JP2024043866A - 発泡性接着シートおよび構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示における発泡性接着シートは、接着層を有する発泡性接着シートであって、上記接着層が、熱硬化性の接着剤と、発泡剤とを含有し、上記発泡性接着シートにおいて、熱機械測定により、圧縮荷重を加えて、所定の昇温速度で昇温し、変位を測定したときの、上記発泡性接着シートの初期厚さと、160℃以上200℃未満の所定の温度での変位量との合計が、間隙設定値100%に対して、100%以上、308%以下である。
本開示における発泡性接着シートにおいては、熱機械測定により、圧縮荷重を加えて、所定の昇温速度で昇温し、変位を測定したときの、発泡性接着シートの初期厚さと、160℃以上200℃未満の所定の温度での変位量の合計が、間隙設定値100%に対して、100%以上、308%以下である。発泡性接着シートの初期厚さと、上記変位量との合計は、間隙設定値100%に対して、112%以上308%以下であることが好ましく、138%以上308%以下であることがより好ましい。発泡性接着シートの初期厚さと、上記変位量との合計が上記範囲内であることにより、間隙設定値に適した発泡特性および接着特性を得ることができる。
本開示における接着層は、熱硬化性の接着剤および発泡剤を含有する。
(a)発泡剤
本開示における発泡剤は、熱により発泡反応が生じる発泡剤である。発泡剤としては、一般に発泡性接着シートの接着層に使用される発泡剤を用いることができる。
本開示における熱硬化性の接着剤としては、一般に発泡性接着シートの接着層に使用される熱硬化性の接着剤を用いることができる。熱硬化性の接着剤は、例えば金属製の部材のように部材が透明性を有さない場合でも適用可能である。
本開示におけるエポキシ樹脂は、少なくとも1つ以上のエポキシ基またはグリシジル基を有し、硬化剤との併用により架橋重合反応を起こして硬化する化合物である。エポキシ樹脂には、少なくとも1つ以上のエポキシ基またはグリシジル基を有する単量体も含まれる。
本開示において、熱硬化性の接着剤がエポキシ樹脂系接着剤である場合、接着層は、エポキシ樹脂と相溶するアクリル樹脂をさらに含有していてもよい。アクリル樹脂は、エポキシ樹脂と相溶した樹脂である。アクリル樹脂は、エポキシ樹脂と相溶することから、接着層の靭性を向上させやすい。その結果、発泡硬化後の接着性を向上させることができる。さらに、アクリル樹脂が、発泡剤(例えば、シェル部がアクリロニトリルコポリマーの樹脂である発泡剤)の相溶化剤として働き、均一に分散、発泡することで、発泡硬化後の接着性が向上すると考えられる。また、アクリル樹脂による柔軟性が発揮され、発泡硬化後の基材に対する密着性や発泡硬化後の耐割れ性の向上を図ることができる。また、アクリル樹脂がエポキシ樹脂と相溶することで、接着層の表面の硬度を高く保つことができる。一方、アクリル樹脂がエポキシ樹脂と非相溶であると、接着層の表面に柔軟な部位が形成されるため、第一部材や第二部材との界面が滑りにくくなり、作業性が低下することがある。
本開示における硬化剤としては、一般にエポキシ樹脂系接着剤に使用される硬化剤を用いることができる。
本開示における接着層は、例えば熱硬化性の接着剤がエポキシ樹脂系接着剤である場合、樹脂成分として、上記のエポキシ樹脂およびアクリル樹脂のみを含有していてもよく、他の樹脂をさらに含有していてもよい。他の樹脂としては、例えばウレタン樹脂が挙げられる。
接着層の厚さは、特に限定されないが、発泡剤の平均粒径以上であることが好ましい。接着層の厚さは、例えば10μm以上200μm以下であり、15μm以上150μm以下であってもよく、20μm以上100μm以下であってもよい。接着層が薄すぎると、基材との密着性および発泡硬化後の接着性を十分に得ることができない可能性がある。また、接着層が厚すぎると、面質が悪化する可能性がある。
本開示における発泡性接着シートは、接着層として第一接着層および第二接着層を有しており、第一接着層および第二接着層の間に基材を有していてもよい。
本開示における発泡性接着シートは、上記の接着層および基材に加えて、必要に応じて、他の構成を有していてもよい。
本開示における発泡性接着シートは、基材および第一接着層の間に第一中間層を有していてもよい。また、本開示における発泡性接着シートは、基材および第二接着層の間に第二中間層を有していてもよい。第一中間層や第二中間層が配置されていることにより、第一接着層や第二接着層の基材に対する密着性を向上させることができる。さらには、第一中間層や第二中間層が配置されていることで、例えば、発泡性接着シートを折り曲げた際に屈曲部にかかる応力を緩和したり、発泡性接着シートを切断した際に切断部にかかる応力を緩和したりすることができる。その結果、発泡性接着シートの屈曲時や切断時において基材からの第一接着層や第二接着層の浮きや剥がれを抑制することができる。
本開示における発泡性接着シートは、第一接着層の第二接着層とは反対の面側に第一セパレータを有していてもよい。また、本開示における発泡性接着シートは、第二接着層の第一接着層とは反対の面側に第二セパレータを有していてもよい。
本開示における発泡性接着シートの厚さは、例えば10μm以上であり、20μm以上であってもよい。一方、発泡性接着シートの厚さは、例えば1000μm以下であり、200μm以下であってもよい。ここでいう発泡性接着シートの厚さと、上記の発泡性接着シートの初期厚さとは、異なる。
本開示における構造体の製造方法は、2つの実施態様を有する。以下、各実施態様について説明する。
本開示における構造体の製造方法の第1実施態様は、第一部材および第二部材の間に、接着層を有する発泡性接着シートを配置する配置工程と、上記発泡性接着シートを加熱により発泡硬化させ、上記第一部材および上記第二部材を接着する接着工程と、を有する構造体の製造方法であって、上記接着層が、熱硬化性の接着剤と、発泡剤とを含有し、上記発泡性接着シートにおいて、熱機械測定により、圧縮荷重を加えて、所定の昇温速度で昇温し、変位を測定したときの、上記発泡性接着シートの初期厚さと、160℃以上200℃未満の所定の温度での変位量との合計が、間隙設定値100%に対して、100%以上、308%以下であり、上記間隙設定値が、上記第一部材および上記第二部材の間に上記発泡性接着シートを配置した後の間隙の距離である。
本実施態様に用いられる発泡性接着シートにおいては、発泡性接着シートにおいて、熱機械測定により、圧縮荷重を加えて、所定の昇温速度で昇温し、変位を測定したときの、発泡性接着シートの初期厚さと、160℃以上200℃未満の所定の温度での変位量との合計が、間隙設定値に対して所定の範囲内である。
本実施態様における配置工程は、第一部材および第二部材の間に、接着層を有する発泡性接着シートを配置する工程である。
本実施態様における接着工程は、上記発泡性接着シートを加熱により発泡硬化させ、第一部材および第二部材を接着する工程である。
本開示における構造体の製造方法の第2実施態様は、第一部材および第二部材の間に、接着層を有する発泡性接着シートを配置する配置工程と、上記発泡性接着シートを加熱により発泡硬化させ、上記第一部材および上記第二部材を接着する接着工程と、を有する構造体の製造方法であって、上記接着層が、熱硬化性の接着剤と、発泡剤とを含有し、上記接着工程における加熱温度を、150℃以上200℃未満であり、かつ、上記発泡性接着シートにおいて、熱機械測定により、圧縮荷重を加えて、所定の昇温速度で上記加熱温度まで昇温し、変位を測定したときの、上記発泡性接着シートの初期厚さと、変位量との合計が、間隙設定値100%に対して、121%以上、168%以下となるように設定し、上記間隙設定値が、上記第一部材および上記第二部材の間に上記発泡性接着シートを配置した後の間隙の距離である。
本実施態様に用いられる発泡性接着シートは、接着層を有しており、接着層は、熱硬化性の接着剤と、発泡剤とを含有する。
本実施態様における配置工程は、第一部材および第二部材の間に、接着層を有する発泡性接着シートを配置する工程である。配置工程ならびに第一部材および第二部材については、上記第1実施態様と同様とすることができる。
本実施態様における接着工程は、上記発泡性接着シートを加熱により発泡硬化させ、第一部材および第二部材を接着する工程である。
まず、下記表1に示す組成の接着剤組成物を準備した。また、表1に記載した各材料の詳細を下記に示す。
・エポキシ樹脂A:ビスフェノールAノボラック型、常温固形、軟化温度:70℃、エポキシ当量:210g/eq、Mw:1300、150℃での溶融粘度:0.5Pa・s
・エポキシ樹脂B:BPAフェノキシ型、常温固形、軟化温度:110℃、エポキシ当量:8000g/eq、Mw:50,000
・エポキシ樹脂C:ビスフェノールA型、常温液状、エポキシ当量:184~194g/eq
・エポキシ樹脂D:ジアミノジフェニルメタン型、高粘調液体、エポキシ当量:110~130g/eq
・エポキシ樹脂E:シリコーン変性、エポキシ当量:1200g/mol
・硬化剤1:α-(ヒドロキシ(又はジヒドロキシ)フェニルメチル)-ω-ヒドロポリ[ビフェニル-4,4’-ジイルメチレン(ヒドロキシ(又はジヒドロキシ)フェニレンメチレン)]
・硬化剤2:2-フェニル-4,5-ジヒドロキシメチルイミダゾール、平均粒子径:3μm、融点:230℃、反応開始温度145℃~155℃、活性領域155℃~173℃(四国化成工業社製、2PHZ-PW)
・熱発泡剤2:熱膨張性マイクロカプセル、平均粒径21μm、膨張開始温度120~130℃、最大膨張温度175~190℃、コア:炭化水素、シェル:熱可塑性高分子
・シランカップリング剤:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
・溶剤:メチルエチルケトン
基材として、一方の表面に厚さ5μm以下の中間層が配置されたポリエチレンナフタレート(PENフィルム、東洋紡フィルムソリューション社製、テオネックスQ51、厚さ25μm)を準備した。次に、上記基材の上記中間層とは反対側の面に、上記接着剤組成物を、乾燥後の厚さが45μmとなるように、アプリケーターを用いて塗布した。その後、オーブンにて100℃で3分間乾燥させて、第一接着層を形成した。
(1)熱機械測定(TMA)
熱機械測定装置として、日立ハイテクサイエンス社製の熱機械分析装置TMA7100を用いた。まず、発泡性接着シートを、φ4mmの治具で打ち抜き、サンプルを作製した。次に、φ5mmのアルミニウム容器にサンプルを第二接着層が底面になるように入れ、サンプルの上にφ4mmのアルミニウムプレートを置いた。この状態で、熱機械測定装置の膨張圧縮プローブを荷重100mNで接触させて、アルミニウムプレートとサンプルとを十分平滑に接触させた後のサンプルの厚さを発泡性接着シートの初期厚さとした。次いで、温度:25℃以上250℃以下、昇温速度:20℃/min、荷重:10mN、圧縮モードの条件で、熱機械測定を行い、サンプルの膨張または収縮に伴う変位を測定した。そして、各温度での変位量を求めた。
厚さ1.6mm、幅25mm、長さ100mmの金属板(冷間圧延鋼板SPCC-SD)を2枚用意した。そのうちの1枚の金属板の一方の先端にスペーサを15mmの間隔を設けて配置した。スペーサの厚さは、300μm(日東電工社製のカプトンテープP-221を5枚重ねた厚さ)または370μm(日東電工社製のカプトンテープP-221を2枚と、寺岡製作所製のフッ素樹脂粘着テープ8410を1枚重ねた厚さ)とした。また、発泡性接着シートを12.5mm×25mmの大きさに切り出した。発泡性接着シートは、セパレータを剥がした状態とした。次に、スペーサの間に発泡性接着シートを配置し、もう1枚の金属板を一方の先端が重なるように配置し、クリップにて固定し、試験片を得た。その後、試験片を熱オーブン(ヤマト科学社製、DN610)に入れ、加熱することで、発泡性接着シートの第一接着層および第二接着層を発泡硬化させた。この際、加熱条件は、昇温速度:20℃/min、加熱温度:160℃、180℃、200℃とした。
(1)熱機械測定(TMA)
熱機械測定装置として、日立ハイテクサイエンス社製の熱機械分析装置TMA7100を用いた。まず、発泡性接着シートを、φ4mmの治具で打ち抜き、サンプルを作製した。次に、φ5mmのアルミニウム容器にサンプルを第二接着層が底面になるように入れ、サンプルの上にφ4mmのアルミニウムプレートを置いた。この状態で、熱機械測定装置の膨張圧縮プローブを荷重100mNで接触させて、アルミニウムプレートとサンプルとを十分平滑に接触させた後のサンプルの厚さを発泡性接着シートの初期厚さとした。次いで、温度:25℃から到達温度まで、昇温速度:20℃/min、荷重:10mN、圧縮モードの条件で、熱機械測定を行い、サンプルの膨張または収縮に伴う変位を測定した。この際、到達温度は、150℃、160℃、180℃、190℃、200℃とした。
評価1と同様にして、せん断強度(接着強度)を測定した。発泡性接着シートの加熱条件について、加熱温度は、150℃、160℃、180℃、190℃、200℃とした。
1a … 第一接着層
1b … 第二接着層
2 … 基材
3a … 第一中間層
3b … 第二中間層
10 … 発泡性接着シート
11 … 発泡硬化後の接着シート
20a … 第一部材
20b … 第二部材
100 … 構造体
Claims (7)
- 接着層を有する発泡性接着シートであって、
前記接着層が、熱硬化性の接着剤と、発泡剤とを含有し、
前記発泡性接着シートにおいて、熱機械測定により、圧縮荷重を加えて、所定の昇温速度で昇温し、変位を測定したときの、前記発泡性接着シートの初期厚さと、160℃以上200℃未満の所定の温度での変位量との合計が、間隙設定値100%に対して、100%以上、308%以下である、発泡性接着シート。 - 前記接着層として、第一接着層および第二接着層を有し、
前記第一接着層と基材と前記第二接着層とをこの順に有する、請求項1に記載の発泡性接着シート。 - 第一部材および第二部材の間に、接着層を有する発泡性接着シートを配置する配置工程と、
前記発泡性接着シートを加熱により発泡硬化させ、前記第一部材および前記第二部材を接着する接着工程と、
を有する構造体の製造方法であって、
前記接着層が、熱硬化性の接着剤と、発泡剤とを含有し、
前記発泡性接着シートにおいて、熱機械測定により、圧縮荷重を加えて、所定の昇温速度で昇温し、変位を測定したときの、前記発泡性接着シートの初期厚さと、160℃以上200℃未満の所定の温度での変位量との合計が、間隙設定値100%に対して、100%以上、308%以下であり、
前記間隙設定値が、前記第一部材および前記第二部材の間に前記発泡性接着シートを配置した後の間隙の距離である、構造体の製造方法。 - 前記接着工程における加熱温度が、160℃以上190℃以下である、請求項3に記載の構造体の製造方法。
- 第一部材および第二部材の間に、接着層を有する発泡性接着シートを配置する配置工程と、
前記発泡性接着シートを加熱により発泡硬化させ、前記第一部材および前記第二部材を接着する接着工程と、
を有する構造体の製造方法であって、
前記接着層が、熱硬化性の接着剤と、発泡剤とを含有し、
前記接着工程における加熱温度を、150℃以上200℃未満であり、かつ、前記発泡性接着シートにおいて、熱機械測定により、圧縮荷重を加えて、所定の昇温速度で前記加熱温度まで昇温し、変位を測定したときの、前記発泡性接着シートの初期厚さと、変位量との合計が、間隙設定値100%に対して、121%以上、168%以下となるように設定し、
前記間隙設定値が、前記第一部材および前記第二部材の間に前記発泡性接着シートを配置した後の間隙の距離である、構造体の製造方法。 - 前記接着工程における加熱温度が、160℃以上190℃以下である、請求項5に記載の構造体の製造方法。
- 前記発泡性接着シートが、前記接着層として、第一接着層および第二接着層を有し、前記第一接着層と基材と前記第二接着層とをこの順に有する、請求項3から請求項6までのいずれかに記載の構造体の製造方法。
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