JP2023546079A - 電気化学装置及び電子装置 - Google Patents
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Abstract
本発明は電気化学装置及び電子装置を提供する。電気化学装置は、正極、負極及び電解液を含み、負極は、負極集電体と、負極集電体に形成された負極合剤層とを含み、負極合剤層は負極活物質を含み、負極活物質の間には特定の接着強度を有し、且つ電解液はプロピオン酸エステルを含む。電気化学装置は、改善された高温保存特性及び耐過充電特性を有する。
Description
本発明はエネルギー貯蔵分野に関し、具体的に、電気化学装置及び電子装置に関し、特に、リチウムイオン電池に関するものである。
近年、電池の産業化規模の持続的な拡張及び関連技術の持続的な発展に伴い、電気化学装置(例えば、リチウムイオン電池)は、用途が大幅に拡大しており、既に主な電子製品のエネルギー貯蔵装置となっている。ニーズの増加に伴い、リチウムイオン電池に対する特性要求もさらに高まり、生産プロセスも持続的に改善されている。
原材料の種類が多く、且つ、特性については、それぞれ利点と欠点があるため、使用時に一般的に複数種類の原材料を組み合わせる方式を採用する。しかしながら、異なる材料同士に対して、配合過程において、相性が悪いという問題が発生する可能性があるため、電池特性の低下を引き起こす。
上記に鑑みて、改善された特性を有する電気化学装置及び電子装置を提供することが必要である。
本発明実施例は、少なくともある程度に関連分野における問題を少なくとも1つ解決するように、改善された高温保存特性、及び耐過充電特性を有する電気化学装置、及び電子装置を提供する。
本発明の一態様において、正極、負極及び電解液を含む電気化学装置であって、前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体に形成された負極合剤層とを含み、前記負極合剤層は負極活物質を含み、前記負極活物質の間の接着強度をF N/cm2としたとき、Fは100~500の範囲内にあり、前記電解液はプロピオン酸エステルを含む、電気化学装置を提供する。
本発明の実施例によれば、前記負極合剤層は、ゴムを含み、前記ゴムは、スチレン-ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム、及びスチレン-プロピレンゴムのうちの少なくとも1つを含む。
本発明の実施例によれば、前記ゴムは、アクリル官能基、クロロトリフルオロエチレン官能基、及びヘキサフルオロプロピレン官能基のうちの少なくとも1つをさらに含む。
本発明の実施例によれば、前記電解液の重量に対して、前記プロピオン酸エステルの含有量をX%としたとき、Xは5~65の範囲内にある。
本発明の実施例によれば、FとXは、1.6≦F/X≦100を満たす。
本発明の実施例によれば、前記負極合剤層の比表面積をA m2/gとしたとき、Aは2~5の範囲内にある。
本発明の実施例によれば、FとAは、20≦F/A≦250を満たす。
本発明の実施例によれば、前記負極活物質は、
(a)5μm~30μmのメジアン径を有することと、
(b)人造黒鉛、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ソフトカーボン、ハードカーボン、アモルファスカーボン、ケイ素含有材料、スズ含有材料、合金材料のうちの少なくとも1つを含むことと、
(c)金属を含み、前記金属はモリブデン、鉄、又は銅のうちの少なくとも1つを含み、前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量が、0.05%以下であることと、
のうちの少なくとも1つを満たす。
(a)5μm~30μmのメジアン径を有することと、
(b)人造黒鉛、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ソフトカーボン、ハードカーボン、アモルファスカーボン、ケイ素含有材料、スズ含有材料、合金材料のうちの少なくとも1つを含むことと、
(c)金属を含み、前記金属はモリブデン、鉄、又は銅のうちの少なくとも1つを含み、前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量が、0.05%以下であることと、
のうちの少なくとも1つを満たす。
本発明の実施例によれば、前記電解液は、
i)フルオロカーボネート、
ii)シアノ基を有する化合物、
iii)ジフルオロリン酸リチウム、
iv)式1の化合物、
のうちの少なくとも1つをさらに含む。
R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、それぞれ独立して、水素又はC1~C10アルキル基であり、
L1及びL2は、それぞれ独立して、-(CR7R8)n-であり、
R7及びR8は、それぞれ独立して、水素又はC1~C10アルキル基であり、且つ、
nは1、2又は3である。
i)フルオロカーボネート、
ii)シアノ基を有する化合物、
iii)ジフルオロリン酸リチウム、
iv)式1の化合物、
のうちの少なくとも1つをさらに含む。
L1及びL2は、それぞれ独立して、-(CR7R8)n-であり、
R7及びR8は、それぞれ独立して、水素又はC1~C10アルキル基であり、且つ、
nは1、2又は3である。
本発明の実施例によれば、前記電解液の重量に対して、前記式1の化合物の含有量は0.01%~5%の範囲内にある。
本発明の実施例によれば、前記電解液の重量に対して、前記シアノ基を有する化合物の含有量をb%としたとき、bは0.01~10の範囲内にある。
本発明の実施例によれば、Xとbは、0.5≦X/b≦200を満たす。
本発明の他の態様において、本発明は、本発明による前記電気化学装置を含む電子装置を提供する。
本発明の別の態様及び利点は、部分的に以下の内容に説明し、例示し、又は本発明の実施例を通じて説明する。
本発明の実施例を詳細に説明する。本発明の実施例は本発明を制限するものと解釈されるべきではない。
別に断らない限り、本明細書で使用される下記用語は、以下に示す意味を有する。
具体的な実施形態及び請求の範囲において、「うちの少なくとも1つ」という用語で接続される項のリストとは、リストされる項の任意の組み合わせを意味する。例えば、項A及び項Bがリストされた場合、「A及びBのうちの少なくとも1つ」とは、Aのみ、Bのみ、又は、A及びBを意味する。他の例において、項A、項B及び項Cがリストされた場合、「A、B及びCの少なくとも1つ」とは、Aのみ、Bのみ、Cのみ、A及びB(Cを除く)、A及びC(Bを除く)、B及びC(Aを除く)、又は、A、B及びCの全てを意味する。項Aは、一つの要素又は複数の要素を含んでもよい。項Bは、一つの要素又は複数の要素を含んでもよい。項Cは、一つの要素又は複数の要素を含んでもよい。「うちの少なくとも1種」という用語は、「うちの少なくとも1つ」という用語と同じ意味を有する。
本明細書で使用される「アルキル基」という用語は、1~20個の炭素原子を有する直鎖飽和炭化水素構造を意図する。「アルキル基」は、さらに、3~20個の炭素原子を有する分岐鎖又は環状炭化水素構造を意図する。具体的な炭素数を有するアルキル基が特定される場合、当該炭素数を有する全ての幾何異性体を含むことを意図する。そのため、例えば、「ブチル」は、n-ブチル、sec-ブチル、イソブチル、tert-ブチル、及びシクロブチルを含むことを意味し、「プロピル」は、n-プロピル、イソプロピル、及びシクロプロピルを含む。アルキル基の実例は、メチル、エチル、n-プロピル、イソプロピル、シクロプロピル、n-ブチル、イソブチル、sec-ブチル、tert-ブチル、シクロブチル、n-ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、シクロペンチル、メチルシクロペンチル、エチルシクロペンチル、n-ヘキシル、イソヘキシル、シクロヘキシル、n-ヘプチル、オクチル、シクロプロピル、シクロブチル、ノルボルニルなどを含むが、これらに限定されない。
本明細書で使用される「ハロゲン化」という用語は、基における水素原子がハロゲン原子(例えば、フッ素、塩素、臭素又はヨウ素)で部分的に、或いは完全に置換されることを指す。
電気化学装置(例えば、リチウムイオン電池)が広く応用されることに伴い、電気化学装置の特性、特に安全性に対する要求がますます高まっている。リチウムイオン電池が高温又は過充電の条件下にある場合、その内部に大量の熱量が発生しやすくなり、これらの熱量が均一に放出できない時、リチウムイオン電池の老化、膨張、変形ひいては爆発の問題を引き起こす。
上記問題を解決するために、本発明は、特定の接着強度を有する負極活物質と、プロピオン酸エステルを含む電解液との組み合わせを使用することで、負極が高温保存期間に破断されることを防止し、電気化学装置の容量を十分に発揮させることができることにより、電気化学装置の高温保存特性と過充電防止特性を顕著に向上する。
一実施例において、本発明は、下記の正極、負極、及び電解液を含む電気化学装置を提供する。
I、負極
負極は、負極集電体と、前記負極集電体の1つ又は2つの表面に設置された負極合剤層とを含む。
負極は、負極集電体と、前記負極集電体の1つ又は2つの表面に設置された負極合剤層とを含む。
1、負極合剤層
負極合剤層は負極活物質層を含み、負極活物質層は負極活物質を含む。負極合剤層は、1層又は複数層であってもよく、複数層の負極活物質の各層は、同一又は異なる負極活物質を含んでもよい。負極活物質は、リチウムイオン等の金属イオンを可逆的に吸蔵及び放出することができるいずれかの材料である。いくつかの実施例において、負極活物質の充電可能な容量は、正極活物質の放電容量より大きく、それによって、リチウム金属が充電期間に意図せずに負極上で析出することを防止する。
負極合剤層は負極活物質層を含み、負極活物質層は負極活物質を含む。負極合剤層は、1層又は複数層であってもよく、複数層の負極活物質の各層は、同一又は異なる負極活物質を含んでもよい。負極活物質は、リチウムイオン等の金属イオンを可逆的に吸蔵及び放出することができるいずれかの材料である。いくつかの実施例において、負極活物質の充電可能な容量は、正極活物質の放電容量より大きく、それによって、リチウム金属が充電期間に意図せずに負極上で析出することを防止する。
本発明の電気化学装置は、負極活物質間の接着強度をF N/cm2としたとき、Fは100~500の範囲内にあることを特徴とする。いくつかの実施例において、Fは150~450の範囲内にある。いくつかの実施例において、Fは200~400の範囲内にある。いくつかの実施例において、Fは、100、150、200、250、300、350、400、450、500であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。負極活物質間の接着強度は上記範囲内にある場合、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性を顕著に向上することができる。
負極活物質間の接着強度は、負極活物質の特性を示すパラメータの一つであり、特定の物質(例えば、ゴム)を添加すること、又は、負極スラリーの配合、塗布プロセス等を制御することで調整できる。
負極活物質間の接着強度は下記方法によって測定することができる。2cm×3cmの負極を切り出し、負極の一方の面から負極合剤層を剥離し、負極の他方の面を、ガラス板に貼り付けられた両面テープ(品番:No.515、日東電工株式会社製)に貼り付ける。その後、負極集電体を剥離して、測定サンプルとして、両面テープに貼り付けられた負極合剤層を得る。測定サンプルの両面テープ側を、タッキング試験機(商品名:TAC-II、株式会社RHESCA製)の測定ヘッドの先端(先端直径は0.2cmである)に取り付ける。次に、下記条件で測定プローブを負極合剤層に押し込んで引き離し、剥離試験を行う。この剥離試験において、負極活物質間で剥離が発生する最大荷重を測定する。得られた最大荷重を測定ヘッドの断面積(0.031cm2)で除して得られた値を、負極活物質間の接着強度とする。
試験条件は下記の通りである。
測定プローブの押し込み速度は30mm/分であり、
測定プローブの押し込み時間は10秒であり、
測定プローブの押し込み荷重は3.9Nであり、
測定プローブの引き離し速度は600mm/分である。
測定プローブの押し込み速度は30mm/分であり、
測定プローブの押し込み時間は10秒であり、
測定プローブの押し込み荷重は3.9Nであり、
測定プローブの引き離し速度は600mm/分である。
いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、ゴムを含む。ゴムは、負極合剤層の界面安定性を効果的に改善することができ、これにより、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性を顕著に改善することができる。
いくつかの実施例において、前記ゴムは、スチレン-ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム、及びスチレン-プロピレンゴムのうちの少なくとも1つを含む。
いくつかの実施例において、前記ゴムは、アクリル官能基、クロロトリフルオロエチレン官能基、及びヘキサフルオロプロピレン官能基のうちの少なくとも1つをさらに含む。
いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記ゴムの含有量は10%以下である。いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記ゴムの含有量は8%以下である。いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記ゴムの含有量は5%以下である。いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記ゴムの含有量は3%以下である。いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記ゴムの含有量は2%以下である。
いくつかの実施例において、前記負極合剤層の比表面積をA m2/gとしたとき、Aは2~5の範囲内にある。いくつかの実施例において、Aは3~4の範囲内にある。いくつかの実施例において、Aは、2、2.5、3、3.5、4、4.5であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。負極合剤層の比表面積が上記範囲内にある場合、負極表面でのリチウムの析出を抑制し、負極と電解液との反応によるガス発生を抑制することができ、これにより、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性をさらに改善することができる。
負極合剤層の比表面積(BET)は下記方法によって測定することができる。表面積計(大倉理研製の全自動表面積測定装置)を用い、窒素気流下、350℃でサンプルを15分間予備乾燥する。その後、大気圧に対する窒素ガスの相対圧力値が0.3に精密に調整された窒素ヘリウム混合ガスを用い、ガスフロー法による窒素吸着BET一点法により測定を行う。
いくつかの実施例において、負極活物質間の接着強度F N/cm2と負極合剤層の比表面積A m2/gは、20≦F/A≦250を満たす。いくつかの実施例において、30≦F/A≦240である。いくつかの実施例において、50≦F/A≦200である。いくつかの実施例において、60≦F/A≦150である。いくつかの実施例において、F/Aは、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、125、150、180、200、240、250であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。負極活物質間の接着強度F N/cm2と負極合剤層の比表面積A m2/gが上記関係を満たす場合、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性をさらに改善することができる。
いくつかの実施例において、前記負極活物質は、下記特徴(a)~(c)のうちの少なくとも1つを有する。
(a)メジアン径(D50)
負極活物質のメジアン径(D50)は、レーザー回折/散乱法により得られた体積基準の平均粒子径を意味する。
負極活物質のメジアン径(D50)は、レーザー回折/散乱法により得られた体積基準の平均粒子径を意味する。
いくつかの実施例において、前記負極活物質は5μm~30μmのメジアン径を有する。いくつかの実施例において、前記負極活物質は約10μm~約25μmのメジアン径を有する。いくつかの実施例において、前記負極活物質は約15μm~約20μmのメジアン径を有する。いくつかの実施例において、前記負極活物質は、約1μm、約3μm、約5μm、約7μm、約10μm、約15μm、約20μm、約25μm、約30μmのメジアン径、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にあるメジアン径を有する。負極活物質のメジアン径が上記範囲内にある場合、電気化学装置の不可逆容量が小さく、且つ、負極を均一に塗布することが容易になる。
負極活物質のメジアン径は下記方法によって測定することができる。負極活物質をポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレートの0.2%水溶液(約10mL)に分散させ、レーザー回折/散乱式粒度分布計(堀場製作所社製LA-700)を用い、測定を行う。
(b)負極活物質の種類
いくつかの実施例において、前記負極活物質は、人造黒鉛、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ソフトカーボン、ハードカーボン、アモルファスカーボン、ケイ素含有材料、スズ含有材料、合金材料のうちの少なくとも1つを含む。
いくつかの実施例において、前記負極活物質は、人造黒鉛、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ソフトカーボン、ハードカーボン、アモルファスカーボン、ケイ素含有材料、スズ含有材料、合金材料のうちの少なくとも1つを含む。
いくつかの実施例において、前記負極活物質の形状は、繊維状、球状、粒状、及び鱗片状を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、学振法によるX線回折パターンに基づいて、前記負極活物質の結晶格子面(002面)の層間距離は、約0.335nm~約0.360nmの範囲内、約0.335nm~約0.350nmの範囲内、又は約0.335nm~約0.345nmの範囲内にある。
いくつかの実施例において、学振法によるX線回折パターンに基づいて、前記負極活物質の結晶子サイズ(Lc)は、約1.0nm超、又は約1.5nm超である。
いくつかの実施例において、前記負極活物質のラマンR値は、約0.01超、約0.03超、又は約0.1超である。いくつかの実施例において、前記負極活物質のラマンR値は、約1.5未満、約1.2未満、約1.0未満、又は約0.5未満である。いくつかの実施例において、前記負極活物質のラマンR値は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
前記負極活物質の1580cm-1付近におけるラマン半値幅は特に限定されない。いくつかの実施例において、前記負極活物質の1580cm-1付近におけるラマン半値幅は、約10cm-1超、又は約15cm-1超である。いくつかの実施例において、前記負極活物質の1580cm-1付近におけるラマン半値幅は、約100cm-1未満、約80cm-1未満、約60cm-1未満、又は約40cm-1未満である。いくつかの実施例において、前記負極活物質の1580cm-1付近におけるラマン半値幅は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
いくつかの実施例において、前記負極活物質のアスペクト比は、約1超、約2超、又は約3超である。いくつかの実施例において、前記負極活物質のアスペクト比は、約10未満、約8未満、又は約5未満である。いくつかの実施例において、前記負極活物質のアスペクト比は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。前記負極活物質のアスペクト比は上記範囲内にある場合、より均一な塗布を行うことができる。
(c)微量元素
いくつかの実施例において、前記負極活物質は金属を含み、前記金属はモリブデン、鉄、及び銅のうちの少なくとも1つを含む。これらの金属元素は、負極活物質における電気伝導特性が弱い有機物と反応することができ、これにより、負極活物質表面成膜に有利である。
いくつかの実施例において、前記負極活物質は金属を含み、前記金属はモリブデン、鉄、及び銅のうちの少なくとも1つを含む。これらの金属元素は、負極活物質における電気伝導特性が弱い有機物と反応することができ、これにより、負極活物質表面成膜に有利である。
いくつかの実施例において、上記金属元素は、非導電の副生成物を形成して負極表面に付着することを回避するために、前記負極合剤層において微量に存在する。いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量は0.05%以下である。いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量は0.04%以下である。いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量は0.03%以下である。いくつかの実施例において、前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量は0.01%以下である。負極合剤層における金属の含有量は上記範囲内にある場合、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性をさらに改善することができる。
いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、ケイ素含有材料、スズ含有材料、及び合金材料のうちの少なくとも1つをさらに含む。いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、ケイ素含有材料、及びスズ含有材料のうちの少なくとも1つをさらに含む。いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、ケイ素含有材料、ケイ素炭素複合材料、ケイ素酸素材料、合金材料、及びリチウム含有金属複合酸化物材料のうちの1つ以上をさらに含む。
いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、例えば、リチウムと合金を形成できる金属元素及び半金属元素を含む他の種類の負極活物質を1つ以上さらに含む。いくつかの実施例において、前記金属元素及び半金属元素の実例は、Mg、B、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Pb、Bi、Cd、Ag、Zn、Hf、Zr、Y、Pd、及びPtを含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、前記金属元素及び半金属元素の実例は、Si、Sn、及びこれらの組み合わせを含む。Si及びSnは、リチウムイオン放出能に優れ、リチウムイオン電池に高いエネルギー密度を付与することができる。いくつかの実施例において、他の種類の負極活物質は、金属酸化物及び高分子化合物のうちの1つ以上をさらに含んでもよい。いくつかの実施例において、前記金属酸化物は、酸化鉄、酸化ルテニウム、及び酸化モリブデンを含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、前記高分子化合物は、ポリアセチレン、ポリアニリン、及びポリピロールを含むが、これらに限定されない。
負極導電材料
いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、負極導電材料をさらに含み、当該負極導電材料は、化学変化を起こさないものであれば、任意の導電材料を含むことができる。導電材料の非限定的な実例は、炭素系材料(例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維など)、導電重合体(例えば、ポリフェニレン誘導体)、及びこれらの混合物を含む。
いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、負極導電材料をさらに含み、当該負極導電材料は、化学変化を起こさないものであれば、任意の導電材料を含むことができる。導電材料の非限定的な実例は、炭素系材料(例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維など)、導電重合体(例えば、ポリフェニレン誘導体)、及びこれらの混合物を含む。
負極バインダー
いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、負極バインダーをさらに含む。負極バインダーは、負極活物質粒子同士の間の結合及び負極活物質と集電体との結合を向上させることができる。負極バインダーの種類は特に限定されず、電解液又は電極を製造する時に用いる溶媒に対して安定な材料であればよい。
いくつかの実施例において、前記負極合剤層は、負極バインダーをさらに含む。負極バインダーは、負極活物質粒子同士の間の結合及び負極活物質と集電体との結合を向上させることができる。負極バインダーの種類は特に限定されず、電解液又は電極を製造する時に用いる溶媒に対して安定な材料であればよい。
負極バインダーの実例は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメタクリル酸メチル、芳香族ポリアミド、ポリイミド、セルロース、ニトロセルロースなどの樹脂系高分子;スチレンブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム(NBR)、エチレン-プロピレンゴムなどのゴム状高分子;スチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体及びその水素化物;エチレン-プロピレン-ジエン三元共重合体(EPDM)、スチレン-エチレン-ブタジエン-スチレン共重合体、スチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体及びこれらの水素化物などの熱可塑性エラストマー状ポリマー;シンジオタクチック-1,2-ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン-酢酸ビニル共重合体、プロピレン-α-オレフィン共重合体などの軟質樹脂状高分子;ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フルオロポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン-エチレン共重合体などのフッ素系高分子;アルカリ金属イオン(例えば、リチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物などを含むが、これらに限定されない。上記負極バインダーは、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
負極合剤層がフッ素系高分子(例えば、ポリフッ化ビニリデン)を含む場合、いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、前記負極バインダーの含有量は、約1%超、約2%超、又は約3%超である。いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、前記負極バインダーの含有量は、約10%未満、約8%未満、又は約5%未満である。負極合剤層の重量に対して、前記負極バインダーの含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
溶媒
負極スラリーを形成するための溶媒の種類は特に限定されず、負極活物質、負極バインダー、並びに、必要に応じて使用される増粘剤及び導電材料を溶解又は分散できるものであればよい。いくつかの実施例において、負極スラリーを形成するための溶媒は、水系溶媒及び有機系溶媒のいずれを用いてもよい。水系溶媒の実例は、水、アルコールなどを含むが、これらに限定されない。有機系溶媒の実例は、N-メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、アクリル酸メチル、ジエチルトリアミン、N,N-ジメチルアミノプロピルアミン、テトラヒドロフラン(THF)、トルエン、アセトン、ジエチルエーテル、ヘキサメチルホスホルアミド、ジメチルスルホキシド、ベンゼン、キシレン、キノリン、ピリジン、メチルナフタレン、ヘキサンなどを含むが、これらに限定されない。上記溶媒は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
負極スラリーを形成するための溶媒の種類は特に限定されず、負極活物質、負極バインダー、並びに、必要に応じて使用される増粘剤及び導電材料を溶解又は分散できるものであればよい。いくつかの実施例において、負極スラリーを形成するための溶媒は、水系溶媒及び有機系溶媒のいずれを用いてもよい。水系溶媒の実例は、水、アルコールなどを含むが、これらに限定されない。有機系溶媒の実例は、N-メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、アクリル酸メチル、ジエチルトリアミン、N,N-ジメチルアミノプロピルアミン、テトラヒドロフラン(THF)、トルエン、アセトン、ジエチルエーテル、ヘキサメチルホスホルアミド、ジメチルスルホキシド、ベンゼン、キシレン、キノリン、ピリジン、メチルナフタレン、ヘキサンなどを含むが、これらに限定されない。上記溶媒は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
増粘剤
増粘剤は、一般的に、負極スラリーの粘度を調整するために用いられる。増粘剤の種類は、特に限定されず、その実例は、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化デンプン、リン酸化デンプン、カゼイン、及びこれらの塩などを含むが、これらに限定されない。上記増粘剤は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
増粘剤は、一般的に、負極スラリーの粘度を調整するために用いられる。増粘剤の種類は、特に限定されず、その実例は、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化デンプン、リン酸化デンプン、カゼイン、及びこれらの塩などを含むが、これらに限定されない。上記増粘剤は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、前記増粘剤の含有量は、約0.1%超、約0.5%超、又は約0.6%超である。いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、前記増粘剤の含有量は、約5%未満、約3%未満、又は約2%未満である。増粘剤の含有量が上記範囲内にある場合、電気化学装置の容量の低下及び抵抗の増大を抑制するとともに、負極スラリーが良い塗布性を有することを確保することができる。
表面被覆
いくつかの実施例において、負極合剤層の表面には、その組成と異なる材料が付着されてもよい。負極合剤層の表面付着物質の実例は、酸化アルミニウム、シリカ、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどの酸化物;硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムなどの硫酸塩;炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩などを含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、負極合剤層の表面には、その組成と異なる材料が付着されてもよい。負極合剤層の表面付着物質の実例は、酸化アルミニウム、シリカ、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどの酸化物;硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムなどの硫酸塩;炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩などを含むが、これらに限定されない。
負極活物質の含有量
いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、約80%超、約82%超、又は約84%超である。いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、約99%未満、又は約98%未満である。いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、約80%超、約82%超、又は約84%超である。いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、約99%未満、又は約98%未満である。いくつかの実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
負極活物質の密度
いくつかの実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、約1g/cm3超、約1.2g/cm3超、又は約1.3g/cm3超である。いくつかの実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、約2.2g/cm3未満、約2.1g/cm3未満、又は約2.0g/cm3未満である。いくつかの実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
いくつかの実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、約1g/cm3超、約1.2g/cm3超、又は約1.3g/cm3超である。いくつかの実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、約2.2g/cm3未満、約2.1g/cm3未満、又は約2.0g/cm3未満である。いくつかの実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
負極活物質の密度が上記範囲内にある場合、負極活物質粒子の破壊を防止することができ、電気化学装置の初期不可逆容量の増加、又は負極集電体/負極活物質界面付近における電解液の浸透性の低下による高電流密度での充放電特性の悪化を抑制することができ、さらに電気化学装置の容量の低下及び抵抗の増大を抑制することができる。
2、負極集電体
負極活物質を保持する集電体としては、公知の集電体を任意に用いてもよい。負極集電体の実例は、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルめっき鋼などの金属材料を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、負極集電体は銅である。
負極活物質を保持する集電体としては、公知の集電体を任意に用いてもよい。負極集電体の実例は、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルめっき鋼などの金属材料を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、負極集電体は銅である。
負極集電体が金属材料である場合、負極集電体の形態は、金属箔、金属円柱、金属ストリップコイル、金属板、金属フィルム、エキスパンドメタル、パンチメタル、発泡金属などを含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、負極集電体は金属フィルムである。いくつかの実施例において、負極集電体は銅箔である。いくつかの実施例において、負極集電体は、圧延法による圧延銅箔又は電解法による電解銅箔である。
いくつかの実施例において、負極集電体の厚さは、約1μm超又は約5μm超である。いくつかの実施例において、負極集電体の厚さは、約100μm未満又は約50μm未満である。いくつかの実施例において、負極集電体の厚さは、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
負極合剤層と負極集電体との厚みの比とは、片面の負極合剤層の厚みを負極集電体の厚みで除した値であり、その値は特に限定されない。いくつかの実施例において、厚みの比は50以下である。いくつかの実施例において、厚みの比は30以下である。いくつかの実施例において、厚みの比は20以下である。いくつかの実施例において、厚みの比は10以下である。いくつかの実施例において、厚みの比は1以上である。いくつかの実施例において、厚みの比は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。厚みの比が上記範囲内にある場合、電気化学装置の容量を確保するとともに、高電流密度での充放電時における負極集電体の発熱を抑制することができる。
II、電解液
本発明の電気化学装置に用いられる電解液は、電解質と、当該電解質を溶解する溶媒とを含む。いくつかの実施例において、本発明の電気化学装置に用いられる電解液は、添加剤をさらに含む。
本発明の電気化学装置に用いられる電解液は、電解質と、当該電解質を溶解する溶媒とを含む。いくつかの実施例において、本発明の電気化学装置に用いられる電解液は、添加剤をさらに含む。
本発明の電気化学装置のもう一つの主な特徴は、前記電解液がプロピオン酸エステルを含むことである。
いくつかの実施例において、前記プロピオン酸エステルは、式2の化合物を含む。
R1は、エチル又はハロゲン化エチルから選択され、
R2は、C1~C6アルキル基又はC1~C6ハロゲン化アルキル基から選択される。
R2は、C1~C6アルキル基又はC1~C6ハロゲン化アルキル基から選択される。
いくつかの実施例において、前記プロピオン酸エステルは、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸ペンチル、ハロゲン化プロピオン酸メチル、ハロゲン化プロピオン酸エチル、ハロゲン化プロピオン酸プロピル、ハロゲン化プロピオン酸ブチル、及びハロゲン化プロピオン酸ペンチルを含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、前記プロピオン酸エステルは、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸ブチル、及びプロピオン酸ペンチルのうちの少なくとも1つから選択される。いくつかの実施例において、前記ハロゲン化プロピオン酸メチル、ハロゲン化プロピオン酸エチル、ハロゲン化プロピオン酸プロピル、ハロゲン化プロピオン酸ブチル、及びハロゲン化プロピオン酸ペンチルにおけるハロゲン基は、フルオロ基(-F)、クロロ基(-Cl)、ブロモ基(-Br)及びヨード基(-I)のうちの1つ又は複数から選択される。いくつかの実施例において、前記ハロゲン基は、フッ素基(-F)であり、それにより、より優れた効果を得ることができる。
いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記プロピオン酸エステルの含有量をX%としたとき、Xは5~65の範囲内にある。いくつかの実施例において、Xは10~60の範囲内にある。いくつかの実施例において、Xは15~50の範囲内にある。いくつかの実施例において、Xは20~40の範囲内にある。いくつかの実施例において、Xは、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。電解液におけるプロピオン酸エステルの含有量は上記範囲内にある場合、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性をさらに向上することができる。
いくつかの実施例において、電解液におけるプロピオン酸エステルの含有量X%と接着強度F N/cm2は、1.6≦F/X≦100を満たす。いくつかの実施例において、2≦F/X≦80である。いくつかの実施例において、3≦F/X≦70である。いくつかの実施例において、5≦F/X≦60である。いくつかの実施例において、6≦F/X≦50である。いくつかの実施例において、F/Xは、1.6、3、5、7、8、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。電解液におけるプロピオン酸エステルの含有量X%と接着強度F N/cm2が、上記関係を満足する場合、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性をさらに改善することができる。いくつかの実施例において、前記電解液は、下記化合物のうちの少なくとも1つをさらに含む。
i)フルオロカーボネート、
ii)シアノ基を有する化合物、
iii)ジフルオロリン酸リチウム、
iv)式1の化合物、
R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、それぞれ独立して、水素又はC1~C10アルキル基であり、
L1及びL2は、それぞれ独立して、-(CR7R8)n-であり、
R7及びR8は、それぞれ独立して、水素又はC1~C10アルキル基であり、且つ、
nは1、2又は3である。
i)フルオロカーボネート、
ii)シアノ基を有する化合物、
iii)ジフルオロリン酸リチウム、
iv)式1の化合物、
L1及びL2は、それぞれ独立して、-(CR7R8)n-であり、
R7及びR8は、それぞれ独立して、水素又はC1~C10アルキル基であり、且つ、
nは1、2又は3である。
i)フルオロカーボネート
電気化学装置の充放電時に、フルオロカーボネートは、プロピオン酸エステルと共に作用して負極の表面に安定的な保護膜を形成することで、電解液の分解反応を抑制することができる。
電気化学装置の充放電時に、フルオロカーボネートは、プロピオン酸エステルと共に作用して負極の表面に安定的な保護膜を形成することで、電解液の分解反応を抑制することができる。
いくつかの実施例において、前記フルオロカーボネートは、式C=O(ORx)(ORy)を有し、Rx及びRyはそれぞれ、1~6個の炭素原子を有するアルキル基及びハロゲン化アルキル基から選択され、Rx及びRyの少なくとも一方は、1~6個の炭素原子を有するフルオロアルキル基から選択され、且つRx及びRyは、任意にこれらが結合している原子とともに、5員~7員環を形成する。
いくつかの実施例において、前記フルオロカーボネートの実例は、フルオロエチレンカーボネート、シス-4,4-ジフルオロエチレンカーボネート、トランス-4,4-ジフルオロエチレンカーボネート、4,5-ジフルオロエチレンカーボネート、4-フルオロ-4-メチルエチレンカーボネート、4-フルオロ-5-メチルエチレンカーボネート、トリフルオロメチルメチルカーボネート、トリフルオロエチルメチルカーボネート、及びエチルトリフルオロエチルカーボネートなどのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記フルオロカーボネートの含有量は0.1%~10%の範囲内にある。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記フルオロカーボネートの含有量は0.5%~8%の範囲内にある。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記フルオロカーボネートの含有量は1%~5%の範囲内にある。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記フルオロカーボネートの含有量は0.1%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
ii)シアノ基を有する化合物
いくつかの実施例において、シアノ基を有する化合物は、スクシノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、1,5-ジシアノペンタン、1,6-ジシアノヘキサン、テトラメチルスクシノニトリル、2-メチルグルタロニトリル、2,4-ジメチルグルタロニトリル、2,2,4,4-テトラメチルグルタロニトリル、1,4-ジシアノペンタン、1,2-ジシアノベンゼン、1,3-ジシアノベンゼン、1,4-ジシアノベンゼン、エチレングリコールビス(プロピオニトリル)エーテル、3,5-ジオキサ-ヘプタンジニトリル、1,4-ビス(シアノエトキシ)ブタン、ジエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、トリエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、テトラエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、1,3-ビス(2-シアノエトキシ)プロパン、1,4-ビス(2-シアノエトキシ)ブタン、1,5-ビス(2-シアノエトキシ)ペンタン、エチレングリコールビス(4-シアノブチル)エーテル、1,4-ジシアノ-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2-メチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2-エチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2,3-ジメチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2,3-ジエチル-2-ブテン、1,6-ジシアノ-3-ヘキセン、1,6-ジシアノ-2-メチル-3-ヘキセン、1,3,5-ペンタントリカルボニトリル、1,2,3-プロパントリカルボニトリル、1,3,6-ヘキサントリカルボニトリル、1,2,6-ヘキサントリカルボニトリル、1,2,3-トリス(2-シアノエトキシ)プロパン、1,2,4-トリス(2-シアノエトキシ)ブタン、1,1,1-トリス(シアノエトキシメチレン)エタン、1,1,1-トリス(シアノエトキシメチレン)プロパン、3-メチル-1,3,5-トリス(シアノエトキシ)ペンタン、1,2,7-トリス(シアノエトキシ)ヘプタン、1,2,6-トリス(シアノエトキシ)ヘキサン、及び1,2,5-トリス(シアノエトキシ)ペンタンのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、シアノ基を有する化合物は、スクシノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、1,5-ジシアノペンタン、1,6-ジシアノヘキサン、テトラメチルスクシノニトリル、2-メチルグルタロニトリル、2,4-ジメチルグルタロニトリル、2,2,4,4-テトラメチルグルタロニトリル、1,4-ジシアノペンタン、1,2-ジシアノベンゼン、1,3-ジシアノベンゼン、1,4-ジシアノベンゼン、エチレングリコールビス(プロピオニトリル)エーテル、3,5-ジオキサ-ヘプタンジニトリル、1,4-ビス(シアノエトキシ)ブタン、ジエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、トリエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、テトラエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、1,3-ビス(2-シアノエトキシ)プロパン、1,4-ビス(2-シアノエトキシ)ブタン、1,5-ビス(2-シアノエトキシ)ペンタン、エチレングリコールビス(4-シアノブチル)エーテル、1,4-ジシアノ-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2-メチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2-エチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2,3-ジメチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2,3-ジエチル-2-ブテン、1,6-ジシアノ-3-ヘキセン、1,6-ジシアノ-2-メチル-3-ヘキセン、1,3,5-ペンタントリカルボニトリル、1,2,3-プロパントリカルボニトリル、1,3,6-ヘキサントリカルボニトリル、1,2,6-ヘキサントリカルボニトリル、1,2,3-トリス(2-シアノエトキシ)プロパン、1,2,4-トリス(2-シアノエトキシ)ブタン、1,1,1-トリス(シアノエトキシメチレン)エタン、1,1,1-トリス(シアノエトキシメチレン)プロパン、3-メチル-1,3,5-トリス(シアノエトキシ)ペンタン、1,2,7-トリス(シアノエトキシ)ヘプタン、1,2,6-トリス(シアノエトキシ)ヘキサン、及び1,2,5-トリス(シアノエトキシ)ペンタンのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
上記シアノ基を有する化合物は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。電解液がシアノ基を有する化合物を2種以上含む場合、シアノ基を有する化合物の含有量は、2種以上のシアノ基を有する化合物の合計含有量を意味する。
いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記シアノ基を有する化合物の含有量をb%としたとき、bは0.01~10の範囲内にある。いくつかの実施例において、bは0.05~8の範囲内にある。いくつかの実施例において、bは0.1~5の範囲内にある。いくつかの実施例において、bは0.5~3の範囲内にある。いくつかの実施例において、bは1~2の範囲内にある。いくつかの実施例において、bは、0.01、0.05、0.1、0.5、1、2、5、8、10であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。電解液におけるシアノ基を有する化合物の含有量は上記範囲にある場合、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性をさらに改善することができる。
いくつかの実施例において、電解液におけるプロピオン酸エステルの含有量X%とシアノ基を有する化合物の含有量b%は、0.5≦X/b≦200を満たす。いくつかの実施例において、1≦X/b≦150である。いくつかの実施例において、5≦X/b≦100である。いくつかの実施例において、10≦X/b≦80である。いくつかの実施例において、30≦X/b≦50である。いくつかの実施例において、X/bは、0.5、1、5、10、20、50、80、100、120、150、180、200であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。電解液におけるプロピオン酸エステルの含有量X%とシアノ基を有する化合物の含有量b%が、上記関係を満足する場合、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性をさらに改善することができる。
iii)ジフルオロリン酸リチウム(LiPO2F2)
いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.01%~1.5%である。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.05%~1.2%である。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.1%~1.0%である。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.5%~0.8%である。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.01%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.8%、1%、1.5%であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.01%~1.5%である。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.05%~1.2%である。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.1%~1.0%である。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.5%~0.8%である。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は0.01%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.8%、1%、1.5%であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記式1の化合物の含有量は0.01%~5%の範囲内にある。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記式1の化合物の含有量は0.05%~4%の範囲内にある。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記式1の化合物の含有量は0.1%~3%の範囲内にある。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記式1の化合物の含有量は0.5%~2%の範囲内にある。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記式1の化合物の含有量は1%~1.5%の範囲内にある。いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記式1の化合物の含有量は0.01%、0.05%、0.1%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%であり、又は上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。電解液における式1の化合物の含有量が上記範囲にある場合、電気化学装置の高温保存特性及び耐過充電特性をさらに改善することができる。
溶媒
いくつかの実施例において、前記電解液は、先行技術で電解液の溶媒として知られている任意の非水溶媒をさらに含む。
いくつかの実施例において、前記電解液は、先行技術で電解液の溶媒として知られている任意の非水溶媒をさらに含む。
いくつかの実施例において、前記非水溶媒は、環状カーボネート、鎖状カーボネート、環状カルボン酸エステル、鎖状カルボン酸エステル、環状エーテル、鎖状エーテル、リン含有有機溶媒、イオウ含有有機溶媒、及び芳香族フッ素含有溶媒のうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記環状カーボネートの実例は、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、及びブチレンカーボネートのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、前記環状カーボネートは3~6個の炭素原子を有する。
いくつかの実施例において、前記鎖状カーボネートの実例は、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート(DEC)、メチル-n-プロピルカーボネート、エチル-n-プロピルカーボネート、ジ-n-プロピルカーボネートなどの鎖状カーボネートなどのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。フッ素で置換されている鎖状カーボネートの実例は、ビス(フルオロメチル)カーボネート、ビス(ジフルオロメチル)カーボネート、ビス(トリフルオロメチル)カーボネート、ビス(2-フルオロエチル)カーボネート、ビス(2,2-ジフルオロエチル)カーボネート、ビス(2,2,2-トリフルオロエチル)カーボネート、2-フルオロエチルメチルカーボネート、2,2-ジフルオロエチルメチルカーボネート、及び2,2,2-トリフルオロエチルメチルカーボネートのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記環状カルボン酸エステルの実例は、γ-ブチロラクトン及びγ-バレロラクトンのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、環状カルボン酸エステルにおける水素原子の一部はフッ素で置換されてもよい。
いくつかの実施例において、前記鎖状カルボン酸エステルの実例は、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸sec-ブチル、酢酸イソブチル、酢酸tert-ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸イソプロピル、酪酸メチル、酪酸エチル、酪酸プロピル、イソ酪酸メチル、イソ酪酸エチル、吉草酸メチル、吉草酸エチル、ピバリン酸メチル、ピバリン酸エチルなどのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、鎖状カルボン酸エステルにおける水素原子の一部はフッ素で置換されてもよい。いくつかの実施例において、フッ素置換鎖状カルボン酸エステルの実例は、トリフルオロ酢酸メチル、トリフルオロ酢酸エチル、トリフルオロ酢酸プロピル、トリフルオロ酢酸ブチル、及びトリフルオロ酢酸2,2,2-トリフルオロエチルなどを含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記環状エーテルの実例は、テトラヒドロフラン、2-メチルテトラヒドロフラン、1,3-ジオキソラン、2-メチル-1,3-ジオキソラン、4-メチル-1,3-ジオキソラン、1,3-ジオキサン、1,4-ジオキサン、及びジメトキシプロパンのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記鎖状エーテルの実例は、ジメトキシメタン、1,1-ジメトキシエタン、1,2-ジメトキシエタン、ジエトキシメタン、1,1-ジエトキシエタン、1,2-ジエトキシエタン、エトキシメトキシメタン、1,1-エトキシメトキシエタン、及び1,2-エトキシメトキシエタンなどのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記リン含有有機溶媒の実例は、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸ジメチルエチル、リン酸メチルジエチル、リン酸メチルエチレン、リン酸エチルエチレン、リン酸トリフェニル、亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸トリフェニル、リン酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)、及びリン酸トリス(2,2,3,3,3-ペンタフルオロプロピル)などのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記イオウ含有有機溶媒の実例は、スルホラン、2-メチルスルホラン、3-メチルスルホラン、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、エチルメチルスルホン、メチルプロピルスルホン、ジメチルスルホキシド、メタンスルホン酸メチル、メタンスルホン酸エチル、エタンスルホン酸メチル、エタンスルホン酸エチル、硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、及び硫酸ジブチルのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、イオウ含有有機溶媒における水素原子の一部はフッ素で置換されてもよい。
いくつかの実施例において、前記芳香族フッ素含有溶媒は、フルオロベンゼン、ジフルオロベンゼン、トリフルオロベンゼン、テトラフルオロベンゼン、ペンタフルオロベンゼン、ヘキサフルオロベンゼン、及びトリフルオロメチルベンゼンのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、本発明の電解液に使用される溶媒は、環状カーボネート、鎖状カーボネート、環状カルボン酸エステル、鎖状カルボン酸エステル、及びこれらの組み合わせを含む。いくつかの実施例において、本発明の電解液に使用される溶媒は、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、酢酸n-プロピル、酢酸エチル、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される有機溶媒を含む。いくつかの実施例において、本発明の電解液に使用される溶媒は、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、γ-ブチロラクトン、及びこれらの組み合わせを含む。
添加剤
いくつかの実施例において、前記添加剤の実例は、フルオロカーボネート、炭素-炭素二重結合を有する炭酸ビニルエステル、イオウ-酸素二重結合を有する化合物及び無水物のうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記添加剤の実例は、フルオロカーボネート、炭素-炭素二重結合を有する炭酸ビニルエステル、イオウ-酸素二重結合を有する化合物及び無水物のうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、前記電解液の重量に対して、前記添加剤の含有量は0.01%~15%、0.1%~10%、又は1%~5%である。
本発明の実施例によれば、前記電解液の重量に対して、前記プロピオン酸エステルの含有量は、前記添加剤の1.5~30倍、1.5~20倍、2~20倍、又は5~20倍である。
いくつかの実施例において、前記添加剤は炭素-炭素二重結合を含有する炭酸ビニルエステルを1つ又は複数含む。前記炭素-炭素二重結合を含有する炭酸ビニルエステルの実例は、ビニレンカーボネート、メチルビニレンカーボネート、エチルビニレンカーボネート、1,2-ジメチルビニレンカーボネート、1,2-ジエチルビニレンカーボネート、フルオロビニレンカーボネート、トリフルオロメチルビニレンカーボネート;ビニルエチレンカーボネート、1-メチル-2-ビニルエチレンカーボネート、1-エチル-2-ビニルエチレンカーボネート、1-n-プロピル-2-ビニルエチレンカーボネート、1-メチル-2-ビニルエチレンカーボネート、1,1-ジビニルエチレンカーボネート、1,2-ジビニルエチレンカーボネート、1,1-ジメチル-2-メチリデンエチレンカーボネート、及び1,1-ジエチル-2-メチリデンエチレンカーボネートなどのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、前記炭素-炭素二重結合を含有する炭酸ビニルエステルは、獲得しやすい、且つより優れた効果が得られるビニレンカーボネートを含む。
いくつかの実施例において、前記添加剤はフルオロカーボネートと炭素-炭素二重結合を含有する炭酸ビニルエステルとの組み合わせである。いくつかの実施例において、前記添加剤はフルオロカーボネートとイオウ-酸素二重結合を有する化合物との組み合わせである。いくつかの実施例において、前記添加剤はフルオロカーボネートと2~4個のシアノ基を有する化合物との組み合わせである。いくつかの実施例において、前記添加剤はフルオロカーボネートと環状カルボン酸エステルとの組み合わせである。いくつかの実施例において、前記添加剤はフルオロカーボネートと環状リン酸無水物との組み合わせである。いくつかの実施例において、前記添加剤はフルオロカーボネートとカルボン酸無水物との組み合わせである。いくつかの実施例において、前記添加剤はフルオロカーボネートとスルホン酸無水物との組み合わせである。いくつかの実施例において、前記添加剤はフルオロカーボネートとカルボン酸スルホン酸無水物との組み合わせである。
電解質
電解質は特に限定されず、電解質として公知されるものを任意に用いることができる。リチウム二次電池の場合、通常、リチウム塩が用いられる。電解質の実例は、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlF4、LiSbF6、LiWF7などの無機リチウム塩;LiWOF5などのタングステン酸リチウム類;HCO2Li、CH3CO2Li、CH2FCO2Li、CHF2CO2Li、CF3CO2Li、CF3CH2CO2Li、CF3CF2CO2Li、CF3CF2CF2CO2Li、CF3CF2CF2CF2CO2Liなどのカルボン酸リチウム類;FSO3Li、CH3SO3Li、CH2FSO3Li、CHF2SO3Li、CF3SO3Li、CF3CF2SO3Li、CF3CF2CF2SO3Li、CF3CF2CF2CF2SO3Liなどのスルホン酸リチウム類;LiN(FCO)2、LiN(FCO)(FSO2)、LiN(FSO2)2、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、環状1,2-パーフルオロエタンビススルホニルイミドリチウム、環状1,3-パーフルオロプロパンビススルホニルイミドリチウムなどのイミドリチウム塩類;LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3などのメチル化リチウム塩類、リチウムビス(マロネート)ボレート、リチウムジフルオロ(マロネート)ボレートなどの(マロネート)ホウ酸リチウム塩類;リチウムトリス(マロネート)ホスフェート、リチウムジフルオロビス(マロネート)ホスフェート、リチウムテトラフルオロ(マロネート)ホスフェートなどの(マロネート)リン酸リチウム塩類;及びLiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiBF3C3F7、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2などのフッ素含有有機リチウム塩類;リチウムジフルオロオキサレートボレート、リチウムビス(オキサレート)ボレートなどのシュウ酸ホウ酸リチウム塩類;リチウムテトラフルオロオキサレートホスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサレート)ホスフェート、リチウムトリス(オキサレート)ホスフェートなどのシュウ酸リン酸リチウム塩類などを含むが、これらに限定されない。
電解質は特に限定されず、電解質として公知されるものを任意に用いることができる。リチウム二次電池の場合、通常、リチウム塩が用いられる。電解質の実例は、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlF4、LiSbF6、LiWF7などの無機リチウム塩;LiWOF5などのタングステン酸リチウム類;HCO2Li、CH3CO2Li、CH2FCO2Li、CHF2CO2Li、CF3CO2Li、CF3CH2CO2Li、CF3CF2CO2Li、CF3CF2CF2CO2Li、CF3CF2CF2CF2CO2Liなどのカルボン酸リチウム類;FSO3Li、CH3SO3Li、CH2FSO3Li、CHF2SO3Li、CF3SO3Li、CF3CF2SO3Li、CF3CF2CF2SO3Li、CF3CF2CF2CF2SO3Liなどのスルホン酸リチウム類;LiN(FCO)2、LiN(FCO)(FSO2)、LiN(FSO2)2、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、環状1,2-パーフルオロエタンビススルホニルイミドリチウム、環状1,3-パーフルオロプロパンビススルホニルイミドリチウムなどのイミドリチウム塩類;LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3などのメチル化リチウム塩類、リチウムビス(マロネート)ボレート、リチウムジフルオロ(マロネート)ボレートなどの(マロネート)ホウ酸リチウム塩類;リチウムトリス(マロネート)ホスフェート、リチウムジフルオロビス(マロネート)ホスフェート、リチウムテトラフルオロ(マロネート)ホスフェートなどの(マロネート)リン酸リチウム塩類;及びLiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiBF3C3F7、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2などのフッ素含有有機リチウム塩類;リチウムジフルオロオキサレートボレート、リチウムビス(オキサレート)ボレートなどのシュウ酸ホウ酸リチウム塩類;リチウムテトラフルオロオキサレートホスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサレート)ホスフェート、リチウムトリス(オキサレート)ホスフェートなどのシュウ酸リン酸リチウム塩類などを含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、電解質はLiPF6、LiSbF6、FSO3Li、CF3SO3Li、LiN(FSO2)2、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、環状リチウム1,2-パーフルオロエタンビススルホニルイミド、環状リチウム1,3-パーフルオロプロパンビススルホニルイミド、LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiPF3(CF3)3、LiPF3(C2F5)3、リチウムジフルオロオキサレートボレート、リチウムビス(オキサレート)ボレート、及びリチウムジフルオロビス(オキサレート)ホスフェートのうちから選択され、これらは、電気化学装置の出力電力特性、高レート充放電特性、高温保存特性、及びサイクル特性などの改善に寄与する。
電解質の含有量は、本発明の効果を損なわない限り、特に限定されない。いくつかの実施例において、電解液におけるリチウムの合計モル濃度は、0.3mol/L以上超、0.4mol/L超、又は0.5mol/L超である。いくつかの実施例において、電解液におけるリチウムの合計モル濃度は、3mol/L未満、2.5mol/L未満、又は2.0mol/L未満である。いくつかの実施例において、電解液におけるリチウムの合計モル濃度は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。電解質濃度が上記範囲内にある場合、荷電粒子であるリチウムが少なくなりすぎず、粘度を適切な範囲にすることができるため、良好な導電率を確保しやすくなる。
2つ以上の電解質を用いる場合、電解質は、モノフルオロリン酸塩、ホウ酸塩、シュウ酸塩、及びフルオロスルホン酸塩からなる群より選択される少なくとも1つの塩を含む。いくつかの実施例において、電解質は、モノフルオロリン酸塩、シュウ酸塩及びフルオロスルホン酸塩からなる群から選択される塩を含む。いくつかの実施例において、電解質はリチウム塩を含む。いくつかの実施例において、電解質の重量に対して、モノフルオロリン酸塩、ホウ酸塩、シュウ酸塩及びフルオロスルホン酸塩からなる群より選択される塩の含有量は、0.01%超、又は0.1%超である。いくつかの実施例において、電解質の重量に対して、モノフルオロリン酸塩、ホウ酸塩、シュウ酸塩、及びフルオロスルホン酸塩からなる群より選択される塩の含有量は、20%未満、又は10%未満である。いくつかの実施例において、モノフルオロリン酸塩、ホウ酸塩、シュウ酸塩、及びフルオロスルホン酸塩からなる群より選択される塩の含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
いくつかの実施例において、電解質は、モノフルオロリン酸塩、ホウ酸塩、シュウ酸塩及びフルオロスルホン酸塩からなる群より選択される1つ以上のものと、1つ以上のそれ以外の塩とを含む。それ以外の塩として、上述で例示されたリチウム塩を挙げることができ、いくつかの実施例において、LiPF6、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、環状1,2-パーフルオロエタンビススルホニルイミドリチウム、環状1,3-パーフルオロプロパンビススルホニルイミドリチウム、LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiPF3(CF3)3、LiPF3(C2F5)3である。いくつかの実施例において、それ以外の塩はLiPF6である。
いくつかの実施例において、電解質の重量に対して、それ以外の塩の含有量は、0.01%超、又は0.1%超である。いくつかの実施例において、電解質の重量に対して、それ以外の塩の含有量は、20%未満、15%未満、又は10%未満である。いくつかの実施例において、それ以外の塩の含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。上記含有量を有するそれ以外の塩は、電解質の導電率と粘度とのバランスをとることに寄与する。
電解液には、上記の溶媒、添加剤及び電解質塩に加えて、必要に応じて、負極被膜形成剤、正極保護剤、過充電防止剤などの付加の添加剤を含んでもよい。添加剤としては、非水電解質二次電池に一般的に利用される添加剤を用いることができ、その実例は、ビニレンカーボネート、コハク酸無水物、ビフェニル、シクロヘキシルベンゼン、2,4-ジフルオロアニソール、プロパンスルトン、プロペンスルトンなどを含むが、これらに限定されない。これらの添加剤は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。また、電解液おけるこれらの添加剤の含有量は特に制限されず、当該添加剤の種類などに応じて適宜に設定すればよい。いくつかの実施例において、電解液の重量に対して、添加剤の含有量は5%未満、0.01%~5%の範囲内、又は0.2%~5%の範囲内である。
III、正極
正極は、正極集電体と、前記正極集電体の1つ又は2つの表面に設置された正極活物質層とを含む。
正極は、正極集電体と、前記正極集電体の1つ又は2つの表面に設置された正極活物質層とを含む。
1、正極活物質層
正極活物質層は正極活物質を含む。前記正極活物質層は1層又は複数層であってもよい。複数層の正極活物質の各層は、同一又は異なる正極活物質を含んでもよい。正極活物質は、リチウムイオン等の金属イオンを可逆的に吸蔵及び放出することができるいずれかの材料である。
正極活物質層は正極活物質を含む。前記正極活物質層は1層又は複数層であってもよい。複数層の正極活物質の各層は、同一又は異なる正極活物質を含んでもよい。正極活物質は、リチウムイオン等の金属イオンを可逆的に吸蔵及び放出することができるいずれかの材料である。
正極活物質の種類は特に限定されず、金属イオン(例えば、リチウムイオン)を電気化学的に吸蔵及び放出することができるものであればよい。いくつかの実施例において、正極活物質は、リチウム及び少なくとも1つの遷移金属を含有するものである。正極活物質の実例は、リチウム遷移金属複合酸化物及びリチウム含有遷移金属リン酸化合物を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施例において、リチウム遷移金属複合酸化物における遷移金属は、V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuなどを含む。いくつかの実施例において、リチウム遷移金属複合酸化物は、LiCoO2などのリチウムコバルト複合酸化物、LiNiO2などのリチウムニッケル複合酸化物、LiMnO2、LiMn2O4、Li2MnO4などのリチウムマンガン複合酸化物、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2などのリチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物を含み、これらのリチウム遷移金属複合酸化物の主体である遷移金属原子の一部は、Na、K、B、F、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si、Nb、Mo、Sn、Wなどの他の元素で置換される。リチウム遷移金属複合酸化物の実例は、LiNi0.5Mn0.5O2、LiNi0.85Co0.10Al0.05O2、LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2、LiNi0.45Co0.10Al0.45O2、LiMn1.8Al0.2O4、及びLiMn1.5Ni0.5O4などを含むが、これらに限定されない。リチウム遷移金属複合酸化物の組み合わせの実例は、LiCoO2とLiMn2O4との組み合わせを含むが、これらに限定されなく、LiMn2O4におけるMnの一部が、遷移金属で置換されてもよく(例えば、LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2)、LiCoO2におけるCoの一部が、遷移金属で置換されてもよい。
いくつかの実施例において、リチウム含有遷移金属リン酸化合物における遷移金属はV、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuなどを含む。いくつかの実施例において、リチウム含有遷移金属リン酸化合物は、LiFePO4、Li3Fe2(PO4)3、LiFeP2O7などのリン酸鉄類、LiCoPO4などのリン酸コバルト類を含み、これらのリチウム含有遷移金属リン酸化合物の主体である遷移金属原子の一部は、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Nb、Siなどの他の元素で置換される。
いくつかの実施例において、正極活物質には、電気化学装置の連続充電特性を向上することができるリン酸リチウムを含む。リン酸リチウムの使用は限定されない。いくつかの実施例において、正極活物質とリン酸リチウムを混合して使用する。いくつかの実施例において、上記の正極活物質とリン酸リチウムの重量に対して、リン酸リチウムの含有量は、0.1%超、0.3%超、又は0.5%超である。いくつかの実施例において、上記の正極活物質とリン酸リチウムの重量に対して、リン酸リチウムの含有量は、10%未満、8%未満、又は5%未満である。いくつかの実施例において、リン酸リチウムの含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
表面被覆
上記正極活物質の表面には、その組成と異なる物質が付着されてもよい。表面付着物質の実例は、酸化アルミニウム、シリカ、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどの酸化物;硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムなどの硫酸塩;炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩;炭素などを含むが、これらに限定されない。
上記正極活物質の表面には、その組成と異なる物質が付着されてもよい。表面付着物質の実例は、酸化アルミニウム、シリカ、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどの酸化物;硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムなどの硫酸塩;炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩;炭素などを含むが、これらに限定されない。
これらの表面付着物質は、表面被覆物質を溶媒に溶解又は懸濁させて当該正極活物質に含浸させ、乾燥させる方法;表面被覆物質前駆体を溶媒に溶解又は懸濁させ、当該正極活物質に含浸させた後、加熱などにより反応させる方法;正極活物質前駆体に添加しながら焼成する方法などにより、正極活物質表面に付着されることができる。炭素を付着させる場合、炭素材料(例えば、活性炭など)を機械的に付着させる方法を用いてもよい。
いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、表面付着物質の含有量は、0.1ppm超、1ppm超、又は10ppm超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、表面被覆物質の含有量は、10%未満、5%未満、又は2%未満である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、表面被覆物質の含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
正極活物質表面に物質を付着させることにより、正極活物質表面の電解液の酸化反応を抑制することができ、電気化学装置の寿命を向上することができる。表面付着物質の量が少なすぎると、その効果を十分に発揮できなく、表面被覆物質の量が多すぎると、リチウムイオンの出入が阻害されるため、抵抗が増加する場合がある。
本発明では、正極活物質の表面にその組成と異なる物質が付着した正極活物質も「正極活物質」と称される。
形状
いくつかの実施例において、正極活物質粒子の形状は、塊状、多面体状、球状、楕円体状、板状、針状、及び柱状などを含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、正極活物質粒子は、一次粒子、二次粒子、又はこれらの組み合わせを含む。いくつかの実施例において、一次粒子が凝集して二次粒子に形成してもよい。
いくつかの実施例において、正極活物質粒子の形状は、塊状、多面体状、球状、楕円体状、板状、針状、及び柱状などを含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、正極活物質粒子は、一次粒子、二次粒子、又はこれらの組み合わせを含む。いくつかの実施例において、一次粒子が凝集して二次粒子に形成してもよい。
タップ密度
いくつかの実施例において、正極活物質のタップ密度は、0.5g/cm3超、0.8g/cm3超、又は1.0g/cm3超である。正極活物質のタップ密度が上記範囲内にある場合、正極活物質層の形成時に必要な分散媒の量、並びに、導電材料及び正極バインダーの必要な量を抑制することができ、これにより、正極活物質の充填率及び電気化学装置の容量を確保することができる。タップ密度の高い複合酸化物粉体を用いることにより、高密度の正極活物質層を形成することができる。タップ密度は、通常、大きいほど好ましく、特に上限はない。いくつかの実施例において、正極活物質のタップ密度は、4.0g/cm3未満、3.7g/cm3未満、又は3.5g/cm3未満である。正極活物質のタップ密度が上記のような上限を有する場合、負荷特性の低下を抑制することができる。
いくつかの実施例において、正極活物質のタップ密度は、0.5g/cm3超、0.8g/cm3超、又は1.0g/cm3超である。正極活物質のタップ密度が上記範囲内にある場合、正極活物質層の形成時に必要な分散媒の量、並びに、導電材料及び正極バインダーの必要な量を抑制することができ、これにより、正極活物質の充填率及び電気化学装置の容量を確保することができる。タップ密度の高い複合酸化物粉体を用いることにより、高密度の正極活物質層を形成することができる。タップ密度は、通常、大きいほど好ましく、特に上限はない。いくつかの実施例において、正極活物質のタップ密度は、4.0g/cm3未満、3.7g/cm3未満、又は3.5g/cm3未満である。正極活物質のタップ密度が上記のような上限を有する場合、負荷特性の低下を抑制することができる。
正極活物質のタップ密度は、以下の方法で算出することができる。正極活物質粉体5g~10gを10mLのガラス製メスシリンダーに入れ、ストローク20mmの振動を200回行い、粉末充填密度(タップ密度)を得る。
メジアン径(D50)
正極活物質粒子が一次粒子である場合、正極活物質粒子のメジアン径(D50)は、正極活物質粒子の一次粒子径を意味する。正極活物質粒子の一次粒子が凝集して二次粒子に形成した場合、正極活物質粒子のメジアン径(D50)は、正極活物質粒子の二次粒子径を意味する。
正極活物質粒子が一次粒子である場合、正極活物質粒子のメジアン径(D50)は、正極活物質粒子の一次粒子径を意味する。正極活物質粒子の一次粒子が凝集して二次粒子に形成した場合、正極活物質粒子のメジアン径(D50)は、正極活物質粒子の二次粒子径を意味する。
いくつかの実施例において、正極活物質粒子のメジアン径(D50)は、0.3μm超、0.5μm超、0.8μm超、又は1.0μm超である。いくつかの実施例において、正極活物質粒子のメジアン径(D50)は、30μm未満、27μm未満、25μm未満、又は22μm未満である。いくつかの実施例において、正極活物質粒子のメジアン径(D50)は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質粒子のメジアン径(D50)が上記範囲内にある場合、タップ密度の高い正極活物質を得ることができ、電気化学装置の特性の低下を抑制することができる。一方、電気化学装置の正極の調製過程(即ち、正極活物質、導電材料、及びバインダーなどを溶媒によりスラリー化してフィルム状に塗布する際)において、スジ発生などの問題を防止することができる。ここで、メジアン径が異なる2種類以上の正極活物質を混合することにより、正極調製時の充填性をさらに向上させることができる。
正極活物質粒子のメジアン径(D50)は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置により測定することができる。粒度分布計としてHORIBA社製のLA-920を用いる場合、測定時に用いる分散媒として0.1%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を用い、5分間の超音波で分散させた後に、測定屈折率を1.24に設定して、測定を行う。
平均一次粒子径
正極活物質粒子の一次粒子が凝集して二次粒子に形成した場合、いくつかの実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、0.05μm超、0.1μm超、又は0.5μm超である。いくつかの実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、5μm未満、4μm未満、3μm未満、又は2μm未満である。いくつかの実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質の平均一次粒子径が上記範囲内にある場合、粉体充填性及び比表面積を確保し、電池特性の低下を抑制し、適度な結晶性を得ることができ、これにより、電気化学装置の充放電の可逆性を確保することができる。
正極活物質粒子の一次粒子が凝集して二次粒子に形成した場合、いくつかの実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、0.05μm超、0.1μm超、又は0.5μm超である。いくつかの実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、5μm未満、4μm未満、3μm未満、又は2μm未満である。いくつかの実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質の平均一次粒子径が上記範囲内にある場合、粉体充填性及び比表面積を確保し、電池特性の低下を抑制し、適度な結晶性を得ることができ、これにより、電気化学装置の充放電の可逆性を確保することができる。
正極活物質の平均一次粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)によって得られた画像を観察することで得ることができる。倍率10000倍のSEM画像において、任意の50個の一次粒子に対して、水平方向の直線に対する一次粒子の左右の境界線から得られた切片の最長値を求め、これらの平均値を求め、これにより、平均一次粒子径を得る。
比表面積(BET)
いくつかの実施例において、正極活物質の比表面積(BET)は、0.1m2/g超、0.2m2/g超、又は0.3m2/g超である。いくつかの実施例において、正極活物質の比表面積(BET)は、50m2/g未満、40m2/g未満、又は30m2/g未満である。いくつかの実施例において、正極活物質の比表面積(BET)は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質の比表面積(BET)が上記範囲内にある場合、電気化学装置の特性を確保することができるとともに、正極活物質に良好な塗布性を持たせることができる。
いくつかの実施例において、正極活物質の比表面積(BET)は、0.1m2/g超、0.2m2/g超、又は0.3m2/g超である。いくつかの実施例において、正極活物質の比表面積(BET)は、50m2/g未満、40m2/g未満、又は30m2/g未満である。いくつかの実施例において、正極活物質の比表面積(BET)は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質の比表面積(BET)が上記範囲内にある場合、電気化学装置の特性を確保することができるとともに、正極活物質に良好な塗布性を持たせることができる。
正極活物質の比表面積(BET)は下記方法によって測定することができる。表面積計(例えば、大倉理研製、全自動表面積測定装置)を用い、窒素気流下で、サンプルを150℃で30分間予備乾燥し、その後、大気圧に対する窒素ガスの相対圧力値が0.3に精密に調整された窒素ヘリウム混合ガスを用い、ガスフロー法による窒素吸着BET一点法により測定を行う。
正極導電材料
正極導電材料の種類は特に限定されず、いずれの既知の導電材料を使用してもよい。正極導電材料の実例は、天然黒鉛、人造黒鉛などの黒鉛;アセチレンブラックなどのカーボンブラック;ニードルコークスなどのアモルファスカーボンなどの炭素材料;カーボンナノチューブ;グラフェンなどを含むが、これらに限定されない。上記正極導電材料は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
正極導電材料の種類は特に限定されず、いずれの既知の導電材料を使用してもよい。正極導電材料の実例は、天然黒鉛、人造黒鉛などの黒鉛;アセチレンブラックなどのカーボンブラック;ニードルコークスなどのアモルファスカーボンなどの炭素材料;カーボンナノチューブ;グラフェンなどを含むが、これらに限定されない。上記正極導電材料は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極導電材料の含有量は、0.01%超、0.1%超、又は1%超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極導電材料の含有量は、10%未満、8%以下未満、又は5%未満である。正極導電材料の含有量が上記範囲内にある場合、十分な導電性及び電気化学装置の容量を確保することができる。
正極バインダー
正極活物質層の製造に用いられる正極バインダーの種類は特に限定されず、塗布法の場合、電極製造時に用いられる液状媒体に溶解又は分散できる材料であればよい。正極バインダーの実例は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメタクリル酸メチル、ポリイミド、芳香族ポリアミド、セルロース、ニトロセルロースなどの樹脂系高分子;スチレンブタジエンゴム(SBR)、ニトリルゴム(NBR)、フッ素ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン-プロピレンゴムなどのゴム状高分子;エチレン-プロピレン-ジエン三元共重合体(EPDM)、スチレン-エチレン-ブタジエン-エチレン共重合体、スチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体又はこれらの水素化物などの熱可塑性エラストマー状ポリマー;シンジオタクチック-1,2-ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン-酢酸ビニル共重合体、プロピレン-α-オレフィン共重合体などの軟質樹脂状高分子;ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン、フルオロポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン-エチレン共重合体などのフッ素系高分子;アルカリ金属イオン(特に、リチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物などのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。上記正極バインダーは、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
正極活物質層の製造に用いられる正極バインダーの種類は特に限定されず、塗布法の場合、電極製造時に用いられる液状媒体に溶解又は分散できる材料であればよい。正極バインダーの実例は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメタクリル酸メチル、ポリイミド、芳香族ポリアミド、セルロース、ニトロセルロースなどの樹脂系高分子;スチレンブタジエンゴム(SBR)、ニトリルゴム(NBR)、フッ素ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン-プロピレンゴムなどのゴム状高分子;エチレン-プロピレン-ジエン三元共重合体(EPDM)、スチレン-エチレン-ブタジエン-エチレン共重合体、スチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体又はこれらの水素化物などの熱可塑性エラストマー状ポリマー;シンジオタクチック-1,2-ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン-酢酸ビニル共重合体、プロピレン-α-オレフィン共重合体などの軟質樹脂状高分子;ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン、フルオロポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン-エチレン共重合体などのフッ素系高分子;アルカリ金属イオン(特に、リチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物などのうちの1つ又は複数を含むが、これらに限定されない。上記正極バインダーは、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極バインダーの含有量は、0.1%超、1%超、又は1.5%超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極バインダーの含有量は、10%未満、5%未満、又は3%未満である。正極バインダーの含有量が上記範囲内にある場合、正極に良好な導電性及び十分な機械的強度を持たせ、そして電気化学装置の容量を確保することができる。
溶媒
正極スラリーを形成するための溶媒の種類は限定されず、正極活物質、導電材料、正極バインダー、及び必要に応じて使用される増粘剤を溶解又は分散できる溶媒であればよい。正極スラリーを形成するための溶媒の実例は、水系溶媒及び有機系溶媒のいずれか1つを含んでもよい。水系媒体の実例は、水、及びアルコールと水との混合媒体などを含むが、これらに限定されない。有機系媒体の実例は、ヘキサンなどの脂肪族炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレンなどの芳香族炭化水素類;キノリン、ピリジンなどの複素環化合物;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;酢酸メチル、アクリル酸メチルなどのエステル類;ジエチレントリアミン、N,N-ジメチルアミノプロピルアミンなどのアミン類;ジエチルエーテル、プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン(THF)などのエーテル類;N-メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのアミド類;ヘキサメチルホスホルアミド、ジメチルスルホキシドなどの非プロトン性極性溶媒などを含むが、これらに限定されない。
正極スラリーを形成するための溶媒の種類は限定されず、正極活物質、導電材料、正極バインダー、及び必要に応じて使用される増粘剤を溶解又は分散できる溶媒であればよい。正極スラリーを形成するための溶媒の実例は、水系溶媒及び有機系溶媒のいずれか1つを含んでもよい。水系媒体の実例は、水、及びアルコールと水との混合媒体などを含むが、これらに限定されない。有機系媒体の実例は、ヘキサンなどの脂肪族炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレンなどの芳香族炭化水素類;キノリン、ピリジンなどの複素環化合物;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;酢酸メチル、アクリル酸メチルなどのエステル類;ジエチレントリアミン、N,N-ジメチルアミノプロピルアミンなどのアミン類;ジエチルエーテル、プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン(THF)などのエーテル類;N-メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのアミド類;ヘキサメチルホスホルアミド、ジメチルスルホキシドなどの非プロトン性極性溶媒などを含むが、これらに限定されない。
増粘剤
増粘剤は、一般的に、スラリーの粘度を調整するために用いられる。水系媒体を用いる場合、増粘剤及びスチレンブタジエンゴム(SBR)エマルジョンを用いてスラリー化を行ってもよい。増粘剤の種類は、特に限定されず、その実例は、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化デンプン、リン酸化デンプン、カゼイン、及びこれらの塩などを含むが、これらに限定されない。上記増粘剤は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
増粘剤は、一般的に、スラリーの粘度を調整するために用いられる。水系媒体を用いる場合、増粘剤及びスチレンブタジエンゴム(SBR)エマルジョンを用いてスラリー化を行ってもよい。増粘剤の種類は、特に限定されず、その実例は、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化デンプン、リン酸化デンプン、カゼイン、及びこれらの塩などを含むが、これらに限定されない。上記増粘剤は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、増粘剤の含有量は、0.1%超、0.2%超、又は0.3%超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、増粘剤の含有量は、5%未満、3%未満、又は2%未満である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、増粘剤の含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。増粘剤の含有量が上記範囲内にある場合、正極スラリーに良好な塗布性を持たせることができるとともに、電気化学装置の容量の低下及び抵抗の増大を抑制することができる。
正極活物質の含有量
いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極活物質の含有量は、80%超、82%超、又は84%超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極活物質の含有量は、99%未満、又は98%未満である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極活物質の含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質の含有量が上記範囲内にある場合、正極活物質層における正極活物質の電気容量を確保することができるとともに、正極の強度を維持することができる。
いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極活物質の含有量は、80%超、82%超、又は84%超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極活物質の含有量は、99%未満、又は98%未満である。いくつかの実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極活物質の含有量は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質の含有量が上記範囲内にある場合、正極活物質層における正極活物質の電気容量を確保することができるとともに、正極の強度を維持することができる。
正極活物質層の密度
塗布、乾燥して得られた正極活物質層に対して、正極活物質の充填密度を高めるために、ハンドプレス又はロールプレスなどによりプレス処理を行ってもよい。いくつかの実施例において、正極活物質層の密度は、1.5g/cm3超、2g/cm3超、又は2.2g/cm3超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の密度は、5g/cm3未満、4.5g/cm3未満、又は4g/cm3未満である。いくつかの実施例において、正極活物質層の密度は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質層の密度が上記範囲内にある場合、電気化学装置に良好な充放電特性を持たせることができるとともに、抵抗の増大を抑制することができる。
塗布、乾燥して得られた正極活物質層に対して、正極活物質の充填密度を高めるために、ハンドプレス又はロールプレスなどによりプレス処理を行ってもよい。いくつかの実施例において、正極活物質層の密度は、1.5g/cm3超、2g/cm3超、又は2.2g/cm3超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の密度は、5g/cm3未満、4.5g/cm3未満、又は4g/cm3未満である。いくつかの実施例において、正極活物質層の密度は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。正極活物質層の密度が上記範囲内にある場合、電気化学装置に良好な充放電特性を持たせることができるとともに、抵抗の増大を抑制することができる。
正極活物質層の厚さ
正極活物質層の厚さとは、正極集電体のいずれかの側における正極活物質層の厚さを意味する。いくつかの実施例において、正極活物質層の厚さは、10μm超又は20μm超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の厚さは、500μm未満又は450μm未満である。
正極活物質層の厚さとは、正極集電体のいずれかの側における正極活物質層の厚さを意味する。いくつかの実施例において、正極活物質層の厚さは、10μm超又は20μm超である。いくつかの実施例において、正極活物質層の厚さは、500μm未満又は450μm未満である。
正極活物質の製造法
正極活物質は、無機化合物を製造する通常の方法により製造することができる。球状又は楕円体状の正極活物質を製作するために、下記製造方法を採用することができる。遷移金属の原料物質を水などの溶媒に溶解又は粉砕、分散させ、撹拌しながらpHを調整し、球状の前駆体を製作して回収し、必要に応じて、それを乾燥した後、LiOH、Li2CO3、LiNO3等のLi源を加え、高温で焼成し、正極活物質を得る。
正極活物質は、無機化合物を製造する通常の方法により製造することができる。球状又は楕円体状の正極活物質を製作するために、下記製造方法を採用することができる。遷移金属の原料物質を水などの溶媒に溶解又は粉砕、分散させ、撹拌しながらpHを調整し、球状の前駆体を製作して回収し、必要に応じて、それを乾燥した後、LiOH、Li2CO3、LiNO3等のLi源を加え、高温で焼成し、正極活物質を得る。
2、正極集電体
正極集電体の種類は特に限定されず、いずれの既知の正極集電体として適する材料であってもよい。正極集電体の実例は、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、正極集電体は金属材料である。いくつかの実施例において、正極集電体はアルミニウムである。
正極集電体の種類は特に限定されず、いずれの既知の正極集電体として適する材料であってもよい。正極集電体の実例は、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、正極集電体は金属材料である。いくつかの実施例において、正極集電体はアルミニウムである。
正極集電体の形態は特に限定されない。正極集電体が金属材料である場合、正極集電体の形態は、金属箔、金属円柱、金属ストリップコイル、金属板、金属フィルム、エキスパンドメタル、パンチメタル、発泡金属などを含むが、これらに限定されない。正極集電体が炭素材料である場合、正極集電体の形態は、炭素板、炭素フィルム、炭素円柱などを含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、正極集電体は金属箔である。いくつかの実施例において、前記金属箔はメッシュ状である。前記金属箔の厚さは特に限定されない。いくつかの実施例において、前記金属箔の厚さは、1μm超、3μm超又は5μm超である。いくつかの実施例において、前記金属箔の厚さは、1μm未満、100μm未満又は約50μm未満である。いくつかの実施例において、前記金属箔の厚さは、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。
正極集電体と正極活物質層との電気的接触抵抗を低減するために、正極集電体の表面は導電助剤を含んでもよい。導電助剤の実例は、炭素、及び、金、白金、銀などの貴金属を含むが、これらに限定されない。
正極活物質層と正極集電体との厚み比とは、片面の正極活物質層の厚みを正極集電体の厚みで除した値であり、その値は特に限定されない。いくつかの実施例において、厚み比は、50未満、30未満、又は20未満である。いくつかの実施例において、厚み比は、0.5超、0.8超、又は1超である。いくつかの実施例において、厚み比は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。厚み比が上記範囲内にある場合、高電流密度での充放電時における正極集電体の発熱を抑制することができ、電気化学装置の容量を確保することができる。
3、正極の製作法
正極は、正極活物質とバインダーとを含む正極活物質層を集電体に形成することにより製作することができる。正極活物質を用いる正極の製造は、通常の方法により行うことができる。すなわち、正極活物質及びバインダー、並びに必要に応じた導電材料及び増粘剤などを乾式混合し、シート状に形成し、得られたシート状物を正極集電体に圧接し、或いは、これらの材料を液状媒体に溶解又は分散させてスラリーを調製し、このスラリーを正極集電体に塗布し乾燥して、集電体に正極活物質層を形成することにより、正極を得る。
正極は、正極活物質とバインダーとを含む正極活物質層を集電体に形成することにより製作することができる。正極活物質を用いる正極の製造は、通常の方法により行うことができる。すなわち、正極活物質及びバインダー、並びに必要に応じた導電材料及び増粘剤などを乾式混合し、シート状に形成し、得られたシート状物を正極集電体に圧接し、或いは、これらの材料を液状媒体に溶解又は分散させてスラリーを調製し、このスラリーを正極集電体に塗布し乾燥して、集電体に正極活物質層を形成することにより、正極を得る。
IV、セパレータ
短絡を防止するために、通常、正極と負極との間にセパレータが設置される。この場合、本発明の電解液は、通常、当該セパレータに含浸して使用される。
短絡を防止するために、通常、正極と負極との間にセパレータが設置される。この場合、本発明の電解液は、通常、当該セパレータに含浸して使用される。
セパレータの材料及び形状は特に限定されず、本発明の効果を著しく損なわなければよい。前記セパレータは、本発明の電解液に対して安定な材料で形成された樹脂、ガラス繊維、無機物などであってもよい。いくつかの実施例において、前記セパレータは、保液性に優れた多孔質シート又は不織布状形態のものなどを含む。樹脂又はガラス繊維セパレータの材料の実例は、ポリオレフィン、芳香族ポリアミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルスルホンなどを含むが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、前記ポリオレフィンはポリエチレン又はポリプロピレンである。いくつかの実施例において、前記ポリオレフィンはポリプロピレンである。上記セパレータの材料は、単独で使用してもよく、任意に併用してもよい。
前記セパレータは上記材料を積層してなる材料であってもよく、その実例は、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリプロピレンの順に積層された3層セパレータなどを含むが、これらに限定されない。
無機物の材料の実例は、酸化アルミニウム、シリカなどの酸化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の窒化物、硫酸塩(例えば、硫酸バリウム、硫酸カルシウムなど)を含むが、これらに限定されない。無機物の形態は、粒子状又は繊維状を含むが、これらに限定されない。
前記セパレータの形態は、フィルム形態であってもよく、その実例は、不織布、織布、微多孔膜などを含むが、これらに限定されない。前記セパレータは、フィルム形態である場合、孔径が0.01μm~1μmであり、厚さが5μm~50μmである。上記独立したフィルム状セパレータに加えて、樹脂系のバインダーを用いて正極及び/又は負極の表面に上記無機物粒子を含む複合多孔質層を形成してなるセパレータ、例えば、フッ素樹脂をバインダーとし、90%粒子径が1μm未満である酸化アルミニウム粒子を正極の両面で多孔質層に形成させてなるセパレータを使用してもよい。
前記セパレータの厚さは任意である。いくつかの実施例において、前記セパレータの厚さは、1μm超、5μm超又は8μm超である。いくつかの実施例において、前記セパレータの厚さは、50μm未満、40μm未満、又は30μm未満である。いくつかの実施例において、前記セパレータの厚さは、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。前記セパレータの厚さが上記範囲内にある場合、絶縁性及び機械的強度を確保することができ、電気化学装置のレート特性及びエネルギー密度を確保することができる。
多孔質シートまたは不織布などの多孔質材料をセパレータとして用いる場合、セパレータの孔隙率は任意である。いくつかの実施例において、前記セパレータの孔隙率は、10%超、15%超又は20%超である。いくつかの実施例において、前記セパレータの孔隙率は、60%未満、50%未満、又は45%未満である。いくつかの実施例において、前記セパレータの孔隙率は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。前記セパレータの孔隙率が上記範囲内にある場合、絶縁性及び機械的強度を確保することができ、シート抵抗を抑制することができ、電気化学装置に良好な安全特性を持たせることができる。
前記セパレータの平均孔径も任意である。いくつかの実施例において、前記セパレータの平均孔径は、0.5μm未満又は0.2μm未満である。いくつかの実施例において、前記セパレータの平均孔径は、0.05μm超である。いくつかの実施例において、前記セパレータの平均孔径は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。前記セパレータの平均孔径が上記範囲を超えると、短絡が生じやすくなる。前記セパレータの平均孔径が上記範囲内にある場合、電気化学装置に良好な安全特性を持たせることができる。
V、電気化学装置集合体
電気化学装置集合体は、電極群と、集電構造と、外装ケースと、保護素子とを備える。
電気化学装置集合体は、電極群と、集電構造と、外装ケースと、保護素子とを備える。
電極群
電極群は、上記の正極と負極が上記セパレータを介して積層されてなる積層構造、及び、上記正極と負極が上記セパレータを介して渦巻き状で巻回されてなる構造のうちのいずれかであってもよい。いくつかの実施例において、電池内容積に占める電極群の質量の割合(電極群占有率)は、40%超又は50%超である。いくつかの実施例において、電極群占有率は、90%未満又は80%未満である。いくつかの実施例において、電極群占有率は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。電極群占有率が上記範囲内にある場合、電気化学装置の容量を確保することができるとともに、内圧上昇に伴う繰り返し充放電特性及び高温保存などの特性の低下を抑制することができる。
電極群は、上記の正極と負極が上記セパレータを介して積層されてなる積層構造、及び、上記正極と負極が上記セパレータを介して渦巻き状で巻回されてなる構造のうちのいずれかであってもよい。いくつかの実施例において、電池内容積に占める電極群の質量の割合(電極群占有率)は、40%超又は50%超である。いくつかの実施例において、電極群占有率は、90%未満又は80%未満である。いくつかの実施例において、電極群占有率は、上記のいずれか2つの値からなる範囲内にある。電極群占有率が上記範囲内にある場合、電気化学装置の容量を確保することができるとともに、内圧上昇に伴う繰り返し充放電特性及び高温保存などの特性の低下を抑制することができる。
集電構造
集電構造は特に限定されない。いくつかの実施例において、集電構造は、配線部及び接合部の抵抗を低減するための構造である。電極群が上記積層構造である場合、各電極層の金属コア部を束ねて端子に溶接した構造が好適に用いられる。1枚の電極の面積が大きくなると、内部抵抗が大きくなるため、電極内に2つ以上の端子を設けて抵抗を下げることも好適である。電極群が上記巻回構造である場合、正極及び負極のそれぞれに2つ以上のリード構造を設け、端子上で束ねることにより、内部抵抗を低減することができる。
集電構造は特に限定されない。いくつかの実施例において、集電構造は、配線部及び接合部の抵抗を低減するための構造である。電極群が上記積層構造である場合、各電極層の金属コア部を束ねて端子に溶接した構造が好適に用いられる。1枚の電極の面積が大きくなると、内部抵抗が大きくなるため、電極内に2つ以上の端子を設けて抵抗を下げることも好適である。電極群が上記巻回構造である場合、正極及び負極のそれぞれに2つ以上のリード構造を設け、端子上で束ねることにより、内部抵抗を低減することができる。
外装ケース
外装ケースの材料は特に限定されず、使用する電解液に対して安定な物質であればよい。外装ケースは、ニッケルめっき鋼板、ステンレス鋼、アルミニウム、若しくはアルミニウム合金、マグネシウム合金等の金属類、又は樹脂とアルミニウム箔との積層フィルムを使用してもよいが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、外装ケースは、アルミニウム若しくはアルミニウム合金の金属又は積層フィルムである。
外装ケースの材料は特に限定されず、使用する電解液に対して安定な物質であればよい。外装ケースは、ニッケルめっき鋼板、ステンレス鋼、アルミニウム、若しくはアルミニウム合金、マグネシウム合金等の金属類、又は樹脂とアルミニウム箔との積層フィルムを使用してもよいが、これらに限定されない。いくつかの実施例において、外装ケースは、アルミニウム若しくはアルミニウム合金の金属又は積層フィルムである。
金属類外装ケースは、レーザー溶接、抵抗溶接、超音波溶接により金属同士を溶接することによって形成された封止密閉構造;又は樹脂製ガスケットを介して上記金属類を用いて形成するかしめ構造を含むが、これらに限定されない。上記積層フィルムを利用した外装ケースは、樹脂層同士を熱融着することにより形成されたる封止密閉構造などを含むが、これらに限定されない。封止性を向上させるために、上記樹脂層の間に、積層フィルムに用いられる樹脂と異なる樹脂を介在させてもよい。集電端子により樹脂層を熱融着して密閉構造を形成する場合、金属と樹脂との接合により、極性基を有する樹脂又は極性基が導入された変性樹脂を、介在する樹脂として用いてもよい。なお、外装ケースの形状も任意であり、例えば、円筒形、角形、積層型、ボタン型、大型などのいずれであってもよい。
保護素子
保護素子は、異常発熱や過大電流が流れる時に抵抗が増大する正温度係数(PTC)を有する温度ヒューズ、サーミスタ、異常発熱時に電池内圧又は内部温度を急激に上昇させることにより回路に流れる電流を遮断する弁(電流遮断弁)などを使用しても良い。上記保護素子は、高電流での通常使用に動作しない条件とする素子を選択してもよく、又は保護素子が存在しなくても異常発熱や熱暴走が発生しないように設計してもよい。
保護素子は、異常発熱や過大電流が流れる時に抵抗が増大する正温度係数(PTC)を有する温度ヒューズ、サーミスタ、異常発熱時に電池内圧又は内部温度を急激に上昇させることにより回路に流れる電流を遮断する弁(電流遮断弁)などを使用しても良い。上記保護素子は、高電流での通常使用に動作しない条件とする素子を選択してもよく、又は保護素子が存在しなくても異常発熱や熱暴走が発生しないように設計してもよい。
VI、応用
本発明の電気化学装置は、電気化学反応が起こる装置のいずれを含み、その具体的な実例は、全ての種類の一次電池、二次電池、燃料電池、太陽電池又はコンデンサを含む。特に、当該電気化学装置は、リチウム金属二次電池又はリチウムイオン二次電池を含むリチウム二次電池である。
本発明の電気化学装置は、電気化学反応が起こる装置のいずれを含み、その具体的な実例は、全ての種類の一次電池、二次電池、燃料電池、太陽電池又はコンデンサを含む。特に、当該電気化学装置は、リチウム金属二次電池又はリチウムイオン二次電池を含むリチウム二次電池である。
本発明は、本発明による電気化学装置を含む電子装置をさらに提供する。
本発明の電気化学装置の使用は、特に限定されなく、先行技術において既知の任意の電子装置に使用してもよい。いくつかの実施例において、本発明の電気化学装置は、ラップトップ、ペン入力型コンピューター、モバイルコンピューター、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯型ファクシミリ、携帯型コピー機、携帯型プリンター、ステレオヘッドセット、ビデオレコーダー、液晶テレビ、ポータブルクリーナー、携帯型CDプレーヤー、ミニディスク、トランシーバー、電子ノートブック、計算機、メモリーカード、携帯型テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モーター、自動車、オートバイ、補助自転車、自転車、照明器具、おもちゃ、ゲーム機、時計、電動工具、閃光灯、カメラ、大型家庭用蓄電池、及びリチウムイオンコンデンサーなどを含むが、これらに限定されない。
以下では、リチウムイオン電池を例として挙げて、具体的な実施例を参照してリチウムイオン電池の調製を説明し、当業者は、本発明に記載された調製方法が単なる例示であり、他のあらゆる好適な調製方法が本発明の範囲内にあることを理解すべきである。
実施例
実施例
以下では、本発明によるリチウムイオン電池の実施例及び比較例を説明し、特性評価を行う。
一、リチウムイオン電池の調製
1、負極の調製
人造黒鉛、ゴム、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムを96%:2%:2%の質量比で脱イオン水と混合し、均一に撹拌し、負極スラリーを得た。この負極スラリーを12μmの集電体に塗布した。乾燥、冷間圧延して、その後、切断し、タブを溶接して、負極を得た。
1、負極の調製
人造黒鉛、ゴム、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムを96%:2%:2%の質量比で脱イオン水と混合し、均一に撹拌し、負極スラリーを得た。この負極スラリーを12μmの集電体に塗布した。乾燥、冷間圧延して、その後、切断し、タブを溶接して、負極を得た。
2、正極の調製
コバルト酸リチウム(LiCoO2)、導電材料(Super-P)及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)を95%:2%:3%の質量比でN-メチルピロリドン(NMP)と混合し、均一に撹拌し、正極スラリーを得た。この正極スラリーを12μmのアルミニウム箔に塗布し、乾燥、冷間圧延して、その後、切断し、タブを溶接して、正極を得た。
コバルト酸リチウム(LiCoO2)、導電材料(Super-P)及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)を95%:2%:3%の質量比でN-メチルピロリドン(NMP)と混合し、均一に撹拌し、正極スラリーを得た。この正極スラリーを12μmのアルミニウム箔に塗布し、乾燥、冷間圧延して、その後、切断し、タブを溶接して、正極を得た。
3、電解液の調製
乾燥なアルゴンガス雰囲気で、EC、PC及びDEC(重量比1:1:1)を混合し、LiPF6を加えて均一に混合し、ベース電解液を形成し、LiPF6の濃度は1.15mol/Lであった。ベース電解液に、異なる含有量の添加剤を加えて、異なる実施例及び比較例の電解液を得た。
電解液における成分の略語及びこれらの名称を下記表に示した。
乾燥なアルゴンガス雰囲気で、EC、PC及びDEC(重量比1:1:1)を混合し、LiPF6を加えて均一に混合し、ベース電解液を形成し、LiPF6の濃度は1.15mol/Lであった。ベース電解液に、異なる含有量の添加剤を加えて、異なる実施例及び比較例の電解液を得た。
電解液における成分の略語及びこれらの名称を下記表に示した。
4.セパレータの調製
ポリエチレン(PE)多孔質ポリマーフィルムをセパレータとした。
ポリエチレン(PE)多孔質ポリマーフィルムをセパレータとした。
5、リチウムイオン電池の調製
得られた正極、セパレータ及び負極を順に捲回し、外装箔に収納し、注液口を残した。注液口から電解液を注液し、パッケージし、その後、フォーメーション、容量測定などの工程を経てリチウムイオン電池を得た。
得られた正極、セパレータ及び負極を順に捲回し、外装箔に収納し、注液口を残した。注液口から電解液を注液し、パッケージし、その後、フォーメーション、容量測定などの工程を経てリチウムイオン電池を得た。
二、測定方法
1、リチウムイオン電池の高温保存膨張率の測定方法
リチウムイオン電池を25℃で30分間静置した後、0.5Cのレートで4.45Vまで定電流充電し、さらに4.45Vで0.05Cまで定電圧充電し、5分間静置して、リチウムイオン電池の厚みを測定した。60℃で21日間保存した後、リチウムイオン電池の厚さを再び測定した。下記の式で、リチウムイオン電池の高温保存膨張率を算出した。
1、リチウムイオン電池の高温保存膨張率の測定方法
リチウムイオン電池を25℃で30分間静置した後、0.5Cのレートで4.45Vまで定電流充電し、さらに4.45Vで0.05Cまで定電圧充電し、5分間静置して、リチウムイオン電池の厚みを測定した。60℃で21日間保存した後、リチウムイオン電池の厚さを再び測定した。下記の式で、リチウムイオン電池の高温保存膨張率を算出した。
高温保存膨張率=[(保存後厚み-保存前厚み)/保存前厚み]×100%。
2、リチウムイオン電池の過充電変形率の測定方法
リチウムイオン電池を25℃で30分間静置した後、0.5Cのレートで4.45Vまで定電流充電し、さらに4.45Vで0.05Cまで定電圧充電し、60分間静置して、リチウムイオン電池の厚みT1を測定した。次に、0.1Cのレートで60分間定電流充電し、30分間静置し、このステップを5回繰り返し、リチウムイオン電池を150%充電状態(SOC)にし、リチウムイオン電池の厚さT2を測定した。
リチウムイオン電池を25℃で30分間静置した後、0.5Cのレートで4.45Vまで定電流充電し、さらに4.45Vで0.05Cまで定電圧充電し、60分間静置して、リチウムイオン電池の厚みT1を測定した。次に、0.1Cのレートで60分間定電流充電し、30分間静置し、このステップを5回繰り返し、リチウムイオン電池を150%充電状態(SOC)にし、リチウムイオン電池の厚さT2を測定した。
過充電変形率=[(T2-T1)/T1]×100%。
三、測定結果
表1は負極活物質の間の接着強度及び電解液におけるプロピオン酸エステルがリチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率に与える影響を示す。
表1は負極活物質の間の接着強度及び電解液におけるプロピオン酸エステルがリチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率に与える影響を示す。
結果から分かるように、負極活物質間の接着強度が100N/cm2~500N/cm2であり、且つ電解液がプロピオン酸エステルを含む場合、充放電過程による負極の膨張/収縮を抑制し、負極合剤層と電解液との間の界面を安定し、これにより、リチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率を顕著に低減することができる。
負極活物質間の接着強度F N/cm2と電解液におけるプロピオン酸エステルの含有量X%とが、1.6≦F/X≦100を満たす場合、リチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率をさらに低減することができる。
表2は負極合剤層の比表面積がリチウムイオン電池特性における高温保存膨張率及び過充電変形率に与える影響を示す。実施例2-1~2-6と、実施例1-1又は実施例1-5との区別は、表2に示すパラメータのみである。
結果から分かるように、負極合剤層の比表面積が2m2/g~5m2/gである場合、リチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率をさらに低減することができる。負極合剤層の比表面積A m2/gと負極活物質間の接着強度F N/cm2とが、20≦F/A≦250を満たす場合、リチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率をさらに低減することができる。
表3は負極活物質における微量金属がリチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率に与える影響を示す。実施例3-1~3-8と、実施例1-1との区別は、表3に示すパラメータのみである。
結果から分かるように、負極活物質に微量金属元素(鉄、モリブデン及び/又は銅)を有する場合、リチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率をさらに低減することができる。
表4は電解液の組成がリチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率に与える影響を示す。実施例4-1~4-31と、実施例1-1との区別は、表4に示すパラメータのみである。
結果から分かるように、負極活物質の間の接着強度が100N/cm2~500N/cm2であり、且つ電解液がプロピオン酸エステルを含んだ上で、電解液が、フルオロカーボネート、シアノ基を有する有機化合物、ジフルオロリン酸リチウム、及び/又は式1の化合物をさらに含む場合、リチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率をさらに低減することができる。
表5は電解液におけるプロピオン酸エステルの含有量X%とシアノ基を有する有機化合物b%との関係がリチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率に与える影響を示す。実施例5-1~5-8と、実施例1-1又は実施例4-3との区別は、表5に示すパラメータのみである。
結果から分かるように、電解液におけるシアノ基を有する有機化合物の含有量が0.01%~10%である場合、リチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率をさらに低減することができる。電解液におけるプロピオン酸エステルの含有量X%とシアノ基を有する有機化合物b%は0.5≦X/b≦200を満たす場合、リチウムイオン電池の高温保存膨張率及び過充電変形率をさらに低減することができる。
明細書全体では、「実施例」、「いくつかの実施例」、「一つの実施例」、「別の例」、「例」、「具体例」又は「いくつかの例」の引用は、本発明の少なくとも一つの実施例又は例が、当該実施例又は例に記載の特定の特徴、構造、材料、又は特性を含むことを意味する。したがって、明細書全体の各箇所に記載された、例えば「いくつかの実施例において」、「実施例において」、「一つの実施例において」、「別の例において」、「一つの例において」、「特定の例において」、又は「例」は、必ずしも本発明の同じ実施例又は例を引用するわけではない。また、本明細書の特定の特徴、構造、材料、又は特性は、一つ又は複数の実施例又は例において、任意の好適な形態で組み合わせることができる。
例示的な実施例が開示及び説明されているが、当業者は、上述実施例が本発明を限定するものとして解釈されることができなく、かつ、本発明の技術思想、原理、及び範囲から逸脱しない場合に、実施例を改変、置換及び変更できること、を理解すべきである。
Claims (14)
- 正極、負極及び電解液を含む電気化学装置であって、前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体に形成された負極合剤層とを含み、前記負極合剤層は負極活物質を含み、
前記負極活物質の間の接着強度をF N/cm2としたとき、Fは100~500の範囲内にあり、
前記電解液はプロピオン酸エステルを含む、電気化学装置。 - 前記負極合剤層は、ゴムを含み、前記ゴムは、スチレン-ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム、及びスチレン-プロピレンゴムのうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記ゴムは、アクリル官能基、クロロトリフルオロエチレン官能基、及びヘキサフルオロプロピレン官能基のうちの少なくとも1つをさらに含む、請求項2に記載の電気化学装置。
- 前記電解液の重量に対して、前記プロピオン酸エステルの含有量をX%としたとき、Xは5~65の範囲内にある、請求項1に記載の電気化学装置。
- FとXは、1.6≦F/X≦100を満たす、請求項4に記載の電気化学装置。
- 前記負極合剤層の比表面積をA m2/gとしたとき、Aは2~5の範囲内にある、請求項1に記載の電気化学装置。
- FとAは、20≦F/A≦250を満たす、請求項6に記載の電気化学装置。
- 前記負極活物質は、
(a)5μm~30μmのメジアン径を有することと、
(b)人造黒鉛、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ソフトカーボン、ハードカーボン、アモルファスカーボン、ケイ素含有材料、スズ含有材料、合金材料のうちの少なくとも1つを含むことと、
(c)金属を含み、前記金属はモリブデン、鉄、及び銅のうちの少なくとも1つを含み、且つ前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量が、0.05%以下であることと、
のうちの少なくとも1つを満たす、請求項1に記載の電気化学装置。 - 前記電解液の重量に対して、前記式1の化合物の含有量は0.01%~5%の範囲内にある、請求項9に記載の電気化学装置。
- 前記電解液の重量に対して、前記シアノ基を有する化合物の含有量をb%としたとき、bは0.01~10の範囲内にある、請求項9に記載の電気化学装置。
- 前記電解液の重量に対して、前記プロピオン酸エステルの含有量をX%としたとき、Xは5~65の範囲内にあり、且つ、Xとbは0.5≦X/b≦200を満たす、請求項12に記載の電気化学装置。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の電気化学装置を含む電子装置。
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