JP2023536487A - 耐水素脆性及び耐衝突性に優れた熱間成形用めっき鋼板、熱間成形部材及びそれらの製造方法 - Google Patents

耐水素脆性及び耐衝突性に優れた熱間成形用めっき鋼板、熱間成形部材及びそれらの製造方法 Download PDF

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サン－ホン キム、
ジン－クン オー、
ソン－ウ キム、
サン－ビン ハン、
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ポスコ カンパニー リミテッド
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Abstract

重量％で、Ｃ：０．１４～０．５％、Ｓｉ：０．００１～１％、Ｍｎ：０．３～４％、Ｐ：０．００１～０．０１５％、Ｓ：０．０００１～０．０２％、Ａｌ：０．００１～０．１％、Ｃｒ：０．００１～１％、Ｎ：０．００１～０．０２％、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｓｂ：０．００５～０．１％、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む素地鋼板と、上記素地鋼板の少なくとも一面に備えられたアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層と、上記素地鋼板及び上記めっき層の間に備えられたＳｂ濃化層と、を含み、下記関係式１－１及び１－２を満たす、熱間成形用めっき鋼板、それにより製造される熱間成形部材及びそれらの製造方法を提供する。【数１】TIFF2023536487000020.tif50155［上記関係式１－１及び１－２において、上記Ｓｂｃｏａｔは上記めっき層内の平均Ｓｂ含量を示し、単位は重量％である。上記Ｓｂｍａｘは上記Ｓｂ濃化層におけるＳｂ含量の最大値を示し、単位は重量％である。上記Δｔは、上記めっき層とＳｂ濃化層との間の境界から上記Ｓｂｍａｘを測定した地点間の直線距離を示し、単位はμｍである。］

Description

本発明は、耐水素脆性及び耐衝突性に優れた熱間成形用めっき鋼板、熱間成形部材及びそれらの製造方法に関する。
熱間成形部材は、近年、自動車の軽量化による燃費の向上及び乗客の保護などの目的で自動車の構造部材に多く適用されている。特に、超高強度又はエネルギー吸収能が大きく要求されるバンパー、ドア、ピラー補強材などに活用することができ、このような熱間成形技術としては、代表的に米国登録公報６２９６８０５号（以下、特許文献１）がある。
特許文献１は、Ａｌ－Ｓｉ系めっき鋼板を８５０℃以上加熱した後、プレスによる熱間成形及び急冷により部材の組織をマルテンサイトとして形成させることにより、引張強度の高い超高強度を確保することができる。このような熱間成形用超高強度鋼を適用する場合、高温で成形するため、複雑な形状も容易に成形可能であり、金型内の急冷による強度の上昇により軽量化の効果が期待できる。但し、マルテンサイト組織は水素脆性に対して低い抵抗性を有することで知られており、特に、熱間成形部材には加熱後の急冷による残留応力が存在する。したがって、鋼中の拡散性水素量が増加すると、水素脆性による遅延破壊が懸念されるため、部材の適用が制限されるという欠点がある。
また、工程パラメータの変化は、シート内での全体的又は局所的な機械的特性の変化をもたらし得る。したがって、良好な機械的特性と均質性を有するめっき鋼板及び熱間成形部材を製造するための製造パラメータの変化に対して敏感性の少ない鋼組成が求められ、水素脆性に伴う遅延破壊の防止が必要な実情であるが、依然としてこのような需要を全て満たすことができる技術は開発されていない。
米国登録公報第６２９６８０５号
本発明は、上記のような問題点を解決するためのものであって、耐水素脆性及び耐衝突性に優れた熱間成形用めっき鋼板、熱間成形部材及びそれらの製造方法を提供する。
本発明の課題は、前述の内容に限定されない。本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者であれば、誰でも本発明の明細書全体にわたる内容から本発明の更なる課題を理解する上で困難がない。
本発明の一態様は、
重量％で、Ｃ：０．１４～０．５％、Ｓｉ：０．００１～１％、Ｍｎ：０．３～４％、Ｐ：０．００１～０．０１５％、Ｓ：０．０００１～０．０２％、Ａｌ：０．００１～０．１％、Ｃｒ：０．００１～１％、Ｎ：０．００１～０．０２％、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｓｂ：０．００５～０．１％、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む素地鋼板と、
上記素地鋼板の少なくとも一面に備えられたアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層と、
上記素地鋼板及び上記めっき層の間に備えられたＳｂ濃化層と、を含み、
下記関係式１－１及び１－２を満たす、熱間成形用めっき鋼板を提供する。
Figure 2023536487000002
 ［上記関係式１－１及び１－２において、上記Ｓｂｃｏａｔは上記めっき層内の平均Ｓｂ含量を示し、単位は重量％である。上記Ｓｂｍａｘは上記Ｓｂ濃化層におけるＳｂ含量の最大値を示し、単位は重量％である。上記Δｔは、上記めっき層とＳｂ濃化層との間の境界から上記Ｓｂｍａｘを測定した地点間の直線距離を示し、単位はμｍである。］
本発明のさらに他の一態様は、
重量％で、Ｃ：０．１４～０．５％、Ｓｉ：０．００１～１％、Ｍｎ：０．３～４％、Ｐ：０．００１～０．０１５％、Ｓ：０．０００１～０．０２％、Ａｌ：０．００１～０．１％、Ｃｒ：０．００１～１％、Ｎ：０．００１～０．０２％、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｓｂ：０．００５～０．１％、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む鋼スラブを１０５０～１３００℃に再加熱する段階と、
加熱された鋼スラブを８００～９５０℃で仕上げ圧延して熱延鋼板を得る段階と、
上記熱延鋼板を５００～７００℃で巻き取る段階と、
巻き取られた熱延鋼板を酸濃度及び酸洗時間の積が８００～１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓとなるように酸洗処理する段階と、
酸洗処理された鋼板を焼鈍炉内の－７５～＋２０℃の露点温度条件で７００～９００℃に焼鈍する段階と、
焼鈍後、上記鋼板をアルミニウム又はアルミニウム合金からなるめっき浴に通過させてめっきする段階と、
を含む、熱間成形用めっき鋼板の製造方法を提供する。
本発明のさらに他の一態様は、
重量％で、Ｃ：０．１４～０．５％、Ｓｉ：０．００１～１％、Ｍｎ：０．３～４％、Ｐ：０．００１～０．０１５％、Ｓ：０．０００１～０．０２％、Ａｌ：０．００１～０．１％、Ｃｒ：０．００１～１％、Ｎ：０．００１～０．０２％、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｓｂ：０．００５～０．１％、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む素地鋼板と、
上記素地鋼板の少なくとも一面に備えられたアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層と、
上記素地鋼板及び上記めっき層の間に備えられたＳｂ濃化層と、を含み、
下記関係式２－１及び２－２を満たす、熱間成形部材を提供する。
Figure 2023536487000003
 ［上記関係式２－１及び２－２において、上記Ｓｂｃｏａｔは上記めっき層内の平均Ｓｂ含量を示し、単位は重量％である。上記Ｓｂｍａｘは上記Ｓｂ濃化層におけるＳｂ含量の最大値を示し、単位は重量％である。また、上記Δｔは、上記めっき層とＳｂ濃化層との間の境界から上記Ｓｂｍａｘを測定した地点間の直線距離を示し、単位はμｍである。］
本発明のさらに他の一態様は、
前述した熱間成形用めっき鋼板の製造方法により製造された熱間成形用めっき鋼板をＡｃ３～９５０℃の温度範囲で１～１０００秒間熱処理した後、熱間プレス成形する、熱間成形部材の製造方法を提供する。
本発明の一態様によると、素地鋼板とめっき層との間にＳｂ濃化層が保存されためっき鋼板を製造することにより、鋼中の拡散性水素量を低減させて耐水素脆性及び耐衝突性に優れた熱間成形用めっき鋼板、熱間成形部材及びそれらの製造方法を提供することができる。
本発明の多様かつ有益な利点及び効果は、上述の内容に限定されず、本発明の具体的な実施形態を説明する過程でより容易に理解することができる。
素地鋼板とめっき層との界面におけるＳｂ濃化層の勾配濃度グラフを模式的に示したものである。 ３点曲げ試験時の荷重－変位曲線と耐衝突性を示すためのＣＩＥを模式的に示したものである。 本願の実施例及び比較例に対するグロー放電分光法（ＧＤＳ；Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）に従って測定されためっき層から素地鋼板側の厚さ方向にＳｂ含量に対する濃度勾配グラフを示したものである。 本発明の例示的な熱間成形部材に対する（Ｓｂｍａｘ－Ｓｂｃｏａｔ）／２×Δｔパラメータによる拡散性水素量の変化グラフである。 本発明の熱間成形部材に対する（Ｓｂｍａｘ－Ｓｂｃｏａｔ）／２×ΔｔパラメータによるＣＩＥ分布グラフである。 本願の実施例１４の熱間成形部材に対するＭｎ偏析帯（図６ａ）と、Ｍｎ偏析帯内のＳｂ濃化量（図６ｂ）を確認するためのＥＰＭＡ成分マッピング結果を示したものである。 本発明の例示的なＧＤＳによるＳｂ濃度勾配グラフを模式的に示したものである。
以下、本発明の好ましい実施形態について説明する。しかし、本発明の実施形態は様々な他の形態に変形することができ、本発明の範囲は以下で説明する実施形態に限定されるものではない。また、本発明の実施形態は、当技術分野において平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
結晶粒界にある拡散性水素は、応力発生時に結晶粒界クラックの発生を促進する原因となるため、ホットスタンプ後に鋼中の拡散性水素量を減少させることができる方案が必要である。
そこで、本発明者らは、熱間成形用鋼材において、耐水素脆性効果を明確に示す指標である、鋼中の拡散性水素量分析と、耐衝突性を示すことができる指標の一つである３点曲げ試験（ＶＤＡ２３８－１００）時に、最大荷重に達するまでの面積（ＣＩＥ：Ｃｒａｃｋ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ Ｅｎｅｒｇｙ）計算により、Ｓｂ添加を含む様々な成分、製造条件、組織などの影響を分析した。これにより、Ｓｂ濃化層の形成により拡散性水素量を減少させることができることを見出し、耐水素脆性に加えて耐衝突性に優れた熱間成形用めっき鋼板、熱間成形部材、及びそれらの製造方法を考案するに至った。
以下では、まず、本発明の一態様による熱間成形用めっき鋼板及び熱間成形部材について詳細に説明する。
本発明の一態様によるめっき鋼板は、重量％で、Ｃ：０．１４～０．５％、Ｓｉ：０．００１～１％、Ｍｎ：０．３～４％、Ｐ：０．００１～０．０１５％、Ｓ：０．０００１～０．０２％、Ａｌ：０．００１～０．１％、Ｃｒ：０．００１～１％、Ｎ：０．００１～０．０２％、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｓｂ：０．００５～０．１％、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む素地鋼板と、上記素地鋼板の少なくとも一面に備えられたアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層と、上記素地鋼板及び上記めっき層の間に備えられたＳｂ濃化層と、を含む。
まず、本発明の素地鋼板の合金組成について詳細に説明する。本発明において各元素を含量で表すとき、特に断らない限り、重量％を意味することに留意する必要がある。
炭素（Ｃ）：０．１４～０．５％
上記Ｃは、熱処理部材の強度を上昇させ、硬化能を向上させる元素であって、強度調節のための必須元素として適宜添加されるべきである。Ｃ含量が０．１４％未満であると、硬化能が低く、冷却速度が減少すると、十分なマルテンサイトを確保できず、フェライトの生成により耐衝突性に劣るため、０．１４％以上添加されるべきである。一方、Ｃ含量が０．５％を超えると、強度が過度に上昇し脆性を誘発する可能性があり、溶接性に劣るため、その上限は０．５％以下が好ましい。あるいは、より好ましく、上記Ｃ含量の下限は０．１４７％であってもよく、より好ましく、上記Ｃ含量の上限は０．３３５％であってもよい。
シリコン（Ｓｉ）：０．００１～１％
上記Ｓｉは、製鋼において脱酸剤として添加されるべきであるだけでなく、固溶強化元素であるとともに、炭化物生成の抑制元素である。したがって、Ｓｉは内部組織の均一化に効果的な元素であるだけでなく、熱間成形部材の強度上昇に寄与し、材質の均一化に効果的な元素として添加される。但し、Ｓｉ含量が０．００１％未満では、上記効果が期待できず、さらにＳｉ含量の制御のための製造コスト及び工程費用が増加するため適切ではない。一方、Ｓｉ含量が１％を超えると、焼鈍中に鋼板の表面に生成される過度なＳｉ酸化物によりめっき性が大きく低下するため、１％以下を添加する。あるいは、より好ましく、上記Ｓｉ含量の下限は０．１１％であってもよく、より好ましく、上記Ｓｉ含量の上限は０．８１％であってもよい。
マンガン（Ｍｎ）：０．３～４％
上記Ｍｎは、固溶強化の効果により所望の強度を確保することができるだけでなく、硬化能の向上によって熱間成形時にフェライトの形成を抑制するために添加される必要がある。Ｍｎ含量が０．３％未満では、十分な硬化能の効果が得られ難く、不足した硬化能のために他の高価な合金元素が過剰に必要となるため、製造コストが大幅に増加するという問題が発生する。Ｍｎ含量が４％を超えると、微細組織相の圧延方向に配列されたバンド（ｂａｎｄ）性組織が深化して内部組織の不均一性を誘発し、これによる耐衝突性を低下させることがあるため、４％以下を添加する。あるいは、より好ましく、上記Ｍｎ含量の下限は０．５％であってもよく、より好ましく、上記Ｍｎ含量の上限は３．７％であってもよい。
リン（Ｐ）：０．００１～０．０１５％
上記Ｐは鋼中に不純物として存在し、その最小含量が０．００１％未満となるためには、高い製造コストが要求されるため好ましくない。但し、Ｐ含量が０．０１５％を超えると、熱間成形部材の溶接性及び高温粒界偏析による材質物性が低下するため、その上限を０．０１５％とする。あるいは、より好ましく、上記Ｐ含量の下限は０．００３％であってもよく、より好ましく、上記Ｐ含量の上限は０．０１３％であってもよい。
硫黄（Ｓ）：０．０００１～０．０２％
上記Ｓは不純物であって、部材の延性、衝撃特性及び溶接性を阻害する元素であるため、最大含量を０．０２％に限定する。また、その最小含量が０．０００１％未満では、製造コストを大幅に上昇させるため好ましくない。あるいは、上記Ｓ含量の下限は０．００１％であってもよく、より好ましく、上記Ｓ含量の上限は０．００７％であってもよい。
アルミニウム（Ａｌ）：０．００１～０．１％
上記ＡｌはＳｉと共に、製鋼において脱酸作用をして鋼の清浄度を高める元素である。Ａｌ含量が０．００１％未満では、上記効果が得られ難く、その含量が０．１％を超えると、連鋳工程中に形成される過剰なＡｌＮ析出物による高温延性が低下し、スラブクラックが発生して製造上の問題を誘発する可能性があるため、その上限を０．１％とする。あるいは、より好ましく、上記Ａｌ含量の下限は０．０１１％であってもよく、より好ましく、上記Ａｌ含量の上限は０．０７１％であってもよい。
Ｃｒ：０．００１～１％
上記Ｃｒは、Ｍｎのように鋼の硬化能を確保して、熱間成形後にフェライトの生成を抑制するための元素として添加される。Ｃｒ含量が０．００１％未満では上記効果を確保することが難しい。一方、Ｃｒ含量が１％を超えると、添加量に比べて硬化能の向上効果が僅かであるだけでなく、粗大な鉄炭化物が過剰に形成されて応力作用時にクラックが誘発されることがあり、材質を劣らせるため、その上限を１％とする。あるいは、より好ましく、上記Ｃｒ含量の下限は０．０１１％であってもよく、より好ましく、上記Ｃｒ含量の上限は０．５０％であってもよい。
窒素（Ｎ）：０．００１～０．０２％
上記Ｎは鋼中に不純物として含まれる。Ｎ含量が０．００１％未満となるためには、そのための過度な製造コストが伴われ、その含量が０．０２％を超えると、添加されたＡｌのようにＡｌＮの形成によるスラブクラックが発生しやすくなるため、その上限を０．０２％とする。あるいは、より好ましく、上記Ｎ含量の下限は０．００２６％であってもよく、より好ましく、上記Ｎ含量の上限は０．００７７％であってもよい。
Ｔｉ：０．１％以下（０を含む）
上記Ｔｉは、本発明において選択的に添加される元素であって、鋼に不純物として残存する窒素と結合してＴｉＮを生成させることにより、硬化能の確保のためのＢが化合物にならないように保護する役割を果たすことができる。また、ＴｉＣ析出物の形成によって析出強化及び結晶粒微細化の効果が期待できる。但し、その含量が０．１％を超えると、むしろ粗大なＴｉＮが多量形成され、鋼の材質を劣らせるため、その上限は０．１％とする。一方、上記Ｔｉは選択的元素であり、添加されない場合を含むため、上記Ｔｉ含量の下限は０％であってもよい。
Ｂ：０．０１％以下（０を含む）
上記Ｂは、本発明において選択的に添加される元素であって、硬化能を効果的に向上させることができる元素である。上記Ｂが添加されると、旧オーステナイト結晶粒界に偏析して不純物であるＰ又は／及びＳの粒界偏析による熱間成形部材の脆性を抑制することができる。しかし、０．０１％を超えると、Ｆｅ２３ＣＢ６複合化合物の形成により熱間圧延で脆性を引き起こす可能性があるため、その上限を０．０１％とする。一方、上記Ｂは選択的元素であり、添加されない場合を含むため、上記Ｂ含量の下限は０％であってもよい。
Ｓｂ：０．００５～０．１％
Ｓｂは、本熱間成形部材を製造する上で核心となる元素であり、素地鋼板とめっき層の界面にＳｂ濃化層を形成し、熱処理時に吸蔵される水素含量を減少させ、水素遅延破壊敏感性を減少させる役割を果たす。Ｓｂ含量が０．００５％未満であると、めっき層と素地鉄との界面に十分な濃化層が形成されず、前述の効果が期待できない。一方、Ｓｂ含量が０．１％を超えると、粒界にＳｂが過剰に析出して応力発生時に粒界破壊を誘発して材質が劣化するため、その上限は０．１％とすることが好ましい。あるいは、より好ましく、上記Ｓｂ含量の下限は０．００６％であってもよく、より好ましく、上記Ｓｂ含量の上限は０．０９５％であってもよい。
上述の成分以外の残部は鉄（Ｆｅ）であり、熱間プレス成形用鋼板に含まれ得る成分であれば、特に追加の添加を制限しない。また、通常の製造過程において原料又は周囲環境から意図しない不純物が不可避に混入し得るため、これを排除することはできない。これらの不純物は、通常の製造過程における技術者であれば、誰でも分かるものであるため、本明細書では、その全ての内容を特に言及しない。
また、上記めっき層は、素地鋼板の少なくとも一面に備えられたアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層を含む。上記めっき層は最終熱間成形部材において耐食性を付与する。
本発明において、上記めっき層の種類は特に限定されず、従来の熱間成形用めっき鋼板に適用されるめっき層であれば、本発明においても制限なく適用することができる。一例として、上記めっき層はアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層であってもよく、好ましくは、上記めっき層はＳｉ：６～１２％、Ｆｅ：１～４％、残部Ａｌ及びその他の不可避不純物を含むことができる。
本発明の一態様によると、上記めっき鋼板は、素地鋼板とめっき層との間に備えられたＳｂ濃化層を含むことができる。このとき、上記Ｓｂ濃化層は、素地鋼板とめっき層との間に備えられ、Ｓｂが濃化してＳｂ含量として区分される領域である。
特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、このようなＳｂ濃化層とめっき層は、グロー放電分光法（ＧＤＳ）を活用してめっき層のいずれか一地点から素地鋼板側の厚さ方向にＳｂ含量の変化を分析することにより、区分可能である。
具体的に、本発明の一実現例によると、特に限定するものではないが、図７に示すように、ｘ軸は、めっき層１の内部の任意の位置から素地鋼板３側の厚さ方向への直線距離を示し、ｙ軸は、上記ＧＤＳを活用して測定されたＳｂ含量を示すグラフを基準に判断する。
例えば、前述したＧＤＳ測定結果を模式的に示した図７を基準に、上記めっき層１と素地鋼板３との間２に備えられるｘ軸（＋）方向へのＳｂ含量の上昇区間２１のうち、上記めっき層のＳｂ平均含量線１０と上記ＧＤＳを活用して測定されたＳｂ含量線１００の上記ｘ軸（＋）方向への最後接触地点１１からを（素地鋼板３側の厚さ方向に）Ｓｂ濃化層２と見なす。
このとき、上記めっき層１のＳｂ平均含量線１０は、Ｓｂ濃化層２においてＳｂ含量が最大値である地点２００（Ｓｂｍａｘの地点）より、めっき層１側に１５μｍ離れた地点から２０μｍ離れた地点までの区間に対するＳｂ平均含量線の延長線を意味することができる。
同様に、Ｓｂ濃化層２と素地鋼板３も前述の方法と同様に、上記ＧＤＳを活用して測定された上記素地鋼板３とめっき層１との間２に備えられるｘ軸（－）方向へのＳｂ含量の上昇区間２２のうち、上記素地鋼板のＳｂ平均含量線３０と上記ＧＤＳを活用して測定されたＳｂ含量線１００のｘ軸（－）方向への最後接触地点３１からを（めっき層１側の厚さ方向に）Ｓｂ濃化層２と見なす。
このとき、上記素地鋼板３のＳｂ平均含量線３０は、Ｓｂ濃化層２においてＳｂ含量が最大値である地点２００（Ｓｂｍａｘの地点）より、素地鋼板３側に１５μｍ離れた地点から２０μｍ離れた地点までの区間に対するＳｂ平均含量線の延長線を意味することができる。
本発明者らは鋭意検討を行った結果、熱間成形の熱処理時に、吸蔵される拡散性水素量を減らすことが水素遅延破壊による欠陥誘発を抑制できることが分かった。具体的に、熱間成形時にアルミニウム又はアルミニウム合金からなるめっき層を有するブランクを加熱する段階中に、熱処理炉内に存在する水蒸気がブランクの表面に吸着される。次いで、水が解離して発生する水素は、高温で水素溶解度の高いオーステナイト相を有する間に鋼中に吸蔵される。ところが、熱間成形による急激な冷却が発生してマルテンサイト相に変化すると、水素の溶解度は急激に低下し、めっき層が合金化して形成された合金めっき層は水素を放出し難くなるように妨げる妨害物の役割を果たすことになる。したがって、かなりの量の拡散性水素の含量が鋼中に残り、それによって水素遅延破壊によるクラック生成の可能性が高くなる。よって、熱処理時に吸蔵される拡散性水素量を減らすことが欠陥抑制のために重要な要素となる。
さらに、発明者らは、いくつかの検討を行った結果、鋼中の水素含量が減少するにつれて耐衝突性が増加する傾向を示すことを確認した。これは、熱処理時に鋼中に吸蔵された拡散性水素、特に、結晶粒界に存在する拡散性水素は、曲げ加工時に応力を受けて結晶粒界のクラックの誘発及び伝播しやすいように作用する。したがって、鋼中の拡散性水素の含量を低減させることで、曲げ性、耐衝突性などの特性を改善することができる。
特に、本発明者らは、素地鋼板とめっき層との間に適正な濃度及び厚さを有するＳｂ濃化層が形成されることにより、このような効果を達成可能にすることを見出した。これは、Ｓｂ濃化層が鋼中に吸蔵される拡散性水素量を相対的に減少させる効果的な防御膜の役割を果たすためである。
具体的に、鋼中の水素含量を効果的に減少させて耐水素脆性を改善するとともに、優れた耐衝突性も確保するためには、上記熱間成形用めっき鋼板は、下記関係式１－１及び１－２を満たすことが好ましい。このとき、上記関係式１－１及び１－２は経験的に得られる値であるため、特に単位を定めなくてもよく、以下に定義した各変数の単位を満足すればよい。
Figure 2023536487000004
 ［上記関係式１－１及び１－２において、上記Ｓｂｃｏａｔは上記めっき層内の平均Ｓｂ含量を示し、単位は重量％である。上記Ｓｂｍａｘは上記Ｓｂ濃化層におけるＳｂ含量の最大値を示し、単位は重量％である。上記Δｔは、上記めっき層とＳｂ濃化層との間の境界から上記Ｓｂｍａｘを測定した地点間の直線距離を示し、単位はμｍである。］
すなわち、本発明の目的とする効果を発揮するためには、素地鋼板とめっき層との間に備えられるＳｂ濃化層のＳｂ濃度及び厚さが一定レベル以上で、前述の関係式１－１及び１－２の両方を満たすように形成されなければならない。このとき、上記Ｓｂｃｏａｔ、Ｓｂｍａｘ及びΔｔは、前述したグロー放電分光法（ＧＤＳ）を活用してめっき層内のいずれか一地点で素地鋼板の厚さ方向にＳｂ含量の変化を分析したとき、得られるデータから測定することができる。言い換えれば、上記Ｓｂｃｏａｔは、本願の図７の方法で測定されるＧＤＳプロファイルグラフにおいて、Ｓｂ濃化層２中、Ｓｂ含量が最大値である地点２００（Ｓｂｍａｘの地点）より、めっき層１側に１５μｍ離れた地点から２０μｍ離れた地点までの区間に対するＳｂ平均含量線の延長線を意味することができる。
上記関係式１－１において、Ｓｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔの値が１．２未満であるか、上記関係式１－２において、（Ｓｂｍａｘ－Ｓｂｃｏａｔ）／２×Δｔの値が０．００８未満であると、Ｓｂ濃化層におけるＳｂ濃度ないし形成厚さが十分でないため、鋼中に吸蔵される拡散性水素量を相対的に低減させる防御膜としての役割が期待できない。一方、図１には、上記関係式１－２に該当する面積を櫛歯部分で示しており、前述した櫛歯部分の面積は、Ｓｂｃｏａｔを測定した地点とＳｂｍａｘを測定した地点との間の距離を示すΔｔによるＳｂ濃度勾配を示す。
あるいは、本発明の一実現例によると、より好ましく、上記関係式１－１から定義されるＳｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔ値の下限は１．２０であってもよく、より好ましく、上記関係式１－１から定義されるＳｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔ値の上限は５．１１であってもよい。
また、本発明の一実現例によると、より好ましく、上記関係式１－２から定義される（Ｓｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔ）／２×Δｔ値の下限は０．００８０であってもよく、より好ましく、上記関係式１－２から定義される（Ｓｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔ）／２×Δｔ値の上限は０．１４３８であってもよい。
一方、特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、特に限定するものではないが、上記めっき鋼板において、上記Ｓｂ濃化層の厚さは１μｍ以上２０μｍの範囲であってもよい。めっき鋼板中に、Ｓｂ濃化層の厚さが１μｍ未満であると、以後に熱間成形のための熱処理を行っても十分なＳｂ濃化層が生成されず、耐水素脆性及び耐衝突特性の改善という目的とする効果を期待し難くなる可能性がある。また、上記Ｓｂ濃化層の厚さが１５μｍを超えると、熱間成形後にＳｂが結晶粒界に過度に析出し、応力発生時にクラックサイト（ｃｒａｃｋ ｓｉｔｅ）として作用して耐衝突性に劣る可能性がある。
前述の効果をより極大化する観点から、より好ましくは、上記めっき鋼板において、Ｓｂ濃化層の厚さの下限は３μｍであってもよく、Ｓｂ濃化層の厚さの上限は１５μｍの範囲であってもよい。あるいは、上記めっき鋼板において、Ｓｂ濃化層の厚さは３～１５μｍの範囲であってもよい。
一方、本発明者らは、さらにめっき鋼板及び部材の物性をより改善するために鋭意検討を行った結果、めっき鋼板の素地鋼板内に存在するマンガン偏析帯（ｂａｎｄ）にＳｂが適正量濃化することで性能が改善されることが分かった。すなわち、本発明者らは、種々の条件を検討した結果、偏析帯内のＳｂ濃化量が一定レベル以上を満足するか、あるいは、これに加えてＭｎ偏析帯の厚さが一定レベル以下を満たすとき、このような効果がより向上することを確認した。
具体的に、本発明の一実現例によると、特に限定するものではないが、上記めっき鋼板において、上記素地鋼板はＭｎ偏析帯を含み、上記Ｍｎ偏析帯のうち、Ｓｂ平均含量が素地鋼板におけるＳｂ平均含量に対して１．０１５倍以上の領域は、面積分率で、６０％以上であってもよい（あるいは、より好ましくは７０％以上であってもよい）。これを満たすことにより、Ｍｎ偏析帯で主に発生するＭｎＳ等の介在物の生成を低減させ、応力発生時にクラックの発生及び伝播サイト（ｓｉｔｅ）を抑制する役割を果たし、優れた耐衝突性を全て確保することができる。また、ＭｎＳが過度に生成されると、脆性破面が過度に発達するという問題が生じることがあるため、Ｓｂ濃化時に前述の構成を満たすことによりＭｎＳを低減させることができ、これにより脆性破面が減少して曲げ性をより改善させることができる。
このとき、上記Ｍｎ偏析帯におけるＳｂ平均含量の上限は特に限定するものではないが、一例として、上記Ｍｎ偏析帯以外の素地鋼板の領域におけるＳｂ平均含量に対して５倍以下であってもよい。また、特に限定するものではないが、上記Ｍｎ偏析帯のうち、Ｓｂ平均含量が素地鋼板におけるＳｂ平均含量に対して１．０１５倍以上である部分の面積の上限は９０％であってもよい。
上記Ｍｎ偏析帯は、図６ａのように、Ｍｎに対するＥＰＭＡ成分マッピング結果を活用して区分可能である。具体的に、めっき鋼板を１２００℃以上の温度で数時間熱処理した後、急冷してＭｎ偏析帯を除去してから測定したＥＰＭＡによるＭｎ強度（ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）の平均値をＭｎ０とする。以後、ＥＰＭＡで測定された点のうち、特定の点を中心に上下左右に面積が０．４μｍ２である正方形を描いたとき、上記正方形内に位置する点のうち、Ｍｎの強度がＭｎ０に対して１．０１５倍以上の領域が５０％以上であると、その特定の点をＭｎ偏析点と定義し、５０％未満であると、Ｍｎ偏析点でないと定義する。このようなＭｎ偏析点を集めて、最外郭に位置するＭｎ偏析点を直線で連結して描かれる領域をＭｎ偏析帯とする。
また、上記素地鋼板のＳｂ平均含量（Ｓｂ１）に対する上記Ｍｎ偏析帯のＳｂ平均含量（Ｓｂ２）の比率（Ｓｂ２／Ｓｂ１）は、ＥＰＭＡを用いたＳｂの成分マッピング結果による強度（ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）の比率を活用して測定可能である。
また、本発明の一実現例によると、特に限定するものではないが、上記熱間成形用めっき鋼板において、上記Ｍｎ偏析帯の厚さは２０μｍ以下であってもよく、これを満たすことで耐衝突性及び曲げ性をより改善することができる。耐衝突性及び曲げ性は、Ｍｎ偏析帯の厚さが薄いほど向上できるため、Ｍｎ偏析帯の厚さの下限は別途限定しなくてもよい。但し、一例として、Ｍｎ偏析帯の厚さの下限は０μｍ超過、あるいは１μｍ以上とすることができる。このとき、上記Ｍｎ偏析帯の厚さは、前述した方法で定められるＭｎ偏析帯のイメージから、厚さ方向（鋼板の圧延方向と垂直な方向）への平均厚さを測定した値をＭｎ偏析帯の厚さと定義することができる。一方、上記熱間成形用めっき鋼板において、前述の効果を極大化する観点から、より好ましくは、上記Ｍｎ偏析帯の厚さの上限は１８．９μｍであってもよく、あるいは上記Ｍｎ偏析帯の厚さの下限は６．９μｍであってもよい。
一方、前述の構成を有する熱間成形用めっき鋼板を、後述する熱間プレス成形方法によって、優れた耐水素脆性及び耐衝突性を有する熱間成形部材を製造することができる。
本発明の一態様による熱間成形部材は、前述のめっき鋼板の素地鋼板と同じ合金組成を有する素地鋼板と、上記素地鋼板の少なくとも一面に備えられたアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層と、上記焼成鋼板及び上記めっき層の間に備えられたＳｂ濃化層と、を含み、上記熱間成形部材は、下記関係式２－１及び２－２を満たす。このとき、素地鋼板、めっき層及びＳｂ濃化層に対する説明は、前述の内容を同様に適用することができる。このとき、上記関係式２－１及び２－２は経験的に得られる値であるため、特に単位を定めなくてもよく、各変数の単位を満足すればよい。
Figure 2023536487000005
 ［上記関係式２－１及び２－２において、上記Ｓｂｃｏａｔは上記めっき層内の平均Ｓｂ含量を示し、単位は重量％である。上記Ｓｂｍａｘは上記Ｓｂ濃化層におけるＳｂ含量の最大値を示し、単位は重量％である。上記Δｔは、上記めっき層とＳｂ濃化層との間の境界から上記Ｓｂｍａｘを測定した地点間の直線距離を示し、単位はμｍである。］
本発明において、熱間成形のためにめっき鋼板を加熱すると、Ｓｂ濃化層のＳｂ濃化度合いがより深化する。したがって、本発明による熱間成形部材においては、上記関係式２－１及び２－２を満たすことにより、鋼中の水素含量を効果的に減少させることで耐水素脆性及び耐衝突性を改善することができる。このとき、熱間成形部材において、上記めっき層とＳｂ濃化層との境界及び上記素地鋼板とＳｂ濃化層との境界に対する区分方法は、前述しためっき鋼板における区分方法を同様に適用することができる。
あるいは、本発明の一実現例によると、より好ましく、上記関係式２－１から定義されるＳｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔ値の下限は１．５７であってもよく、より好ましく、上記関係式２－１から定義されるＳｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔ値の上限は７．３９であってもよい。
また、本発明の一実現例によると、より好ましく、上記関係式２－２から定義される（Ｓｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔ）／２×Δｔ値の下限は０．０１４８であってもよく、より好ましく、上記関係式２－２から定義される（Ｓｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔ）／２×Δｔ値の上限は０．１９４０であってもよい。
あるいは、特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、より好ましくは、下記関係式２－３を満たすことができ、これにより耐水素脆性及び耐衝突性をより改善することができる。
Figure 2023536487000006
特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、上記熱間成形部材において、上記素地鋼板の微細組織はフェライト５％以下、及び残部マルテンサイトを含むことができる。さらに、１％以下の上部ベイナイト、残留オーステナイト、セメンタイト及びパーライトなどのその他の相をさらに含むことができる。
本発明の一実現例によると、上記素地鋼板は、面積分率で、フェライトを５％以下含むことができ、これは熱間成形において、鋼の成分調節による硬化能の確保及び十分な冷却速度を確保することでフェライト分率を５％以下に管理することができる。一方、熱間成形部材において、上記素地鋼板のフェライト分率が５％を超えると、強度の低下が発生するだけでなく、相対的に、軟質であるフェライトに局所的な応力が集中し、クラックの伝播を促進させて耐衝突性を大きく劣化させる可能性がある。
また、本発明の一実現例によると、特に限定するものではないが、上記熱間成形部材において、上記Ｓｂ濃化層の厚さは２～３０μｍであってもよい。上記熱間成形部材中にＳｂ濃化層の厚さが２μｍ未満であると、熱間成形中、鋼内に浸透する水素を効果的に抑制できず、耐水素脆性及び耐衝突特性の改善という目的とする効果を十分に発揮できなくなる可能性がある。また、上記熱間成形部材中にＳｂ濃化層の厚さが３０μｍを超えると、Ｓｂが濃化層を構成するだけでなく、素地鉄の表層部の粒界に過度に析出することがあり、これにより曲げ時にクラックの発生及び伝播を促進させて耐衝突特性が低下することがある。
前述の効果をより極大化する観点から、より好ましくは、上記熱間成形部材において、上記Ｓｂ濃化層の厚さの下限は３μｍであってもよく、あるいは、上記Ｓｂ濃化層の厚さの上限は２５μｍであってもよい。あるいは、上記熱間成形部材において、Ｓｂ濃化層の厚さは３～２５μｍの範囲であってもよい。
また、特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、上記熱間成形部材の拡散性水素量は０．２ｐｐｍ以下であってもよく、これにより、優れた耐水素脆性を確保することができる。このような０．２ｐｐｍ以下の拡散性水素量は、１２０時間の間、材料の同一の降伏応力下で屈曲により試験片が応力を受けても、部品の割れを発生させないためである。
また、特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、上記熱間成形部材において、上記素地鋼板はＭｎ偏析帯を含み、上記Ｍｎ偏析帯のうち、Ｓｂ平均含量が素地鋼板におけるＳｂ平均含量に対して１．０１５倍以上の領域は、面積分率で、６０％以上であってもよい（あるいは、より好ましくは７０％以上であってもよい）。これを満たすことにより、Ｍｎ偏析帯で主に発生するＭｎＳ等の介在物の生成を低減させ、応力発生時にクラックの発生及び伝播サイト（ｓｉｔｅ）を抑制する役割を果たし、優れた耐衝突性を全て確保することができる。また、ＭｎＳが過度に生成されると、脆性破面が過度に発達するという問題が生じることがあるため、Ｓｂ濃化時に前述の構成を満たすことによりＭｎＳを低減させることができ、これにより脆性破面が減少して曲げ性をより改善させることができる。
このとき、上記Ｍｎ偏析帯におけるＳｂ平均含量の上限は特に限定するものではないが、一例として、上記Ｍｎ偏析帯以外の素地鋼板の領域におけるＳｂ平均含量に対して５倍以下であってもよい。なお、特に限定するものではないが、上記Ｍｎ偏析帯のうち、Ｓｂ平均含量が素地鋼板におけるＳｂ平均含量に対して１．０１５倍以上である部分の面積の上限は９５％であってもよい。
また、特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、上記熱間成形部材において、上記Ｍｎ偏析帯の厚さは１５μｍ（あるいは、１５．０μｍ）以下であってもよく、これを満たすことにより耐衝突性及び曲げ性をより改善することができる。耐衝突性及び曲げ性は、Ｍｎ偏析帯の厚さが薄いほど向上することができるため、Ｍｎ偏析帯の厚さの下限は別途限定しなくてもよい。但し、一例として、Ｍｎ偏析帯の厚さの下限は０μｍ超過、あるいは１．５μｍであってもよい。一方、前述の効果を極大化する観点から、より好ましくは、上記Ｍｎ偏析帯の厚さの上限は１２．０μｍであってもよく、あるいは上記Ｍｎ偏析帯の厚さの下限は６．０μｍであってもよい。
このとき、熱間成形部材において、Ｍｎ偏析帯の定義、素地鋼板におけるＳｂ平均含量に対するＭｎ偏析帯中のＳｂ平均含量の比率、及びＭｎ偏析帯の厚さの測定は、前述しためっき鋼板における測定方法及び測定基準を同様に適用することができる。
次に、本発明のさらに他の一態様である熱間成形用めっき鋼板の製造方法について説明する。
本発明の一態様による熱間成形用めっき鋼板は、重量％で、前述した合金組成を有する鋼スラブを１０５０～１３００℃に再加熱する段階と、加熱された鋼スラブを８００～９５０℃で仕上げ圧延して熱延鋼板を得る段階と、上記熱延鋼板を５００～７００℃で巻き取る段階と、巻き取られた熱延鋼板を酸濃度及び酸洗時間の積が８００～１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓとなるように酸洗処理する段階と、酸洗処理された熱延鋼板を焼鈍炉内の－７５～－２０℃の露点温度条件で７００～８６０℃に焼鈍する段階と、焼鈍後、上記熱延鋼板をアルミニウム又はアルミニウム合金からなるめっき浴に通過させてめっきする段階と、を含むことができる。
スラブ再加熱段階
まず、前述した合金組成を有するスラブを１０５０～１３００℃に再加熱する。上記再加熱温度が１０５０℃未満であると、スラブ組織が十分に均質化されないため、析出元素を活用する場合、再固溶させにくい。一方、再加熱温度が１３００℃を超えると、過剰な酸化層が形成され、酸化層を除去するための製造コストの増加を招き、仕上げ圧延後に表面欠陥が発生する可能性が高くなる。
仕上げ圧延段階
仕上げ圧延は８００～９５０℃で行うべきである。仕上げ圧延温度が８００℃未満では、二相域圧延が進行し、鋼板の表層部にフェライトが導入され、板形状の制御が難しい。一方、仕上げ圧延温度が９５０℃を超えると、熱延結晶粒の粗大化が発生することがある。
巻取り段階
仕上げ圧延終了の後、上記熱延鋼板を５００～７００℃で巻き取ってから冷却して熱延コイルを製造する。巻取り温度が５００℃未満であると、鋼板の全体又は部分的にマルテンサイトが形成され、コイルの形状制御が難しいだけでなく、熱延鋼板の過度な強度上昇により以後の冷間圧延性が低下するという問題がある。一方、巻取り温度が７００℃を超えると、粗大な炭化物が過剰に形成され、熱間成形部材の応力発生時にクラックの発生が促進されるため、耐衝突性が低下するという問題がある。
酸洗処理する段階
巻き取られた熱延鋼板を酸濃度及び酸洗時間の積が８００～１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓとなるように酸洗処理する。前述した再加熱、仕上げ圧延及び巻取り段階を経た鋼板にはＳｂ濃化層が形成されるが、酸洗処理工程において酸の濃度及び酸洗時間の積が８００～１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓの範囲内で適用されるとき、本発明の核心であるＳｂ濃化層が効果的に保護され、鋼中の拡散性水素量の低減効果を発揮することができる。
具体的に、酸の濃度及び酸洗時間の積が８００ｇ／Ｌ＊ｓ未満である場合、仕上げ圧延中に発生したスケールが十分に除去されず、製品の品質問題を誘発することがある。これに対し、酸の濃度及び酸洗時間の積が１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓを超える場合、Ｓｂ濃化層の全部又は一部が酸洗中に流失して期待する効果を発揮できないだけでなく、製造コストの上昇をもたらす可能性があるため、その上限を１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓとする。但し、酸洗タンクが１つ以上であり、それに応じる酸の濃度及び酸洗時間が異なる場合、タンク別の酸の濃度と酸洗時間の積をそれぞれ加算することで、上記の値を表すことができる。
一方、前述の効果をより極大化する観点から、より好ましくは、上記酸濃度及び酸洗時間の積の下限は３，０００ｇ／Ｌ＊ｓであってもよく、あるいは上記酸濃度及び酸洗時間の積の上限は５，０００ｇ／Ｌ＊ｓであってもよい。
特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、上記酸洗処理段階で使用できる酸としては、当該技術分野において通常使用できるものを適用することができる。代表的には、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）等があり、特に本発明では、塩酸（ＨＣｌ）を使用することが、他の酸を使用する場合に比べて、酸洗能に優れ、工程費用が経済的であり、酸洗後に表面異物が発生する可能性が少なく、表面品質の確保が容易である。
一方、特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、上記酸の濃度は４０～５００ｇ／Ｌの範囲であってもよい。酸の濃度が４０ｇ／Ｌ未満であると、限られた酸洗時間の間、熱間圧延中に発生した表層スケールが十分に除去されず、鋼板の表層部において欠陥が発生することがある。これに対し、酸の濃度が５００ｇ／Ｌを超えると、Ｓｂ濃化層の流失により、最終熱間成形部材において発明の目的とする効果を発揮しにくくなる可能性があり、過酸洗による表層部の欠陥が誘発されることがある。一方、前述の効果をより極大化する観点から、より好ましくは、上記酸の濃度の下限は１８０ｇ／Ｌであってもよく、あるいは上記酸の濃度の上限は２３０ｇ／Ｌであってもよい。
また、特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、上記酸洗時間は５～６０秒（ｓ）であってもよい。上記酸洗時間が５秒未満であると、鋼板の表層スケールが十分に除去されず、表層部での欠陥を誘発することがあり、上記酸洗時間が６０秒を超えると、Ｓｂ濃化層が流失することにより、生産性を低下させて工程費用を増加させる可能性がある。前述の効果を極大化する観点から、より好ましくは、上記酸洗時間の下限は１８秒（ｓ）であってもよく、あるいは上記酸洗時間の上限は５０秒（ｓ）であってもよい。
また、特に限定するものではないが、本発明の一実現例によると、上記酸洗温度は４０～１２０℃であってもよい。上記酸洗温度が４０℃未満であると、酸洗力が十分でなく、製品の品質に悪影響を及ぼすことがある。これに対し、上記酸洗温度が１２０℃を超えると、高い温度に保持するために固定コストが増加するだけでなく、高い温度による酸洗液の気化量が増加し、流失した酸洗液の補充のためのコスト増加の問題があり得る。前述の効果を極大化する観点から、より好ましくは、上記酸洗温度の下限は５０℃であってもよく、あるいは上記酸洗温度の上限は１００℃であってもよい。あるいは、上記酸洗温度は５０～１００℃の範囲であってもよい。
焼鈍する段階
前述の酸洗処理された熱延鋼板を焼鈍炉内の－７５～＋２０℃の露点温度条件で７００～９００℃に焼鈍することができる。焼鈍温度が７００℃未満の場合には、冷間圧延された組織の再結晶が十分に完了しないため、板形状が不良になる可能性があり、めっき後に強度が高すぎるため、ブランキング工程中に金型摩耗を誘発することがある。これに対し、焼鈍温度が９００℃を超えると、焼鈍工程中に表面酸化物の形成が促進され、Ａｌ－Ｓｉめっき表面に欠陥を誘発する。あるいは、ブランキング工程中の金型摩耗及びめっき表面欠陥の抑制という観点から、上記焼鈍温度の下限は、より好ましくは７５０℃であってもよく、最も好ましくは８００℃であってもよい。同様に、上記焼鈍温度の上限は、より好ましくは８６０℃であってもよい。
また、焼鈍時の雰囲気は非酸化性雰囲気とすることが好ましく、水素－窒素混合ガス等を使用することができる。このとき、前述した雰囲気ガスの露点温度（Ｄｅｗ ｐｏｉｎｔ）は－７５℃以上＋２０℃以下で行う。露点温度が－７５℃未満であると、露点を制御するための付加的な設備が必要となるため製造コストが上昇するという問題がある。これに対し、露点温度が＋２０℃を超えると、焼鈍中に鋼板の表面に焼鈍酸化物が形成され、未めっき等の表面品質の不良を引き起こすことがある。一方、前述の効果を極大化する観点から、上記焼鈍時の露点温度の下限は、より好ましくは－７０℃であってもよく、最も好ましくは－４０℃であってもよい。あるいは、上記焼鈍時の露点温度の上限は、より好ましくは＋１５℃であってもよく、最も好ましくは－２０℃であってもよい。
めっき段階
焼鈍工程の後、直ちにＡｌ－Ｓｉめっきを行う。具体的に、焼鈍後、上記熱延鋼板をアルミニウム又はアルミニウム合金からなるめっき浴に鋼板を通過させてめっき鋼板を製造することができる。このとき、めっき条件は、熱間プレス成形用鋼板に通常適用されるめっき条件であれば、本発明に制限なく適用することができるが、一例として、上記めっき浴の組成はＳｉ：６～１２％、Ｆｅ：１～４％、残りのＡｌ及びその他の不可避不純物を含むことができる。
このとき、特に限定されるものではないが、めっき段階において、めっき量は通常製造される片面基準２０～１４０ｇ／ｍ２とすることが好ましい。片面基準２０ｇ／ｍ２未満では、所望の熱間成形部材の耐食性を確保し難く、１４０ｇ／ｍ２超過では、過度なめっき付着量により製造コストが上昇するだけでなく、めっき量を均一にコイル全幅及び長さ方向にめっきすることが容易ではない。
冷間圧延段階
本発明の一態様による熱間成形用めっき鋼板の製造方法は、前述した酸洗処理する段階の後に、熱延鋼板を冷間圧延して冷延鋼板を製造する段階をさらに含むことができる。
連続鋳造段階
本発明による熱間成形用めっき鋼板の製造方法は、スラブ加熱段階の前に、軽圧下して連続鋳造する段階をさらに含むことができるが、特にこれに限定されるものではない。本発明は、連続鋳造時に軽圧下を適用してスラブを製造することで、偏析を低減して耐衝突性を改善することができる。スラブ偏析が過度に発生すると、最終熱間成形部材まで偏析帯が厚く濃化して形成され、このような偏析帯とＭｎ偏析帯以外の素地鋼板領域との間で発生する硬度差及び偏析帯内の介在物の形成により耐衝突性が低減することがあるためである。
したがって、本スラブを生産するためには、連続鋳造時にスラブの最終凝固位置以前に軽圧下を実施しなければならず、連続鋳造による軽圧下時の総圧下率は０．５～５％に制御することが好ましい。連続鋳造時の総圧下率を０．５％未満とすると、圧下が殆どなされず、中心偏析が十分に除去されないため、熱間成形部材内での耐衝突性に劣ることがある。これに対し、連続鋳造時の総圧下率が５％を超えると、圧下ロール設備に無理が生じる可能性があり、設備の故障及び老朽化を促進させることがある。一方、前述の効果を極大化する観点から、より好ましくは、上記連続鋳造による軽圧下時の総圧下率の下限は０．５２％であってもよく、あるいは上記連続鋳造による軽圧下時の総圧下率の上限は４．１０％であってもよい。
前述の製造方法により製造された熱間成形用めっき鋼板に対して熱間プレス成形し、耐水素脆性及び耐衝突性に優れた熱間成形部材を製造することができる。具体的に、前述の方法により製造されためっき鋼板を用いて熱間成形及びダイ焼入れによって耐水素脆性及び耐衝突性に優れた最終部材を製造する方法について説明する。前述の鋼組成及び製造方法によって製造されためっき鋼板を用いて熱間成形のためのブランクを製造する。上記ブランクでオーステナイト単相域温度以上、より詳しくは、Ａｃ３温度以上及び９７５℃以下の温度範囲内で加熱する。このとき、加熱温度がＡｃ３温度未満であると、二相域区間に伴う未変態フェライトの存在により強度及び耐衝突性の確保が難しくなる。一方、加熱温度が９７５℃を超えると、部材表面に過剰な酸化物が生成され、スポット溶接性の確保が難しく、高い温度を保持するための製造コストが上昇する。
その後、加熱されたブランクは、上記温度範囲で１～１０００秒間保持することが好ましい。上記保持時間が１秒未満であると、ブランク温度全体における均一な温度分布が困難となり、位置別の材質ばらつきを誘発する可能性がある。一方、上記保持時間が１０００秒を超えると、加熱温度の超過時と同様に、部材表面の過度な酸化物の生成によりスポット溶接性の確保が難しいだけでなく、部材の製造コストの増加を誘発する。
このように加熱されたブランクをプレスに移送し、－２０℃／ｓ以上の冷却速度で熱間成形及びダイ焼入れを行って最終部材を製造する。このとき、－２０℃／ｓ未満の冷却速度では、冷却中にフェライト相が導入されて結晶粒界に生成され、強度及び耐衝突性を低下させることがある。上述されたブランクの移送、熱間成形及び冷却段階については特に限定せず、通常活用される熱間成形工法をそのまま適用することができる。
このようにして製造された熱間成形部材は、素地鋼板とめっき層との間にＳｂが濃化したＳｂ濃化層が形成され、これにより、鋼中の拡散性水素量の減少による耐水素脆性及び耐衝突性に優れた熱間成形部材を製造することができる。
以下、実施例を挙げて本発明についてより具体的に説明する。但し、下記の実施例は、本発明を例示して具体化するためのものであるだけで、本発明の権利範囲を制限するためのものではないことに留意する必要がある。本発明の権利範囲は、特許請求の範囲に記載された事項及びこれにより合理的に類推される事項によって決定されるものである。
（実験例１）
本発明のために使用された鋼の組成は、以下の表１に示され（残部Ｆｅ及びその他の不純物に該当）、それぞれの組成を有するスラブを厚さ４０ｍｍで真空溶解によって製造した。このようなスラブを１２００℃で１時間温度を保持した後、９００℃の熱間圧延終了温度に熱間圧延し、６００℃のコイリング温度で巻き取った。その後、酸洗して冷間圧延した後、下記表２の条件で焼鈍を行い、Ａｌ－９％Ｓｉ－２％Ｆｅ及び残部は微量の不純物からなるめっき浴に浸漬してめっきを行った。このとき、酸洗工程は２００ｇ／ＬのＨＣｌ濃度及び２０秒の酸洗時間で行い、ＨＣｌ濃度及び酸洗時間の積が本発明の範囲内である４，０００ｇ／Ｌ・ｓで一括適用した。
本実施例では、様々な温度での熱間成形を行い、加熱時間は６分、金型までの移送時間は１０秒を適用した後、ダイ焼入れを適用した。
上記のように製造された試験片でフェライト観察のための組織分析を行い、表面付近のＳｂ濃化層を確認するために、ＧＤＳ８５０Ａ（モデル名、ＬＥＣＯ社製）、ＤＣ及びＦＲ装備を使用して、グロー放電分光法（ＧＤＳ、Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により、図３のように、素地鉄、めっき層の界面にあるＳｂ濃化層を検出した。この結果に基づいて、図１に示すように、パラメータＳｂｍａｘ、Ｓｂｃｏａｔ、Δｔを測定し、これを用いて下記表に記載の濃化層パラメータＰ１値を計算し、それによる拡散性水素量を確認するためにＴＤＡ（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ａｎａｌｙｓｉｓ）装備（Ｂｒｕｋｅｒ Ｇ８；モデル名）を活用して測定した。このとき、４００℃まで２０℃／分で昇温し、拡散性水素ピーク（ｐｅａｋ）が十分に出るように時間を保持して拡散水素カーブ（Ｃｕｒｖｅ）を測定し、鋼中、総拡散性水素量は、このようなカーブを積分して求めた。
また、耐衝突性を確認するために、熱間成形熱処理後１週間が経過した後の曲げ性を評価し、図２のような３点曲げ試験で得られた荷重－変位曲線から最大荷重に達するまでの面積（ＣＩＥ：Ｃｒａｃｋ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ Ｅｎｅｒｇｙ）指標を用いて評価した。優れた耐衝突性の有無を判断するために測定されたＣＩＥ値が３５，０００Ｎ・ｍ以上の場合を「良好」、３５，０００Ｎ・ｍ未満の場合を「不良」と表した。その結果を表２、３に示した。
Figure 2023536487000007
Figure 2023536487000008
Figure 2023536487000009
上記表１～３に示すように、比較例１～５の場合、鋼中のＳｂ含量が本発明の範囲に達せず、Ｓｂｍａｘ／Ｓｂｃｏａｔの比率及びＰ１値が本発明の範囲を満たしていない。したがって、鋼中の拡散性水素の浸透を効果的に抑制できず、耐衝突性が不良であった。
これに対し、実施例１～８の場合、関係式１－１、１－２、２－１及び２－２の値が本発明の範囲を満たすことにより、鋼中の拡散性水素量が減少すると共に、耐衝突性の指標であるＣＩＥ値が増加し、耐衝突性に優れることを確認した。
一方、フェライト組織が本発明の範囲から外れた一部の結果を除くと、図４に示すように、Ｐ１値が増加するほど、拡散性水素量が次第に減少することが分かり、Ｓｂ濃化層が鋼中の拡散性水素量を減らすのに効果的な防御膜の役割を果たすことが理解できる。このような効果により、図５に示すように、Ｓｂ濃化層が発現すると、ＣＩＥ値が大きく増加しつつ優れた耐衝突性も同時に確保できることが分かる。
（実験例２）
酸洗濃度及び酸洗時間を下記表４のように変更し、熱間成形温度を表４の条件で適用した以外は、前述の実験例１と同様の方法により試験片を製造した。このとき、酸洗温度は８０℃で一括適用した。
下記表４の各実施例及び比較例について、前述の実験例１と同様の方法により関係式１－１、１－２、２－１及び２－２の値を測定して下記表５に示した。また、各実施例及び比較例に対するめっき鋼板（あるいは、熱間成形部材）について、めっき層表面のある１０個の地点に対して、素地鋼板の厚さ方向にＳｂ含量の変化をＧＤＳで分析して得られるデータに基づき、明細書にて説明した方法を同様に適用し、Ｓｂ濃化層の厚さを測定した（すなわち、模式図である図７のめっき層のＳｂ平均含量線とＧＤＳによるＳｂ含量線のｘ軸（＋）方向への最後接触地点１１から、素地鋼板のＳｂ平均含量線とＧＤＳによるＳｂ含量線のｘ軸（－）方向への最後接触地点３１までの厚さ方向への直線距離を測定した）。上記１０個の地点に対するＳｂ濃化層の平均厚さを測定し、これを下記表５に示した。
各実施例及び比較例を評価するために、前述した実験例１と同様の方法により耐衝突性を評価し、さらに表面特性（すなわち、表面欠陥の有無）を評価するために、酸洗後に熱間スケール（ｓｃａｌｅ）の残存の有無を評価した。酸洗後に熱間スケールの残存の有無を確認するために、酸洗後に各鋼種についてテープを用いて試験片の表面に貼り付けて剥がし、ここに付いた酸化物を白い紙に貼り付けた後、色差分析による白色度を測定した。このとき、上記白色度が９５％以上の場合を「良好」、９５％未満の場合を「不良」と表した。
Figure 2023536487000010
Figure 2023536487000011
Figure 2023536487000012
上記表４～６に示すように、本発明のＳｂ含量を満たさず、酸濃度及び酸洗時間の積が８００ｇ／Ｌ＊ｓ未満である比較例６は、関係式１－１、１－２、２－１及び２－２を満たさないだけでなく、熱間スケールが完全に除去されず、後工程の際に表面欠陥を起こす可能性が高いことを確認した。
また、酸濃度及び酸洗時間の積が１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓを超える比較例７及び８は、関係式１－１、１－２、２－１及び２－２のいずれも満たさず、これにより、鋼中の拡散性水素量が高くなって耐水素脆性に劣ると共に、耐衝突性の指標であるＣＩＥ値も低く、耐衝突特性にも劣っていた。
一方、本願の実施例９～１２は、本発明の鋼組成と、酸濃度及び酸洗時間の積が８００～１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓの範囲であるため、関係式１－１、１－２、２－１及び２－２が本発明の範囲を満たしている。これにより、表面特性に優れるだけでなく、鋼中の拡散性水素量が減少して耐水素脆性に優れている。また、同時に耐衝突性の指標であるＣＩＥ値が増加し、耐衝突特性に優れている。
（実験例３）
スラブを再加熱する前に、下記表７に記載の総圧下量で軽圧してスラブを製造し、下記表７の条件を適用した以外は、実験例１と同様の方法で試験片を製造した。このような試験片について、各特性を上記実験例１と同様の方法で評価し、さらにめっき鋼板及び熱間成形部材に対する鋼板内のＭｎ偏析帯の厚さ及びＭｎ偏析帯内のＳｂ含量を測定し、下記表７に示した。
特に、Ｍｎ偏析帯の厚さとＭｎ偏析帯のうち、Ｓｂ平均含量が素地鋼板におけるＳｂ平均含量に対して１．０１５倍以上である部分の面積は、明細書で前述した方法を適用してＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｘ－ｒａｙ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）方法を活用して測定し、このような各Ｍｎ及びＳｂに対する成分マッピング（Ｅｌｅｍｅｎｔ ｍａｐｐｉｎｇ）結果を図６ａ及び６ｂに示した。
このとき、表面特性、拡散性水素量及び耐衝突性は、前述の方法と同様に測定した。
また、さらに曲げ性を評価するために、下記表７の各実施例及び比較例から製造される部材について曲げ試験を行った。具体的に、表面から１００μｍ下までＳＥＭで測定して破面の比率を観察すると、延性破面（Ｄｕｃｔｉｌｅ ｆｒａｃｔｕｒｅ）と脆性破面（Ｃｌｅａｖａｇｅ ｆｒａｃｔｕｒｅ）が生成される。このとき、総測定面積に対する延性破面の面積比率が７０％以上を満たすと「○」で表し、それ未満であると「×」で表した。
Figure 2023536487000013
Figure 2023536487000014
Figure 2023536487000015
Figure 2023536487000016
上記表７～１０に示すように、比較例９は添加されたＳｂ含量が本発明の範囲未満であり、かつＭｎ偏析帯内にＳｂが十分に濃化しなかったため、耐衝突性の不良が発生した。
比較例１０の場合、連続鋳造時の総圧下率が５％を超え、連鋳圧下時に障害が発生して連鋳が不可能となり、これによる実験的評価が不可能であった。
一方、実施例１３～１６は、本願の関係式１－１、１－２、２－１及び２－２の範囲を満たすことで、表面特性に優れ、拡散性水素量が少なく耐水素脆性に優れている。
特に、前述の実施例のうち、めっき鋼板において、Ｍｎ偏析帯の厚さが２０μｍ以下（あるいは、熱間成形部材において、Ｍｎ偏析帯の厚さが１５μｍ以下）を満たすか、又はめっき鋼板と熱間成形部材において、素地鋼板のＳｂ平均含量に対するＭｎ偏析帯のＳｂ平均含量の比率が６０％以上を満たす実施例１４～１６の場合、前述の条件のうち一つ以上を満たさない実施例１３及び前述の条件を全て満たさない比較例９に比べて、曲げ性がより改善されることを確認した。
前述の実験例から、本発明によると、鋼中への少量のＳｂ添加にもかかわらず、拡散性水素量の低減による水素遅延破壊に対する抵抗性だけでなく、優れた耐衝突性を同時に有する熱間成形製品を製造することができる。このような部品は、構造材料又は強化用部品として自動車製造分野を含む様々な分野に適用及び活用することができる。
１：めっき層
２：Ｓｂ濃化層
２１：Ｓｂ濃化層において、ｘ軸（＋）方向へのＳｂ含量の上昇区間
２２：Ｓｂ濃化層において、ｘ軸（－）方向へのＳｂ含量の上昇区間
３：素地鋼板
１０：めっき層のＳｂ平均含量線
１１：めっき層のＳｂ平均含量線と、ＧＤＳによるＳｂ含量線のｘ軸（＋）方向への最後接触地点
３０：素地鋼板のＳｂ平均含量線
３１：素地鋼板のＳｂ平均含量線と、ＧＤＳによるＳｂ含量線のｘ軸（－）方向への最後接触地点
１００：ＧＤＳによるＳｂ含量線
２００：Ｓｂ濃化層において、Ｓｂ含量が最大値である地点

Claims (17)

  1. 重量％で、Ｃ：０．１４～０．５％、Ｓｉ：０．００１～１％、Ｍｎ：０．３～４％、Ｐ：０．００１～０．０１５％、Ｓ：０．０００１～０．０２％、Ａｌ：０．００１～０．１％、Ｃｒ：０．００１～１％、Ｎ：０．００１～０．０２％、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｓｂ：０．００５～０．１％、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む素地鋼板と、
    前記素地鋼板の少なくとも一面に備えられたアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層と、
    前記素地鋼板及び前記めっき層の間に備えられたＳｂ濃化層と、を含み、
    下記関係式１－１及び１－２を満たす、熱間成形用めっき鋼板。
    Figure 2023536487000017
     ［前記関係式１－１及び１－２において、前記Ｓｂｃｏａｔは前記めっき層内の平均Ｓｂ含量を示し、単位は重量％である。前記Ｓｂｍａｘは前記Ｓｂ濃化層におけるＳｂ含量の最大値を示し、単位は重量％である。前記Δｔは、前記めっき層とＳｂ濃化層との間の境界から前記Ｓｂｍａｘを測定した地点間の直線距離を示し、単位はμｍである。］
  2. 前記Ｓｂ濃化層の厚さは１μｍ以上２０μｍ以下である、請求項１に記載の熱間成形用めっき鋼板。
  3. 前記素地鋼板はＭｎ偏析帯を含み、
    前記Ｍｎ偏析帯のうち、Ｓｂ平均含量が素地鋼板におけるＳｂ平均含量に対して１．０１５倍以上である部分の面積が６０％以上である、請求項１に記載の熱間成形用めっき鋼板。
  4. 前記Ｍｎ偏析帯の厚さは２０μｍ以下である、請求項３に記載の熱間成形用めっき鋼板。
  5. 重量％で、Ｃ：０．１４～０．５％、Ｓｉ：０．００１～１％、Ｍｎ：０．３～４％、Ｐ：０．００１～０．０１５％、Ｓ：０．０００１～０．０２％、Ａｌ：０．００１～０．１％、Ｃｒ：０．００１～１％、Ｎ：０．００１～０．０２％、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｓｂ：０．００５～０．１％、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む鋼スラブを１０５０～１３００℃に再加熱する段階と、
    加熱された鋼スラブを８００～９５０℃で仕上げ圧延して熱延鋼板を得る段階と、
    前記熱延鋼板を５００～７００℃で巻き取る段階と、
    巻き取られた熱延鋼板を酸濃度及び酸洗時間の積が８００～１０，０００ｇ／Ｌ＊ｓとなるように酸洗処理する段階と、
    酸洗処理された鋼板を焼鈍炉内の－７５～＋２０℃の露点温度条件で７００～９００℃に焼鈍する段階と、
    焼鈍後、前記鋼板をアルミニウム又はアルミニウム合金からなるめっき浴に通過させてめっきする段階と、
    を含む、熱間成形用めっき鋼板の製造方法。
  6. 前記酸の濃度は４０～５００ｇ／Ｌである、請求項５に記載の熱間成形用めっき鋼板の製造方法。
  7. 前記酸洗時間は５～６０秒である、請求項５に記載の熱間成形用めっき鋼板の製造方法。
  8. 前記酸洗温度は４０～１２０℃である、請求項５に記載の熱間成形用めっき鋼板の製造方法。
  9. 前記再加熱する段階の前に、０．５～５％の圧下率で軽圧下して連続鋳造する段階をさらに含む、請求項５に記載の熱間成形用めっき鋼板の製造方法。
  10. 重量％で、Ｃ：０．１４～０．５％、Ｓｉ：０．００１～１％、Ｍｎ：０．３～４％、Ｐ：０．００１～０．０１５％、Ｓ：０．０００１～０．０２％、Ａｌ：０．００１～０．１％、Ｃｒ：０．００１～１％、Ｎ：０．００１～０．０２％、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｓｂ：０．００５～０．１％、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む素地鋼板と、
    前記素地鋼板の少なくとも一面に備えられたアルミニウム又はアルミニウム合金めっき層と、
    前記素地鋼板及び前記めっき層の間に備えられたＳｂ濃化層と、を含み、
    下記関係式２－１及び２－２を満たす、熱間成形部材。
    Figure 2023536487000018
     ［前記関係式２－１及び２－２において、前記Ｓｂｃｏａｔは前記めっき層内の平均Ｓｂ含量を示し、単位は重量％である。前記Ｓｂｍａｘは前記Ｓｂ濃化層におけるＳｂ含量の最大値を示し、単位は重量％である。また、前記Δｔは、前記めっき層とＳｂ濃化層との間の境界から前記Ｓｂｍａｘを測定した地点間の直線距離を示し、単位はμｍである。］
  11. 前記素地鋼板は、面積分率で、フェライトを５％以下含む、請求項１０に記載の熱間成形部材。
  12. 前記Ｓｂ濃化層の厚さは２～３０μｍである、請求項１０に記載の熱間成形部材。
  13. 下記関係式２－３を満たす、請求項１０に記載の熱間成形部材。
    Figure 2023536487000019
  14. 拡散性水素量は０．２ｐｐｍ以下である、請求項１０に記載の熱間成形部材。
  15. 前記素地鋼板はＭｎ偏析帯を含み、
    前記Ｍｎ偏析帯のうち、Ｓｂ平均含量が素地鋼板におけるＳｂ平均含量に対して１．０１５倍以上である部分の面積が６０％以上である、請求項１０に記載の熱間成形部材。
  16. 前記Ｍｎ偏析帯の厚さは１５μｍ以下である、請求項１５に記載の熱間成形部材。
  17. 請求項５により製造された熱間成形用めっき鋼板をＡｃ３～９５０℃の温度範囲で１～１０００秒間熱処理した後、熱間プレス成形する、熱間成形部材の製造方法。
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