JP2023528232A - 選択的触媒還元触媒、及びそれを含む触媒物品 - Google Patents

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Abstract

本発明は、担体、バナジウム及びアンチモンを含む選択的触媒還元（ＳＣＲ）触媒、このＳＣＲ触媒を含む触媒物品、及びこのＳＣＲ触媒を含む内燃機関用の排気処理システムに関する。一実施態様において、本発明は、担体、及びこの担体上の活性物質を含む、窒素酸化物を還元するためのＳＣＲ触媒を提供し、ここで、前記担体が、その酸化物として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して４０～９９質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在し、前記活性物質がバナジウム及びアンチモンを含み、バナジウムが、Ｖ２Ｏ５として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して１～１５質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在し、アンチモンが、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して０．５～２０質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在し、前記ＳＣＲ触媒が、６０，０００ｈ－１の空間速度及び１：１のアンモニアとＮＯｘとのモル比で、１０％の水を用いて５５０℃で１００時間水熱老化した後、少なくとも６０％の２００～３００℃での脱硝効率を有する。

Description

本発明は、担体、バナジウム及びアンチモンを含む選択的触媒還元（ＳＣＲ）触媒、このＳＣＲ触媒を含む触媒物品、及びこのＳＣＲ触媒を含む内燃機関用の排気処理システムに関する。
自動車などの移動源、及び発電所などの固定源から排気ガスとして放出される、ＮＯｘとも呼ばれる窒素酸化物は、環境及び人体に有害である。排気ガスからＮＯｘを除去するために、これまで触媒還元法が開発されてきた。触媒還元法は、大量の排気ガスを処理するのに適しており、このうち選択的触媒還元（ＳＣＲ）は、還元剤源の存在下で、ＳＣＲ触媒の助けを借りてＮＯｘを窒素（Ｎ２）及び水（Ｈ２Ｏ）に変換する手段である。還元剤源は、ディーゼルエンジンの排気ガス中に存在する、又はディーゼルエンジンの排気ガスの流れに添加される、炭化水素、アンモニア、尿素などであり得る。このうち、還元剤源は、通常、ディーゼルエキゾーストフルード（Ｄｉｅｓｅｌ Ｅｘｈａｕｓｔ Ｆｌｕｉｄ、ＤＥＦ）としても知られている、自動車グレードの尿素である。尿素は、加水分解反応（尿素＋水がアンモニア及び二酸化炭素を生成する）を起こして、アンモニアを排気流に供給する。還元剤としてアンモニア（又は尿素）を添加して、ＮＯｘをＮ２に選択的触媒還元することを含むプロセスが優れていると報告されている。ＳＣＲ触媒とも呼ばれる、選択的触媒還元に有用な様々な触媒が、固定源及び移動源からのＮＯｘの低減のために開発されてきた。ＳＣＲ触媒は、広い温度範囲、特に３００℃未満のできるだけ低い温度でＮＯｘを還元する必要がある。
様々なＳＣＲ触媒の中で、活性種としてバナジウム酸化物を有する触媒の群（Ｖ ＳＣＲ触媒）は、低コストで、ＮＯｘ低減プロセス中の耐硫黄性のため、特に注目されている。一般に、Ｖ ＳＣＲ触媒は、触媒性能を向上させるために１種以上の促進剤を含んでいる。例えば、ＵＳ３２７９８８４Ａ、ＥＰ０２７２６２０Ａ２、ＥＰ０３４８７６８Ａ２、ＣＡ２８９９２９Ａ、ＣＮ１０３７３６４９７Ａ、ＵＳ７５０７６８４Ｂ２、ＵＳ２０１４／０１５７７６３Ａ１、ＷＯ２０１０／０９９３９５Ａ１、ＷＯ２０１３／１７９１２９Ａ２、ＷＯ２０１３／０１７８７３Ａ１に記載されているように、タングステン又はモリブデンの酸化物を促進剤として含有するＶ ＳＣＲ触媒は数十年にわたって広く研究されてきた。
コストをさらに低減し、ＮＯｘを低減するための触媒性能を向上させる必要があるため、代替の促進剤を有するＶ ＳＣＲ触媒が開発されている。代替の促進剤の一つとして注目されているのがアンチモンである。アンチモンを促進剤として有するこのようなＶ ＳＣＲ触媒は、例えば、ＫＲ１０１０６５２４２Ｂ１、ＵＳ２００９／１４３２２５Ａ１、及びＷＯ２０１７１０１４４９Ａ１に記載されている。
ＫＲ１０１０６５２４２Ｂ１には、ＴｉＯ２ゾルを含有するスラリー中にバナジウム前駆体及びアンチモン前駆体を混合し、得られたスラリーを５００℃以下の温度で焼成することを含む方法によって調製されたＶ ＳＣＲ触媒が開示されている。アンチモンを促進剤として有するＶ ＳＣＲ触媒は、低温で、良好なＮＯｘ低減効率及び耐硫黄被毒性を有することが記載されている。
ＵＳ２００９／１４３２２５Ａ１は、金属酸化物担体、活性物質としてのバナジウム、及び促進剤としてのアンチモンを含むＶ ＳＣＲ触媒を開示している。このＶ ＳＣＲ触媒は、バナジウム及びアンチモンを含む前駆体をＴｉＯ２に含浸させる方法、又はゾルゲル法等の従来の触媒合成方法によって調製されたものである。このＶ ＳＣＲ触媒は、低温でのＮＯｘの還元を促進し、耐硫黄被毒性を高めることができることが記載されている。
ＷＯ２０１７１０１４４９Ａ１は、バナジウム／アンチモン酸化物及び任意にケイ素源を、溶媒中でＴｉＯ２を含む担体と混合して、懸濁液を得、乾燥し、焼成することを含むプロセスから調製されるＳＣＲ触媒を開示する。バナジウム／アンチモン酸化物は、バナジウム酸化物（単数又は複数）及びアンチモン酸化物（単数又は複数）を含む懸濁液を提供し、乾燥することによって調製されたものである。
ＵＳ３２７９８８４Ａ ＥＰ０２７２６２０Ａ２ ＥＰ０３４８７６８Ａ２ ＣＡ２８９９２９Ａ ＣＮ１０３７３６４９７Ａ ＵＳ７５０７６８４Ｂ２ ＵＳ２０１４／０１５７７６３Ａ１ ＷＯ２０１０／０９９３９５Ａ１ ＷＯ２０１３／１７９１２９Ａ２ ＷＯ２０１３／０１７８７３Ａ１ ＫＲ１０１０６５２４２Ｂ１ ＵＳ２００９／１４３２２５Ａ１ ＷＯ２０１７１０１４４９Ａ１
本発明は、担体、バナジウム及びアンチモンを含む選択的触媒還元（ＳＣＲ）触媒に関する。
態様には、担体、及び担体上の活性物質を含む、窒素酸化物を還元するためのＳＣＲ触媒が含まれる。
他の態様には、ＳＣＲ触媒を調製する方法、内燃機関からの排気ガスを処理する方法、及びＮＯｘを試験する方法が含まれる。
他の態様には、ＳＣＲ触媒を含むＳＣＲ触媒物品、及び内燃機関用の排気処理システムが含まれる。
本発明のいくつかの例示的な実施態様を説明する前に、本発明は、以下の説明で示される構成又は方法工程の詳細に限定されないことを理解されたい。本発明は、他の実施態様が可能であり、様々な方法で実施又は実行されることが可能である。
本開示で使用される用語に関して、以下の定義が提供される。
特許請求の範囲を含む本明細書全体を通して、「１つを含む」又は「含む」という用語は、特に指定しない限り、「少なくとも１つを含む」という用語と同義であると理解すべきであり、「間に」又は「～」は、限界値を含むと理解すべきである。
「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」という用語は、冠詞の文法的対象物の１つ又は２つ以上（すなわち、少なくとも１つ）を指すために使用される。
「及び／又は」という用語は、「及び」、「又は」、及びこの用語に接続された要素の他のすべての可能な組み合わせの意味を含む。
すべてのパーセンテージ及び比は、特に明記しない限り、質量によるものである。
ＳＣＲ触媒
本発明は、担体、及びこの担体上の活性物質を含む、窒素酸化物（ＮＯｘ）を還元するためのＳＣＲ触媒に関し、ここで、
－ 担体が、その酸化物として計算して、ＳＣＲ触媒の総質量に対して４０～９９質量％の量でＳＣＲ触媒に存在し、
－ 活性物質がバナジウム及びアンチモンを含み、バナジウムが、Ｖ２Ｏ５として計算して、ＳＣＲ触媒の総質量に対して１～１５質量％の量でＳＣＲ触媒に存在し、アンチモンが、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、ＳＣＲ触媒の総質量に対して０．５～２０質量％の量でＳＣＲ触媒に存在し、
－ ＳＣＲ触媒が、６０，０００ｈ－１の空間速度及び１：１のアンモニアとＮＯｘとのモル比で、１０％の水を用いて５５０℃で１００時間水熱老化した後、少なくとも６０％の２００～３００℃での脱硝効率を有する。
１つ以上の実施態様において、ＳＣＲ触媒は、６０，０００ｈ－１の空間速度及び１：１のアンモニアとＮＯｘとのモル比で６００℃で５０時間熱老化した後、少なくとも５０％の２００～３００℃での脱硝効率を有する。
１つ以上の実施態様において、担体は、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｗ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｙ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｂｉの金属酸化物、又はこれらの酸化物の任意の２種以上の混合物であり得る。あるいは、又はさらに、担体は、モレキュラーシーブを含むことができる。モレキュラーシーブは、シリケートゼオライト、アルミノシリケートゼオライト、金属置換アルミノシリケートゼオライト、又は非ゼオライトモレキュラーシーブであり得る。
いくつかの実施態様において、担体中の上記の金属酸化物の少なくとも一部は、バインダー、分散剤、フィラー、安定剤、促進剤などの添加剤としても機能することができる。
添加剤の量は、完成した触媒の形態に依存する。添加剤の量は、ＳＣＲ触媒に組み込まれるそれぞれの種の酸化物の合計として表され、完成したＳＣＲ触媒が後述するコーティングされた基材の形態である場合、一般に１～３０質量％、好ましくは１～１５質量％の範囲であり、完成した触媒が成形体の形態である場合、一般に１～９０質量％、好ましくは５～６０質量％、より好ましくは１０～５０質量％の範囲である。２種以上の添加剤が使用される場合、各添加剤のそれぞれの量は、本発明の目的にとって重要ではない。
いくつかの実施態様において、担体は、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、ＷＯ３、ＣｅＯ２、Ａｌ２Ｏ３及びＺｒＯ２のうちの少なくとも１つを含む。特定の実施態様において、担体はＴｉＯ２、及び／又はＳｉＯ２を含む。さらに特定の実施態様において、担体はＴｉＯ２及びＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２は、担体の総質量に対して、１～２０質量％、好ましくは２．５～１５質量％、より好ましくは３～１０質量％の量で存在する。
いくつかの実施態様において、担体は、ＴｉＯ２から、ＴｉＯ２及びＳｉＯ２から、ＴｉＯ２及びＷＯ３から、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２及びＷＯ３から、ＴｉＯ２及びＣｅＯ２から、ＴｉＯ２、ＷＯ３及びＣｅＯ２から、ＴｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３から、又はＴｉＯ２及びＺｒＯ２からなる。本発明で使用されるＴｉＯ２は、市販されているものであってもよいか、又は当技術分野で知られている従来の方法によって調製されたものであってもよい。特定の実施態様において、本発明で使用されるＴｉＯ２はアナターゼの形態である。
ＳｉＯ２が担体に使用され、かつ、完成した触媒がコーティングされた基材の形態であるさらに特定の実施態様において、ＳｉＯ２の量は、担体の総質量に対して、１～２０質量％、好ましくは２．５～１５質量％、より好ましくは３～１０質量％の範囲である。
いくつかの実施態様において、モレキュラーシーブは、構造型ＡＦＧ、ＡＳＴ、ＤＯＨ、ＦＡＲ、ＦＲＡ、ＧＩＵ、ＬＩＯ、ＬＯＳ、ＭＡＲ、ＭＥＰ、ＭＳＯ、ＭＴＮ、ＮＯＮ、ＲＵＴ、ＳＧＴ、ＳＯＤ、ＳＶＶ、ＴＯＬ、ＵＯＺ、ＡＢＷ、ＡＣＯ、ＡＥＩ、ＡＥＮ、ＡＦＮ、ＡＦＴ、ＡＦＶ、ＡＦＸ、ＡＮＡ、ＡＰＣ、ＡＰＤ、ＡＴＮ、ＡＴＴ、ＡＴＶ、ＡＶＬ、ＡＷＯ、ＡＷＷ、ＢＣＴ、ＢＩＫ、ＢＲＥ、ＣＡＳ、ＣＤＯ、ＣＨＡ、ＤＤＲ、ＤＦＴ、ＥＡＢ、ＥＤＩ、ＥＥＩ、ＥＰＩ、ＥＲＩ、ＥＳＶ、ＥＴＬ、ＧＩＳ、ＧＯＯ、ＩＦＹ、ＩＨＷ、ＩＲＮ、ＩＴＥ、ＩＴＷ、ＪＢＷ、ＪＮＴ、ＪＯＺ、ＪＳＮ、ＫＦＩ、ＬＥＶ、－ＬＩＴ、ＬＴＡ、ＬＴＪ、ＬＴＮ、ＭＥＲ、ＭＯＮ、ＭＴＦ、ＭＷＦ、ＮＰＴ、ＮＳＩ、ＮＳＯＷＥ、ＰＡＵ、ＴＳＣ、ＲＨＯ、ＲＴＨ、ＰＨＲ、ＳＡＳ、ＳＢＶ、ＳＡＵＦＮ、ＳＡＶＥ、ＳＵＩ、ＵＧＩ、ＺＯＩ、ＣＨＩ、ＬＯＶ、ＮＡＢ、ＮＡＴ、ＲＳＮ、ＳＴＴ、ＶＳＶ、ＦＥＲ、ＭＥＬ、ＭＦＩ、ＭＴＴ、ＭＷＷ、ＳＺＲ、ＡＦＩ、ＡＦＲ、ＡＦＳ、ＡＦＹ、ＡＳＶ、ＡＴＯ、ＡＴＳ、ＢＥＡ、ＢＥＣ、ＢＯＧ、ＢＰＨ、ＣＡＮ、ＣＯＮ、ＣＺＰ、ＤＦＯ、ＥＭＴ、ＥＯＮ、ＥＺＴ、ＦＡＵ、ＧＭＥ、ＧＯＮ、ＩＦＲ、ＩＳＶ、ＩＷＲ、ＩＷＶ、ＩＷＷ、ＬＴＬ、ＭＡＺ、ＭＥＩ、ＭＯＲ、ＭＯＺ、ＭＳＥ、ＭＴＷ、ＮＰＯ、ＯＦＦ、ＯＳＩ、－ＲＯＮ、ＲＷＹ、ＳＡＯ、ＳＢＥ、ＳＢＳ、ＳＢＴ、ＳＦＥ、ＳＦＯ、ＳＯＳ、ＳＳＹ、ＵＳＩ又はＶＥＴに属する。
１つ以上の実施態様において、金属酸化物又はモレキュラーシーブとして計算される担体は、ＳＣＲ触媒の総質量に対して、６５質量％、７０質量％、７５質量％及び８０質量％を含む、５０～９０質量％、好ましくは６０～８５質量％の量で、ＳＣＲ触媒に存在する。
１つ以上の実施態様において、バナジウムは、Ｖ２Ｏ５として計算して、ＳＣＲ触媒の総質量に対して、６質量％、７質量％、８質量％及び９質量％を含む、４～１２質量％、好ましくは５～１０質量％の量で、ＳＣＲ触媒に存在する。
１つ以上の実施態様において、アンチモンは、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、ＳＣＲ触媒の総質量に対して、５質量％、６質量％、７質量％、８質量％、９質量％、１０質量％、１１質量％、１２質量％及び１３質量％を含む、３～１６質量％、好ましくは４～１４質量％の量で、ＳＣＲ触媒に存在する。
１つ以上の実施態様において、バナジウム及びアンチモンは、それぞれの元素として計算して、８：１～１：８、好ましくは４：１～１：４、より好ましくは２：１～１：２の範囲のモル比Ｖ／Ｓｂで存在する。
１つ以上の実施態様において、ＳＣＲ触媒は、白金族金属（ＰＧＭ）をさらに含む。いくつかの実施態様において、ＰＧＭは、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）及びこれらの混合物からなる群から選択される。これらの用語は、これらのＰＧＭの金属形態だけでなく、排気を還元するための触媒的活性である任意の金属酸化物形態も包含することを理解されたい。金属形態と触媒的活性金属酸化物形態との組み合わせも、本発明によって企図される。
ＳＣＲ触媒を調製する方法
本発明はまた、以下の工程：
１）アンチモン前駆体をＤＩ水に添加し、５０～１５０℃の範囲の温度で撹拌して、アンチモン懸濁液を得る工程と、
２）バナジウム前駆体を工程１）で得られたアンチモン懸濁液に添加し、５０～１５０℃の範囲の温度で撹拌して、活性物質懸濁液を得る工程と、
３）８０～３００℃の範囲の温度で、活性物質懸濁液を乾燥させて、バナジウム及びアンチモンを含有する活性物質を得る工程と、
４）溶媒中で、活性物質を担体と混合する工程と
を含む、ＳＣＲ触媒を調製する方法を提供する。
本発明の文脈において、バナジウム前駆体及びアンチモン前駆体は、金属酸化物、複合酸化物、塩、硫酸塩、リン酸塩、バナジン酸塩、アンチモン酸塩などのバナジウム種及びアンチモン種にそれぞれ変換されるバナジウム含有化合物及びアンチモン含有化合物を意味することが意図されている。
典型的なバナジウム前駆体は、バナジウム酸アンモニウム、シュウ酸バナジウム、シュウ酸バナジル、酸化バナジウム（例えば、五酸化バナジウム）、バナジウムモノエタノールアミン、塩化バナジウム、三塩化バナジウム酸化物、硫酸バナジル、硫酸バナジウム、バナジウムアンチモナイト、アンチモン酸バナジウム、及び酸化バナジウムの少なくとも１種であることができる。
典型的なアンチモン前駆体は、酢酸アンチモン、エチレングリコールアンチモン（アンチモンエチレングリコキシド（antimony ethylene glycoxide））、硫酸アンチモン、硝酸アンチモン、塩化アンチモン、三硫化アンチモン、酸化アンチモン（例えばＳｂ２Ｏ３）及びバナジウム酸アンチモンの少なくとも１種であることができる。
１つ以上の実施態様において、工程３）における乾燥は、好ましくは１００℃～２５０℃、より好ましくは１１０℃～１８０℃の範囲の温度で行われる。この乾燥は、特に制限されることなく、当技術分野で公知の任意の方法で実施することができる。
１つ以上の実施態様において、乾燥又は湿潤であってよい工程４）からの混合物は、この工程で使用される前駆体に依存して、当技術分野で知られている様々な方法で調製されてよい。例えば、湿潤の混合物は、毛細管含浸又は乾式含浸とも呼ばれる初期湿潤含浸（incipient wetness impregnation）技術によって調製されてもよい。特定の実施態様において、湿潤の混合物は、担体とＳｂ２Ｏ３との混合物を調製し、次いで、初期湿潤含浸によってバナジウム前駆体の溶液を組み込むことを含む方法によって調製される。
ＳＣＲ触媒物品
本発明はまた、上記ＳＣＲ触媒を含むＳＣＲ触媒物品を提供し、該ＳＣＲ触媒は、モノリス構造を有する基材上に適用される。
基材は、特に限定されず、例えば、フロースルー基材又はウォールフロー基材が挙げられる。基材は、セラミック又は金属などの、このような触媒の調製に通常用いられるあらゆる材料であってもよく、好ましくはセラミックハニカム構造を有する。任意の好適な基材、例えば、通路がその中を流れる流体に開放されているように、基材の入口面又は出口面からその中を延びる微細な平行ガス流通路を有するタイプのモノリシック基材（すなわち、フロースルー基材）を採用することができる。その流体入口からその流体出口まで本質的に直線経路である通路は、通路を通って流れるガスが触媒材料と接触するように、触媒材料がウォッシュコートとして適用される壁によって画定される。モノリシック基材の流路は薄壁のチャネルであり、台形、長方形、正方形、正弦波、六角形、楕円形、円形などの任意の好適な断面形状及びサイズにすることができる。
このようなモノリシック基材は、断面１平方インチ当たり最大約９００個以上の流路（又は「セル」）を含有してもよいが、はるかに少ない数が使用されてもよい。例えば、基材は、１平方インチ当たり、約５０～６００個、より通常は約２００～６００個、最も通常は約３００～６００個のセル（「ｃｐｓｉ」）を有することができる。
いくつかの実施態様において、基材上のＳＣＲ触媒の担持量は、一般に０．５～１０ｇ／ｉｎ３、好ましくは１～７ｇ／ｉｎ３、より好ましくは２～５．５ｇ／ｉｎ３の範囲である。
あるいは、ＳＣＲ触媒は、当技術分野で知られている様々な技術に従って、ビーズ、球体、ペレット、又はハニカム体などに成形されてもよい。バインダー、フィラー及び／又は可塑剤などの任意の従来の助剤を、所望に応じて成形プロセス中に組み込んでもよい。成形体は、使用できるように、乾燥及び焼成されることを理解されたい。
１つ以上の実施態様において、ＳＣＲ触媒は、押出成形によってハニカム体に成形され、乾燥及び焼成されて、押出成形されたハニカム体の形態の完成した触媒を提供する。押出成形されたハニカム体の形態のこのような触媒は、追加の不活性基材なしで、触媒材料自体を骨格として含有する。不活性基材を使用しないことにより、触媒体の体積当たりの触媒材料の量が著しく多くなり、したがって、コーティングされた基材の形態の完成した触媒と比較して、特に低温においてより優れたＮＯｘ削減性能を提供することができる。
いくつかの実施態様において、押出成形されたＳＣＲ触媒物品は、少なくとも１種のバインダー及び／又はマトリックス材料及び／又はその前駆体をさらに含む。バインダー及び／又はマトリックス成分は、最終の押出成形製品の機械的強度を向上させることができる。バインダー及び／又はマトリックス材料は、コージェライト、窒化物、炭化物、ホウ化物、金属間化合物、アルミノシリケート、スピネル、アルミナ及び／又はドープしたアルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、チタニア－ジルコニア、ガラス繊維及びそれらの任意の２つ以上の混合物から選択することができるが、それらに限定されるものではない。
いくつかの実施態様において、押出成形されたＳＣＲ触媒物品は、可塑剤及び／又は分散剤及び／又は酸及び／又は細孔形成剤などの添加剤を添加することができるプロセスによって調製されてもよい。
マトリックス材料を有する押出成形されたＳＣＲ触媒物品の特定の実施態様において、バナジウムは、Ｖ２Ｏ５として計算して、押出成形されたＳＣＲ触媒物品の総質量に対して０．５～１５質量％の量で、押出成形されたＳＣＲ触媒物品に存在する。
マトリックス材料を有する押出成形されたＳＣＲ触媒物品の特定の実施態様において、アンチモンは、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、押出成形されたＳＣＲ触媒物品の総質量に対して０．２５～２０質量％の量で、押出成形されたＳＣＲ触媒物品に存在する。
いくつかの実施態様において、基材上のＳＣＲ触媒、又は押出成形されたＳＣＲ触媒は、その後、－２０℃～３００℃、好ましくは２０℃～２５０℃、より好ましくは２０℃～２００℃の範囲の温度で乾燥される。乾燥は、特に制限されることなく、当技術分野で知られている任意の方法で実施することができる。
いくつかの実施態様において、基材上のＳＣＲ触媒、又は押出成形されたＳＣＲ触媒は、乾燥後、５００℃及び５５０℃を含む、３５０℃～７００℃、好ましくは４００℃～７００℃、より好ましくは４５０℃～６００℃の範囲の温度でさらに焼成される。
一般に、焼成は、完成した触媒がコーティングされた基材の形態である場合には、５時間以下、特に３時間以下、例えば０．５又は１又は２時間、完成した触媒が成形体の形態である場合には、２０時間以下、特に１０時間以下、例えば１、２、３、４、５、６、７、８又は９時間実施される。
内燃機関からの排気ガスの処理方法
さらなる態様において、本発明は、
（１）上記のＳＣＲ触媒をこのＳＣＲ触媒を用い、
（２）エンジンからの排気ガスをこのＳＣＲ触媒を通過流動させ、
（３）上記を還元剤の存在下で行う
内燃機関からの排気ガスの処理方法に関する。
本発明によるＳＣＲ触媒によって処理することができる排気ガスは、除去又は還元されるべきＮＯｘを含む任意の排気ガスである。排気ガスは、例えば、リーンバーンエンジン、ディーゼルエンジン、天然ガスエンジン、発電所、焼却炉、発電機セット、又はガソリンエンジンなどの内燃機関からのものであるが、これらに限定されない。
１つ以上の実施態様において、排気ガスは、２５０℃、３００℃、３５０℃、４００℃、４５０℃及び５００℃を含む、１５０℃～６５０℃、又は１７０℃～６２５℃、又は１８０℃～６００℃、又は２００℃～５５０℃の範囲の温度で、本発明によるＳＣＲ触媒と接触される。
排気ガスと本発明によるＳＣＲ触媒との接触は、還元剤の存在下で実行される。本発明で使用することができる還元剤は、ＮＯｘを還元するための、当技術分野でそれ自体知られている任意の還元剤、例えばＮＨ３であってもよい。ＮＨ３は尿素に由来してもよい。
ＮＯｘ変換率の試験方法
さらなる態様において、本発明は、上記ＳＣＲ触媒の存在下で、ＮＯｘを含む排気ガスを還元剤と接触させることを含むＮＯｘ変換率の試験方法に関し、この方法は、ＮＯｘの少なくとも一部をＮ２及びＨ２Ｏに選択的に還元する。
排気処理システム
さらなる態様において、本発明は、還元剤インジェクタと、上記のＳＣＲ触媒とを備える内燃機関用の排気処理システムに関する。
１つ以上の実施態様において、排気処理システムは、ディーゼル酸化触媒（ＤＯＣ）、触媒付きすすフィルター（ＣＳＦ）、及びアンモニア酸化触媒（ＡＭＯｘ）から選択される少なくとも１つの触媒をさらに含む。
アルミナなどの耐火性金属酸化物担体上に分散された１つ以上の白金族金属（ＰＧＭ）などの貴金属を含む酸化触媒は、炭化水素及び一酸化炭素の両方のガス状汚染物質を二酸化炭素及び水への酸化を触媒することによって変換するためにディーゼルエンジンの排気処理に用いることが知られている。このような触媒は、一般に、ディーゼルエンジンからの排気流路に配置されて、排気を大気に放出される前に処理する、ディーゼル酸化触媒（ＤＯＣ）と呼ばれるユニットに含有している。典型的には、ディーゼル酸化触媒は、その上に１つ以上の触媒コーティング組成物が堆積されるセラミック又は金属基材上に形成される。ガス状ＨＣ及びＣＯ排出物及び粒子状物質（ＳＯＦ部分）の変換に加えて、１種以上のＰＧＭを含有する酸化触媒は、ＮＯのＮＯ２への酸化を促進する。
本明細書で使用される「ＤＯＣ」という用語は、ディーゼル車からのＨＣ及びＣＯの排出を制御するディーゼル酸化触媒を指す。ＤＯＣ触媒は、主に、セラミック又は金属基材上にＰＧＭ、アルミナ、ゼオライト及びチタニアを含有し、好ましくはセラミック又は金属基材上にＰｔ及び／又はＰｄ、アルミナ及び／又はチタニア、並びに任意に添加物としてシリカを含有する。
ＤＯＣ触媒の使用に加えて、排気処理システムにおいて高い粒子状物質の低減を達成するために、パティキュレートフィルターが使用される。排気から粒子状物質を除去する既知のフィルター構造には、ハニカムウォールフローフィルター、巻き取り又は充填繊維フィルター、連続気泡フォーム、焼結金属フィルターなどが含まれる。これらのフィルターは、排気から粒子状物質の９０％以上を除去することができる。
いくつかの実施態様において、すすフィルターは、すすの燃焼を促進し、それによってフィルターの再生を促進するために触媒でコーティングされる。１つ以上の実施態様において、すすフィルターは、ＮＯｘ変換を促進するために触媒でコーティングされる。１つ以上の実施態様において、すすフィルターは、ＣＯ酸化、炭化水素貯蔵、炭化水素酸化、ＮＯｘ貯蔵、ＮＯ酸化、及び燃料ライトオフの少なくとも１つの機能を有するように触媒でコーティングされる。
アンモニア－ＳＣＲ触媒からのアンモニアスリップには、多くの問題が存在する。ＮＨ３の臭気の閾値は空気中で２０ｐｐｍである。目と喉の刺激は１００ｐｐｍを超えると顕著になり、４００ｐｐｍを超えると皮膚の刺激が発生し、ＩＤＬＨは空気中で５００ｐｐｍである。ＮＨ３は、特にその水溶液の形態では苛性である。排気触媒の下流にある排気ラインの低温領域でＮＨ３と水が凝縮すると、腐食性の混合物となる。したがって、アンモニアがテールパイプから抜け出る前に除去することが望ましい。
この目的のために、過剰なアンモニアをＮ２に変換する目的で、選択的アンモニア酸化触媒（ＡＭＯｘ）が使用される。自動車の走行サイクルにおいてアンモニアスリップが発生する広い温度範囲でアンモニアを変換でき、かつ窒素酸化物の副生成物が少ない選択的アンモニア酸化用触媒を提供することが望ましい。ＡＭＯｘ触媒は、強力な温室効果ガスであるＮ２Ｏの生成も最小限に抑えるべきである。アンモニア酸化触媒又はＡＭＯｘは、ＮＨ３の酸化を促進する触媒を指す。好ましくは、アンモニア酸化触媒（ＡＭＯｘ）は、アンモニアを主要生成物であるＮ２に変換し、窒素酸化物の副生成物を最小限に抑えるために使用される。
いくつかの実施態様において、ＳＣＲ触媒は、任意に、１つの触媒として、又は１つの「ブリック（brick）」で、ＤＯＣ、ＣＳＦ、ＡＭＯｘ、ＣＯ酸化、炭化水素貯蔵、炭化水素酸化、ＮＯｘ貯蔵、ＮＯ酸化などの他の機能と統合することができる。
いくつかの実施態様において、ＳＣＲ触媒は、任意に、１つの触媒として、又は異なるレイアウト（ゾーニング、積層、均質など）を介して１つの「ブリック」で、他の機能と統合することができる。
本明細書で使用する場合、「ブリック」という用語は、モノリス、例えばフロースルーモノリス、又はフィルタ、例えばウォールフローフィルタなどの単一物品を指す。
実施態様
本発明は、特に有利な実施態様を示す以下の実施態様によって、さらに説明される。これらの実施態様は、本発明を説明するために提供されるが、本発明を限定することを意図するものではない。
１．担体、及びこの担体上の活性物質を含む、窒素酸化物を還元するためのＳＣＲ触媒であって、
前記担体が、その酸化物として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して４０～９９質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在し、
前記活性物質がバナジウム及びアンチモンを含み、バナジウムが、Ｖ２Ｏ５として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して１～１５質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在し、アンチモンが、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して０．５～２０質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在し、
前記ＳＣＲ触媒が、６０，０００ｈ－１の空間速度及び１：１のアンモニアとＮＯｘとのモル比で、１０％の水を用いて５５０℃で１００時間水熱老化した後、少なくとも６０％の２００～３００℃での脱硝効率を有する、ＳＣＲ触媒。
２．前記担体が、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｗ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｙ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｂｉの金属酸化物、又は前記金属酸化物の任意の２種以上の混合物、又はモレキュラーシーブを含む、実施態様１に記載のＳＣＲ触媒。
３．前記担体がＴｉＯ２及び／又はＳｉＯ２を含む、実施態様２に記載のＳＣＲ触媒。
４．前記担体がＴｉＯ２及びＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が、前記担体の総質量に対して、１～２０質量％、好ましくは２．５～１５質量％、より好ましくは３～１０質量％の量で存在する、実施態様３に記載のＳＣＲ触媒。
５．前記担体が、その酸化物として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して５０～９０質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在する、実施態様１から４のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒。
６．前記担体が、金属酸化物又はモレキュラーシーブとして計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して６０～８５質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在する、実施態様５に記載のＳＣＲ触媒。
７．バナジウムが、Ｖ２Ｏ５として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して４～１２質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在する、実施態様１から６のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒。
８．バナジウムが、Ｖ２Ｏ５として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して５～１０質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在する、実施態様７に記載のＳＣＲ触媒。
９．アンチモンが、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して、３～１６質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在する、実施態様１から８のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒。
１０．アンチモンが、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して、４～１４質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在する、実施態様９に記載のＳＣＲ触媒。
１１．前記活性物質が、それぞれの元素として計算して、８：１～１：８、好ましくは４：１～１：４、より好ましくは２：１～１：２の範囲のＶ／Ｓｂモル比を有する、実施態様１から１０のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒。
１２．以下の工程：
１）アンチモン前駆体をＤＩ水に添加し、５０～１５０℃の範囲の温度で撹拌して、アンチモン懸濁液を得る工程と、
２）バナジウム前駆体を工程１）で得られた前記アンチモン懸濁液に添加し、５０～１５０℃の範囲の温度で撹拌して、活性物質懸濁液を得る工程と、
３）８０～３００℃の範囲の温度で、前記活性物質懸濁液を乾燥させて、バナジウム及びアンチモンを含有する活性物質を得る工程と、
４）溶媒中で、前記活性物質を担体と混合する工程と
を含む、実施態様１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒を調製する方法。
１３．実施態様１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒を含むＳＣＲ触媒物品であって、前記ＳＣＲ触媒がモノリス構造を有する基材上に適用される、ＳＣＲ触媒物品。
１４．前記基材上の前記ＳＣＲ触媒の担持量が、０．５～１０ｇ／ｉｎ３、好ましくは１～７ｇ／ｉｎ３、より好ましくは２～５．５ｇ／ｉｎ３の範囲である、実施態様１３に記載のＳＣＲ触媒物品。
１５．実施態様１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒を含むＳＣＲ触媒物品であって、前記ＳＣＲ触媒がマトリックス材料をさらに含み、前記ＳＣＲ触媒が押出成形によってハニカム体に成形される、ＳＣＲ触媒物品。
１６． （１）実施態様１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒を前記ＳＣＲ触媒を用い、
（２）エンジンからの排気ガスを前記ＳＣＲ触媒を通過流動させ、
（３）上記を還元剤の存在下で行う
内燃機関からの排気ガスの処理方法。
１７．実施態様１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒の存在下で、ＮＯｘを含む排気ガスを還元剤と接触させることを含むＮＯｘ変換率の試験方法であって、ＮＯｘの少なくとも一部をＮ２及びＨ２Ｏに選択的に還元する、方法。
１８．還元剤インジェクタと、実施態様１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒とを備える、内燃機関用の排気処理システム。
１９．ディーゼル酸化触媒（ＤＯＣ）、触媒付きすすフィルター（ＣＳＦ）、及びアンモニア酸化触媒（ＡＭＯｘ）から選択される少なくとも１つの触媒をさらに含む、実施態様１８に記載の内燃機関用の排気処理システム。
本発明は、特に有利な実施態様を示す以下の実施例によって、さらに説明される。これらの実施例は、本発明を説明するために提供されるが、本発明を限定することを意図するものではない。
実施例１
１７７．１４ｇのＳｂ２Ｏ３を８００ｇのＤＩ水に添加し、１２０℃で２時間撹拌してアンチモン懸濁液を得、その後、１１０．５１ｇのＶ２Ｏ５を添加し、さらに１２時間撹拌して活性物質懸濁液を得た。この活性物質懸濁液を２５０℃で乾燥させて、バナジウム及びアンチモンを含有する活性物質１を得た。６．８ｇの活性物質１及び８８．５ｇのＳｉＯ２／ＴｉＯ２担体（５％のＳｉＯ２）を混合し、ＤＩ水でスラリーを形成し、３０分間攪拌した。この懸濁液に３０％のアンモニア水溶液を滴下して７．０のｐＨを得、その後、１１．５ｇのコロイド状ＳｉＯ２水溶液（４０％のＳｉＯ２固体）を添加した。１時間攪拌した後、均質なスラリーを得た。次に、５ミルの壁厚を有する３００ｃｐｓｉのフロースルーハニカムコーディエライト基材を、得られたスラリーに浸漬して、十分なスラリーを担持させた。１５０℃で１５分間熱風乾燥し、その後、空気中５５０℃で１時間焼成した。室温まで冷却した後、ＳＣＲ触媒物品を１０％の水蒸気／空気中、５５０℃でさらに１００時間処理した。室温まで冷却した後、２．５％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有するＳＣＲ触媒物品１を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例２
ＳＣＲ触媒物品２の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末及び活性物質１の量をそれぞれ７９．５ｇ及び１０．８ｇに調整したことを除いて、実施例１のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。室温まで冷却した後、４．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有するＳＣＲ触媒物品２を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は４．５ｇ／ｉｎ３であった。
実施例３
ＳＣＲ触媒物品３の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末及び活性物質１の量をそれぞれ７６．８ｇ及び１３．５ｇに調整したことを除いて、実施例１のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。室温まで冷却した後、５．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有するＳＣＲ触媒物品３を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は４．５ｇ／ｉｎ３であった。
実施例４
ＳＣＲ触媒物品４の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末及び活性物質１の量をそれぞれ７４．１ｇ及び１６．２ｇに調整したことを除いて、実施例１のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。室温まで冷却した後、６．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有するＳＣＲ触媒物品４を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は４．５ｇ／ｉｎ３であった。
実施例５
ＳＣＲ触媒物品５の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末及び活性物質１の量をそれぞれ７６．４ｇ及び１９．０ｇに調整したことを除いて、実施例１のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。１０％の水蒸気／空気中、５５０℃でさらに１００時間処理することを行わなかった。室温まで冷却した後、７．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有するＳＣＲ触媒物品５を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例６
ＳＣＲ触媒物品５を１０％の水蒸気／空気中、５５０℃でさらに１００時間処理した。室温まで冷却した後、ＳＣＲ触媒物品６を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例７
ＳＣＲ触媒物品５を空気中、６００℃でさらに５０時間処理した。室温まで冷却した後、ＳＣＲ触媒物品７を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例８
ＳＣＲ触媒物品８の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末及び活性物質１の量をそれぞれ６３．３ｇ及び２７．０ｇに調整したことを除いて、実施例５のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。室温まで冷却した後、１０．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有するＳＣＲ触媒物品８を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例９
ＳＣＲ触媒物品８を１０％の水蒸気／空気中、５５０℃でさらに１００時間処理した。室温まで冷却した後、ＳＣＲ触媒物品９を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１０（比較例１）
８６．８ｇのＳｉＯ２／ＴｉＯ２担体、１０．５％のＶ２Ｏ５含有量を有する２３．８ｇのシュウ酸バナジル溶液、及び３．８ｇのＳｂ２Ｏ３を室温で１００ｇのＤＩ水中に混合した。懸濁液を３０分間撹拌した後、３０％のアンモニア水溶液を添加して、懸濁液システムのｐＨを６．０＆７．０に上昇させた。その後、３０％のＳｉＯ２含有量を有する２３．２ｇのＳｉＯ２ゾルを最後に添加した。１時間攪拌した後、均質なスラリーを得た。次に、５ミルの壁厚を有する３００ｃｐｓｉのフロースルーハニカムコーディエライト基材を、得られたスラリーに浸漬して、十分なスラリーを担持させた。１５０℃で１５分間熱風乾燥し、その後、空気中５５０℃で１時間焼成した。室温まで冷却した後、ＳＣＲ触媒物品を１０％の水蒸気／空気中、５５０℃でさらに１００時間処理した。室温まで冷却した後、２．５％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有する比較用ＳＣＲ触媒物品を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１１（比較例２）
比較用ＳＣＲ触媒物品２の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末、シュウ酸バナジル溶液及びＳｂ２Ｏ３の量をそれぞれ８３．１ｇ、３８．１ｇ及び６．０ｇに調整したことを除いて、比較例１のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。室温まで冷却した後、４．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有する比較用ＳＣＲ触媒物品２を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は４．５ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１２（比較例３）
比較用ＳＣＲ触媒物品３の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末、シュウ酸バナジル溶液及びＳｂ２Ｏ３の量をそれぞれ８０．５ｇ、４７．６ｇ及び７．５ｇに調整したことを除いて、比較例１のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。室温まで冷却した後、５．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有する比較用ＳＣＲ触媒物品３を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は４．５ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１３（比較例４）
比較用ＳＣＲ触媒物品４の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末、シュウ酸バナジル溶液及びＳｂ２Ｏ３の量をそれぞれ７８．１ｇ、５７．１ｇ及び９．０ｇに調整したことを除いて、比較例１のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。室温まで冷却した後、６．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有する比較用ＳＣＲ触媒物品４を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は４．５ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１４（比較例５）
比較用ＳＣＲ触媒物品５の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末、シュウ酸バナジル溶液及びＳｂ２Ｏ３の量をそれぞれ７５．５ｇ、６６．７ｇ及び１０．５ｇに調整したことを除いて、比較例１のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。１０％の水蒸気／空気中、５５０℃でさらに１００時間処理することを行わなかった。室温まで冷却した後、７．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有する比較用ＳＣＲ触媒物品５を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１５（比較例６）
比較用ＳＣＲ触媒物品５を１０％の水蒸気／空気中、５５０℃でさらに１００時間処理した。室温まで冷却した後、比較用ＳＣＲ触媒物品６を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１６（比較例７）
比較用ＳＣＲ触媒物品５を空気中、６００℃でさらに５０時間処理した。室温まで冷却した後、比較用ＳＣＲ触媒物品７を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１７（比較例８）
比較用ＳＣＲ触媒物品８の合成手順は、ＳｉＯ２／ＴｉＯ２粉末、シュウ酸バナジル溶液及びＳｂ２Ｏ３の量をそれぞれ６８．１ｇ、９５．２ｇ及び１５．５ｇに調整したことを除いて、比較例５のＳＣＲ触媒物品の手順と同様であった。室温まで冷却した後、１０．０％のＶ２Ｏ５を含有するＳＣＲ触媒を有する比較用ＳＣＲ触媒物品８を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１８（比較例９）
比較用ＳＣＲ触媒物品８を１０％の水蒸気／空気中、５５０℃でさらに１００時間処理した。室温まで冷却した後、比較用ＳＣＲ触媒物品９を得た。基材上のウォッシュコートの総担持量は３．０ｇ／ｉｎ３であった。
実施例１～９及び比較例１～９からのＳＣＲ触媒物品のＳＣＲ性能試験
実施例１～９及び比較例１～９で調製した各ＳＣＲ触媒物品のコアから、直径１インチ及び長さ４インチの試料を切り落とした。各サンプルを、実験室の固定床シミュレータに配置した。供給ガスは、体積比で、１０体積％のＨ２Ｏ、５体積％のＯ２、５００ｐｐｍのＮＯ、５００ｐｐｍのＮＨ３、及び残りのＮ２からなり、６０，０００ｈ－１の空間速度で供給した。ＳＣＲ性能試験の結果を、以下の表１にまとめている。
ＳＣＲ性能は、以下の等式に従って計算されたＮＯｘの変換率によって特徴付けられた。

ＮＯｘの変換率＝（ＮＯｘ入口－ＮＯｘ出口）／ＮＯｘ入口×１００％
Figure 2023528232000001
表１に示す結果からわかるように、比較例２～９の触媒と比較して、４％以上のＶ２Ｏ５を含有する実施例２～９の触媒では、２００℃におけるＮＯｘの変換率が著しく高いことが達成された。

Claims (19)

  1. 担体、及びこの担体上の活性物質を含む、窒素酸化物を還元するためのＳＣＲ触媒であって、
    前記担体が、その酸化物として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して４０～９９質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在し、
    前記活性物質がバナジウム及びアンチモンを含み、バナジウムが、Ｖ２Ｏ５として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して１～１５質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在し、アンチモンが、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して０．５～２０質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在し、
    前記ＳＣＲ触媒が、６０，０００ｈ－１の空間速度及び１：１のアンモニアとＮＯｘとのモル比で、１０％の水を用いて５５０℃で１００時間水熱老化した後、少なくとも６０％の２００～３００℃での脱硝効率を有する、ＳＣＲ触媒。
  2. 前記担体が、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｗ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｙ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｂｉの金属酸化物、又は前記金属酸化物の任意の２種以上の混合物、又はモレキュラーシーブを含む、請求項１に記載のＳＣＲ触媒。
  3. 前記担体がＴｉＯ２及び／又はＳｉＯ２を含む、請求項２に記載のＳＣＲ触媒。
  4. 前記担体がＴｉＯ２及びＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が、前記担体の総質量に対して、１～２０質量％、好ましくは２．５～１５質量％、より好ましくは３～１０質量％の量で存在する、請求項３に記載のＳＣＲ触媒。
  5. 前記担体が、その酸化物として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して５０～９０質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在する、請求項１から４のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒。
  6. 前記担体が、金属酸化物又はモレキュラーシーブとして計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して６０～８５質量％の量で前記ＳＣＲ触媒に存在する、請求項５に記載のＳＣＲ触媒。
  7. バナジウムが、Ｖ２Ｏ５として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して４～１２質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在する、請求項１から６のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒。
  8. バナジウムが、Ｖ２Ｏ５として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して５～１０質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在する、請求項７に記載のＳＣＲ触媒。
  9. アンチモンが、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して、３～１６質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在する、請求項１から８のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒。
  10. アンチモンが、Ｓｂ２Ｏ３として計算して、前記ＳＣＲ触媒の総質量に対して、４～１４質量％の量で、前記ＳＣＲ触媒に存在する、請求項９に記載のＳＣＲ触媒。
  11. 前記活性物質が、それぞれの元素として計算して、８：１～１：８、好ましくは４：１～１：４、より好ましくは２：１～１：２の範囲のＶ／Ｓｂモル比を有する、請求項１から１０のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒。
  12. 以下の工程：
    １）アンチモン前駆体をＤＩ水に添加し、５０～１５０℃の範囲の温度で撹拌して、アンチモン懸濁液を得る工程と、
    ２）バナジウム前駆体を工程１）で得られた前記アンチモン懸濁液に添加し、５０～１５０℃の範囲の温度で撹拌して、活性物質懸濁液を得る工程と、
    ３）８０～３００℃の範囲の温度で、前記活性物質懸濁液を乾燥させて、バナジウム及びアンチモンを含有する活性物質を得る工程と、
    ４）溶媒中で、前記活性物質を担体と混合する工程と
    を含む、請求項１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒を調製する方法。
  13. 請求項１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒を含むＳＣＲ触媒物品であって、前記ＳＣＲ触媒がモノリス構造を有する基材上に適用される、ＳＣＲ触媒物品。
  14. 前記基材上の前記ＳＣＲ触媒の担持量が、０．５～１０ｇ／ｉｎ３、好ましくは１～７ｇ／ｉｎ３、より好ましくは２～５．５ｇ／ｉｎ３の範囲である、請求項１３に記載のＳＣＲ触媒物品。
  15. 請求項１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒を含むＳＣＲ触媒物品であって、前記ＳＣＲ触媒がマトリックス材料をさらに含み、前記ＳＣＲ触媒が押出成形によってハニカム体に成形される、ＳＣＲ触媒物品。
  16. （１）請求項１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒を前記ＳＣＲ触媒を用い、
    （２）エンジンからの排気ガスを前記ＳＣＲ触媒を通過流動させ、
    （３）上記を還元剤の存在下で行う
    内燃機関からの排気ガスの処理方法。
  17. 請求項１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒の存在下で、ＮＯｘを含む排気ガスを還元剤と接触させることを含むＮＯｘ変換率の試験方法であって、ＮＯｘの少なくとも一部をＮ２及びＨ２Ｏに選択的に還元する、方法。
  18. 還元剤インジェクタと、請求項１から１１のいずれか一項に記載のＳＣＲ触媒とを備える、内燃機関用の排気処理システム。
  19. ディーゼル酸化触媒（ＤＯＣ）、触媒付きすすフィルター（ＣＳＦ）、及びアンモニア酸化触媒（ＡＭＯｘ）から選択される少なくとも１つの触媒をさらに含む、請求項１８に記載の内燃機関用の排気処理システム。
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