JP2023539085A - 有機・無機接着組成物、及びそれを含むガスバリアフィルム - Google Patents

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Abstract

有機・無機接着組成物、及びそれを含むガスバリアフィルムが開示され、該有機・無機接着組成物は、１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物と、アミン基含有化合物と、イソシアネート系化合物と、酸触媒と、を含み、該有機・無機接着組成物は、ｐＨが５ないし８でもある。

Description

本発明は、有機・無機接着組成物、及びそれを含むガスバリアフィルムに関する。
ディスプレイ技術の発達により、ガスバリアフィルムを求める必要性が増大している。該ガスバリアフィルムは、高いガスバリア特性が要求されるために、可撓性フィルム基材に、有機層と無機層とを相互に積層させた多層構造が主である。そのような多層構造のガスバリアフィルムにおいて、該無機層は、実質的にガスを遮断する役割を行い、該有機層は、前記無機層に積層される積層表面の平坦化、基材と無機層との接着力向上、また無機層のクラックやピンホールのような欠点を充填し、ガスバリア特性を向上させる役割を行う。
ところで、前記多層構造のガスバリアフィルムは、無機層と有機層との数を調節し、所望するレベルのガスバリア特性を得ることができるが、層数が増加するほど、透明性が低下され、また厚み増大による熱膨張係数差により、内部クラックが生じてしまい、生産収率の低下により、生産コストが上昇しうる。
従って、ガスバリアフィルムにおいて、新規機能層を形成するための組成物、及びそれを含むガスバリアフィルムを求める要求が依然として存在する。
一態様は、無機物ガスバリア層、及びデバイスを構成する多様な有機物層との相互接着が可能であり、ガスバリア特性を向上させることができ、１００℃以下の低温において、高速硬化が可能である有機・無機接着組成物が提供される。
他の態様は、前記有機・無機接着組成物を含むガスバリアフィルムが提供される。
一態様により、
有機・無機接着組成物であり、
１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物と、
アミン基含有化合物と、
イソシアネート系化合物と、
酸触媒と、を含み、
前記有機・無機接着組成物は、ｐＨが５ないし８である有機・無機接着組成物が提供される。
前記アミン基含有化合物は、前記有機・無機接着組成物のｐＨを、２ないし６の範囲において上昇させることができる。
前記有機・無機接着組成物は、４８時間、ｐＨの変化が０．５以下でもある。
前記シラン化合物は、Ｃ１－Ｃ１０アルコキシシラン化合物を含むものでもある。
前記有機・無機接着組成物は、エポキシ基を有するシラン化合物をさらに含むものでもある。
前記エポキシ基を有するシラン化合物と、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物との重量比が、１：１ないし１：１００でもある。
前記シラン化合物の含量は、前記有機・無機接着組成物全体重量を基準にし、０．０１ないし１０重量％でもある。
前記有機・無機接着組成物は、１００℃以下の温度において、２分以内に硬化が可能である。
他の態様により、
基材と、
前記基材の少なくとも一面に位置した無機物ガスバリア層と、
前記無機物ガスバリア層の一面に、前述の有機・無機接着組成物に由来する硬化層である有機・無機接着層と、を含むガスバリアフィルムが提供される。
前記有機・無機接着層の一面に、有機物層をさらに含むものでもある。
前記有機・無機接着層は、前記有機物層とラジカル結合形成が可能である。
前記有機・無機接着層の厚みは、０．０１ないし１０μｍでもある。
前記ガスバリアフィルムは、有機・無機接着層を含んでいないガスバリアフィルムと比較し、水蒸気透過率が１０％以上低下されうる。
一態様による有機・無機接着組成物は、無機物ガスバリア層、及びデバイスを構成する多様な有機物層との相互接着が可能であり、ガスバリア特性を向上させることができ、１００℃以下の低温において、高速硬化が可能である。他の一態様によるガスバリアフィルムは、前記有機・無機接着組成物を含むことにより、向上されたガスバリア特性、及び高い透明性を有し、水蒸気透過率が低下されうる。
一具現例によるガスバリアフィルムの断面図である。 他の一具現例によるガスバリアフィルムの断面図である。
以下、本発明の実施例と図面とを参照し、有機・無機接着組成物、及びそれを含むガスバリアフィルムの製造方法について詳細に説明する。それら実施例は、ただ、本発明についてさらに具体的に説明するために、例示的に提示されたものであるのみ、本発明の範囲が、それら実施例によって制限されていないということは、当業界において当業者において、自明であろう。
取り立てて定義されない限り、本明細書において使用される全ての技術的及び科学的な用語は、本発明が属する技術分野の熟練者により、一般的に理解されるところと同一の意味を有する。相反する場合、定義を含む本明細書が優先される。また、本明細書で説明されるところと類似しているか、あるいは同等な方法及び材料が、本発明の実施または試験にも使用されるが、適する方法及び材料が本明細書に記載される。
本明細書において、「含む」という用語は、特別に反対となる記載がない限り、他の構成要素を除くものではなく、他の構成要素をさらに含むものでもあるということを意味する。
本明細書において、「及び／または」という用語は、関連記載された項目の任意の組み合わせ、及び全ての組み合わせを含むということを意味する。本明細書において、「または」という用語は、「及び／または」を意味する。本明細書において、構成要素前における「少なくとも１種」または「１以上」という表現は、全体構成要素のリストを補完することができ、前記記載の個別構成要素を補完することができるということを意味するものではない。
本明細書において、「～系光開始剤」という用語は、「～光開始剤またはその誘導体」をいずれも含むことを意味する。
一具現例による有機・無機接着組成物は、有機・無機接着組成物であり、１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物と、アミン基含有化合物と、イソシアネート系化合物と、酸触媒と、を含み、前記有機・無機接着組成物のｐＨが５ないし８でもある。
前記有機・無機接着組成物は、無機物ガスバリア層、及びデバイスを構成する多様な有機物層との相互接着が可能であり、ガスバリア特性を向上させることができ、１００℃以下の低温において、高速硬化が可能である。
前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物は、二重結合を含んでおり、ＵＶ硬化を介し、他層のラジカル重合性有機化合物とラジカル結合を形成することができる。それにより、有機物層と無機物ガスバリア層とを相互連結させることができる。
前記シラン化合物は、Ｃ１－Ｃ１０アルコキシシラン化合物を含むものでもある。
前記Ｃ１－Ｃ１０アルコキシシラン化合物は、加水分解を介し、ヒドロキシ基形成が可能なアルコキシ基を含むものでもある。そのような加水分解を介して形成されたヒドロキシ基は、無機物ガスバリア層のヒドロキシ基との縮合反応を介し、相互化学結合を形成することができる。
例えば、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物は、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３－メタクリルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－メタクリルオキシプロピル、３－アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、またはそれら組み合わせを含むものでもある。
前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物は、モノマー形態でもあり、オリゴマーまたは高分子の形態でもある。
前記有機・無機接着組成物は、エポキシ基を有するシラン化合物をさらに含むものでもある。前記エポキシ基は、１または２以上でもある。
前記エポキシ基を有するシラン化合物は、無機物ガスバリア層のヒドロキシ基と、エポキシ反応を介し、相互化学結合を形成することができる。
前記エポキシ基は、グリシジル基、グリシドキシ基、エポキシ化されたＣ４－Ｃ２０シクロアルキル基、またはそれら組み合わせを含むものでもある。しかしながら、それらに制限されるものではなく、必要により、多様な形態のエポキシ基を含むものでもある。
例えば、前記エポキシ基を有するシラン化合物は、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、またはそれら組み合わせを含むものでもある。
前記エポキシ基を有するＣ１－Ｃ１０アルコキシシラン化合物は、モノマー形態でもあり、オリゴマーまたは高分子の形態でもある。
前記エポキシ基を有するシラン化合物と、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物との重量比は、１：１ないし１：１００でもあるか、例えば、１：１ないし１：８０でもあるか、例えば、１：１ないし１：５０でもあるか、例えば、１：１ないし１：３０でもあるか、あるいは、例えば、１：１ないし１：１０でもある。
前記エポキシ基を有するシラン化合物と、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物との重量比の重量比が、１：１００を超えるならば、前記エポキシ基を有するシラン化合物の添加による無機物ガスバリア層との接着力が低下されてしまう。
前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物の含量は、前記有機・無機接着組成物全体重量を基準にし、０．０１ないし１０重量％でもあるか、例えば、０．０３ないし１０重量％でもあるか、例えば、０．０５ないし１０重量％でもあるか、例えば、０．０８ないし１０重量％でもあるか、あるいは、例えば、１ないし１０重量％でもある。
前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物の含量が０．０１重量％未満であるならば、有機・無機接着層が薄く形成され、有機物層と無機物ガスバリア層との接着力が低くなり、外部からの無機物ガスバリア層保護が困難にもなる。また、無機物ガスバリア層のクラックやピンホールのような欠点を十分に充填することができず、ガスバリア特性が低下されてしまう。
前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物の含量が１０重量％を超えるならば、有機・無機接着層が厚く形成されることにより、無機物ガスバリア層または基材フィルムとの熱膨張係数差により、ガスバリアフィルムにカール（curl）が生じ、厚い接着層により、ガスバリア性フィルムの可撓性が低下されてしまう。
前記アミン基含有化合物は、アミン基を有するモノマー形態でもあり、オリゴマーまたは高分子の形態でもある。
前記アミン基含有化合物は、アミン基含有シラン化合物を含むものでもある。
前記アミン基含有化合物の例としては、ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－トリエトキシシリル－Ｎ－（１，３－ジメチル－ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、またはそれら組み合わせを含むものでもある。
また、前記アミン基含有化合物は、イソプロピルアミン、イソブチルアミン、イソペンチルアミン、イソヘプチルアミン、またはそれら組み合わせを含むものでもある。
前記アミン基含有化合物は、有機・無機接着組成物のｐＨを塩基性に上昇させ、加水分解を介して形成された前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物、例えば、アルコキシシラン化合物のヒドロキシ基と、無機物ガスバリア層のヒドロキシ基との縮合反応、及び前述の１以上の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物間の縮合反応が向上されうる。
前記アミン基含有化合物は、前記有機・無機接着組成物のｐＨを、２ないし６の範囲において上昇させることができる。例えば、前記アミン基含有化合物は、前記有機・無機接着組成物のｐＨを、２ないし５の範囲において上昇させることができる。
前記アミン基含有化合物は、前記有機・無機接着組成物のｐＨの範囲が６を超えるならば、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物間の縮合反応が非常に早く進み、溶液において、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物のゲル化が進む経時変化が生じてしまう。
前記イソシアネート系化合物は、イソシアネート基を有する単分子、オリゴマー、高分子、またはその誘導体をいずれも含むものでもある。
例えば、前記イソシアネート系のオリゴマーまたは高分子は、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物またはアミン基含有化合物と互いに反応し、架橋性化学結合を形成することができる。そのように形成された架橋性化学結合は、有機物層と無機物ガスバリア層との結合力をさらに強化させることができる。
前記酸触媒は、塩酸、硝酸、硫酸、ギ酸または酢酸などを挙げることができる。しかしながら、それらに制限されるものではなく、前記酸触媒は、それらにつき、それぞれ単独または２種以上含むものでもある。前記酸触媒は、有機・無機接着組成物のｐＨを酸性で低減させ、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物、例えば、アルコキシシラン化合物のアルコキシ基の加水分解反応を促進させることができる。前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物と、酸触媒とを含む組成物のｐＨは、５以下でもあるか、あるいは、例えば、４以下でもある。
前記有機・無機接着組成物のｐＨは、５ないし８でもあるか、あるいは、例えば、６ないし８でもある。
前記有機・無機接着組成物のｐＨが５未満であるならば、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物、例えば、アルコキシシラン化合物のヒドロキシ基と、無機物ガスバリア層のヒドロキシ基との縮合反応が低下され、反応時間が長くなるか、あるいは高い反応エネルギーが必要になってしまう。その結果、ガスバリアフィルムのコスト上昇、または熱によるしわのようなガスバリアフィルムの外観不良が生じてしまう。
前記有機・無機接着組成物のｐＨが８超過であるならば、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物、例えば、アルコキシシラン化合物のヒドロキシ基と、無機物ガスバリア層のヒドロキシ基との縮合反応は、向上されうるが、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物間の縮合反応も共に向上され、溶液において、前記シラン化合物のゲル化が進む経時変化が生じてしまう。
前記有機・無機接着組成物は、４８時間、ｐＨの変化が０．５以下でもある。例えば、前記有機・無機接着組成物は、４８時間、ｐＨの変化が０．４以下でもあるか、あるいは、例えば、０．３以下でもある。それにより、前記有機・無機接着組成物の前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物の反応性を一定に維持することができる。
前記有機・無機接着組成物は、必要により、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミド基、ウレア基またはチオール基などの官能基を有するモノマー、オリゴマーまたは高分子をさらに含むものでもある。
前記有機・無機接着組成物は、１以上の有機溶媒を含むものでもある。前記有機溶媒の例としては、アルコール、ケトン、エーテル、トルエン、ヘキサンまたはベンゼンなどを挙げることができるが、それらに制限されるものではない。
前記有機・無機接着組成物は、１００℃以下の温度において、２分以内、例えば、１分以内に硬化が可能である。
前記有機・無機接着組成物の硬化温度が１００℃を超えるならば、ガスバリアフィルムに熱衝撃が加えられ、ガスバリアフィルムに、熱によるしわのような外観不良が生じてしまう。前記有機・無機接着組成物の硬化時間が２分を超えるならば、ガスバリアフィルムの生産性が低下され、価格競争力が悪化し、ガスバリアフィルムに、熱衝撃も加えられうる。
そのように、該有機・無機接着組成物は、低温高速硬化が必要であるので、必要により、ＵＶ硬化工程を追加し、低温において、前記有機・無機接着組成物の溶媒を蒸発させた後、ＵＶ硬化を介して硬化させ、ガスバリアフィルムに加えられる熱衝撃を減らすことができる。
前記有機・無機接着組成物は、１以上のラジカル結合性化合物及び光開始剤をさらに含むものでもある。
前記ラジカル結合性化合物の例としては、分子内に１以上の（メタ）アクリロイル基を有する（メタ）アクリレート、（メタ）アクリルアミド、マレイミド、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、（メタ）アクリルアルデヒド、（メタ）アクリロイルモルフォリン、Ｎ－ビニル－２－ピロリドンまたはトリアリルイソシアヌレートなどを挙げることができるが、それらに制限されるものではない。
前記光開始剤の例としては、アセトフェノン系光開始剤、ベンゾインエーテル系光開始剤、ベンゾペノン系光開始剤またはチオキサントン系光開始剤などを挙げることができるが、それらに制限されるものではない。
他の一具現例によるガスバリアフィルムは、基材と、前記基材の少なくとも一面に位置した無機物ガスバリア層と、前記無機物ガスバリア層の一面に、前述の有機・無機接着組成物に由来する硬化層である有機・無機接着層と、を含むものでもある。
図１は、一具現例によるガスバリアフィルム２００の断面図である。
図１を参照すれば、ガスバリアフィルム２００は、基材１０１、無機物ガスバリア層１０２、及び前述の有機・無機接着組成物に由来する硬化層である有機・無機接着層１１０が順に積層されている。
前記ガスバリアフィルム２００は、前記有機・無機接着組成物を含むことにより、向上されたガスバリア特性、高い透明性、及び低下された水蒸気透過率を有する。
前記基材１０１は、透明基材でもあり、例えば、透明可撓性高分子基材フィルムでもある。前記透明可撓性高分子基材フィルムの例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミドまたはポリベンズオキサゾールなどを挙げることができる。しかしながら、それらに制限されるものではなく、当該技術分野で使用可能な透明可撓性高分子基材フィルムを含むものでもある。前記基材１０１は、単層構造でもあり、２層以上の多層構造でもある。
前記無機物ガスバリア層１０２は、金属、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、またはそれら組み合わせの材料からも形成される。前記無機物ガスバリア層１０２は、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ及びＴａから選択された１種以上の金属、前記金属の酸化物・窒化物、またはそれら組み合わせでもある。前記無機物ガスバリア層１０２は、例えば、酸化ケイ素または酸化アルミニウムでもある。しかしながら、それらに制限されるものではない。
前記無機物ガスバリア層１０２は、厚みが５ないし２００ｎｍでもあるか、あるいは例えば、５ないし１００ｎｍでもある。前記無機物ガスバリア層１０２は、前記厚み範囲内において、光学特性、可撓性及びガスバリア特性が向上されうる。
前記有機・無機接着層１１０は、厚みが０．０１ないし１０μｍでもあり、例えば、０．０５ないし１０μｍでもあるか、あるいは例えば、０．０５ないし５μｍでもある。
前記有機・無機接着層１１０の厚みが０．０１μｍ未満であるならば、有機・無機接着力が十分ではなく、有機物層または無機物ガスバリア層１０２における層間剥離が生じ、該有機・無機接着力が、無機物ガスバリア層１０２のクラックやピンホールのような欠点を十分に補完することができず、ガスバリア特性が低下されてしまう。
前記有機・無機接着層１１０の厚みが１０μｍを超えるならば、無機物ガスバリア層１０２または基材１０１との熱膨張係数の差により、ガスバリアフィルム２００にカール（curl）が生じ、厚い接着層により、ガスバリアフィルム２００の可撓性が低下されてしまう。
前記有機・無機接着層１１０の一面に、有機物層をさらに含むものでもある。前記有機物層は、例えば、ＵＶ硬化性アクリル系コーティング層でもある。しかしながら、それに制限されるものではなく、前記有機物層は、当該技術分野で使用可能な有機物を含むコーティング層でもある。
前記有機・無機接着層１１０は、二重結合を含んでおり、有機物層とのラジカル結合を形成することができる。
前記ガスバリアフィルム２００は、有機・無機接着層を含んでいないガスバリアフィルムと比較し、水蒸気透過率は、１０％以上低下されうる。
前記有機・無機接着層１１０が積層されたガスバリアフィルム２００の水蒸気透過率は、例えば、０．０５ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下でもある。前記有機・無機接着組成物は、無機物ガスバリア層１０２のピンホールまたはクラックのような欠陥を充填し、ガスバリア特性を向上させることができる。
図２は、他の一具現例によるガスバリアフィルム３００の断面図である。
図２を参照すれば、ガスバリアフィルム３００は、基材２０１、無機物ガスバリア層２０２、保護層２０３及び有機・無機接着層２１０が順に積層されている。前記保護層２０３は、無機物ガスバリア層２０２を外部から保護するために、有機物によるか、あるいは有機物と無機物とが混合されて形成された層でもある。
例えば、前記保護層２０３は、シラン化合物を含むものでもある。例えば、前記保護層２０３は、有機物またはシラン化合物により、表面にヒドロキシ基を有することができる。前記有機・無機接着層２１０は、保護層２０３のヒドロキシ基と化学結合を行うことができるが、無機物ガスバリア層２０２だけではなく、保護層２０３との接着も可能である。
他の一具現例によるガスバリアフィルムの製造方法は、基材を準備する段階と、前記基材の少なくとも一面に、無機物ガスバリア層を形成する段階と、前記無機物ガスバリア層の一面に、前述の有機・無機接着組成物を印刷または塗布し、有機・無機接着層を形成する段階と、を含むものでもある。前記ガスバリアフィルムの製造方法は、向上されたガスバリア特性、高い透明性、及び低下された水蒸気透過率を有するガスバリアフィルムを提供することができる。
前記無機物ガスバリア層を形成する段階は、スパッタリング法、電子ビーム蒸発法、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法、プラズマ強化化学蒸着法またはメッキ法などを使用することができる。例えば、前記無機物ガスバリア層を形成する段階は、スパッタリング法、電子ビーム蒸発法または化学気相蒸着（ＣＶＤ）法を使用することができる。
以下、実施例と比較例とを介し、本発明の構成、及びそれによる効果について、さらに詳細に説明する。しかしながら、本実施例は、本発明についてさらに具体的に説明するためのものであり、本発明の範囲が、それら実施例に限定されるものではない。
実施例１：ガスバリアフィルム製造
透明基材として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（ＰＨ８、厚み：７５μｍ）を使用した。前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの上面に、化学気相蒸着（ＣＶＤ）方式で、３０ｎｍ厚の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）膜を積層させ、無機物ガスバリア層を形成した。
それと別途に、有機・無機接着組成物を次のような方法で製造した。
イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）５１ｇと脱イオン水（Daejung Chemicals & Metals）１７ｇとを混合した溶媒に、３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－５０３））１５ｇを添加した。その後、前記３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン含有溶液に対し、酸触媒として塩酸を使用し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨを３．０に合わせ、１５０ｒｐｍで１時間撹拌し、一次混合液を製造した。その後、前記一次混合液に、イソプロピルアルコール２６７ｇと脱イオン水５ｇとを混合した後、ポリイソシアネート（Samwon（ＣＡＴ－４５））をイソプロピルアルコール溶媒に、１：５重量比で希釈した希釈液２２５ｇを添加し、１５０ｒｐｍで１０分撹拌し、二次混合液を製造した。その後、前記二次混合液に対し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨが８．０になるように、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加し、１５０ｒｐｍで１０分間撹拌し、有機・無機接着組成物を製造した。
前記有機・無機接着組成物を、前記無機物ガスバリア層上面にバーコティングした後、１００℃の温度において、１分間高速硬化させ、０．３μｍ厚の有機・無機接着層を形成させ、ガスバリアフィルムを製造した。
実施例２：ガスバリアフィルム製造
前記二次混合液に対し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨが８．０になるようにする代わりに、５．５になるようにし、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加し、１５０ｒｐｍで１０分間撹拌し、有機・無機接着組成物を製造したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
実施例３：ガスバリアフィルム製造
前記二次混合液に対し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨが８．０になるように、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））の代わりに、イソペンチルアミン（Sigma－Aldrich）を使用したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
実施例４：ガスバリアフィルム製造
イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）５１ｇと脱イオン水（Daejung Chemicals & Metals）１７ｇとを混合した溶媒に、３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－５０３））１５ｇを添加した代わりに、アクリルオキシ基及びメタクリルオキシ基を有するシランオリゴマー（信越化学工業（ＫＲ－５１３））１５ｇを添加したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
実施例５：ガスバリアフィルム製造
イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）５１ｇと脱イオン水（Daejung Chemicals & Metals）１７ｇとを混合した溶媒に、３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－５０３））１５ｇを添加した代わりに、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業、ＫＢＭ－４０３）と３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－５０３））とを１：３重量比で混合した混合物１５ｇを添加し、前記３－グリシドキシプロピルトリメトキシシルランと３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランとの含有混合液に対し、酸触媒として塩酸を使用したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
実施例６：ガスバリアフィルム製造
前記有機・無機接着組成物を、常温で４８時間放置した後、前記無機物ガスバリア層上面にバーコティングし、１００℃の温度において、１分間高速硬化させ、０．３μｍ厚の有機・無機接着層を形成したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
実施例７：ガスバリアフィルム製造
前記二次混合液に対し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨが８．０になるようにする代わりに、５．５になるようにし、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加し、１５０ｒｐｍで１０分間撹拌し、有機・無機接着組成物を製造し、前記有機・無機接着組成物を、常温で４８時間放置した後、前記無機物ガスバリア層上面にバーコティングし、１００℃の温度において、１分間高速硬化させ、０．３μｍ厚の有機・無機接着層を形成したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
実施例８：ガスバリアフィルム製造
イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）５１ｇと脱イオン水（Daejung Chemicals & Metals）１７ｇとを混合した溶媒に、３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－５０３））１５ｇを添加した代わりに、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業、ＫＢＭ－４０３）と３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－５０３））とを１：３重量比で混合した混合物１５ｇを添加し、前記３－グリシドキシプロピルトリメトキシシルランと３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランとの含有混合液に対し、酸触媒として塩酸を使用し、有機・無機接着組成物を製造し、前記有機・無機接着組成物を、常温で４８時間放置した後、前記無機物ガスバリア層上面にバーコティングし、１００℃の温度において、１分間高速硬化させ、０．３μｍ厚の有機・無機接着層を形成したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
比較例１：ガスバリアフィルム製造
無機物ガスバリア層上面に、有機・無機接着層を形成しないことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
比較例２：ガスバリアフィルム製造
３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加していない有機・無機接着組成物を使用したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
比較例３：ガスバリアフィルム製造
前記３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン含有溶液に対し、酸触媒として塩酸を使用し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨを、３．０の代わりに５．０に合わせ、１５０ｒｐｍで１時間撹拌し、一次混合液を製造し、前記二次混合液に、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加しないことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
比較例４：ガスバリアフィルム製造
前記二次混合液に対し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨが、８．０である代わりに４．５になるように、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加し、１５０ｒｐｍで１０分間撹拌し、有機・無機接着組成物を製造したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
比較例５：ガスバリアフィルム製造
前記二次混合液に対し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨが、８．０である代わりに９．５になるように、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加し、１５０ｒｐｍで１０分間撹拌し、有機・無機接着組成物を製造したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
比較例６：ガスバリアフィルム製造
前記３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン含有溶液に対し、酸触媒として塩酸を使用し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨを、３．０の代わりに５．０に合わせ、１５０ｒｐｍで１時間撹拌し、一次混合液を製造し、前記二次混合液に、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加せずに有機・無機接着組成物を製造し、前記有機・無機接着組成物を、常温で４８時間放置した後、前記無機物ガスバリア層上面にバーコティングし、１００℃の温度において、１分間高速硬化させ、０．３μｍ厚の有機・無機接着層を形成したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
比較例７：ガスバリアフィルム製造
前記二次混合液に対し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨが、８．０である代わりに４．５になるように、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加し、１５０ｒｐｍで１０分間撹拌し、有機・無機接着組成物を製造し、前記有機・無機接着組成物を、常温で４８時間放置した後、前記無機物ガスバリア層上面にバーコティングし、１００℃の温度において、１分間高速硬化させ、０．３μｍ厚の有機・無機接着層を形成したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
比較例８：ガスバリアフィルム製造
前記二次混合液に対し、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））でもって、溶液のｐＨが、８．０である代わりに９．５になるように、３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（ＫＢＭ－９０３））を添加し、１５０ｒｐｍで１０分間撹拌し、有機・無機接着組成物を製造し、前記有機・無機接着組成物を、常温で４８時間放置した後、前記無機物ガスバリア層上面にバーコティングし、１００℃の温度において、１分間高速硬化させ、０．３μｍ厚の有機・無機接着層を形成したことを除いては、実施例１と同一方法を遂行し、ガスバリアフィルムを製造した。
評価例１：物性評価
実施例１～８及び比較例１～８によって製造されたガスバリアフィルムの物性を、次のような方法で評価した。
（１）ｐＨ測定
実施例１～５に使用された有機・無機接着組成物の初期（０ｈｒ）ｐＨと、前記有機・無機組成物を、常温で４８時間放置した後（４８ｈｒ）のｐＨとを、ｐＨメータ（Thermo Scientific（Orion 3－Star））で測定し、下記表１に示した。
（２）有機・無機接着層と無機物ガスバリア層との接着力測定
実施例１～８、並びに比較例２～４及び比較例６～８によって製造されたガスバリアフィルムの有機・無機接着層と無機物ガスバリア層との接着力を、常温及び高温高湿（６０℃、９０％相対湿度、９６時間）の下でそれぞれ測定した。前記有機・無機接着層と前記無機物ガスバリア層との接着力は、ＡＳＴＭ Ｄ３３５９－０２により、前記有機・無機接着層表面をＸカットしてテープを付着させた後、垂直に引き離すとき、前記テープが付着された全体面積を基準にし、剥離される面積を％で測定し、５Ｂ（剥離面積０％）、４Ｂ（剥離面積５％未満）、３Ｂ（剥離面積１５％未満）、２Ｂ（剥離面積３５％未満）、１Ｂ（剥離面積６５％未満）及び０Ｂ（剥離面積６５％以上）の形式で表記し、下記表２に示した。
（３）有機・無機接着層または無機物ガスバリア層と、有機物層との接着力測定
実施例１～８によって製造されたガスバリアフィルムの有機・無機接着層、または比較例１によって製造されたガスバリアフィルムの無機物ガスバリア層と、有機物層との接着力を測定した。前記有機物層は、ガスバリアフィルムの有機・無機接着層（実施例１～８）、または無機物ガスバリア層（比較例１）の上面に、ＵＶ硬化性アクリル溶液（ＪＳＲ（OPSTAR Z7535））をバーコティングし、２００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーでＵＶ硬化させ、５０μｍ厚の有機物層を形成させた後、常温及び高温高湿（６０℃、９０％相対湿度、９６時間）の下で、前述の「（２）有機・無機接着層と無機物ガスバリア層との接着力測定」と同一方法で測定して表記し、下記表３に示した。
（４）水蒸気透過率の測定
実施例１～８及び比較例１によって製造されたガスバリアフィルムの水蒸気透過率（ＷＶＴＲ：water vapor transmission rate）を測定した。該水蒸気透過率は、ＭＯＣＯＮ社装備を使用し、３８℃、１００％相対湿度の条件下でフィルム厚方向に測定した。
表１から分かるように、実施例１～５に使用された有機・無機接着組成物は、４８時間後にも、有機・無機接着組成物のｐＨ変化が０．５以下と、溶液の経時変化が小さいということを確認することができる。
表２から分かるように、実施例１～８によって製造されたガスバリアフィルムの有機・無機接着層と無機物ガスバリア層途の、常温下及び高温高湿（６０℃、９０％相対湿度、９６時間）下における接着力は、いずれも５Ｂと、向上されたものであることを確認することができる。
それと比較し、比較例２～４及び比較例６～８によって製造されたガスバリアフィルムの、有機・無機接着層と無機物ガスバリア層との、常温下及び高温高湿（６０℃、９０％相対湿度、９６時間）下における接着力は、いずれも２Ｂ以下と、低いことを確認することができる。
表３から分かるように、実施例１～８によって製造されたガスバリアフィルムの有機・無機接着層と有機物層との接着力は、いずれも５Ｂと、向上されたものであることを確認することができる。
それと比較し、比較例１によって製造されたガスバリアフィルムの無機物ガスバリア層と有機物層との接着力が０Ｂと、非常に低いことを確認することができる。
表４から分かるように、実施例１～８によって製造されたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は、有機・無機接着層を含んでいない比較例１によって製造されたガスバリアフィルムと比較し、３７．５％以下まで低くなることを確認することができる。
以上において、本発明の望ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、それらに限定されるものではなく、特許請求の範囲で定義されている本発明の基本概念を利用した当業者のさまざまな変形形態及び改良形態も、本発明の権利範囲に属するものである。

Claims (13)

  1. 有機・無機接着組成物であり、
    １以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物と、
    アミン基含有化合物と、
    イソシアネート系化合物と、
    酸触媒と、を含み、
    前記有機・無機接着組成物は、ｐＨが５ないし８である、有機・無機接着組成物。
  2. 前記アミン基含有化合物は、前記有機・無機接着組成物のｐＨを、２ないし６の範囲において上昇させる、請求項１に記載の有機・無機接着組成物。
  3. 前記有機・無機接着組成物は、４８時間、ｐＨの変化が０．５以下である、請求項１に記載の有機・無機接着組成物。
  4. 前記シラン化合物は、Ｃ１－Ｃ１０アルコキシシラン化合物を含む、請求項１に記載の有機・無機接着組成物。
  5. 前記有機・無機接着組成物は、エポキシ基を有するシラン化合物をさらに含む、請求項１に記載の有機・無機接着組成物。
  6. 前記エポキシ基を有するシラン化合物と、前述の１以上のビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、またはそれら組み合わせの官能基を有するシラン化合物との重量比が、１：１ないし１：１００である、請求項５に記載の有機・無機接着組成物。
  7. 前記シラン化合物の含量は、前記有機・無機接着組成物全体重量を基準にし、０．０１ないし１０重量％である、請求項１に記載の有機・無機接着組成物。
  8. 前記有機・無機接着組成物は、１００℃以下の温度において、２分以内に硬化が可能である、請求項１に記載の有機・無機接着組成物。
  9. 基材と、
    前記基材の少なくとも一面に位置した無機物ガスバリア層と、
    前記無機物ガスバリア層の一面に、請求項１ないし８のうちいずれか１項に記載の有機・無機接着組成物に由来する硬化層である有機・無機接着層と、を含むガスバリアフィルム。
  10. 前記有機・無機接着層の一面に、有機物層をさらに含む、請求項９に記載のガスバリアフィルム。
  11. 前記有機・無機接着層は、前記有機物層とラジカル結合形成が可能である、請求項１０に記載のガスバリアフィルム。
  12. 前記有機・無機接着層の厚みは、０．０１ないし１０μｍである、請求項９に記載のガスバリアフィルム。
  13. 前記ガスバリアフィルムは、有機・無機接着層を含んでいないガスバリアフィルムと比較し、水蒸気透過率が１０％以上低下される、請求項９に記載のガスバリアフィルム。
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