JP2023517022A - 熱電厚膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記方法は、
熱電材料の脆性-塑性転移温度を決定することと、
バルク熱電材料を、脆性-塑性転移温度およびその温度の以上且つ融点の以下の温度範囲で圧延処理することと、
前記圧延処理のパラメータは、ローラーの線速度が0.01~10mm/s、好ましくは0.1~5mm/sであり、毎回にローラーを押し込む押込量を0.0005~0.1mm、好ましくは0.001~0.05に制御することと、
所定の厚さの熱電厚膜が得られるまで、前記圧延処理を繰り返すことと、
得られた熱電厚膜をアニール処理することと、を含み、
前記アニール処理の温度は100~800℃、好ましくは300~500℃であり、前記アニール処理時間は10~500時間、好ましくは100~300時間である。
(1)CuwAg2-wSxSeyTezおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、そのうち、0≦w≦2、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、かつx+y+z=1、
(2)Bi2-cSbcTe3-dSedおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、そのうち、0≦c≦2、0≦d≦3、
(3)MgAgSbおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、
(4)Mg3Sb2およびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、
のうちの1種から選択される。
(1)AgwCu2-wSxSeyTezおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、そのうち、0≦w≦2、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、かつx+y+z=1。
(2)Bi2-cSbcTe3-dSedおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、そのうち、0≦c≦2、0≦d≦3。
(3)MgAgSbおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物。
(4)Mg3Sb2およびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物。
方法1:高温条件下での熱電材料の三点曲げ力学実験を行い、実験装置は温度変化材料の万能試験機である。室温から始めて、材料が大幅な塑性変形を起こすまで、実験温度を連続的に上昇させる。熱電材料のひずみ量≧5%に相当する最低実験温度を材料の脆性-塑性転移温度とする。
方法2:高温条件下での熱電材料の圧延処理を行う。室温から、熱電材料が破裂することなく圧延できる(塑性変形する)まで、圧延処理時の温度を連続的に上昇させ、これに基づいて、材料の脆性-塑性転移温度と圧延温度が決定される。
この実施例1は、圧延材料としてCu2Seを使用した。Cu2Seは室温での塑性が非常に限られており、大きな圧延変形は困難である。この実施例1では、高温条件下で圧延処理を行った。まず、Cu2Seバルクを厚さ1~5mmのバルク熱電材料に切断し、具体的な形状は限定されなかった。得られたバルク熱電材料を研磨して平坦化した。可変温度力学実験(図3)によると、Cu2Seは120~240℃で良好な塑性を持つことがわかる。そのため、圧延機ローラーを200℃に加熱した。ローラーの距離を調整し、Cu2Seバルクをクランプし、60分間の保温後に圧延を開始した。毎回の押込量は1回0.001mmとし、押し込んだ後10回圧延してから、再度押し込んだ。ローラー線速度0.1~2.8mm/sであった。圧延工程中は、常に接触式温度計でローラー温度を測定し、赤外線温度計で材料温度を測定した。
本実施例2は、圧延材料としてMg3Sb2を使用した。まず、Mg3Sb2バルクを厚さ1~6mmのバルクに切断した(具体的な形状は限定されない)。バルクを研磨して平坦化した。Mg3Sb2をそれぞれ100℃、150℃、200℃、300℃、350℃で圧延したところ、300℃、350℃でロール処理して初めて材料が破裂しないことがわかった。この実験結果によると、Mg3Sb2は300℃以上で良好な塑性を示した。したがって、バルクを300℃に加熱した(該300℃は、段落0011に記載の方法に従って測定された最低の圧延温度である。温度がわずかに上昇すると、材料の塑性が高くなり、圧延の速度が上がり、材料損失が減少することに有利である。融点を超えない限り、且つ機械がそれに耐えられる限り、許容される。もちろん、温度は低くなり、エネルギー消費は低くなる)。ローラーの距離を調整し、バルクをすばやくクランプした。毎回の押込量を0.001~0.005mmに制御し、押し込んだ後7~15回圧延してから、再度押し込んだ。ローラー線速度0.1mm/sであった。圧延工程中は、常に接触式温度計でローラー温度を測定し、赤外線温度計で材料温度を測定した。何度も圧延した後、厚さ0.1mmの熱電厚膜が得られた。
この実施例3は、圧延材料としてMgAgSbを使用した。まず、MgAgSbバルク(製造方法は限定しない)を厚さ0.5~2mmのバルクに切断し、具体的な形状は限定されない。バルクを研磨して平坦化した。異なる温度(200℃、300℃、400℃、430℃)で材料を圧延することにより、その圧延温度は400℃であり、該熱電材料は塑性変形し破裂しないことがわかった。ローラーの距離を調整し、バルクをクランプした。毎回の押込量は0.02~0.01mm、押し込んだ後5~7回圧延してから、再度押し込んだ。ローラー線速度は0.2mm/sであった。圧延工程中は、常に接触式温度計でローラー温度を測定し、赤外線温度計で材料温度を測定した。圧延後、厚さ1mm、0.5mm、0.08mm、および0.05mmの熱電厚膜が得られた。
本実施例4では、圧延材料としてBi1.5Sb0.5Te3を使用した。まずバルク材料を厚さ0.5~1mmのバルクに切断した。バルクを研磨して平坦化した。異なる温度(200℃、240℃、280℃、320℃)で材料を圧延することにより、圧延温度280℃で該熱電材料は塑性変形し、破裂しないことがわかった。ローラーを280℃に加熱し、ローラーの距離を調整し、バルク熱電材料をクランプした。毎回の押込量は0.01~0.005mm、押し込んだ後10~15回圧延し、再度押し込んだ。ローラー線速度は0.2mm/sであった。圧延工程中は、常に接触式温度計でローラー温度を測定し、赤外線温度計で材料温度を測定した。圧延後、厚さ0.08mm、0.01mmの熱電厚膜が得られた。厚さ0.08mmの熱電厚膜を350℃で100時間アニールした。得られた材料の室温で熱電性能指数(zT値)は、圧延後材料のzT値が1.2から1.1に減少することを示し、アニール後、材料のzT値は1.24に達した(図7a、7b)。Bi1.5Sb0.5Te3の場合、圧延とアニールによって材料特性がわずかに改善されることがわかった。
比較により本発明の優れた技術的効果を反映するために、Cu2Seを室温で圧延処理することを比較例1として設定した。まず、Cu2Seバルク材料を切断し、厚さ0.5mmのバルクに粉砕した。ローラーの距離を調整し、バルクをクランプした。毎回の押込量は1回0.001mmとし、押し込んだ後10~15回圧延し、再度押し込んだ。ローラー線速度は0.1mm/sであった。Cu2Seは室温での圧延でわずかに変形でき、厚さは0.5mmから0.497mmに圧縮され、変形量は0.6%であることがわかった。しかし、さらに圧延すると、材料はひどく破裂され、粉々になった(図8)。
Claims (10)
- 熱電厚膜の製造方法であって、
熱電材料の脆性-塑性転移温度を決定することと、
バルク熱電材料を、脆性-塑性転移温度およびその温度の以上且つ融点の以下の温度範囲で圧延処理することと、
前記圧延処理のパラメータは、ローラーの線速度が0.01~10mm/s、好ましくは0.1~5mm/sであり、毎回にローラーを押し込む押込量を0.0005~0.1mm、好ましくは0.001~0.05に制御することと、
所定の厚さの熱電厚膜が得られるまで、前記圧延処理を繰り返すことと、
得られた熱電厚膜をアニール処理することと、を含み、
前記アニール処理の温度は100~800℃、好ましくは300~500℃であり、
前記アニール処理時間は10~500時間、好ましくは100~300時間である、ことを特徴とする方法。 - 熱電材料の塑性-脆性遷移温度を決定する方法は、温度変化材料万能試験機を使用して、熱電材料の三点曲げ力学実験を行い、室温から熱電材料が塑性変形するまで力学実験の試験温度を連続的に上昇させ、熱電材料のひずみ量が5%以上の場合の最低実験温度を、熱電材料の脆性塑性転移温度として定義することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 熱電材料の塑性-脆性遷移温度を決定する方法は、熱電材料に圧延処理を施し、圧延処理の温度を室温から熱電材料が破裂することなく塑性変形するまで連続的に上昇させ、該温度を熱電材料の脆性-塑性転移温度として定義することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記バルク熱電材料は、
(1)CuwAg2-wSxSeyTezおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、そのうち、0≦w≦2、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、かつx+y+z=1、
(2)Bi2-cSbcTe3-dSedおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、そのうち、0≦c≦2、0≦d≦3、
(3)MgAgSbおよびそのドーピング、固溶体、並びに改質生成物、
(4)Mg3Sb2およびそのドーピング、固溶体並びに改質生成物、
のうちの1種から選択されることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記バルク熱電材料の初期の厚さは0.01~100mmであることを特徴とする請求項1~4に記載の方法。
- 前記圧延処理では、圧延ホイールの温度と熱電材料の温度を検出し、両方が該熱電材料の脆性-塑性転移温度以上になるように制御することを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記圧延処理を2~100回、好ましくは5~30回繰り返すことを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記圧延処理の雰囲気は、大気雰囲気、窒素雰囲気、真空雰囲気、または不活性雰囲気であり、前記不活性雰囲気は、アルゴン雰囲気又は/及びヘリウム雰囲気であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アニール処理における昇温速度及び/又は冷却速度は、0.01~1000℃/秒、好ましくは1~20℃/秒であることを特徴とする請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の方法により製造された熱電厚膜であって、前記熱電厚膜の厚さは0.0001~1mmである熱電厚膜。
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