JP2024016305A - 接合用ガラス体、及び接合体 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＳｉＯ２とＳｉＯ２以外の成分とを含むガラスの接合強度を改善する、技術を提供する。【解決手段】接合用ガラス体は、対象物体と接合されるものである。接合用ガラス体は、第１ガラス層と、第２ガラス層とを含む。前記第１ガラス層は、Ｓｉモル濃度が酸素以外の元素のモル濃度よりも高く、且つ一定である。前記第２ガラス層は、前記第１ガラス層における前記対象物体との対向面に形成され、その対向面に直交する方向にＳｉモル濃度が変化するものである。前記第１ガラス層の厚みが、１μｍ以上である。前記第２ガラス層の厚みが、５ｎｍ～３００ｎｍである。前記第２ガラス層の前記対象物体との対向面におけるＳｉモル濃度が、前記第１ガラス層のＳｉモル濃度よりも高い。【選択図】図１
Description
本開示は、接合用ガラス体、及び接合体に関する。
特許文献１には、２つの基体を原子拡散法で接合する接合方法が開示されている。その接合方法は、２つの基体のそれぞれの平滑面に接合膜と保護膜とをこの順番で形成することと、保護膜同士が接触するように２つの基体を重ね合わせることとを含む。保護膜は、Ａｕ又はＡｕ合金からなる。接合膜は、Ａｕ以外の単金属又はＡｕ合金以外の合金からなる。保護膜のＡｕの原子拡散により、接合膜の原子を再配列する。
特許文献２には、２つの基板を表面活性化法で接合する接合方法が開示されている。その接合方法は、２つの基板のそれぞれの互いに接合される接合面の少なくとも一方を親水化することと、親水化の後で２つの基板を接合することと、を含む。親水化することは、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングと、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングと、窒素ラジカルの照射と、を含む。
特許文献３には、２つの基板を表面活性化法で接合する接合方法が開示されている。その接合方法は、一対の基板の両方又はいずれか一方の接合面に金属酸化物の薄膜を形成することと、その薄膜を介して基板の接合面を互いに接触させて、貼り合わせることと、を含む。基板は、ＳｉＯ２を含むガラス、強化ガラス等である。
本開示の一態様は、ＳｉＯ２とＳｉＯ２以外の成分とを含むガラスの接合強度を改善する、技術を提供する。
本開示の一態様に係る接合用ガラス体は、対象物体と接合されるものである。接合用ガラス体は、第１ガラス層と、第２ガラス層とを含む。前記第１ガラス層は、Ｓｉモル濃度が酸素以外の元素のモル濃度よりも高く、且つ一定である。前記第２ガラス層は、前記第１ガラス層における前記対象物体との対向面に形成され、その対向面に直交する方向にＳｉモル濃度が変化するものである。前記第１ガラス層の厚みが、１μｍ以上である。前記第２ガラス層の厚みが、５ｎｍ～３００ｎｍである。前記第２ガラス層の前記対象物体との対向面におけるＳｉモル濃度が、前記第１ガラス層のＳｉモル濃度よりも高い。
本開示の一態様によれば、ＳｉＯ２とＳｉＯ２以外の成分とを含むガラスのＳｉモル濃度を局所的に石英ガラスのＳｉモル濃度に近づけることで、ガラスの接合強度を改善できる。
以下、本開示の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図面において同一の又は対応する構成には同一の符号を付し、説明を省略することがある。明細書中、数値範囲を示す「～」は、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。
先ず、図１を参照して、本実施形態に係る接合用ガラス体１０について説明する。接合用ガラス体１０は、対象物体２０に接合されるものである。接合用ガラス体１０を、以下、単にガラス体１０とも呼ぶ。ガラス体１０は、第１ガラス層１１を含む。第１ガラス層１１は、いわゆる多成分ガラスであり、ＳｉＯ２を主成分とするシリケートガラスである。シリケートガラスは、ソーダライムガラス、無アルカリガラス、又はホウケイ酸ガラスなどである。ガラス組成は、一般的なものである。
例えば、第１ガラス層１１は、モル％表示で、ＳｉＯ２を５８．４％～６６．０％、Ａｌ２Ｏ３を１５．３％～２２．０％、Ｂ２Ｏ３を５．０％～１２．０％、ＭｇＯを０．０％～６．５％、ＣａＯを０．０％～７．０％、ＳｒＯを４．０％～１２．５％、ＢａＯを０．０％～２．０％含み、アルカリ土類金属酸化物（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）を９．０％～１８．０％含む。
また、第１ガラス層１１は、モル％表示で、ＳｉＯ２を５０％～７０％、Ａｌ２Ｏ３を２％～８％、Ｂ２Ｏ３を０％～５％、ＭｇＯを０％～５％、ＣａＯを０％～６％、ＳｒＯを４％～２０％、ＢａＯを１４％～３５％含み、アルカリ土類金属酸化物（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）を２５％～４０％含んでもよい。
第１ガラス層１１のガラス組成は、ガラス体１０の用途に応じて選択される。ヤング率などの機械的特性、熱膨張率などの熱的特性、光透過率などの光学的特性など、ガラス体１０の用途に応じて、求められる物性が異なるからである。
第１ガラス層１１は、Ｓｉモル濃度が、酸素以外の元素のモル濃度よりも高く、且つ一定であればよい。第１ガラス層１１のＳｉモル濃度は、例えば１６％以上である。Ｓｉモル濃度１６％に相当するＳｉＯ２モル濃度は４８％である。第１ガラス層１１のＳｉモル濃度は、好ましくは２０％以上である。また、第１ガラス層１１のＳｉモル濃度は、３３％未満である。第１ガラス層１１のＳｉモル濃度のバラツキは、±１％以内である。
第１ガラス層１１は、構成元素として、例えば、Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｖ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｔｅ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ａｕ、Ｈｇから選ばれる１つ以上を含む。
Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｖ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｚｒ、及びＳｂの酸化物は、ネットワークフォーマーと呼ばれ、周期性のない三次元の網目構造を形成する。その網目構造が、ガラスの骨格となる。
一方、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ａｕ、及びＨｇの酸化物は、ネットワークモディファイアーと呼ばれ、網目構造の中に存在している。
Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｔｅ、Ｔｌ、Ｐｂ、及びＢｉの酸化物は、中間酸化物と呼ばれ、ネットワークフォーマーとネットワークモディファイアーの中間的な性質を有する。
第１ガラス層１１の厚みは、１μｍ以上である。第１ガラス層１１の厚みが１μｍ以上であれば、ガラス体１０の用途に適した物性が得られる。第１ガラス層１１の厚みは、好ましくは３０μｍ以上である。また、第１ガラス層１１の厚みは、好ましくは３０ｍｍ以下である。
ガラス体１０は、対象物体２０との接合強度を向上すべく、第２ガラス層１２を含む。第２ガラス層１２は、第１ガラス層１１における対象物体２０との対向面１１ａに形成され、その対向面１１ａに直交する方向に、Ｓｉモル濃度が変化する。
第２ガラス層１２は、例えば、第１ガラス層１１における対象物体２０との対向面１１ａに対して酸を供給し、Ｓｉ以外の所望の元素をガラスから酸に溶出するリーチングによって形成される。それゆえ、第２ガラス層１２は、第１ガラス層１１における対象物体２０との対向面１１ａに直交する方向に、Ｓｉモル濃度が変化する。
酸は、酸性水溶液として供給されてもよいし、酸性蒸気として供給されてもよい。酸性水溶液は、例えば、硫酸、塩酸、蓚酸、マレイン酸、リン酸、クエン酸、又は混酸を含む。混酸は、硫酸、塩酸若しくは蓚酸とフッ酸との混酸でもよいし、塩酸と硝酸との混酸でもよい。酸性蒸気は、硫化水素、又は亜硫酸を含む。酸は、例えばガラスのネットワークモディファイアーを溶出させる。ガラスのネットワークフォーマーは残る。
第２ガラス層１２の対象物体２０との対向面１２ａにおけるＳｉモル濃度Ｍ２は、第１ガラス層１１のＳｉモル濃度Ｍ１よりも高く、例えば１７％～３３％であり、好ましくは２５％～３３％である。ガラス体１０のＳｉモル濃度を局所的に石英ガラスのＳｉモル濃度に近づけることで、ガラス体１０と対象物体２０の接合強度を改善できる。
なお、第２ガラス層１２は、リーチング処理以外の方法で形成されてもよく、例えばＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、又はＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｏｎ）法などで形成されてもよい。但し、リーチング処理によれば、第２ガラス層１２のＳｉモル濃度を連続的に変化させることができる。
ところで、第２ガラス層１２を形成する際に、第２ガラス層１２にアルカリ土類金属の水酸化物が生成することがある。その水酸化物は、大気中の二酸化炭素と反応し、炭酸塩を生成する。その結果、第２ガラス層１２に、Ｃが取り込まれることがある。第２ガラス層１２のＣモル濃度は、リーチング処理の後に行われる洗浄、リンス、乾燥の処理によって調整できる。洗浄は第２ガラス層１２の表面を薬液で処理し、リンスは薬液と第２ガラス層１２との反応生成物を洗い流し、乾燥は表面を乾燥させる。
第２ガラス層１２がＣを含む場合、含まない場合に比べて、ＳｉとＯの結合が減少し、機械的な強度が低下する。例えば、ネットワークモディファイアーであるＣａＯに比べて、炭酸塩であるＣａＣＯ３は、密度が低く、機械的な強度が低下する。従って、ガラス体１０と対象物体２０との接合後に、第１ガラス層１１と対象物体２０とを剥離する際に、第２ガラス層１２を選択的に破壊でき、第１ガラス層１１と対象物体２０の破壊を防止できる。
第２ガラス層１２がＣを含む場合、第２ガラス層１２のＣモル濃度の最大値Ｃｍａｘは例えば０．１％～２０％である。Ｃｍａｘが０．１％以上であれば、第１ガラス層１１と対象物体２０とを剥離する際に、第２ガラス層１２を選択的に破壊できる。また、Ｃｍａｘが２０％以下であれば、意図しない剥離を防止できる。Ｃｍａｘは、好ましくは３％～２０％である。
なお、ガラス体１０と対象物体２０との接合後に、第１ガラス層１１と対象物体２０とを剥離する予定がない場合、第２ガラス層１２はＣを実質的に含まなくてもよい。ここで、第２ガラス層１２がＣを実質的に含まないとは、第２ガラス層１２のＣモル濃度の最大値Ｃｍａｘが０．１％未満であることを意味する。Ｃｍａｘが０．１％未満であれば、高い接合強度が得られる。
第２ガラス層１２の厚みは、例えば５ｎｍ～３００ｎｍであり、好ましくは２５ｎｍ～１５０ｎｍである。
ガラス体１０は、第２ガラス層１２における対象物体２０との対向面１２ａに形成される結晶性又は非結晶性（アモルファス性）の金属酸化物層１３を更に含んでもよい。金属酸化物層１３は、例えばＳｉＯ２である。金属酸化物層１３は、Ｓｉ以外の元素がドーピングされたＳｉＯ２であってもよい。金属酸化物層１３は、ＣＶＤ法、ＡＬＤ法、又はＰＶＤ法などで形成される。また、金属酸化物層１３は、ガラス体１０のリーチング処理によって形成してもよい。リーチング処理では、元素ごとに溶出速度が異なることを利用して、Ｓｉモル濃度を高めることが可能である。
金属酸化物層１３における対象物体２０との対向面１３ａが、ガラス体１０の接合面である。接合面の表面粗さＲａは、例えば、０．１ｎｍよりも大きく１０ｎｍよりも小さい。Ｒａは、好ましくは０．２ｎｍ～１．０ｎｍである。Ｒａは、日本工業規格ＪＩＳ Ｂ０６０１：１９９４に記載の「算術平均粗さ」である。
金属酸化物層１３のＳｉモル濃度Ｍ３は、第２ガラス層１２の対象物体２０との対向面１２ａにおけるＳｉモル濃度Ｍ２と同等以上であり、且つ一定である。金属酸化物層１３は、ガラス体１０と対象物体２０との接合強度を向上し、また、Ｓｉ以外の金属などが第１ガラス層１１から対象物体２０に拡散するのを抑制する。
Ｍ３は、例えば１７％～３３％であり、好ましくは３０％～３３％であり、より好ましくは３３％である。金属酸化物層１３がＳｉＯ２である場合、Ｍ３は３３％であり、高い接合強度が得られる。金属酸化物層１３のＳｉモル濃度のバラツキは、±１％以内である。
金属酸化物層１３の厚みは、例えば０．１ｎｍ～５００μｍであり、好ましくは１０ｎｍ～１μｍである。
ガラス体１０におけるＳｉモル濃度の分布は、Ｘ線光電分光分析装置（ＸＰＳ：Ｘ－ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）／ＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ））で測定する。測定点の間隔は、例えば１０ｎｍ以下であり、好ましくは５ｎｍ以下である。
なお、Ｓｉモル濃度の分布は、Ｘ線光電分光分析装置に加えて、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を併用して、測定してもよい。
第１ガラス層１１と第２ガラス層１２の境界は、Ｓｉモル濃度の分析の結果を用いて決める。第１ガラス層１１におけるＳｉモル濃度は、回帰直線（ｙ＝ａ１ｘ＋ｂ１）で表す。その回帰直線は、最小二乗法で求める。ａ１は、±０．０３５０（％／ｎｍ）以内の範囲で設定する。一方、第２ガラス層１２におけるＳｉモル濃度は、近似曲線で表す。近似曲線は、最小二乗法で求められ、多項式で近似する。なお、近似曲線は、隣り合う２つの測定点を直線で結んだものであってもよい。各測定点のデータは、生データではなく、移動平均データであってもよい。直線（ｙ＝ａ１ｘ＋ｂ１＋σ１）と、近似曲線との交点が、第１ガラス層１１と第２ガラス層１２の境界である。σ１は、第１ガラス層１１におけるＳｉモル濃度の標準偏差である。
同様に、第２ガラス層１２と金属酸化物層１３の境界は、Ｓｉモル濃度の分析の結果を用いて決める。金属酸化物層１３におけるＳｉモル濃度は、回帰直線（ｙ＝ａ２ｘ＋ｂ２）で表す。その回帰直線は、最小二乗法で求める。ａ２は、±０．０３５０（％／ｎｍ）以内の範囲で設定する。一方、第２ガラス層１２におけるＳｉモル濃度は、近似曲線で表す。近似曲線は、最小二乗法で求められ、多項式で近似する。なお、近似曲線は、隣り合う２つの測定点を直線で結んだものであってもよい。各測定点のデータは、生データではなく、移動平均データであってもよい。直線（ｙ＝ａ２ｘ＋ｂ２－σ２）と、近似曲線との交点が、金属酸化物層１３と第２ガラス層１２の境界である。σ２は、金属酸化物層１３におけるＳｉモル濃度の標準偏差である。
次に、図２を参照して、変形例に係る接合用ガラス体１０について説明する。図２（Ａ）に示すように、接合用ガラス体１０は、第１ガラス層１１と第２ガラス層１２とを含み、金属酸化物層１３を含まなくてもよい。この場合、第２ガラス層１２における対象物体２０との対向面１２ａが、ガラス体１０の接合面である。
また、図２（Ｂ）に示すように、接合用ガラス体１０は、第１ガラス層１１を挟んで両側に第２ガラス層１２を含んでもよい。第１ガラス層１１の両側に対象物体２０を接合することができる。更に、図２（Ｃ）に示すように、接合用ガラス体１０は、第１ガラス層１１を挟んで両側に金属酸化物層１３を含んでもよい。
次に、図３及び図４を参照して、一実施形態とその変形例に係る接合体３０について説明する。図３などに示すように、接合体３０は、ガラス体１０と、ガラス体１０に接合された対象物体２０と、を含む。
対象物体２０は、例えば、図３（Ａ）に示すように、ガラス体１０と同様に、第１ガラス層２１と、第２ガラス層２２と、金属酸化物層２３と、を含んでもよい。第１ガラス層２１は第１ガラス層１１と同様に形成され、第２ガラス層２２は第２ガラス層１２と同様に形成され、金属酸化物層２３は金属酸化物層１３と同様に形成される。多成分ガラス同士の接合強度を改善できる。
対象物体２０は、図３（Ａ）に示すように、ガラス体１０に直接に接している。この場合、ガラス体１０の接合面１３ａと、対象物体２０の接合面２３ａとは、予め、表面活性化法によって活性化される。表面活性化法は、例えば、特許文献１に記載の技術、いわゆるシーケンシャルプラズマ法を含む。シーケンシャルプラズマ法は、例えば、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングと、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングと、窒素ラジカルの照射と、を含む。
シーケンシャルプラズマ法は、ガラス等の接合面を活性化する。活性化した接合面が水蒸気又は水などに接触すると、親水基であるＯＨ基が接合面に生成される。その後、接合時にＯＨ基同士の水素結合が生じ、高い接合強度が得られる。接合の後、アニール処理が実施されてもよい。アニール処理によって、水素結合が共有結合に変わり、より高い接合強度が得られる。
なお、表面活性化法は、シーケンシャルプラズマ法には限定されない。表面活性化法は、例えば、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングのみを含んでもよい。この場合も、活性化した接合面が水蒸気又は水などに接触すると、親水基であるＯＨ基が接合面に生成される。その後、接合時にＯＨ基同士の水素結合が生じ、水素結合の脱水縮合反応で共有結合が生じることで、高い接合強度が得られる。
図３（Ｂ）に示すように、ガラス体１０と、対象物体２０とは、無機物の中間層４０を介して接合されもよい。中間層４０は、ガラス体１０の接合面に予め形成される接合層４１と、対象物体２０の接合面に予め形成される接合層４２と、を含む。
接合層４１、４２は、例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＴａのうち１つ以上の元素を含む、金属で形成される。金属は、合金を含む。金属の原子拡散を利用して、ガラス体１０と対象物体２０とを接合できる。接合層４１、４２は、それぞれ、複数の金属層を含んでもよい。
また、接合層４１、４２は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＴａのうち１つ以上の元素を含む、金属酸化物で形成されてもよい。金属酸化物は、スパッタ法、反応性スパッタ法、又はＡＬＤ法などの成膜方法で形成される。スパッタ法は、金属酸化物のターゲットと、不活性ガスとを用いる。反応性スパッタ法は、金属のターゲットと、希ガス等の不活性ガスと反応性ガス（例えば酸素ガス）との混合ガスとを用いる。
接合層４１、４２が金属酸化物である場合、金属酸化物を成膜する過程で発現する金属酸化物の表面活性を利用し、真空、大気、不活性ガスなどの雰囲気下で接合を実施してもよいし、上記の表面活性化法により接合層４１、４２の表面を活性化したうえで、接合を実施してもよい。上記の表面活性化法によって活性化された接合面が水蒸気又は水などに接触すると、親水基であるＯＨ基が接合面に生成される。その後、接合時にＯＨ基同士の水素結合が生じ、更に水素結合の脱水縮合反応で共有結合が生じることで高い接合強度が得られる。
接合層４１、４２が金属である場合、接合層４１、４２を原子拡散法により接合した後に、接合層４１、４２をガラス体１０に含まれる酸素で酸化してもよい。酸化を促進するために接合体３０が加熱処理されてもよい。接合層４１、４２を酸化することで、光透過率、電気伝導率、熱伝導率、熱膨張係数などの物理的特性を変化させることができる。
図３（Ｃ）及び図３（Ｄ）に示すように、対象物体２０は、ガラス板ではなくてもよく、例えば、Ｓｉ、ＧａＮ、ＳｉＣ、若しくはＧａ２Ｏ３などの半導体基板、ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂＯ３、若しくはＡｌＮなどの圧電基板、Ａｌ２Ｏ３などの酸化物基板、又はＳｉＮなどの窒化物基板であってもよい。ガラス体１０と対象物体２０とは、図３（Ｃ）に示すように直接に接してもよいし、図３（Ｄ）に示すように中間層４０を介して接合されてもよい。
また、図４（Ａ）～図４（Ｂ）に示すように、対象物体２０は、ガラス体１０と同様に、第１ガラス層２１と第２ガラス層２２とを含み、金属酸化物層２３とを含まなくてもよい。ガラス体１０と対象物体２０とは、図４（Ａ）に示すように直接に接してもよいし、図４（Ｂ）に示すように中間層４０を介して接合されてもよい。
図４（Ｃ）～図４（Ｄ）に示すように、対象物体２０は、ガラス板ではなくてもよく、例えば、Ｓｉ、ＧａＮ、ＳｉＣ、若しくはＧａ２Ｏ３などの半導体基板、ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂＯ３、若しくはＡｌＮなどの圧電基板、Ａｌ２Ｏ３などの酸化物基板、又はＳｉＮなどの窒化物基板であってもよい。ガラス体１０と対象物体２０とは、図４（Ｃ）に示すように直接に接してもよいし、図４（Ｄ）に示すように中間層４０を介して接合されてもよい。
図示しないが、ガラス体１０又は対象物体２０は、その接合面に、凹部又は貫通穴を有してもよい。
接合体３０の接合強度は、図５に示すクラックオープニング法により測定する。クラックオープニング法では、互いに接合されたガラス体１０と対象物体２０の接合界面に、外側からカミソリの刃のようなブレードＢＬを挿入し、剥離長さＬを測定する。剥離長さＬが短いほど、接合強度が高い。接合強度が十分に高い場合、ブレードＢＬの挿入によってガラス体１０又は対象物体２０が破壊されることもある。
剥離長さＬから接合強度γを算出する際には、下記式（１）の関係式を使用する。
以下、実験データについて説明する。まず、実験で用いた２種類のガラスＡ～Ｂの組成を表１に示す。
下記の例１～例９では、表１に記載のガラス同士の接合を実施した。接合条件及び評価結果を、表２～表３に示す。下記の例２～例５及び例７～例９が実施例であり、下記の例１、及び例６が参考例である。
密着性が「Ａ」であることは接合強度が２．０Ｊ／ｍ２以上であることを意味し、密着性が「Ｂ」であることは接合強度が０．８Ｊ／ｍ２以上２．０Ｊ／ｍ２未満であることを意味し、密着性が「Ｃ」であることは接合強度が０．８Ｊ／ｍ２未満であることを意味する。接合強度が０．８Ｊ／ｍ２以上であれば、ＭＩＬ－ＳＴＤ－８８３規格等の工業規格に従った、切断した接合体のダイシェア強度試験で良好な結果を得られる。
また、剥離性が「Ａ」であることは接合強度が０．３Ｊ／ｍ２未満であることを意味し、剥離性が「Ｂ」であることは接合強度が０．３Ｊ／ｍ２以上１．０Ｊ／ｍ２未満であることを意味し、剥離性が「Ｃ」であることは接合強度が１．０Ｊ／ｍ２以上であることを意味する。接合強度が２．０Ｊ／ｍ２未満であれば、接合界面にブレードを挿入することによりガラス同士を剥離することが可能である。
以下、例１～例９の接合条件及び評価結果について詳細に説明する。なお、例１～例５では、表面活性化法で接合を実施した。一方、例６～例９では、原子拡散法で接合を実施した。
例１では、２つの石英ガラスを接合した。接合前に、２つの石英ガラスの互いに対向する接合面を、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングのみで活性化し、水蒸気に曝した。酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングの処理時間は、１２０秒であった。その後、大気中で、２つの石英ガラスを接合した。接合強度は１．５Ｊ／ｍ２以上であり、密着性の評価は「Ｂ」であり、剥離性の評価は「Ｃ」であった。
例２では、２つのガラスＡを接合した。接合前に、２つのガラスＡの互いに対向する接合面を、リーチング処理を施した。リーチング処理の後にカーボンが残存しないように、各接合面を洗浄した。その後、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングのみで各接合面を活性化し、続いて各接合面を水蒸気に曝した。酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングの処理時間は、１２０秒であった。その後、大気中で、２つのガラスＡを接合した。接合強度は０．９Ｊ／ｍ２であり、密着性の評価は「Ｂ」であり、剥離性の評価は「Ｂ」であった。
例３では、２つのガラスＢを接合した。接合前に、２つのガラスＢの互いに対向する接合面を、リーチング処理を施した。リーチング処理の後にカーボンが残存しないように、各接合面を洗浄した。その後、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングのみで各接合面を活性化し、続いて各接合面を水蒸気に曝した。酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングの処理時間は、１２０秒であった。その後、大気中で、２つのガラスＢを接合した。接合強度は０．２Ｊ／ｍ２であり、密着性の評価は「Ｃ」であり、剥離性の評価は「Ａ」であった。
例４では、２つのガラスＡを接合した。接合前に、２つのガラスＡの互いに対向する接合面を、リーチング処理を施した。リーチング処理の後にカーボンが残存していた。その後、各接合面に、ＳｉＯ２ターゲットを用いたスパッタ法で非結晶性のＳｉＯ２膜を形成し、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングのみで各ＳｉＯ２膜の表面を活性化し、続いて各ＳｉＯ２膜の表面を水蒸気に曝した。酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングの処理時間は、１２０秒であった。その後、大気中で、２つのＳｉＯ２膜を介して２つのガラスＡを接合した。接合強度は０．９Ｊ／ｍ２であり、密着性の評価は「Ｂ」であり、剥離性の評価は「Ｂ」であった。
例５では、リーチング処理の後に行われる洗浄処理の条件を変更し、Ｃｍａｘを９モル％から２０モル％に変更した以外、例４と同様に２つのガラスＡを接合した。剥離は第２ガラス層の破壊により生じ、その接合強度は０．１Ｊ／ｍ２であり、密着性の評価は「Ｃ」であり、剥離性の評価は「Ａ」であった。
例６では、２つの石英ガラスを接合した。接合前に、２つの石英ガラスの互いに対向する接合面に、厚み２ｎｍのＴｉ膜と、厚み５０ｎｍのＡｕ膜とをこの順番で、スパッタ法で成膜した。その後、大気中で、２つの石英ガラスを接合した。接合強度は２．５Ｊ／ｍ２であり、密着性の評価は「Ａ」であり、剥離性の評価は「Ｃ」であった。
例７では、２つのガラスＡを接合した。接合前に、２つのガラスＡの互いに対向する接合面を、リーチング処理を施した。リーチング処理の後にカーボンが残存しないように、各接合面を洗浄した。その後、各接合面に、厚み２ｎｍのＴｉ膜と、厚み５０ｎｍのＡｕ膜とをこの順番で、スパッタ法で成膜した。その後、大気中で、２つのガラスＡを接合した。接合強度は２．０Ｊ／ｍ２であり、密着性の評価は「Ａ」であり、剥離性の評価は「Ｃ」であった。
例８では、２つのガラスＡを接合した。接合前に、２つのガラスＡの互いに対向する接合面を、リーチング処理を施した。リーチング処理の後にカーボンが残存していた。その後、各接合面に、ＳｉＯ２ターゲットを用いたスパッタ法で非結晶性のＳｉＯ２膜を形成し、続いて、厚み２ｎｍのＴｉ膜と、厚み５０ｎｍのＡｕ膜とをこの順番で、スパッタ法で成膜した。その後、大気中で、２つのガラスＡを接合した。接合強度は０．９Ｊ／ｍ２であり、密着性の評価は「Ｂ」であり、剥離性の評価は「Ｂ」であった。
例９では、リーチング処理の後に行われる洗浄処理の条件を変更し、Ｃｍａｘを９モル％から２０モル％に変更した以外、例８と同様に２つのガラスＡを接合した。剥離は第２ガラス層の破壊により生じ、その接合強度は０．１Ｊ／ｍ２であり、密着性の評価は「Ｃ」であり、剥離性の評価は「Ａ」であった。
以上、本開示に係る接合用ガラス体、及び接合体について説明したが、本開示は上記実施形態等に限定されない。特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更、修正、置換、付加、削除、及び組み合わせが可能である。それらについても当然に本開示の技術的範囲に属する。
１０ 接合用ガラス体
１１ 第１ガラス層
１１ａ 対向面
１２ 第２ガラス層
１１ 第１ガラス層
１１ａ 対向面
１２ 第２ガラス層
Claims (9)
- 対象物体と接合される接合用ガラス体であって、
Ｓｉモル濃度が酸素以外の元素のモル濃度よりも高く、且つ一定である第１ガラス層と、
前記第１ガラス層における前記対象物体との対向面に形成され、その対向面に直交する方向にＳｉモル濃度が変化する第２ガラス層と、を含み、
前記第１ガラス層の厚みが、１μｍ以上であり、
前記第２ガラス層の厚みが、５ｎｍ～３００ｎｍであり、
前記第２ガラス層の前記対象物体との対向面におけるＳｉモル濃度が、前記第１ガラス層のＳｉモル濃度よりも高い、接合用ガラス体。 - 前記第１ガラス層のＳｉモル濃度が、１６％以上であり、
前記第２ガラス層の前記対象物体との対向面におけるＳｉモル濃度が、１７％～３３％である、請求項１に記載の接合用ガラス体。 - 前記第２ガラス層の前記対象物体との対向面に形成される結晶性又は非結晶性の金属酸化物層を更に含み、
前記金属酸化物層の厚みが、０．１ｎｍ～５００μｍであり、
前記金属酸化物層のＳｉモル濃度が、前記第２ガラス層の前記対象物体との対向面におけるＳｉモル濃度と同等以上であり、且つ一定である、請求項１又は２に記載の接合用ガラス体。 - 前記第２ガラス層のＣモル濃度の最大値が、０．１％～２０％である、請求項１～３のいずれか１項に記載の接合用ガラス体。
- 前記第２ガラス層は、前記第１ガラス層を挟んで両側に形成される、請求項１～４のいずれか１項に記載の接合用ガラス体。
- 前記対象物体との接合面の表面粗さが、０．１ｎｍよりも大きく１０ｎｍよりも小さい、請求項１～５のいずれか１項に記載の接合用ガラス体。
- 請求項１～６のいずれか１項に記載の接合用ガラス体と、前記接合用ガラス体に接合された前記対象物体と、を含む接合体であって、
前記接合用ガラス体と、前記対象物体とは、直接に接しているか、又は無機物の中間層を介して接合されている、接合体。 - 前記中間層は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＴａのうち１つ以上の元素を含む、金属又は金属酸化物で形成される、請求項７に記載の接合体。
- 前記接合用ガラス体又は前記対象物体は、その接合面に、凹部又は貫通穴を有する、請求項７又は８に記載の接合体。
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2021
- 2021-12-03 WO PCT/JP2021/044500 patent/WO2022131028A1/ja active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022131028A1 (ja) | 2022-06-23 |
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