JP2024007519A - 焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 安定化元素を含有するジルコニアの組成物を昇温開始温度から800℃以上1400℃未満のいずれかの第一到達温度まで昇温速度150℃/分以上で昇温する第一昇温工程、前記第一到達温度から1400℃以上1580℃未満のいずれかの第二到達温度まで昇温速度30℃/分超200℃/分未満で昇温する第二昇温工程、及び、該第二到達温度で保持する保持工程、を有する安定化元素を含有するジルコニアの焼結体の製造方法。
[2] 前記保持工程における保持時間が20分未満である、上記[1]に記載の製造方法。
[3] 前記第二到達温度と前記第一到達温度の差が300℃以上600℃以下である上記[1]又は[2]に記載の製造方法。
[4] 第一到達温度まで昇温速度に対する第二到達温度まで昇温速度が0.15以上1.0以下である、上記[1]乃至[3]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[5] 前記昇温開始温度が室温から500℃のいずれかの温度である上記[1]乃至[4のいずれかひとつに記載の製造方法。
[6] 前記第二到達温度から、800℃以上1200℃以下のいずれかの降温温度まで降温して焼結体を焼結炉から取出す降温工程、を有する上記[1]乃至[5]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[7] 前記取出した焼結体を大気雰囲気で、自然放冷及び冷却ガスの吹き付けの少なくともいずれかにより降温する、上記[6]に記載の製造方法。
[8] 前記冷却ガスが空気、アルゴン、窒素及びヘリウムの群から選ばれる1以上である上記[6]又は[7]に記載の製造方法。
[9] 二珪化モリブデン、炭化ケイ素、ランタンクロマイト及びカーボンの群から選ばれる1以上からなるヒーターを備えた焼結炉を使用して焼結する、上記[1]乃至[8]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[10] 前記組成物がジルコニアの成形体又は仮焼体である上記[1]乃至[9]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[11] 前記安定化元素がイットリウム、カルシウム、セリウム、マグネシウム、プラセオジウム、イッテルビウム、エルビウム及びテルビウムの群から選ばれる1以上である、上記[1]乃至[10]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[12] 前記安定化元素の含有量が2.5mol%以上8mol%以下である、上記[1]乃至[11]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[13] 前記組成物のT+C相率が65%以上である、上記[1]乃至[12]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[14] 前記組成物が、ジルコニウム及びハフニウム以外の遷移金属元素、並びに、ランタノイド系希土類元素の少なくともいずれかの着色元素を含む、上記[1]乃至[13]のいずれかひとつに記載の製造方法。
吸着媒体 :N2
吸着温度 :-196℃
前処理条件 :大気雰囲気、250℃で1時間以上の脱気処理
線源 : CuKα線(λ=0.15418nm)
測定モード : 連続スキャン
スキャンスピード : 2°/分
測定範囲 : 2θ=26°~33°
2θ=72°~76°
加速電圧・電流 : 40mA・40kV
発散縦制限スリット: 10mm
発散/入射スリット: 1°
受光スリット : open
検出器 : 半導体検出器(D/teX Ultra)
フィルター : Niフィルター
ゴニオメータ半径 : 185mm
単斜晶(111)面に相当するXRDピーク : 2θ=31±0.5°
単斜晶(11-1)面に相当するXRDピーク: 2θ=28±0.5°
正方晶(111)面に相当するXRDピーク : 2θ=30±0.5°
立方晶(111)面に相当するXRDピーク : 2θ=30±0.5°
fT+C=[It(111)+Ic(111)]
/[Im(111)+Im(11-1)+It(111)+Ic(111)]
上の式において、Hvはビッカース硬度(HV)、Fは測定荷重(1kgf)、dは押込み痕の対角長さ(mm)、及び、αは圧子の対面角(136°)である。
測定試料 : 厚み3.0±0.5mmの円板状
測定荷重 : 1kgf
「常圧焼成」とは、熱処理時に被処理物に対して外的な力を加えずに加熱する方法であり、特に、仮焼工程における熱処理時に被処理物に対して外的な力を加えずに焼結温度未満の温度で加熱する方法である。
本実施形態の製造方法は、安定化元素を含有するジルコニアの組成物を昇温開始温度から800℃以上1400℃未満のいずれかの第一到達温度まで昇温速度150℃/分以上で昇温する第一昇温工程、前記第一到達温度から1400℃以上1580℃未満のいずれかの第二到達温度まで昇温速度30℃/分超200℃/分未満で昇温する第二昇温工程、及び、該第二到達温度で保持する保持工程、を有する安定化元素を含有するジルコニアの焼結体の製造方法、である。このような製造方法により、通常焼結に要する保持時間と比べ、第二到達温度での保持時間を短縮しながら、安定化元素量の影響をほとんど受けず、通常焼結体と同等な透光性を有する焼結体を得ることができる。特に、安定化元素量が多いジルコニアにおいてこのような効果を奏する。本実施形態の製造方法により得られる焼結体の透光性が安定化元素量の影響をほとんど受けない理由の一つとして、第一昇温工程及び第二昇温工程を経ることによって、安定化元素量の違いに由来する焼結時の粒成長速度の違いの影響が抑制される。その結果、ジルコニアの組成物内部の気孔排除が促進されやすくなり、更には焼結時の粒成長速度が速い安定化元素量が多い組成物であっても組成物内部の気孔排除が促進されることが考えられる。
本実施形態の製造方法に供する組成物は、ジルコニアを主成分とする組成物である。
ジルコニアはハフニア(HfO2)等の不可避不純物を含んでいてもよい。不可避不純物としてのハフニアの含有量は、原料鉱石や製造方法により大きく異なるが、2.0質量%以下が例示できる。本実施形態における組成や密度等、組成に基づく値の算出において、ハフニアはジルコニア(ZrO2)とみなして計算すればよい。
=(ZrO2+Y2O3+Al2O3+Er2O3+Fe2O3+TiO2)[g]
安定化元素量(合計)
{(Er2O3+Y2O3)[mol]/(ZrO2+Y2O3+Er2O3)[mol]}×100
イットリウム量
{Y2O3[mol]/(ZrO2+Y2O3+Er2O3)[mol]}×100
エルビウム量(安定化元素として)
{(Er2O3)[mol]/(ZrO2+Y2O3+Er2O3)[mol]}×100
添加元素量(アルミニウム量)
{Al2O3[g]/(ZrO2+Y2O3+Al2O3+Er2O3+Fe2O3+TiO2)[g]}×100
着色元素量
{(Er2O3+Fe2O3+TiO2)[g]/(ZrO2+Y2O3+Al2O3+Er2O3+Fe2O3+TiO2)[g]}×100
鉄量
{Fe2O3[g]/(ZrO2+Y2O3+Al2O3+Er2O3+Fe2O3+TiO2)[g]}×100
チタン量
{TiO2[g]/(ZrO2+Y2O3+Al2O3+Er2O3+Fe2O3+TiO2)[g]}×100
エルビウム量(着色元素として)
{Er2O3[g]/(ZrO2+Y2O3+Al2O3+Er2O3+Fe2O3+TiO2)[g]}×100
各種元素の酸化物換算は、それぞれ、ジルコニウムがZrO2、イットリウムがY2O3、カルシウムがCaO、セリウムがCeO2、マグネシウムがMgO、プラセオジウムがPr6O11、イッテルビウムがYb2O3、エルビウムがEr2O3、テルビウムがTb7O11、アルミニウムがAl2O3、ゲルマニウムがGe2O3、ケイ素がSiO2、ランタンがLa2O3、鉄がFe2O3、コバルトがCo3O4、マンガンがMnO2、ニッケルがNiO、銅がCuO、チタンがTiO2、クロムがCr2O3、及び、ネオジムがNd2O3であることが挙げられる。
仮焼雰囲気 :酸化雰囲気、好ましくは大気雰囲気
仮焼温度 :800℃以上、900℃以上又は950℃以上、また、
1200℃未満、1150℃以下又は1100℃以下
仮焼時間 :0.5時間以上又は1時間以上、かつ、
5時間以下又は3時間以下
本実施形態の製造方法に供する組成物は、公知の製造方法により得られる粉末、顆粒粉末、成形体及び仮焼体の群から選ばれる1以上であればよい。
組成物が粉末である場合、共沈法、加水分解法及びゾルゲル法の群から選ばれる1以上、好ましくは中和共沈法及び加水分解法の少なくともいずれか、より好ましくは加水分解法により、ジルコニア又は安定化元素含有ジルコニアの粉末を得ればよい。必要に応じ、添加元素等を得られた粉末に混合し、本実施形態の製造方法に供する組成物とすればよい。
本実施形態の製造方法により得られる焼結体(以下、「本実施形態の焼結体」ともいう。)について説明する。
本実施形態の焼結体の組成は、上述の組成物や仮焼体と同様な組成であればよい。
組成物の組成はICP分析で測定した。
BET比表面積は、自動比表面積測定装置(装置名:トライスターII 3020、島津製作所製)を使用し、JIS R 1626に準じ、以下の条件による、BET多点法(5点)により測定した。
吸着媒体 :N2
吸着温度 :-196℃
前処理条件 :大気雰囲気、250℃で1時間以上の脱気処理
平均顆粒径は、マイクロトラック粒度分布計(装置名:MT3100II、マイクロトラック・ベル社製)に、顆粒粉末試料を投入して測定した。累積体積が50%となる粒子径を平均顆粒径とした。
結晶相は、X線回折装置(装置名:Ultima IV、RIGAKU社製)を使用し、以下の条件によるXRD測定により同定した。
線源 : CuKα線(λ=0.15418nm)
測定モード : 連続スキャン
スキャンスピード : 2°/分
測定範囲 : 2θ=26°~33°
2θ=72°~76°
加速電圧・電流 : 40mA・40kV
発散縦制限スリット: 10mm
発散/入射スリット: 1°
受光スリット : open
検出器 : 半導体検出器(D/teX Ultra)
フィルター : Niフィルター
ゴニオメータ半径 : 185mm
急冷工程において、熱電対温度計(装置名:testo735-1、Testo社製)焼結体の表面に接触させ、降温温度から400℃に至るまでの時間を計測し、{(降温温度-400)[℃]/降温温度から400℃に至るまでの時間[分]}を用いて得られる値を、平均降温速度とした。
仮焼体試料の質量を天秤で測定し、また、体積をノギスで測定した寸法から求めた。得られた質量及び体積から仮焼体密度を求めた。
JIS K 7361の方法に準じた方法によって、試料の全光線透過率を測定した。標準光源D65を測定試料に照射し、測定試料を透過した光束を積分球により検出することによって、全光線透過率を測定した。測定にはヘーズメータ(装置名:ヘーズメータNDH4000、日本電色社製)を使用した。
二軸曲げ強度は、JIS T 6526に準じた方法によって測定した。測定は10回行い、その平均値を求めた。測定は、直径14.5mm±0.5、厚さ1.25mm±0.05mmの円状の焼結体試料について行い、支持円半径6mm、圧子半径0.7mmとして実施した。クロスヘッドスピードは0.5mm/分とした。
市販のジルコニア粉末(製品名:Zpex、東ソー社製)3gを内径25mmの金型に充填した後、圧力49MPaで一軸加圧プレス成形を行った。成形の後、圧力196MPaでCIP処理して直径25mmの円板状の成形体を得た。
市販のジルコニア粉末(製品名:Zpex4、東ソー社製)を使用したこと以外は合成例1と同様な方法で、アルミニウム量が0.05質量%である、アルミナを含有し、残部がイットリウム量4.0mol%である、イットリウム安定化ジルコニアからなる仮焼体を得、これを本合成例の仮焼体とした。本合成例の仮焼体のBET比表面積は7.4m2/gであった。
市販のジルコニア粉末(Zpex4、Zpex4-Yellow及びZpex-Gray、いずれも東ソー社製)を、質量比でZpex4:Zpex4-Yellow:Zpex-Gray=30:60:10となるように混合して混合粉末を得た。得られた粉末を使用したこと以外は合成例1と同様な方法で、イットリウム量が4.0mol%、アルミニウム量が0.05質量%、鉄量が0.095質量%及びコバルト量が0.0045質量%である、アルミナ、酸化鉄及び酸化コバルトを含有するイットリウム安定化ジルコニアからなる仮焼体を得、これを本合成例の仮焼体とした。本合成例の仮焼体のBET比表面積は7.5m2/gであった。
イットリウム量が2.5mol%であるイットリウム安定化ジルコニアの粉末(BET比表面積:14.1m2/g)のスラリー(以下、「2.5Yスラリー」ともいう。)、及び、イットリウム量が5.5mol%であるイットリウム安定化ジルコニアの粉末(BET比表面積:10.9m2/g)のスラリー(以下、「5.5Yスラリー」ともいう。)を、イットリウム量が5.2mol%となるように混合して混合スラリーを得た。混合スラリーを180℃で噴霧乾燥し、イットリウム量が5.2mol%であるイットリウム安定化ジルコニアの顆粒粉末を得た。得られた顆粒粉末のBET比表面積は11.2m2/g、及び、平均顆粒径は46μmであった。
2.5Yスラリー及び5.5Yスラリーに加え、酸化鉄(Fe2O3)の粉末を10質量%含むスラリー、及び、エルビウム量が11.7質量%(4.1mol%)であるエルビウム安定化ジルコニアの粉末を45質量%含むスラリーを、イットリウム量が5.0mol%、鉄量が0.072質量%、エルビウム量が0.34質量%(0.12mol%)となるように混合し、混合スラリーを得た。得られた混合スラリーを使用したこと以外は合成例4と同様な方法で、イットリウム量が5.0mol%、鉄量が0.072質量%、エルビウム量が0.34質量%(0.12mol%)であり、酸化鉄、エルビウム安定化ジルコニア及びイットリア安定化ジルコニアを含む顆粒粉末を得た。得られた顆粒粉末のBET比表面積は11.4m2/g及び平均顆粒径が47μmであった。
2.5Yスラリー及び5.5Yスラリーに加え、酸化鉄の粉末を10質量%含むスラリー、酸化コバルト(Co3O4)の粉末を10質量%含むスラリー、及び、酸化チタン(TiO2)を10質量%含むスラリーを、イットリウム量が5.2mol%、鉄量が0.105質量%、コバルト量が0.0063質量%、チタニア量が0.0314質量%となるように混合し、混合スラリーを得た。得られた混合スラリーを使用したこと以外は合成例4と同様な方法で、イットリウム量が5.2mol%、鉄量が0.105質量%、コバルト量が0.0063質量%、チタン量が0.0314質量%であり、酸化鉄、酸化コバルト及び酸化チタンを含むイットリア安定化ジルコニアの顆粒粉末を得た。得られた顆粒粉末のBET比表面積は11.0m2/g及び平均顆粒径は48μmであった。
炭化ケイ素ヒーターを備えた焼結炉を使用し、大気雰囲気、下表の焼結パターンで室温から昇温し、各合成例で得られた仮焼体を常圧焼結した。T3まで降温後、焼結後の焼結体を焼結炉から取り出し、大気雰囲気で、焼結体に空気を吹き付けることで400℃まで降温した。
合成例1乃至6の仮焼体を焼結パターン(P16)の通常焼結により焼結して通常焼結体を得、それぞれ、参考例1乃至6の焼結体とした。結果を示す。
合成例1乃至6の仮焼体をそれぞれ焼結パターン(P1)で焼結し、焼結体を得た。結果を示す。
合成例2又は4の仮焼体をそれぞれ以下の焼結パターンで焼結して焼結体を得た。結果を下表に示す。
合成例2又は4の仮焼体をそれぞれ以下の焼結パターンで焼結して焼結体を得た。結果を下表に示す。
合成例2又は4の仮焼体をそれぞれ以下の焼結パターンで焼結して焼結体を得た。結果を下表に示す。
合成例2又は4の仮焼体をそれぞれ以下の焼結パターンで焼結して焼結体を得た。結果を下表に示す。
合成例2又は4の仮焼体をそれぞれ以下の焼結パターンで焼結して焼結体を得た。結果を下表に示す。
Claims (14)
- 安定化元素を含有するジルコニアの組成物を昇温開始温度から800℃以上1400℃未満のいずれかの第一到達温度まで昇温速度150℃/分以上で昇温する第一昇温工程、前記第一到達温度から1400℃以上1580℃未満のいずれかの第二到達温度まで昇温速度30℃/分超200℃/分未満で昇温する第二昇温工程、及び、該第二到達温度で保持する保持工程、を有する安定化元素を含有するジルコニアの焼結体の製造方法。
- 前記保持工程における保持時間が20分未満である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記第二到達温度と前記第一到達温度の差が300℃以上600℃以下である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 第一到達温度まで昇温速度に対する第二到達温度まで昇温速度が0.15以上1.0以下である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記昇温開始温度が室温から500℃のいずれかの温度である上請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記第二到達温度から、800℃以上1200℃以下のいずれかの降温温度まで降温して焼結体を焼結炉から取出す降温工程、を有する請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記取出した焼結体を大気雰囲気で、自然放冷及び冷却ガスの吹き付けの少なくともいずれかにより降温する、請求項6に記載の製造方法。
- 前記冷却ガスが空気、アルゴン、窒素及びヘリウムの群から選ばれる1以上である請求項7に記載の製造方法。
- 二珪化モリブデン、炭化ケイ素、ランタンクロマイト及びカーボンの群から選ばれる1以上からなるヒーターを備えた焼結炉を使用して焼結する、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記組成物がジルコニアの成形体又は仮焼体である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記安定化元素がイットリウム、カルシウム、セリウム、マグネシウム、プラセオジウム、イッテルビウム、エルビウム及びテルビウムの群から選ばれる1以上である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記安定化元素の含有量が2.5mol%以上8mol%以下である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記組成物のT+C相率が65%以上である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記組成物が、ジルコニウム及びハフニウム以外の遷移金属元素、並びに、ランタノイド系希土類元素の少なくともいずれかの着色元素を含む、請求項1又は2に記載の製造方法。
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