JP2023543691A - 水性接着剤組成物 - Google Patents

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Abstract

（ａ）－２０℃を超えるＴｇを有する水系アクリルポリマーエマルジョン成分と、（ｂ）１０～１，０００の長さ／幅比を有する繊維及び／又は結晶を含む、少なくとも１つのナノセルロース成分と、（ｃ）任意選択的に、少なくとも１つのイソシアネート架橋剤成分と、を含む、水性積層用バリア接着剤組成物、上記の水性積層用バリア接着剤組成物を調製するためのプロセス、上記の水性積層用バリア接着剤組成物を使用して作製された積層体構造。

Description

本発明は、水性接着剤組成物に関し、特に、本発明は、積層プロセスを介して２つのフィルムを一緒に積層するのに有用であり、有利には強化された酸素及び水バリア特性を示し、フレキシブル包装用途に有用である、水性積層用接着剤組成物に関する。
積層用接着剤は、フレキシブル食品包装用途のために異なる基材を一緒に結合するために使用される。典型的には、フレキシブル包装は、良好な透明性、高い剥離強度、トンネリングに対する耐性、及びパッケージを無傷に保ち、食品の安心／安全を保つのに役立つ良好なバリア性能を必要とする。近年、食品パッケージの酸素透過性を低減するために、良好なバリア特性を有する接着剤が市場で求められている。食品パッケージの酸素透過性を低減することにより、このような食品パッケージの包装構造を簡略化できる可能性があるとともに、使用時のコストを低減し、パッケージをリサイクル可能にすることができる。これまで、バリア性能の増加を提供するバリア接着剤配合物は、主に、（１）配合物中に無機粒子を添加すること、又は（２）配合物に結晶性ポリマーを使用することのいずれかに基づいてきた。上記のアプローチの各々は、形成された積層体構造のバリア性能を増加させるが、各アプローチは、固有の制約を有する。例えば、無機粒子は、配合物中で沈降する傾向があり、適用の観点からシリンダー目詰まりの問題を引き起こす。結晶性ポリマーのアプローチは、溶媒に対する懸念及び高い環境への影響を有し、溶媒性から水性又は無溶媒接着剤への切り替えの趨勢とは一致しない。
水性接着剤は、一般に広く使用されており、中程度の性能の食品包装用途にまで使用されているが、これは、部分的には水性接着剤の環境への影響が小さく、コストが低く、取り扱いが容易であるためである。既知のアクリルエマルジョン系接着剤系は、広範囲の構造物に対して良好な接着性を示し、政府規制に準拠している。しかしながら、水系接着剤は通常、良好なバリア性能を有していない。したがって、水性積層用接着剤配合物がフレキシブル包装用途において有利に使用できるように、強化された酸素バリア性能を有する水性エマルジョン系積層用接着剤配合物を提供することが望まれている。
本発明は、２つのフィルムを一緒に積層して多層積層体構造を形成するための、積層プロセスにおいて使用するための水性（又は無溶媒若しくは溶媒を含まない）接着剤組成物（本明細書では「ＷＡＣ」と略す）を対象とする。
一実施形態では、本発明のＷＡＣは、アクリルエマルジョン系接着剤組成物と、所定の十分な量のナノセルロース配合成分又は添加剤と、を含み、これにより、積層体を調製するために、ナノセルロース添加剤を含有するＷＡＣを使用した場合、積層体の酸素バリア性能が、ナノセルロース添加剤を含有しない標準的な接着剤配合物から調製された積層体と比較して増加する。
好ましい一実施形態では、本発明のＷＡＣは、（ａ）摂氏－２０度（℃）を超えるガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水系アクリルポリマーエマルジョン成分と、（ｂ）２ナノメートル（ｎｍ）～２５ｎｍの幅を有し、１０～１，０００の長さ／幅比を有する繊維及び／又は結晶を含む、少なくとも１つのナノセルロース成分と、（ｃ）任意選択的に、少なくとも１つのイソシアネート架橋剤成分と、を含む、水性積層用バリア接着剤組成物である。
他の実施形態では、本発明は、上記ＷＡＣを使用して調製された積層体構造と、本発明のＷＡＣを使用して積層体を形成するプロセスと、を含む。
有利なことに、本発明のＷＡＣは、以前から知られている従来の接着剤配合物と比較して強化された酸素バリア性を有する金属化積層体構造を容易にカバーすることができる。
広範な一実施形態では、本発明は、積層体を製造するためのＷＡＣを対象とし、ＷＡＣは、（ａ）水性アクリルエマルジョン系成分と、（ｂ）少なくとも１つの水系ナノセルロース成分と、（ｃ）任意選択的に、少なくとも１つの架橋剤成分と、を含む。本発明の固有のＷＡＣは、有利なことに、良好なバリア特性を有する多層積層体を作製するための良好なバリア性能を有し、この良好なバリア特性は、積層体から作製される包装物品に好適に付与される。一般に、接着剤組成物ＷＡＣは、少なくとも２つのフィルム基材を一緒に結合して複合多層積層体構造を形成するために使用される。積層プロセスでは、ＷＡＣは、基材層のうちの少なくとも１つに接着剤を塗布し、次いで２つの基材を互いに接触させることによって、２つのフィルム基材層の間に配置される。次いで、接着剤を硬化させて２つの基材層を一緒に結合する。
水性アクリルエマルジョン系成分である、本発明において有用な成分（ａ）は、例えば、水中でのアクリルモノマーのフリーラジカル重合などの、ポリマーエマルジョンの技術分野においてよく知られているプロセスを用いて作製される、水系又は水性アクリルポリマーエマルジョンである。エマルジョンを作製するために使用されるモノマーとしては、例えば、酢酸ビニル、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、ブチルアクリレート、エチルアクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、Ｎ－ヒドロキシメチルアクリルアミド、２－エチルヘキシルアクリレート、スチレン、及びこれらの混合物を挙げることができる。
本明細書で使用されるとき、「水性」アクリルポリマーエマルジョンは、２５℃で液体であり、連続流体媒体として、一実施形態ではエマルジョンの重量に基づいて３重量パーセント（％）以上、別の実施形態では５０％以上、更に別の実施形態では６０％以上、更にまた別の実施形態では７０％以上の水を含有するエマルジョンである。水性媒体中に含有されるポリマーは、水性媒体中の分別のある（discreet）液滴又は粒子として水性媒体全体に分布／分散される。
本発明において有用な水性アクリルポリマーエマルジョンは、水中に微細分散されたポリマー粒子を有し、ポリマー粒子のサイズは、５０ｎｍ～１，０００ｎｍ（０．０５マイクロメートル［μｍ］～１．０μｍ）の範囲とすることができる。水性アクリルポリマーエマルジョンはまた、一実施形態では、例えば、５００，０００～１，０００，０００の範囲の高分子量を有する。このエマルジョンは、高い剪断抵抗、低い粘度、及び高い塗布固形分（application solids）を有する。
本発明において有用な成分（ｂ）であるナノセルロースは、親水性ナノフィブリル、リグニン修飾疎水性ナノフィブリル、ナノ結晶、及びこれらの混合物を含むが、これに限定されない１つ以上の化合物を含むことができる。ナノセルロースを水性アクリルエマルジョン成分（ａ）に添加し、混合してＷＡＣを形成し、続いて任意選択の架橋剤成分（ｃ）を添加し、混合することができる。
本発明において有用な市販のナノセルロース化合物のいくつかの例としては、例えば、ＢｉｏＰｌｕｓ（商標）ナノ結晶（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｒｏｃｅｓｓから入手可能）などの親水性ナノ結晶、ＢｉｏＰｌｕｓ（商標）ナノフィブリル（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｒｏｃｅｓｓから入手可能）などの親水性ナノフィブリル、ナノフィブリル（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｒｏｃｅｓｓから入手可能）、及びこれらの混合物を挙げることができる。
本発明のプロセスに使用されるナノセルロースの量は、接着剤組成物の総乾燥重量に基づいて、例えば、一般的な一実施形態では０．２５重量パーセント（ｗｔ％）～１５重量％、別の実施形態では０．５重量％～１０重量％、更に別の実施形態では１重量％～７重量％である。
いくつかの実施形態では、イソシアネート架橋剤を、水性成分に添加することができる。いくつかの実施形態では、イソシアネート架橋剤は、分子あたり２つ以上のイソシアネート基を有する。いくつかの実施形態では、イソシアネート架橋剤は、分子あたり３つ以上のイソシアネート基を有する。いくつかの実施形態では、イソシアネート架橋剤は、モノマージイソシアネートの三量体である。
いくつかの実施形態では、イソシアネート架橋剤を作製する際に使用するためのモノマージイソシアネートは、モノマー脂肪族ジイソシアネートである。モノマー脂肪族ジイソシアネートの好適な例には、１，６－ヘキサメチレンジイソシアネート（「ＨＤＩ」）、１－イソシアナト－３－イソシアナトメチル－３，５，５－トリメチル－シクロヘキサン（「ＩＰＤＩ」）、４，４’－ジイソシアナトジシクロヘキシルメタン（Ｈ１２ＭＤＩ）、ジイソシアナトメチル－シクロヘキサン（「ＡＤＩ」）、及びそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。上述のモノマー芳香族ジイソシアネートは、ポリイソシアネート架橋剤の調製において任意選択的に使用され得る。
本発明において有用な脂肪族系架橋剤成分の市販製品のいくつかの例としては、例えば、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＣＲ９－１０１、Ｔｈｅ Ｃｏｖｅｓｔｒｏ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＤｅｓｍｏｄｕｒＮ３２００、Ｂａｙｈｙｄｕｒ３０２、及びＤｅｓｍｏｄｕｒ Ｑｕｉｘ１７５、並びにこれらの混合物が挙げられる。
イソシアネート架橋剤の量は、成分Ａ及びＢを含む接着剤組成物中の成分の総重量に基づいて、例えば、一実施形態では０．１重量％～１０重量％、別の実施形態では０．５重量％～７重量％、更に別の実施形態では１重量％～５重量％である。
いくつかの実施形態では、本発明のＷＡＣは、例えば、粘着付与剤、可塑剤、レオロジー調整剤、接着促進剤、酸化防止剤、充填剤、着色剤、界面活性剤、及びこれらの２つ以上の組み合わせを含むがこれらに限定されない、１つ以上の任意選択の添加剤を含むことができる。
他の任意選択の成分の量は、本発明で使用されるとき、例えば、一実施形態では０重量％～１０重量％、別の実施形態では０．０１重量％～５重量％、更に別の実施形態では０．１重量％～３重量％とすることができる。
広範な一実施形態では、積層体を製造するための本発明のＷＡＣは、所定量の（ａ）水性アクリルエマルジョン系成分、（ｂ）水中に分散された少なくとも１つのナノセルロース成分、及び（ｃ）任意選択的に、少なくとも１種の架橋剤成分、又は必要に応じて任意の他の任意選択の配合成分若しくは添加剤を十分に混合、混和、又はブレンドすることによって調製される。ＷＡＣ混合物を形成する上記成分は、上記成分が一緒に十分に混合されて均一で均質なＷＡＣを形成するように、プロセス条件下で一緒に混合される。ＷＡＣを構成する配合成分は、任意の既知の混合プロセス、及び衝突ミキサー（impingent mixer）などの機器により一緒に混合されてもよい。
上述のプロセスに従ってＷＡＣが作製されると、得られたＷＡＣから積層体構造が作製され、次に、この積層体構造を使用して、食品物質を包装するためのパッケージなどの積層物品又は積層製品が作製される。上述のプロセスに従って製造された、得られたＷＡＣによって示される有利な特性のいくつかとしては、例えば、ＷＡＣが、（１）フィルムに対する強力な結合接着性能を有し（すなわち、得られたＷＡＣは良好なシール強度を提供する）、（２）積層体に良好なバリア特性を提供することを挙げることができる。
広範な一実施形態では、本発明の積層体構造は、少なくとも２つのフィルム層基材の組み合わせを含み、この少なくとも２つのフィルム層基材は、本発明のＷＡＣを使用して形成され、２つの基材の間に配置された接着剤層によって互いに接着又は結合されている。例えば、積層体構造は、（ｉ）第１のフィルム基材層と、（ｉｉ）第２のフィルム基材層と、（ｉｉｉ）層（ｉ）及び（ｉｉ）を結合するための上述のＷＡＣの層と、を含む。必要に応じて、１つ以上の他の任意選択のフィルム基材層を使用して、多層積層体構造を製造することができる。
本発明の積層体製品の第１の層、構成部分（ｉ）は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリスチレン、シクロオレフィンコポリマー、ポリ塩化ビニル、スチレンブタジエンなどを含む、１つ以上の材料から作製することができる。好ましい一実施形態では、本発明において有用な第１の層の材料は、ポリプロピレン、金属化ポリプロピレン、ポリエチレン、及びこれらの組み合わせとすることができる。本発明の第１の層において有用な市販の材料のいくつかの例としては、例えば、二軸延伸ポリプロピレン（ＦＩＬＭＴＥＣＨ，ＩＮＣ．から入手可能）、金属化延伸ポリプロピレン（ＦＩＬＭＴＥＣＨ，ＩＮＣ．から入手可能）、ポリエチレン（Ｂｅｒｒｙ Ｐｌａｓｔｉｃｓから入手可能）、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。別の好ましい実施形態では、第１のフィルム層は、例えば、０．８９グラム毎立方センチメートル（ｇ／ｃｃ）～０．９２ｇ／ｃｃの密度を有するポリプロピレンから作製することができる。
本発明の積層体製品において使用される第１の層の厚さは、例えば、一実施形態では１０μｍ～２００μｍ、別の実施形態では１５μｍ～１５０μｍ、更に別の実施形態では２０μｍ～１２５μｍである。
前述のように、一実施形態では、本発明の積層体製品の第２の層である構成部分（ｉｉ）は、第１の層と同じ材料から作製することができ、その結果、得られる多層積層体は、より容易にリサイクル可能であるという利点を有する。別の実施形態では、第２の層は、第１の層とは異なる１つ以上の材料から作製することができる。
積層体製品の第２の層が第１の層とは異なるポリマーから作製されているとき、第２の層は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリスチレン、シクロオレフィンコポリマー、ポリ塩化ビニル、スチレンブタジエン、及びこれらの混合物を含むことができる。好ましい一実施形態では、本発明において有用な第２の層の材料は、ポリエチレン、金属化ポリプロピレン、ポリプロピレン、及びこれらの混合物とすることができる。本発明の第２の層において有用な市販の材料のいくつかの例としては、例えば、ポリエチレン（Ｂｅｒｒｙ Ｐｌａｓｔｉｃｓから入手可能）、及び二軸延伸ポリプロピレン、及び金属化ポリプロピレン（ＦＩＬＭＴＥＣＨ，ＩＮＣ．から入手可能）、並びにこれらの混合物を挙げることができる。別の好ましい実施形態では、第２のフィルム層は、第１の層とは異なるとき、例えば、０．９１５ｇ／ｃｃ～０．９６７ｇ／ｃｃの密度を有するポリエチレンから作製することができる。
本発明のフィルムにおいて使用される第２の層の厚さは、例えば、一実施形態では１０μｍ～２００μｍ、別の実施形態では１５μｍ～１５０μｍ、更に別の実施形態では２０μｍ～１２５μｍである。
第１のフィルム基材層と第２のフィルム基材層とを結合するために使用される本発明のＷＡＣ層は、上述されている。いくつかの実施形態では、ＷＡＣ層の厚さは、例えば、一実施形態では０．５μｍ～８μｍ、別の実施形態では１μｍ～６μｍ、更に別の実施形態では１μｍ～４μｍとすることができる。
一般的な一実施形態では、上述の多層積層体製品を製造するためのプロセスは、（Ｉ）本発明の接着剤組成物を第１の層及び／又は第２の層の表面の少なくとも一部分に塗布するステップと、（ＩＩ）接着剤が第１の層と第２の層との間に配置されるように、第１の層と第２の層とを接触させるステップと、（ＩＩＩ）接着剤を硬化させて、硬化した接着剤を介して第２の層に結合された第１の層を含む多層積層体製品を形成するステップと、を含む。
好ましい一実施形態では、多層積層体構造を作製するためのプロセスは、（Ｉ）少なくとも第１の基材を提供するステップと、（ＩＩ）少なくとも第２の基材を提供するステップと、（ＩＩＩ）本発明の水性積層用接着剤組成物を提供するステップと、（ＩＶ）本発明の水性積層用接着剤組成物のコーティング層を、第１の基材又は第２の基材の一方の表面の少なくとも一部分に塗布して、第１の基材又は第２の基材の表面に水性積層用接着剤組成物のコーティングフィルム層を形成するステップと、（Ｖ）水性積層用接着剤組成物のコーティングフィルム層が第１の基材と第２の基材との間に配置されるように、第１の基材を第２の基材コーティング層と接触させて、層状積層体構造を形成するステップと、（ＶＩ）第１の基材と第２の基材との間の接着剤配合物を硬化させて、硬化した接着剤層を介して第１の基材を第２の基材に付着させて、その結果、結合した多層積層体構造が形成されるステップと、を含む。
本発明の積層体フィルム構造は、標準的な従来の接着剤組成物の代わりにバリア接着剤組成物を使用して一緒に結合されたポリマーから作製されたフィルムを含み、本発明の積層体フィルム構造は、依然として、標準的な従来の接着剤組成物を含有する積層体と比較して、同様の又は強化されたバリア特性を達成する。本発明の上記のプロセスによって作製された積層体製品によって示される有利な特性のうちの１つは、例えば、改善された酸素透過率（oxygen transmission rate、ＯＴＲ）、すなわち、低減されたＯＴＲを有する積層体を含むことができる。
積層体フィルム構造は、様々な層材料、層の数、フィルムの厚さ、及び他の特性を伴って設計することができるため、特定の積層体構造のＯＴＲは、例えば、第１及び第２の層の様々な特性に依存するであろう。一例として、それによって限定されるものではないが、本発明の積層体構造のＯＴＲは、一般に、一実施形態では、標準的な接着剤中にナノセルロース添加剤を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１０％低く、別の実施形態では、ナノセルロース添加剤を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１５％低く、更に別の実施形態では、ナノセルロース添加剤を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも２５％低く、更にまた別の実施形態では、ナノセルロース添加剤を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも５０％低い。更にまた別の実施形態では、本発明の積層体構造のＯＴＲは、標準的な接着剤組成物中にナノセルロース添加剤が存在しない、標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１０％～９０％低い。
上述のように調製された積層体は、例えば、可撓性包装用途、並びに家庭内及びパーソナルケア用途で使用することができる。好ましい一実施形態では、積層体は、食品を包装するためのパッケージ、パウチ、又は容器などの多層積層体構造製品又は物品を作製するために使用される。好ましい一実施形態では、積層体は、ポリマーフィルムの２つの層と、２つのポリマーフィルムを一緒に結合する、２つのフィルム層の間に配置された接着剤層と、から作製される。食品包装物品などの物品を作製するプロセスは、食品包装製造の当業者によって実行され得る。
上述のように、標準的な接着剤の代わりに本発明のバリア接着剤層を使用することによって、積層体構造を通した酸素の透過性の低減があり、したがって、上述の積層体を使用して作製される物品は、標準的な従来の接着剤組成物を有する積層体と比較して、同じ（維持）又は増加したガスバリア特性を有することになる。例えば、上述の本発明の積層体によって示されるＯＴＲの改善（すなわち、低減）は、ひいては、積層体によって示されるＯＴＲの同じ改善を、積層体から作製される最終物品に付与する。
加えて、「ＡＢＡ」構造を有する多層積層体は、有利には、単純で容易に製造可能な構造であり得、また、その積層体から作製された食品包装が環境に優しくなるように、有益に再生可能であり得る。ＡＢＡ積層体構造は、「Ａ」がポリマーフィルム層であり、「Ｂ」が本発明のバリア接着剤層である多層積層体である。ＡＢＡ構造は、同じである２つのポリマーフィルム層Ａを有する。
上述のプロセスに従って製造された多層積層体構造は、例えば、強化されたバリア特性、特に、ＯＴＲに関して測定された酸素バリア特性及び／又は水蒸気透過率（water vapor transmission rate、ＷＶＴＲ）に関して測定された水蒸気バリア特性を含むいくつかの有利な特性を示す。例えば、上述のように、特定の積層体構造のＯＴＲは、例えば、第１の層及び第２の層の様々な特性に依存する。一例として、それによって限定されるものではないが、本発明の積層体構造のＯＴＲは、一般に、一実施形態では、標準的な接着剤中にナノセルロース添加剤を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１０％低く、別の実施形態では、標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１５％低く、更に別の実施形態では、標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも２５％低く、更にまた別の実施形態では、標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも５０％低い。更にまた別の実施形態では、本発明の積層体構造のＯＴＲは、標準的な接着剤配合物中にナノセルロース添加剤が存在しない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１０％～９０％低い。
積層体構造のＷＶＴＲ特性も、例えば、第１の層及び第２の層の様々な特性に依存する。一例として、それによって限定されるものではないが、本発明の積層体構造のＷＶＴＲは、一般に、一実施形態では、標準的な接着剤中にナノセルロース添加剤を含有しない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１０％低く、別の実施形態では、ナノセルロース添加剤を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１５％低く、更に別の実施形態では、ナノセルロース添加剤を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも２５％低く、更にまた別の実施形態では、ナノセルロース添加剤を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも５０％低い。更にまた別の実施形態では、本発明の積層体構造のＷＶＴＲは、標準的な接着剤組成物中にナノセルロース添加剤が存在しない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体よりも１０％～９０％低い。
本発明のＷＡＣは、多層積層体を製造するために使用され、次に、積層体は、製品又は物品、具体的には、強化されたバリア特性を有することから利益を得ることができる物品を製造するために使用される。例えば、積層体は、パウチ、小袋、スタンドアップパウチ、又は他の袋部材若しくは容器、具体的には、食品を包装するために使用される容器を形成するための包装用途に使用することができる。上述のように調製された積層体は、他の用途、例えば、可撓性包装用途、並びに家庭内及びパーソナルケア用途で使用することができる。
以下の実施例は、本発明を更に詳細に説明するために提示されるが、特許請求の範囲の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。別途指示されない限り、全ての部及びパーセンテージは、重量による。
本発明の実施例（Ｉｎｖ．Ｅｘ．）及び比較例（Ｃｏｍｐ．Ｅｘ．）において使用される様々な材料を表Ｉで説明する。
接着剤の製造
実施例１
本発明の実施例１では、１０部のＢｉｏＰｌｕｓ（商標）ナノフィブリル化合物を、９０部のＲＯＢＯＮＤ（商標）Ｌ３３０化合物に最初に添加し、次いで、２つの化合物を、ミキサーとしてＦｌａｃｋＴｅｋ Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｍｉｘｅｒを使用して、約３，０００回転／分（ｒｐｍ）で３分間（ｍｉｎ）混合した。その後、２部のＣＲ ９－１０１を、ＲＯＢＯＮＤ（商標）Ｌ３３０とＢｉｏＰｌｕｓ（商標）ナノフィブリルとの混合物にゆっくり添加し、次いで、この混合物を、機械的ミキサーを使用して３０分間混合してから、得られた混合物を積層装置の接着パンに注いだ。
実施例２
本発明の実施例２では、３０部のＢｉｏＰｌｕｓ（商標）ナノフィブリル化合物を、７０部のＲＯＢＯＮＤ（商標）Ｌ３３０化合物に最初に添加し、次いで、２つの化合物を、本発明の実施例１に記載された同じミキサー及び手順を使用して混合した。
実施例３
本発明の実施例３では、１０部のＢｉｏＰｌｕｓ（商標）Ｌナノフィブリル化合物を、９０部のＲＯＢＯＮＤ（商標）Ｌ３３０化合物に最初に添加し、次いで、２つの化合物を、本発明の実施例１に記載された同じミキサー及び手順を使用して混合した。
実施例４
本発明の実施例４では、２０部のＢｉｏＰｌｕｓ（商標）ナノ結晶化合物を、８０部のＲＯＢＯＮＤ（商標）Ｌ３３０化合物に最初に添加し、次いで、２つの化合物を、本発明の実施例１に記載された同じミキサー及び手順を使用して混合した。
比較例Ａ
本比較例Ａでは、２部のＣＲ ９－１０１化合物を、１００部のＲＯＢＯＮＤ（商標）Ｌ３３０化合物にゆっくり添加し、次いで、２つの化合物を、機械的ミキサーを使用して３０分間混合してから、得られた混合物を積層装置の接着パンに注いだ。
表ＩＩは、上記の実施例１～４及び比較例Ａで使用された接着剤配合物を記載している。
積層体構造の製造
実施例及び比較例において積層体構造を調製するために使用された第１のフィルム基材及び第２のフィルム基材は、第１の基材としてのＢＯＰＰ及び第２の基材としての金属化ＢＯＰＰ（ＢＯＰＰ／金属化ＢＯＰＰ）を含んでいた。
実施例５
本発明の実施例５では、ＢＯＰＰ及び金属化ＢＯＰＰフィルム並びに本発明の実施例１で調製された水系接着剤を使用して、積層体構造を製造した。Ｎｏｒｄｍｅｃｃａｎｉｃａ Ｌａｂｏ Ｃｏｍｂｉ ４００のパイロットサイズコーターを室温で使用して、積層体を製造した。積層前にフィルムをコロナ処理した。積層プロセス及びコーターで使用されたニップの温度は、１６０°Ｆ（７１℃）であった。積層プロセス及びコーターは、３つの乾燥ゾーンを含み、積層プロセスで使用される３つの乾燥ゾーンの乾燥温度は、それぞれ、１６０°Ｆ（７１℃）、１７０°Ｆ（７７℃）、及び１８０°Ｆ（８２℃）であった。得られたＢＯＰＰ／金属化ＢＯＰＰ積層体構造を評価して、一般的な積層体構造にわたる接着剤の性能を保証した。コート重量を、約２．３５ポンド／連（ｌｂｓ／ｒｅａｍ）（３．８グラム／平方メートル［ｇ／ｍ２］）に維持した。製造された積層体構造を、その後、制御された環境、例えば、２５℃で５０％の相対湿度（relative humidity、ＲＨ）で硬化させた。
実施例６
本発明の実施例６では、ＢＯＰＰ及び金属化ＢＯＰＰフィルム並びに本発明の実施例２で調製された水系接着剤を使用して、コート重量を約２．３０ｌｂｓ／ｒｅａｍ（３．７ｇ／ｍ２）に維持したことを除いて、本発明の実施例５に記載されたのと同じ手順に従って、積層体構造を製造した。
実施例７
本発明の実施例７では、ＢＯＰＰ及び金属化ＢＯＰＰフィルム並びに本発明の実施例３で調製された水系接着剤を使用して、コート重量を約２．２０ｌｂｓ／ｒｅａｍ（３．６ｇ／ｍ２）に維持したことを除いて、本発明の実施例５に記載されたのと同じ手順に従って、積層体構造を製造した。
実施例８
本発明の実施例８では、ＢＯＰＰ及び金属化ＢＯＰＰフィルム並びに本発明の実施例４で調製された水系接着剤を使用して、コート重量を約１．９ｌｂｓ／ｒｅａｍ（３．１ｇ／ｒｅａｍ）に維持したことを除いて、本発明の実施例５に記載されたのと同じ手順に従って、積層体構造を製造した。
比較例Ｂ
本比較例Ｂでは、積層体構造を、ＢＯＰＰ及び金属化ＢＯＰＰフィルム並びに比較例Ａで調製された水系接着剤を使用して製造した。積層体は、コート重量を約２．６０ｌｂｓ／ｒｅａｍ（４．２ｇ／ｍ２）に維持したことを除いて、本発明の実施例５に記載されたのと同じ手順に従って、製造した。
積層体試験
酸素透過率（ＯＴＲ）測定
形成された積層体の酸素透過率（ＯＴＲ）は、ＡＳＴＭ法Ｄ３９８５（「電量センサーを使用したプラスチックフィルム及びシートを通した酸素ガス透過率に関する標準試験方法」）の下で、ＭＯＣＯＮ ＯＸＴＲＡＮ ２／２１を使用して測定された。ＯＴＲデータは、酸素の立方センチメートル／平方メートル／日の標準単位「ｃｃＯ２／（ｍ２－日）」で報告される。ＯＴＲ測定値を得るための試験に使用された条件は、２３℃で８５％の相対湿度（ＲＨ）であった。
水蒸気透過率（ＷＶＴＲ）測定
フィルム積層体試験サンプルの水蒸気透過率（ＷＶＴＲ）は、ＷＶＴＲ試験セルを使用して以下のように測定される。試験フィルムサンプルは、試験セルのオリフィスにまたがって固定され、連続境界を形成し、試験セルの内側チャンバ及び外側チャンバを形成する。乾燥窒素（Ｎ２）フローストリームを、試験セル内の供給開口部を介して試験セルの内側チャンバに供給する。乾燥Ｎ２フローストリームは、内側チャンバに面する試験フィルムサンプルの内側面に接触する。同時に、水蒸気フローストリームが試験セル内の供給開口部を介して試験セルの外側チャンバに供給される。水蒸気フローストリームは、試験セルの外側チャンバに面する試験フィルムサンプルの反対面（外側面）に接触する。フィルムサンプルを通過する水蒸気フローストリームからの任意の水分は、乾燥Ｎ２を濡らし、次いで、試験セルの内側チャンバ内の任意の湿ったＮ２は、試験セル内の出口開口部を介して内側チャンバから出る。フィルムサンプルを通過しない水蒸気フローストリームからの任意の水分は、外側チャンバ内の出口開口部を介して試験セルの外側チャンバから出る。
試験セルの内側チャンバから出る湿ったＮ２は、センサーに流れ、そこで、水分量がＷＶＴＲに関して測定され、記録される。
表ＩＩＩは、上述の本発明の実施例（本発明の接着剤組成物を有する試験サンプル）において得られた積層体構造及び上述の比較例（従来の接着剤組成物を有する試験サンプル）において得られた積層体構造のバリア性能結果を記載する。
上記の表ＩＩＩに記載されたデータから、ナノセルロースを含有する本発明の実施例１～４の水性接着剤配合物は、ナノセルロース添加剤を含まなかった比較例Ａの水性接着剤配合物に対して、積層体構造について改善されたＯＴＲ及びＷＶＴＲバリア性能を示したことが分かる。

Claims (10)

  1. 水性積層用バリア接着剤組成物であって、
    （ａ）－２０℃を超えるＴｇを有する水系アクリルポリマーエマルジョン成分と、
    （ｂ）１０～１，０００の長さ／幅比を有する繊維及び／又は結晶を含む、少なくとも１つのナノセルロース成分と、
    （ｃ）任意選択的に、少なくとも１つのイソシアネート架橋剤成分と、を含む、水性積層用バリア接着剤組成物。
  2. 前記水系アクリルポリマーエマルジョン成分は、水中での少なくとも１つのアクリルモノマーのフリーラジカル重合から調製され、前記モノマーは、酢酸ビニル、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、ブチルアクリレート、エチルアクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、Ｎ－ヒドロキシメチルアクリルアミド、２－エチルヘキシルアクリレート、スチレン、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の接着剤組成物。
  3. 前記少なくとも１つのナノセルロース材料は、親水性ナノフィブリル、リグニン修飾疎水性ナノフィブリル、ナノ結晶、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の接着剤組成物。
  4. 分子あたり２つ以上のイソシアネート基を有する少なくとも１つのイソシアネート架橋剤成分を更に含む、請求項１に記載の接着剤組成物。
  5. 水性接着剤組成物を作製するプロセスであって、
    （ａ）－２０℃を超えるＴｇを有する水系アクリルポリマーエマルジョン成分と、
    （ｂ）１０～１，０００の長さ／幅比を有する繊維及び／又は結晶を含む、少なくとも１つのナノセルロース成分と、
    （ｃ）任意選択的に、少なくとも１つのイソシアネート架橋剤成分と、を混和することを含む、プロセス。
  6. 多層積層体構造を作製するためのプロセスであって、
    （Ｉ）少なくとも第１の基材を提供するステップと、
    （ＩＩ）少なくとも第２の基材を提供するステップと、
    （ＩＩＩ）請求項１に記載の水性積層用接着剤組成物を提供するステップと、
    （ＩＶ）請求項１に記載の水性積層用接着剤組成物のコーティング層を、前記第１の基材又は前記第２の基材の一方の表面の少なくとも一部分に塗布して、前記第１の基材又は前記第２の基材の前記表面に前記水性積層用接着剤組成物のコーティングフィルム層を形成するステップと、
    （Ｖ）前記水性積層用接着剤組成物の前記コーティングフィルム層が前記第１の基材と前記第２の基材との間に配置されるように、前記第１の基材を前記第２の基材のコーティング層と接触させ、層状積層体構造を形成するステップと、
    （ＶＩ）前記第１の基材と前記第２の基材との間の接着剤配合物を硬化させ、前記硬化した接着剤層を介して前記第１の基材を前記第２の基材に付着させて、結合した多層積層体構造を形成するステップと、を含む、プロセス。
  7. 多層積層体構造であって、
    （ｉ）少なくとも第１の基材層と、
    （ｉｉ）少なくとも第２の基材層と、
    （ｉｉｉ）前記第１の基材層と前記第２の基材層との間に配置された、請求項１に記載の接着剤配合物の層と、を備え、
    前記接着剤が硬化されて、前記第１の基材層が前記第２の基材層に結合する、多層積層体構造。
  8. 前記積層体構造の所望のバリア性能は、ＡＳＴＭ法Ｄ３９８５に従ってｃｃＯ２／ｍ２／日単位で測定される、請求項１に記載の前記ナノセルロース成分を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体と比較して１０％～９０％低い酸素透過率である、請求項７に記載の積層体。
  9. 前記積層体構造の所望のバリア性能は、ＡＳＴＭ法Ｆ１２４９に従ってｇｍＨ２Ｏ／ｍ２／日単位で測定される、請求項１に記載の前記ナノセルロース成分を含まない標準的な接着剤組成物を使用して作製された積層体と比較して１０％～９０％低い水蒸気透過率である、請求項７に記載の積層体。
  10. 請求項７に記載の積層体を備える、包装物品。
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