JP2024053477A - 窒化ガリウムウェハの製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ＧａＮ層の結晶性が低下することを抑制する。【解決手段】反応ガスが導入され、反応室を構成する中空部１０１ａで窒化ガリウムで構成されるエピタキシャル層１１が成長させられる筒状の成長用容器１００と、成長用容器１００の中空部１０１ａ内に配置され、一面１３０ａにエピタキシャル層１１が成長させられる種基板１０が配置されるウェハ加熱サセプタ１３０と、成長用容器１００に備えられ、成長用容器１００にエピタキシャル層を成長させるための反応ガスを一面に対する法線方向に沿って供給する供給配管２１０～２３０とを備える。そして、供給配管２１０は、ガリウム系ガスを供給する供給配管２１０と、アンモニア系ガスを供給する供給配管２２０と、エッチングガスを供給する供給配管２１０と、を有し、ウェハ加熱サセプタ１３０に種基板１００が配置されてから種基板１００にエピタキシャル層１１を成長させる前に、エッチングガスを成長用容器１００に供給するようにする。【選択図】図１

Description

本発明は、窒化ガリウム（以下では、単にＧａＮともいう）で構成される種基板上に、エピタキシャル層としてのＧａＮ層を成長させてＧａＮウェハを製造するＧａＮウェハの製造装置に関するものである。

従来より、反応ガスが導入される反応室において、ＧａＮで構成される種基板上に、エピタキシャル層としてのＧａＮ層を成長させてＧａＮウェハを構成するＧａＮウェハの製造装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

具体的には、このＧａＮウェハの製造装置では、種基板を成長温度まで加熱した後、種基板上に、ガリウム系ガスとアンモニア系ガスとを供給し、ガリウム系ガスとアンモニア系ガスとを反応させてＧａＮ層を成長させている。なお、このＧａＮウェハの製造装置では、種基板の窒素抜けを抑制するため、種基板を成長温度まで加熱している途中においても、アンモニア系ガスを種基板上に供給している。

国際公開２０１１／１４２４０２号公報

しかしながら、種基板を成長温度まで加熱している際、反応室に付着している可能性のあるＧａＮ層を含む異物がアンモニア系ガスと反応して種基板に付着する可能性がある。そして、種基板に異物が付着した場合には、ＧａＮ層の結晶性が低下する可能性がある。

本発明は上記点に鑑み、ＧａＮ層の結晶性が低下することを抑制できるＧａＮ層の製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するための請求項１は、ＧａＮウェハの製造装置であって、反応ガスが導入され、反応室を構成する中空部（１０１ａ）でＧａＮで構成されるエピタキシャル層（１１）が成長させられる筒状の成長用容器（１００）と、成長用容器の中空部内に配置され、一面（１３０ａ）にエピタキシャル層が成長させられる種基板（１０）が配置されるウェハ加熱サセプタ（１３０）と、成長用容器に備えられ、成長用容器にエピタキシャル層を成長させるための反応ガスを一面に対する法線方向に沿って供給する供給配管（２１０～２３０）と、を備え、供給配管は、反応ガスとしてのガリウム系ガスを供給する供給配管（２１０）と、反応ガスとしてのアンモニア系ガスを供給する供給配管（２２０）と、エッチングガスを供給する供給配管（２１０）と、を有し、ウェハ加熱サセプタに種基板が配置されてから種基板にエピタキシャル層を成長させる前に、エッチングガスを成長用容器に供給する。

これによれば、エピタキシャル層を成長させる前に、エッチングガスを供給して種基板の表面をエッチングする。このため、種基板の表面に付着し得る異物、および種基板の表面側に生成され得るダメージ層やガリウムドロップレット等を除去することができ、エピタキシャル層の結晶性が低下することを抑制できる。

なお、各構成要素等に付された括弧付きの参照符号は、その構成要素等と後述する実施形態に記載の具体的な構成要素等との対応関係の一例を示すものである。

第１実施形態におけるＧａＮウェハの製造装置を示す断面模式図である。 エピタキシャル層を成長させる際のタイミングチャートである。 第２実施形態におけるＧａＮウェハの製造装置を示す断面模式図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

第１実施形態について、図面を参照しつつ説明する。図１に示されるように、ＧａＮウェハの製造装置（以下では、単に製造装置ともいう）１は、成長用容器１００、原料供給室１１０、回転装置１２０、回転変位機構１６０、加熱装置１７０等を備えている。また、製造装置１は、ＧａＮ層で構成されるエピタキシャル層１１を種基板１０の表面１０ａ上に成長させるための各種のガスを成長用容器１００へ供給する第１～第５供給配管２１０～２５０等を備えている。

成長用容器１００は、反応室を構成する中空部１０１ａを備えた筒状の筒部１０１と、筒部１０１に備えられて中空部１０１ａを閉塞する第１蓋部１０２および第２蓋部１０３とを有している。筒部１０１は、石英ガラスやボロンナイトライド等で構成され、本実施形態では、円筒状とされている。第１蓋部１０２および第２蓋部１０３は、ＳＵＳ等で構成されており、第１蓋部１０２が筒部１０１のうちの天側となる端部に備えられ、第２蓋部１０３が筒部１０１のうちの地側となる端部に備えられている。そして、成長用容器１００は、エピタキシャル層１１を成長させるための他の構成要素が中空部１０１ａ内に配置され、この中空部１０１ａの圧力を真空引きすることによって所定圧力に維持できる構造とされている。

原料供給室１１０は、黒鉛、炭化珪素（ＳｉＣ）、ボロンナイトライド（ＢＮ）等で構成される基材に、熱エッチングされ難い材料であって、高融点金属材料であり、ＧａＮ層が付着され難い材料で構成されたコーティング膜、またはボロンナイトライドで構成されるコーティング膜が備えられて構成されている。そして、原料供給室１１０は、一端部側が第２蓋部１０３側に向くように、他端部側が第１蓋部１０２に組付けられている。なお、熱エッチングされ難い材料であって、高融点金属材料であり、ＧａＮ層が付着され難い材料とは、炭化タンタル（ＴａＣ）、タングステン（Ｗ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化ニオブ等が挙げられる。そして、コーティング膜は、これらの材料の少なくとも１つを主成分として構成されている。

第１～第５供給配管２１０～２５０は、第１蓋部１０２に備えられている。具体的には、第１供給配管２１０は、ＧａＮで構成されるエピタキシャル層１１を成長させるためのガリウム系ガスとして、三塩化ガリウムガスを成長用容器１００内に供給する配管とされている。第２供給配管２２０は、ガリウム系ガスと共にエピタキシャル層１１を成長させるためのアンモニア系ガスとして、アンモニアガスを成長用容器１００内に供給する配管とされている。第３供給配管２３０は、三塩化ガリウムガスと反応して一塩化ガリウムガスを生成するための水素ガスを供給する配管とされている。そして、第１～第３供給配管２１０～２３０は、一端部側が原料供給室１１０内に位置するように、第１蓋部１０２に備えられている。

なお、本実施形態では、第１～第３供給配管２１０～２３０は、上記の各ガスと共にキャリアガスとしての窒素ガスも供給されるようになっている。また、本実施形態では、第１供給配管２１０には、エッチングガスとしての塩素ガスも供給されるようになっている。但し、本実施形態では、第１供給配管２１０に塩素ガスが供給される例を説明するが、エッチングガスが供給される配管が別に備えられていてもよい。そして、本実施形態では、三塩化ガリウムガスおよびアンモニアガスを含むガスが反応ガスに相当する。また、本実施形態の製造装置１は、第１蓋部１０２に第１～第３供給配管２１０～２３０が備えられており、後述するように、種基板１０が配置されるウェハ加熱サセプタ１３０は、第１～第３供給配管２１０～２３０の下方に配置されている。このため、第１～第３供給配管２１０～２３０から供給される反応ガスは、後述するウェハ加熱サセプタ１３０の一面１３０ａに対する法線方向に沿って供給される。したがって、本実施形態の製造装置１は、種基板１０に向けて反応ガスを吹き降ろすダウンフロー型のガス供給構造といえる。

第４供給配管２４０および第５供給配管２５０は、反応ガスが第１蓋部１０２側に回り込むことを抑制するためのキャリアガスを成長用容器１００内に供給する配管とされている。第４、第５供給配管２４０、２５０に供給されるキャリアガスは、例えば、窒素ガスが採用される。そして、第４供給配管２４０および第５供給配管２５０は、一端部側が原料供給室１１０外に位置するように第１蓋部１０２に備えられている。なお、本実施形態では、第４供給配管２４０および第５供給配管２５０がそれぞれ備えられている例を説明するが、いずれか１本の配管のみが備えられていてもよいし、第４供給配管２４０と第５供給配管２５０とが一体化されていてもよい。また、第４供給配管２４０および第５供給配管２５０は、円周上に複数本が備えられていてもよい。

回転装置１２０は、原料供給室１１０よりも下方（すなわち、第２蓋部１０３側）に配置されている。そして、本実施形態の回転装置１２０は、エピタキシャル層１１を成長させるためのＧａＮで構成される種基板１０が配置されるウェハ加熱サセプタ１３０と、ウェハ加熱サセプタ１３０と連結されるシャフト１４０（すなわち、回転軸）とを有している。

ウェハ加熱サセプタ１３０は、原料供給室１１０と同様に、黒鉛等で構成される基材に、熱エッチングされ難い材料であって、高融点金属材料であり、ＧａＮ層が付着され難い材料で構成されたコーティング膜、またはボロンナイトライドで構成されるコーティング膜が備えられて構成されている。そして、種基板１０は、ウェハ加熱サセプタ１３０のうちの第１～第３供給配管２１０～２３０側に位置する一面１３０ａ側に貼り付けられる。

シャフト１４０は、ウェハ加熱サセプタ１３０のうちの種基板１０が配置される一面１３０ａ側と反対側の面に連結されている。そして、ウェハ加熱サセプタ１３０は、シャフト１４０の回転に伴って回転させられると共に、シャフト１４０が成長用容器１００の軸方向（すなわち、図１中紙面上下方向）に沿って変位することで共に変位する構成とされている。なお、シャフト１４０は、原料供給室１１０と同様に、黒鉛等で構成される基材に、熱エッチングされ難い材料であって、高融点金属材料であり、ＧａＮ層が付着され難い材料で構成されたコーティング膜、またはボロンナイトライドで構成されるコーティング膜が備えられて構成されている。

ここで、本実施形態の原料供給室１１０は、第２蓋部１０３側に位置する一端部に、先細り形状となるテーパ部１１１が構成されている。具体的には、テーパ部１１１は、種基板１０の外縁部に反応ガスが直接達し難いように構成されている。これにより、種基板１０の外縁部に過度に反応ガスが達することを抑制でき、種基板１０の外縁部上に成長するエピタキシャル層１１が盛り上がるエピクラウンが発生することを抑制できる。

回転変位機構１６０は、ギアやモータ等を含んで構成され、シャフト１４０と接続されてシャフト１４０を回転させると共にシャフト１４０を変位させる部材である。なお、回転変位機構１６０は、シャフト１４０を変位させる際には、エピタキシャル層１１の成長に伴って当該エピタキシャル層１１における成長表面の温度が成長に適した温度となるようにシャフト１４０（すなわち、種基板１０）を変位させる。また、本実施形態の回転変位機構１６０は、エピタキシャル層１１を成長させる際には、特に限定されるものではないが、ウェハ加熱サセプタ１３０が１分間に２００回転以上の回転となるようにシャフト１４０を回転させる。

加熱装置１７０は、原料供給室１１０や成長用容器１００内を加熱するものであり、例えば、誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル等の加熱コイルによって構成され、成長用容器１００の周囲を囲むように配置されている。

以上が本実施形態における製造装置１の構成である。次に、上記製造装置１を用いたエピタキシャル層１１（すなわち、ＧａＮウェハ１２）の製造方法について、図２を参照しつつ説明する。

まず、上記の製造装置１を用意し、ウェハ加熱サセプタ１３０の一面１３０ａに種基板１０を配置する。そして、回転変位機構１６０により、シャフト１４０を介してウェハ加熱サセプタ１３０を回転させると共に、ウェハ加熱サセプタ１３０の位置を調整する。なお、エピタキシャル層１１を成長させている際には、エピタキシャル層１１の成長レートに合せてウェハ加熱サセプタ１３０の高さを調整する。これにより、エピタキシャル層１１の成長表面の高さがほぼ一定に保たれ、成長表面温度の温度分布を効果的に制御することが可能となる。

次に、時点Ｔ１にて、第１～第５供給配管２１０～２５０から窒素ガスを供給しつつ、排気バルブの開閉率を調整して成長用容器１００内の圧力を大気圧程度に維持する。なお、第１～第５供給配管２１０～２５０からは、例えば、それぞれ約５ｓｌｍで窒素ガスが供給される。

また、加熱装置１７０を駆動し、種基板１０における周囲の温度を高くする。この際、本実施形態では、種基板１０の周囲の温度が約５００℃になる時点Ｔ２において、第２供給配管２２０からアンモニアガスを成長用容器１００内に供給することを開始する。これにより、加熱している際に種基板１０にて窒素抜けが発生することを抑制できる。なお、アンモニアガスは、例えば、流量が約４ｓｌｍとされる。

その後、加熱装置１７０による加熱を継続し、時点Ｔ３にて種基板１０の温度がエピタキシャル層１１の成長温度である１０５０℃程度となるようにする。そして、種基板１０の温度が１０５０℃程度で安定した時点Ｔ４にて、第２供給配管２２０からのアンモニアガスの供給を一旦停止する。次に、時点Ｔ５にて、第１供給配管２１０からエッチングガスである塩素ガスの供給を開始する。これにより、種基板１０の表面１０ａに付着している異物、および種基板１０の表面１０ａ側に生成され得るダメージ層やガリウムドロップレット等のエピタキシャル層１１の結晶性を低下させる要因となるものが除去される。なお、ガリウムドロップレットとは、ガリウムが析出して粒状の突起となることである。

続いて、時点Ｔ６にて第１供給配管２１０からのエッチングガスの供給を停止する。すなわち、エッチングガスを供給してから所定期間後にエッチングガスの供給を停止する。そして、第１供給配管２１０から三塩化ガリウムガスを供給すると共に第２供給配管２２０からアンモニアガスを供給し、さらに第３供給配管２３０から水素ガスを供給する。この場合、例えば、三塩化ガリウムガスおよび水素ガスの流量が０．１ｓｌｍとされ、アンモニアガスの流量が４ｓｌｍとされる。

これにより、成長用容器１００内では、下記化学式１の反応によって一塩化ガリウムが生成される。

（化１）ＧａＣｌ_３＋Ｈ_２→ＧａＣｌ＋２ＨＣｌ
そして、種基板１０上では、アンモニアガスおよび一塩化ガリウムガスが反応し、下記化学式２のように、ＧａＮで構成されるエピタキシャル層１１が成長する。

（化２）ＧａＣｌ＋ＮＨ_３→ＧａＮ＋ＨＣｌ＋Ｈ_２
なお、種基板１０上にＧａＮ層のエピタキシャル層１１を成長させるためには、第１供給配管２１０から直接的に一塩化ガリウムガスを成長用容器１００内に導入するようにしてもよい。しかしながら、一塩化ガリウムガスは、三塩化ガリウムガスよりも配管のような低温では蒸気圧が低いために流し難いガスである。このため、本実施形態では、第１供給配管２１０に一塩化ガリウムガスを供給し難いため、三塩化ガリウムガスを成長用容器１００に供給した後に一塩化ガリウムガスに変化させてＧａＮ層のエピタキシャル層１１を成長させるようにしている。

そして、種基板１０上にエピタキシャル層１１を成長させた後、時点Ｔ７にて、三塩化ガリウムガスおよび水素ガスの供給を停止すると共に、アンモニアガスの供給を停止する。その後、時点Ｔ８にて加熱装置１７０の駆動を停止する。そして、成長用容器１００内を窒素ガスで充填し、成長用容器１００内の温度が十分に低くなった時点Ｔ９にて、ＧａＮウェハ１２を取り出す。

以上説明した本実施形態によれば、エピタキシャル層１１を成長させる前に、エッチングガスを供給して種基板１０の表面１０ａをエッチングするようにしている。このため、種基板１０の表面１０ａに付着し得る異物、および種基板１０の表面１０ａ側に生成され得るダメージ層やガリウムドロップレット等を除去することができ、エピタキシャル層１１の結晶性が低下することを抑制できる。

（１）本実施形態では、エッチングガスを供給する前にアンモニアガスの供給を停止している。このため、エッチングガスが種基板１０に達することをアンモニアガスによって阻害されることを抑制できる。

（第２実施形態）
第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対し、原料供給室１１０の構成を変更したものである。その他に関しては、第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。

本実施形態の製造装置１は、原料供給室１１０に、ガス対流抑制板１８１、シャワーヘッド１８２、ガス仕切板１８３が備えられている。具体的には、ガス対流抑制板１８１は、原料供給室１１０における一端部と他端部との間に備えられ、一端部側の下方空間Ｓ１と他端部側の上方空間Ｓ２とを区画するように備えられている。

シャワーヘッド１８２は、板部材に複数の貫通孔１８２ａが形成されて構成され、原料供給室１１０における一端部側の開口部（すなわち、テーパ部１１１）に備えられている。

ガス仕切板１８３は、下方空間Ｓ１を第１空間Ｓ１ａと第２空間Ｓ１ｂとに区画するように備えられている。そして、第１、第３供給配管２１０、２３０の一端部は、第１空間Ｓ１ａに位置するように備えられている。第２供給配管２２０の一端部は、第２空間Ｓ１ｂに位置するように備えられている。

以上説明した本実施形態では、エピタキシャル層１１を成長させる前に、エッチングガスを供給するため、上記第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

（１）本実施形態では、下方空間Ｓ１を第１空間Ｓ１ａと第２空間Ｓ１ｂとに区画し、第１空間Ｓ１ａに第１、第３供給配管２１０、２３０の一端部が備えられ、第２空間Ｓ１ｂに第２供給配管２２０の一端部が備えられている。このため、まず、原料供給室１１０内で三塩化ガリウムガスとアンモニアガスとが反応することを抑制できる。また、第１空間Ｓ１ａに第１、第３供給配管２１０、２３０の一端部が備えられているため、第１空間Ｓ１ａにて三塩化ガリウムガスを一塩化ガリウムガスに変化させることができる。このため、種基板１０上で未反応の三塩化ガリウムガスが滞留することを抑制でき、エピタキシャル層１１の成長をし易くできる。

（他の実施形態）
本開示は、実施形態に準拠して記述されたが、本開示は当該実施形態や構造に限定されるものではないと理解される。本開示は、様々な変形例や均等範囲内の変形をも包含する。加えて、様々な組み合わせや形態、さらには、それらに一要素のみ、それ以上、あるいはそれ以下、を含む他の組み合わせや形態をも、本開示の範疇や思想範囲に入るものである。

例えば、上記各実施形態では、ウェハ加熱サセプタ１３０の回転および変位を行う回転変位機構１６０を備える例を説明したが、ウェハ加熱サセプタ１３０の回転のみを行って変位を行わないようにしてもよい。また、排出口１０４は、成長用容器１００における第１蓋部１０２側に配置されていてもよい。

上記各実施形態において、エッチングガスは、塩素ガスではなく、塩化水素ガス等であってもよい。また、エッチングガスは、三塩化ガリウムガスをそのまま用いることもできる。

そして、上記各実施形態において、時点Ｔ４にてアンモニアガスの供給を停止せずに、エッチングガスを供給するようにしてもよい。

１０ 種基板
１１ エピタキシャル層
１００ 成長用容器
１０１ａ 中空部
１３０ ウェハ加熱サセプタ
１３０ａ 一面
２１０～２３０ 供給配管

Claims (5)

1. 窒化ガリウムウェハの製造装置であって、
   反応ガスが導入され、反応室を構成する中空部（１０１ａ）で窒化ガリウムで構成されるエピタキシャル層（１１）が成長させられる筒状の成長用容器（１００）と、
   前記成長用容器の前記中空部内に配置され、一面（１３０ａ）に前記エピタキシャル層が成長させられる種基板（１０）が配置されるウェハ加熱サセプタ（１３０）と、
   前記成長用容器に備えられ、前記成長用容器に前記エピタキシャル層を成長させるための反応ガスを前記一面に対する法線方向に沿って供給する供給配管（２１０～２３０）と、を備え、
   前記供給配管は、前記反応ガスとしてのガリウム系ガスを供給する供給配管（２１０）と、前記反応ガスとしてのアンモニア系ガスを供給する供給配管（２２０）と、エッチングガスを供給する供給配管（２１０）と、を有し、
   前記ウェハ加熱サセプタに前記種基板が配置されてから前記種基板に前記エピタキシャル層を成長させる前に、前記エッチングガスを前記成長用容器に供給する窒化ガリウムウェハの製造装置。
2. 前記成長用容器を加熱する加熱装置（１７０）を有し、
   前記種基板の温度が前記エピタキシャル層を成長させる温度よりも低い所定温度に達した際にアンモニア系ガスを前記成長用容器に供給し、
   前記種基板の温度が前記エピタキシャル層を成長させる温度に達した際、前記アンモニア系ガスの供給を停止した後に前記エッチングガスを前記成長用容器に供給し、所定期間経過後に前記エッチングガスの供給を停止して、前記反応ガスとしてのガリウム系ガスおよびアンモニア系ガスを前記成長用容器に供給する請求項１に記載の窒化ガリウムウェハの製造装置。
3. 前記成長用容器のうちの前記種基板上に位置する部分に備えられ、前記種基板側の一端部が開口部と筒状とされた原料供給室（１１０）を有し、
   前記原料供給室には、前記一端部に、板部材に貫通孔（１８２ａ）が形成されたシャワーヘッド（１８２）が備えられると共に、前記一端部と反対側の他端部との間に、前記一端部側の下方空間（Ｓ１）と前記他端部側の上方空間（Ｓ２）とを区画するガス対流抑制板（１８１）が備えられ、さらに前記シャワーヘッドと前記ガス対流抑制板との間に、前記下方空間を第１空間（Ｓ１ａ）と第２空間（Ｓ１ｂ）とに区画するガス仕切板（１８３）が備えられ、
   前記ガリウム系ガスを供給する供給配管は、前記第１空間に前記ガリウム系ガスを供給するように配置され、
   前記アンモニア系ガスを供給する供給配管は、前記第２空間に前記アンモニア系ガスを供給するように配置されている請求項１に記載の窒化ガリウムウェハの製造装置。
4. 前記原料供給室は、基材が、炭化タンタル、タングステン、炭化タングステン、炭化ニオブの少なくとも一つを主成分とするコーティング膜、またはボロンナイトライドで構成されるコーティング膜で被覆されて構成されている請求項３に記載の窒化ガリウムウェハの製造装置。
5. 前記ウェハ加熱サセプタは、基材が、炭化タンタル、タングステン、炭化タングステン、炭化ニオブの少なくとも一つを主成分とするコーティング膜、またはボロンナイトライドで構成されるコーティング膜で被覆されて構成されている請求項１ないし４のいずれか１つに記載の窒化ガリウムウェハの製造装置。

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