JP2024047581A - サンプルトレイ、およびサンプルトレイを備える熱量測定または熱分析調査のための装置 - Google Patents

Abstract

【課題】制御された周囲条件下でサンプルを熱量測定または熱分析測定装置に供給する手段を開発する。【解決手段】本発明は、熱量測定または熱分析調査の準備ができた材料のサンプルを保持するためのサンプルトレイに関し、熱量測定または熱分析測定装置およびそれに関連する上記サンプルトレイを備える、熱量測定または熱分析調査のための装置に関する。【選択図】図２

Description

本発明は、熱量測定または熱分析調査の準備ができた材料のサンプルを保持するためのサンプルトレイに関し、熱量測定または熱分析測定装置およびそれに関連する上記サンプルトレイを備える、熱量測定または熱分析調査のための装置に関する。

以下の説明では、熱量測定または熱分析調査という用語は、それらに限定はされないが、熱量測定、示差走査熱量測定（ＤＳＣ：differential scanning calorimetry）、熱重量分析（ＴＧＡ：thermogravimetric analysis）、誘電率の決定、およびこれらの方法の組合せを含む、様々な測定方法を包含する。

これらの調査の内の特定のタイプには、サンプル材料を温度プログラムに供するように適合された、熱量測定または熱分析測定装置の炉内に、材料の少なくとも１つのサンプルを配置することが含まれる。材料の特性は、その材料が温度とともに変化するときに、試験される。

従来方式では、材料の１つまたは複数のサンプルが、実験室の周囲条件下でオペレータによって準備される。次いで、熱量測定または熱分析調査の準備ができているサンプル（１つまたは複数）が、１つまたは複数のそのようなサンプルを保持するための、サンプルトレイに配置される。サンプルトレイは、周囲条件下でオペレータによって測定装置に運ばれる。次いで、１つまたは複数のサンプルが、手動または自動で上記炉に挿入される。

しかしながら、特定のタイプの調査に対しては、例えば、湿度、酸素の不在、および、最も重要なのは、温度に関して、制御された周囲条件下でサンプルを炉に供給することが有益であるか、または必要であることもある。

したがって、本発明の目的は、制御された周囲条件下でサンプルを熱量測定または熱分析測定装置に供給する手段を開発することである。

本発明の第１の態様によれば、この目的は、熱量測定または熱分析調査の準備ができた材料のサンプルを保持するためのサンプルトレイであって、上記サンプルを収容するための内部トレイスペースを取り囲むように適合されたレセプタクルと、上記内部トレイスペースと上記レセプタクルの外側との間に熱を流すための熱輸送手段とを備える、サンプルトレイによって達成される。

本発明の第１の態様によるサンプルトレイの熱輸送手段に起因する熱流によって、サンプルが熱量測定または熱分析調査のために使用されるときまで、例えば、サンプルが炉に挿入されるときまで、レセプタクル内に配置されたサンプルの温度を制御することが可能である。

レセプタクルは、所望の数のサンプルを内部トレイスペースに挿入することを可能にする、任意の形状を有することができる。例えば、レセプタクルおよび／または内部トレイスペースは、立方体の形態を有してもよい。

熱輸送手段は、周囲実験室条件に対するサンプルの冷却が達成されるように、上記内部トレイスペースと上記レセプタクルの外側との間で熱を流してもよい。すなわち、熱は内部トレイスペースから上記レセプタクルの外側へと運ばれる。このようにして、室温直下の温度へのサンプルの冷却が達成され得る。代替的に、サンプルは、－３０℃またはそれを超える低い温度に冷却され得る。

代替的に、熱輸送手段は、大気実験室条件に対するサンプルの加熱が達成されるように、上記内部トレイスペースと上記レセプタクルの外側との間に熱を流してもよい。すなわち、熱は、上記レセプタクルの外側から内部トレイスペースまで運ばれる。

本発明の第１の態様の一実施形態では、上記熱輸送手段は、上記内部トレイスペース内部に配置された熱電気ペルチエ冷却器（thermo-electrical Peltier cooler）を備え、このペルチエ冷却器は、熱吸収側と熱放出側とを有し、上記熱輸送手段は、ペルチエ冷却器の少なくとも片側とレセプタクルの外側との間に熱を流すための手段を備えてもよい。

そのような実施形態では、ペルチエ冷却器の熱吸収側が、サンプルと熱接触していてもよく、熱輸送手段は、上記熱放出側から上記レセプタクルの外側へ熱を伝達する手段を備えてもよい。このようにして、サンプルの冷却が達成できる。

ペルチエ冷却器の熱放出側がサンプルと熱接触していてもよく、熱輸送手段が上記レセプタクルの外側から熱吸収側へ熱を伝達する手段を備えてもよい、実施形態があってもよい。このようにして、サンプルの加熱が達成できる。

ペルチエ冷却器は、長寿命であり、可動部品または循環液体を必要としない、小寸である、および形状が柔軟である点で有利である。さらに、例えば、－３０℃の範囲の非常に低い温度を達成することができる。

本発明の第１の態様によるサンプルトレイの熱輸送手段は、熱交換器を備えてもよい。熱輸送手段が、上述のようなサンプルの冷却に使用されるペルチエ冷却器を備えるときには、熱交換器は、ペルチエ冷却器の熱放出側と熱接触していてもよい。熱交換器は、熱放出側からレセプタクルの外側へ熱を運ぶように適合されていてもよい。熱輸送手段が、上述のようなサンプルの加熱に使用されるペルチエ冷却器を備えるとき、熱交換器は、ペルチエ冷却器の熱吸収側と熱接触していてもよい。熱交換器は、レセプタクルの外側から熱吸収側へと熱を運ぶように適合されていてもよい。

本発明の第１の態様の一実施形態では、上記熱輸送手段は、上記内部トレイスペースと上記レセプタクルの上記外側との間に延びる回路内を循環する熱伝達媒体を備えてもよい。上記熱伝達媒体は、水でもよい。回路は、管を備えてもよい。

サンプルトレイは、サンプルパンのための支持体をさらに備え、この支持体は上記内部トレイスペース内部に配置されて、上記熱輸送手段と熱接触していてもよい。例えば、熱輸送手段が上述のようなサンプルを冷却するためのペルチエ冷却器を備えるとき、ペルチエ冷却器の熱吸収側は、支持体および／またはサンプルパンと熱接触していてもよい。

一実施形態では、支持体は、複数のサンプルパンを支持するように装備されており、サンプルパンは、例えば、円形に配置されるか、長方形パターンに配置されるか、または２番目毎の列が、隣接する列に対して、列内の２つのサンプルパンの間の距離の半分ずらされている、列群にサンプルが配置されているパターンに配置されている。そのような支持体は、制御された周囲条件において、複数のサンプルを維持することを可能にする。一実施形態では、支持体は、４８または９６個のサンプルパンを保持する。

支持体は、少なくとも１つのサンプルパンを支持するのに実用的である、任意の形状を有してもよい。例えば、支持体は円板形であってもよい。支持体は、回転軸のまわりに回転可能となるように装着されてもよい。支持体は、少なくとも１つのサンプルパンを支持するように適合されてもよい。サンプルパンは、支持体に装着可能であるとともに、上記支持体から取外し可能としてもよい。サンプルパンは、材料の１つのサンプルを受け入れるように適合されてもよい。さらに、サンプルパンは、測定位置、例えば、熱量測定または熱分析測定装置の炉内、に配置されるように適合されてもよい。

本発明の第１の態様の一実施形態では、レセプタクルは、上記サンプルを上記内部トレイスペースに挿入するとともに、上記サンプルを上記内部トレイスペースから取り外すための開口と、第１の位置において開口を閉鎖し、第２の位置において開口を開放して、それによって上記サンプルの挿入および取外しを可能にするように適合されたカバーとを備えてもよい。レセプタクルは、２つの部分を備えてもよい。第１の部分は、上記サンプルを受け入れるように適合された、受入部としてもよい。受入部は、開口が定義されている領域内を除く内部トレイスペースを取り囲んでもよい。第２の部分は、上記第１の位置において開口を閉鎖し、上記第２の位置において上記開口を開放するように適合されたカバーであってもよい。カバーは、例えば、ヒンジを介して、上記受入部に接続されてもよい。代替的に、上記カバーを上記受入部から完全に切断することが可能であり、それによってレセプタクルの開口を開放する。

サンプルトレイは、内部トレイスペースにガスを導入するためのガス入口と、内部トレイスペースからガスを除去し、それによって上記内部トレイスペースを通るガス流を可能にするためのガス出口とをさらに備えてもよい。内部トレイスペースを通って流れるガスは、とりわけ、上記内部トレイスペース内部の湿度および／または酸素条件を制御することを可能にできる。ガス流は、例えば、内部トレイスペースの容積および内部幾何学形状に依存する。

一実施形態では、サンプルトレイは、外側から内部トレイスペースを熱的に絶縁するための絶縁体をさらに備えてもよい。このようにして、内部トレイスペース内部の温度、およびそれによってサンプルの温度が、より容易に、かつより安定して維持され得る。絶縁体は、内部トレイスペースの一部を絶縁するように配置されてもよい。代替的に、絶縁体は、内部トレイスペース全体を絶縁するように配置されてもよい。

本発明の第１の態様の一実施形態では、上記絶縁体は、上記サンプルがその中に収容されることを可能にするように内部陥凹領域を有する上記レセプタクルの内部ライニング（inner lining）の形態であってもよい。これは、サンプルの非常に良好な熱的絶縁を可能にする。

本発明の第２の態様によれば、熱量測定または熱分析調査のための装置であって、熱量測定または熱分析測定装置を備えるとともに、上記サンプルトレイから上記測定装置における測定位置までサンプルの転送を可能にするように、それと関連づけられた本発明の第１の態様によるサンプルトレイを有する、熱量測定または熱分析調査のための装置が提供される。熱量測定または熱分析測定装置（以降、「測定装置」と略される）は、当該技術において一般に知られている従来型測定装置であってもよい。例えば、測定装置は、示差走査熱量測定計（Differential Scanning Calorimetry instrument）または熱重量分析計（Thermogravimetric Analysis instrument）を備えてもよい。

本発明の第２の態様による装置の一実施形態では、上記熱量測定または熱分析測定装置は、上記測定装置のための動作エリアを含むハウジングを備えてもよく、上記サンプルトレイは上記動作エリアに装着されるように適合されてもよい。サンプルトレイは、動作エリアに永久的に固定されるように適合されてもよい。代替的に、サンプルトレイは、上記動作エリアから取外し可能に適合されてもよい。サンプルトレイは、測定位置の近傍に配置されるように上記動作エリアに装着可能としてもよい。このようにして、サンプルトレイから測定位置までの輸送経路が短くできる。すなわち、サンプルの温度は、上記レセプタクルから上記測定位置までの輸送中に、わずかに影響を受けるだけか、またはまったく影響を受けないようにすることができる。これにより、熱量測定または熱分析調査の結果の品質を向上させることができる。

装置は、サンプルトレイから熱量測定または熱分析測定装置の測定位置までの上記サンプルの上記転送をもたらすための転送デバイスをさらに備えてもよい。転送デバイスは、内部トレイスペース内部に収容された１つまたはいくつかのサンプルを把持して、それ／それらを上記測定装置の測定位置まで転送するように適合されてもよい。転送デバイスは、自動的に動作してもよい。転送デバイスは、ロボット式デバイスであってもよい。

装置は、サンプルトレイから熱量測定または熱分析測定装置の上記測定位置までの転送の経路を、周囲環境から密封するように適合されたフードをさらに備えてもよい。次いで、例えば、上記で説明されたようなロボット式転送デバイスを使用することによって、フードを介して外側から離隔された内部スペースとして定義された内部フードスペースの完全に内部にある上記転送の経路に沿って、サンプルトレイから測定位置までサンプルを転送することが可能である。上記内部フードスペースの内側に所望の周囲条件を生成することを可能にし得る。例えば、内部フードスペースの内側に乾性ガスを供給することを可能にし得る。サンプルが、サンプルトレイ内で低い温度まで冷却されるとき、乾性ガスは、サンプルトレイから測定位置までの輸送中のサンプルのアイシングを予防することができる。

本発明の第２の態様の一実施形態では、上記測定位置は、上記測定装置の炉内部に位置していてもよい。この炉は、炉ハウジング内に配置されてもよい。測定装置は、炉の動作を制御することを可能にする制御ユニットをさらに備えてもよい。制御ユニットには、上記炉の温度を制御する温度プログラムを含めてもよい。

以下の説明においては、以下の図面を参照して、本発明が、例を用いてより詳細に明記される。

本発明の第１の態様の実施形態によるサンプルトレイの概略断面図である。 本発明の第２の態様の実施形態による、熱量測定または熱分析調査のための装置の概略図である。

図１は、本発明の第１の態様の実施形態によるサンプルトレイ１の概略断面図である。上記サンプルトレイ１は、サンプルを収容するための内部トレイスペース１１を取り囲むように適合されたレセプタクル１０を備える。上記サンプルは、熱量測定または熱分析調査によって検査される材料を含む。

図１に示される実施形態では、レセプタクル１０は、受入部１６およびカバー１７を備える。受入部１６は、上記サンプルを受け入れるように適合されている。受入部１６は、開口１５が定義されている領域を除いて内部トレイスペース１１を取り囲む。受入部１６は、内部トレイスペース１１を外側１２から熱的に絶縁するための絶縁体４０を備えてもよい。絶縁体４０は、上記サンプルをその中に収容することを可能にするように内部陥凹領域を有するレセプタクル１０の内部ライニングの形態であってもよい。カバー１７は、第１の位置で開口１５を閉鎖して、第２の位置で開口１５を開放するように適合されている。図１に示された実施形態では、カバー１７は、受入部１６から取外し可能であり、それによって内部トレイスペース１１中へのサンプルの挿入、および内部トレイスペース１１からのサンプルの取外しが可能になる。図１に示されたレセプタクル１０の内部トレイスペース１１は、立方体の形態を有する。

図１に示されているサンプルトレイ１は、少なくとも１つのサンプルパン１４を支持する、支持体１３をさらに備える。サンプルパン１４は、材料のサンプルを受け入れるように適合されるとともに、熱量測定または熱分析測定装置（以下を参照）の炉内部に位置する測定位置に配置されるようにさらに適合されている。１つの可能な実施例では、支持体１３は円板形であってもよい。さらに、支持体１３は、円板の中心を通る軸のまわりに回転可能であってもよい。さらに、または代替的に、支持体１３は、２×４８個のサンプルパン１４を受け入れるように適合されてもよい。

サンプルトレイ１は、内部トレイスペース１１と上記レセプタクル１０の外側１２との間に熱を流すための熱輸送手段２０をさらに備える。図１に示されている実施形態では、熱輸送手段２０は、上記内部トレイスペース１１内部に配置された、熱電気ペルチエ冷却器３０を備える。ペルチエ冷却器３０は、熱吸収側３１と熱放出側３２とを有する。熱吸収側３１は、支持体１３および／またはサンプルパン１４と熱接触していてもよい。図１に示されている実施形態の熱輸送手段２０は、上記内部トレイスペース１１内部に配置されて、ペルチエ冷却器３０の熱放出側３２と熱接触している、熱交換器２４をさらに備える。熱輸送手段２０は、上記内部トレイスペース１１とレセプタクル１０の外側１２との間に延びる回路２６を循環する熱伝達媒体、例えば、水をさらに備える。熱交換器２４は、回路２６と接続している。回路２６は、熱交換器２４に接続された第１端２６ａと、レセプタクル１０の外側１２に配置されて、熱交換器２４から冷却器２７まで熱を運ぶ熱伝達媒体を冷却するように適合されている冷却器２７に接続された第２端２６ｂとを有する。このようにして、サンプルの冷却が達成され得る。

図２は、本発明の第２の態様の実施形態による熱量測定または熱分析調査のための装置１００の概略図である。装置１００は、熱量測定または熱分析測定装置１１０（測定装置１１０と略される）と、それに関連するサンプルトレイ１とを備える。サンプルトレイ１は、それに限定はされないが、図１に示されているサンプルトレイ１であってもよい。図２に示されている実施形態では、測定装置１１０はハウジング１１１を備える。ハウジング１１１は、上記測定装置１１０のための動作エリアを含み、サンプルトレイ１は、上記動作エリアに装着されるように適合されている。

測定装置１１０は、炉ハウジング１１３に配置された炉１１２と、炉１１２の動作を制御する制御ユニット（図示せず）とを備える。制御ユニットは、炉１１２の温度を制御する温度プログラムを含む。測定装置１１０の側定位置は、上記炉１１２内部に位置している。

図２に示されている実施形態では、装置１００は、サンプルトレイ１から炉１１２の内側の測定位置までのサンプルの転送をもたらすための転送デバイス１２０をさらに備える。図２に示されている実施形態では、転送デバイス１２０は、ロボットアーム１２１を備える。ロボットアーム１２１は、水平方向Ｈに第１の位置と第２の位置の間でレイル１２２に沿って移動可能である。把持器１２３が、ロボットアーム１２１の下端１２１ａに配置されており、この把持器１２３は、水平方向Ｈに直角の垂直方向Ｖに沿って移動可能に適合されている。第１の位置において、ロボットアーム１２１は、サンプルトレイ１の上方に配置される。次いで、把持器１２３は、サンプルトレイ１の開口１５を通って垂直方向Ｖに移動される（図１のサンプルトレイ１の場合には、カバー１７を前もって取り外さなくてはならない）。把持器１２３は、材料のサンプルを運搬するサンプルパン１４を把持するように適合されている。把持器１２３がサンプルパン１４を把持すると、把持器１２３は、垂直方向Ｖを上方に移動される。次いで、図２に示されているように、ロボットアーム１２１が炉ハウジング１１３の上方に配置される第２の位置に到達するまで、ロボットアーム１２１は、水平方向Ｈにレイル１２２に沿って図２における左へ移動される。次いで、サンプルパン１４が炉ハウジング１１３内部に位置する測定位置に到達するまで、把持器１２３は、（そうでない場合には図示されていない炉カバーによって閉鎖されている）炉ハウジング１１３のアクセス１１４を通って垂直方向Ｖを下方に移動される。次いで、把持器１２３は、炉１１２から後退させられて、炉カバーが、炉１１２を閉鎖するようにアクセス１１４の上に配置される。次いで、熱量測定または熱分析調査が開始され得る。

任意選択で、また図２の実施形態に示されているように、装置１００は、内部フードスペース１３１を取り囲むフード１３０を備えてもよい。上記内部フードスペース１３１は、図２に示されているように、上記ハウジング１１１の動作エリアに装着されるサンプルトレイ１とともに、熱量測定または熱分析測定装置１１０の炉１１２へのアクセス１１４も収容する。例えば、乾性ガスを挿入することによって、内部フードスペース１３１の内側に所望の周囲条件を生成することを可能にし得る。次いで、例えば、上記で説明された転送デバイス１２０を使用することによって、所望の周囲条件下でサンプルトレイ１から炉１１２内部に位置する測定位置までサンプルパン１４内のサンプルを転送することが可能である。すなわち、フード１３０は、所望の周囲条件下で測定位置までのサンプルの転送を可能にする。サンプルトレイ１が熱輸送手段２０の一部として冷却器２７を備えている場合には、好ましくは、この冷却器２７の少なくとも一部は、冷却器２７によって生成された熱を大気中に廃棄できるように、フード１３０の外側に配置される。

１ サンプルトレイ
１０ レセプタクル
１１ 内部トレイスペース
１２ レセプタクルの外側
１３ 支持体
１４ サンプルパン
１５ 開口
１６ 受入部
１７ カバー
２０ 熱輸送手段
２４ 熱交換器
２６ 回路
２６ａ 第１端
２６ｂ 第２端
２７ 冷却器
３０ ペルチエ冷却器
３１ 熱吸収側
３２ 熱放出側
４０ 絶縁体
１００ 熱量測定または熱分析調査のための装置
１１０ 熱量測定または熱分析測定装置
１１１ ハウジング
１１２ 炉
１１３ 炉ハウジング
１１４ アクセス
１２０ 転送デバイス
１２１ ロボットアーム
１２１ａ 下端
１２２ レイル
１２３ 把持器
１３０ フード
１３１ 内部フードスペース
Ｈ 水平方向
Ｖ 垂直方向

Claims (15)

1. 熱量測定または熱分析調査の準備ができた材料のサンプルを保持するためのサンプルトレイ（１）であって、前記サンプルを収容するための内部トレイスペース（１１）を取り囲むように適合されたレセプタクル（１０）と、前記内部トレイスペース（１１）と前記レセプタクル（１０）の外側（１２）との間に熱を流すための熱輸送手段（２０）とを備える、サンプルトレイ（１）。
2. 前記熱輸送手段（２０）は、前記内部トレイスペース（１１）内部に配置された熱電気ペルチエ冷却器（３０）であって、熱吸収側（３１）と熱放出側（３２）とを有する、ペルチエ冷却器（３０）を備え、前記熱輸送手段（２０）は、前記ペルチエ冷却器（３０）と前記レセプタクル（１０）の前記外側（１２）との間に熱を流すための手段を備える、請求項１に記載のサンプルトレイ（１）。
3. 前記熱輸送手段（２０）が熱交換器（２４）を備える、請求項１または２に記載のサンプルトレイ（１）。
4. 前記熱輸送手段（２０）は、前記内部トレイスペース（１１）と前記レセプタクル（１０）の前記外側（１２）との間に延びる回路（２６）内を循環する熱伝達媒体を備える、請求項１から３のいずれか一項に記載のサンプルトレイ（１）。
5. サンプルパン（１４）のための支持体（１３）であって、前記内部トレイスペース（１１）内部に配置されて、前記熱輸送手段（２０）と熱接触している、支持体（１３）をさらに備える、請求項１から４のいずれか一項に記載のサンプルトレイ（１）。
6. 前記支持体（１３）が円板形を有する、請求項５に記載のサンプルトレイ（１）。
7. 前記レセプタクル（１０）は、前記サンプルを前記内部トレイスペース（１１）に挿入するとともに、前記サンプルを前記内部トレイスペース（１１）から取り外すための開口（１５）と、第１の位置において前記開口（１５）を閉鎖し、第２の位置において前記開口（１５）を開放して、それによって前記サンプルの挿入および取外しを可能にするように適合されたカバー（１７）とを備える、請求項１から６のいずれか一項に記載のサンプルトレイ（１）。
8. ガスを前記内部トレイスペース（１１）に導入するためのガス入口と、前記内部トレイスペース（１１）からガスを除去し、それによって前記内部トレイスペース（１１）を通るガス流を可能にするためのガス出口とをさらに備える、請求項１から７のいずれか一項に記載のサンプルトレイ（１）。
9. 前記外側（１２）から前記内部トレイスペース（１１）を熱的に絶縁するための絶縁体（４０）をさらに備える、請求項１から８のいずれか一項に記載のサンプルトレイ（１）。
10. 前記絶縁体（４０）は、前記サンプルがその中に収容されることを可能にするように内部陥凹領域を有する前記レセプタクル（１０）の内部ライニングの形態である、請求項９に記載のサンプルトレイ（１）。
11. 熱量測定または熱分析調査のための装置（１００）であって、熱量測定または熱分析測定装置（１１０）を備えるとともに、サンプルトレイ（１）から前記測定装置（１１０）における測定位置までのサンプルの転送を可能にするようにそれと関連づけられた請求項１から１０のいずれか一項による前記サンプルトレイ（１）を有する、装置（１００）。
12. 前記熱量測定または熱分析測定装置（１１０）は、前記測定装置（１１０）のための動作エリアを含むハウジング（１１１）を備え、前記サンプルトレイ（１）は、前記動作エリアに装着されるように適合されている、請求項１１に記載の装置（１００）。
13. 前記サンプルトレイ（１）から前記熱量測定または熱分析測定装置（１１０）の測定位置までの前記サンプルの前記転送をもたらすための転送デバイス（１２０）をさらに備える、請求項１１または１２に記載の装置（１００）。
14. 前記サンプルトレイ（１）から前記熱量測定または熱分析測定装置（１１０）の前記測定位置までの転送の経路を、大気環境から密封するように適合されたフード（１３０）をさらに備える、請求項１１から１３のいずれか一項に記載の装置（１００）。
15. 前記測定位置が、前記測定装置（１１０）の炉（１１２）内部に位置している、請求項１１から１４のいずれか一項に記載の装置（１００）。