JP2024035650A - シリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及びシリコン単結晶基板の合否判定方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】簡便に、高精度に酸化膜耐圧特性を評価できるシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及び合否判定方法を提供する。【解決手段】シリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法は、シリコン単結晶基板における欠陥を表面欠陥検査装置で検出し、欠陥座標を取得する工程１と、欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡でシリコン単結晶基板の欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する工程２と、シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する工程３と、フッ酸洗浄後に、第１工程で取得した欠陥座標を基に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する工程４と、工程２及び工程４で取得した欠陥像及び欠陥種を比較して酸素析出物を抽出する工程５と、工程１乃至工程５から酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を抽出し、酸化膜耐圧劣化欠陥の座標を基に擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成する工程６と、を含む。【選択図】図１
Description
本発明は、シリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及びシリコン単結晶基板の合否判定方法に関する。
近年、半導体素子の微細化、高集積化に伴い、半導体結晶中の結晶欠陥の制御及び正確な評価がより重要になっている。
シリコン単結晶基板上に形成される半導体素子にはゲート酸化膜等の絶縁膜が用いられるが、シリコン単結晶基板中に欠陥が存在すると、絶縁膜の品質が低下することが広く知られている。そのため、高品質な半導体素子を形成するためには、高品質な絶縁膜が必要になる。
シリコン単結晶基板上に形成される半導体素子にはゲート酸化膜等の絶縁膜が用いられるが、シリコン単結晶基板中に欠陥が存在すると、絶縁膜の品質が低下することが広く知られている。そのため、高品質な半導体素子を形成するためには、高品質な絶縁膜が必要になる。
絶縁膜の信頼性評価方法の一つに、ＧＯＩ（Ｇａｔｅ Ｏｘｉｄｅ Ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）評価がある。これは、シリコン単結晶基板上に酸化膜を形成し、酸化膜上に電極を形成することで、ＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）構造を形成する。このＭＯＳに、高電界を印加することで酸化膜を破壊し、その破壊電界強度を測定することで酸化膜信頼性を評価する手法である。ＧＯＩ評価は、結晶欠陥（ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）や酸素析出物等）や、加工起因欠陥（スクラッチ等）を高精度に検出、評価することができるという特徴がある。
しかしながら、ＧＯＩ評価を行うためには、ＭＯＳ構造を作製する必要があるため、複雑且つ長時間のＭＯＳ形成工程を経なければならず、時間とコストが掛かるという欠点があった。
しかしながら、ＧＯＩ評価を行うためには、ＭＯＳ構造を作製する必要があるため、複雑且つ長時間のＭＯＳ形成工程を経なければならず、時間とコストが掛かるという欠点があった。
特許文献１には、異物検査装置と走査型電子顕微鏡を使用して、酸化膜耐圧不良率を推定する方法が開示されている。特許文献２には、異方性エッチングを行い、結晶欠陥に起因したエッチング残渣を露出させることで基板内部の結晶欠陥を評価する方法が開示されている。また、特許文献３には、アンモニア－過酸化水素水からなるエッチング液にシリコンウェーハを長時間浸漬させることで、加工起因の欠陥または金属汚染起因欠陥を区別する方法が開示されている。
しかし、特許文献１では、酸素析出物をパーティクルと区別する方法が開示されておらず、結晶欠陥である酸素析出物によるＧＯＩ不良と、加工工程で付着するパーティクルによるＧＯＩ不良が区別できないため、ＧＯＩ不良の原因の推定精度が十分ではない。特許文献２、３では、シリコン単結晶基板がエッチングされてしまうため、エッチング前にシリコン単結晶基板に存在した欠陥が酸素析出物であるかどうかを判断することができない。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、簡便に、高精度に酸化膜耐圧特性を評価できるシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法、及び、簡便に、高精度にシリコン単結晶基板の合否を判定することができるシリコン単結晶基板の合否判定方法を提供することを目的とする。詳しくは、本発明は、シリコン単結晶基板の表面の結晶欠陥、特に酸素析出物と加工起因のパーティクルとを区別し、簡便に且つ高精度にシリコン単結晶基板表面に形成した際の酸化膜の信頼性を評価することで、シリコン単結晶基板の合否を判定する方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、シリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法であって、シリコン単結晶基板における欠陥を表面欠陥検査装置で検出し、欠陥座標を取得する第１工程と、前記欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で前記シリコン単結晶基板の欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第２工程と、前記シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する第３工程と、前記フッ酸洗浄後に、前記第１工程で取得した前記欠陥座標を基に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第４工程と、前記第２工程及び前記第４工程で取得した欠陥像及び欠陥種を比較して酸素析出物を抽出する第５工程と、前記第１乃至第５工程から酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を抽出し、前記酸化膜耐圧劣化欠陥の座標を基に擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成する第６工程と、を有することを特徴とするシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を提供する。
このようなシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法によれば、酸素析出物を簡便に、高精度に抽出することができ、簡便に、高精度に酸化膜耐圧特性を評価できる。
このとき、前記第２、第４工程で分類する前記欠陥種を、パーティクル、ピット、スクラッチ、ＰＩＤ（Ｐｏｌｉｓｈｅｄ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｄｅｆｅｃｔ）とすることができる。
これにより、第５工程において、酸素析出物を抽出することができる。
なお、前記第２工程の欠陥分類は、走査型電子顕微鏡像を目視で確認して分類しても良いし、ＲＢＢ（Ｒｕｌｅ－Ｂａｓｅｄ Ｂｉｎｎｉｎｇ）による自動分類でも良い。より好ましくは、ＣＮＮ（Ｃｏｎｖｏｌｕｔｉｏｎａｌ Ｎｅｕｒａｌ Ｎｅｔｗｏｒｋ）を利用し、高精度且つ高スループットに自動分類することができる。
なお、前記第２工程の欠陥分類は、走査型電子顕微鏡像を目視で確認して分類しても良いし、ＲＢＢ（Ｒｕｌｅ－Ｂａｓｅｄ Ｂｉｎｎｉｎｇ）による自動分類でも良い。より好ましくは、ＣＮＮ（Ｃｏｎｖｏｌｕｔｉｏｎａｌ Ｎｅｕｒａｌ Ｎｅｔｗｏｒｋ）を利用し、高精度且つ高スループットに自動分類することができる。
このとき、前記酸素析出物を抽出する第５工程において、前記第２工程でパーティクルに分類され、前記第４工程でピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類するとともに、前記第２工程でピットに分類され、前記第４工程でピットとして分類された欠陥のうち、前記第４工程のピットの深さが前記第２工程よりも深い欠陥又は前記第４工程のピットの内径が前記第２工程よりも大きい欠陥を酸素析出物に再分類することができる。
これにより、酸素析出物を再分類することができる。
酸素析出物はフッ酸により選択的にエッチングされてピット化するため、前記第５工程では、前記第２工程でパーティクルに分類され、前記第４工程（フッ酸洗浄後）でピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類することで、パーティクルと酸素析出物を区別できる。また、酸素析出物の一部はシリコン単結晶基板製造工程中にエッチングされることでピット化しているが、ピットの底にはエッチングされなかった酸素析出物が残留している場合がある。そのため、前記第２工程でピットに分類され、前記第４工程でピットとして分類された欠陥のうち、フッ酸洗浄後のピットの深さが洗浄前よりも深い欠陥又はフッ酸洗浄後のピットの内径が洗浄前よりも大きい欠陥を酸素析出物に再分類することができる。
酸素析出物はフッ酸により選択的にエッチングされてピット化するため、前記第５工程では、前記第２工程でパーティクルに分類され、前記第４工程（フッ酸洗浄後）でピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類することで、パーティクルと酸素析出物を区別できる。また、酸素析出物の一部はシリコン単結晶基板製造工程中にエッチングされることでピット化しているが、ピットの底にはエッチングされなかった酸素析出物が残留している場合がある。そのため、前記第２工程でピットに分類され、前記第４工程でピットとして分類された欠陥のうち、フッ酸洗浄後のピットの深さが洗浄前よりも深い欠陥又はフッ酸洗浄後のピットの内径が洗浄前よりも大きい欠陥を酸素析出物に再分類することができる。
このとき、前記酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を、ピット、酸素析出物、スクラッチとすることができる。
これにより、前記酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥の座標を基に、擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成することで、高精度な酸化膜耐圧特性を評価することができる。前記酸化膜耐圧劣化マップの様式は特に限定されないが、好ましくはＧＯＩ評価で得られる酸化膜耐圧劣化マップを模したマップとすることができる。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、先に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を用いたシリコン単結晶基板の合否判定方法であって、前記第６工程で作成した前記擬似的な酸化膜耐圧劣化マップから、酸化膜耐圧不良率を算出し、予め設定した所定の酸化膜耐圧不良率を超えた場合に、前記シリコン単結晶基板を不合格と判定することを特徴とするシリコン単結晶基板の合否判定方法を提供する。
このようなシリコン単結晶基板の合否判定方法によれば、高精度且つ高スループットに酸化膜耐圧特性を評価することができ、酸化膜耐圧不良があるシリコン基板の出荷を高精度に防ぐことができる。
以上のように、本発明のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法によれば、酸素析出物を簡便に、高精度に抽出することができ、簡便に、高精度に酸化膜耐圧特性を評価することが可能となる。
本発明のシリコン単結晶基板の合否判定方法によれば、簡便に、高精度にシリコン単結晶基板の合否を判定することが可能となる。高精度且つ高スループットに酸化膜耐圧特性を評価することができ、酸化膜耐圧不良があるシリコン基板の出荷を高精度に防ぐことが可能となる。
本発明のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及びシリコン単結晶基板の合否判定方法を用いれば、高精度且つ高スループットに酸化膜耐圧特性を評価し、シリコン単結晶基板の合否を判定することができ、酸化膜耐圧不良があるシリコン単結晶基板の出荷を高精度に防ぐことが可能になる。
本発明のシリコン単結晶基板の合否判定方法によれば、簡便に、高精度にシリコン単結晶基板の合否を判定することが可能となる。高精度且つ高スループットに酸化膜耐圧特性を評価することができ、酸化膜耐圧不良があるシリコン基板の出荷を高精度に防ぐことが可能となる。
本発明のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及びシリコン単結晶基板の合否判定方法を用いれば、高精度且つ高スループットに酸化膜耐圧特性を評価し、シリコン単結晶基板の合否を判定することができ、酸化膜耐圧不良があるシリコン単結晶基板の出荷を高精度に防ぐことが可能になる。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上述のように、簡便に、高精度に酸化膜耐圧特性を評価できるシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法、及び、簡便に、高精度にシリコン単結晶基板の合否を判定することができるシリコン単結晶基板の合否判定方法が求められていた。
本発明者は、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、シリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法であって、シリコン単結晶基板における欠陥を表面欠陥検査装置で検出し、欠陥座標を取得する第１工程と、前記欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で前記シリコン単結晶基板の欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第２工程と、前記シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する第３工程と、前記フッ酸洗浄後に、前記第１工程で取得した前記欠陥座標を基に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第４工程と、前記第２工程及び前記第４工程で取得した欠陥像及び欠陥種を比較して酸素析出物を抽出する第５工程と、前記第１乃至第５工程から酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を抽出し、前記酸化膜耐圧劣化欠陥の座標を基に擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成する第６工程と、を有することを特徴とするシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法により、酸素析出物を簡便に、高精度に抽出することができ、簡便に、高精度に酸化膜耐圧特性を評価できること、及び、
先に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を用いたシリコン単結晶基板の合否判定方法であって、前記第６工程で作成した前記擬似的な酸化膜耐圧劣化マップから、酸化膜耐圧不良率を算出し、予め設定した所定の酸化膜耐圧不良率を超えた場合に、前記シリコン単結晶基板を不合格と判定することを特徴とするシリコン単結晶基板の合否判定方法により、簡便に、高精度にシリコン単結晶基板の合否を判定することができることを見出し、本発明を完成した。
先に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を用いたシリコン単結晶基板の合否判定方法であって、前記第６工程で作成した前記擬似的な酸化膜耐圧劣化マップから、酸化膜耐圧不良率を算出し、予め設定した所定の酸化膜耐圧不良率を超えた場合に、前記シリコン単結晶基板を不合格と判定することを特徴とするシリコン単結晶基板の合否判定方法により、簡便に、高精度にシリコン単結晶基板の合否を判定することができることを見出し、本発明を完成した。
以下、本発明に係るシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及びシリコン単結晶基板の合否判定方法について図１を参照しながら説明する。
（本発明に係るシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及びシリコン単結晶基板の合否判定方法）
図１は、本発明に係るシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及び本発明に係るシリコン単結晶基板の合否判定方法の一例を示すフローチャートである。
図１に示す第１工程～第７工程は、本発明に係るシリコン単結晶基板の合否判定方法の一例である。このうち、第１工程～第６工程は、本発明に係るシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法の一例である。そのため、本発明に係るシリコン単結晶基板の合否判定方法は、本発明に係るシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を用いたシリコン単結晶基板の合否判定方法であるといえる。
図１は、本発明に係るシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法及び本発明に係るシリコン単結晶基板の合否判定方法の一例を示すフローチャートである。
図１に示す第１工程～第７工程は、本発明に係るシリコン単結晶基板の合否判定方法の一例である。このうち、第１工程～第６工程は、本発明に係るシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法の一例である。そのため、本発明に係るシリコン単結晶基板の合否判定方法は、本発明に係るシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を用いたシリコン単結晶基板の合否判定方法であるといえる。
（第１工程）
第１工程は、シリコン単結晶基板における欠陥を表面欠陥検査装置で検出し、欠陥座標を取得する工程である。
まず、評価するシリコン単結晶基板を準備する。評価するシリコン単結晶基板は、チョクラルスキー法で製造されても良いし、フローティングゾーン法で製造されても良い。また、結晶方位は特に限定されない。
表面欠陥検査装置で、このシリコン単結晶基板の欠陥を検出し、欠陥座標を取得する。表面欠陥検査装置は、パーティクルカウンターとすることができ、例えば、ＫＬＡ製Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ５を用い、Ｏｂｌｉｑｕｅモードの１９ｎｍＵｐで測定することができる。
第１工程は、シリコン単結晶基板における欠陥を表面欠陥検査装置で検出し、欠陥座標を取得する工程である。
まず、評価するシリコン単結晶基板を準備する。評価するシリコン単結晶基板は、チョクラルスキー法で製造されても良いし、フローティングゾーン法で製造されても良い。また、結晶方位は特に限定されない。
表面欠陥検査装置で、このシリコン単結晶基板の欠陥を検出し、欠陥座標を取得する。表面欠陥検査装置は、パーティクルカウンターとすることができ、例えば、ＫＬＡ製Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ５を用い、Ｏｂｌｉｑｕｅモードの１９ｎｍＵｐで測定することができる。
（第２工程）
第２工程は、第１工程で取得した欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥の走査型電子顕微鏡像（欠陥像）を取得し、欠陥種を分類する工程である。
走査型電子顕微鏡像を基に欠陥種を分類するため、欠陥形状や高さ情報に基づいて分類することが好ましく、パーティクル（凸欠陥）、ピット（凹欠陥）、スクラッチ（線状に伸びる凹欠陥）、ＰＩＤ（Ｐｏｌｉｓｈｅｄ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｄｅｆｅｃｔ、幅が広く高さの低い欠陥）に分類することができる。
このとき、パーティクルとピットは酸素析出物に分類される可能性がある欠陥種であるので、分類した欠陥種から酸素析出物として識別する場合にはパーティクルとピットを欠陥種の分類対象に含める必要がある。
第２工程は、第１工程で取得した欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥の走査型電子顕微鏡像（欠陥像）を取得し、欠陥種を分類する工程である。
走査型電子顕微鏡像を基に欠陥種を分類するため、欠陥形状や高さ情報に基づいて分類することが好ましく、パーティクル（凸欠陥）、ピット（凹欠陥）、スクラッチ（線状に伸びる凹欠陥）、ＰＩＤ（Ｐｏｌｉｓｈｅｄ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｄｅｆｅｃｔ、幅が広く高さの低い欠陥）に分類することができる。
このとき、パーティクルとピットは酸素析出物に分類される可能性がある欠陥種であるので、分類した欠陥種から酸素析出物として識別する場合にはパーティクルとピットを欠陥種の分類対象に含める必要がある。
（第３工程）
第３工程は、シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する工程である。
この工程では、シリコン単結晶基板表面に存在する酸素析出物をエッチングしてピット化するために、シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する。
フッ酸の濃度及び洗浄時間は特に限定されない。シリコン単結晶基板上に存在する酸素析出物が十分にエッチングされるフッ酸濃度、及び洗浄時間であれば良いが、安全、操業上の観点から、フッ酸は５０ｗｔ％以下、洗浄時間は１０分以内であることが好ましく、フッ酸の質量パーセント濃度を０．５～１０ｗｔ％、洗浄時間を１～５分とすることがより好ましい。また、新たに搬送中の発塵等によるパーティクル付着を防ぐために、フッ酸洗浄後に、過酸化水素水やオゾン水などで薄い酸化膜を形成しても良い。
第３工程は、シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する工程である。
この工程では、シリコン単結晶基板表面に存在する酸素析出物をエッチングしてピット化するために、シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する。
フッ酸の濃度及び洗浄時間は特に限定されない。シリコン単結晶基板上に存在する酸素析出物が十分にエッチングされるフッ酸濃度、及び洗浄時間であれば良いが、安全、操業上の観点から、フッ酸は５０ｗｔ％以下、洗浄時間は１０分以内であることが好ましく、フッ酸の質量パーセント濃度を０．５～１０ｗｔ％、洗浄時間を１～５分とすることがより好ましい。また、新たに搬送中の発塵等によるパーティクル付着を防ぐために、フッ酸洗浄後に、過酸化水素水やオゾン水などで薄い酸化膜を形成しても良い。
（第４工程）
第４工程は、前記フッ酸洗浄後に、第１工程で取得した欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥の走査型電子顕微鏡像（欠陥像）を取得し、第２工程と同じ判断基準により欠陥種を分類する工程である。
第４工程は、前記フッ酸洗浄後に、第１工程で取得した欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥の走査型電子顕微鏡像（欠陥像）を取得し、第２工程と同じ判断基準により欠陥種を分類する工程である。
（第５工程）
第５工程は、第２工程と第４工程で得られた欠陥像及び欠陥種を比較して、酸素析出物を抽出する工程である。
酸素析出物はフッ酸により選択的にエッチングされてピット化するため、第２工程でパーティクルに分類され、第４工程のフッ酸洗浄後にピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類することで、パーティクルと酸素析出物を区別できる。
また、シリコン単結晶基板上に存在する酸素析出物の一部は、シリコン単結晶基板製造工程中にエッチングされることでピット化しているが、ピットの底にはエッチングされなかった酸素析出物が残留している場合がある。この残留している酸素析出物をフッ酸で選択的にエッチングすることで、フッ酸洗浄後にピットの深さが深くなったり、ピットの内径が大きくなる。そのため、前記第２工程でピットに分類され、前記第４工程でピットとして分類された欠陥のうち、フッ酸洗浄後のピットの深さが洗浄前よりも深い欠陥及びフッ酸洗浄後のピットの内径が洗浄前よりも大きい欠陥を酸素析出物に再分類する。
酸素析出物以外の欠陥は、フッ酸によってエッチングされないため、フッ酸洗浄前後で得られる欠陥像に特異な変化が無い。そのため、酸素析出物を再分類することで酸素析出物を抽出することができる。酸素析出物を抽出することで、加工工程で付着したパーティクルと酸素析出物、及びＣＯＰや加工起因のピットと酸素析出物起因のピットを分離することができ、ＧＯＩ不良原因の推定精度及び酸化膜耐圧評価精度を向上させることができる。
第５工程は、第２工程と第４工程で得られた欠陥像及び欠陥種を比較して、酸素析出物を抽出する工程である。
酸素析出物はフッ酸により選択的にエッチングされてピット化するため、第２工程でパーティクルに分類され、第４工程のフッ酸洗浄後にピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類することで、パーティクルと酸素析出物を区別できる。
また、シリコン単結晶基板上に存在する酸素析出物の一部は、シリコン単結晶基板製造工程中にエッチングされることでピット化しているが、ピットの底にはエッチングされなかった酸素析出物が残留している場合がある。この残留している酸素析出物をフッ酸で選択的にエッチングすることで、フッ酸洗浄後にピットの深さが深くなったり、ピットの内径が大きくなる。そのため、前記第２工程でピットに分類され、前記第４工程でピットとして分類された欠陥のうち、フッ酸洗浄後のピットの深さが洗浄前よりも深い欠陥及びフッ酸洗浄後のピットの内径が洗浄前よりも大きい欠陥を酸素析出物に再分類する。
酸素析出物以外の欠陥は、フッ酸によってエッチングされないため、フッ酸洗浄前後で得られる欠陥像に特異な変化が無い。そのため、酸素析出物を再分類することで酸素析出物を抽出することができる。酸素析出物を抽出することで、加工工程で付着したパーティクルと酸素析出物、及びＣＯＰや加工起因のピットと酸素析出物起因のピットを分離することができ、ＧＯＩ不良原因の推定精度及び酸化膜耐圧評価精度を向上させることができる。
（第６工程）
第６工程は、第１乃至第５工程から、酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を抽出し、前記酸化膜耐圧劣化欠陥の座標を基に擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成する工程である。
このとき、予めシリコン単結晶基板上に存在する欠陥が酸化膜耐圧に与える影響を調査したところ、ピット、酸素析出物、スクラッチが酸化膜耐圧に大きく影響することが判明したため、酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥は、ピット、酸素析出物、スクラッチとすることができる。
前記酸化膜耐圧劣化マップの様式は特に限定されないが、好ましくはＧＯＩ評価で得られる酸化膜耐圧劣化マップを模したマップとすることができる。
このとき、酸素析出物の影響がより強く反映されるＧＯＩの不良モードを評価したい場合は、酸素析出物のみを抽出して評価することで、より一層精度の高い酸化膜耐圧特性の評価が可能となる。
第６工程は、第１乃至第５工程から、酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を抽出し、前記酸化膜耐圧劣化欠陥の座標を基に擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成する工程である。
このとき、予めシリコン単結晶基板上に存在する欠陥が酸化膜耐圧に与える影響を調査したところ、ピット、酸素析出物、スクラッチが酸化膜耐圧に大きく影響することが判明したため、酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥は、ピット、酸素析出物、スクラッチとすることができる。
前記酸化膜耐圧劣化マップの様式は特に限定されないが、好ましくはＧＯＩ評価で得られる酸化膜耐圧劣化マップを模したマップとすることができる。
このとき、酸素析出物の影響がより強く反映されるＧＯＩの不良モードを評価したい場合は、酸素析出物のみを抽出して評価することで、より一層精度の高い酸化膜耐圧特性の評価が可能となる。
（第７工程）
第７工程は、第６工程で作成した擬似的な酸化膜耐圧劣化マップから、酸化膜耐圧不良率を算出し、予め設定した所定の酸化膜耐圧不良率を超えた場合に、前記シリコン単結晶基板を不合格と判定する工程である。
第７工程は、第６工程で作成した擬似的な酸化膜耐圧劣化マップから、酸化膜耐圧不良率を算出し、予め設定した所定の酸化膜耐圧不良率を超えた場合に、前記シリコン単結晶基板を不合格と判定する工程である。
以下、実施例を挙げて本発明について具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
（実施例１）
まず、評価するサンプルとして、チョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶基板全面が無欠陥となるような条件で製造された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板を２枚用意した。
２枚のうち、１枚については、表面欠陥検査装置（ＳＰ５、Ｏｂｌｉｑｕｅモード、１９ｎｍＵｐ）でシリコン単結晶基板表面に存在する欠陥を検出した。
次に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥種を分類した。
次に、質量パーセント濃度０．５ｗｔ％のフッ酸で３分間洗浄した。
次に、走査型電子顕微鏡で、欠陥の同点観察を行い、欠陥種を分類した。
次に、フッ酸洗浄前後の欠陥像及び欠陥種の分類結果を比較し、フッ酸洗浄前にパーティクルに分類され、フッ酸洗浄後にピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類した。 また、フッ酸洗浄前にピットに分類され、フッ酸洗浄後にピットとして分類された欠陥について、フッ酸洗浄前よりフッ酸洗浄後の内径が大となる欠陥を酸素析出物に再分類した。
次に、酸化膜耐圧劣化欠陥（ピット、酸素析出物、スクラッチ）を抽出し、擬似的な酸化膜耐圧劣化マップ（図２Ｂ）を作成した。
このときのＧＯＩ不良率が２％未満であれば、特に問題はないので、合否判定基準は２％に設定した。
ＧＯＩ不良率を算出したところ０．１％となり、不良率が２％未満であるため、合格と判定した。
もう１枚については、実際のＧＯＩ測定を行い、得られた酸化膜耐圧劣化マップ（図２Ａ）からＧＯＩ不良率を算出したところ、０．２％と求まった。
これから、本発明の評価結果と実際のＧＯＩ測定結果はほぼ同じ結果となり、本発明の評価結果に基づいたシリコン単結晶基板の合否判定は正しいことが証明された。
まず、評価するサンプルとして、チョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶基板全面が無欠陥となるような条件で製造された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板を２枚用意した。
２枚のうち、１枚については、表面欠陥検査装置（ＳＰ５、Ｏｂｌｉｑｕｅモード、１９ｎｍＵｐ）でシリコン単結晶基板表面に存在する欠陥を検出した。
次に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥種を分類した。
次に、質量パーセント濃度０．５ｗｔ％のフッ酸で３分間洗浄した。
次に、走査型電子顕微鏡で、欠陥の同点観察を行い、欠陥種を分類した。
次に、フッ酸洗浄前後の欠陥像及び欠陥種の分類結果を比較し、フッ酸洗浄前にパーティクルに分類され、フッ酸洗浄後にピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類した。 また、フッ酸洗浄前にピットに分類され、フッ酸洗浄後にピットとして分類された欠陥について、フッ酸洗浄前よりフッ酸洗浄後の内径が大となる欠陥を酸素析出物に再分類した。
次に、酸化膜耐圧劣化欠陥（ピット、酸素析出物、スクラッチ）を抽出し、擬似的な酸化膜耐圧劣化マップ（図２Ｂ）を作成した。
このときのＧＯＩ不良率が２％未満であれば、特に問題はないので、合否判定基準は２％に設定した。
ＧＯＩ不良率を算出したところ０．１％となり、不良率が２％未満であるため、合格と判定した。
もう１枚については、実際のＧＯＩ測定を行い、得られた酸化膜耐圧劣化マップ（図２Ａ）からＧＯＩ不良率を算出したところ、０．２％と求まった。
これから、本発明の評価結果と実際のＧＯＩ測定結果はほぼ同じ結果となり、本発明の評価結果に基づいたシリコン単結晶基板の合否判定は正しいことが証明された。
（実施例２）
まず、評価するサンプルとして、チョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶基板全面が無欠陥となるような条件で製造された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板を２枚用意した。
２枚のうち、１枚については、表面欠陥検査装置（ＳＰ５、Ｏｂｌｉｑｕｅモード、１９ｎｍＵｐ）でシリコン単結晶基板表面に存在する欠陥を検出した。
次に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥種を分類した。
次に、質量パーセント濃度０．５ｗｔ％のフッ酸で３分間洗浄した。
次に、走査型電子顕微鏡で、欠陥の同点観察を行い、欠陥種を分類した。
次に、フッ酸洗浄前後の欠陥像及び欠陥種の分類結果を比較した。
なお、図４は、欠陥例１～３を示す表である。
欠陥例１は、フッ酸洗浄前にパーティクルに分類され、フッ酸洗浄後にピットに分類された欠陥であり、これを酸素析出物に再分類した。
欠陥例２は、フッ酸洗浄前にピットに分類され、フッ酸洗浄後にピットとして分類された欠陥であって、フッ酸洗浄後のピットの内径が洗浄前よりも大きい欠陥であり、これも酸素析出物に再分類した。
欠陥例３は、フッ酸洗浄前にパーティクルに分類され、フッ酸洗浄後にパーティクルとして分類された欠陥であり、これはパーティクルと判定した。
次に、酸化膜耐圧劣化欠陥（ピット、酸素析出物、スクラッチ）を抽出し、擬似的な酸化膜耐圧劣化マップ（図３Ｂ）を作成し、ＧＯＩ不良率を算出したところ３．３％となった。また、不良率が２％以上であるため、不合格と判定した。
もう１枚については、実際にＧＯＩ測定を行い、得られた酸化膜耐圧劣化マップ（図３Ａ）からＧＯＩ不良率を算出したところ、３．５％と求まった。
これから、本発明の評価結果と実際のＧＯＩ測定結果はほぼ同じ結果となり、本発明の評価結果に基づいたシリコン単結晶基板の合否判定は正しいことが証明された。
まず、評価するサンプルとして、チョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶基板全面が無欠陥となるような条件で製造された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板を２枚用意した。
２枚のうち、１枚については、表面欠陥検査装置（ＳＰ５、Ｏｂｌｉｑｕｅモード、１９ｎｍＵｐ）でシリコン単結晶基板表面に存在する欠陥を検出した。
次に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥種を分類した。
次に、質量パーセント濃度０．５ｗｔ％のフッ酸で３分間洗浄した。
次に、走査型電子顕微鏡で、欠陥の同点観察を行い、欠陥種を分類した。
次に、フッ酸洗浄前後の欠陥像及び欠陥種の分類結果を比較した。
なお、図４は、欠陥例１～３を示す表である。
欠陥例１は、フッ酸洗浄前にパーティクルに分類され、フッ酸洗浄後にピットに分類された欠陥であり、これを酸素析出物に再分類した。
欠陥例２は、フッ酸洗浄前にピットに分類され、フッ酸洗浄後にピットとして分類された欠陥であって、フッ酸洗浄後のピットの内径が洗浄前よりも大きい欠陥であり、これも酸素析出物に再分類した。
欠陥例３は、フッ酸洗浄前にパーティクルに分類され、フッ酸洗浄後にパーティクルとして分類された欠陥であり、これはパーティクルと判定した。
次に、酸化膜耐圧劣化欠陥（ピット、酸素析出物、スクラッチ）を抽出し、擬似的な酸化膜耐圧劣化マップ（図３Ｂ）を作成し、ＧＯＩ不良率を算出したところ３．３％となった。また、不良率が２％以上であるため、不合格と判定した。
もう１枚については、実際にＧＯＩ測定を行い、得られた酸化膜耐圧劣化マップ（図３Ａ）からＧＯＩ不良率を算出したところ、３．５％と求まった。
これから、本発明の評価結果と実際のＧＯＩ測定結果はほぼ同じ結果となり、本発明の評価結果に基づいたシリコン単結晶基板の合否判定は正しいことが証明された。
（比較例１）
実施例２の走査型電子顕微鏡観察結果から、欠陥種を、ＣＯＰ、加工ピット、ＰＩＤ、パーティクルに分類し、各欠陥種の欠陥数をカウントした。また、特許文献１に記載のＧＯＩ不良率の加重平均値と、各欠陥種の欠陥数を積算し、ＧＯＩ不良欠陥数を算出した。
最後に、ＧＯＩ不良欠陥数を合算し、ＧＯＩ測定セル数（３０００点）で除算したところ、（推定）ＧＯＩ不良率は１．３％となった。図５は、比較例１の実験結果である欠陥種（欠陥種類）、ＧＯＩ不良率の加重平均値、欠陥数、ＧＯＩ不良欠陥数、（推定）ＧＯＩ不良率を示す表である。
また、図６は、実施例１、２の本技術で及びＧＯＩ測定結果から算出したＧＯＩ不良率と、従来技術で算出したＧＯＩ不良率（比較例１）を示す表である。
図６から把握できるように、実施例２のＧＯＩ測定結果から算出したＧＯＩ不良率と比較して、従来技術で算出したＧＯＩ不良率は小さく算出された。
実施例２の走査型電子顕微鏡観察結果から、欠陥種を、ＣＯＰ、加工ピット、ＰＩＤ、パーティクルに分類し、各欠陥種の欠陥数をカウントした。また、特許文献１に記載のＧＯＩ不良率の加重平均値と、各欠陥種の欠陥数を積算し、ＧＯＩ不良欠陥数を算出した。
最後に、ＧＯＩ不良欠陥数を合算し、ＧＯＩ測定セル数（３０００点）で除算したところ、（推定）ＧＯＩ不良率は１．３％となった。図５は、比較例１の実験結果である欠陥種（欠陥種類）、ＧＯＩ不良率の加重平均値、欠陥数、ＧＯＩ不良欠陥数、（推定）ＧＯＩ不良率を示す表である。
また、図６は、実施例１、２の本技術で及びＧＯＩ測定結果から算出したＧＯＩ不良率と、従来技術で算出したＧＯＩ不良率（比較例１）を示す表である。
図６から把握できるように、実施例２のＧＯＩ測定結果から算出したＧＯＩ不良率と比較して、従来技術で算出したＧＯＩ不良率は小さく算出された。
以上のとおり、本発明の実施例によれば、簡便に、高精度に酸化膜耐圧特性を評価でき、簡便に、高精度にシリコン単結晶基板の合否を判定することができた。
本明細書は、以下の態様を包含する。
［１］：シリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法であって、シリコン単結晶基板における欠陥を表面欠陥検査装置で検出し、欠陥座標を取得する第１工程と、前記欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で前記シリコン単結晶基板の欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第２工程と、前記シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する第３工程と、前記フッ酸洗浄後に、前記第１工程で取得した前記欠陥座標を基に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第４工程と、前記第２工程及び前記第４工程で取得した欠陥像及び欠陥種を比較して酸素析出物を抽出する第５工程と、前記第１乃至第５工程から酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を抽出し、前記酸化膜耐圧劣化欠陥の座標を基に擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成する第６工程と、を有することを特徴とするシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
［２］： 前記第２、第４工程で分類する前記欠陥種を、パーティクル、ピット、スクラッチ、ＰＩＤとすることを特徴とする上記［１］に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
［３］： 前記酸素析出物を抽出する第５工程において、前記第２工程でパーティクルに分類され、前記第４工程でピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類するとともに、前記第２工程でピットに分類され、前記第４工程でピットとして分類された欠陥のうち、前記第４工程のピットの深さが前記第２工程よりも深い欠陥又は前記第４工程のピットの内径が前記第２工程よりも大きい欠陥を酸素析出物に再分類することを特徴とする上記［１］または上記［２］に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
［４］： 前記酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を、ピット、酸素析出物、スクラッチとすることを特徴とする上記［１］～上記［３］のいずれかに記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
［５］： 上記［１］～上記［４］のいずれかに記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を用いたシリコン単結晶基板の合否判定方法であって、前記第６工程で作成した前記擬似的な酸化膜耐圧劣化マップから、酸化膜耐圧不良率を算出し、予め設定した所定の酸化膜耐圧不良率を超えた場合に、前記シリコン単結晶基板を不合格と判定することを特徴とするシリコン単結晶基板の合否判定方法。
［１］：シリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法であって、シリコン単結晶基板における欠陥を表面欠陥検査装置で検出し、欠陥座標を取得する第１工程と、前記欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で前記シリコン単結晶基板の欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第２工程と、前記シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する第３工程と、前記フッ酸洗浄後に、前記第１工程で取得した前記欠陥座標を基に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第４工程と、前記第２工程及び前記第４工程で取得した欠陥像及び欠陥種を比較して酸素析出物を抽出する第５工程と、前記第１乃至第５工程から酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を抽出し、前記酸化膜耐圧劣化欠陥の座標を基に擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成する第６工程と、を有することを特徴とするシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
［２］： 前記第２、第４工程で分類する前記欠陥種を、パーティクル、ピット、スクラッチ、ＰＩＤとすることを特徴とする上記［１］に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
［３］： 前記酸素析出物を抽出する第５工程において、前記第２工程でパーティクルに分類され、前記第４工程でピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類するとともに、前記第２工程でピットに分類され、前記第４工程でピットとして分類された欠陥のうち、前記第４工程のピットの深さが前記第２工程よりも深い欠陥又は前記第４工程のピットの内径が前記第２工程よりも大きい欠陥を酸素析出物に再分類することを特徴とする上記［１］または上記［２］に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
［４］： 前記酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を、ピット、酸素析出物、スクラッチとすることを特徴とする上記［１］～上記［３］のいずれかに記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
［５］： 上記［１］～上記［４］のいずれかに記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を用いたシリコン単結晶基板の合否判定方法であって、前記第６工程で作成した前記擬似的な酸化膜耐圧劣化マップから、酸化膜耐圧不良率を算出し、予め設定した所定の酸化膜耐圧不良率を超えた場合に、前記シリコン単結晶基板を不合格と判定することを特徴とするシリコン単結晶基板の合否判定方法。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
Claims (5)
- シリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法であって、
シリコン単結晶基板における欠陥を表面欠陥検査装置で検出し、欠陥座標を取得する第１工程と、
前記欠陥座標を基に走査型電子顕微鏡で前記シリコン単結晶基板の欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第２工程と、
前記シリコン単結晶基板をフッ酸で洗浄する第３工程と、
前記フッ酸洗浄後に、前記第１工程で取得した前記欠陥座標を基に、走査型電子顕微鏡で欠陥を観察し、欠陥像を取得し、欠陥種を分類する第４工程と、
前記第２工程及び前記第４工程で取得した欠陥像及び欠陥種を比較して酸素析出物を抽出する第５工程と、
前記第１乃至第５工程から酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を抽出し、前記酸化膜耐圧劣化欠陥の座標を基に擬似的な酸化膜耐圧劣化マップを作成する第６工程と、を有することを特徴とするシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。 - 前記第２、第４工程で分類する前記欠陥種を、パーティクル、ピット、スクラッチ、ＰＩＤとすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
- 前記酸素析出物を抽出する第５工程において、
前記第２工程でパーティクルに分類され、前記第４工程でピットに分類された欠陥を酸素析出物に再分類するとともに、
前記第２工程でピットに分類され、前記第４工程でピットとして分類された欠陥のうち、前記第４工程のピットの深さが前記第２工程よりも深い欠陥又は前記第４工程のピットの内径が前記第２工程よりも大きい欠陥を酸素析出物に再分類することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。 - 前記酸化膜耐圧劣化の原因となる欠陥を、ピット、酸素析出物、スクラッチとすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法。
- 請求項１～４のいずれか１項に記載のシリコン単結晶基板の酸化膜耐圧特性の評価方法を用いたシリコン単結晶基板の合否判定方法であって、
前記第６工程で作成した前記擬似的な酸化膜耐圧劣化マップから、酸化膜耐圧不良率を算出し、
予め設定した所定の酸化膜耐圧不良率を超えた場合に、前記シリコン単結晶基板を不合格と判定することを特徴とするシリコン単結晶基板の合否判定方法。
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