により摩擦電気効果および接触帯電による帯電を生じることが多い。
その結果、電荷がガラス表面に移動して、基板上に蓄積する場合がある。電荷がガラス基板の表面上に蓄積すると、ガラス基板の表面電圧が変化する。
例えば、液晶ディスプレイは、非常に薄い液晶層が２枚のガラスバックプレーンの間に挟まれた構造を有し、それらは、いわゆる薄膜トランジスタ（以下、「ＴＦＴ」と称する）バックプレーン、および、カラーフィルタ（以下、「ＣＦ」と称する）バックプレーンである。最近では、カラーフィルタ オン アレイ（ＣＯＡ）が開発され用いられている。
一般的に、無アルカリガラスが、これらの液晶ディスプレイのガラスとして用いられる。
液晶ディスプレイ用のガラスバックプレーンは、いくつかのステージに配置され、様々な薄膜をその上面に成膜し、次に、パターン形成を行うことによって製造される。この時、Ｂ面がステージに物理的に接触することによって、静電気が生成される。
ステージの表面は、アルマイトで製作されることが多く、ガラスで製作されることもある。
ステージとフラットパネルディスプレイに用いるガラス基板のＢ面が接触して静電気が生成されることで生じる静電帯電（以下、「ＥＳＣ」と称する）または静電放電（以下、「ＥＳＤ」と称する）は、ガラス基板の性能を低下させるか、および／または、ガラス基板を破損させうる。
例えば、Ｂ面上の帯電は、絶縁破壊または電界誘起帯電を通して、ガラス基板のＡ面に形成されたＴＦＴのゲートの破損を生じうる。更に、ガラス基板のＢ面上の帯電は、ダストなどの微粒子を引き付けて、ガラス基板を破損させるか、または、ガラス基板の表面の品質を劣化させうる。
いずれの場合も、ガラス基板の帯電は、フラットパネルディスプレイの製造歩留まりを低下させ、それにより、製造処理の全体的コストを増加させうる。
更に、ガラス基板と、ハンドリング装置および／または搬送装置の摩擦接触は、これらの装置を摩耗させて、それにより、装置の耐用時間を短縮させうる。摩耗した装置の修理または交換は、製造処理のダウンタイムを生じて、製造歩留まりを低下させて、フラットパネルディスプレイ製造処理の全体的コストを増加させる。
したがって、電荷の生成を削減して、ガラス基板とフラットパネルディスプレイの製造に用いられる装置との摩擦接触により生じる帯電を防ぐか削減するガラス基板の開発が求められている。
本開示は、ナノコロイド成膜技術を改良して、ゼロに近い低レベルの静電気を実現可能なフラットパネルディスプレイ用ガラス基板を提供する。
本開示は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板を提供し、それは、第１の主面と、第１の主面と平行な第２の主面と、第２の主面の少なくとも一部の上の成膜層とを有する。
成膜層は、酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイドと、シランカップリング剤由来で、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基とを含むものである。
ナノコロイドは、第２の主面の表面粗さＲａが０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内となるように第２の主面上に散乱するものである。
有機官能基は、アミノ基、エポキシ基、アクリロキシ基、および、メタクリロキシ基から選択された少なくとも１つを含むことが望ましい。
ナノコロイドは、コロイド状シリカまたはベーマイトを含みうる。
ナノコロイドの散乱は、成膜層を有する部分と成膜層を有さない部分が、ガラス基板の第２の主面上に略均一に分布するものであり、成膜層を有さない部分が、第２の主面の５０％以下を占めるものであることが望ましい。
第２の主面の表面粗さＲａは、０．８ｎｍから１５ｎｍの範囲内であるが望ましい。
第２の主面の表面粗さＲａは、０．８ｎｍから８ｎｍの範囲内であることが、より望ましい。
更に、本開示は、第１の主面、および、第１の主面に平行な第２の主面を有するフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法を提供する。
方法は、酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイドと、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基を含むシランカップリング剤とを含む混合水溶液を調製する工程を含む。
更に、水溶液を第２の主面上に成膜して、ナノコロイドを、第２の主面の表面粗さＲａが０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内になるように第２の主面上に散乱させる工程を含む。
水溶液内のナノコロイドの濃度は、０．００１質量％から１質量％の範囲内であり、水溶液内のシランカップリング剤の濃度は、０．００１質量％から０．１質量％の範囲内であり、シランカップリング剤の濃度は、ナノコロイドの濃度以下であることが望ましい。
水溶液内のナノコロイドの濃度およびシランカップリング剤の濃度は、両方とも、０．００１質量％から０．０５質量％の範囲内であり、シランカップリング剤の濃度は、ナノコロイドの濃度以下であることが、より望ましい。
本開示によれば、シランカップリング剤を用いてナノコロイドをフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の１つの表面上に成膜することによって、静電気の帯電をゼロに近いレベルまで削減したフラットパネルディスプレイ用ガラス基板を実現しうる。
更に、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板の成膜層の有機官能基を選択することによって、ＥＳＣを、より積極的に削減しうる。
更に、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板の成膜層に散乱させるナノコロイドを選択することによって、ＥＳＣを、より積極的に削減しうる。
更に、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板上に成膜層がない部分を備えることによって、被膜すべき成膜層の量を削減し、更に、乾燥工程を短くしうる。
更に、第２の主面の表面粗さＲａの範囲を狭くすることによって、粗さ変動がフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の表面上で確認される可能性を削減しうる。
本開示の製造方法によれば、ＥＳＣが効果的に削減されたフラットパネルディスプレイ用ガラス基板を製造しうる。
製造方法において、成膜層を低濃度の成分を有する水溶液で形成することによって、成膜層の光学密度を低下させ、それにより、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板の透光度の変動を防ぎうる。
水溶液の濃度範囲を狭くして成膜層を生成することによって、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板の透光度を、より均一にしうる。
次に、本開示のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法および構造を記載する。
本明細書で用いるように、「粗さ（Ｒａ）」という用語は、基板の主面の測定された粗さを称し、それは、本明細書に記載の原子間力顕微鏡（以下、「ＡＦＭ」と称する）による測定で特定されるものである。
本明細書で用いるように、「ＥＳＣ」という用語は、基板の主面上の測定された電荷を称し、それは、本明細書に記載の測定技術によって特定されるものである。
本明細書で用いるように、「平行な」という用語は、２つの構成要素が略平行な場合を包含するものである。
本明細書で用いるように、「散乱」という用語、および、その変化形は、ナノコロイドが大きい領域の中で不均一に局在する場合を包含せず、そうではなく、ナノコロイドが、全領域に亘って分散して分布する状態を称する。
本明細書で用いるように、「ナノコロイド」という用語は、その中に分散した材料のサイズが「ナノ」（１メートルの１０億分の１）オーダーで定義されるコロイドを称する。金属複合体などが、ナノコロイドの分散材料を構成する。
ガラス基板を、例えば、フュージョンドロー方法で製造しうる。ガラス基板の製造に利用しうる他の処理は、フロート法、スロットドロー法、アップドロー法、プレスロール法などを含みうる。
０．１５ｎｍから０．３ｎｍの範囲内のＡＦＭ粗さＲａを有する表面（Ａ面）が、上記処理によって製造される。このような表面は、ＣＦおよびＴＦＴの成膜に適したものである。
ガラス基板は、例えば、Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能なＥａｇｌｅ（登録商標）ＸＧガラスまたはＬｏｔｕｓ（商標）ＮＸＴガラスなどの無アルカリガラスでありうる。
ガラスの厚さは、例えば、０．１ｍｍから１．０ｍｍの範囲内でありうる。ガラスのサイズは、例えば、１平方メートルでありうる。
０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内の粗さＲａを有する表面（Ｂ面）が、上記処理によって製造される。次に、Ｂ面を詳細に記述する。
Ｒａが０．８ｎｍ未満の場合、ＥＳＣ欠陥およびＥＳＤ欠陥の削減効果は十分でない。Ｒａが２０ｎｍより大きい場合、ガラス基板の透明度は低下してしまう。Ｒａが１５ｎｍより大きい場合、ガラス基板を照らして観察すると、ガラス基板の表面上の粗さの変動を視覚的に確認しうる場合がある。多くの場合において、８ｎｍ以下のＲａを有する表面（Ｂ面）を有する基板を製造して研究が行われてきており、そのような基板の粗さの変動は、視覚的に確認することができない。Ｒａは、０．８ｎｍ以上、かつ、１５ｎｍ以下であることが好ましい。Ｒａは、０．８ｎｍ以上、かつ、８ｎｍ以下であることが、より好ましい。
Ｂ面は、次の物質を含む水溶液を成膜することによって製造される。
１）酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイド、
２）シランカップリング剤。
１）酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイド、
２）シランカップリング剤。
ナノコロイドの材料は、酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を含む。材料は、水溶液中で非晶質または結晶質である酸化アルミニウム、アルミナ水和物、および、コロイド状シリカから選択されうる。
材料の例は、非晶質の酸化アルミニウム、α－、β－、γ－アルミナを含み、ギブサイト、バイヤライト、ノルドストランダイト、ベーマイト、ダイアスポア、および、トーダイトがアルミナ水和物の例である。更に、コロイド状シリカも、ナノコロイドの材料の例である。これらの成分が乾燥すると、ＢＥＴ比表面積が、１００ｍ２／ｇより大きい場合がある。
更に、ナノコロイドは、電気二重層としての分散媒の中で概して安定である。したがって、ナトリウムイオン（Ｎａ＋）、カリウムイオン（Ｋ＋）、アンモニウムイオン（ＮＨ４＋）などの陽イオン、または、塩化物イオン（Ｃｌ－）、硝酸イオン（ＮＯ３－）、および、酢酸イオン（ＣＨ３ＣＯＯ－）などの陰イオンが、ナノコロイドの外周または、その中に含まれうる。更に、ナノコロイドは、チタン、ジルコニウム、リン酸などを含む混成物でありうる。ナノコロイド粒子中の主成分、つまり、酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基は、質量パーセントで表すと、典型的には、７０質量％以上であり、好ましくは、８０質量％以上である。
成膜は、５質量％未満の濃度のナノコロイドとシランカップリング剤が混合された希釈水溶液を用いて行われる。ガラス基板の表面上で粗さが変動するのは望ましくないので、被膜液は、均一で、混濁がない必要がある。このために、より好ましくは、希釈水溶液の濃度は、０．００１質量％から１質量％の範囲内である。
ナノコロイドがコロイド状の酸化アルミニウムの際に、酢酸および硝酸などの安定剤を水溶液に加える場合がある。
ナノコロイドがコロイド状の酸化ケイ素の際には、酸性または塩基性の安定剤を加えうる。
一般的に知られているように、シランカップリング剤は、２つの官能基を有する。
一方の官能基は、ケイ素原子に結合したメトキシ基、エトキシ基、および、プロポキシ基などの加水分解性基である。
他方の官能基は、有機官能基であり、それは、例えば、アミノ基、エポキシ基、アクリロキシ基、または、メタクリロキシ基である。
有機官能基の例は、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、（３－アミノプロピル）トリエトキシシラン、（３－アミノプロピル）メチルジメトキシシラン、（３－アミノプロピル）メチルジエトキシシラン、（３－グリシジルオキシプロピル）トリメトキシシラン、（３－グリシジルオキシプロピル）メチルジメトキシシラン、（３－アクリロキシプロピル）トリメトキシシラン、（３－アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシラン、（３－メタアクリロキシプロピル）トリメトキシシラン、および、（３－メタアクリロキシプロピル）メチルジメトキシシランを含む。
好ましくは、シランカップリング剤の濃度は、希釈水溶液中のナノコロイドの濃度以下である。シランカップリング剤の濃度は、１質量％以下で、より好ましくは、濃度は、０．００１質量％から０．１質量％の範囲内である。
溶液は、基本的に水である。水溶液は、アルコールは、または、水溶性溶媒を含みうる。
シランカップリング剤を水溶液に加えると、アルコキシ基が加水分解される場合がある。加水分解の結果、アルコキシ基が、対応する有機官能基を有するトリシラノール分子になる場合がある。その代わりに、シランカップリング剤は、ナノコロイドの表面上の水酸基と部分的に反応するか、部分的に濃縮されてオリゴマーになる。いずれの場合も、本開示は、これらの態様も包含するものである。
成膜処理は、例えば、スピンコーティング、フローコーティング、または、スプレーガン、スポンジパッド、若しくは、ローラなどを用いて行われ、その次に、室温で、または加熱してエアナイフを用いるなどの乾燥処理を行う。
スプレーコーティングは、効果的な被膜方法である。しかしながら、第２の主面の全体を被膜する必要はなく、表面処理液滴で被膜された部分と、表面処理液滴で被膜されない部分が、第２の主面の全体に亘って散在しうる（以下、被膜された部分を、「散乱した」部分と称する）。成膜層を有する部分が散乱していても、ＥＳＣ削減効果が示されているのが確認される。更に、ガラス基板の表面上の粗さの変動は、視覚的に観察されない。一方、被膜される成膜層の量を削減することも可能であり、それにより、乾燥処理が短くなる。成膜層がない部分が第２の主面の全体の５０％以下を占めるのが好ましい。尚、被膜された部分が散乱した効果をスプレーコーティングの場合について記載したが、例にすぎない。これらの効果は、スプレーコーティング法によって得られと限定するものではない。
ナノコロイドは、表面粗さを改良することが可能であり、したがって、ＥＳＣ／ＥＳＤの削減に寄与する。
本発明者らは、特許文献２に開示されたナノコロイド成膜技術を更に研究して、シランカップリング剤を追加する技術を見出した。
シランカップリング剤は、ナノ粒子とガラス表面の両方を含む架橋ネットワークを形成する。したがって、それは、ナノ粒子とガラス表面との接着を高めるのに寄与する。
シランカップリング剤は、電荷を制御するための更なる調節を行うことが可能である。例えば、帯電列によれば、アミノ官能性シランカップリング剤は、正の電荷をより多く与え、一方、エポキシ官能性シランカップリング剤は、負の電荷をより多く与える傾向がある。
更に、メタクリル官能基などの炭素‐炭素二重結合を有するシランカップリング剤は、ラジカル重合によって、より多くの数の架橋を形成することが可能である。
シランカップリング剤を追加することで、優れたナノコロイド粒子の帯電抑制効果に追加で、低い帯電性を与え、更に、第２の主面上に散乱したナノコロイド粒子の第２の主面への接着を高める効果が示され、そのような追加を行うことが、本開示の重要な特徴である。特に、シランカップリング剤の特定の有機官能基を選択することによって、この効果は、より大きくなる。シランカップリング剤の追加で示されたＥＳＣ削減効果を、後述する実施例に示している。
ナノコロイドのガラス表面への接着は、ＡＦＭで観察しうるものであり、粗さＲａは、好ましい測定基準になる。シランカップリング剤のガラス表面への成膜は、最近の進歩した分析法で容易に確認しうる。
以下、本開示の詳細を、実施例を参照して説明する。しかしながら、本開示は、これらの実施例に限定されない。
（リフトステージ試験によるＥＳＣ測定）
ＥＳＣを測定する前に、１０ｃｍ×１０ｃｍのガラス基板（１）を、２０分間、１５０℃で乾燥させた。その後、ガラス基板（１）を、アルマイト台（２）の上方３０ｍｍに備えられた３つのリフトピン（３）上に配置した。
ＥＳＣを測定する前に、１０ｃｍ×１０ｃｍのガラス基板（１）を、２０分間、１５０℃で乾燥させた。その後、ガラス基板（１）を、アルマイト台（２）の上方３０ｍｍに備えられた３つのリフトピン（３）上に配置した。
ガラス基板（１）の下面またはＢ面（１Ｂ）と台（２）の間の間隙を、イオン化部（電気的中性化部）（Ｉ）によって、３０秒間、電気的に中性化して（図２）、その後、リフトピン（３）を下げて、ガラス基板（１）の下面またはＢ面（１Ｂ）と台（２）の間の間隙を、イオン化部（Ｉ）によって、３０秒間、電気的に中性化した。
次に、リフトピン（３）を下げて、ガラス基板（１）の下面またはＢ面（１Ｂ）が台（２）に接触するようにし、Ｂ面（１Ｂ）と台（２）の間で、７０秒間、真空をオンにした（図３）。尚、図２から４において、参照符号「ｖ」は、真空装置のチャネルを表す。
真空をオフにした後、リフトピン（３）を上げて、ガラス基板（１）を引き上げて、静電帯電（ＥＳＣ、単位：Ｖ）を、Ｈａｎｗａ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓが製造した静電気力顕微鏡（Ｅ）によって監視した（図４）。この時、ガラス基板（１）の上面またはＡ面（１Ａ）とＥＳＦＭ（Ｅ）の間の距離は１０ｍｍで、下面またはＢ面（１Ｂ）と台（２）の間の距離は３０ｍｍだった。ＥＳＣデータは、３０秒後に取得された。
（表面粗さ（Ｒａ）のＡＦＭ分析）
表面粗さ（Ｒａ）を、Ｈｉｔａｃｈｉ Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈ Ｓｃｉｅｎｃｅの次世代複合仕様プローブ顕微鏡ＡＦＭ５４００Ｌを用いて分析した。
表面粗さ（Ｒａ）を、Ｈｉｔａｃｈｉ Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈ Ｓｃｉｅｎｃｅの次世代複合仕様プローブ顕微鏡ＡＦＭ５４００Ｌを用いて分析した。
ガラス基板（１）の表面形状のＡＦＭ画像を、ダイナミックフォースモード（ＤＦＭ）で走査した。ＳＩ－ＤＦ２０Ｐ２（ばね定数＝９Ｎ／ｍ、共鳴周波数：１００～２００ｋＨｚ、先端半径：７ｎｍ、先端高さ：１４μｍ、レバー長さ：１６０μｍ、レバー幅：４０μｍ、および、レバー厚さ：３．５μｍ）を、カンチレバーとして用いた。
測定中、ガラス基板（１）の表面を、軟Ｘ線で照射して、ガラス基板（１）の表面から放電させた。
分析パラメータは、統合ゲイン（０．２）、比較ゲイン（０．０５）、Ｚリミット（５００ｎｍ）、走査領域（１０μｍ×１０μｍ）、画質Ｘ軸（２５６画素）、および、画質Ｙ軸（２５６画素）だった。
実施例１
ベーマイト（乾燥した時のＢＥＴ比表面積は、２２０ｍ２／ｇであり、以下同様）を、脱イオン水（ＤＩＷ）で１質量％まで希釈した。３－アミノプロピルトリエトキシシラン（ＡＰＴＥＳ）を、脱イオン水で１質量％まで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ１）を調製した。
ベーマイト（乾燥した時のＢＥＴ比表面積は、２２０ｍ２／ｇであり、以下同様）を、脱イオン水（ＤＩＷ）で１質量％まで希釈した。３－アミノプロピルトリエトキシシラン（ＡＰＴＥＳ）を、脱イオン水で１質量％まで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ１）を調製した。
溶液Ｓ１を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｓ１を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
ＥＳＣデータは、＋５０Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、２．４６ｎｍであることを示した。
比較例１
脱イオン水に０．０５質量％のベーマイト溶液（溶液Ｃ１）を調製した。
脱イオン水に０．０５質量％のベーマイト溶液（溶液Ｃ１）を調製した。
溶液Ｃ１を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｃ１を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
ＥＳＣデータは、－１０８Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、３．０ｎｍであることを示した。
比較例２
３－アミノプロピルトリエトキシシランを脱イオン水に混合して、０．０５質量％のＡＰＴＥＳ溶液（溶液Ｃ２）を調製した。
３－アミノプロピルトリエトキシシランを脱イオン水に混合して、０．０５質量％のＡＰＴＥＳ溶液（溶液Ｃ２）を調製した。
溶液Ｃ２を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｃ２を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
ＥＳＣデータは、＋１１０Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、０．１８ｎｍであることを示した。
実施例２
ベーマイトを、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。３－アミノプロピルトリエトキシシランを、脱イオン水で、１質量％まで希釈し、次に、希塩酸を加えることによって、ｐＨを調節した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ２）を調製した。
ベーマイトを、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。３－アミノプロピルトリエトキシシランを、脱イオン水で、１質量％まで希釈し、次に、希塩酸を加えることによって、ｐＨを調節した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ２）を調製した。
溶液Ｓ２を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｓ２を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
ＥＳＣデータは、＋２Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、４．５２ｎｍであることを示した。
図５は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で撮影した本開示の実施例２として製作したガラス基板の画像である。色変化は高さを示し、白色に近く見えるナノコロイドほど、位置が高い。全体的にグレイの部分は、判断が難しいが、ガラス基板の表面であると推定される。いくつかの濃いグレイの水平線は、比較的高い位置のナノコロイドの上で測定が行われた時に、ＡＦＭの針がトラッキング不可能だったことで生じた影（エラー）であると考えられる。
実施例３
非晶質のシリカナノコロイド（平均粒子直径：９ｎｍ）を、脱イオン水（ＤＩＷ）で、１質量％の溶液となるまで希釈した。３－アミノプロピルトリエトキシシランを、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％の非晶質のシリカナノコロイド、および、０．０５質量％の３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ３）を調製した。
非晶質のシリカナノコロイド（平均粒子直径：９ｎｍ）を、脱イオン水（ＤＩＷ）で、１質量％の溶液となるまで希釈した。３－アミノプロピルトリエトキシシランを、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％の非晶質のシリカナノコロイド、および、０．０５質量％の３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ３）を調製した。
溶液Ｓ３を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｓ３を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
ＥＳＣデータは、－１７Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、３．１７ｎｍであることを示した。
比較例３
非晶質のシリカナノコロイド（平均粒子直径：１２ｎｍ）を、脱イオン水で、０．０５質量％の溶液（溶液Ｃ３）となるまで希釈した。
非晶質のシリカナノコロイド（平均粒子直径：１２ｎｍ）を、脱イオン水で、０．０５質量％の溶液（溶液Ｃ３）となるまで希釈した。
溶液Ｃ３を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｃ３を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
ＥＳＣデータは、－１４２Ｖだった。
実施例４
ベーマイトを、脱イオン水（ＤＩＷ）で、１質量％まで希釈した。３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（ＧＰＴＭＳ）を、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ４）を調製した。
ベーマイトを、脱イオン水（ＤＩＷ）で、１質量％まで希釈した。３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（ＧＰＴＭＳ）を、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ４）を調製した。
溶液Ｓ４を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｓ４を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
ＥＳＣデータは、－７１Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、４．４８ｎｍであることを示した。
実施例５
ベーマイトを、脱イオン水（ＤＩＷ）で、１質量％まで希釈した。３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン（ＭＰＴＭＳ）を、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ５）を調製した。
ベーマイトを、脱イオン水（ＤＩＷ）で、１質量％まで希釈した。３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン（ＭＰＴＭＳ）を、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．０５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ５）を調製した。
溶液Ｓ５を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｓ５を滴下させて、室温でファンの下で乾燥させ、次に、ＵＶ光で照射して、２０分間、１５０℃で加熱した。
ＥＳＣデータは、－５６Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、４．４６ｎｍであることを示した。
このガラスを、４質量％のガラス基板洗浄剤（Ｓｅｍｉ Ｃｌｅａｎ ＫＧ）が充填された超音波洗浄機に６分間、５０℃で浸漬させた。脱イオン水で洗浄し乾燥させた後に、ＥＳＣデータは、－５９Ｖで、つまり、変化は、非常に小さかった。
実施例６
溶液Ｓ２を、１．０ｍｍの厚いで１０ｃｍ×１０ｃｍのソーダライムガラスシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｓ２を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
溶液Ｓ２を、１．０ｍｍの厚いで１０ｃｍ×１０ｃｍのソーダライムガラスシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｓ２を滴下させて、次に、室温で、ファンの下で乾燥させた。
ＥＳＣデータは、０Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、４．６０ｎｍであることを示した。
実施例７
ベーマイトを、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを、脱イオン水で、１質量％の水溶液となるまで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ７）を調製した。
ベーマイトを、脱イオン水で、１質量％まで希釈した。３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを、脱イオン水で、１質量％の水溶液となるまで希釈した。これらの２つの溶液を、脱イオン水が入ったボトルに追加して、０．５質量％のベーマイト、および、０．０５質量％の３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを含む水溶液（溶液Ｓ７）を調製した。
溶液Ｓ７を、０．５ｍｍの厚さで１０ｃｍ×１０ｃｍであるＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｓ７を滴下させて、室温でファンの下で乾燥させ、次に、ＵＶ光で照射して、２０分間、１５０℃で加熱した。
ＥＳＣデータは、－２０Ｖだった。ＡＦＭ分析は、ガラスの処理したＢ面のＲａは、６．０ｎｍであることを示した。
比較例４
ベーマイトを、脱イオン水で、５質量％まで希釈した。０．２ｇの３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを、６ｇのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に加えた。９．４ｇの脱イオン水を、この溶液中に滴下させ、４．４ｇの５質量％のベーマイト水溶液を加え、更に、この混合物を攪拌して、１．１質量％のベーマイト、および、１質量％の３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを含む溶液（溶液Ｃ４）を調製した。
ベーマイトを、脱イオン水で、５質量％まで希釈した。０．２ｇの３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを、６ｇのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に加えた。９．４ｇの脱イオン水を、この溶液中に滴下させ、４．４ｇの５質量％のベーマイト水溶液を加え、更に、この混合物を攪拌して、１．１質量％のベーマイト、および、１質量％の３－メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランを含む溶液（溶液Ｃ４）を調製した。
溶液Ｃ４を、Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから入手可能な「Ｌｏｔｕｓ」ＮＸＴシートの１つの表面（Ｂ面）にフローコーティングした。シートを傾けて、溶液Ｃ４を滴下させて、室温でファンの下で乾燥させ、次に、ＵＶ光で照射して、２０分間、１５０℃で加熱した。
処理したガラスを明るい光の下で視覚的に観察したところ、その表面に粗さ変動があることが分かった。
表１は、上記実施例などをまとめたものである。
本開示は、静電気をゼロに近いレベルまで削減するフラットパネルディスプレイ用ガラス基板を提供する。フラットパネルディスプレイ用ガラス基板は、基板を用いる液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、および、有機ＥＬディスプレイなどのフラットパネルディスプレイを備えた電子／電気装置分野で有用でありうる。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
フラットパネルディスプレイ用ガラス基板において、
第１の主面と、
前記第１の主面と平行な第２の主面と、
前記第２の主面の少なくとも一部の上の成膜層と
を含み、
前記成膜層は、酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイドと、シランカップリング剤由来で、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基とを含むものであり、
前記ナノコロイドは、前記第２の主面の表面粗さＲａが０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内となるように該第２の主面上に散乱するものであるガラス基板。
フラットパネルディスプレイ用ガラス基板において、
第１の主面と、
前記第１の主面と平行な第２の主面と、
前記第２の主面の少なくとも一部の上の成膜層と
を含み、
前記成膜層は、酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイドと、シランカップリング剤由来で、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基とを含むものであり、
前記ナノコロイドは、前記第２の主面の表面粗さＲａが０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内となるように該第２の主面上に散乱するものであるガラス基板。
実施形態２
前記有機官能基は、アミノ基、エポキシ基、アクリロキシ基、および、メタクリロキシ基から選択された少なくとも１つを含むものである、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
前記有機官能基は、アミノ基、エポキシ基、アクリロキシ基、および、メタクリロキシ基から選択された少なくとも１つを含むものである、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
実施形態３
前記ナノコロイドは、コロイド状シリカを含むものである、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
前記ナノコロイドは、コロイド状シリカを含むものである、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
実施形態４
前記ナノコロイドは、ベーマイトを含むものである、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
前記ナノコロイドは、ベーマイトを含むものである、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
実施形態５
前記ナノコロイドの前記散乱は、前記成膜層を有する部分と該成膜層を有さない部分が、前記ガラス基板の前記第２の主面上に略均一に分布するものであり、
前記成膜層を有さない部分が、前記第２の主面の５０％以下を占めるものである、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
前記ナノコロイドの前記散乱は、前記成膜層を有する部分と該成膜層を有さない部分が、前記ガラス基板の前記第２の主面上に略均一に分布するものであり、
前記成膜層を有さない部分が、前記第２の主面の５０％以下を占めるものである、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
実施形態６
前記第２の主面の前記表面粗さＲａは、０．８ｎｍから１５ｎｍの範囲内である、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
前記第２の主面の前記表面粗さＲａは、０．８ｎｍから１５ｎｍの範囲内である、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
実施形態７
前記第２の主面の前記表面粗さＲａは、０．８ｎｍから８ｎｍの範囲内である、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
前記第２の主面の前記表面粗さＲａは、０．８ｎｍから８ｎｍの範囲内である、実施形態１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
実施形態８
フラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法において、
前記ガラス基板は、第１の主面、および、該第１の主面に平行な第２の主面を含むものであり、前記方法は、
酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイドと、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基を含むシランカップリング剤とを含む混合水溶液を調製する工程と、
前記水溶液を前記第２の主面上に成膜して、前記ナノコロイドを、該第２の主面の表面粗さＲａが０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内になるように該第２の主面上に散乱させる工程と
を含む方法。
フラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法において、
前記ガラス基板は、第１の主面、および、該第１の主面に平行な第２の主面を含むものであり、前記方法は、
酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイドと、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基を含むシランカップリング剤とを含む混合水溶液を調製する工程と、
前記水溶液を前記第２の主面上に成膜して、前記ナノコロイドを、該第２の主面の表面粗さＲａが０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内になるように該第２の主面上に散乱させる工程と
を含む方法。
実施形態９
前記水溶液内の前記ナノコロイドの濃度は、０．００１質量％から１質量％の範囲内であり、該水溶液内の前記シランカップリング剤の濃度は、０．００１質量％から０．１質量％の範囲内であり、該シランカップリング剤の濃度は、該ナノコロイドの濃度以下である、実施形態８に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
前記水溶液内の前記ナノコロイドの濃度は、０．００１質量％から１質量％の範囲内であり、該水溶液内の前記シランカップリング剤の濃度は、０．００１質量％から０．１質量％の範囲内であり、該シランカップリング剤の濃度は、該ナノコロイドの濃度以下である、実施形態８に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
実施形態１０
前記水溶液内の前記ナノコロイドの濃度および前記シランカップリング剤の濃度は、両方とも、０．００１質量％から０．０５質量％の範囲内であり、該シランカップリング剤の濃度は、該ナノコロイドの濃度以下である、実施形態８に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
前記水溶液内の前記ナノコロイドの濃度および前記シランカップリング剤の濃度は、両方とも、０．００１質量％から０．０５質量％の範囲内であり、該シランカップリング剤の濃度は、該ナノコロイドの濃度以下である、実施形態８に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
１ ガラス基板
１Ａ 第１の主面（Ａ面）
１Ｂ 第２の主面（Ｂ面）
２ アルマイト台
３ リフトピン
Ｉ イオン化部
Ｅ 静電気力顕微鏡（ＥＳＦＭ）
Ｖ 真空チャネル
１Ａ 第１の主面（Ａ面）
１Ｂ 第２の主面（Ｂ面）
２ アルマイト台
３ リフトピン
Ｉ イオン化部
Ｅ 静電気力顕微鏡（ＥＳＦＭ）
Ｖ 真空チャネル
Claims (10)
- フラットパネルディスプレイ用ガラス基板において、
第１の主面と、
前記第１の主面と平行な第２の主面と、
前記第２の主面の少なくとも一部の上の成膜層と
を含み、
前記成膜層は、酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイドと、シランカップリング剤由来で、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基とを含むものであり、
前記ナノコロイドは、前記第２の主面の表面粗さＲａが０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内となるように該第２の主面上に散乱するものであるガラス基板。 - 前記有機官能基は、アミノ基、エポキシ基、アクリロキシ基、および、メタクリロキシ基から選択された少なくとも１つを含むものである、請求項１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
- 前記ナノコロイドは、コロイド状シリカを含むものである、請求項１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
- 前記ナノコロイドは、ベーマイトを含むものである、請求項１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
- 前記ナノコロイドの前記散乱は、前記成膜層を有する部分と該成膜層を有さない部分が、前記ガラス基板の前記第２の主面上に略均一に分布するものであり、
前記成膜層を有さない部分が、前記第２の主面の５０％以下を占めるものである、請求項１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。 - 前記第２の主面の前記表面粗さＲａは、０．８ｎｍから１５ｎｍの範囲内である、請求項１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
- 前記第２の主面の前記表面粗さＲａは、０．８ｎｍから８ｎｍの範囲内である、請求項１に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
- フラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法において、
前記ガラス基板は、第１の主面、および、該第１の主面に平行な第２の主面を含むものであり、前記方法は、
酸化アルミニウム、および／または、酸化ケイ素、並びに、水酸基を主成分として含むナノコロイドと、ケイ素に炭化水素基を介して結合した有機官能基を含むシランカップリング剤とを含む混合水溶液を調製する工程と、
前記水溶液を前記第２の主面上に成膜して、前記ナノコロイドを、該第２の主面の表面粗さＲａが０．８ｎｍから２０ｎｍの範囲内になるように該第２の主面上に散乱させる工程と
を含む方法。 - 前記水溶液内の前記ナノコロイドの濃度は、０．００１質量％から１質量％の範囲内であり、該水溶液内の前記シランカップリング剤の濃度は、０．００１質量％から０．１質量％の範囲内であり、該シランカップリング剤の濃度は、該ナノコロイドの濃度以下である、請求項８に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
- 前記水溶液内の前記ナノコロイドの濃度および前記シランカップリング剤の濃度は、両方とも、０．００１質量％から０．０５質量％の範囲内であり、該シランカップリング剤の濃度は、該ナノコロイドの濃度以下である、請求項８に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US202263431159P | 2022-12-08 | 2022-12-08 | |
| US63/431,159 | 2022-12-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2024083283A true JP2024083283A (ja) | 2024-06-20 |
Family
ID=91346183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2023205939A Pending JP2024083283A (ja) | 2022-12-08 | 2023-12-06 | フラットパネルディスプレイ用ガラス基板 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2024083283A (ja) |
| CN (1) | CN118164687A (ja) |
-
2023
- 2023-12-06 JP JP2023205939A patent/JP2024083283A/ja active Pending
- 2023-12-08 CN CN202311682237.8A patent/CN118164687A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN118164687A (zh) | 2024-06-11 |
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